CZ308565B6 - Způsob přípravy tantalového prášku - Google Patents
Způsob přípravy tantalového prášku Download PDFInfo
- Publication number
- CZ308565B6 CZ308565B6 CZ2011-597A CZ2011597A CZ308565B6 CZ 308565 B6 CZ308565 B6 CZ 308565B6 CZ 2011597 A CZ2011597 A CZ 2011597A CZ 308565 B6 CZ308565 B6 CZ 308565B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- tantalum powder
- tantalum
- parts per
- per million
- powder
- Prior art date
Links
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 110
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 37
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 12
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 11
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 150000003482 tantalum compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 4
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 31
- 150000003476 thallium compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 27
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 19
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 6
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 6
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 3
- 238000001159 Fisher's combined probability test Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- KOAWAWHSMVKCON-UHFFFAOYSA-N 6-[difluoro-(6-pyridin-4-yl-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazin-3-yl)methyl]quinoline Chemical compound C=1C=C2N=CC=CC2=CC=1C(F)(F)C(N1N=2)=NN=C1C=CC=2C1=CC=NC=C1 KOAWAWHSMVKCON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YMAMFUYFWYETSH-UHFFFAOYSA-M F[Ta][K] Chemical compound F[Ta][K] YMAMFUYFWYETSH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy tantalového prášku, který vykazuje specifický povrch BET maximálně 0,530 m2/g, a střední velikost částic Fisher nejméně 3,00 µm. přičemž příprava obsahuje následující kroky: a) smíchání sloučeniny tantalu s ředidlem: b) přidání redukčního činidla do roztavené směsi sloučeniny tantalu s ředidlem a redukci při teplotě 700 až 1000 °C; c) prohřívání při teplotě 700 až 1000 °C; d) vyjmutí tantalového prášku, jehož podstata spočívá v tom. že v průběhu redukce se do roztavené směsi sloučeniny tantalu a ředidla přidáván zárodečný tantalový prášek, který řídí tvorbu částic výsledného tantalového prášku, přičemž zárodečný tantalový prášek je tantalový prášek, který byl rozemlet za vzniku vločkového prášku s poměrem stran 5 až 20, přičemž velikost částic zárodečného tantalového prášku je -60 mesh, s výhodou -100 mesh a množství přidaného zárodečného tantalového prášku je 5 až 80 % hmotnostních teoretického redukovaného množství tantalového prášku.
Description
Oblast vynálezu
Vynález se týká způsobu přípravy tantalového prášku obzvláště pro výrobu slinuté anody tantalového kondenzátoru.
Dosavadní stav techniky
Tantalový prášek se obyčejně připravuje přípravou kovové sloučeniny tantalu reagující s redukčním činidlem nebo hydrogenací a rozmělněním hutného kovu na prášek. Všeobecně lze říci, že tantalový prášek získaný prvním způsobem je porézní zásaditý aglomerát s vysokým specifickým povrchem složeným z mnoha primárních částic a tantalový prášek získaný druhým způsobem je vysoce čistý, avšak s malým specifickým povrchem.
Běžně se slinutý tantalový kondenzátor vyrábí sledem dále uvedených procesních kroků: slisováním tantalového prášku do tvaru pelety, slinutím pelety ve vakuové peci k vytvoření porézního tělesa, poté vytvořením anody z porézního tělesa ve vhodné elektrolytické tekutině, například ve zředěné kyselině fosforečné, čímž se vytvoří kontinuálního dielektrický film z oxidu na povrchu porézního slinutého tělesa.
Všeobecně je žádoucí, aby elektrolytický kondenzátor měl výkonnostní charakteristiku s vyšší specifickou kapacitancí, nízkým svodovým stejnosměrným proudem a vysokým průrazným napětím. Protože elektrolytický kondenzátor má řadu užitečných vlastností, je používán ve velkém rozsahu.
Tantalový prášek pro výrobu elektrolytického kondenzátoru pro oblast vysokého napětí musí mít dobrou elektrickou výkonnostní charakteristiku, jako je vyšší kapacitance a vyšší průrazné napětí. Obvykle u téhož typu tantalového prášku platí, že čím větší je specifický povrch tantalového prášku, tím komplexnější jsou částice prášku a tím nižší je průrazné napětí. Tantalový prášek s nízkou tolerancí pro vysoké napětí lze sotva použít pro vysokonapěťovou oblast. Specifický povrch tantalového prášku vyrobeného redukcí kalium-fluorotantalu sodíkem je 0,2 až 6,0 m2/g podle metody BET.
U tantalového prášku pro oblast vysokého napětí mnozí výzkumníci vynaložili velké úsilí ke zdokonalení aglomerační schopnosti tantalového prášku za účelem zvýšení kapacitance a průrazného napětí tantalového prášku. V dokumentech WO 93/03191, US 4740238 US 5211741 a US 5261942 byl popsán zdokonalený vločkový tantalový prášek a způsoby výroby vločkového tantalového prášku. Avšak tyto procesy jsou složité, obtížně kontrolovatelné a vysoce nákladné, takže použití těchto technologií je omezeno.
Ve světle tohoto stavu techniky existuje potřeba získání tantalového prášku, který by bylo možno použít ve vysokonapěťovém elektrolytickém kondenzátoru. Zvláště je žádoucí, aby tantalový prášek měl vysokou kapacitancí, výtečné vlastnosti, pokud jde o svodový stejnosměrný proud a dobrou toleranci k napětí. Dále existuje potřeba jednoduchého nízkonákladového a lehce kontrolovatelného způsobu, podle kterého by bylo možno připravit tantalový prášek s vysokou výkonností charakteristikou a vysokou specifickou kapacitancí a dobrou tolerancí k vysokému napětí.
- 1 CZ 308565 B6
Podstata vynálezu
Úlohou vynálezu je navrhnout způsob přípravy tantalového prášku s vysokou specifickou kapacitanci s výtečnými vlastnostmi ve vztahu k svodovému stejnosměrnému proudu, s dobrou tolerancí k napětí, který lze použít pro výrobu vysokonapěťového elektrolytického kondenzátoru.
