KR102246722B1 - 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 - Google Patents
탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102246722B1 KR102246722B1 KR1020180152702A KR20180152702A KR102246722B1 KR 102246722 B1 KR102246722 B1 KR 102246722B1 KR 1020180152702 A KR1020180152702 A KR 1020180152702A KR 20180152702 A KR20180152702 A KR 20180152702A KR 102246722 B1 KR102246722 B1 KR 102246722B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- titanium
- powder
- hydrogen
- dehydrogenation
- furnace
- Prior art date
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 58
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 58
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 30
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 17
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 16
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 9
- -1 titanium hydride Chemical compound 0.000 claims description 8
- 229910000048 titanium hydride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910000883 Ti6Al4V Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003608 titanium Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
-
- B22F1/0003—
-
- B22F1/0085—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/01—Reducing atmosphere
- B22F2201/013—Hydrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/20—Use of vacuum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/20—Refractory metals
- B22F2301/205—Titanium, zirconium or hafnium
Abstract
본 발명은 수소분위기에 탈수소화를 진행하는 것에 의해 티타늄 표면의 산화물 제거 효율을 높여 고순도의 티타늄 분말을 제조할 수 있도록 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 및 그에 의해 제조된 티타늄 분말에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예는, 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계; 상기 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계; 상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계; 및 상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계;를 포함하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는, 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계; 상기 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계; 상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계; 및 상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계;를 포함하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 고순도 티타늄 분말 제조 기술에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 수소분위기에서 탈수소화를 진행하는 것에 의해 티타늄 표면의 산화물 제거 효율을 높여 고순도의 티타늄 분말을 제조할 수 있도록 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 티타늄 및 티타늄 합금은 비강도 및 비탄성 그리고 내부식성이 우수하기 때문에 항공, 우주 및 해양 분야에서 그 사용이 급격히 증가하고 있으며, 경량화뿐만 아니라 극도의 내구성과 내식성을 요구하는, 알루미늄만으로 대처할 수 없는 군수 및 민수용 항공기, 자동차, 고속선박, 식품, 정유, 화학 및 석유화학 플랜트, 발전 설비, 제약, 식품, 펄프, 종이, 도금 플랜트, 의료분야, 스포츠레저, 유가공 및 환경산업 등의 분야에서 적용되어 부품으로 사용되고 있다.
그러나 현재 kg당 수십 만원에서 수백 만원에 이르는 상용의 티타늄 합금 분말은 전량 수입하고 있는 실정이다. 이러한 합금 분말을 사용하여 제조된 제품들은 스크랩 형태로 폐기되고 있고 스크랩의 거래가격은 kg 당 수 만원에 지나지 않는다. 또한, 상용의 티타늄 합금 분말은 대략 수천 중량 ppm 정도의 산소를 함유하고 있다. 이러한 높은 함량의 산소로 인하여 티타늄 합금 분말로부터 제조된 소재의 경우, 목표하는 물성이 제대로 나타나기 어렵다.
따라서 폐기되는 티타늄 합금 스크랩을 원재료로 이용하여 티타늄 합금 분말을 제조하고, 제조된 티타늄 합금 분말의 높은 산소 함량을 낮추어 보다 고부가가치의 고순도 티타늄 합금 분말을 제조할 필요성이 있다.
이러한 이유로, 대한민국 등록특허 제10-1014350호 및 제10-1259434호에서는 티타늄 스크랩을 세척한 후 수소 취성을 이용하여 분쇄한 후 진공 분위기에서 열처리를 수행하는 것에 의해 탈수소화하여 고순도의 티타늄 분말을 제조하는 기술을 제공한다.
그러나 상술한 종래기술들의 경우 진공하에서 열처리를 수행하여 탈수소화를 진행하게 되어, 티타늄 분말에 포함되는 산화물이 완전히 제거되지 않아, 산소농도를 약 0.23wt% 이상 함유하게 되어 1등급(grade 1: 산소 농도 0.18 wt% 이하) 이상의 순도를 가지는 고순도의 티타늄 분말을 제조하지 못하는 문제점을 가진다.
