KR101014350B1 - 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말 - Google Patents

고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말 Download PDF

Info

Publication number
KR101014350B1
KR101014350B1 KR1020100097701A KR20100097701A KR101014350B1 KR 101014350 B1 KR101014350 B1 KR 101014350B1 KR 1020100097701 A KR1020100097701 A KR 1020100097701A KR 20100097701 A KR20100097701 A KR 20100097701A KR 101014350 B1 KR101014350 B1 KR 101014350B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
titanium alloy
alloy powder
high purity
magnesium
chip
Prior art date
Application number
KR1020100097701A
Other languages
English (en)
Inventor
이동원
Original Assignee
한국기계연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기계연구원 filed Critical 한국기계연구원
Priority to KR1020100097701A priority Critical patent/KR101014350B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101014350B1 publication Critical patent/KR101014350B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/01—Reducing atmosphere
    • B22F2201/013—Hydrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/10—Inert gases
    • B22F2201/11—Argon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/20—Use of vacuum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2303/00—Functional details of metal or compound in the powder or product
    • B22F2303/15—Intermetallic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말에 관한 것으로서, 상세하게는 액상 마그네슘 위로 티타늄 합금금속 가공 칩을 위치시켜 칩의 표면을 환원시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 환원된 칩을 산성 수용액으로 세척하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 세척된 칩을 수소화 반응 시키는 단계(단계 3); 단계 3에서 수소화 반응된 칩을 분쇄하는 단계(단계 4); 및 단계 4에서 분쇄된 분말을 탈수소화 시키는 단계(단계 5)를 포함하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말을 제공한다.
본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말은 티타늄 합금을 수소화처리를 통하여 분말로 제조하고 이를 탈수소화하여 고순도 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있는 효과가 있으며, 이에 따라 제조된 티타늄 합금 분말은 항공기, 화학플랜트, 선박 및 레저용 부품소재로 응용될 수 있는 장점이 있다.