Při plnění výše uvedené úlohy vynálezci zjistili, že změnou typu morfologie tantalového prášku, který je přidáván jako zárodek redukčního procesu, lze zlepšit morfologii částic výsledného tantalového prášku a porezitu anody, a tak lze zlepšit jeho vlastnosti, včetně svodového stejnosměrného proudu a průrazného napětí, přičemž se získá tantalový prášek použitelný ve vysoce napěťovém elektrolytickém kondenzátoru.
Úkol byl vyřešen tím, že výsledný tantalový prášek, který vykazuje specifický povrch BET maximálně 0,530 m2/g, a střední velikost částic Fisher nejméně 3,00 pm, se připraví způsobem, který obsahuje následující kroky:
a) smíchání sloučeniny tantalu s ředidlem;
b) přidání redukčního činidla do roztavené směsi sloučeniny tantalu s ředidlem a redukci při teplotě 700 až 1000 °C;
c) prohřívání při teplotě 700 až 1000 °C;
d) vyjmutí tantalového prášku, přičemž do roztavené směsi sloučeniny tantalu a ředidla se v průběhu redukce přidává zárodečný tantalový prášek, který řídí tvorbu částic výsledného tantalového prášku, přičemž zárodečný tantalový prášek je vločkovitý s poměrem stran 5 až 20, s částicemi o velikosti -60 mesh, s výhodou -100 mesh, přičemž množství přidávaného zárodečného tantalového prášku je 5 až 80 % hmota, teoretického redukovaného množství tantalového prášku.
Přitom je výhodné, je-li
- obsah kyslíku v zárodečném tantalovém prášku maximálně 5000 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 2000 dílů na milion dílů,
- obsah uhlíku v zárodečném tantalovém prášku maximálně 40 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 30 dílů na milion dílů.
- obsah dusíku v zárodečném tantalovém prášku maximálně 200 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 150 dílů na milion dílů.
- obsah vodíku v zárodečném tantalovém prášku maximálně 300 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 150 dílů na milion dílů.
- celkový obsah železa niklu a chrómu v zárodečném tantalovém prášku maximálně 30 dílů na milion dílů.
- množství zárodečného tantalového prášku 5 až 80 % hmota, teoretického redukovaného množství tantalového prášku, přednostně 10 až 70 % hmota, a s výhodou 30 až 60 % hmota.
- vločkovitý zárodečný tantalový prášek získán mletím v kulovém mlýnu po dobu 5 až 40 hod., s výhodou 10 až 30 hod.
-2CZ 308565 B6
Rovněž je výhodné, je-li:
- sloučeninou tantalu alespoň j edna sloučenina vybraná ze skupin kalium-fluorotantalát, natrium fluorotantalát, nebo jejich směs,
- redukčním činidlem nejméně jedno činidlo vybrané ze skupiny kovové natrium, kalium nebo jejich slitina,
- ředidlem nejméně jedno ředidlo vybrané ze skupiny natrium-chlorid, kalium-chlorid, kalium fluorid nebo jejich směs.
Dále je výhodné,
- provádí-li se redukce při teplotě 800 až 1000 °C, s výhodou 850 až 950 °C,
- je-li doba přehřívání 0,5 až 5 hod., výhodou 3 až 5 hod.,
- je-li teplota přehřívání 800 až 1000 °C, s výhodou 900 až 950 °C.
Výsledný tantalový prášek, připravený tímto způsobem vykazuje:
- specifický povrch podle metody BET maximálně 0,530 m2/g,
- nejnižší velikost částic podle metody Fisher 3,00 pm,
- takovou distribuci částic, že částice odpovídající rozměru ok síta -325 mesh tvoří maximálně 60 % obj. celkového objemu částic, přednostně 55 % obj., více přednostně maximálně 50 % obj. ještě více přednostně maximálně 45 % obj. a s výhodou maximálně 40 % obj.,
- sypnou hmotnost v rozsahu 0,5 až 20 g/cm3, s výhodou v rozsahu od hodnoty 0,5 do hodnoty níže než 1,8 g/cm.
- nejnižší měrný povrch BET 0,2 m2/g, přednostně 0,3 m2/g a s výhodou 0,4 m2/kg.
- maximální střední velikost částic Fisher 5 pm, přednostně maximálně 4,5 pm, více přednostně maximálně 4 pm a s výhodou maximálně 3,5 pm.
Anoda elektrolytického kondenzátoru vyrobená z tohoto tantalového prášku vykazuje specifickou kapacitanci v rozsahu 600 až 3000 pFV/g, s výhodou 10 000 až 30 000 pFV/g a optimálně 15 000 až 25 000 pFV/g a zdrojové napětí v rozsahu 100 až 250 V.
Objasnění výkresů
Obr. 1 znázorňuje fotografii vzorku 1 pořízenou elektronovým mikroskopem (SEM) s 300 násobným zvětšením;
obr. 2 znázorňuje fotografii vzorku J pořízenou skenovacím elektroovým mikroskopem (SEM) s 500 násobným zvětšením;
obr. 3 znázorňuje fotografii vzorku I pořízenou skenovacím elektroovým mikroskopem (SEM) s 5000 násobným zvětšením;
obr. 4 znázorňuje fotografii vzorku J pořízenou skenovacím elektroovým mikroskopem (SEM) s 5000 násobným zvětšením;
-3 CZ 308565 B6 obr. 5 znázorňuje porezitu slinutých pelet, které jsou slinovány při teplotě 1500 °C po dobu 30 minut připravených třemi různými způsoby; a obr. 6 znázorňuje porezitu slinutých pelet, které jsou slinovány při teplotě 1500 °C po dobu 30 minut připravených třemi různými způsoby.
Příklady uskutečnění vynálezu
V tomto popisu přihlášky představuje jednotka dílů na milion dílů bývalou jednotku ppm; tak zvané vysoké napětí znamená všeobecně napětí 100 V nebo vyšší, zvláště pak 100 V až 250 V.
