JPS60131901A - タンタル粉末の製法 - Google Patents
タンタル粉末の製法Info
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- JPS60131901A JPS60131901A JP58237203A JP23720383A JPS60131901A JP S60131901 A JPS60131901 A JP S60131901A JP 58237203 A JP58237203 A JP 58237203A JP 23720383 A JP23720383 A JP 23720383A JP S60131901 A JPS60131901 A JP S60131901A
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- tantalum powder
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- oil
- tantalum
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（発明の対象ン
本発明はタンタル粉末の製法に係り、特に異字処理にお
（〕る真空ポンプのオイルによるタンタル汚染を防止−
りるタンタル粉末の製法に関覆る。
（〕る真空ポンプのオイルによるタンタル汚染を防止−
りるタンタル粉末の製法に関覆る。
（従来技術）
フッ化タンタル酸カリウムをナトリウムによって還元し
て得られる粗タンタル粉末又はタンタルフ１゛ イン埒ツ１〜の水素化粉砕によって得られる粗タンタル
粉末に含有されるＨ２その他のガスの１６２ガス処理法
として適用される真空熱処理は処理温度が少くとも８０
０℃以上、真空度約１０−５王０ ｒ ｒによって実施
される。この際使用される真空ポンプには油回転ポンプ
、メカニカルブースターポンプ、油拡散ポンプ、ダイＡ
７フラムボンブ、ピストンボンプ、カム型ポンプ、回転
翼型ポンプ等があげられるが、いづれもオイルを使用す
るため真空熱処理中又はその後の冷却中にオイルの真空
系中への逆流があり、ためにタンタル粉末の汚染をもた
らす。而してオイルに汚染されたタンタル粉末はタンタ
ルコンデンサーにおいて漏洩電流が低く破壊電圧の高い
製品を得られない欠点がある。
て得られる粗タンタル粉末又はタンタルフ１゛ イン埒ツ１〜の水素化粉砕によって得られる粗タンタル
粉末に含有されるＨ２その他のガスの１６２ガス処理法
として適用される真空熱処理は処理温度が少くとも８０
０℃以上、真空度約１０−５王０ ｒ ｒによって実施
される。この際使用される真空ポンプには油回転ポンプ
、メカニカルブースターポンプ、油拡散ポンプ、ダイＡ
７フラムボンブ、ピストンボンプ、カム型ポンプ、回転
翼型ポンプ等があげられるが、いづれもオイルを使用す
るため真空熱処理中又はその後の冷却中にオイルの真空
系中への逆流があり、ためにタンタル粉末の汚染をもた
らす。而してオイルに汚染されたタンタル粉末はタンタ
ルコンデンサーにおいて漏洩電流が低く破壊電圧の高い
製品を得られない欠点がある。
オイルを使用しないポンプとしてクライオポンプが知ら
れているが、クライオポンプはその機能上、吸引ガスを
のみ込む一方で、外部へ排出することがないため、いつ
か吐き出１危険性がある。
れているが、クライオポンプはその機能上、吸引ガスを
のみ込む一方で、外部へ排出することがないため、いつ
か吐き出１危険性がある。
たとえばクライオポンプが昇温時に急激なガス吐出しの
おそれがある。特に上記Ｎａ還元した粗タンタルにおい
てはガス、とくに１−１２ガスを多量に吸蔵する場合が
経験されており、このような物質を真空高温熱処理する
場合には、たとえば粗タンタル中に１−１２含有量数１
１０００ｐｐを有する場合のごときは直ちにクライオポ
ンプによる操業は安全とはいえない。しかもクライオポ
ンプは沸点の高いガスにくらべてｌ−１？ガスに対する
排気能力は低いため粗タンタル中に各組の１４２ガスを
含む場合には脱ガス不十分の結果をも招来しかねない。
おそれがある。特に上記Ｎａ還元した粗タンタルにおい
てはガス、とくに１−１２ガスを多量に吸蔵する場合が
経験されており、このような物質を真空高温熱処理する
場合には、たとえば粗タンタル中に１−１２含有量数１
１０００ｐｐを有する場合のごときは直ちにクライオポ
ンプによる操業は安全とはいえない。しかもクライオポ
ンプは沸点の高いガスにくらべてｌ−１？ガスに対する
排気能力は低いため粗タンタル中に各組の１４２ガスを
含む場合には脱ガス不十分の結果をも招来しかねない。
（発明の目的）
本発明の目的は上記従来法の欠点を改善し、安全かつ確
実に脱ガスを遂行し高品質、高性能のタンタル粉末を製
造覆る方法を提供覆ることにある。
実に脱ガスを遂行し高品質、高性能のタンタル粉末を製
造覆る方法を提供覆ることにある。
（発明の構成）
本発明はフッ化タンタル酸カリウムのナトリウム還元に
よつで得られる粗タンタル粉末又はタンタルインゴット
