JPH11106841A - 超硬金属成分の回収装置および回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 不活性ガスによる加圧および耐圧容器を利用
することなく、超硬合金から超硬金属成分（超硬粒）を
回収する。 【解決手段】 超硬金属成分の回収装置は、超硬合金と
亜鉛とを加熱して、超硬合金マトリックスと亜鉛との合
金溶融体４を形成するための溶解炉１の容器２と、この
容器内に配設され、合金溶融体上に浮遊し、かつ溶融体
の揮散を抑制するための浮遊体５と、前記溶解炉１を傾
斜するための傾倒手段と、傾倒した溶解炉内を減圧して
合金溶融体を蒸留するための真空系と、蒸留した溶融体
を凝縮させるためのコンデンサとを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は超硬合金（焼結合
金）から超硬金属成分を回収するのに有用な回収装置お
よび回収方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】超硬合金の一種であるタングステンカー
バイドは、タングステンカーバイドとバインダー金属と
してのコバルトとの焼結合金で構成されており、超硬金
属成分を有効に利用するため、タングステンカーバイド
の回収および再利用が検討されている。特公昭５０−２
１９９１号公報には、鉱酸と過酸化水素水とを用いて溶
解することにより、超硬合金中のタングステンをタング
ステン酸として回収する方法が開示されている。しか
し、この方法では回収操作が煩雑であるだけでなく、超
硬合金の超硬金属成分をそのまま再利用できない。

【０００３】一方、超硬合金から超硬金属成分を回収す
る方法として、所謂「亜鉛法」が知られている。この亜
鉛法は、超硬合金に亜鉛を添加して加熱し、溶融亜鉛を
超硬合金に浸透させてバインダー金属と亜鉛との低融点
合金を形成することにより焼結構造を崩壊させ、真空蒸
留により低融点合金を除去することにより多孔質の超硬
金属成分（硬質粒）を回収する方法である。この方法で
回収された超硬金属成分（硬質粒）は、バインダー金属
を添加してプレスなどの加工に供して焼結することによ
り超硬合金として再利用できる。

【０００４】特開昭５１−６２１０６号公報には、超硬
合金を溶融亜鉛中に浸漬し、亜鉛の融点以上の温度に加
熱保持することにより、タングステンカーバイドなどの
硬質炭化物粒子を溶融亜鉛又は溶融亜鉛合金層に拡散分
散させ、超硬合金を崩壊させる方法が開示されている。
特開昭５２−１２４４０２号公報には、超硬合金を溶融
亜鉛中に浸漬し、崩壊処理して亜鉛合金を得た後、水素
気流中、この亜鉛合金から亜鉛を揮発除去し、超硬合金
を原組成のまま粉末化する超硬合金の粉末化方法が開示
され、特開昭５４−１２３６５１号公報には、上記と同
様な操作により超硬合金から金属炭化物と金属亜鉛を回
収する方法が開示されている。

