KR101259434B1 - 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법 - Google Patents

티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

티타늄 합금 스크랩으로부터 수소화-탈수소화 및 고상탈산법을 통해 저산소 티타늄 합금 분말을 제조하는 방법에 대하여 개시한다.
본 발명의 실시예에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법은 (a) 티타늄 합금 스크랩을 전처리 하는 단계; (b) 상기 티타늄 합금 스크랩을 수소화-탈수소화하여 티타늄 합금 모분말을 제조하는 단계; (c) 탈산용기에 상기 티타늄 합금 모분말 및 탈산제를 혼합하여 배치하는 단계; (d) 상기 탈산용기 내부를 700~800℃로 가열하여, 상기 탈산제와 상기 티타늄 합금 모분말이 접촉하여 상기 티타늄 합금 모분말을 탈산하는 단계; 및 (e) 탈산된 티타늄 합금 분말을 세척한 후, 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING TITANIUM ALLOY POWDER WITH LOW OXYGEN CONCENTRATION FROM TITANUM ALLOY SCRAPS}
본 발명은 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다양한 조성의 티타늄 합금 스크랩을 이용하여, 산소 함량이 2,000ppm 이하인 저산소 티타늄 합금 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
티타늄(Ti) 합금은 경량 소재임에도 불구하고, 높은 인장강도, 내식성을 갖는 특성으로 인하여 항공기, 우주선, 의료 장비, 스포츠 장비 등 다양한 분야에서 활용되고 있다.
현재 상용의 티타늄 합금 분말은, kg당 수십 만원에서 수백 만원에 이르고, 전량 수입에 의존하고 있다. 이러한 합금 분말을 사용하여 제조된 제품들은 스크랩 형태로 폐기되고 있고 스크랩의 거래가격은 kg 당 수 만원에 지나지 않는다. 또한, 상용의 티타늄 합금 분말은 대략 수천 중량 ppm 정도의 산소를 함유하고 있다. 이러한 높은 함량의 산소로 인하여 티타늄 합금 분말로부터 제조된 소재의 경우, 목표하는 물성이 제대로 나타나기 어렵다.
따라서, 폐기되는 티타늄 합금 스크랩을 원재료로 이용하여 티타늄 합금 분말을 제조하고, 제조된 티타늄 합금 분말의 높은 산소 함량을 낮추어, 보다 고부가가치의 고순도 티타늄 합금 분말을 제조할 필요성이 있다.
본 발명과 관련된 배경기술로는 등록특허공보 제10-1014350호(2011.02.15. 공고)에 개시된 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법이 있다.
상기 문헌에 기재된 고순도 티타늄 합금 분말 제조 방법의 경우, 티타늄 합금 표면 환원, 세척, 수소화반응, 분쇄 및 탈수소화 과정으로 수행된다. 그러나, 이러한 방법의 경우, 제조된 티타늄 합금 분말의 산소 함량이 대략 2000중량 ppm 이상으로, 여전히 산소 함량이 높은 것으로 알려져 있다.
따라서, 산소 함량 2000중량 ppm 이하의 저산소 티타늄 합금 분말 제조 기술이 요구된다.
본 발명의 목적은 티타늄 합금 스크랩을 원재료로 이용하여 수소화-탈수소화 및 고상탈산법을 통해 산소 함량이 낮으며 산업에서 필요로 하는 저산소 티타늄 합금 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법은 (a) 티타늄 합금 스크랩을 전처리 하는 단계; b) 상기 티타늄 합금 스크랩을 수소화-탈수소화하여 티타늄 합금 모분말을 제조하는 단계; (c) 탈산용기에 상기 티타늄 합금 모분말 및 탈산제를 혼합하여 배치하는 단계; (d) 상기 탈산용기 내부를 700~800℃로 가열하여, 상기 탈산제와 상기 티타늄 합금 모분말이 접촉하여 상기 티타늄 합금 모분말을 탈산하는 단계; 및 (e) 탈산된 티타늄 합금 분말을 세척한 후, 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 티타늄 합금 스크랩을 원재료로 이용하여 티타늄 합금 스크랩의 수소화-탈수소화 및 고상탈산법을 통해 산소 함량이 2,000중량 ppm 이하인 저산소 티타늄 합금 분말의 제조가 가능하다.
이에 따라, 저부가가치의 티티늄 합금 스크랩으로부터 고부가가치의 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있어 경제적이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조에 이용될 수 있는 탈산장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법은 티타늄 합금 스크랩의 전처리 단계(S110), 수소화-탈수소화 단계(S120), 티타늄 합금 모분말/탈산제 배치 단계(S130), 탈산 단계(S140) 및 세척/건조 단계(S150)를 포함한다.
먼저, 티타늄 합금 스크랩의 전처리 단계(S110)에서는 티타늄 합금 스크랩을 분말화하기 위한 전처리 단계를 실시한다. 일례로, 티타늄 합금 스크랩의 가공유 및 가공 중 발생하는 열에 의한 오염 부위를 사전에 전처리하여 제거한 후 분말화 공정을 거친다.
수소화-탈수소화 단계(S120)에서는 티타늄 합금 스크랩을 수소화-탈수소화하여 티타늄 합금 분말을 제조한다.
여기서, 수소화-탈수소화(Hydrogenation DeHydrogenation, HDH)는 수소화 및 탈수소화를 나타내며, HDH방법이라고 칭한다. HDH 방법은 티타늄 합금 스크랩의 내부에 수소를 환원시키는 수소 취화 공정과, 수소 취화된 티타늄 합금 스크랩을 분쇄하는 공정 및 분쇄된 티타늄 합금 분말을 탈수소화시키는 공정을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 수소화-탈수소화는 1×10-4torr 내지 1×10-3torr의 압력을 갖는 진공 챔버 내부에 티타늄 합금 스크랩을 배치한 후, 진공 챔버를 550~750℃로 가열하고, 가열된 진공 챔버의 진공 배기 후, 수소를 1~4시간 동안 주입하는 HDH 공정을 통해 실시되는 것이 바람직하다.
이 과정에서, 고온으로 가열된 티타늄 합금 스크랩에 수소가 주입되어 티타늄 합금에서 수소 취성 반응이 일어나 티타늄 합금 스크랩이 분쇄되어 분말로 제조된 후, 진공 분위기에서의 열처리를 통해 분말에 함유된 수소가 배출되는 탈 수소 공정을 거쳐 티타늄 합금 모분말로 제조된다. 이중 수소 취화 과정을 거치면서 티타늄 합금 스크랩 내부에 수소가 주입되면 티타늄 합금 스크랩의 취성이 강해지기 때문에 손쉽게 티타늄 합금 스크랩의 분쇄가 이루어진다. 이로써, 티타늄 합금 스크랩이 수소화-탈수소화에 의해 티타늄 합금 모분말로 제조된다.
한편, 수소화-탈수소화 과정에서, 진공 챔버의 온도가 550℃ 미만일 경우, 수소 취화 효율이 떨어져서 이후의 분쇄 과정에서 어려움이 발생하거나 탈 수소가 효율적으로 이루어지지 않을 수 있고, 반면에 750℃를 초과하는 경우 수소흡착이 되지않아 수소취성 효과가 일어나지 않을 수 있고, 불필요한 에너지 소모로 인해 제조 원가를 상승시키게 된다.
또한, 수소화-탈수소화 공정 중 탈수소 시간이 1시간 미만일 경우, 티타늄 합금 분말에서 수소가 완전히 배출되지 못하고 일부 남아있게 되어 소재의 물성에 악영향을 끼칠 수 있고, 4시간을 초과하는 경우 불필요한 에너지 소모로 인해 제조 원가의 상승을 초래할 수 있다.