Description

고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말{Fabrication method of high purity titanium alloy powder, and high purity titanium alloy powder thereby}
본 발명은 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말에 관한 것이다.
일반적으로 티타늄 및 티타늄 합금은 비강도 및 비탄성 그리고 내부식성이 우수하기 때문에 항공, 우주 및 해양분야에서 그 사용이 급격히 증가하고 있는 실정이다. 현재, 티타늄 합금들은 우수한 비강도 특성으로 인해 항공, 우주산업 등의 분야에 널리 적용되고 있으며, 그 점유율 또한 높아가고 있다.
티타늄합금은 현재 개발중인 군수용 및 민수용 항공기, 인공위성 발사용 로켓, 고속선박의 개발에 따라 경량화뿐만 아니라 극도의 내구성과 내식성을 요구하는 즉, 알루미늄만으로 대처할 수 없는 부품들에 사용되고 있는 실정이다. 국내에서도 군수 및 민수용 항공기, 자동차, 고속선박, 식품, 정유, 화학 및 석유화학 플랜트, 발전설비, 제약, 식품, 펄프, 종이, 도금 플랜트, 의료분야, 스포츠레져, 유가공 및 환경산업 등의 분야에 적용과 부품에 대한 요구는 높아가고 있으나, 전량 수입에 의존하고 있는 실정이다.
종래의 순수한 티타늄 분말의 제조방법은 (단계 1)스폰지 티타늄 (순도 99% 이상)을 수소와 반응시켜 수소화합물을 (TiH2) 형성하는 단계; (단계 2) TiH2 소재를 TiH2 분말로 분쇄하는 단계, (단계 3) TiH2 분말을 진공에서 탈수소화시켜 순수 티타늄 분말을 제조하는 단계 순으로 진행된다. 이때 상기 방법과 같이 TiH2로 변태 시킨 후 분쇄하는 이유는 순수 티타늄 금속의 경우 연성이 있어 기계적으로 분쇄가 불가능하기 때문이다.
한편, 티타늄 합금 분말의 경우 산업적으로 Ti-6Al-4V 의 성분으로 많이 응용되고 있는데, 순수 티타늄과는 달리 티타늄 원소가 알루미늄 및 바나듐과 합금화되어 있어 수소화합물(TiHx, AlHx 및 VHx 혼합상)로의 형성이 어려워 수소화 처리공정에 의해 분말로의 제조가 불가능하였다. 수소화합물의 형성이 곤란하였던 이유는 첫째, 티타늄이 알루니늄 및 바나듐과 결합되어 있어 TiH2로의 변화가 어려운 점; 두번째, 순수한 티타늄과는 달리 티타늄 합금 소재 표면에 존재하는 산화막이 TiO2이외에 Al2O3 및 V2O5 가 혼재되어 있으므로 수소 확산 침투가 어려운 점이 있다.
하지만 티타늄 합금 표면에 존재하는 TiO2 이외에 Al2O3 및 V2O5 산화층 성분들이 효과적으로 환원되어 산소농도가 최소화될 경우 상기 금속성분의 수소화합물의 형성이 가능해질 수 있으며, 이 경우 분쇄가 용이하게 이루어져 분말로의 제조가 가능해진다.
한편, TiO2 이외에 Al2O3 및 V2O5 산화물의 경우 안정도가 우수하여 환원이 거의 불가능한 산화물로 알려져 있으나, 하기 반응식 및 자유에너지 변화에서 보여지듯이 과 마그네슘을 통한 환원이 가능함이 이론적으로 밝혀졌다.
<반응식>
TiO2 + 2Mg = 2MgO + Ti G = -51.0 kcal/mole at 900 ℃
Al2O3 + 3Mg = 3MgO + 2Al G = -27.6 kcal/mole at 900 ℃
V2O5 + 5Mg = 5MgO + 2V G = -309.4 kcal/mole at 900 ℃
이에 본 발명자들은 마그네슘을 통해 티타늄 합금 표면에 존재하는 Al2O3 및 V2O5 산화층 성분을 환원시키고, 이를 수소화시켜 분쇄할 수 있게끔 하며, 분쇄된 티타늄 합금 분말을 탈수소화하여 고순도의 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있는 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 액상 마그네슘 위로 티타늄 합금금속 가공 칩을 위치시켜 칩의 표면을 환원시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 환원된 칩을 산성 수용액으로 세척하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 세척된 칩을 수소화 반응 시키는 단계(단계 3); 단계 3에서 수소화 반응된 칩을 분쇄하는 단계(단계 4); 및 단계 4에서 분쇄된 분말을 탈수소화 시키는 단계(단계 5)를 포함하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말을 제공한다.
본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말은 티타늄 합금을 수소화처리를 통하여 분말로 제조하고 이를 탈수소화하여 고순도 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있는 효과가 있으며, 이에 따라 제조된 티타늄 합금 분말은 항공기, 화학플랜트, 선박 및 레저용 부품소재로 응용될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이며;
도 2는 본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이고;