Tak, jak je to používáno v popisu této přihlášky, a jak je dobře známo odborníkům v oboru, při použití termínu mesh k vyjádření velikosti částice, znamená znaménko nebo + uvedené před příslušným číslem mesh, že částice procházejí nebo neprocházejí oky síta s příslušným číslem mesh, například -60 mesh, znamená, že tyto částice procházejí sítem s oky 60 mesh a naopak +200 mesh znamená, že částice neprocházejí sítem s oky 200 mesh. Tudíž, označení částic -60 až +200 mesh se vztahuje na částice, které procházejí sítem s oky 60 mesh, avšak neprocházejí sítem s oky 200 mesh.
Parametry charakterizující částice prášku zahrnují: specifický povrch (m2/g) podle metody BET, testovaný procesem absorpce kapalného dusíku při nízké teplotě, střední velikost částic podle metody Fisher (FSSS/pm) měřenou prosévacím analyzátorem Fisher, sypkou hmotnost (SBG g/cm3) měřenou analyzátorem sypké hmotnosti Scott, distribuci porezity anody měřenou Autortuťovým tlakovým analyzátorem, distribuci velikostí částic prášku měřenou laserovým analyzátorem distribuce částic, morfblogický rozměr částic měřený skenovacím elektronickým mikroskopem a transmisním elektronovým mikroskopem.
Anoda elektrolytického kondenzátoru je připravována a charakterizována následovně: slisováním tantalového prášku do pelet podle požadované hustoty a rozměru; pak slinováním pelet při požadované teplotě ve vakuové peci do slinutých pelet; pak udržováním slinutých pelet v 0,01 % obj. kyselině fosforečné, při teplotě 80 °C při konstantním napětí po určitou dobu a vytvořením anody ze slinuté pelety pro anodu elektrolytického kondenzátoru.
Zařízení pro analýzu parametrů týkajících se vynálezu jsou uvedena v následující tabulce:
| Parametr | Zařízení | Model /značka | Výrobce |
| Obsah O,N | Analyzátor kyslíku a dusíku | LEČO CS-436 | LEČO CS |
| Obsah K+Na | Atomová absorpční spektrometrie. | Varian 220FS/220Z | Varian |
| Obsah C | Analyzátor uhlíku a síry | LEČO CS-406 | LEČO CS |
| SBD | Analyzátor sypké hmotnosti | FL4-1 | Vyrobený dle GB 1479-84 |
| CV | Přesný měřič LCR | HP-4284A | HP |
| BET | Analyzátor BET | ASAP20T0 | Micromerities, USA |
| Pore žita | Auto-rtuťový, tlakový analyzátor | AUTOPORE III 9400 | Micromerities, USA |
| Morfologie částic | Skenovací elektronový mikroskop | JSM-5610LV | Japan Electronics |
Výsledky měření měrného povrchu metodou BET mohou odrážet velikost primárních částic. Čím jemnější jsou primární částice tantalového prášku, tím větší je měrný povrch BET a všeobecně tím vyšší je specifická kapacitance prášku. Střední velikost částic podle metody Fisher se získá měřením rychlosti vzduchu procházejícího kovovou trubicí naplněnou práškem. Střední velikost
-4CZ 308565 B6 částic prášku Fisher souvisí s velikostí částic a mezitím se vztahuje na rozsah aglomerátů. U redukovaných primárních prášků připravených redukcí platí, že čím nižší je střední velikost částic Fisher, tím větší je povrch a tím větší je specifická kapacitance a tím vyšší svodový stejnosměrný proud; avšak u aglomerovaného prášku, mohou mít prášky s rozdílným měrným povrchem podobnou střední hodnotu velikosti částic Fisher; a u prášků se stejnou specifickou kapacitanci, má prášek s vyšším stupněm aglomerace vyšší střední hodnotu velikosti částic Fisher.
Podle tohoto vynálezu je shora uvedený tantalový prášek ten, který je použit pro elektrolytický kondenzátor se zdrojovým napětím 100 až 250 V.
Podle vynálezu neexistuje žádné zvláštní omezení použití zárodečného tantalového prášku, pokud jde o jeho možné přidávání do redukčního procesu jako zárodek. V přednostním provedení vynálezu má tantalový prášek použitý jako zárodek (tj. rozemletý tantalový prášek) níže uvedené vlastnosti: velikost částic -60 mesh, s výhodou -100 mesh; obsah kyslíku maximálně 5000 dílů na milion dílů, přednostně maximálně 2000 dílů na milion dílů, obsah uhlíku maximálně 40 dílů na milion dílů, přednostně maximálně 30 dílů na milion dílů, obsah dusíku maximálně 200 dílů na milion dílů, přednostně maximálně 150 dílů na milion dílů, obsah vodíku maximálně 300 dílů na milion dílů, přednostně maximálně 150 dílů na milion dílů, celkový obsah železa, niklu a chrómu maximálně 30 dílů na milion dílů.
U tohoto vynálezu neexistuje zvláštní omezení způsobu přípravy zárodečného tantalového prášku, avšak výhodný je rozemletý zárodečný prášek. Podle přednostního provedení vynálezu se zárodečný tantalový prášek průběžně rozemílá na kulovém mlýně s mícháním po dobu 5 až 40 hod.
Mlecí proces může být s výhodou volen takto: výchozí materiál je mlet v míchacím kulovém mlýně a smíchán alkoholem jako mlecím mediem k vytvoření vločkovitého prášku s poměrem stran 5 až 20, poté jsou loužením odstraněny nečistoty z rozemletého prášku. Tento poměr stran představuje poměr šířky částice k její tloušťce. Poměr stran lze měřit skenovacím elektronovým mikroskopem. Například lze poměr stran spolehlivě zjistit tímto způsobem: rozptýlením částic a jejich spolehlivým přilepením na lepicí pásku k pozorování skenovacím elektronovým mikroskopem a zjištěním radiální délky a tloušťky 2000 až 3000 částic, spočtením průměrné hodnoty radiální délky k tloušťce těchto částic.