따라서 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 탈수소화를 수소분위기에서 수행하는 것에 의해 티타늄 분말 표면의 산화물의 제거 효율을 향상시켜 1 등급(grade 1: 산소 0.18 wt% 이하) 이상의 고순도 티타늄 분말을 제조할 수 있도록 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 본 발명의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계; 상기 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계; 상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계; 및 상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계;를 포함하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법을 제공한다.
상기 탈수소화 하는 단계는, 상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계; 상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계; 상기 수소가 주입된 로의 내부를 탈수소화 온도조건이 되도록 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 수소화티타늄에서 수소를 제거하며 금속산화물을 환원시키는 단계; 일정 시간 경과 후 상기 수소가 주입된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계; 및 기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로의 내부를 냉각하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
삭제
상기 1차 고진공화하는 단계는, 10-4 torr 이하로 진공화하는 단계일 수 있다.
상기 수소를 주입하는 단계는, 4N 또는 6N 수소를 400 torr 내지 800 torr의 압력까지 주입하는 단계일 수 있다.
상기 고진공화하며 배기하는 단계는, 10-4 torr 이하의 고진공에 도달할 때까지 수행되는 단계일 수 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예는, 상술한 고순도 티타늄 분말 제조 방법에 의해 제조된 티타늄 분말을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 고순도 티타늄 분말 제조 방법의 처리 과정을 나타내는 순서도.
도 2는 도 1의 처리과정 중 탈수소화 열처리 단계(S60)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도.
도 3은 분쇄된 티타늄 분말(TiH2)의 표면특성 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 그래프.
도 4는 진공 분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면.
도 5는 수소분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면.
도 2는 도 1의 처리과정 중 탈수소화 열처리 단계(S60)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도.
도 3은 분쇄된 티타늄 분말(TiH2)의 표면특성 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 그래프.
도 4는 진공 분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면.
도 5는 수소분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면.
이하에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 고순도 티타늄 분말 제조 방법(이하, ‘티타늄 분말 제조 방법’이라 함)의 처리 과정을 나타내는 순서도이고, 도 2는 도 1의 처리과정 중 탈수소화 열처리 단계(S60)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 1과 같이, 본 발명의 일 실시예의 상기 티타늄 분말 제조 방법은, 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계(S10), 수집된 상기 분말 제조용 티타늄을 산세 및 세척하는 단계(S20), 상기 산세 및 세척된 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계(S30), 상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계(S40), 상기 티타늄 분말 중 원하는 입도의 티타늄 분말을 분급하여 선별하는 단계(S50) 및 상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계(S60)를 포함한다.
상기 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계(S10)에서 수집되는 상기 분말 제조용 티타늄은 티타늄 스폰지, 순수 티타늄, 순수 티타늄 합금 스크랩, 티타늄 합금 잉곳 등일 수 있다.
상기 산세 및 세척하는 단계(S20)에서는 상기 분말 제조용 티타늄의 표면에 부착된 오일 등의 유기물 또는 산화물 등의 불순물의 제거를 위해, 상기 분말 제조용 티타늄을 산용액을 이용하여 세척한다.
상기 수소화 열처리 단계(S30)는 수소를 공급하며 열처리를 수행하는 것에 의해 상기 분말 제조용 티타늄에 분쇄를 위한 수소취성을 부여하는 처리 단계이다. 순수 티타늄 금속의 경우 연성이 있어 기계적으로 분쇄가 불가능하기 때문에 수소화 열처리를 수행하여 TiH2로 변태시키는 수소취성을 부여하는 것에 의해 기계적으로 용이하게 분쇄할 수 있도록 한다. 수소화 열처리 온도는 400 ℃ 내지 800 ℃의 범위 내에서 수행될 수 있다. 이는 400 ℃ 미만의 온도에서 수소화 열처리가 수행되는 경우 수소화 반응이 일어나지 않을 수 있으며, 800 ℃를 초과하는 온도에서 수소화 열처리가 수행되는 경우에는 형성된 TiH2가 열역학적으로 불안정해져 금속인 Ti와 수소가스로 재 분리될 수 있기 때문이다. 그리고 이때의 수소화 열처리는 양압 이상의 수소 분위기에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 1 내지 2.5 기압의 수소분위기에서 수행될 수 있다.