도 3은 본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말을 EDS를 통해 성분 분석한 그래프이고;
도 4는 본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말을 X-선 회절 분석으로 분석한 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 액상 마그네슘 위로 티타늄 합금금속 가공 칩을 위치시켜 칩의 표면을 환원시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 환원된 칩을 산성 수용액으로 세척하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 세척된 칩을 수소화 반응 시키는 단계(단계 3);
단계 3에서 수소화 반응된 칩을 분쇄하는 단계(단계 4); 및
단계 4에서 분쇄된 분말을 탈수소화 시키는 단계(단계 5)를 포함하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1은 액상 마그네슘 위로 티타늄 합금금속 가공 칩을 위치시켜 칩의 표면을 환원시키는 단계이다.
일반적으로 티타늄 합금 금속 표면에 존재하는 Al2O3 및 V2O5 산화물의 경우 안정도가 우수하여 환원이 거의 불가능한 산화물로 알려져 있으나, 하기 반응식 및 자유에너지 변화에서 보여지듯이 과 마그네슘을 통한 환원이 가능하며, 상기 단계 1은 액상 마그네슘 위로 티타늄 합금금속 가공 칩을 위치시켜 칩의 표면에 존재하는 Al2O3 및 V2O5 등의 산화물을 환원시키게 된다.
<반응식>
TiO2 + 2Mg = 2MgO + Ti G = -51.0 kcal/mole at 900 ℃
Al2O3 + 3Mg = 3MgO + 2Al G = -27.6 kcal/mole at 900 ℃
V2O5 + 5Mg = 5MgO + 2V G = -309.4 kcal/mole at 900 ℃
이때, 상기 단계 1의 티타늄 합금 금속 가공 칩은 티타늄 합금 덩어리보다는 얇고 작은 조각 형태로써 수소화 반응 후 분쇄가 용이한 장점이 있으며, 또한 상기 단계 1의 티타늄 합금 금속 가공 칩은 티타늄 소재의 용기에 담겨서 표면이 환원되는 것이 바람직하다.
상기 티타늄 소재의 용기를 사용함으로써 단계 1의 환원이 수행되는 중 다른 불순물이 혼합되는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
나아가, 상기 단계 1의 액상 마그네슘 또한 순수 티타늄 또는 티타늄 재질의 용기에 담긴 상태로 환원을 수행하는 것이 바람직하다.
상기 티타늄 합금 금속 가공 칩 용기 및 액상 마그네슘 용기를 티타늄 소재로 적용하는 이유는, 일반 철강재 반응기를 사용할 경우 고온에서 약간의 철 성분 증발에 기인하여 제조되는 티타늄 분말을 약간 오염시킬 위험이 있기 때문이다.
한편, 상기 단계 1의 환원은 800 내지 1000 ℃의 온도에서 아르곤 분위기로 수행되는 것이 바람직하다.
이는 상기 반응식과 같이 800 내지 1000 ℃의 온도에서 칩의 표면에 존재하는 Al2O3 및 V2O5 등의 산화물이 고온에서 과 마그네슘에 의해 환원이 이루어질 수 있기 때문이며, 만약 환원이 800 ℃ 미만의 온도에서 수행되는 경우 Al2O3 및 V2O5 등의 산화물의 환원이 수행되지 않는 문제점이 있으며, 1000 ℃를 초과하는 온도에서 환원이 수행되는 경우 마그네슘 액상의 급격한 기화가 발생하여 공정제어가 곤란해진다.
상기 단계 2는 상기 단계 1에서 환원된 칩을 산성 수용액으로 세척하는 단계이다.
단계 1의 환원이 수행된 칩은 과 마그네슘과의 환원으로 인해 표면에 마그네슘 산화물 및 일부 마그네슘 금속이 묻어있는 상태로써, 이를 산성 수용액으로 세척하여 제거할 수 있다.
이때, 상기 산성수용액은 0.5 내지 10 %의 염산 수용액인 것이 바람직하며, 이를 통하여 상기 마그네슘 산화물 및 일부 마그네슘 금속을 칩을 표면으로부터 완벽히 제거할 수 있다.
상기 단계 3은 상기 단계 2에서 세척된 칩을 수소화 반응 시키는 단계이다.
상기 단계 3에서 수소화반응을 수행함으로써, 상기 세척된 칩을 분쇄할 수 있게 되며, 이때, 상기 단계 3의 수소화반응은 600 내지 800 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
만약 600 ℃ 미만의 온도에서 수소화 반응이 수행되는 경우 저온에 의해 수소화 반응이 지극히 어려운 문제점이 있으며, 800 ℃를 초과하는 온도에서 수소화 반응이 수행되는 경우 형성된 열역학적으로 형성된 수소화물이 불안정해져 금속과 수소가스스로 재 분리될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 단계 3의 수소화 반응은 1.0 내지 1.5 기압의 수소분위기에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 수소분위기에서 상기 단계 2에서 세척된 칩은 수소와 반응하여 TiHx, AlHx 및 VHx 등의 수소화합물을 형성하게 된다.
상기 단계 4는 단계 3에서 수소화 반응된 칩을 분쇄하는 단계이다.
상기 단계 4의 분쇄를 통하여 칩을 마이크로 크기의 분말로 분쇄할 수 있으며, 이때 상기 분쇄는 볼밀링을 통하여 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 볼밀링은 초경 볼(high hardness ball)을 사용하여 수행되는 것이 더욱 바람직하나, 이에 제한을 두지 않는다.
나아가, 상기 볼밀링은 2 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
만약 2시간 미만의 시간 동안 볼밀링을 수행하는 경우, 원하는 마이크로 사이즈의 분말을 얻을 수 없는 단점이 있으며, 5시간을 초과하는 시간 동안 볼밀링을 수행하는 경우, 더 이상 작은 사이즈로 분쇄할 수 없음에도 불필요하게 볼밀링을 수행함으로써 시간적 손실이 발생하는 문제점이 있다.
상기 단계 5는 상기 단계 4에서 분쇄된 분말을 탈수소화 시키는 단계이다.
단계 5의 탈수소화는 단계 3에서 수소화반응을 통해 수소화합물을 포함하는 분말을 탈수소화함으로써 순수한 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있게 한다.
이때, 상기 단계 5의 탈수소화는 500 내지 800 ℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
만약 500 ℃ 미만의 온도에서 탈수소화가 수행되는 경우 탈수소화가 완전히 수행되지 않는 문제점이 있으며, 800 ℃를 초과하는 온도에서 탈수소화가 수행되는 경우 형성된 열역학적으로 형성된 수소화물이 불안정해져 금속과 수소가스로 재분리될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 단계 5의 탈수소화는 진공분위기에서 1 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 10-5 torr의 진공분위기에서 수행된다.
이를 통하여 티타늄 합금 분말의 수소를 용이하게 제거할 수 있으며, 만약 탈수소화가 1시간 미만으로 수행되는 경우 수소가 완전히 제거되지 않는 문제점이 있으며, 5시간을 초과하여 탈수소화가 수행되는 경우 불필요한 공정시간이 소비됨으로써 시간적 손실이 발생하는 문제점이 있다.
한편, 본 발명의 상기 제조방법을 통하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말을 제공한다.
본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말은 수소화처리를 통하여 분말로 제조됨으로써 마이크로 사이즈의 입자로 구성되는 효과가 있으며, 또한 본 발명의 티타늄 합금 분말은 항공기, 화학플랜트, 선박 및 레저용 부품소재로 응용될 수 있는 장점이 있다.
한편, 본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말은 바람직하게는 75 μm 미만의 입자크기를 가진다.
또한 본 발명의 고순도 티타늄 합금 분말은 바람직하게는 99% 이상의 고순도 상태로 존재한다.
이를 통하여 고순도 미세입자 상태인 티타늄 합금을 요구하는 분야에 적용할 수 있는 효과가 있으며, 이를 가공하여 가공품을 생산하는 것이 용이한 효과가 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
단계 1: 티타늄 재질의 용기에 액상마그네슘 500 g을 담고, 상기 액상 마그네슘이 담긴 용기 위로 티타늄 합금금속 가공 칩 300 g 을 티타늄 소재의 용기에 담아 900 ℃의 온도, 1.1 atm의 아르곤 분위기에서 5시간 동안 티타늄 합금금속 가공 칩의 표면을 환원시켰다.
단계 2: 상기 단계 1에서 환원된 티타늄 합금금속 가공 칩을 5% 염산 수용액으로 세척하여 잔류 산화마그네슘 및 마그네슘 금속을 제거하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 세척된 티타늄 합금금속 가공 칩을 800 ℃의 온도, 1.1 atm의 수소분위기에서 5시간 동안 수소화반응을 수행하였다.
단계 4: 상기 단계 4에서 수소화반응이 수행된 티타늄 합금금속 가공 칩을 3시간 동안 초경 볼을 사용하여 분쇄하였다.
단계 5: 상기 단계 4에서 분쇄된 분말을 600 ℃의 온도, 10-5 torr의 진공분위기에서 2 시간 동안 탈수소화반응을 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말 280 g을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1의 단계 1에서 800 ℃의 온도에서 환원이 수행된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1의 단계 1에서 1000 ℃의 온도에서 환원이 수행된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실시예 4>
상기 실시예 1의 단계 3에서 1.5 atm 수소압력에서 수소화반응이 수행된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실시예 5>
상기 실시예 1의 단계 3에서 700 ℃의 온도에서 수소화반응이 수행된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실시예 6>
상기 실시예 1의 단계 3에서 600 ℃의 온도에서 수소화반응이 수행된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실시예 7>
상기 실시예 1의 단계 3에서 수소화반응을 2시간 동안 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실시예 8>
상기 실시예 1의 단계 3에서 수소화반응을 20시간 동안 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 순수한 티타늄 합금 분말을 제조하였다.
<실험예 1> 미세입자 분포 분석
본 발명의 실시예 1 내지 8의 단계 4까지 수행된 분말을 200 메쉬(75 μm 미만)으로 채거름하여, 75 μm 미만의 미세입자 분포를 분석하였고 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명의 제조방법 중 단계 4까지 수행된 분말은 75 μm 미만의 미세입자로 대부분 존재하는 것을 확인하였다. 특히 실시예 4 및 실시예 8을 통해 제조된 분말의 경우 98%의 높은 미세입자로 존재하는 것을 알 수 있으며, 이를 통하여 본 발명의 제조방법으로 티타늄 합금 분말을 미세입자 상태로 제조할 수 있음을 확인하였다.
75 μm 미만 미세입자 분포 (%)
실시예 1 96
실시예 2 89
실시예 3 96
실시예 4 98
실시예 5 95
실시예 6 92
실시예 7 88
실시예 8 98
<실험예 2>수소 성분 분석
본 발명의 실시예 1, 2, 6 및 7의 단계 4까지 수행된 분말의 수소성분을 원소분석기(CE Instrument 사, EA1110)를 통하여 분석하였고 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
표 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 실시예 1, 2, 6 및 7의 단계 4까지 수행된 분말은 수소 함량은 약 1.5 내지 2.1 중량%에 달하는 것으로 나타났다. 이를 통하여 본 발명의 단계 3의 수소화반응이 잘 수행된 것을 알 수 있으며, 이에 따라 단계 4의 분쇄가 순조롭게 수행된 것을 알 수 있다.
수소 함량 (중량%)
실시예 1 1.91 ~ 2.05
실시예 2 1.52 ~ 1.67
실시예 6 1.90 ~ 2.06
실시예 7 1.88 ~ 2.05
<실험예 3>불순물 분석
본 발명의 실시예 1, 2, 6 및 7에 의해 제조된 티타늄 합금 분말에 존재 가능한 불순 성분인 질소와 산소를 O/N 분석기 (ELTRA, ON900)를 통해서 분석하였고, 마그네슘 불순 성분은 프라즈마 방출분광기 (ICP, Liberty-RL)를 통해 분석을 수행하였으며, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
하기 표 3에 나타낸 바와 같이 본 발명의 실시예 1, 2, 6 및 7에 의해 제조된 티타늄 합금 분말이 99% 이상의 고순도로 제조되는 것을 알 수 있었다. 특히 산성수용액으로의 세척 및 탈수소화반응에 의해 수소 및 마그네슘이 분석장비의 측정 범위를 초과하는 수준으로 제거된 것을 알 수 있으며, 이를 통하여 본 발명의 티타늄 합금 분말이 고순도로 제조된 것을 확인하였다.
산소 (중량%) 수소 (중량%) 질소 (중량%) 마그네슘 (중량%) 분말순도 (%)
실시예 1 0.21 ~ 0.45 <0.001 0.08 ~ 0.15 <0.001 99.71 ~ 99.40
실시예 2 0.30 ~ 0.48 <0.001 0.07 ~ 0.16 <0.001 99.63 ~ 99.46
실시예 3 0.25 ~ 0.45 <0.001 0.06 ~ 0.12 <0.001 99.69 ~ 99.43
실시예 4 0.16 ~ 0.35 <0.001 0.09 ~ 0.16 <0.001 99.59 ~ 99.49
<실험예 4>주사전자현미경 관찰
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 티타늄 합금 분말을 주사전자현미경을 통하여 관찰하였고, 그 결과는 하기 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 티타늄 합금 분말이 마이크로 사이즈의 미세입자로 존재하는 것을 알 수 있으며, 이를 통하여 미세입자 티타늄 합금 분말이 요구되는 분야로 응용될 수 있음을 확인하였다.
<실험예 5>에너지 분산형 엑스선 분광기(EDS)를 통한 성분 분석
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 티타늄 합금 분말을 에너지 분산형 엑스선 분광기(EDS)를 통해 분석하였고, 그 결과는 하기 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 티타늄 합금 분말은 티타늄, 알루미늄 및 바나듐 3가지 조성의 금속으로 구성되는 것을 알 수 있으며, 이를 통하여 본 발명의 티타늄 합금 분말이 매우 고순도인 것을 확인하였다.
<실험예 6>X-선 회절 분석
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 티타늄 합금 분말을 X-선 회절 분석을 통해 분석하였고, 그 결과는 하기 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 티타늄 합금 분말은 α상 및 β상이 혼재된 상태로 제조되는 것을 확인하였다. 이는 일반적으로 티타늄 주조 및 단조 부품에서 나타나는 고강도에 유리한 내부조직인 복합상 구조의 형태와 유사하며, 이에 따라 본 발명에 따라 제조된 티타늄 합금 분말이 잘 제조된 것을 확인할 수 있었다.

