KR20190071374A - 티타늄 분말 제조장치 및 제조 방법 - Google Patents

티타늄 분말 제조장치 및 제조 방법 Download PDF

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Abstract

비접촉방식의 티타늄 분말 제조시 보다 대량의 티타늄 분말을 탈산 처리할 수 있도록, 밀폐된 내부 공간을 형성하며 열처리가 이루어지는 진공챔버, 상기 진공챔버 내에 설치되며 탈산제가 수용되는 하부용기, 상기 하부용기 상부에 설치되며 티타늄 분말이 수용되고 바닥에는 탈산가스가 유입되는 마이크로 시브(micro sieve)가 설치된 상부용기를 포함하고, 상기 상부용기는 복수개가 하부용기 상부를 따라 적층된 구조의 티타늄 분말 제조장치를 제공한다.

Description

티타늄 분말 제조장치 및 제조 방법{APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING Ti POWDER}
티타늄 분말 제조를 위한 장치 및 방법을 개시한다.
최근 들어, 3D 프린팅 제조 기술이 상용화됨에 따라, 하공, 수공, 의료, 군수용 부품 제조에 적용 가능한 순 티타늄 혹은 티타늄 합금 분말 사용량이 급증할 것으로 예상된다.
기존의 티타늄 분말 제조는 Plasma Atomization 또는 Electrode Induction Melting Gas Atomization(EIGA) 방식이 사용되었다. 이러한 제조방식은 고가의 원소재를 사용해야 하고 특히 3D 프린팅 공정에 적합한 30㎛ 이하의 미세분말 수율이 낮은 단점이 있다.
이에, 저가의 티타늄 스크랩을 파쇄하여 탈산 공정과, 구형화 처리 공정을 통해, 3D 프린팅 공정에 적합한 고품위 미세 티타늄 분말로 제조하기 위한 기술개발이 활발히 진행되고 있다. 탈산 공정은 티타늄에 비해 산화가 용이한 Ca을 이용한 접촉식 방식 또는 비접촉식 방식이 사용되고 있다. 비접촉식 방식의 경우 Ca granule 대신 Ca 수증기를 사용하는 방식이다.
비접촉식 방식은 Ca granule 대비 상대적으로 높은 활성도를 가진 Ca 증기를 사용하기 때문에 티타늄 분말 표면의 산화층 뿐만 아니라 분말 내부의 산소도 일부 제거할 수 있다. 때문에, 고순도의 티타늄 분말 제조가 가능하다. 그러나, 비접촉 방식의 경우 대량생산이 어려운 단점이 있다.
비접촉방식의 티타늄 분말 제조시 보다 대량의 티타늄 분말을 탈산 처리할 수 있도록 된 티타늄 분말 제조장치 및 제조 방법을 제공한다.
대량의 티타늄 분말을 처리하면서도 탈산 처리 효과를 높일 수 있도록 된 티타늄 분말 제조장치 및 제조 방법을 제공한다.
본 구현예의 제조장치는, 밀폐된 내부 공간을 형성하며 열처리가 이루어지는 진공챔버, 상기 진공챔버 내에 설치되며 탈산제가 수용되는 하부용기, 상기 하부용기 상부에 설치되며 티타늄 분말이 수용되고 바닥에는 탈산가스가 유입되는 마이크로 시브(micro sieve)가 설치된 상부용기를 포함하고, 상기 상부용기는 복수개가 하부용기 상부를 따라 적층된 구조일 수 있다.
상기 상부용기 중 최상단의 상부용기 상단에 설치되는 덮개를 더 포함할 수 있다.
상기 상부용기는 2개 내지 3개가 적층된 구조일 수 있다.
상기 마이크로 시브는 표면에 형성된 탈산 가스 유입 홀의 직경이 5㎛ 내지 20㎛일 수 있다.
본 구현예의 제조 방법은, 진공챔버 내에 티타늄 분말과 탈산제를 준비하는 단계, 탈산제를 가열하여 티타늄 분말을 탈산 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 준비 단계에서, 티타늄 분말은 탈산제 위쪽으로 복수의 층으로 적층하여 준비할 수 있다.
상기 준비 단계에서, 티타늄 분말은 2 내지 3개의 층으로 적층할 수 있다.
티타늄 분말을 다단으로 적층하여 탈산 처리함으로써, 비접촉 방식으로도 대량의 티타늄 분말을 탈산 처리할 수 있게 된다.
공정 개선을 통해 대량의 고순도 티타늄 분말을 대량으로 제조하면서도 탈산 처리가 효율적으로 이루어질 수 있게 된다.
이에, 비접촉방식의 제조 공정으로 고순도의 티타늄 분말을 종래 대비 3배 이상 대량으로 제조할 수 있게 된다.