상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계(S40)는 수소화 열처리된 분말 제조용 티타늄을 조크러싱(jaw crushing) 후 볼밀링(ball milling)을 수행하여 분쇄하여 티타늄 분말을 생성하는 단계이다. 이때의 볼 밀링은 스테인리스 통에 수소화된 티타늄과 초경 혹은 스테인리스 볼을 장입하고 아르곤 가스 분위기에서 실시된다.
도 3은 분쇄된 티타늄 분말(TiH2)의 표면특성 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 그래프이다. 도 3과 같이, 수소화 분말 제조용 티타늄이 분쇄된 후에는 TiO2와 TiO 산화층 형성으로 산소 농도가 증가된다.
상기 원하는 입도의 티타늄 분말을 분급하여 선별하는 단계(S50)는 원하는 크기의 격자를 가지는 체를 통해 분쇄된 티타늄 분말을 분급하여 원하는 입도의 티타늄 분말들만을 선별하는 단계이다.
상기 탈수소화 하는 단계(S60)는, 상술한 바와 같이 원하는 입도로 선별된 티타늄 분말들을 수소분위기에서 열처리를 수행하여 수소를 제거하는 단계이다.
구체적으로, 상기 탈수소화 하는 단계(S60)는, 도 2와 같이, 상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계(S61), 상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계(S63), 상기 수소가 주입된 로의 내부를 탈수소화 온도조건이 되도록 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 Ti 분말에 함유된 수소를 제거하고 금속산화물을 환원시키는 단계(S65), 일정 시간 경과 후 상기 수소가 주입된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계(S67) 및 기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로 내를 냉각하는 단계(S69)를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계(S61)는 로터리 펌프와 오일확산 펌프를 이용하여 로의 내부를 10-4 torr 이하로 고진공화 시킨다.
다음으로, 상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계(S63)에서는, 고진공 형성 후 400 torr 내지 800 torr의 수소 분위기를 유지하도록 4N 내지 6N 수소를 로 내부로 주입한다.
다음으로, 상기 상기 수소가 주입된 로의 내부를 탈수소화 온도조건이 되도록 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 Ti 분말에 함유된 수소를 제거하고 금속산화물을 환원시키는 단계(S65)에서는, 상기 수소가 주입된 로의 내부를 탈수소화 온도조건이 되도록 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위에서 일정 시간 유지하는 열처리를 수행하는 것에 의해 수소화된 Ti에서 수소를 제거하고, 수소 분위기를 이용하여 Ti의 표면에 형성된 금속산화물을 환원시켜 제거한다. 산화 금속들의 환원은 수소비(H2/H2O)가 높을수록 잘 이루어지게 된다. 이때 승온 온도의 유지 시간은 장입되는 수소화티타늄 분말의 양에 따라 증가한다.
상술한 수소 제거를 위한 열처리가 수행된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계(S67)에서는 상기 수소 분위기에서의 열처리에 의해 수소화된 Ti로부터 분리된 수소와 주입된 수소를 제거하기 위해, 로의 내부를 기 설정된 압력 이하로 될때까지 고진공화하며 배기한다. 이때, 기 설정된 압력은 10-4 torr 이하의 값일 수 있으며, 로 내부의 압력이 10-4 torr 이하로 된 경우 탈수소화가 완료된 것으로 판단한다.
다음으로, 기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로 내를 냉각하는 단계(S69)에서는 탈수소화가 완료된 로를 상온으로 냉각시킨다.
이하, 도 4 및 도 5를 참조하여 상술한 수소 분위기하에서의 탈수소화와 종래기술의 진공하에서의 탈수소화를 비교하여 설명한다.
도 4는 진공 분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면이고, 도 5는 수소분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면이다.
도 4와 같이, 종래기술의 고진공하에서의 탈수소화의 경우, 탈수소화 과정에서 분쇄된 수소화 티타늄(TiH2)분말에 함유된 수소만이 로의 내부로 배출되므로, 로 내부의 수소비가 낮아 금속의 환원 효율이 낮아지게 된다.
