CN112768799A - 一种干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废弃磷酸铁锂正极材料回收利用技术领域，公开了一种干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法。该方法包括以下步骤：(1)对废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材与磷酸铁锂极片料；(2)将磷酸铁锂极片料在惰性气氛下烧结，然后粉碎至粒度为1‑5μm，得到一次烧结料；(3)将一次烧结料与掺杂剂进行混合，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.2‑0.5重量％，然后在惰性气氛下烧结，粉碎后得到磷酸铁锂正极材料。该方法以废弃磷酸铁锂正极极片为原料，通过干法混合掺杂阳离子对其进行改性，能够得到性能优异的磷酸铁锂正极材料，工艺流程简单、使用原材料种类少、生产成本低、节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及废弃磷酸铁锂正极材料回收利用技术领域，具体涉及一种干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法。
背景技术
磷酸铁锂是目前锂离子电池行业应用量最大的正极材料之一，其具有可容量高、循环性能好、安全性好、成本低等优势，在动力、储能领域的应用十分广泛，年出货量可达10万吨以上。
现有的磷酸铁锂生产技术工艺，基本采用磷酸铁、碳酸锂作为主要原材料，采用碳热还原法合成碳包覆磷酸铁锂正极材料。该工艺路线成熟稳定，产品一致性好，且可根据参数调整，制成满足高倍率、高低温性能、高能量密度等不同应用需求的磷酸铁锂，具有旷阔的应用市场。
但是，以磷酸铁、碳酸锂作为原材料生产磷酸铁锂，其中磷酸铁、碳酸锂等原材料的成本就达到了成本生产成本的60％以上，再加上制程工艺对设备需求较高，最终生产成本达到3.5～4万元/t。现如今，磷酸铁锂市场已然进入打价格战的严重局面，各生产企业利润率逐年下滑，各生产企业面临着巨大的压力，降低磷酸铁锂生产成本势在必行，也是进一步扩大磷酸铁锂在储能行业市场占有率的必然前提。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的磷酸铁锂生产成本高，企业竞争压力大的问题，提供一种干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法，该方法以废弃磷酸铁锂正极极片为原料，通过干法混合掺杂阳离子对其进行改性，不仅能够得到性能优异的磷酸铁锂正极材料，实现废物利用，而且该方法工艺流程简单、使用原材料种类少、生产成本低、节能环保。
为了实现上述目的，本发明提供了一种干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)对废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材与磷酸铁锂极片料；
(2)将磷酸铁锂极片料在惰性气氛下烧结，烧结温度为400-500℃，烧结时间为1-4小时，然后粉碎至粒度为1-5μm，得到一次烧结料；
(3)将一次烧结料与掺杂剂进行混合，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.2-0.5重量％，然后在惰性气氛下烧结，烧结温度为600-800℃，烧结时间为4-8小时，粉碎后得到磷酸铁锂正极材料。
优选地，在步骤(1)中，所述废弃磷酸铁锂正极极片为磷酸铁锂电芯制作过程中报废的磷酸铁锂正极极片。
优选地，在步骤(2)中，所述烧结时间为2-3小时。
优选地，在步骤(2)中，，将烧结后的磷酸铁锂极片料粉碎至粒度为1-2μm。
优选地，在步骤(3)中，所述掺杂剂为纳米二氧化钛或偏钒酸铵。
优选地，在步骤(3)中，所述烧结温度为700-800℃。
优选地，在步骤(3)中，所述烧结时间为5.5-6.5h。
优选地，在步骤(2)和步骤(3)中，惰性气氛由氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气中的至少一种提供。
更优选地，在步骤(2)和步骤(3)中，惰性气氛由氮气提供。
优选地，粉碎至磷酸铁锂正极材料的粒度小于3μm。
本发明具有以下优势：
1、现有方案生产的磷酸铁锂及其所需的原材料，在生产过程中消耗大量能源，且产生大量难处理三废，不利于节能环保；相比之下，本发明旨在对废弃的磷酸铁锂极片进行回收处理再利用，是一种固废回收处理的环保型工艺，又因回收处理过程中无任何三废排放，且工序简单、能源消耗较少节能环保优势明显。
2、现有方案采用磷酸铁、碳酸锂、有机碳源为原材料，经湿法混料、研磨、干燥、烧结、粉碎等工序生产得到磷酸铁锂正极材料，原材料自身成本，加上较高的设备要求及能耗要求，最终造成生产的材料成本较高；相比之下，本发明采用废弃磷酸铁锂极片，本身原材料成本较低，另回收再处理工序简单，能耗低，最终生产的磷酸铁锂产品成本明显低于现有方案。
3、采用本发明所述的方法制备的磷酸铁锂正极材料性能优异。
附图说明
图1是本发明所述的干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法，包括以下步骤：
