KR102569313B1 - 저산소 맥스 상 제조방법 및 장치 - Google Patents

저산소 맥스 상 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저산소 맥스 상 제조방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 저산소 맥스 상 제조방법은, 맥스 상과 탈산제를 탈산 용기 내에 배치하는 장입단계; 및 상기 탈산 용기를 가열하는 가열단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 저산소의 맥스 상의 제조를 효과적으로 하는 것이 가능하다.

Description

저산소 맥스 상 제조방법 및 장치{MAX phase with low oxygen concentration manufacturing method and apparatus}
본 발명은 저산소 맥스 상 제조방법 및 장에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 맥신(MXene) 나노시트의 제조 수율을 높이기 위한 저산소 맥스 상 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
맥신(MXene)은 높은 전기 전도성과 화학적 안정성으로 인해 전자기 간섭 차폐, 에너지 저장 및 웨어러블 전자장치 등의 영역에서 탁월한 가능성을 보여주고 있다. 그리고 맥신 중에서도 타이타늄을 기반으로 한 Ti3C2Tx가 전기 전도성이 가장 높은 것으로 알려져 있다.
맥신은 맥스 상(MAX phase)(Ti3AlC2 및 Ti2AlC 등)으로부터 제조된다. 맥스 상의 화학적 형태는 Mn+1AXn이며, M은 전이금속, A는 주기율표 상 3A와 4A족 원소, X는 C와 N 원소이다. 이러한 맥스 상에서 A(Al, Si 등) 원소를 선택적 에칭에 의해 제거하여 다층의 맥신(Multilayered MXene)을 제조한 후, 다층의 맥신을 물리적으로 분리하여 단층의 맥신(Singlelayered MXene)을 제조할 수 있다.
그런데 맥스 상의 산소 함량이 높은 경우에는 맥스 상 내에 Al2O3 산화물이 증가하고 TixAlCx 상 내 알루미늄(Al)이 빠져나감에 따라 TixAlCx로부터 TiC가 형성되어, 다층의 맥신에 Al2O3 산화물 및 TiC 탄화물이 잔존하여 다층 맥신으로부터 단층 맥신의 회수율이 떨어지는 문제점이 있다.
특히, 타이타늄은 산소 친화성이 높기 때문에 타이타늄을 포함하는 단층 맥신의 회수율을 높이기 위해서는 타이타늄을 포함하는 맥스 상의 산소 함량을 낮추어줄 필요가 있다.
KR 10-2014-0090754 A
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 단층 맥신의 제조 효율을 높이기 위해 단층 맥신 제조의 원재료인 맥스 상을 저산소 상태로 제조하는 것이 가능한 저산소 맥스 상 제조방법 및 장치를 제공함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 위에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 맥스 상과 탈산제를 탈산 용기 내에 배치하는 장입단계; 및 상기 탈산 용기를 가열하는 가열단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법에 의해 달성된다.
상기 장입단계에서 상기 맥스 상과 탈산제는 서로 섞이어 상기 탈산 용기 내에 장입될 수 있다. 이때, 상기 탈산제는 칼슘이고, 상기 가열단계에서는 상기 탈산 용기를 700 ~ 800℃로 가열할 수 있다.
상기 장입단계에서 상기 맥스 상과 탈산제는 서로 분리되어 상기 탈산 용기 내에 장입될 수 있다. 이때, 상기 탈산제는 칼슘이고, 상기 가열단계에서는 상기 탈산 용기를 900 ~ 1,000℃로 가열할 수 있다.
상기 가열단계는 비활성기체 분위기 또는 진공 분위기에서 이루어질 수 있다.