Procesem podle vynálezu lze získat částice tantalového prášku s větším rozměrem částic a menším specifickým povrchem přidáním zárodečného tantalového prášku beze změny systému a podmínek procesu. Tudíž, výsledný tantalový prášek má dobré slinovací vlastnosti, jakož i vysokou kapacitanci při vysokých teplotách, vysoké průrazné napětí, nízký svodový stejnosměrný proud a dobré aglomerační vlastnosti. Proto je tantalový prášek podle vynálezu zvláště užitečný pro vysokonapěťový elektrolytický kondenzátor.
U způsobu podle vynálezu neexistuje zvláštní omezení, pokud jde o množství přidaného zárodečného prášku; jestliže se bude jednat o množství, které je dostatečné, aby působilo jako zárodek. V přednostním provedení vynálezu uvedené přidané množství zárodečného tantalového prášku činí 5 až 80 % hmota, teoretické redukční hmotnosti, přednostně 10 až 70 % hmota, a s výhodou 30 až 60 % hmota. Takzvaná teoretická redukční hmotnost znamená hmotnost tantalového prášku, kterou lze podle vynálezu získat teoretickým výpočtem a která představuje množství tantalového prášku získaného redukcí a množství zárodečného tantalového prášku. V dané aplikaci byly veškeré procentní údaje týkající se množství zárodečného tantalového prášku pojaty ve výše uvedeném smyslu.
Kromě toho, výraz beze změny systému a podmínek procesu znamená, že tantalový prášek je připraven redukcí sloučeniny tantalu redukčním činidlem beze změny jakýchkoli procesních podmínek. Odborníkům z oboru je tento proces znám. Podle vynálezu nejsou parametry procesu nijak zvlášť omezeny.
-5CZ 308565 B6
Rozumí se, že dále uvedený popis přednostních provedení vynálezu pomocí příkladů ve spojení s průvodními výkresy je předkládán pouze za účelem ilustrace znaků a výhod tohoto vynálezu a neomezuje rozsah připojených nároků.
V níže uvedených příkladech jsou vzorky tantalového prášku připraveny následujícím způsobem tak, že:
(a) U vzorků A, D a H: smíchání a nadávkování množství 150 kg ^TaF? s ředidlovou solí KC1 v množství 160 kg do reakční nádoby;
U vzorků B, C, E, F, I a J, je výše uvedené množství 150 kg ^TaF? částečně nahrazeno zárodečným tantalovým práškem s nezměněným množstvím tantalu, a typ zřeďující soli a její přidané množství zůstává nezměněno, poté jsou složky smíchány a vsazeny do reakční nádoby;
(b) Po vsazení, ohřátí naplněné reakční nádoby na 920 °C, se soustavně vstřikuje kapalný sodík do reakční nádoby k provedení redukce v procesu stálého řízeného míchání s 80 otáčkami za minutu a reakční teplota je regulována řízením rychlosti vstřikování sodíku;
(c) přehřívání za teploty 920 °C po dobu 0,5 až 5 hod. po ukončení vstřikování sodíku;
(d) odebrání prášků z pece po ochlazení a tím získání uvedeného vzorku tantalových prášků.
V níže uvedených příkladech je tantalový prášek použitý jako zárodek zkráceně uváděn jako zárodečný tantalový prášek. Zárodečný tantalový prášek má níže uvedenou charakteristiku: velikost částic -100 mesh; obsah kyslíku 4750 dílů na milion dílů; obsah uhlíku 35 dílů na milion dílů; obsah dusíku 170 dílů na milion dílů; obsah vodíku 260 dílů na milion dílů; a celkový obsah železa, niklu a chrómu 25 dílů na milion dílů. Zde je třeba uvést, že ne všechny vzorky podle následujících příkladů spadají do rozsahu vynálezu. Pro vhodné porovnání vložil přihlašovatel vzorky podle vynálezu a vzorky mimo rozsah vynálezu do téhož příkladu. Konkrétně, vzorky A, D a H představují tantalové prášky spadající mimo rozsah vynálezu (jinými slovy bez přidání zárodečného prášku do procesu) a příklady B, C, E, F, I a J spadají do rozsahu tohoto vynálezu (jinými slovy s přidáním zárodečného prášku do procesu).
Příklad 1
Vzorek A (nikoli podle vynálezu): získaný přímou redukcí sodíkem.
Vzorek B (podle vynálezu): získaný s přidáním 10 % hmota, zárodečného tantalového prášku do procesu redukce.
Vzorek C (podle vynálezu): získaný přidáním 20 % hmota, zárodečného tantalového prášku do redukce.
Tabulka 1: Specifický povrch, sypná hmotnost a střední velikost částic podle Fisher u příkladů A, BaC
| Vzorek | Specifický povrch (cm2/g) | Sypná hmotnost (g/cm3) | Střední velikost částic podle Fisher (pm) |
| A | 0,5328 | 1,84 | 3,05 |
| B | 0,5120 | 1,78 | 3,15 |
| C | 0,4875 | 1,76 | 3,12 |
Tabulka 2: Distribuce velikosti časti u příkladů A, B a C (všechny procentní údaje jsou vyjádřeny v % obj. a totéž platí i dále)
-6CZ 308565 B6
| Vzorek | +60(%) | -60/+200(%) | -200/+325(%) | -325/+400(%) | -400(%) |
| A | 0,46 | 27,58 | 10,42 | 15,86 | 45,68 |
| B | 0,36 | 28,12 | 12,32 | 13,46 | 45,74 |
| C | 0,48 | 30,26 | 15,46 | 13,88 | 39,92 |
Tantalový prášek v množství 0,5 g z příkladů A, B a C byl slisován do pelet s měrnou hmotností 5,0 g/cm. Pelety byly slinovány ve vakuové peci při tlaku 10-3 Pa, za různých teplot 1450 °C, 1500 °C, 1550 °C a 1600 °C po dobu 30 minut k vytvoření slinutých pelet. Tyto slinuté pelety byly v 0,01% obj. roztoku kyseliny fosforečné připojeny na napětí 100 V k vytvoření anod elektrolytického kondenzátoru. Vlastnosti byly změřeny a výsledky shrnuty do tabulek 3,4 a 5.
