CN109627000A - 稀土钽/铌酸盐（RETa/NbO4）陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents
稀土钽/铌酸盐（RETa/NbO4）陶瓷粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109627000A CN109627000A CN201811643666.3A CN201811643666A CN109627000A CN 109627000 A CN109627000 A CN 109627000A CN 201811643666 A CN201811643666 A CN 201811643666A CN 109627000 A CN109627000 A CN 109627000A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- reta
- rare earth
- ceramic powder
- niobates
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 124
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 47
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 229910019792 NbO4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 11
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 3
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 12
- 239000008188 pellet Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 7
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000012720 thermal barrier coating Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 description 1
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 1
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 1
- 238000009690 centrifugal atomisation Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N scandium(III) oxide Inorganic materials O=[Sc]O[Sc]=O HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000009955 starching Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，公开了一种稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法。一种稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体，其化学通式为RETaO4/RENbO4，该陶瓷粉体晶体结构为正交相，晶格空间群为C2221，粒径为10‑70μm，该陶瓷粉体呈球形。制备时，通过对原料进行球磨，再采用高温固相法反应后，与溶剂、有机粘接剂混合得到浆料C，并进行离心雾化后得到干燥的粒料，再烧结，得到一种满足APS技术对陶瓷粉体的要求的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备领域，具体涉及一种稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
大气等离子喷涂(APS)以及电子束物理气象沉积(EBPVD)技术是目前工业上制备热障涂层材料所通用的制备技术，EBPVD多用于制备柱状晶形貌的热障涂层，而APS技术多用于制备片层状结构的热障涂层，且涂层紧密，气孔率少。但APS技术对粉体具有诸多要求，包括粉体需要具有一定的密度，有机粘接剂要适量，粉体的形状，以及具有一定的粒径分布等，而对于粒径分布通常要在10～200μm范围内，而粉体的形状要呈球形或近球形。
YSZ是当前研究以及应用最为广泛的热障涂层，但由于在1200℃以上时，YSZ会发生相变而导致涂层失效，促使研究人员去寻找能够替代YSZ的热障涂层，2007年哈佛大学Clarke教授课题组同加州大学圣巴巴拉分校的Levi教授等提出了钽酸钇(YTaO4)铁弹体有望作为新型热障涂层材料，但关于稀土钽酸盐的研究主要集中在其晶体结构和发光性能等方面的理论计算；2016年Wang等人通过固相反应法制得了致密的稀土钽酸盐块体材料，得出了热导率远小于YSZ材料的结论，研究人员的大量研究与实验结论为稀土钽酸盐在热障涂层上的应用提供了理论的基础。但目前还没有一种工艺能够制备得到满足APS工艺的稀土钽酸盐陶瓷粉体。
发明内容
本发明意在提供一种稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法，以满足APS技术对稀土钽/铌酸盐陶瓷粉体的要求，并且在将稀土钽/铌酸盐陶瓷粉体喷涂在合金基体上后，能够起到降低热传导的作用。
为实现上述目的，本发明提供如下基础技术方案，稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体，该陶瓷粉体的化学通式为RETaO4/RENbO4，该陶瓷粉体晶体结构为正交相，晶格空间群为C2221，粒径为10-70μm，该陶瓷粉体呈球形。
本技术方案的有益效果：
1、本基础方案中稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的粒径为10-70μm，一方面，这样的粒径满足APS喷涂技术的粉体要求，不会因粉体粒径太大将喷枪的喷嘴堵塞住，从而导致喷涂失败的问题；另一方面，也不会因粉体的粒径太小，使得粉体质量太小，导致粉末在喷枪的等离子火线的外表面，而未进入其心部，这样粉末在长时间加热作用下直接挥发掉，而导致喷涂失败。
2、本基础方案中稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体呈球形，这样粉体表面较为光滑，这就使得粉体的流动性较好，这样既满足了APS喷涂技术的要求，同时还得到了高质量的稀土钽/铌酸盐涂层。
进一步，RE为Sc、Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Lu中的一种或几种的混合。