티타늄 합금 모분말/탈산제 배치 단계(S130)에서는 도 2 에 도시된 예와 같은 탈산용기 내에, 티타늄 합금 모분말과 탈산제를 혼합하여 배치한다.
티타늄 합금 스크랩은 상용으로 사용되고 있는 다양한 조성의 티타늄 합금을 선택할 수 있다. 일례로 Ti-Ni, Ti-Mo, Ti-Cr, Ti-V, Ti-6Al-4V, Ti-6Al-6V-2Sn, Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo, Ti-10V-2Fe-3Al, Ti-7Al-4Mo, Ti-13V-11Cr-3Al 등에서 선택되는 어느 하나가 이용될 수 있다. 탈산제는 칼슘(Ca)이 이용될 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 저산소 티타늄 합금 분말의 제조에 이용될 수 있는 탈산장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 탈산장치(200)는 티타늄 합금 모분말(201)과 탈산제(202)를 담는 탈산용기(210) 및 탈산용기 덮개(211)를 포함한다. 탈산용기(210) 내에 티타늄 합금 모분말(201)과 탈산제(202)를 혼합하여 배치하여 후속한 진공 가열을 통해 탈산이 이루어지도록 한다. 탈산용기(210) 및 탈산용기 덮개(211)의 각 부분의 재질은 스테인리스(stainless)를 이용할 수 있다.
탈산 단계(S140)에서는 탈산용기(210) 내부를 700~800℃로 진공 가열하여, 진공 하에서 대략 1~3시간 동안 탈산제와 티타늄 합금 모분말이 접촉하여 티타늄 합금 모분말이 탈산된다.
이때, 탈산 온도가 700℃ 미만이거나 탈산 시간이 1시간 미만일 경우 탈산이 불충분하여 목표로 하는 산소 함량 2000중량 ppm 이하 저산소 티타늄 합금 분말을 얻기 어렵다. 반대로, 탈산 온도가 800℃를 초과하거나 탈산 시간이 3시간을 초과하는 경우, 티타늄 합금 분말의 소결 및 응집현상으로 인하여, 탈산 후 칼슘산화물과 같은 탈산 부산물의 완전 제거가 어려울 수 있다.
다음으로, 세척/건조 단계(S150)에서는 탈산된 티타늄 합금 분말을 세척하여, 탈산된 티타늄 합금 분말 표면의 칼슘산화물과 같은 탈산 부산물을 제거한 후, 건조함으로써 최종 티타늄 합금 분말을 수득한다.
이때, 세척은 수 세척(water washing) 및 산 세척(acid washing) 중에서 1종 이상의 방법으로 실시될 수 있다. 산 세척의 경우, 대략 10중량% HCl 용액을 이용할 수 있다. 저산소 티타늄 합금 분말 수득을 위하여, 수 세척 및 산 세척을 수회 반복하여 실시하는 것이 보다 바람직하다.
건조는 다양한 방법으로 실시될 수 있으나, 저산소 티타늄 합금 분말 수득을 위하여 진공 건조(vacuum drying) 방식으로 실시되는 것이 보다 바람직하다. 진공 건조는 대략 60℃에서 2시간 정도 실시될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 티타늄 합금 스크랩을 원재료로 사용하여 수소화-탈수소화 및 고상탈산을 통해 산소 함량이 2,000중량 ppm 이하면서 사용자가 요구하는 다양한 조성을 갖는 저산소 티타늄 합금 분말의 제조가 가능하다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명에 따른 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 티타늄 합금 분말 제조 방법에 대하여 살펴보기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 티타늄 합금 분말의 제조
티타늄 합금 스크랩의 조성이 70 중량% 티타늄(Ti)과 30 중량% 니켈(Ni)인 VAR 전극 폐 스크랩을 이용하였다. 이어서, 압력이 5×10-4torr로 유지된 진공 챔버 내부에 Ti-Ni 의 티타늄 합금 스크랩을 배치한 후, 진공 챔버를 650℃로 가열하고, 그 온도에서 챔버에 수소를 3시간 동안 주입하여 Ti-Ni의 티타늄 합금 스크랩을 수소화 및 탈수소화하여 5,600 중량 ppm의 산소를 포함하는 Ti-Ni의 티타늄 합금 모분말을 제조하였다.