Tabulka 3: Specifická kapacitance anod elektrolytického kondenzátoru z příkladů A, B a C slinutých za různých podmínek slinování.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30min |
| A | 25680 | 23060 | 17328 | 13436 |
| B | 25565 | 22140 | 18510 | 13725 |
| C | 25326 | 20100 | 17680 | 14015 |
Tabulka 4: Svodový stejnosměrný proud anod elektrického kondenzátoru z příkladů A, B a C slinutých za různých podmínek slinování.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30min |
| A | 0,42 | 0,18 | 0,21 | 0,32 |
| B | 0,38 | 0,17 | 0,19 | 0,30 |
| C | 0,37 | 0,17 | 0,18 | 0,28 |
Tabulka 5: Smršťování anod elektrolytického kondenzátoru z příkladů A, B a C slinutých za různých podmínek slinování.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| A | 7,4 | 9,6 | 10,8 | 14,8 |
| B | 6,8 | 9,4 | 10,6 | 15,4 |
| C | 5,5 | 7,8 | 8,4 | 11,4 |
Příklad 2
Vzorek D (mimo rozsah vynálezu): získaný redukcí sodíkem.
Vzorek E (podle vynálezu): získaný přidáním zárodečného tantalového prášku v množství 30 % hmota, v procesu redukce.
Vzorek F (podle vynálezu): získaný přidáním zárodečného tantalového prášku v množství 50 % hmota, v procesu redukce.
Tabulka 6: Specifický povrch, sypná hmotnost a střední velikost částic podle Fisher u vzorků D, E aF.
-7 CZ 308565 B6
| Vzorek | Specifický povrch (cm2/g) | Sypná hmotnost (g/cm3) | Střední velikost částic podle Fisher (pm) |
| D | 0,5238 | 1,82 | 2,90 |
| E | 0,4662 | 1,68 | 3,30 |
| F | 0,4584 | 1,63 | 3,35 |
Tabulka 7: Distribuce velikosti částic u vzorků D, E a F.
| Vzorek | +60 (%) | -60/+200 (%) | -200/+325(%) | -325/+400(%) | -400(%) |
| D | 0,56 | 26,62 | 10,86 | 16,42 | 45,54 |
| E | 0,62 | 30,12 | 22,32 | 12,80 | 34,14 |
| F | 0,36 | 31,86 | 21,46 | 13,20 | 33,12 |
Tantalový prášek v množství 0,5 g z příkladů D, E a F byl slisován do pelet s měrnou hmotností 5,0 g/cm3. Pelety byly slinovány ve vakuové peci při tlaky 10-3 Pa, za různých teplot 1450 °C, 1500 °C, 1550 °C a 1600 °C po dobu 30 minut k vytvoření slinutých pelet. Tyto slinuté pelety byly v 0,01 % obj. roztoku kyseliny fosforečné připojeny na napětí 100 V k vytvoření anod elektrolytického kondenzátoru. Vlastnosti byly změřeny a výsledky shrnuty do tabulek 8, 9 a 10.
Tabulka 8: Specifická kapacitance anod elektrolytického kondenzátoru z příkladů D, E a F slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 100 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| D | 25700 | 22980 | 17160 | 13360 |
| E | 24875 | 23120 | 18236 | 15238 |
| F | 24207 | 23740 | 19508 | 16848 |
Tabulka 9: Svodový stejnosměrný proud anod z příkladů D, E a F slinutých a různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 100 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| D | 0,40 | 0,17 | 0,21 | 0,32 |
| E | 0,35 | 0,16 | 0,18 | 0,26 |
| F | 0,32 | 0,16 | 0,18 | 0,22 |
Tabulka 10: Smrštění anod z příkladů D, E a F slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 100 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| D | 5,0 | 20,1 | 28,2 | 36,7 |
| E | 3,0 | 12,6 | 16,2 | 28,6 |
| F | 2,0 | 7,4 | 11,3 | 23,2 |
Tantalový prášek v množství 0,5 g z příkladů D, E a F byl slisován do pelet s měrnou hmotností 5,0 g/cm3. Pelety byly slinovány ve vakuové peci při tlaku 10-3 Pa, za různých teplot 1450 °C, 1500 °C, 1550 °C a 1600 °C po dobu 30 minut k vytvoření slinutých pelet. Tyto slinuté pelety byly v 0,01% obj. roztoku kyseliny fosforečné připojeny na napětí 160 V k vytvoření anod elektrolytického kondenzátoru. Vlastnosti byly změřeny a výsledky shrnuty do tabulek 11, 12 a 13.
Tabulka 11: Specifická kapacitance anod elektrolytického kondenzátoru u vzorků D, A a F slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 160 V.
-8CZ 308565 B6
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| D | 23700 | 18600 | 15120 | 12980 |
| E | 21980 | 19800 | 17680 | 14960 |
| F | 22340 | 20400 | 18150 | 15200 |
Tabulka 12: Svodný stejnosměrný elektrický proud anod elektrolytického kondenzátoru u vzorků D, E a F slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 160 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30min |
| D | 0,52 | 0,35 | 0,31 | 0,32 |
| E | 0,41 | 0,29 | 0,28 | 0,27 |
| F | 0,32 | 0,27 | 0,25 | 0,25 |
Tabulka 13: Smrštění anod u vzorků D, E a F slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 160 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| D | 4,3 | 15,4 | 20,6 | 28,6 |
| E | 2,1 | 6,8 | 12,4 | 21,5 |
| F | 1,8 | 5,9 | 9,8 | 18,6 |
Příklad 3
Vzorek H (nikoli podle vynálezu): získaný přímou redukcí sodíkem.
Vzorek I (podle vynálezu): získaný přidáním 50 % hmota, zárodečného tantalového prášku v procesu redukce.
Vzorek J (podle vynálezu): získaný přidáním 70 % hmota, zárodečného tantalového prášku.