상기 장입단계에서 상기 탈산제는 상기 맥스 상 대비 0.5 ~ 2의 비율로 장입될 수 있다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조방법은, 상기 가열단계 후에 진행되는 것으로서, 상기 가열단계에서 만들어진 저산소 맥스 상을 세척하는 세척단계, 및 상기 저산소 맥스 상을 건조하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 탈산 용기; 상기 탈산 용기 내에 위치하며, 탈산제가 장입되는 탈산제 장입부; 및 상기 탈산 용기 내에서 상기 탈산제 장입부 위로 위치하며, 맥스 상이 장입되는 맥스 상 장입부;를 포함하는 저산소 맥스 상 제조장치가 제공된다.
상기 탈산제 장입부와 상기 맥스 상 장입부는, 상기 탈산 용기 내에 위치하는 내부 용기 내에 배치될 수 있다.
상기 내부 용기는 다수 개가 상하로 구비될 수 있다.
상기 탈산 용기는, 평평한 판형의 받침부재, 및 상기 받침부재 위에 위치하며, 상기 탈산제 장입부와 상기 맥스 상 장입부를 감싸는 본체를 구비할 수 있다.
상기 본체는 하단의 외측 테두리를 따라서 형성되는 플랜지를 구비할 수 있다.
상기 받침부재와 상기 플랜지가 접하는 부분에는 서로 맞물리는 홈과 돌기가 형성될 수 있다.
상기 받침부재와 상기 본체 사이에는 금속시트가 개재될 수 있다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조방법을 통해서는 맥스 상에 함유된 산소를 효과적으로 제거하여, 이렇게 만들어진 저산소 맥스 상을 이용해 단층 맥신을 제조할 때 단층 맥신의 회수율을 높이는 것이 가능하다.
저산소 맥스 상의 제조 중 탈산시에는 접촉식과 비접촉식을 모두 적용하되 각각의 경우에 있어 탈산 온도를 조절하여, 탈산의 효율을 높이면서도 탈산 완료 후 저산소 맥스 상을 쉽게 회수할 수 있다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치에서는 탈산 용기의 기밀성을 높여 탈산의 효율을 높일 수 있으며, 특히 탈산 용기를 구성하는 받침부재와 본체 사이에 금속시트를 개재하는 경우에는 기밀성을 크게 높일 수 있으면서도 탈산 후 받침부재와 본체를 쉽게 분리하여 공정의 진행을 용이하게 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조방법에 관한 순서도,
도 2는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조방법의 적용시 맥스 상의 탈산 거동에 관한 설명도,
도 3은 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치의 개략적인 단면도,
도 4는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치를 구성하는 홈과 돌기에 관한 설명도,
도 5는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치를 구성하는 금속시트에 관한 설명도,
도 6는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치 다른 실시예에 관한 설명도이다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대하여 도면을 참고하여 자세하게 설명하도록 한다.
도 1에는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조방법에 관한 순서도가 도시되어 있다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상(MAX phase) 제조방법은 크게, 장입단계(S10)와 가열단계(S20)를 포함한다.
장입단계(S10)에서는 하나의 탈산 용기 내에 맥스 상과 탈산제를 배치한다.
맥스 상으로는 예를 들어, Ti3AlC2 및 Ti2AlC 등이 사용될 수 있다. 탈산제로는 예를 들어, 칼슘, 마그네슘 및 이트륨 등이 사용될 수 있다. 맥스 상과 탈산제는 분말 형태로 이루어진 것이 사용될 수 있다.
맥스 상은 일반적으로 1,300℃ ~ 1,500℃의 고온에서 합성되면서, 맥스 상 외에 Al2O3, TiC을 함유할 수 있다.
그리고 맥스 상으로는 상용의 맥스 상 분말이 사용될 수 있는데, 보통 우크라이나산 맥스 상에는 2.5%(25,000ppm)의 산소가 함유되고 중국산 맥스 상에는 2.1%(21,000ppm)의 산소가 함유된다.
탈산제는 맥스 상의 질량 대비 0.5 ~ 2, 바람직하게는 1의 비율로 장입될 수 있다.
가열단계(S20)에서는 탈산 용기를 가열하여 탈산 용기 내에서 맥스 상의 탈산이 일어나도록 한다.