の水素化粉砕によつ−Ｃ得られる粗タンタル粉末を真空
処理するに際し大気圧から約１０−２７’ｏｒｒまでは
油回転ポンプ又は油回転ポンプとメカニカルブースター
ポンプを使用して熱処理する工程と、前記的１０−２
Ｔｏｒｒから１０’ Ｔ ｏｒｒまではクライオポンプ
を使用して熱処理づる工程とから成るタンタル粉末の製
法にある。
よつで得られる粗タンタル粉末又はタンタルインゴット
の水素化粉砕によつ−Ｃ得られる粗タンタル粉末を真空
処理するに際し大気圧から約１０−２７’ｏｒｒまでは
油回転ポンプ又は油回転ポンプとメカニカルブースター
ポンプを使用して熱処理する工程と、前記的１０−２
Ｔｏｒｒから１０’ Ｔ ｏｒｒまではクライオポンプ
を使用して熱処理づる工程とから成るタンタル粉末の製
法にある。
前記した通り真空熱処理の主たる目的である粗タンタル
中のＨ２ガスの脱ガスは約１０−２１−ｏｒｒの真空度
においておおむね完了するため大気圧から約１０−２
Ｔｏｒｒまでの問は油回転ポンプ又は油回転ポンプとメ
カニカルブースターポンプにて真空度を高め次いで約１
０’ Ｔｏｒｒ 〜１０’ Ｔｏｒｒ範囲においては、
すでに大部分の１〜１２ガスが脱ガスされたあとである
ため、タライオボンプ使用によっても大過剰の卜１２吸
込みによる危険はない。しかも１Ｏ−２１−ｏｒｒ程度
の真空度までは真空処理の初期段階に相当しオイルのタ
ンタルへの逆流もないため油回転ポンプ又は油回転ポン
プとメカニカルブースターポンプを使用し゛Ｃ熱処理を
促進するのが得策である。
中のＨ２ガスの脱ガスは約１０−２１−ｏｒｒの真空度
においておおむね完了するため大気圧から約１０−２
Ｔｏｒｒまでの問は油回転ポンプ又は油回転ポンプとメ
カニカルブースターポンプにて真空度を高め次いで約１
０’ Ｔｏｒｒ 〜１０’ Ｔｏｒｒ範囲においては、
すでに大部分の１〜１２ガスが脱ガスされたあとである
ため、タライオボンプ使用によっても大過剰の卜１２吸
込みによる危険はない。しかも１Ｏ−２１−ｏｒｒ程度
の真空度までは真空処理の初期段階に相当しオイルのタ
ンタルへの逆流もないため油回転ポンプ又は油回転ポン
プとメカニカルブースターポンプを使用し゛Ｃ熱処理を
促進するのが得策である。
本発明者の経験によれば油回転ポンプのオイルが真空系
中にあるタンタルへ逆流するのは真空度がほぼ１０−２
Ｔ ｏｒｒを超えて減圧されるときであることを把握
している。その理由は油回転ポンプ又は油回転ポンプと
メカニカルブースターポンプの粘性、蒸気圧、気圧差、
ポンプ機構にあると考える約１０’ Ｔｏｒｒの範囲に
おいては油回転ポンプ又は油回転ポンプとメカニカルブ
ースターポンプを引きつづぎ使用ず、ることによりオイ
ルのタンタル汚染があるため、真空ポンプをクライオポ
ンプに切換える。
中にあるタンタルへ逆流するのは真空度がほぼ１０−２
Ｔ ｏｒｒを超えて減圧されるときであることを把握
している。その理由は油回転ポンプ又は油回転ポンプと
メカニカルブースターポンプの粘性、蒸気圧、気圧差、
ポンプ機構にあると考える約１０’ Ｔｏｒｒの範囲に
おいては油回転ポンプ又は油回転ポンプとメカニカルブ
ースターポンプを引きつづぎ使用ず、ることによりオイ
ルのタンタル汚染があるため、真空ポンプをクライオポ
ンプに切換える。
クライオポンプはオイルレスであるため運転中にタンタ
ルへのオイル汚染はあり得ない。クライオボン／の運転
はそのポンプ系統が複雑であり油回転ポンプ等との切換
時は、ある一定時間並行運転を必要とする。クライオポ
ンプは−たび運転を開始すればその排気速度は数千久／
秒ないし数万９．７秒であり例えば油回転ポンプの数千
斐／分と比べて格段に大なる排気速度を有するため高真
空レベルでの操業の割には真空熱処理時間が大巾に短縮
される。
ルへのオイル汚染はあり得ない。クライオボン／の運転
はそのポンプ系統が複雑であり油回転ポンプ等との切換
時は、ある一定時間並行運転を必要とする。クライオポ
ンプは−たび運転を開始すればその排気速度は数千久／
秒ないし数万９．７秒であり例えば油回転ポンプの数千
斐／分と比べて格段に大なる排気速度を有するため高真
空レベルでの操業の割には真空熱処理時間が大巾に短縮
される。
以上実施例について説明する。
（実施例）
フッ化タンタル酸カリをＮａで還元した粗タンタル粉末
１ｋｇを常圧から１０−２−１− ｏｒｒまでは油回転
ポンプにて、次いで１０−２−１” ｏｒｒから１０’
Ｔｏｒｒまではヘリウム冷媒クライオポンプにて減圧
し１２００℃、３０分間操業したのち室混常Ｓ＝に戻し
て内容物を取出して解砕し−３２５メツシユ級が５０重
量％を占めるタンタル粉末を取得した。該粉末を１６０
０℃、３０分間焼結し成型密度７．５（１７０ｍ３のペ
レットを得た。該ペレットの電気的特性値をめた結果数
漏洩電流＝３．０μＡ／（Ｊ 電力損失＝２０％ 破壊電圧−２３０Ｖ （比較例） 実施例と同一条件で製造した粗タンタルを油回転ポンプ
と油拡散ポンプの組合せにて常圧〜１０４−［ｏ＋’ｒ
にて処理した試料を実施例と同一方法にてペレット化し
た。該ペレットの電気的特性値は次漏洩電流＝４．０μ