Tabulka 14: Specifický povrch specifická hmotnost a střední velikost částic u vzorků Η, I a J.
| Vzorek | Specifický povrch (cm2/g) | Sypná hmotnost (g/cm3) | Střední velikost částic podle Fisher (pm) |
| H | 0,5348 | 1,80 | 2,98 |
| I | 0,4568 | 1,66 | 3,28 |
| J | 0,4532 | 1,60 | 3,30 |
Tabulka 15. Distribuce velikosti částic u vzorků Η, I a J (% obj.)
| Vzorek | +60 | -60/+200 | -200/+325 | -325/+400 | -400 |
| H | 0,56 | 25,52 | 11,38 | 14,98 | 47,56 |
| I | 0,36 | 30,98 | 24,66 | 11,88 | 32,12 |
| J | 0,52 | 32,86 | 27,52 | 10,24 | 28,86 |
Tantalový prášek v množství 0,5 g z příkladů Η, I a J byl slisován do pelet s měrnou hmotností 5,0 g/cm3. Pelety byly slinovány ve vakuové peci při tlaku 103 Pa, za různých teplot 1450 °C, 1500 C, 1550 °C a 1600 °C po dobu 30 minut k vytvoření slinutých pelet. Tyto slinuté pelety byly v 0,01% obj. roztoku kyseliny fosforečné připojeny na napětí 160 V k vytvoření anod elektrolytického kondenzátoru. Vlastnosti byly změřeny a výsledky shrnuty do tabulek 16, 17 a 18.
-9CZ 308565 B6
Tabulka 16: Specifická kapacitance anod elektrolytického kondenzátoru v příkladech Η, I a J slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 160 V.
| Vzorek | 1450 °C/30min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| H | 23460 | 17580 | 14420 | 12650 |
| I | 21320 | 19620 | 17330 | 15180 |
| J | 20380 | 20560 | 17650 | 15210 |
Tabulka 17: Svodný stejnosměrný proud anod elektrolytického kondenzátoru u vzorků Η, I a J slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 160 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30 min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30 min |
| H | 0,66 | 0,46 | 0,36 | 0,35 |
| I | 0,48 | 0,28 | 0,27 | 0,26 |
| J | 0,36 | 0,28 | 0,26 | 0,24 |
Tabulka 18: Smrštění anod elektrolytického kondenzátoru u vzorků Η, I a J slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 160 V
| Vzorek | 1450 °C 30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30min |
| H | 4,8 | 15,8 | 18,6 | 27,4 |
| I | 2,0 | 6,2 | 10,2 | 17,8 |
| J | 0,8 | 5,6 | 9,4 | 16,6 |
Tantalový prášek v množství 0,5 g z příkladů I, K a H byl slisován do pelet s měrnou hmotností 5,0 g/cm3. Pelety byly slinovány ve vakuové peci při tlaku 10-3 Pa, za různých teplot 1450 °C, 1500 °C, 1550 °C a 1600 °C po dobu 30 minut k vytvoření slinutých pelet. Tyto slinuté pelety byly v 0,01% obj. roztoku kyseliny fosforečné připojeny na napětí 200 V k vytvoření anod elektrolytického kondenzátoru. Vlastnosti byly změřeny a výsledky shrnuty do tabulek 19, 20 a 21.
Tabulka 19: Specifická kapacitance anod elektrolytického kondenzátoru v příkladech Η, I a J slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 200 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30min | 1600 °C/30min |
| H | 17652 | 15420 | 12180 | 10250 |
| I | 17180 | 17230 | 15830 | 14360 |
| J | 17268 | 17280 | 15850 | 14380 |
Tabulka 20: Svodný stejnosměrný proud anod elektrolytického kondenzátoru u vzorků Η, I a J slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 200 V.
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30 min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30 min |
| H | 1,32 | 0,76 | 0,52 | 0,40 |
| I | 0,86 | 0,42 | 0,36 | 0,32 |
| J | 0,82 | 0,40 | 0,36 | 0,30 |
Tabulka 21: Smrštění anod u vzorků D, E a F slinutých za různých slinovacích podmínek a připojených na zdroj napětí 200 V.
-10 CZ 308565 B6
| Vzorek | 1450 °C/30 min | 1500 °C/30min | 1550 °C/30 min | 1600 °C/30min |
| H | 4,8 | 15,8 | 18,6 | 27,4 |
| I | 2,0 | 6,2 | 10,2 | 17,8 |
| J | 0,8 | 5,6 | 9,4 | 16,6 |
Jak je výše popsáno, má tantalový prášek podle vynálezu vhodnou sypnou hmotnost. Tantalový prášek podle vynálezu má lepší aglomerační účinek a podstatně nižší poměr jemných částic ve 5 srovnání s částicemi podle stavu techniky. Zvláště částice o velikosti -325 mesh obsahují pouze maximálně 60 % obj. všech částic. Anody elektrolytického katalyzátoru vyrobené z tantalového prášku připojené na zdroj vysokého napětí mají srovnatelnou nebo dokonce vyšší specifickou kapacitanci a nízký svodný proud a mají zlepšené slinovací vlastnosti (smrštění). Tudíž je zjevné, že tantalový prášek podle vynálezu je zvláště vhodný pro vysokonapěťový elektrolytický to kondenzátor. Kromě toho, jak je patrné ze srovnávacích příkladů F a I, které byly provedeny pň identických parametrech procesu, je způsob podle vynálezu výtečně reprodukovatelný, což je v praxi velice výhodné.
Ostatní provedení vynálezu jsou zjevná pro odborníky znalé stavu techniky na základě hodnocení 15 údajů a praktického provedení tohoto vynálezu, jak jsou zde uvedeny. Záměrem je, aby popis a příklady provedení byly považovány pouze za příkladné, přičemž skutečný rozsah a duch tohoto vynálezu je uveden v následujících nárocích.
Claims (13)
- PATENTOVÉ NÁAROKY1. Způsob přípravy tantalového prášku, který vykazuje specifický povrch BET maximálně 0,530 m2/g, a střední velikost částic Fisher nejméně 3,00 pm, přičemž příprava obsahuje následující kroky:a) smíchání sloučeniny tantalu s ředidlem:b) přidání redukčního činidla do roztavené směsi sloučeniny tantalu s ředidlem a redukci při teplotě 700 až 1000 °C;c) přehřívání při teplotě 700 až 1000 °C;d) vyjmutí tantalového prášku, vyznačený tím, že do roztavené směsi sloučeniny tantalu a ředidla se v průběhu redukce přidává zárodečný tantalový prášek, který řídí tvorbu částic výsledného tantalového prášku, přičemž zárodečný tantalový prášek je vločkovitý s poměrem stran 5 až 20, s částicemi o velikosti -60 mesh, s výhodou -100 mesh, přičemž množství přidávaného zárodečného tantalového práškuje 5 až 80 % hmotnostních teoretického redukovaného množství tantalového prášku.
