CN107584128A - 一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法及该方法制备的球形钛粉 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统。本发明所使用的原料为使用氢化脱氢法所制得的不规则形貌的钛粉，该原料经SY129射频等离子体粉体球化系统的球化处理之后，能得到形貌规则、高球化率(≧95％)、高球形度、高堆积密度、性能优良的球形钛粉。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，特别涉及一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法及该方法制备的球形钛粉。
背景技术
微米级的球形金属粉末在增材制造领域的应用十分广泛，而且与其他类型的材料(箔材、块体材料)相比，粉末类材料具有诸多优点，比如制备较容易、材料利用率高、类别广泛、建造过程简单等。增材制造工艺中的选择性激光熔融成型工艺(SLM)、激光近净成型工艺(LENS)、电子束熔融成型工艺(EBM)等所使用的均为微米级球形金属粉末材料在能量源的作用下融化堆积而成。
不管是国内还是国外，都存在多家研究与开发单位对微米级球形金属粉末材料和工艺进行了相关的研究和开发工作，较出名的在国外有德国的EOS、美国的Optomec等；国内有株洲普林特、北京友兴联等。
目前，用于制备微米级金属粉末的生产方法主要有电解法、氢化脱氢法、水/气雾化法、高能球磨法、雾化造粒法等。其中电解法制备的粉末形貌呈树枝状，粉末颗粒中存在较大的内应力，流动性差，不适合直接用于增材制造；水/气雾化法与高能球磨法制得的金属粉末球化率与球形度都相对较低，一般也不直接用于增材制造；雾化造粒法制得的粉末呈疏松多孔结构，致密度与松装密度低，不适直接用于增材制造。
发明内容
本发明拟要解决是由氢化脱氢法所制得的不规则形貌的钛粉因流动性差，无法直接应用于增材制造的问题，提供一种加工方法，即采用射频等离子体粉体球化系统对氢化脱氢法所制得的不规则形貌的钛粉进行更进一步的加工，经过等离子区域熔融凝固等一系列过程，最终获得形貌规则、高球化率(≧95％)、高球形度、高堆积密度、性能优良的微米级球形钛粉。本发明是这样实现的：
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法。
氢化脱氢法(HDH)，是以金属钛，如海绵钛、钛屑、钛锭等为原料进行生产，金属钛在350℃能够吸收氢气，生成钛的氢化物，反应式：2/xTi(s)+H2(g)＝2/xTiHx(s)+Q。该反应具有可逆性强、反应速度快以及反应放热大等特点。金属钛吸氢后强度降低，变脆，机械磨碎后进行脱氢反应。脱氢反应为吸氢反应的逆反应，需在500℃真空条件下进行，脱氢后形成钛粉。
使用氢化脱氢法所制得的不规则形貌的钛粉被载气携带通过加料枪通入到了等离子体炬后，在辐射、对流、传导和化学这四种传热机制的作用之下，在极短时间内被加热熔化形成熔体，随即在表面张力的作用之下各自形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成微米级的球形钛粉颗粒。
须知，此方法所制得的微米级球形钛粉的粒径分布范围，与原料的粒径分布范围有关，若是原料的粒度均匀，则所得产品的粒度均匀，反之亦然。因此本发明优选原料粒度均匀的钛粉原料。
优选地，所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统。
该加工方法所使用的装置为泰克纳(TEKNA)公司所生产的SY129射频等离子体粉体球化系统(如图1所示)，SY129射频等离子体粉体球化系统为模块管理，主要包括：(1)等离子体炬(Plasma torch)：易于维护，可在氧化、还原、或惰性环境下操作，无电极污染。(2)处理反应器(Reactor)和粉末采集器(Powder collector)：在线采集系统，过滤器自动清洗系统。(3)操作界面：实时数据采集，报警显示和管理，程序化运行和操作。(4)等离子体废气再循环：90％废气循环使用，氩、氦和氢经济运行。(5)输粉器：专门设计，用于输送低流动性粉末，在可控制的气压下运行，在线灌装系统，输送率监控。
SY129射频等离子体粉体球化系统的工作原理为：微米级金属粉末颗粒被供粉气流(Carriergas)通过加料枪喷入到等离子体炬后，在辐射、对流、传导和化学四种传热机制作用下，被迅速加热而熔化。熔融的颗粒在表面张力的作用下在短时间内形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成微米级的球形颗粒。
SY129射频等离子体粉体球化系统工作时的保护气体为纯度为99.99％的氩气与99.999％的氦气。
SY129射频等离子体粉体球化系统的控制参数主要包括如下几项：最终反应容器内气压、栅极电流(Grid current)、板电压(Plate voltage)、板电流(Plate current)、喂料速度(Feeding rate)、氩气气流流量(包括鞘气流(Sheath gas)流量、中央气流(Centralgas)流量、辅助气流流量与供粉气流压流量)、氦气气流流量。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为7.5KV～8.2KV。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电流为4.5A～5.3A。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的喂料速度为4.5rpm～6.0rpm。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氩气鞘气流流量为18psig～30psig。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氩气中央气流流量为10psig～14.5psig。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氩气供粉气流流量为3.0psig～5.0psig。
优选地，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氦气气流流量为35psig～42psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
本发明具有如下优点：本发明所使用的原料为使用氢化脱氢法所制得的不规则形貌的钛粉，该原料经SY129射频等离子体粉体球化系统的球化处理之后，能得到形貌规则、高球化率(≧95％)、高球形度、高堆积密度、性能优良的球形钛粉。
附图说明
图1SY129射频等离子体粉体球化系统简图；
图2放大200倍之后的氢化脱氢法所制得的钛粉形貌图；
图3放大200倍的经SY129射频等离子体粉体球化系统球化处理后的球形钛粉；
图4放大500倍的经SY129射频等离子体粉体球化系统球化处理后的球形钛粉。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为7.5KV、板电流为4.5A、喂料速度为4.5rpm、氩气鞘气流流量为18psig、氩气中央气流流量为10psig、氩气供粉气流流量为3.0psig、氦气气流流量为35psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例2