有益效果：发明人通过实验的验证，采用这几种或几种的混合的稀土元素，得到的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体粒径较为均匀。
本发明还提供另一基础技术方案，稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：
称取RE:Ta/Nb的摩尔比为1:1的RE2O3粉末、Ta2O5粉末/Nb2O5粉末加入溶剂中，形成混合溶液，采用球磨机对混合溶液进行球磨，球磨的时间不小于10h，球磨机的转速不小于300r/min，经干燥后得到干燥的粉末A；
步骤(2)：
将步骤(1)得到的粉末A进行高温固相反应，反应温度为1500-1800℃，反应时间为6-20h，得到成分为RETa/NbO4的粉末B；
步骤(3)：
将步骤(2)得到的粉末B与溶剂、有机粘接剂混合得到浆料C，所述浆料C中粉末B的质量百分比为10％～40％，有机粘接剂的质量百分比为0.1％～3％，其余为溶剂，在400-800℃的温度下对浆料C进行离心雾化实现干燥，离心速度为8000-9000r/min，得到干燥的料粒D；
步骤(4)：
将步骤(3)得到的料粒D在温度800-1300℃下烧结，烧结时间为7-9h，得到稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体。
本技术方案的有益效果：
1、采用步骤(1)～步骤(4)的工艺能够制备得到粒径为10～70nm的稀土钽/铌酸盐(RETaO4/RENbO4)陶瓷粉体，以满足APS喷涂技术的要求，同时实现了对稀土钽/铌酸盐(RETaO4/RENbO4)陶瓷粉体作为热障涂层的使用。
2、采用步骤(1)和步骤(2)得到目标相RETa/NbO4粉末。
3、步骤(3)采用离心雾化的方式对制得的浆料C进行干燥，其中有机粘接剂是为了将目标相RETa/NbO4粉末中细小的粉末颗粒团聚在一起，而离心雾化干燥的原理为：浆料C进入高速旋转的喷雾盘中，被喷成极小的雾化液滴，使浆料C表面积大大增加，与热空气接触，水分迅速蒸发，能在极短的时间内干燥，进而得到近球形的粉末。
4、步骤(4)的烧结是为了将步骤(3)得到的料粒D形成一定的结合强度，具有一定的密度，进而形成球状的形貌。
进一步，所述步骤(1)中的干燥采用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度为40-60℃，旋转蒸发时间2-4h。
有益效果：采用旋转蒸发仪进行干燥，干燥的时间较短，且粉体在旋转过程中可以得到较为充分的干燥。
进一步，所述步骤(1)得到的粉末A、步骤(2)得到的粉末B和步骤(4)得到的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体均采用200-500目的筛子过筛。
有益效果：将各步骤得到的粉体过筛，避免出现颗粒较大的粉末，以烧结步骤为例，由于烧结过程中，可能会产生块体，因此过筛可以将这些块体清除掉。
进一步，所述步骤(3)中离心雾化的温度为600℃，离心速度为8500r/min。
有益效果：发明人通过实验的验证得出，该参数下得到粉体的粒径较为均匀，且均呈球状的形貌。
进一步，所述步骤(1)中的RE2O3粉末、Ta2O5粉末/Nb2O5粉末在称量之前进行预干燥，预干燥温度为400-700℃，干燥时间为5-8h。
有益效果：预干燥能降低前驱粉体中的含水量，从而降低水分对准确称量的影响。
进一步，所述步骤(1)中RE2O3粉末、Ta2O5粉末/Nb2O5粉末的纯度不低于99.9％。
有益效果：采用纯度较高的前驱粉体，降低引入的杂质元素，降低杂质对粉体制备的不良影响。
进一步，所述步骤(3)中浆料C中粉末B的质量百分比为25％，有机粘接剂的质量百分比为2％。
有益效果：发明人通过实验的验证得出，该参数下能实现目标相RETa/NbO4粉末中细小的粉末颗粒团聚的效果佳。
进一步，所述步骤(4)中的烧结温度为1200℃，烧结时间为8h。
有益效果：发明人通过实验的验证得出，该参数下能料粒D结合强度大，密度大，并形成球状的形貌。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的稀土钽酸盐(ScTaO4)的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的稀土钽酸盐(ScTaO4)的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
稀土钽铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体，该陶瓷粉体的化学通式为RETaO4/RENbO4，RE为Sc、Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Lu中的一种或几种的混合，该陶瓷粉体晶体结构为正交相，晶格空间群为C2221，粒径为10-70μm，该陶瓷粉体呈球形。
申请人对在研究过程中，对本发明稀土钽铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法进行了大量的实验，现以其中12组实验进行说明。稀土钽铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法实施例1-12的各参数如表1、表2所示：(表1为实施例1-6的具体参数、表2为实施例7-12的具体参数)
表1
表2
现以实施例1为例，对本发明稀土钽铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，进行说明。
稀土钽铌酸盐(RETaO4)陶瓷粉体的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤(1)：
将稀土氧化物粉末Sc2O3、五氧化二钽(Ta2O5)粉末进行预干燥，预干燥的温度为600℃，预干燥的时间为8h；再称取预干燥后的6.24g稀土氧化物粉末Sc2O3、20g五氧化二钽(Ta2O5)粉末；将预干燥后的粉末加入到乙醇溶剂中，得到混合溶液，使得混合溶液中Sc:Ta的摩尔比为1:1；再采用球磨机对混合溶液进行球磨10h，球磨机的转速为300r/min。
将球磨后得到的浆料采用旋转蒸发仪(型号：N-1200B)进行干燥，干燥温度为60℃，干燥的时间为2h，将干燥后的粉末采用300目的筛子过筛，得到粉末A。
步骤(2)：
将步骤(1)中得到的粉末A采用高温固相反应法制得成分为RETaO4的粉末B，反应温度为1700℃，反应时间为10h；并采用300目的筛子对粉末B进行过筛。
步骤(3)：
将步骤(2)中过筛后的粉末B与去离子水溶剂、有机粘接剂混合得到浆料C，其中浆料C中粉末B的质量百分比为25％，有机粘接剂的质量百分比为2％，其余为溶剂，有机粘接剂采用聚乙烯醇或者阿拉伯树胶，本实施例采用聚乙烯醇；再利用离心雾化法对浆料C进行干燥，干燥时的温度为600℃，离心速度为8500r/min，得到干燥的料粒D。
步骤(4)：
将步骤(3)得到的料粒D在1200℃的温度下烧结8h，再采用300目的筛子对烧结后的料粒D过筛，得到粒径为10～70nm并且形貌呈球形的RETaO4陶瓷粉体。
实施例2-6与实施例1的不同之处仅在于参数不同，以及最后形成的陶瓷粉体不同。