Ａ／（１ 電力損失＝２０％ ４ 破壊電圧−２１０Ｖ 上記実施例および比較例によれば本発明の方法によるタ
ンタル粉末は油回転ポンプと油拡散ポンプの組合せによ
る真空熱処理によるタンタル粉末に比較して、とくに漏
洩電流および破壊電圧特性において１ぐれており他の条
件を全く向−とじたことから上記の差異はＡイル使用、
不使用ポンプによる試料の油汚染の差異にもとづくもの
と解され、本発明の方法による利点は明白である。
１ｋｇを常圧から１０−２−１− ｏｒｒまでは油回転
ポンプにて、次いで１０−２−１” ｏｒｒから１０’
Ｔｏｒｒまではヘリウム冷媒クライオポンプにて減圧
し１２００℃、３０分間操業したのち室混常Ｓ＝に戻し
て内容物を取出して解砕し−３２５メツシユ級が５０重
量％を占めるタンタル粉末を取得した。該粉末を１６０
０℃、３０分間焼結し成型密度７．５（１７０ｍ３のペ
レットを得た。該ペレットの電気的特性値をめた結果数
漏洩電流＝３．０μＡ／（Ｊ 電力損失＝２０％ 破壊電圧−２３０Ｖ （比較例） 実施例と同一条件で製造した粗タンタルを油回転ポンプ
と油拡散ポンプの組合せにて常圧〜１０４−［ｏ＋’ｒ
にて処理した試料を実施例と同一方法にてペレット化し
た。該ペレットの電気的特性値は次漏洩電流＝４．０μ
Ａ／（１ 電力損失＝２０％ ４ 破壊電圧−２１０Ｖ 上記実施例および比較例によれば本発明の方法によるタ
ンタル粉末は油回転ポンプと油拡散ポンプの組合せによ
る真空熱処理によるタンタル粉末に比較して、とくに漏
洩電流および破壊電圧特性において１ぐれており他の条
件を全く向−とじたことから上記の差異はＡイル使用、
不使用ポンプによる試料の油汚染の差異にもとづくもの
と解され、本発明の方法による利点は明白である。
特許出願人 昭和ケー・ビー・アイ株式会社代 理 人
菊 地 精 −
菊 地 精 −
Claims (1)
- 焼結型電解コンデンサー用タンタル粉末の製造において
粗タンタル粉末を真空熱処理するに際し大気圧から約１
０−２ Ｔ ｏｒｒまでは油回転ポンプ又は油回転ポン
プとメカニカルブースターポンプを使用し、該約１０−
２ Ｔ ｏｒｒから約１０″５ｌ−ｏｒｒまではクライ
オポンプを使用して熱処理する工程とから成ることを特
徴とづるタンタル粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58237203A JPS60131901A (ja) | 1983-12-17 | 1983-12-17 | タンタル粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58237203A JPS60131901A (ja) | 1983-12-17 | 1983-12-17 | タンタル粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131901A true JPS60131901A (ja) | 1985-07-13 |
Family
ID=17011898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58237203A Pending JPS60131901A (ja) | 1983-12-17 | 1983-12-17 | タンタル粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131901A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100226070A1 (en) * | 2009-03-05 | 2010-09-09 | Guoqi Yang | Tantalum powder, method for preparing the same, and electrolytic capacitor anode made of the tantalum powder |
-
1983
- 1983-12-17 JP JP58237203A patent/JPS60131901A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100226070A1 (en) * | 2009-03-05 | 2010-09-09 | Guoqi Yang | Tantalum powder, method for preparing the same, and electrolytic capacitor anode made of the tantalum powder |
| US9199307B2 (en) | 2009-03-05 | 2015-12-01 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd. | Method for preparing a tantalum powder |
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