(1)对废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材与磷酸铁锂极片料；
(2)将磷酸铁锂极片料在惰性气氛下烧结，烧结温度为400-500℃，烧结时间为1-4小时，然后粉碎至粒度为1-5μm，得到一次烧结料；
(3)将一次烧结料与掺杂剂进行混合，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.2-0.5重量％，然后在惰性气氛下烧结，烧结温度为600-800℃，烧结时间为4-8小时，粉碎后得到磷酸铁锂正极材料。
在本发明所述的方法中，如图1所示，通过将废弃磷酸铁锂正极极片粉碎过筛，分离出磷酸铁锂极片料，然后将磷酸铁锂极片料煅烧、粉碎，接着与掺杂剂混合，再次烧结、粉碎，即可得到成品磷酸铁锂正极材料。该方法工艺简单，废物利用率高，成本低廉，节能环保。
为了简化前处理过程以及减少废弃磷酸铁锂正极极片中的杂质，提高磷酸铁锂材料的电化学性能，在优选实施方式中，在步骤(1)中，所述废弃磷酸铁锂正极极片为磷酸铁锂电芯制作过程中报废的磷酸铁锂正极极片。
在本发明所述的方法中，为了使废弃磷酸铁锂极片中的有机质分解完全，同时便于分离磷酸铁锂极片料与箔材，需要合理控制步骤(2)中的烧结条件。具体地，除了需要在惰性气体气氛保护下进行进行烧结，还需要合理控制烧结温度和烧结时间。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，烧结温度可以为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃。
在优选实施方式中，在步骤(2)中，烧结温度为450-500℃。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，烧结时间可以为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或4小时。
在优选实施方式中，在步骤(2)中，烧结时间为2-3小时。
在本发明所述的方法中，为了使磷酸铁锂极片料后续与掺杂剂混合更加均匀，便于后续煅烧形成性能优异的磷酸铁锂正极材料，磷酸铁锂极片料烧结后需要将其粉碎到合适的粒度。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，磷酸铁锂极片料烧结后可以将其粉碎至粒度为1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。
在优选实施方式中，在步骤(2)中，将烧结后的磷酸铁锂极片料粉碎至粒度为1-2μm。
在本发明所述的方法中，所述掺杂剂可以为本领域的常规选择，只要能够实现一次烧结料与其掺杂后，能够得到电化学性能优异的磷酸铁锂正极材料即可。在优选实施方式中，在步骤(3)中，所述掺杂剂为纳米二氧化钛或偏钒酸铵。
在本发明所述的方法中，只有将掺杂剂的掺杂量控制在适当的范围内，才能得到性能优异的磷酸铁锂正极材料。因此，需要严格控制掺杂剂与一次烧结料的用量比。
在具体实施方式中，掺杂剂的用量可以为一次烧结料的0.2重量％、0.25重量％、0.3重量％、0.35重量％、0.4重量％、0.45重量％或0.5重量％。
在本发明所述的方法中，在步骤(3)中，通过控制二次烧结的温度和时间，使磷酸铁锂正极材料具有优异的电化学性能。
在具体实施方式中，在步骤(3)中，烧结温度可以为620℃、650℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃或800℃。
在优选实施方式中，在步骤(3)中，所述烧结温度为700-800℃。
在具体实施方式中，在步骤(3)中，烧结时间可以为4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时、7.5小时或8小时、
在优选实施方式中，在步骤(3)中，所述烧结时间为5.5-6.5h。
在本发明所述的方法中，在步骤(2)和步骤(3)中，所述惰性气氛可以由本领域常规使用的气体提供。具体地，例如可以由氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气中的至少一种提供。在优选实施方式中，步骤(2)和步骤(3)中使用的惰性气氛由氮气提供。
在步骤(3)中，为了充分发挥成品磷酸铁锂正极材料的性能，需要将磷酸铁锂正极材料粉碎至恰当的粒径。
在具体实施方式中，在步骤(3)中，可以将磷酸铁锂正极材料的粒度粉碎至小于3μm。
在优选实施方式中，在步骤(3)中，可以将磷酸铁锂正极材料的粒度粉碎至小于1.55μm。
在本发明所述的方法中，步骤(3)中得到磷酸铁锂正极材料为碳包覆磷酸铁锂正极材料。所述磷酸铁锂正极材料的首次放电比容量可达158mAh/g，首次放电效率可达98％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)对1000g废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材，得到771g磷酸铁锂极片料；
(2)将磷酸铁锂极片料在氮气气氛下烧结，烧结温度为400℃，烧结时间为4小时，然后粉碎至粒度为2μm，得到745g一次烧结料；
(3)将一次烧结料与2.98g纳米TiO2干法混合均匀，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.4重量％，然后将混合后的物料在氮气气氛下烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为5小时，自然冷却至室温后粉碎至粒度为1.44μm，得到740g磷酸铁锂正极材料。