- 2. Způsob přípravy tantalového prášku podle nároku 1, vyznačený tím, že obsah kyslíku v zárodečném tantalovém práškuje maximálně 5000 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 2000 dílů na milion dílů.
- 3. Způsob přípravy tantalového prášku podle alespoň jednoho z předcházejících nároků 1 a 2, vyznačený tím, že obsah uhlíku v zárodečném tantalovém prášku je maximálně 40 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 30 dílů na milion dílů.
- 4. Způsob přípravy tantalového prášku podle alespoň jednoho z předcházejících nároků 1 až 3, vyznačený tím, že obsah dusík u v zárodečném tantalovém prášku je maximálně 200 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 150 dílů na milion dílů.
- 5. Způsob přípravy tantalového prášku podle alespoň jednoho z předcházejících nároků 1 až 4, vyznačený tím, že obsah vodíku v zárodečném tantalovém prášku je maximálně 300 dílů na milion dílů, s výhodou maximálně 150 dílů na milion dílů.
- 6. Způsob přípravy tantalového prášku podle alespoň jednoho z předcházejících nároků 1 až 5, vyznačený tím, že celkový obsah železa, niklu a chrómu v zárodečném tantalovém práškuje maximálně 30 dílů na milion dílů.
- 7. Způsob přípravy tantalového prášku podle alespoň jednoho z předcházejících nároků 1 až 6, vyznačený tím, že množství zárodečného tantalového prášku je 5 až 80 % hmota, teoretického redukovaného množství tantalového prášku, přednostně 10 až 70 % hmota, a s výhodou 30 až 60 % hmota.-12 CZ 308565 B6
- 8. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 7, vyznačený tím, že sloučeninou tantalu je alespoň jedna sloučenina vybraná ze skupiny kalium-fluorotantalát, natrium fluorotantalát, nebo jejich směs.
- 9. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 8, vyznačený tím, že redukčním činidlem je nejméně jedno činidlo vybrané ze skupiny kovové natrium, kalium nebo jejich slitina.
- 10. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 9, vyznačený tím, že ředidlem je nejméně jedno ředidlo vybrané ze skupiny natrium-chlorid, kalium-chlorid, kaliumfluorid nebo jejich směs.
- 11. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 10, vyznačený tím, že redukce se provádí při teplotě 800 až 1000 °C, s výhodou 850 až 950 °C.
- 12. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 11, vyznačený tím, že doba přehřívání trvá 0,5 až 5 hod., s výhodou 3 až 5 hod.,
- 13. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 12, vyznačený tím, že teplota přehřívání je 800 až 1000 °C, s výhodou 900 až 950 °C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910119165XA CN101491834B (zh) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | 钽粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2011597A3 CZ2011597A3 (cs) | 2011-10-19 |
| CZ308565B6 true CZ308565B6 (cs) | 2020-12-09 |
Family
ID=40922723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2011-597A CZ308565B6 (cs) | 2009-03-05 | 2010-03-05 | Způsob přípravy tantalového prášku |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20100226070A1 (cs) |
| CN (1) | CN101491834B (cs) |
| CZ (1) | CZ308565B6 (cs) |
| IL (1) | IL214604A (cs) |
| MX (1) | MX2011009311A (cs) |
| WO (1) | WO2010099701A1 (cs) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7856265B2 (en) * | 2007-02-22 | 2010-12-21 | Cardiac Pacemakers, Inc. | High voltage capacitor route with integrated failure point |
| CN101491834B (zh) * | 2009-03-05 | 2012-06-20 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 钽粉的制备方法 |
| US9123470B2 (en) * | 2009-12-18 | 2015-09-01 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Implantable energy storage device including a connection post to connect multiple electrodes |
| US8619408B2 (en) | 2009-12-18 | 2013-12-31 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Sintered capacitor electrode including a folded connection |
| US8725252B2 (en) | 2009-12-18 | 2014-05-13 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Electric energy storage device electrode including an overcurrent protector |
| US9269498B2 (en) | 2009-12-18 | 2016-02-23 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Sintered capacitor electrode including multiple thicknesses |
| US9129749B2 (en) | 2009-12-18 | 2015-09-08 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Sintered electrodes to store energy in an implantable medical device |
| US8873220B2 (en) * | 2009-12-18 | 2014-10-28 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Systems and methods to connect sintered aluminum electrodes of an energy storage device |
| US8848341B2 (en) | 2010-06-24 | 2014-09-30 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Electronic component mounted on a capacitor electrode |
| WO2013006600A1 (en) * | 2011-07-05 | 2013-01-10 | Orchard Material Technology, Llc | Retrieval of high value refractory metals from alloys and mixtures |
| CN102382993B (zh) * | 2011-10-09 | 2013-08-28 | 广东致远新材料有限公司 | 一种靶材级超高纯钽金属的制取方法 |
| DK3089180T3 (da) | 2013-12-25 | 2020-02-10 | Ningxia Orient Tantalum Ind Co Ltd | Kondensatorgrad-tantalpulver med højspecifik volumen til forbedring af elektrisk ydeevne og fremstillingsfremgangsmåde dertil |
| WO2015100519A1 (zh) * | 2013-12-30 | 2015-07-09 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种高氮含量电容器级钽粉的制备方法及由其制得的钽粉及钽电容器 |
| CN104858436B (zh) * | 2014-02-21 | 2018-01-16 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 高可靠高比容电解电容器用钽粉的制备方法 |