도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 칼슘과 같은 탈산제는 맥스 상 내의 Al2O3 산화물을 환원하고, 맥스 상 입자 내부의 산소를 제거하여 맥스 상을 저산소 상태로 만들어주게 된다. 이에 의해, 20,000ppm 이상이었던 맥스 상의 산소 함량이 4,000ppm 이하로 떨어지게 된다.
가열단계(S20)는 공기 내에 포함된 산소가 탈산 효율을 떨어뜨리는 것을 방지하기 위해, 아르곤(Ar)과 같은 비활성기체 분위기 또는 진공 분위기에서 진행될 수 있다.
장입단계(S10)에서 맥스 상과 탈산제는 서로 섞이어 탈산 용기 내에 장입될 수 있다. 즉, 접촉식 탈산 방법이 적용될 수 있다. 맥스 상과 접촉하여 위치하는 탈산제는 맥스 상을 효과적으로 탈산시키는 것이 가능하다.
접촉식 탈산 방법을 사용하고 탈산제로서 칼슘을 사용하는 경우, 가열단계(S20)에서는 탈산 용기를 700 ~ 800℃로 가열할 수 있다. 칼슘의 녹는점은 842℃로서 탈산 용기를 700 ~ 800℃로 가열하면, 칼슘이 용융되어 맥스 상에 융착되는 것을 방지할 수 있고, 따라서 탈산 후 맥스 상을 쉽게 회수하는 것이 가능하다.
이와는 달리, 장입단계(S10)에서 맥스 상과 탈산제는 서로 분리되어 탈산 용기 내에 장입되는 것도 가능하다. 즉, 비접촉식 탈산 방법이 적용될 수 있다.
비접촉식 탈산 방법을 사용하고 탈산제로서 칼슘을 사용하는 경우, 탈산단계에서는 탈산 용기를 900 ~ 1,000℃로 가열할 수 있다. 탈산 용기를 900 ~ 1,000℃로 가열하면, 높은 온도와 증기화된 칼슘에 의해 탈산 효율이 높으면서도, 맥스 상과 칼슘이 별도로 장입되어 있으므로 칼슘이 용융되더라도 맥스 상에 융착될 염려가 없다.
가열단계(S20) 후에는 세척단계(S30)와 건조단계(S40)가 더 진행될 수 있다.
가열단계(S20)에서 맥스 상의 산소와 칼슘이 반응하면 CaO가 생성되고, 탈산 후의 맥스 상 표면에는 CaO가 부착된 상태로 남아있을 수 있다.
세척단계(S30)에서는 가열단계(S20)가 완료된 맥스 상을 탈산 용기에서 꺼내어 세척한다. 맥스 상과 탈산제가 서로 섞이어 장입되어 있었던 경우, 이들을 분리한 후 세척한다. 세척은 증류수에서 5분, 10%의 묽은 염산에서 5분간 이루어질 수 있다.
건조단계(S40)에서는 세척된 맥스 상을 건조하여 맥스 상 표면의 수분을 제거한다. 건조단계(S40)는 진공 오븐을 이용하여 70℃에서 2시간 동안 이루어질 수 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)에 대해 설명한다. 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)에 대해 설명하면서 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조방법의 설명시 언급한 사항에 대해서는 자세한 설명을 생략할 수 있다.
도 3에는 본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)의 개략적인 단면도가 도시되어 있다. 참고로, 도 3에 도시된 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 비접촉식으로 맥스 상을 탈산하는 경우에 사용될 수 있는 실시예이다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 탈산 용기(10), 탈산제 장입부(20) 및 맥스 상 장입부(30)를 포함한다.
탈산 용기(10)는 맥스 상과 탈산제가 장입되는 공간을 갖는 구성으로서, 개폐 가능하게 형성된다. 즉, 맥스 상과 탈산제의 장입시에는 개방되며, 맥스 상과 탈산제의 가열시에는 폐쇄되어 가열시 발생하는 탈산제 증기가 탈산 용기(10) 외부로 유출되는 것을 방지한다. 탈산 용기(10)는 스테인리스 스틸 재질로 이루어질 수 있다.
탈산제 장입부(20)는 탈산 용기(10) 내에서 탈산제(D)가 장입되는 부분이다.
그리고 맥스 상 장입부(30)는 탈산 용기(10) 내에서 맥스 상(M)이 장입되는 부분으로, 탈산제 장입부(20)의 상부에 위치한다. 따라서, 증기화된 탈산제가 상부로 이동하여 맥스 상의 산소와 반응할 수 있다.
탈산제 장입부(20)는 시브(Sieve) 타입의 부재에 의해 구획되어, 탈산제 장입부(20) 내에서 발생한 탈산제 증기가 쉽게 외부로 빠져나가 산소와 반응하는 것이 가능하다. 맥스 상 장입부(30)는 용기 형상으로 이루어져, 맥스 상을 탈산 용기(10) 내에 쉽게 배치하고 탈산 용기(10)로부터 쉽게 빼낼 수 있다. 맥스 상 장입부(30)는 탈산제 장입부(20)에 의해 지지될 수 있다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 비활성기체 분위기 또는 진공 분위기의 열처리로(미도시) 내에 배치되어 가열됨으로써 맥스 상에 대한 탈산을 수행할 수 있다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 내부 용기(40)를 더 구비할 수 있다. 그리고 이때, 탈산제 장입부(20)와 맥스 상 장입부(30)는 내부 용기(40) 내에 배치되어 한꺼번에 탈산 용기(10) 내에 배치되거나 탈산 용기(10)로부터 빼낼 수 있다.
내부 용기(40)는 개폐가 가능하게 형성될 수 있다. 이에 따라, 맥스 상과 탈산제를 탈산 용기(10)에 대해 이동시킬 때 안정적으로 이동시키는 것이 가능하며, 탈산시에는 탈산이 일어나는 공간을 이중으로 폐쇄하여 탈산제 증기가 외부로 유출되는 것을 보다 확실하게 방지할 수 있다.
또한, 다수 개의 내부 용기(40)를 탈산 용기(10) 내에 배치하여, 한번에 많은 양의 저산소 맥스 상을 제조하는 것이 가능하다.
탈산 용기(10) 내서 내부 용기(40) 위로는 내부 중량 플레이트(60)가 배치될 수 있다. 내부 중량 플레이트(60)는 큰 중량을 가지는 금속 재질의 판재로서, 내부 용기(40)를 가압하여 내부 용기(40)를 보다 확실하게 폐쇄한다. 다수 개의 내부 용기(40)가 구비된 경우, 내부 용기(40)들을 상하로 쌓고 최상부의 내부 용기(40) 위에 내부 중량 플레이트(60)를 배치하여 한 내부 중량 플레이트(60)의 무게가 모든 내부 용기(40)에 가해지도록 한다.
탈산 용기(10)는 보다 구체적으로 받침부재(11)와 본체(12)를 구비할 수 있다.
받침부재(11)는 평평한 판형의 부재로서, 탈산 용기(10)의 바닥을 형성한다. 받침부재(11)의 위로는 탈산제 장입부(20)와 맥스 상 장입부(30) 등이 위치하게 된다.
본체(12)는 뒤집어진 용기 형상의 부재로서, 받침부재(11) 위로 배치되며 받침부재(11) 상에 놓여진 탈산제 장입부(20)와 맥스 상 장입부(30)를 감싸는 상태로 위치한다. 본체(12)의 무게에 의해 본체(12)와 받침부재(11)는 서로 밀착될 수 있다.