도 1은 본 실시예에 따른 티타늄 분말 제조장치를 도시한 개략적인 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는” 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 실시예에 따른 티타늄 분말 제조장치를 개략적으로 도시하고 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 실시예의 제조장치는 밀폐된 내부 공간을 형성하며 열처리가 이루어지는 진공챔버(10), 진공챔버(10) 내에 설치되며 탈산제가 수용되는 하부용기(20), 하부용기(20) 상부에 설치되며 티타늄 분말이 수용되고 바닥에는 탈산가스가 유입되는 마이크로 시브(micro sieve)(32)가 설치된 상부용기(30)를 포함하고, 상부용기(30)는 복수개가 하부용기(20) 상부를 따라 적층된 구조일 수 있다.
진공챔버(10)는 내부에 하부용기(20)와 상부용기(30)를 수용한다. 진공챔버(10)의 상부에는 커버(12)가 설치되어 내부를 밀폐하고, 내부의 탈산 가스가 외부로 새는 것을 방지한다.
하부용기(20)는 상단이 개방된 용기 형태로, 내부에는 탈산제가 수용된다. 탈산제는 티타늄보다 산화도가 높으며 용융 온도가 낮은 물질일 수 있다. 본 실시예에서 탈산제는 칼슘(Ca)일 수 있다. 하부용기(20)의 측부에는 상부용기(30)와의 결합을 위한 플랜지가 형성될 수 있다. 하부용기(20)의 개방된 상부에 상부용기(30)가 설치된다.
상부용기(30)는 상단이 개방된 용기 형태로, 대략 하부용기(20) 상부에 긴밀하게 밀착 설치될 수 있는 크기와 구조로 이루어질 수 있다. 하부용기(20)의 하단에는 탈산가스가 이동될 수 있도록 미세한 홀이 형성된 마이크로 시브(32)가 설치되어 하부용기(20)의 바닥면을 이룰 수 있다. 상부용기(30) 내측의 마이크로 시브(32) 상에 티타늄 분말이 수용된다.
마이크로 시브(32) 표면에 형성된 홀을 통해 하부용기(20)의 탈산제에서 증발된 탈산 가스가 상부용기(30)로 이동된다. 이에 상부용기(30)에 수용된 티타늄 분말이 탈산가스와 접촉되면서 탈산 처리된다.
본 실시예에서, 상부용기(30)는 복수개가 구비되어 하부용기(20) 위쪽으로 적층 설치된다. 하부용기(20)로부터 발생된 탈산가스는 적층된 각 상부용기(30)를 지나면서 각각의 상부용기(30)에 수용되어 있는 티타늄 분말을 탈산 처리하게 된다. 이에, 하나의 장치 내에 티타늄 분말이 층을 이루어져 배치됨으로써, 보다 많은 양의 티타늄 분말을 한번에 탈산 처리할 수 있게 된다.
각각의 상부용기(30)는 모두 동일한 구조로 형성될 수 있다. 상부용기(30)의 측면에는 하부용기(20)와 마찬가지로 플랜지가 형성되어 이웃하는 상부용기(30) 또는 하부용기(20)에 형성된 플랜지와 결합된다. 이에 예를 들어, 하부용기(20)의 플랜지와 상부용기(30)의 플랜지를 통해 볼트와 너트 등을 결합하여 이웃하는 용기를 긴밀하게 고정할 수 있다.
상하로 적층된 상부용기(30) 중 아래쪽에 위치한 상부용기(30)의 개방된 상단은 바로 위쪽에 위치한 상부용기(30)에 의해 덮여져 차단한다. 그리고 적층된 상부용기(30) 중 가장 위쪽에 위치한 상부용기(30) 상단에 별도의 덮개(34)가 설치될 수 있다.
이와 같이, 티타늄 분말을 복수의 층으로 적층하여 대량의 티타늄 분말을 동시에 탈산시킬 수 있게 된다.
또한, 본 실시예에서, 마이크로 시브(32)에 형성된 홀의 직경은 5㎛ 내지 20㎛일 수 있다. 홀의 직경이 5㎛보다 작은 경우에는 동일시간 대비 충분한 양의 탈산 가스가 복수의 층으로 적층된 각 상부용기(30)의 티타늄 분말로 공급되지 못하여 탈산 효과가 저하된다. 또한, 홀의 직경이 20㎛를 넘게 되면 홀을 통해 티타늄 분말이 밑으로 빠져나갈 수 있다.
본 실시예에서, 상부용기(30)의 적층 개수는 2개 내지 3개일 수 있다. 하나의 하부용기(20) 상에 상부용기(30)가 1개만 설치된 구조의 경우 종래와 같은 구조로, 티타늄 분말 생산량을 높이기 어렵다. 상부용기(30)가 3개 이상으로 적층된 경우에는 너무 많은 양이 적층되어 제조된 티타늄 분말의 최종 산소 농도를 적정 수준 이하로 낮추기 어렵다.
이하, 본 실시예에 따른 티타늄 분말 제조 과정을 살펴보면, 진공챔버(10) 내의 하부용기(20)와 상부용기(30)에 탈산제와 티타늄 분말을 준비하고, 하부용기(20) 상에 복수의 상부용기(30)를 적층하여 설치한다. 그리고, 탈산제를 가열하여 탈산 가스로 준비된 티타늄 분말을 탈산 처리하는 공정을 거칠 수 있다.
하부용기(20) 내부에는 탈산제로 칼슘(Ca)이 준비될 수 있다. 탈산제는 작은 알갱이 형태로 준비된다.