| CN107350482B (zh) * | 2017-06-19 | 2019-08-02 | 西安建筑科技大学 | 一种V-Ti-Fe储氢合金粉的液相反应制备方法 |
| US20220080502A1 (en) * | 2020-09-14 | 2022-03-17 | Kemet Electronics Corporation | Freeze Drying and Tumble Drying of Flake Powder |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4441927A (en) * | 1982-11-16 | 1984-04-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder composition |
| US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
| CZ2004547A3 (cs) * | 2001-09-29 | 2005-01-12 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Způsob výroby tantalových a/nebo niobových prášků s velkým specifickým povrchem |
| CN101182602A (zh) * | 2006-11-14 | 2008-05-21 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131901A (ja) * | 1983-12-17 | 1985-07-13 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製法 |
| US4555268A (en) * | 1984-12-18 | 1985-11-26 | Cabot Corporation | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
| US4684399A (en) * | 1986-03-04 | 1987-08-04 | Cabot Corporation | Tantalum powder process |
| US5211741A (en) * | 1987-11-30 | 1993-05-18 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder |
| JPH0270028A (ja) * | 1988-09-02 | 1990-03-08 | Nippon Mining Co Ltd | Ｔａ又はＮｂの製造方法 |
| CN1073480C (zh) | 1998-05-08 | 2001-10-24 | 宁夏有色金属冶炼厂 | 团化钽粉的生产方法 |
| CN1278804C (zh) | 2002-03-30 | 2006-10-11 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 铌和/或钽粉的生产方法 |
| CN101124060B (zh) * | 2004-12-09 | 2011-08-03 | H.C.斯塔克股份公司 | 阀金属粉末的制备 |
| WO2007036087A1 (en) * | 2005-09-29 | 2007-04-05 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Methods for spherically granulating and agglomerating metal particles and the metal particles prepared thereby, anodes made from the metal particles |
| CN101491834B (zh) * | 2009-03-05 | 2012-06-20 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 钽粉的制备方法 |
-
2009
- 2009-03-05 CN CN200910119165XA patent/CN101491834B/zh active Active
-
2010
- 2010-03-05 WO PCT/CN2010/000266 patent/WO2010099701A1/en active Application Filing
- 2010-03-05 CZ CZ2011-597A patent/CZ308565B6/cs unknown
- 2010-03-05 MX MX2011009311A patent/MX2011009311A/es active IP Right Grant
- 2010-03-05 US US12/718,630 patent/US20100226070A1/en not_active Abandoned
-
2011
- 2011-08-11 IL IL214604A patent/IL214604A/en active IP Right Grant
-
2012
- 2012-08-02 US US13/564,907 patent/US9199307B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4441927A (en) * | 1982-11-16 | 1984-04-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder composition |
| US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
| CZ2004547A3 (cs) * | 2001-09-29 | 2005-01-12 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Způsob výroby tantalových a/nebo niobových prášků s velkým specifickým povrchem |
| CN101182602A (zh) * | 2006-11-14 | 2008-05-21 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MX2011009311A (es) | 2012-01-20 |
| CN101491834B (zh) | 2012-06-20 |
| US20100226070A1 (en) | 2010-09-09 |
| WO2010099701A8 (en) | 2011-09-22 |
| IL214604A0 (en) | 2011-09-27 |
| CN101491834A (zh) | 2009-07-29 |
| WO2010099701A1 (en) | 2010-09-10 |
| US9199307B2 (en) | 2015-12-01 |
| IL214604A (en) | 2016-08-31 |
| CZ2011597A3 (cs) | 2011-10-19 |
| US20120291593A1 (en) | 2012-11-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ308565B6 (cs) | Způsob přípravy tantalového prášku | |
| KR102389784B1 (ko) | 구형 분말을 함유하는 애노드 및 커패시터 | |
| Lim et al. | Robust pure copper framework by extrusion 3D printing for advanced lithium metal anodes | |
| US6689187B2 (en) | Tantalum powder for capacitors | |
| JP5197369B2 (ja) | 金属粒子を球状に造粒し塊成化する方法 | |
| TWI523712B (zh) | 製造閥金屬粉末之方法 | |
| US11205776B2 (en) | Lithium metal oxide cathode materials and method to make them | |
| KR101629816B1 (ko) | 커패시터용 탄탈륨 분말의 제조방법 | |
| EP3020083A1 (en) | Mixed positive active material comprising lithium metal oxide and lithium metal phosphate | |
| JP2005503661A (ja) | 酸化ニオブの製造方法 | |
| CA3189991A1 (en) | Niobium nanoparticle preparation, use and process for obtaining thereof | |
| KR20220062625A (ko) | 그래핀 물질로 코팅된 철 기반 입자를 가지는 복합 분말 | |
| Amin et al. | One-step non-reactive spray drying approach to produce silicon/carbon composite-based hierarchically structured supraparticles for lithium-ion battery anodes | |
| JP2012126618A (ja) | 導電性マイエナイト化合物の製造方法 | |
| Escribano et al. | Colloidal processing of Fe-based metalceramic composites with high content of ceramic reinforcement | |
| JP6242814B2 (ja) | ニオブコンデンサ陽極用化成体及びその製造方法 | |
| Guo et al. | Field-assisted solid phase sintering of W-20 wt.% Cu nanocomposites prepared by co-precipitation method | |
| KR20210124240A (ko) | 초전도 부품을 제조하기 위한 니오븀-주석 화합물 기재 분말 | |
| JP6258222B2 (ja) | ニオブコンデンサ陽極用化成体及びその製造方法 | |
| CZ20032169A3 (cs) | Tantal-křemíkové a niob-křemíkové substráty pro anody kondenzátorů | |
| RU2447177C1 (ru) | Способ получения модификатора для никелевых сплавов | |
| US11993829B2 (en) | Powders based on niobium-tin compounds for producing superconductive components | |
| Kawaura et al. | Scalable synthesis of porous silicon electrodes for lithium-ion batteries via acid etching of atomized Al–Si alloy powders | |
| JP2018100426A (ja) | 金属造粒粒子の製造方法 | |
| Li et al. | WC-8Co-2Al (wt%) Cemented Carbides Prepared by Mechanical Milling and Spark Plasma Sintering |