그러나 본 발명의 실시예에 따라 수소 분위기에서 탈수소화 열처리를 수행하게 되면, 탈수소화가 진행됨에 따라 분쇄된 수소화 티타늄(TiH2)들에서 배출된 수소들이, 로 내의 수소에 부가되는 것에 의해 로 내의 수소비를 높이므로, 탈수소화 처리가 진행됨에 따라 수소비가 더욱 높아져 금속의 높은 환원성 분위기가 조성되므로. 금속의 환원 효율이 급격히 커져, 티타늄 분말에 포함된 금속 산화물 및 산소의 제거 효율이 높아지며, 이에 의해 티타늄 분말의 산소 농도가 저감된 순도가 매우 높아지게 된다.
상술한 바와 같이, 상기 400 torr 내지 800 torr의 수소 분위기를 유지하도록 4N 내지 6N 수소가 주입된 로의 내부를 탈수소화 온도조건이 되도록 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 수소화티타늄(TiH2)에서 수소를 제거하며 금속산화물을 환원시키는 단계(S65)에 의해 분말 제조용 수소화티타늄 분말에서 금속 산화물 및 수소가 제거된 후에는, 상기 고진공화하며 배기하는 단계(S67)에 의해 로의 내부를 10-4 torr 이하의 진공에 도달할 때까지 배기하여 진공화 한다. 상기 고진공화하며 배기하는 단계(S67)에 의해 로의 내부가 10-4 torr 이하로 진공화된 경우 탈수소화가 완료된 것을 볼 수 있다.
상술한 1차 고진공화 및 고진공화하며 배기하는 단계는 로터리 펌프와 디퓨전 펌프에 의해 수행될 수 있다.
이후, 상기 10-4 torr 이하 범위로 진공화된 상기 로의 내부를 냉각하는 단계(S69)를 통해 냉각시키는 것에 의해 산소 농도가 저감된 순도를 갖는 티타늄 분말이 제조된다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는 상술한 본 발명의 일 실시예의 탈수소화를 이용한 산소 농도가 저감된 순도를 갖는 티타늄 분말 제조 방법에 의해 제조된 티타늄 분말을 제공한다.
Ti의 등급별 산소 함유량은, 1 등급(grade 1)이 O 0.18 wt% 이하를 함유하며, 2 등급(grade 2)이 O 0.25 wt% 이하를 함유하고, 3 등급(grade 3)이 O 0.35 wt%이하를 함유하며, 4 등급(grade 4)이 O 0.40 wt% 이하를 함유하도록 설정되었다. 또한, Ti 합금(Ti6Al4V)의 경우에는 O 0.13 wt% 이하를 함유하도록 설정되었다.
본 발명의 실시예의 산소 농도가 저감된 순도를 갖는 티타늄 분말 제조 방법에 의해 제조된 티타늄 분말은, 산소를 0.17 wt% 이하로 포함하게 되어. 산소 함유량에 따른 티타늄 등급이 1등급(grade 1: 0.18 wt% 이하)을 가지게 된다.
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
1; 티타늄 분말
Claims (7)
- 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계;
상기 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 온도조건으로 수소화 열처리를 수행하는 단계;
상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계; 및
상기 분쇄된 수소화 열처리된 분말 제조용 티타늄 분말을 탈수소화 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 탈수소화 하는 단계는;
상기 분쇄된 수소화 열처리된 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 10-4 torr 이하로 1차 고진공화하는 단계;
상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 400 torr 내지 800 torr의 압력까지 주입하는 단계;
상기 수소가 주입된 로의 내부를 탈수소화 온도조건이 되도록 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 수소화티타늄에서 수소를 제거하며 상기 수소화티타늄 내의 금속산화물을 환원시키는 단계;
일정 시간 경과 후 상기 수소가 주입된 로의 내부를 10-4 torr 이하로 고진공화하며 배기하는 단계; 및
기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로의 내부를 냉각하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 산소 농도가 저감된 순도를 갖는 티타늄 분말 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180152702A KR102246722B1 (ko) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180152702A KR102246722B1 (ko) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200065836A KR20200065836A (ko) | 2020-06-09 |
| KR102246722B1 true KR102246722B1 (ko) | 2021-04-30 |
Family
ID=71082955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180152702A KR102246722B1 (ko) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102246722B1 (ko) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102389566B1 (ko) * | 2020-10-26 | 2022-04-22 | 한국생산기술연구원 | 나노입자 분산강화 복합 분말용 잉곳 및 그 제조 방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101014350B1 (ko) | 2010-10-07 | 2011-02-15 | 한국기계연구원 | 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말 |