对实施例1-12进行XRD表征、SEM表征，现以实施例1为例，对得到的稀土钽酸盐(ScTaO4)陶瓷粉体材料的表征进行说明：
1XRD表征：
X射线衍射图谱如图1所示，由图1可知，实施例1得到的稀土钽酸盐(ScTaO4)陶瓷粉体为正交相，无杂相，晶格空间群为C2221。而实施例2-8得到的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体均为正交相，无杂相，晶格空间群均为C2221
2SEM表征：
实施例1制备的稀土钽酸盐(ScTaO4)陶瓷粉体的SEM图谱如图2所示，从图2可知粉体的粒径为10-70μm，且呈球形的形貌。而实施例2-12得到的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体粒径范围均为10-70μm，且均呈球形的形貌。
列举对比例3组与实施例1-12得到的陶瓷粉体进行对比：
对比例1：与实施例1的区别在于，未采用离心雾化的方式进行干燥，干燥的温度为800℃，干燥时间为1.5h，最后得到的粉体粒径为180μm-220μm，且粉体呈不规则的形貌。
对比例2：与实施例1的区别在于，球磨的时间为7h，最后得到的粉体平均粒径大于200μm。
对比例3：与实施例1的区别在于，烧结后未进行过筛处理，最后得到的粉体中含有粒径大于220μm的块体。
综上，本实施例1-12制备的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体，粒径为10-70μm，且呈球状的形貌，符合APS喷涂技术对粉体的要求，而对比例1-3均未得到符合APS喷涂技术的陶瓷粉体。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本专利实施的效果和专利的实用性。
Claims (10)
1.稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体，其特征在于：该陶瓷粉体的化学通式为RETaO4/RENbO4，该陶瓷粉体晶体结构为正交相，晶格空间群为C2221，粒径为10-70μm，该陶瓷粉体呈球形。
2.根据权利要求1所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体，其特征在于：RE为Sc、Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Lu中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求2所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：
称取RE:Ta/Nb的摩尔比为1:1的RE2O3粉末、Ta2O5粉末/Nb2O5粉末加入溶剂中，形成混合溶液，采用球磨机对混合溶液进行球磨，球磨的时间不小于10h，球磨机的转速不小于300r/min，经干燥后得到干燥的粉末A；
步骤(2)：
将步骤(1)得到的粉末A进行高温固相反应，反应温度为1500-1800℃，反应时间为6-20h，得到成分为RETa/NbO4的粉末B；
步骤(3)：
将步骤(2)得到的粉末B与溶剂、有机粘接剂混合得到浆料C，所述浆料C中粉末B的质量百分比为10％～40％，有机粘接剂的质量百分比为0.1％～3％，其余为溶剂，在400-800℃的温度下对浆料C进行离心雾化实现干燥，离心速度为8000-9000r/min，得到干燥的料粒D；
步骤(4)：
将步骤(3)得到的料粒D在温度800-1300℃下烧结，烧结时间为7-9h，得到稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体。
4.根据权利要求3所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干燥采用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度为40-60℃，旋转蒸发时间2-4h。
5.根据权利要求4所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)得到的粉末A、步骤(2)得到的粉末B和步骤(4)得到的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体均采用200-500目的筛子过筛。
6.根据权利要求5所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中离心雾化的温度为600℃，离心速度为8500r/min。
7.根据权利要求6所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的RE2O3粉末、Ta2O5粉末/Nb2O5粉末在称量之前进行预干燥，预干燥温度为400-700℃，干燥时间为5-8h。
8.根据权利要求7所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中RE2O3粉末、Ta2O5粉末/Nb2O5粉末的纯度不低于99.9％。
9.根据权利要求8所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中浆料C中粉末B的质量百分比为25％，有机粘接剂的质量百分比为2％。
10.根据权利要求9所述的稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的烧结温度为1200℃，烧结时间为8h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811643666.3A CN109627000A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 稀土钽/铌酸盐（RETa/NbO4）陶瓷粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811643666.3A CN109627000A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 稀土钽/铌酸盐（RETa/NbO4）陶瓷粉体及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109627000A true CN109627000A (zh) | 2019-04-16 |
Family
ID=66055140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811643666.3A Pending CN109627000A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 稀土钽/铌酸盐（RETa/NbO4）陶瓷粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109627000A (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110002873A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-12 | 昆明理工大学 | 一种多孔钽酸盐陶瓷及其制备方法 |
| CN110041072A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 昆明理工大学 | 一种双稀土铌酸盐陶瓷及其制备方法 |
| CN110698201A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-17 | 湘潭大学 | 一种陶瓷及其制备方法 |
| CN111153699A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-05-15 | 天津大学 | 一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法 |
| CN111960863A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-11-20 | 昆明理工大学 | 一种超高温耐腐蚀复合材料及其制备方法 |
| CN111960823A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-11-20 | 昆明理工大学 | 一种碱土金属离子掺杂稀土钽酸盐或铌酸盐热障涂层及其制备方法 |
| CN113372127A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-10 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种抗烧结YTaO4球形喷涂粉的制备方法 |
| CN113603483A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-05 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种稀土钽酸盐YxGd(1-x)TaO4球形粉体及其制备方法 |
| CN113716607A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-30 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法 |
| CN114044671A (zh) * | 2021-08-31 | 2022-02-15 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种离心式喷雾造粒法制备高熵稀土钽酸盐空心球粉体的方法 |
| CN114481129A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-05-13 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀高隔热的低辐射率氧化锆基热障涂层及其制备方法 |
| CN115073174A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-09-20 | 昆明理工大学 | 一种致密高熵稀土铌酸盐高温陶瓷材料、制备方法及应用 |
| EP3904312A4 (en) * | 2019-06-18 | 2022-09-28 | Kunming University Of Science And Technology | HIGH ENTROPY RARE EARTH REINFORCED TANTALATE CERAMIC AND PRODUCTION PROCESS THEREOF |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1764613A (zh) * | 2003-03-26 | 2006-04-26 | 三菱重工业株式会社 | 隔热涂层材料 |
| CN106187185A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-07 | 昆明理工大学 | 一种稀土铌酸盐高温陶瓷的制备方法 |
-
2018
- 2018-12-29 CN CN201811643666.3A patent/CN109627000A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1764613A (zh) * | 2003-03-26 | 2006-04-26 | 三菱重工业株式会社 | 隔热涂层材料 |
| CN106187185A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-07 | 昆明理工大学 | 一种稀土铌酸盐高温陶瓷的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| A. SANTORO等: "Neutron powder diffraction study of the structures of CeTaO4, CeNbO4, and NdTaO4", 《JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY》 * |
| 张平: "《热喷涂材料》", 31 January 2006, 国防工业出版社 * |
| 汪俊: "稀土钽酸盐低热导陶瓷制备与热学及力学性质的研究", 《中国优秀硕士论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 陈琳等: "稀土钽酸盐陶瓷热障涂层的研究进展", 《中国材料进展》 * |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110041072A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 昆明理工大学 | 一种双稀土铌酸盐陶瓷及其制备方法 |
| CN110002873A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-12 | 昆明理工大学 | 一种多孔钽酸盐陶瓷及其制备方法 |
| EP3904312A4 (en) * | 2019-06-18 | 2022-09-28 | Kunming University Of Science And Technology | HIGH ENTROPY RARE EARTH REINFORCED TANTALATE CERAMIC AND PRODUCTION PROCESS THEREOF |
| CN110698201A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-17 | 湘潭大学 | 一种陶瓷及其制备方法 |