【０００５】さらに、特開昭５８−８４９３２号公報に
は、不活性ガスの存在下、超硬合金スクラップと低融点
金属（亜鉛など）とを加熱して、超硬合金マトリックス
と低融点金属との低融点合金を形成し、低融点金属を真
空蒸留して凝縮させる方法において、金属蒸気を除いた
前記不活性ガスを循環させることが提案されている。し
かし、この方法では、亜鉛の蒸発を抑制するため、溶融
亜鉛表面を高圧不活性ガスで加圧する必要があるため、
多量の不活性ガスだけでなく、不活性ガスの圧力制御、
耐圧容器も必要となる。そのため、複雑な制御および高
価な設備が必要となる。また、真空蒸留が９００℃程度
の高温で行われるため、装置の低温部（例えば、冷却し
たバルブ系など）に金属蒸気が蒸着する。そのため、装
置の運転操作上、種々のトラブル（バルブ系の閉塞）が
生じ、繰返し連続的に超硬金属成分を回収することが困
難である。さらには容器の密閉性を確保するため、ゴム
などの有機弾性体で構成されたシール材（Ｏリングな
ど）が使用されているが、シール材の耐熱温度が低い。
そのため、シール部は水冷などにより冷却せざるを得な
いが、低温シール部の内壁では金属蒸着が生じ、低温シ
ール部で容器を開放できなくなる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、不活性ガスによる加圧および耐圧容器を利用するこ
となく、超硬合金から超硬金属成分（超硬粒）を回収で
きる回収装置および超硬金属成分（超硬粒）の回収方法
を提供することにある。本発明の他の目的は、低音部へ
の蒸留金属の付着を防止しつつ、超硬合金から超硬金属
成分（超硬粒）を円滑に回収できる回収装置および回収
方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するため鋭意検討の結果、超硬合金マトリックス
と亜鉛との低融点合金の溶融体上に浮遊可能な浮遊体を
配設すると、不活性ガスを用いることなく浮遊体により
亜鉛の蒸発を抑制でき、溶解炉を傾倒させると、溶解炉
内で浮遊体が位置ずれして蒸発面積を拡大できることを
見いだし、本発明を完成した。すなわち、本発明の回収
装置は、超硬合金と亜鉛とを加熱して、超硬合金マトリ
ックスと亜鉛との合金溶融体を形成するための容器を備
えた溶解炉と、前記容器内に配設され、合金溶融体上に
浮遊し、かつ溶融体の揮散を抑制するための浮遊体と、
前記容器を傾斜するための傾倒手段と、傾倒した容器内
を減圧して合金溶融体を蒸留するための真空系と、蒸留
した溶融体を凝縮させるためのコンデンサとを備えてお
り、超硬金属成分（超硬粒）の回収に利用される。本発
明の方法では、超硬合金と亜鉛とを溶解炉の容器内で加
熱して、超硬合金マトリックスと亜鉛との合金溶融体を
形成し、容器内を減圧して合金溶融体を蒸留し、蒸留し
た溶融体を凝縮させることにより、超硬金属成分を回収
する方法であって、前記容器内に、前記合金溶融体上に
浮遊し、かつ溶融体の揮散を抑制するための浮遊体を配
設し、前記合金溶融体を形成した後、容器を傾倒して合
金溶融体を蒸留することにより、超硬金属成分を回収す
る。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下に、添付図面を参照しつつ本
発明を詳細に説明する。図１は本発明の回収装置の一例
を示す概略構成図であり、図２はルツボ容器の傾倒状態
を示す概略図であり、図３は溶解炉の概略側面図であ
る。

【０００９】本発明において、超硬合金としては、例え
ば、タングステンカーバイド、チタンカーバイド、ボロ
ンカーバイド、タンタルカーバイドなどの金属炭化物を
含む超硬合金が例示できる。これらの超硬合金は、通
常、前記金属炭化物とバインダー金属（コバルト、ニッ
ケルなどの金属粉）とを混合して所定の形状に圧縮成形
又は加工し、焼結することにより得ることができる。好
ましい超硬合金には、金属炭化物（特にタングステンカ
ーバイド）と、少なくともコバルトで構成されたバイン
ダー金属（超硬合金マトリックス）とで構成された焼結
合金が含まれる。本発明では、前記超硬合金の焼結構造
を破壊するため亜鉛法を採用する。すなわち、超硬合金
のスクラップに亜鉛を添加して加熱し、溶融亜鉛を浸透
させて超硬合金マトリックスと亜鉛との合金溶融体を形
成する。この合金溶融体は、蒸気圧の高い亜鉛合金で構
成され、低融点の溶融体である。そのため、加熱蒸留に
より、容易に除去できる。

【００１０】亜鉛の添加量は、超硬合金の種類などに応
じて選択でき、例えば、焼結合金マトリックスに対し
て、１〜１０重量倍（例えば、２〜５重量倍）程度であ
る。加熱温度は亜鉛の融点以上の温度（例えば、５００
〜９００℃）、好ましくは６００〜８９０℃、さらに好
ましくは７００〜８８０℃程度の範囲から選択できる。
亜鉛の蒸発を抑制するためには、加熱温度の上限を８８
０℃以下に設定するのが有利である。

【００１１】図１および図２に示されるように、回収装
置は、前記合金溶融体４を形成するための有底円筒状の
ルツボ容器２、加熱手段（図示せず）、および外周に配
され加熱効率を高めるための断熱材（断熱外容器）３を
備えた溶解炉１と、この溶解炉内に配設され、合金溶融
体４上に浮遊し、かつ溶融体の揮散を抑制するための浮
遊体５とを備えている。前記浮遊体５は、円筒状ルツボ
容器２内に配設され、かつルツボ容器２の内面積にほぼ
等しい面積を有する円板状に形成されている。このよう
な浮遊体５を用いると、合金溶融体４の表面を前記浮遊
体５で覆うことができるので、亜鉛の蒸発や被加熱物の
酸化を大きく抑制できる。なお、必要により、合金溶融
体４を形成する過程で、亜鉛の蒸発を抑制するとともに
酸化を抑制するため、不活性ガス（例えば、水素、窒
素、ヘリウムやアルゴンなど）の存在下で合金溶融体４
を形成したり、不活性ガスを用いてルツボ容器内を加圧
してもよい。

【００１２】回収装置は、前記溶解炉１を傾斜させるた
めの傾倒手段を備えている。この傾倒手段は、溶解炉１
の対向する上部に取り付けられた軸部６ａ（６ｂ）と、
溶解炉１を揺動可能にこの軸部を軸支するための一対の
支柱７ａ（７ｂ）と、この支柱に取り付けられたプレー
ト８ａ（８ｂ）と、前記溶解炉１の下部に取り付けられ
た固定ボルト９ａ（９ｂ）と、前記プレート８ａ（８
ｂ）に形成され、かつ前記固定ボルトを案内するための
円弧状ガイド孔１０ａ（１０ｂ）とで構成されている。
そのため、固定ボルト９ａ（９ｂ）をガイド孔１０ａ
（１０ｂ）で案内させながら、前記溶解炉１を円滑に傾
倒できる。

【００１３】前記溶解炉１の開口部には、傾倒した溶解
炉１内を減圧して合金溶融体４を蒸留するための真空系
と、蒸留した溶融体を凝縮させるため、水冷可能なジャ
ケットを備えたコンデンサ１１とが装着されている。す
なわち、前記溶解炉１の開口部に着脱可能に取付けられ
たコンデンサ１１は、クランプ１２ａ，１２ｂにより接
続された複数のコンデンサ部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃ
で構成されており、頂部側のコンデンサ部材１１ｃには
真空（減圧）手段が接続されている。また、コンデンサ
１１の頂部には、温度センサとしての熱電対１２が設け
られている。

【００１４】このような装置では密閉系で超硬金属成分
を有効かつ効率よくに回収できる。すなわち、超硬合金
（超硬合金スクラップなど）と亜鉛とを溶解炉１のルツ
ボ容器２内に入れて亜鉛を加熱溶融し、超硬合金マトリ
ックスとの合金溶融体４を形成できる。その際、前記浮
遊体５により合金溶融体４の表面をほぼ密閉できるの
で、亜鉛の蒸発および被加熱物の酸化を抑制でき、高圧
の不活性ガスにより加圧する必要がない。また、ルツボ
容器２として耐圧性容器を用いる必要もない。

【００１５】一方、溶解炉１およびルツボ容器２を傾倒
させると、傾倒の程度に応じて、ルツボ容器２における
蒸発面積が大きくなる。すなわち、開口部を上にしてル
ツボ容器２を立設させた状態では、合金溶融体４の表面
には密閉状態で浮遊体５が浮いているものの、溶解炉１
およびルツボ容器２を傾倒させると、合金溶融体４の表
面が露呈し、ルツボ容器２の合金溶融体４の表面積（蒸
発面積）が増加する。そのため、溶解炉１の傾倒および
減圧という簡単な操作で、効率よく真空蒸留することが
できる。しかも、バルブ操作が不要なシンプルな装置で
あり、蒸留亜鉛による管路の閉塞が生じることもない。
また、溶解炉１の上にコンデンサ１１が配設されている
ため、重心位置が高くなり、溶解炉１の傾倒が容易であ
る。なお、真空蒸留は、残存亜鉛量に応じて、例えば、
温度８５０〜９３０℃、好ましくは８７０〜９００℃程
度の範囲で行うことができる。