Claims (14)

  1. 액상 마그네슘이 담지된 용기 상부에 티타늄 합금 덩어리를 얇게 가공한 가공 칩을 위치시켜 상기 가공 칩의 표면에 존재하는 산화물을 열처리하여 환원시키는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 환원된 가공 칩에 존재하는 마그네슘 산화물 또는 마그네슘 금속을 산성 수용액으로 세척하는 단계(단계 2);
    상기 단계 2에서 세척된 가공 칩을 수소분위기에서 열처리하여 수소화반응 시키는 단계(단계 3);
    상기 단계 3에서 수소화 반응된 가공 칩을 분쇄하는 단계(단계 4); 및
    상기 단계 4에서 분쇄된 가공 칩을 열처리하여 탈수소화시키는 단계(단계 5)를 포함하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계 1의 가공 칩은 순수 티타늄 또는 티타늄 합금 용기에 담겨서 표면이 환원되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 1의 액상 마그네슘은 순수 티타늄 또는 티타늄 합금 용기에 담겨있는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 환원은 800 내지 1000 ℃의 온도에서 아르곤 분위기로 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 수소화 반응은 600 내지 800 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 수소화 반응은 1.0 내지 1.5 기압의 수소분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단계 4의 분쇄는 볼밀링을 통하여 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 볼밀링은 2 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 단계 5의 탈수소화는 500 내지 800 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 단계 5의 탈수소화는 10-5 Torr의 진공분위기에서 1 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
KR1020100097701A 2010-10-07 2010-10-07 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말 KR101014350B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100097701A KR101014350B1 (ko) 2010-10-07 2010-10-07 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100097701A KR101014350B1 (ko) 2010-10-07 2010-10-07 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101014350B1 true KR101014350B1 (ko) 2011-02-15