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为8.2KV、板电流为5.3A、喂料速度为6.0rpm、氩气鞘气流流量为30psig、氩气中央气流流量为14.5psig、氩气供粉气流流量为5.0psig、氦气气流流量为42psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例3
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为7.5KV、板电流为5.3A、喂料速度为4.5rpm、氩气鞘气流流量为30psig、氩气中央气流流量为10psig、氩气供粉气流流量为5.0psig、氦气气流流量为35psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例4
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为8.2KV、板电流为4.5A、喂料速度为6.0rpm、氩气鞘气流流量为18psig、氩气中央气流流量为14.5psig、氩气供粉气流流量为3.0psig、氦气气流流量为42psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例5
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为7.5KV、板电流为4.8A、喂料速度为5.0rpm、氩气鞘气流流量为20psig、氩气中央气流流量为10psig、氩气供粉气流流量为4.0psig、氦气气流流量为40psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例6
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为8KV、板电流为5A、喂料速度为5.5rpm、氩气鞘气流流量为25psig、氩气中央气流流量为12psig、氩气供粉气流流量为4psig、氦气气流流量为42psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例7
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为8.1KV、板电流为4.6A、喂料速度为5.8rpm、氩气鞘气流流量为28psig、氩气中央气流流量为11psig、氩气供粉气流流量为3.5psig、氦气气流流量为41psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例8
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为7.6KV、板电流为5.2A、喂料速度为4.6rpm、氩气鞘气流流量为19psig、氩气中央气流流量为14psig、氩气供粉气流流量为4.8psig、氦气气流流量为35psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例9
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为8.2KV、板电流为4.8A、喂料速度为5rpm、氩气鞘气流流量为22psig、氩气中央气流流量为13.5psig、氩气供粉气流流量为3psig、氦气气流流量为39psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
实施例10
一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法；所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统；SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为8KV、板电流为5.5A、喂料速度为5.3rpm、氩气鞘气流流量为24psig、氩气中央气流流量为12.5psig、氩气供粉气流流量为4psig、氦气气流流量为38.5psig。
一种球形钛粉，该球形钛粉由上述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
本实施例原料放大200倍之后的氢化脱氢法所制得的钛粉(原料)形貌图(如图2所示)，由图2中容易看出，粉末为不规则形貌；
本实施例经SY129射频等离子体粉体球化系统球化处理后的球形钛粉放大200倍的形貌图(如图3所示)，由图3中容易看出，经球化处理后的球形钛粉形貌规则、球形度高、球化率高(≧95％)、堆积密度高，适宜直接用于增材制造；
本实施例经SY129射频等离子体粉体球化系统球化处理后的球形钛粉放大500倍的形貌图(如图4所示)，由图4中容易看出，经球化处理后的球形钛粉形貌规则、球形度高、球化率高(≧95％)、堆积密度高，适宜直接用于增材制造。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，所用的原料采用的是用氢化脱氢法所制得的钛粉，所采用的制备工艺为射频等离子球化法。
2.如权利要求1所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，所述的射频等离子球化法使用的球化设备为SY129射频等离子体粉球化系统。
3.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电压为7.5KV～8.2KV。
4.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的板电流为4.5A～5.3A。
5.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的喂料速度为4.5rpm～6.0rpm。
6.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氩气鞘气流流量为18psig～30psig。
7.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氩气中央气流流量为10psig～14.5psig。
8.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氩气供粉气流流量为3.0psig～5.0psig。
9.如权利要求2所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法，其特征在于，SY129射频等离子体粉球化系统设定的氦气气流流量为35psig～42psig。
10.一种球形钛粉，其特征在于，该球形钛粉由权利要求1至9任一所述的微米级增材制造用球形钛粉的制备方法制备而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180116 |