본체(12)는 플랜지(12a)를 구비할 수 있다. 플랜지(12a)는 본체(12) 하단의 외측 테두리를 따라서 형성된다. 이러한 플랜지(12a)는 본체(12)와 받침부재(11)의 접촉 면적을 크게하여 탈산 용기(10)의 밀폐력을 높인다. 또한, 플랜지(12a)에는 볼트 통과홀이 형성되고 받침부재(11)의 상면에는 볼트 체결홀이 형성되어, 볼트(미도시)가 플랜지(12a)의 볼트 통과홀을 통과하여 받침부재(11)의 볼트 체결홀에 체결되도록 함으로써 본체(12)와 받침부재(11)를 보다 확실하게 밀착시킨다.
받침부재(11)와 플랜지(12a)가 접하는 부분에는 서로 맞물리는 홈(g)과 돌기(b)가 형성될 수 있다. 도 3에는 예시적으로 받침부재(11)의 상면에 돌기(b)가 형성되고 플랜지(12a)의 하면에 홈(g)이 형성된 경우가 도시되어 있다. 홈(g)과 돌기(b)는 받침부재(11)와 플랜지(12a)의 둘레부를 따라 폐쇄도형 형상으로 이루어진다. 홈(g)과 돌기(b)가 구비되지 않은 경우에는 도 4의 (a)에 도시되어 있는 바와 같이 미량이나마 탈산제 증기(칼슘 증기)가 탈산 용기(10)의 외부로 유출될 수 있지만, 홈(g)과 돌기(b)가 구비된 경우에는 도 4의 (b)에 도시되어 있는 바와 같이 탈산제의 증기가 돌기(b)에 걸리어 탈산 용기(10) 외부로 유출되는 것을 확실하게 방지해줄 수 있다. 참고로, 홈(g)과 돌기(b)가 구비되더라도 탈산제 증기 입자보다 작은 공기 입자는 탈산 용기(10) 외부로 빠져나갈 수 있기 때문에 탈산 용기(10) 내부를 진공 분위기로 만들어주는 것이 가능하다.
본 발명에 의한 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 홈(g) 및 돌기(b)와 함께 금속시트(50)를 더 구비할 수 있다. 도 5에는 금속시트(50)에 관한 설명도가 도시되어 있다.
금속시트(50)는 받침부재(11)와 본체(12) 사이에 개재되어 탈산 용기(10) 내부를 보다 기밀한 상태로 만들어줄 수 있다. 한편, 도 4의 (b)에 도시되어 있는 바와 같이, 홈(g)과 돌기(b)가 구비되는 경우 탈산시 탈산제 증기가 탈산 용기(10) 외부로 유출되는 것은 방지할 수 있지만 홈(g)과 돌기(b)의 내측 위치에서 받침부재(11)와 본체(12) 사이의 틈에 칼슘 증기가 유입되어 탈산 후 받침부재(11)와 본체(12)를 분리하는 것이 어려울 수 있는데, 금속시트(50)는 이러한 문제를 방지할 수 있다.
보다 구체적으로, 도 5의 (a)에 도시되어 있는 바와 같이, 금속시트(50)는 받침부재(11) 상에 본체(12)를 안착시키기 전에 받침부재(11) 상에 놓여진다. 금속시트(50)는 얇은 시트상으로 이루어지기 때문에 형태가 유연하게 변형될 수 있다. 이후 받침부재(11) 상에 본체(12)를 완전히 안착시키면 도 5의 (b)에 도시되어 있는 바와 같이 금속시트(50)가 홈(g)과 돌기(b)의 형상에 맞추어 변형되면서 받침부재(11)와 본체(12) 사이의 미세한 틈까지 완전히 폐쇄하게 되며, 탈신시의 열로 인해 금속시트(50)가 열팽창하여 이러한 효과를 증대시키게 된다. 이에 따라, 탈산제 증기가 받침부재(11)와 본체(12) 사이의 틈으로 유입되는 것을 거의 완벽하게 차단할 수 있다. 탈산이 완료된 후에는 도 5의 (c)에 도시되어 있는 바와 같이, 받침부재(11)와 본체(12) 사이의 틈에 탈산제 입자가 유입되지 않았기 때문에 받침부재(11)로부터 본체(12)를 용이하게 분리하는 것이 가능하다.