| KR101435481B1 (ko) | 2014-02-12 | 2014-08-28 | 한국지질자원연구원 | Ｔｉ―Ｍｏ 합금 스크랩을 이용한 3원계 티타늄 합금 분말의 제조방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4902535A (en) * | 1987-12-31 | 1990-02-20 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for depositing hard coatings on titanium or titanium alloys |
| JP2821662B2 (ja) * | 1994-04-04 | 1998-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン系粉末およびその製造方法 |
| KR100395036B1 (ko) * | 2001-03-22 | 2003-08-19 | 박해웅 | 개포형 금속포움 제조방법 |
| KR20080047167A (ko) * | 2006-11-24 | 2008-05-28 | 주식회사 마이크로테크 | 티타늄 분말 제조방법 |
| KR101259434B1 (ko) | 2012-07-27 | 2013-04-30 | 한국지질자원연구원 | 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법 |
-
2018
- 2018-11-30 KR KR1020180152702A patent/KR102246722B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101014350B1 (ko) | 2010-10-07 | 2011-02-15 | 한국기계연구원 | 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말 |
| KR101435481B1 (ko) | 2014-02-12 | 2014-08-28 | 한국지질자원연구원 | Ｔｉ―Ｍｏ 합금 스크랩을 이용한 3원계 티타늄 합금 분말의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200065836A (ko) | 2020-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101259434B1 (ko) | 티타늄 합금 스크랩으로부터 저산소 합금 분말의 제조 방법 | |
| KR101421244B1 (ko) | 플라즈마 처리를 통한 구형 티타늄 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 구형 티타늄 분말 | |
| KR101411429B1 (ko) | 구형 티타늄 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 구형 티타늄 분말 | |
| JP2022532738A (ja) | 粉末用ニッケル基合金および粉末の製造方法 | |
| Barbis et al. | Titanium powders from the hydride–dehydride process | |
| CN113427008B (zh) | 钽钨合金粉末及其制备方法 | |
| CN104195354B (zh) | 一种用电子束冷床炉熔炼回收料获工业纯钛的方法 | |
| KR101435481B1 (ko) | Ｔｉ―Ｍｏ 합금 스크랩을 이용한 3원계 티타늄 합금 분말의 제조방법 | |
| Li et al. | Abnormal microstructure in the weld zone of linear friction welded Ti–6.5 Al–3.5 Mo–1.5 Zr–0.3 Si titanium alloy joint and its influence on joint properties | |
| CN108893632B (zh) | 一种强韧耐蚀钛合金及其制备方法 | |
| KR102246722B1 (ko) | 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법 | |
| JP2017512897A (ja) | 高純度タンタル粉末及びその調製方法 | |
| US4470847A (en) | Process for making titanium, zirconium and hafnium-based metal particles for powder metallurgy | |
| CN114134385A (zh) | 一种难熔中熵合金及其制备方法 | |
| KR101738067B1 (ko) | 탄탈륨 분말 제조 방법 | |
| CN105603258B (zh) | 一种高强度锆合金及制备方法 | |
| Shen et al. | Microstructure of a commercial W–1% La2O3 alloy | |
| CN104493185B (zh) | 3d打印钛和钛合金球形化专用低氧粉末的制备方法 | |
| JP6946539B1 (ja) | ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 | |
| US20160122850A1 (en) | Method for producing a high temperature-resistant target alloy, a device, an alloy and a corresponding component | |
| KR102429733B1 (ko) | 내부식성 물체 및 그 제조 방법 | |
| Hong et al. | Efficacy of acid cleaning on the deoxidation of titanium powder using calcium | |
| KR102649433B1 (ko) | 고순도 티타늄계 분말, 이의 제조 방법, 및 이를 제조하는 장치 | |
| CN111545741A (zh) | 一种3d打印用钛合金粉末的回收处理方法 | |
| KR20110067325A (ko) | 열 플라즈마를 이용한 강화백금 재료 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |