CN111153699A - 一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法，将Sc2O3与Ta2O5按比例混合后，加入无水乙醇和ZrO2球磨珠进行球磨使混合均匀，将混合物烘干，烘干后的样品放入坩埚并置于马弗炉中，在1100‑1300℃条件下加热反应10‑20h，然后在1500‑1700℃条件下加热反应10‑20h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨后得到ScTaO4粉体。得到的ScTaO4粉体质量纯度在95％以上。本发明工艺流程简单，设备造价低廉，所得粉体粒径小。

Description

一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种热障涂层材料的制备方法，具体为钽酸钪(ScTaO4)的固相合成制备方法。合成的ScTaO4粉体材料可以用以制备致密高、裂纹和气孔少，具有耐腐蚀、抗高温氧化性能的ScTaO4热障涂层。
背景技术
热障涂层(TBCs)在提高燃气轮机效率和耐久性方面得到了广泛的应用，TBCs可以降低燃气轮机与部件表面之间的温度，是燃气轮机和航空发动机中最重要的材料之一(陈琳,汪俊,冯晶.稀土钽酸盐陶瓷热障涂层的研究进展[J].中国材料进展,2017,36(12):938-949)。目前热障涂层材料面临的挑战是如何提高工作温度以及抵抗CMAS腐蚀，近来有学者指出稀土钽酸盐陶瓷材料具有类似于YSZ的铁弹增韧效果，且前期计算结果表明此类陶瓷材料具有极低的热导率，极低的热导率有利于提供更优异的隔热能力，从而提高使用温度，所以稀土钽酸盐陶瓷材料有望取代YSZ陶瓷作为新一代的热障涂层材料(AndiM.Limarga,Samuel Shian,Rafael M.Leckie,Carlos G.Levi,David R.Clarke,Thermalconductivity of single-and multi-phase compositions in the ZrO2–Y2O3–Ta2O5system,Journal of the European Ceramic Society,Volume 34,Issue 12,2014,Pages3085-3094.)。钪作为镧系元素的同族元素，具有与镧系元素相似的性质，另外，Sc3+在CMAS中具有较低的溶解度，不易与CMAS发生反应(Laura R.Turcer,Amanda R.Krause,Hector F.Garces,Lin Zhang,Nitin P.Padture,Environmental-barrier coatingceramics for resistance against attack by molten calcia-magnesia-aluminosilicate(CMAS)glass:Part II,β-Yb2Si2O7 andβ-Sc2Si2O7,Journal of theEuropean Ceramic Society,Volume 38,Issue 11,2018,Pages 3914-3924.)。因此，开发高纯度ScTaO4的制备方法具有重要的意义。
目前已有文献中并未检索到ScTaO4物质粉体的制备方法，纯净ScTaO4物质粉体的制备存在问题。固相反应法是目前制备陶瓷粉体材料的重要方法之一，它通过固体间发生化学反应生成新物质，该方法具有反应原理简单，合成温度低，所得粉体粒径小等优点。因此，本发明采用固相反应法制备ScTaO4物质粉体，所得ScTaO4粉体纯度高，该粉体有望应取代YSZ陶瓷作为新一代的热障涂层材料。
发明内容
本发明提供一种ScTaO4的制备方法，该方法采用固相反应法制备ScTaO4，具有反应原理简单，合成温度低，所得粉体粒径小等优点。
本发明的技术方案如下：
一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法，将Sc2O3与Ta2O5按比例混合后，加入无水乙醇和ZrO2球磨珠进行球磨使混合均匀，将混合物烘干，烘干后的样品放入坩埚并置于马弗炉中，在1100-1300℃条件下加热反应10-20h，然后在1500-1700℃条件下加热反应10-20h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨后得到ScTaO4粉体。
所述的Sc2O3和Ta2O5均为分析纯。
所述的Sc2O3与Ta2O5的摩尔比为1:1。
所述的球磨混合时选用直径为1-10mm的ZrO2球磨珠。
所述的球磨时间为10-18h，球磨机转速为300-600rpm。
所述的混合物烘干温度为50-100℃，烘干时间为10-18h。
本发明的优点：(1)原理简单，反应式为
Figure BDA0002326944580000021
(2)工艺流程简单。(3)所得粉体粒径小，晶粒大小在1.4μm-8.6μm之间。
附图说明
图1为本发明ScTaO4粉体的XRD图谱，粉体为单一的单斜相，具有较好的相稳定性。
图2为本发明ScTaO4粉体的宏观形貌。
图3为本发明ScTaO4粉体制备的ScTaO4涂层表面微观形貌，晶粒大小在1.4μm-8.6μm之间。
图4位本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠的直径为1mm，球磨时间为12h，球磨机转速为400rpm；
(3)将混合物在80℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，如图1所示，所得物的化学成分为ScTaO4。
实施例2：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠的直径为10mm，球磨时间为12h，球磨机转速为600rpm；
(3)将混合物在100℃烘干18h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1300℃的温度下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温12h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，所得物的化学成分为ScTaO4。如图2所示，ScTaO4粉体颗粒均匀。
实施例3：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠的直径为5mm，球磨时间为18h，球磨机转速为300rpm；
(3)将混合物在80℃烘干10h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1100℃的温度下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1700℃条件下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。如图3所示，ScTaO4粉体的晶粒大小在1.4μm-8.6μm之间。
实施例4：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠有三种，其粒径分别为1mm、5mm、10mm，其质量比为3:3:4，球磨时间为12h，球磨机转速为400rpm；
(3)将混合物在80℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1100℃的温度下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1500℃条件下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。如图4所示，本发明工艺流程简单。
实施例5：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠有三种，其粒径分别为1mm、5mm、10mm，其质量比为3:3:4，球磨时间为12h，球磨机转速为400rpm；
(3)将混合物在50℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。
实施例6：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠有三种，其粒径分别为1mm、5mm、10mm，其质量比为3:3:4，球磨时间为12h，球磨机转速为400rpm；
(3)将混合物在80℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温10h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温12h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。
实施例7：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠有三种，其粒径分别为1mm、5mm、10mm，其质量比为3:3:4，球磨时间为18h，球磨机转速为500rpm；
(3)将混合物在80℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温12h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温12h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。
实施例8：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠有三种，其粒径分别为1mm、5mm、10mm，其质量比为3:3:4，球磨时间为12h，球磨机转速为400rpm；
(3)将混合物在80℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1200℃的温度下保温15h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1600℃条件下保温15h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。
实施例9：
(1)取烘干后的Sc2O3粉末10g和Ta2O5粉末32.03g，两种原料的摩尔比为1:1；
(2)取无水乙醇50.57ml和ZrO2球磨珠63.05g，将Sc2O3、Ta2O5粉末、无水乙醇和ZrO2球磨珠在室温条件下混合，放入行星球磨机中进行球磨。ZrO2球磨珠有三种，其粒径分别为1mm、5mm、10mm，其质量比为3:3:4，球磨时间为12h，球磨机转速为400rpm；
(3)将混合物在80℃烘干12h，烘干后的样品装入坩埚中，然后放进马弗炉中，在1300℃的温度下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(4)将所得固体放入马弗炉中，在1500℃条件下保温20h，反应结束后随炉冷却至室温；
(5)研磨所得物，即得到ScTaO4粉体。
本发明还可有其他多种实施例，在不背离发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明制作出各种相应的改变和变形，但这些都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种钽酸钪热障涂层材料的制备方法，其特征是：将Sc2O3与Ta2O5按比例混合后，加入无水乙醇和ZrO2球磨珠进行球磨使混合均匀，将混合物烘干，烘干后的样品放入坩埚并置于马弗炉中，在1100-1300℃条件下加热反应10-20h，然后在1500-1700℃条件下加热反应10-20h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨后得到ScTaO4粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是Sc2O3和Ta2O5均为分析纯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是Sc2O3与Ta2O5的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是球磨混合时选用直径为1-10mm的ZrO2球磨珠。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是球磨时间为10-18h，球磨机转速为300-600rpm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是混合物烘干温度为50-100℃，烘干时间为10-18h。
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