한편, 탈산 용기(10) 내부를 진공 분위기로 만들어주기 위한 배기는 도 5의 (a)에 도시되어 있는 바와 같이, 본체(12)를 받침부재(11) 상에 완전히 안착시키기 전, 즉 금속시트(50)가 홈(g)과 돌기(b)의 형상에 맞추어 변형되기 전에 수행하여, 작업을 원활하게 진행할 수 있다.
금속시트(50)는 스테인리스스틸 또는 타이타늄 등의 금속으로 이루어질 수 있으며, 0.5 ~ 1mm의 두께를 가질 수 있다.
본체(12)의 상부로는 외부 중량 플레이트(70)를 배치하여, 본체(12)가 받침부재(11)에 보다 밀착되도록 할 수 있다.
맥스 상의 탈산시 접촉식으로 탈산을 진행하는 경우에는 도 6에 도시되어 있는 것과 같은 저산소 맥스 상 제조장치(1)를 사용할 수 있다.
본 실시예의 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 상단이 개방된 형상의 용기 본체(80), 그리고 용기 본체의 상부에 위치하여 용기 본체를 개폐하는 용기 덮개(90)를 포함할 수 있다.
용기 본체 내에는 맥스 상과 탈산제가 함께 섞이어 장입된다.
용개 덮개는 용기 덮개를 관통하여 용기 본체에 체결되는 다수 개의 볼트(미도시)를 통해 용기 본체를 폐쇄할 수 있다.
이러한 본 발명의 저산소 맥스 상 제조장치(1)는 비활성기체 분위기 또는 진공 분위기의 열처리로(미도시) 내에서 가열되어 맥스 상을 탈산할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명한다.
중국산 맥스 상 분말을 이용해 본 발명의 저산소 맥스 상 제조방법과 장치를 적용하여 저산소 맥스 상을 제조하였다. 중국산 맥스 상 분말에는 21,000ppm의 산소가 함유되어 있었다. 탈산제로는 칼슘을 사용하였다.
탈산은 접촉식과 비접촉식 각각으로 진행되었으며, 접촉식으로 진행시 가열단계(S20)는 700℃, 750℃ 및 800℃에서 수행되었고, 비접촉식으로 진행시 가열단계(S20)는 900℃ 및 1,000℃에서 수행되었다. 접촉식 700℃, 비접촉식 900℃ 및 1,000℃에서는 탈산 시간이 1시간과 2시간으로 나누어 수행되었다. 접촉식은 아르곤 분위기의 열처리로 내에서 수행되었으며, 비접촉식은 진공 분위기의 열처리로 내에서 수행되었다.
아래의 [표 1]에는 각각의 경우에 있어, 산소 저감률이 나타나있다.
[표 1]
[표 1]에서와 같이, 접촉식과 비접촉식 모두에 있어 산소 저감률은 적어도 34%로 높았으며, 특히 비접촉식은 접촉식에 비해 산소 저감 효과가 상당히 높았고, 비접촉식으로 1,000℃에서 2시간 동안 탈산을 수행한 경우에는 산소 저감률이 80%가 넘었다. 이는 칼슘이 증기화되어 맥스 상의 표면 전체에서 반응이 일어나고 고온일수록 맥스 상 내 Al2O3 산화물의 환원이 효과적으로 일어나기 때문이다.