준비된 티타늄 분말은 하부용기(20) 위쪽으로 복수의 층으로 배치된다. 이에, 하부용기(20)의 탈산제에서 발생된 탈산 가스는 적층된 각 상부용기(30) 바닥의 마이크로 시브(32)를 통해 위로 상승된다. 탈산가스는 낮은 위치에 있는 상부용기(30)를 거치면서 내부의 티타늄 분말이 탈산가스와 접촉되어 탈산 처리된다. 티타늄 분말은 탈산 가스와 접촉되면서 탈산 반응이 이루어져 티타늄 분말에 포함된 산소가 제거된다.
상대적으로 저층의 상부용기(30)를 거친 탈산가스는 그 위에 적층되어 있는 상부용기(30)의 마이크로 시브(32)를 지나 위로 상승된다. 이와 같이 탈산 가스는 상하로 적층된 각 상부용기(30)의 마이크로시브(32)를 지나면서 각 상부용기(30)에 수용된 티타늄 분말과 접촉되어 티타늄 분말을 탈산 처리하게 된다.
이와 같이, 탈산제가 수용된 하부용기(20) 상부로 복수의 티타늄 분말을 간격을 두고 적층하여 동시에 대량의 티타늄 분말을 탈산 처리할 수 있게 된다. 따라서, 탈산 가스를 이용한 비접촉 방식을 통해서는 대량의 티타늄 분말을 탈산 처리하여 제조할 수 있게 된다.
[실험예]
본 실시예에 따라 티타늄 분말이 수용된 복수의 상부용기를 하부용기에 적층하고, 실험 조건을 달리하여 탈산 가스를 이용한 비접촉방식으로 대량의 티타늄 분말을 탈산 처리하였다.
초기 준비된 티타늄 분말의 산소 농도는 0.23wt.% 이고, 마이크로 시브는 알루미나 재질을 사용하였다.
탈산 공정 후 처리된 티타늄 분말의 산소 농도는, 적층된 상부용기 중 가장 위쪽에 위치한 상부용기에 수용된 티타늄 분말을 측정하여 구하였다.
티타늄 분말의 평균 입도가 작을수록 반응 표면적 넓이가 증가하므로, 같은 무게의 티타늄 분말에 대해 티타늄 분말의 평균 입도가 작은 경우 더 효과적인 탈산 공정이 가능하다. 이를 감안하여 티타늄 분말은 평균 입도 별로 3종류를 구비하여 실험을 실시하였다.
아래 표 1은 상부용기 적층 개수와 마이크로 시브의 홀 크기를 달리하여 실험한 결과를 나타내고 있다.
구분 적층 개수 티타늄 분말 평균입도(㎛) 마이크로시브 홀 크기(㎛) 산소농도
(wt.%)
비교예1 1 35 5 0.72
비교예2 1 62 5 0.75
비교예3 1 85 5 0.77
실시예1 2 35 5 0.74
실시예2 2 62 5 0.76
실시예3 2 85 5 0.82
실시예4 3 35 5 0.75
실시예5 3 62 5 0.79
실시예6 3 85 5 0.84
실시예7 3 35 10 0.74
실시예8 3 62 10 0.77
실시예9 3 85 10 0.83
실시예10 4 35 5 0.98
실시예11 4 62 5 1.01
실시예12 4 85 5 1.14
표 1에서 비교예는 단일의 티타늄 분말 층을 통한 탈산 처리 결과를 나타내고 있고, 실시예는 언급한 바와 같이 본 실시예에 따라 복수의 티타늄 분말 층을 적층하여 탈산 처리한 결과를 나타내고 있다. 또한, 적층개수는 하부용기 상에 적층되는 상부용기의 적층 개수 즉, 티타늄 분말의 적층수를 나타낸다.
실험 결과, 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예의 경우 상부용기를 3개 층으로 적층하면서도 티타늄 분말의 산소농도를 종래 단일 층 구조에 의한 값과 같이 적정 수준으로 유지할 수 있음을 확인할 수 있다. 이에, 종래 단일의 티타늄 분말 층에 대한 탈산 처리 공정과 비교하여, 본 실시예의 경우 3개 이상으로 티타늄 분말을 적층하여 탈산 처리함으로써, 비교예 대비 3배 이상으로 티타늄 분말을 탈산 처리할 수 있게 된다.
실시예10 내지 실시예12의 결과 값과 같이 상부용기를 4개 층으로 적층하는 경우 티타늄 분말의 입도를 작게 하더라도 산소농도가 1wt.%에 가깝게 나타났다.
또한, 표 1에 나타낸 바와 같이, 실험결과 마이크로 시브의 홀 크기가 커질수록 최종 산소 농도가 감소하는 것을 알 수 있다. 실시예의 경우, 마이크로 시브의 크기가 5 내지 20㎛ 범위에서 1wt.% 이하의 산소 농도를 갖는 티타늄 분말을 제조할 수 있게 된다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 예시적인 실시예가 도시되어 설명되었지만, 다양한 변형과 다른 실시예가 본 분야의 숙련된 기술자들에 의해 행해질 수 있을 것이다. 이러한 변형과 다른 실시예들은 첨부된 청구범위에 모두 고려되고 포함되어, 본 발명의 진정한 취지 및 범위를 벗어나지 않는다 할 것이다.
10 : 진공챔버 12 : 커버
20 : 하부용기 30 : 상부용기
32 : 마이크로시브 34 : 덮개