Family

ID=43777371

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020100097701A KR101014350B1 (ko) 2010-10-07 2010-10-07 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101014350B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200065836A (ko) 2018-11-30 2020-06-09 한국생산기술연구원 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법
WO2020130532A1 (ko) * 2018-12-18 2020-06-25 주식회사 엔에이피 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05247503A (ja) * 1992-03-06 1993-09-24 Toho Titanium Co Ltd チタンまたはチタン合金粉末の製造方法
JPH0688104A (ja) * 1992-07-21 1994-03-29 Nippon Steel Corp チタン粉末の製造方法
KR19990044580A (ko) * 1996-07-30 1999-06-25 아라이 요이치 티탄계 분말 및 그 제조방법
JP2003277809A (ja) * 2002-03-20 2003-10-02 Sumitomo Titanium Corp チタン粉末またはチタン合金粉末の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05247503A (ja) * 1992-03-06 1993-09-24 Toho Titanium Co Ltd チタンまたはチタン合金粉末の製造方法
JPH0688104A (ja) * 1992-07-21 1994-03-29 Nippon Steel Corp チタン粉末の製造方法
KR19990044580A (ko) * 1996-07-30 1999-06-25 아라이 요이치 티탄계 분말 및 그 제조방법
JP2003277809A (ja) * 2002-03-20 2003-10-02 Sumitomo Titanium Corp チタン粉末またはチタン合金粉末の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200065836A (ko) 2018-11-30 2020-06-09 한국생산기술연구원 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법
KR102246722B1 (ko) 2018-11-30 2021-04-30 한국생산기술연구원 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법
WO2020130532A1 (ko) * 2018-12-18 2020-06-25 주식회사 엔에이피 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Suryanarayana Mechanical alloying: a novel technique to synthesize advanced materials
EP0918097B1 (en) Hard sintered alloy
CN1852999B (zh) 弥散强化钼-硅-硼合金
Chen et al. Structure of mechanically alloyed Ti-Al-Nb powders
Wen et al. Innovative processing of high-strength and low-cost ferritic steels strengthened by Y–Ti–O nanoclusters
Zhang et al. Oxygen scavenging, grain refinement and mechanical properties improvement in powder metallurgy titanium and titanium alloys with CaB6
WO2013038668A1 (ja) Ｍｏ－Ｗターゲット及びその製造方法
KR101435481B1 (ko) Ｔｉ―Ｍｏ 합금 스크랩을 이용한 3원계 티타늄 합금 분말의 제조방법
Lityńska-Dobrzyńska et al. Microstructure and mechanical properties of aluminium matrix composites reinforced by Al62Cu25. 5Fe12. 5 melt spun ribbon
KR101469873B1 (ko) 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법
WO2017045146A1 (en) Powder metallurgy titanium alloys
KR101014350B1 (ko) 고순도 티타늄 합금 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 고순도 티타늄 합금 분말
EP1534870B1 (en) Reactive milling process for the manufacture of a hydrogen storage alloy
JP2019037992A (ja) 高濃度に異質核粒子を含有した鋳造用結晶粒微細化剤およびその製造方法
Shi et al. Investigation of microstructure in hot-pressed Nb–23Ti–15Al alloy
Zaitsev et al. Fabrication of cast electrodes from nanomodified nickel aluminide-based high-boron alloy to fabricate spherical powders using the plasma rotating electrode process
XU et al. Microstructure and mechanical properties of Ti–43Al–9V alloy fabricated by spark plasma sintering
KR101590427B1 (ko) Ti-6Al-4V 합금의 제조방법
CN108531784B (zh) 一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法
EP4056540B1 (en) Method for obtaining a high refractory composite from boron carbide and intermetallic compound of the ti-si system
Mwamba et al. The use of titanium hydride in blending and mechanical alloying of Ti-Al alloys
Dolukhanyan et al. Formation of titanium and niobium aluminides induced by hydrogen in a hydride cycle
Weng et al. Hydrogenation reaction of metallic titanium prepared by molten salt electrolysis
Ayodele et al. Synthesis and heating rate effect on the mechanical properties of NiAl intermetallic compound
Kasimtsev et al. Production of a sintered alloy based on the TiAl intermetallic compound. Part 1: Calcium-hydride fabrication technology of the Ti–47Al–2Nb–2Cr powder alloy and its properties

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140206

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141230

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151209

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161207

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171218

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181211

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191210

Year of fee payment: 10