참고로 [표 1]에서 비접촉식 방식의 적용시 산소 저감률은 금속시트(50)를 적용했을 때의 결과이며, 금속시트(50)를 적용하지 않은 경우에는 1,000℃에서 2시간 동안 탈산하였을 때에는 산소 저감률이 78.6%가 나온다. 즉, 금속시트(50)를 적용한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 탈산의 효율이 우수하다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
1 : 저산소 맥스 상 제조장치
10 : 탈산 용기 11 : 받침부재
12 : 본체 12a : 플랜지
20 : 탈산제 장입부 30 : 맥스 상 장입부
40 : 내부 용기 50 : 금속시트
b : 돌기 g : 홈

Claims (15)

  1. 맥스 상과 탈산제를 탈산 용기 내에 배치하는 장입단계;
    상기 탈산 용기를 가열하는 가열단계;
    상기 가열단계에서 만들어진 저산소 맥스 상을 세척하는 세척단계; 및
    상기 저산소 맥스 상을 건조하는 건조단계;를 포함하되,
    상기 세척 단계에서의 세척은
    증류수에서 5분, 10%의 묽은 염산에서 5분간 이루어지고,
    상기 건조 단계는
    진공 오븐을 이용하여 70℃에서 2시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 장입단계에서 상기 맥스 상과 탈산제는 서로 섞이어 상기 탈산 용기 내에 장입되는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 탈산제는 칼슘이고,
    상기 가열단계에서는 상기 탈산 용기를 700 ~ 800℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 장입단계에서 상기 맥스 상과 탈산제는 서로 분리되어 상기 탈산 용기 내에 장입되는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 탈산제는 칼슘이고,
    상기 가열단계에서는 상기 탈산 용기를 900 ~ 1,000℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 가열단계는 비활성기체 분위기 또는 진공 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 장입단계에서 상기 탈산제는 상기 맥스 상의 질량 대비 0.5 ~ 2의 비율로 장입되는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조방법.
  8. 삭제
  9. 탈산 용기;
    상기 탈산 용기 내에 위치하며, 탈산제가 장입되는 탈산제 장입부; 및
    상기 탈산 용기 내에서 상기 탈산제 장입부 위로 위치하며, 맥스 상이 장입되는 맥스 상 장입부;를 포함하되,
    상기 탈산 용기는 평평한 판형의 받침부재, 및 상기 받침부재 위에 위치하며, 상기 탈산제 장입부와 상기 맥스 상 장입부를 감싸는 본체를 구비하고,
    상기 본체는 하단의 외측 테두리를 따라서 형성되는 플랜지를 구비하고,
    상기 받침부재와 상기 플랜지가 접하는 부분에는 서로 맞물리는 홈과 돌기가 형성되고,
    상기 받침부재와 상기 본체 사이에는 금속시트가 개재되는 저산소 맥스 상 제조장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 탈산제 장입부와 상기 맥스 상 장입부는, 상기 탈산 용기 내에 위치하는 내부 용기 내에 배치되는 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 내부 용기는 다수 개가 상하로 구비된 것을 특징으로 하는 저산소 맥스 상 제조장치.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101259434B1 (ko) 2012-07-27 2013-04-30 한국지질자원연구원 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법
KR101839471B1 (ko) * 2017-01-05 2018-03-16 전북대학교산학협력단 개선된 티타늄 탈산장치
WO2020042948A1 (zh) * 2018-08-31 2020-03-05 中国科学院金属研究所 球磨制备具有片层结构的纳米max相陶瓷粉体或料浆并调控粉体氧含量的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140090754A (ko) 2013-01-10 2014-07-18 부산대학교 산학협력단 Max 상 박막의 제조방법
KR102373455B1 (ko) * 2015-09-24 2022-03-11 삼성전자주식회사 멕신(MXene) 나노시트 및 그 제조방법
KR102128736B1 (ko) * 2018-07-12 2020-07-01 전북대학교산학협력단 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101259434B1 (ko) 2012-07-27 2013-04-30 한국지질자원연구원 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법
KR101839471B1 (ko) * 2017-01-05 2018-03-16 전북대학교산학협력단 개선된 티타늄 탈산장치
WO2020042948A1 (zh) * 2018-08-31 2020-03-05 中国科学院金属研究所 球磨制备具有片层结构的纳米max相陶瓷粉体或料浆并调控粉体氧含量的方法

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