Claims (6)

  1. 밀폐된 내부 공간을 형성하며 열처리가 이루어지는 진공챔버,
    상기 진공챔버 내에 설치되며 탈산제가 수용되는 하부용기, 및
    상기 하부용기 상부에 설치되며 티타늄 분말이 수용되고 바닥에는 탈산가스가 유입되는 마이크로 시브(micro sieve)가 설치된 상부용기를 포함하고,
    상기 상부용기는 복수개가 하부용기 상부를 따라 적층된 구조의 티타늄 분말 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 상부용기 중 최상단의 상부용기 상단에 설치되는 덮개를 더 포함하는 티타늄 분말 제조장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 상부용기는 2개 내지 3개가 적층된 구조의 티타늄 분말 제조장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 마이크로 시브는 표면에 형성된 탈산 가스 유입 홀의 직경이 5㎛ 내지 20㎛인 티타늄 분말 제조장치.
  5. 진공챔버 내에 티타늄 분말과 탈산제를 준비하는 단계, 및 탈산제를 가열하여 티타늄 분말을 탈산 처리하는 단계를 포함하고,
    상기 준비 단계에서, 티타늄 분말은 탈산제 위쪽으로 복수의 층으로 적층하여 준비하는 티타늄 분말 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 준비 단계에서, 티타늄 분말은 2 내지 3개의 층으로 적층하는 티타늄 분말 제조방법.
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