实施例2
(1)对1000g废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材，得到767g磷酸铁锂极片料；
(2)将磷酸铁锂极片料在氮气气氛下烧结，烧结温度为450℃，烧结时间为3小时，然后粉碎至粒度为1μm，得到739g一次烧结料；
(3)将一次烧结料与2.5g纳米TiO2干法混合均匀，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.34重量％，然后将混合后的物料在氮气气氛下烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为7小时，自然冷却至室温后粉碎至粒度为1.42μm，得到737g磷酸铁锂正极材料。
实施例3
(1)对3000g废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材，得到2342g磷酸铁锂极片料；
(2)将磷酸铁锂极片料在氮气气氛下烧结，烧结温度为500℃，烧结时间为2小时，然后粉碎至粒度为1.5μm，得到2338g一次烧结料；
(3)将一次烧结料与5.85g纳米TiO2干法混合均匀，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.25重量％，然后将混合后的物料在氮气气氛下烧结，烧结温度为760℃，烧结时间为6小时，自然冷却至室温后粉碎至粒度为1.51μm，得到2331g磷酸铁锂正极材料。
实施例4
按照实施例3的方法实施，不同的是，在步骤(3)中，烧结温度为600℃。
对比例1
按照实施例3的方法实施，不同的是，在步骤(3)中，一次烧结料不与纳米TiO2混合，直接对一次烧结料进行烧结。
对比例2
按照实施例3的方法实施，不同的是，在步骤(3)中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.1重量％。
对比例3
按照实施例3的方法实施，不同的是，步骤(3)中的烧结温度为900℃。
对比例4
废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材和磷酸铁锂极片料，直接将磷酸铁锂极片料作为磷酸铁锂正极材料使用。
测试例
对实施例1-4和对比例1-4所得磷酸铁锂正极材料进行电化学性能测试，所用测试方法按照《GBT 30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》国家标准进行测试，测试结果如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，采用本发明所述的方法得到的磷酸铁锂正极材料的放电容量和首次充放电效率明显提升。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种干法回收废弃磷酸铁锂正极极片的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)对废弃磷酸铁锂正极极片进行粉碎过筛，分离出箔材与磷酸铁锂极片料；
(2)将磷酸铁锂极片料在惰性气氛下烧结，烧结温度为400-500℃，烧结时间为1-4小时，然后粉碎至粒度为1-5μm，得到一次烧结料；
(3)将一次烧结料与掺杂剂进行混合，其中，掺杂剂的用量为一次烧结料的0.2-0.5重量％，然后在惰性气氛下烧结，烧结温度为600-800℃，烧结时间为4-8小时，粉碎后得到磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述废弃磷酸铁锂正极极片为磷酸铁锂电芯制作过程中报废的磷酸铁锂正极极片。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述烧结时间为2-3小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，将烧结后的磷酸铁锂极片料粉碎至粒度为1-2μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述掺杂剂为纳米二氧化钛或偏钒酸铵。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述烧结温度为700-800℃。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述烧结时间为5.5-6.5h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，惰性气氛由氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气中的至少一种提供。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，惰性气氛由氮气提供。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，粉碎至磷酸铁锂正极材料的粒度小于3μm。
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