【００１６】さらに、溶解炉１およびルツボ容器２の傾
倒により、溶融体４の成分の偏析を発生させることがで
き、特定成分の濃縮が可能である。すなわち、タングス
テンカーバイドなどの高融点成分は低融点成分に比べて
流動性が小さいので、溶解炉およびルツボ容器の傾倒に
より底部側に高融点成分を偏析させることができる。こ
のようにして、溶解炉１内を減圧して真空蒸留し、蒸留
亜鉛を凝縮させることにより、焼結構造が破壊された超
硬金属成分（超硬粒）を生成させることができる。回収
された超硬金属成分の形態は、通常、粉状やケーキ状で
ある。

【００１７】さらに、コンデンサ１１がクランプ１２に
より分解可能であるため、コンデンサ部材１１ａ〜１１
ｃの内面に付着・凝集した亜鉛の回収も容易である。回
収した亜鉛は、前記超硬金属成分の回収に再利用でき
る。

【００１８】なお、ルツボ容器は、耐熱性を有し、かつ
非汚染性材料（黒鉛などの炭素材など）で形成でき、浮
遊体は、合金溶融体上で浮遊可能であり、耐熱性を有
し、かつ非汚染性材料、例えば、前記黒鉛などの炭素材
で構成できる。浮遊体は、ルツボ容器の内壁面に対応し
た形状およびサイズであって、合金溶融体上で浮遊可能
とするとともに、ルツボ容器の傾倒により移動可能とす
るため、ルツボ容器の内壁に対して若干のクリアランス
があればよい。浮遊体は、複数の浮遊部材（例えば、一
対の半円状板材）で構成してもよく、隣接する浮遊部材
はヒンジなどを介して接続してもよい。炭素材で構成す
る場合、浮遊体は、通常、亜鉛蒸気を吸収する厚みを有
している。通常、ルツボ容器の内壁に対する総クリアラ
ンスは、ルツボ容器のサイズにもよるが、互いに対向す
る内壁において、ルツボ容器内径の０．１〜５％（好ま
しくは０．５〜３％）程度であり、通常、互いに対向す
る内壁において、１〜１０ｍｍ程度の範囲から選択でき
る。ルツボ容器の形状は、円筒状に限らず、浮遊体が浮
遊および移動可能な形態、例えば、平面形状が楕円形
状、多角形状（特に偶数角形状）などであってもよい。

【００１９】傾倒手段は、前記構造に限らず、ルツボ容
器を傾倒可能であればよいが、通常、溶解炉とともにル
ツボ容器を傾倒又は転倒させる場合が多い。傾倒手段
は、前記溶解炉、溶解炉に取付けられたアームなどに対
するプランジャー，シリンダーなどの進退動手段を備え
ていてもよい。また、傾倒手段は、必要により真空蒸留
の程度に応じて、進退動手段の進退度を制御して溶解炉
およびルツボ容器の傾倒度を制御するための制御手段を
備えていてもよい。溶解炉およびルツボ容器の傾倒度
は、亜鉛の蒸発面積を増大できる範囲から適当に選択で
き、例えば、立設したルツボ容器の軸心に対して２０〜
７０°程度の範囲から選択できる。なお、溶解炉からコ
ンデンサを取り外し、ルツボ容器から残存する超硬金属
成分を回収する場合、前記傾倒度は、８０〜１８０°
（特に９０〜１８０°）程度である。

【００２０】また、コンデンサには加熱手段を設け、コ
ンデンサ内壁に付着・凝集した亜鉛を溶融して溶解炉の
ルツボ容器に滴下することにより、前記合金溶融体を形
成するための亜鉛として利用し、超硬金属成分の回収に
再利用してもよい。

【００２１】本発明の方法では、超硬合金と亜鉛とを溶
解炉のルツボ容器内で加熱して、超硬合金マトリックス
と亜鉛との合金溶融体を形成し、この合金溶融体上に、
溶解路内に配設された浮遊体を浮遊させる工程と、ルツ
ボ容器を傾倒して蒸発面積を増加させ、ルツボ容器内を
減圧して合金溶融体を蒸留する工程とで構成されてい
る。ルツボ容器内に残存する超硬金属成分は、通常、超
硬粒として回収でき、蒸留した亜鉛は、コンデンサなど
の凝縮手段により凝縮工程で凝縮させることにより回収
できる。

【００２２】回収された超硬金属成分（超硬粒）は、コ
バルトなどのバインダー金属粉体と混合して加圧成形
し、焼結することにより超硬合金として再利用できる。

【００２３】

【発明の効果】本発明では、合金溶融体上で浮遊可能な
浮遊体を溶解炉内に配設するので、不活性ガスによる加
圧および耐圧容器を利用することなく、超硬合金から超
硬金属成分（超硬粒）を回収できる。また、低温部への
蒸留金属の付着を防止しつつ、超硬合金から超硬金属成
分（超硬粒）を円滑に回収できる。

【００２４】

【実施例】以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定され
るものではない。 実施例 カーボンチューブで構成された容器部（内径１５０ｍ
ｍ，長さ３００ｍｍ）に、カーボンチューブで構成され
たコンデンサ部（内径１５０ｍｍ，長さ６００ｍｍ）が
取外し可能に接続された装置を用い、前記容器部に、コ
バルト２０重量％を含有するタングステンカーバイド−
コバルト（ＷＣ−Ｃｏ）系合金１０ｋｇと亜鉛２６ｋｇ
とを入れるとともに、黒鉛製浮遊板（一対の半円状板材
で形成された１４０ｍｍφの円盤）を配した。なお、前
記コンデンサ部には真空装置が接続されている。８７０
℃で６時間加熱して融体を形成した後、装置を転倒し、
９００℃で６時間真空蒸留したところ、タングステンカ
ーバイド７．９９ｋｇ（歩留り９９．９％）、亜鉛２
５．５ｋｇを回収できた。なお、転倒により融体のう
ち、底部側の融体は９．２５ｋｇ（コバルト含有量１４
重量％）、表面側の融体は０．７４ｋｇ（コバルト含有
量９５重量％）であり、傾倒により偏析が生じた。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の回収装置の一例を示す概略構成
図である。

【図２】図２はルツボ容器の傾倒状態を示す概略図であ
る。

【図３】図３は溶解炉の概略側面図である。

【符号の説明】

１…溶解炉 ２…ルツボ容器 ４…合金溶融体 ５…浮遊体 １１…コンデンサ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 超硬合金と亜鉛とを加熱して、超硬合金
   マトリックスと亜鉛との合金溶融体を形成するための容
   器を備えた溶解炉と、前記容器内に配設され、合金溶融
   体上に浮遊し、かつ溶融体の揮散を抑制するための浮遊
   体と、前記容器を傾斜するための傾倒手段と、傾倒した
   容器内を減圧して合金溶融体を蒸留するための真空系
   と、蒸留した溶融体を凝縮させるためのコンデンサとを
   備えている超硬金属成分の回収装置。
2. 【請求項２】 浮遊体が、円筒状容器内に配設され、か
   つ容器の内面積にほぼ等しい面積を有する円板状浮遊体
   である請求項１記載の超硬金属成分の回収装置。
3. 【請求項３】 超硬合金と亜鉛とを溶解炉の容器内で加
   熱して、超硬合金マトリックスと亜鉛との合金溶融体を
   形成し、容器内を減圧して合金溶融体を蒸留し、蒸留し
   た溶融体を凝縮させることにより、超硬金属成分を回収
   する方法であって、前記容器内に、前記合金溶融体上に
   浮遊し、かつ溶融体の揮散を抑制するための浮遊体を配
   設し、前記合金溶融体を形成した後、容器を傾倒して合
   金溶融体を蒸留する超硬金属成分の回収方法。