그런 다음, 도 2 에 도시된 바와 같이 탈산용기(210) 내에 각각 티타늄 합금 모분말(201)과 탈산제(202)를 혼합하여 배치한 후, 탈산용기 덮개(211)를 이용하여 탈산용기(210)를 밀폐하였다. 이때, 탈산제(202)는 칼슘을 Ti-Ni와 동일한 양으로 이용하였다. 탈산은 아래에 기재된 탈산온도와 1×10-5torr의 진공 하에서 표 1에 기재된 조건으로 각각 2시간 동안 실시하였다.
이후, 탈산된 Ti-Ni 분말을 물 세척 및 산 세척(10중량% HCl 용액)을 3회 반복 실시한 후, 60℃에서 2시간 동안 진공 건조하여 시편 1~3의 Ti-Ni 분말을 수득하였다.
[표 1]
Figure 112012060201736-pat00001

2. 산소 함량 측정
이후, 탈산 후, 시편 1~3에 따른 Ti-Ni 분말을 산소/질소 분석기(LECO TCH-600)를 이용하여 산소함량을 측정하였다.
표 1을 참조하면, 본 발명에서 제시된 탈산 온도를 만족하는 시편 2의 경우, 산소 함량이 2,000 중량 ppm 이하를 나타내었다.
반면, 탈산 온도가 650℃로 상대적으로 낮은 시편 1의 경우, 산소함량이 2,000중량 ppm을 초과하였는데, 이는 Ti-Ni 분말의 탈산이 더 높은 온도를 필요로 하기 때문이라 볼 수 있다.
또한, 탈산 온도가 850℃로 상대적으로 높은 시편 3의 경우, 산소함량이 4,000중량 ppm을 초과하였는데, 이는 Ti-Ni 분말이 칼슘과 응집되어 탈산 후 CaO가 완전히 제거되지 않았기 때문이라 볼 수 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
200 : 탈산장치 201 : 티타늄 합금 모분말
202 : 탈산제 210 : 탈산용기
211 : 탈산용기 덮개

Claims (6)

  1. (a) 티타늄 합금 스크랩을 전처리 하는 단계;
    (b) 상기 티타늄 합금 스크랩의 내부에 수소를 환원시키는 수소 취화 공정, 상기 수소 취화된 티타늄 합금 스크랩을 분쇄하는 공정 및 상기 분쇄된 티타늄 합금 분말을 탈수소화시키는 공정을 포함하는 수소화-탈수소화하여 티타늄 합금 모분말을 제조하는 단계;
    (c) 탈산용기에 상기 티타늄 합금 모분말 및 탈산제를 혼합하여 배치하는 단계;
    (d) 상기 탈산용기 내부를 700~800℃로 가열하여, 상기 탈산제와 상기 티타늄 합금 모분말이 접촉하여 상기 티타늄 합금 모분말을 탈산하는 단계; 및
    (e) 탈산된 티타늄 합금 분말을 세척한 후, 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수소화-탈수소화는
    상기 티타늄 합금 스크랩을 진공 챔버 내부에 배치한 후, 상기 진공 챔버를 550~750℃로 가열하고, 가열된 진공 챔버의 진공 배기 후, 수소를 1~4시간 동안 주입하여 실시하는 것을 특징으로 하는 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탈산제는
    칼슘인 것을 특징으로 하는 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서, 세척은
    수 세척(water washing) 및 산 세척(acid washing) 중에서 1종 이상의 방법으로 실시되는 것을 특징으로 하는 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서, 건조는
    진공 건조(vacuum drying) 방식으로 실시되는 것을 특징으로 하는 저산소 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법으로 제조되어, 산소 함량이 2000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 티타늄 합금 분말.
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