| CN111153699A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-05-15 | 天津大学 | 一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法 |
| CN111960863A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-11-20 | 昆明理工大学 | 一种超高温耐腐蚀复合材料及其制备方法 |
| CN111960823A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-11-20 | 昆明理工大学 | 一种碱土金属离子掺杂稀土钽酸盐或铌酸盐热障涂层及其制备方法 |
| CN113372127A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-10 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种抗烧结YTaO4球形喷涂粉的制备方法 |
| CN113603483B (zh) * | 2021-08-06 | 2022-07-01 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种稀土钽酸盐YxGd(1-x)TaO4球形粉体及其制备方法 |
| CN113603483A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-05 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种稀土钽酸盐YxGd(1-x)TaO4球形粉体及其制备方法 |
| CN113716607A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-30 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法 |
| CN114044671A (zh) * | 2021-08-31 | 2022-02-15 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种离心式喷雾造粒法制备高熵稀土钽酸盐空心球粉体的方法 |
| CN114481129A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-05-13 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀高隔热的低辐射率氧化锆基热障涂层及其制备方法 |
| CN114481129B (zh) * | 2021-12-31 | 2022-12-30 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀高隔热的低辐射率氧化锆基热障涂层及其制备方法 |
| CN115073174A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-09-20 | 昆明理工大学 | 一种致密高熵稀土铌酸盐高温陶瓷材料、制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109627000A (zh) | 稀土钽/铌酸盐（RETa/NbO4）陶瓷粉体及其制备方法 | |
| CN109534814A (zh) | 氧化锆/氧化钛/氧化铈掺杂稀土钽/铌酸盐RETa/NbO4陶瓷粉体及其制备方法 | |
| CN109437927A (zh) | 稀土钽/铌酸盐（RE3Ta/NbO7）陶瓷粉体及其制备方法 | |
| CN109437928A (zh) | 氧化锆/氧化钛/氧化铈掺杂稀土钽/铌酸盐RE3Ta/NbO7陶瓷粉体及其制备方法 | |
| CN109369312B (zh) | 核壳结构铝热剂及其制备方法 | |
| CN108033788B (zh) | 锆酸钆基陶瓷材料的制备方法、等离子喷涂用锆酸钆基陶瓷造粒粉及其制备方法 | |
| CN106048596B (zh) | 一种Ti2AlC相陶瓷涂层的冷喷涂原位生成制备方法 | |
| CN106187181A (zh) | 一种基于轧膜工艺的pzt基反铁电材料及其制备方法 | |
| CN108546907A (zh) | 一种等离子物理气相沉积用氧化钇稳定氧化锆掺杂铈酸镧材料粉末及其制备方法和应用 | |
| CN108660403A (zh) | 一种采用氧化物原料制备等离子物理气相沉积热障涂层粉末的方法 | |
| CN111057985A (zh) | 热喷涂用高性能钙钛矿型氧化物粉体及其制备方法与应用 | |
| CN112358293A (zh) | 热障涂层用粉末、其制备方法和应用以及具有热障涂层的复合材料 | |
| CN108358613A (zh) | 一种三氧化二铝/二氧化钛前驱体复合热喷涂粉末及其制备方法 | |
| CN111508676B (zh) | 一种小尺寸配网环形氧化锌电阻片及其制备方法 | |
| CN113372115A (zh) | 一种离心式喷雾造粒法制备钽酸盐（Y/Al/RE）3TaO7空心球粉体的方法 | |
| CN112299827A (zh) | 一种陶瓷氧化物回收粉的造粒方法 | |
| CN113603140A (zh) | 一种离心式喷雾造粒法制备双稀土钽酸盐空心球粉体的方法 | |
| US20030039607A1 (en) | Manufacturing method of ito powder with tin dissolved in indium oxide, and manufacturing method of ito target | |
| CN108675824A (zh) | 一种等离子物理气相沉积热障涂层用多孔稀土锆酸盐粉末及其制备方法 | |
| CN108017388B (zh) | 一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法 | |
| CN103172363B (zh) | 一种高介电常数类钙钛矿型CaCu3Ti4O12(CCTO)压敏材料的制备方法 | |
| CN105801105A (zh) | 脱氧氧化物造粒粉体的制备方法 | |
| CN115000288A (zh) | 一种利用等离子炬对无铅压电陶瓷涂层热处理的方法 | |
| CN103342383B (zh) | 一种微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
| CN115196970A (zh) | 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190416 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |