WO2020130532A1 - 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다양한 분야에 사용할 수 있는 고순도의 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 각각을 부분적으로 환원시키는 단계; 상기 부분적으로 환원된 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 d) 상기 제2 혼합물을 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계를 포함하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 의해 그 목적이 달성된다.
Description
본 발명은 다양한 분야에 사용할 수 있는 고순도의 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명은 다단계의 환원 공정을 이용하여 대량 생산 및 비용 절감이 가능한 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
티타늄 금속 및 티타늄 합금은 가볍고 기계적 성질이 우수하며 고온특성 및 내식성이 탁월하여 다른 전통적인 합금을 사용하기 어려운 우주 항공 분야에 적합한 재료로 간주되어 왔다. 하지만, 티타늄계 재료는 원료가 비쌀 뿐만 아니라 제조 비용이 높다는 문제점이 있다.
티타늄의 우수한 특성에도 불구하고, 고비용의 문제로 인해, 1950년대 이후 비용 절감을 위해 다양한 제조 방법들이 개발되어 왔다.
티타늄을 제조하는 공지된 방법으로는, 크롤 공정(Kroll process)을 이용하여 스폰지 티타늄을 만들고, 이것을 이용하여 VAR(Vacuum Arc Remelting)방법으로 잉곳을 제조하여 압출, 압연 등을 통해 가공재를 만드는 방법이 있다.
크롤 공정(Kroll process)은 현재 티타늄 금속 제조에 가장 많이 사용되고 있는데, 최종 제품이 분말이 아니라 스폰지 형태이다. 크롤 공정에서는 특별한 전기 로에서 순수 티타늄 광석에 전하를 가하여 스폰지 형태로 전환시킨다. 이 공정은 염소처리기(chlorinator)에서 이루어지는데, 염소 기체가 전하를 통과하면서 액체 형태의 사염화티타늄(TiCl4)을 형성한다. 이렇게 형성된 사염화티타늄은 복잡한 증류 공정을 거쳐 정제된다. 증류 공정 후에, 마그네슘 또는 나트륨을 정제된 사염화티타늄에 첨가하여 반응시키면 금속 티타늄 스폰지와 마그네슘 또는 염화나트륨이 생성되게 된다. 그런 다음 티타늄 스펀지를 분쇄하고 압착한다. 분쇄된 티타늄 스폰지를 진공 아크 용해방식(VAR)으로 용해시키게 된다. 상기 크롤 공정은 공정이 복잡하고, 취급이 어렵고 안전하지 않은 재료를 사용하는 문제점이 있다.
분말 야금(Powder Metallurgy, PM) 기술은 잉곳 기술과 비교하여 기계적 특성을 손상시키지 않으면서 저비용으로 복잡한 형상의 티타늄을 제공할 수 있다는 점에서 주목받고 있다. 분말 야금(PM) 기술을 이용하면 티타늄을 저비용으로 제조할 수 있다는 점에서 큰 잠재력을 갖고 있지만, 기존 분말 야금 공정으로 생산된 티타늄 제품의 물성이 만족스럽지 않고, 기대한 정도의 비용 절감 효과가 없다는 등의 이유로 많이 사용되지 않고 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 티타늄을 제조하기 위해서는 비용 절감뿐만 아니라 최종 제품의 물성 향상을 위한 방법이 요구된다.
국제공개특허 WO2014/187867은 광범위한 금속 분말, 금속 합금 분말, 금속간 화합물 분말 및/또는 그것들의 수소화물 분말의 제조방법을 개시하고 있는데, 금속 분말을 금속으로 환원시키기 위해 칼슘 하이드라이드 분말 또는 과립을 사용하거나, 금속 합금 분말을 제조하기 위해 하나 이상의 금속 산화물에 또 하나의 금속의 존재 유무에 상관 없이 칼슘 하이드라이드를 직접 사용하고 있다.
미국특허 제6,264,719호는 소량의 이산화티타늄을 알루미늄 금속 분말들과 반응시킬 때 금속 매트릭스 복합재 분말로서 소량의 알루미늄 산화물로 부유된 티타늄 알루미나를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말을 제조하는 다양한 방법들이 시도되고 있지만, 저비용으로 우수한 품질의 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있고, 산업 규모로 대량생산이 가능한 방법에 대해서는 아직 개발이 부족한 실정이다.
본 발명은 저비용으로 우수한 품질의 티타늄 금속 분말 또는 임의의 유형의 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있고, 쉽게 산업 규모로 확대하여 실시할 수 있는 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제는 a) 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 각각을 부분적으로 환원시키는 단계; b) 상기 부분적으로 환원된 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; c) 상기 제1혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 d) 상기 제2 혼합물을 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계를 포함하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 의해 달성된다.
또한, 본 발명의 과제는 a) 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 중 하나를 부분적으로 환원시키는 단계; b) 상기 하나를 부분 환원한 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; c) 상기 제1혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 d) 상기 제2 혼합물을 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계를 포함하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법에 의해 달성된다.
바람직하게는, 상기 단계 b) 후, 상기 단계 c) 전에 상기 제1 혼합물을 부분 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 단계 a)의 상기 부분적 환원 및 단계 d)의 완전 환원은 1,000℃ 내지 1,500℃의 온도 및 수소분위기 하에서 1 내지 10시간 동안 열처리하여 이루어질 수 있다.
또한 바람직하게는, 상기 단계 a)의 상기 부분적 환원 및 상기 단계 d)의 완전 환원은 1,000℃ 내지 1,500℃의 온도 및 수소분위기 하에서 1 내지 10시간 동안 열처리하여 이루어질 수 있다.
바람직하게는, 상기 금속 산화물은 CaO, V2O5, Cr2O3, Nb2O5, MoO3, WO3, Y2O3 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
또한 바람직하게는, 상기 제1 혼합물과 상기 칼슘 하이드라이드의 화학양론적 비는 1: 1.1~1.25일 수 있다.
또한 바람직하게는, 상기 제2 혼합물은 알루미늄 및 산화바나듐(V2O5) 분말을 추가로 포함할 수 있다.
또한 바람직하게는, 상기 티타늄 합금 분말은 Ti-6Al-4V 분말일 수 있다.
또한 바람직하게는, 상기 티타늄 금속 분말 및 티타늄 합금 분말은 산소 함량이 0.3 중량% 미만이고 입자 크기 분포가 50μm 미만일 수 있다.
본 발명은 더 많은 응용 분야에서 사용될 수 있는 우수한 품질의 티타늄 금속 분말 및 티타늄 합금 분말을 제조할 수 있는 저비용의 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명을 통해, 일반산업용뿐만 아니라 우주 항공, 의료 또는 군수용 용도와 같은 우수한 품질의 티타늄 금속 분말을 요구하는 분야에까지 티타늄 및 그 합금 분말의 용도를 확장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 티타늄 금속 분말의 형상(Morphology)을 보여주는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 티타늄 금속 분말의 물질 상을 보여주는 X 선 회절 패턴이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 티타늄 금속 분말의 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 티타늄 합금(Ti-6Al-4V) 분말의 형상(Morphology)을 보여주는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 티타늄 합금(Ti-6Al-4V) 분말 생성물의 입도 분포를 나타내는 도면이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한, 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.
용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.
본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.
본 발명에 따른 티타늄 금속 분말 또는 임의의 형태의 티타늄 합금 분말의 제조 방법은, 다단계의 환원 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 2단계의 환원 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 더욱 바람직하게는 다음의 단계들을 포함한다:
a) 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 각각을 부분적으로 환원시키는 단계(제1 환원 단계);
b) 상기 부분적으로 환원된 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계(제1 혼합 단계);
c) 상기 제1 혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계(제2 혼합 단계);
d) 상기 제2 혼합물을 열처리하여 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계(제2 환원 단계)를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, e) 제조된 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 분쇄하여 분말화시키는 단계(분말화 단계)를 추가로 포함한다.
이하, 각 단계를 상세히 설명한다.
먼저, 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 각각을 부분적으로 환원시킨다(제1 환원 단계).
상기 제1 환원 단계는 원료 물질인 금속 산화물과 티타늄 산화물을 각각 1,000℃ 내지 1,500℃의 온도 및 수소분위기 하에서 1 내지 10시간 동안 열처리하여 실시할 수 있다. 상기 열처리 온도는 바람직하게는 1,100℃ 내지 1,300℃, 보다 바람직하게는, 1,100℃ 내지 1,200℃일 수 있다. 상기 처리 시간은 바람직하게는 2내지 4시간일 수 있다. 상기 수소분위기는 수소 가스 흐름을 1.5 l/min 이상, 바람직하게는 1.5 l/min 내지 5 l/min일 수 있으며, 이는 열처리 노의 크기와 원료 물질의 양에 따라 달라질 수 있다.
상기 제1 환원 단계는 스테인레스 스틸 재질의 반원형 단면 도가니에 금속 산화물 또는 티타늄 산화물을 넣고 노의 열처리 영역에서 가열한다. 상기 열처리 노는 관형 노(tube furnace)가 사용될 수 있다. 본 발명에서 사용되는 열처리 노는, 제1 환원 단계와 제2 환원 단계를 위해 2개의 분리된 열처리 영역을 가질 수 있다. 바람직하게는 최대 1,500℃의 온도에서 작동하는 환원 반응을 촉진할 수 있는 가스분위기 하에서 작동하는 모든 유형의 가열로가 사용될 수 있다. 상기 열처리 노는 수소, 아르곤 등의 기체를 이용한 작업에 적합해야 한다.
각각의 열처리 영역은 개별적으로 수소 가스 흐름을 형성할 수 있다.
본 단계에서는 열처리를 통해 원료물질인 금속 산화물과 티타늄 산화물의 산소 함량을 감소시키고 제2 환원 단계에서 용이하게 환원될 수 있는 산화물을 형성할 수 있다.
상기 금속 산화물은 CaO, V2O5, Cr2O3, Nb2O5, MoO3, WO3, Y2O3 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고 보다 바람직하게는 CaO 일 수 있다. 상기 티타늄 산화물은 TiO2 또는 TiO일 수 있고, 보다 바람직하게는 TiO2이다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 티타늄 합금 분말을 제조하는 경우에는 금속 산화물은 CaO 및 V2O5일 수 있고, 추가로 알루미늄 또는 산화 알루미늄을 금속 산화물과 함께 사용할 수 있다. 이 경우 티타늄 합금 분말은 Ti-6Al-4V일 수 있다.
상기 금속 산화물 및 티타늄 산화물은 분말 형태인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 제1 환원 단계는 a1) 칼슘 산화물 및 티타늄 산화물 각각을 부분적으로 환원시키는 제1 부분적 환원 단계; 및 a2) 상기 부분적으로 환원된 칼슘 산화물 및 티타늄 산화물을 혼합한 제1 혼합물을 다시 부분적으로 환원시키는 제2 부분적 환원 단계로 이루어질 수 있다.
제1 환원 단계를 상기와 같이 2단계로 나누어 실시함으로써, 균일하게 환원되고 혼합된 칼슘 산화물 및 티타늄 산화물의 혼합물을 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따르면, 상기 제1 환원 단계에서 금속 산화물 및 티타늄 산화물 중 하나만이 부분적으로 환원될 수도 있다.
다음으로, 상기 부분적으로 환원된 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고(제1 혼합단계), 상기 제1 혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조한다(제2 혼합 단계).
본 단계에서 상기 제1 혼합물과 칼슘 하이드라이드는 1: 1.1~1.25의 화학양론적 비(stoichiometric ratio)로 혼합되는 것이 바람직하다.
상기에서 칼슘 하이드라이드는 분말 또는 그래뉼 형태를 사용할 수 있고, 입자 크기는 바람직하게는 0.02~2mm 일 수 있다. 본 발명에서 사용되는 칼슘 하이드라이드는 시판되는 제품을 사용할 수 있지만, 바람직하게는 본 발명에서 사용된 칼슘 하이드라이드는 칼슘 금속 조각(shaving) 또는 칼슘 금속 그래뉼(granule)을 수소 가스 분위기 하에서 550 내지 750℃의 온도로 1 시간 내지 10 시간 동안 가열하여 변환된 칼슘 하이드라이드 조각 또는 그래뉼일 수 있다.
다음으로, 상기 제2 혼합물을 열처리하여 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계(제2 환원 단계)이다.
상기 열처리는 1,000℃ 내지 1,500℃의 온도 및 수소분위기 하에서 1 내지 10시간 동안 실시할 수 있다. 상기 열처리 온도는 바람직하게는 1,100℃ 내지 1,300℃, 보다 바람직하게는, 1,100℃ 내지 1,200℃일 수 있다. 상기 처리 시간은 바람직하게는 2 내지 4시간일 수 있다. 상기 수소분위기는 수소 가스 흐름을 1.5 l/min 이상, 바람직하게는 1.5 l/min 내지 5 l/min일 수 있으며, 이는 열처리 노의 크기와 혼합물의 양에 따라 달라질 수 있다. 제2 환원 단계에서 사용되는 열처리 노는 상기 제1 환원 단계에서 설명한 것과 같다.
본 단계에서는 부분적으로 환원된 금속 산화물과 티타늄 산화물의 혼합물과, 환원제인 칼슘 하이드라이드가 수소 분위기 하에서 반응하여 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 형성할 수 있다. 이렇게 형성된 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 회수한다.
마지막으로, e) 회수 단계에서 생성된 분말은 세척 및 건조 단계를 거처 분말화 될 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 회수된 티타늄 금속 또는 티타늄 합금은 벌크 형태이므로, 세척 및 건조 단계 전에 고에너지 볼 밀링 장치를 사용하여 분쇄시킬 수 있다.
상기 세척 및 건조 단계는 상기 분쇄된 분말을 물과 혼합하여 슬러리 형태로 만들고, 교반하면서 세척할 수 있다. 세척 효과를 증진시키기 위하여 상기 슬러리에 아세트산 등의 용매를 추가할 수 있다.
세척 후 건조 단계에서는 개방형 저온 오븐에서 80~90℃의 온도에서 분말을 건조시킬 수 있다.
본 발명에서 제조된 티타늄 금속 또는 티타늄 합금은 분말 형태이며, 입자 크기 분포가 50μm 이하이고, 바람직하게는 10~50μm이고, 산소 함량이 0.3 중량% 미만이다.
본 발명에서 사용된 "분말"이라는 용어는 입자 크기가 1 mm 미만인 것을 가리킨다.
본 발명에서 사용된 "X50"은 최종 분말의 입자 크기 분포를 나타내는 것으로서, 입자 크기 분포의 중간 직경 또는 중간 값을 나타낸다. 바람직하게는 X50은 입자 크기 분포가 50 μm 이하, 또는 40 μm 이하, 보다 바람직하게는 20 μm 이하를 가리킨다.
이하에서는 실시예를 들어서 본 발명을 자세히 설명하지만, 이들 실시예에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 실시예에서 사용된 출발 물질은 아래 표 1과 같다.
| 구분 | 순도 | 제조사 | |
| TiO2 (Rutile) 분말 | 99% | 325 mesh 이하 | Beijing Toodudu ltd- China |
| 알루미늄 분말 | 99.5% | 325 mesh 이하 | Xinkang Advanced Materials Co. ltd- China |
| 칼슘 산화물 분말 | 99.5% | 325 mesh 이하 | Ganzhou Wanfeng Advanced Materials Tech Co. ltd- China |
| CaH2 분말 | 99% | 325 mesh 이하 | ㈜NAP |
| V2O5 | 99.6% | 325 mesh 이하 | Ganzhou Wanfeng Advanced Materials Tech. Co. ltd- China |
본 발명에서 최종 제조된 티타늄 금속 분말 및 티타늄 합금 분말을 분석하는데 사용된 장치는 아래 표 2와 같다.
| 장비명 | 제조사 및 모델명 | 비고 |
| Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP) | Perkin Elmer,Optima 3300DV | 화학조성 분석 |
| X Ray Diffraction Machine | Rigaku, DMAX 2200 | X선회절시험 |
| Particle Size Analyzer | Beckman Coulter,LS230 | 입도분포분석 |
| ONH Analyzer | ELTRA GmbH,ELTRA ONH-2000 | 가스분석 |
| SEM | JEOL, JSM-6380 | 주사전자현미경 |
실시예
1: 티타늄 금속 분말 제조
순도 99.5%의 CaO 분말 50g과 순도 99%의 TiO2 분말 50g을 각각 SUS310S 도가니에 넣고 관형 튜브로의 열처리 영역에서 2~3 L/min의 수소 가스 분위기에서 1,100℃에서 2시간 동안 부분 환원시켰다. 부분 환원된 CaO와 TiO2를 혼합한 제1 혼합물 100g과 칼슘 하이드라이드 분말(입자크기 0.02~2mm) 130g을 완전히 혼합하여 제2 혼합물을 제조하였다. 칼슘 하이드라이드의 제1 혼합물과의 화학양론적 비는 1.1~1.25x이다. 이어서 제2 혼합물을 SUS310S 도가니에 넣고 관형 튜브로의 열처리 영역에서 2~3 l/min의 수소 가스 분위기에서 1,100℃에서 2시간 동안 완전히 환원시켰다. 얻어진 벌크 형태의 물질을 볼 밀링 장치에 넣고 분쇄한 후 물 및 아세트산과 혼합하고 교반하면서 세척하였고 90℃에서 완전히 건조시켰다. 상기 표 2의 장치를 이용하여 금속 분말의 물성을 측정하였다. 제조된 분말의 주사 전자 현미경 사진을 도 1에 나타냈다. 또한, 제조된 분말의 물질을 확인하기 위해 X 선 회절 패턴을 측정하여 도 2에 나타내었고, 분말의 입자크기분포를 측정하여 도 3 및 표 3에 나타냈다. 도 2를 보면, 제조된 분말이 티타늄(Ti) 금속임을 확인할 수 있다. 또한, 도 3 및 표 3을 보면, 제조된 분말의 입도 분포 범위가 10~50μm인 것을 확인할 수 있다. 또한, 제조된 분말의 잔여 산소량을 확인한 결과 0.19 wt%이었다. 본 발명에서 제조된 티타늄 금속 분말의 잔여 산소량은 공지된 방법으로 제조된 티타늄 금속 분말과 대비하여 현저히 낮은 것이다.
| 구분 | 직경 | 입자크기 |
| 1 | X10에서의 직경 | 2.86 μm |
| 2 | X50에서의 직경 | 9.07 μm |
| 3 | X90에서의 직경 | 20.20 μm |
| 4 | 평균 직경 | 10.45 μm |
실시예
2: 티타늄 합금(
Ti
-
6Al
-4V) 분말 제조
순도 99.5%의 CaO 분말과 순도 99%의 TiO2 분말을 혼합한 혼합물 150g을 SUS310S 도가니에 넣고 관형 튜브로의 열처리 영역에서 2~3 l/min의 수소 가스 분위기에서 1,100℃에서 2시간 동안 부분 환원시켰다. 부분 환원된 CaO와 TiO2와, 순도 99.6%의 V2O5 분말 7.13g 및 순도 99.5%의 알루미늄 금속 분말 6g을 혼합한 제1 혼합물과 칼슘 하이드라이드 분말(입자크기 0.02~2mm) 207g을 완전히 혼합하여 제2 혼합물을 제조하였다. 칼슘 하이드라이드의 제1 혼합물과의 화학양론적 비는 1.1~1.25x이다. 이어서 제2 혼합물을 SUS310S 도가니에 넣고 관형 튜브로의 열처리 영역에서 2~3 l/min의 수소 가스 분위기에서 1,100℃에서 2시간 동안 완전히 환원시켰다. 얻어진 벌크 형태의 물질을 볼 밀링 장치에 넣고 분쇄한 후 물 및 아세트산과 혼합하고 교반하면서 세척하였고 90℃에서 완전히 건조시켰다. 상기 표 2의 장치를 이용하여 금속 분말의 물성을 측정하였다. 제조된 분말의 주사 전자 현미경 사진을 도 4에 나타냈다. 또한, 제조된 분말의 입자크기분포를 측정하여 도 5 및 표 4에 나타냈다. 또한, 도 5 및 표 4를 보면, 제조된 분말의 입도 분포 범위가 10~50μm인 것을 확인할 수 있다. 또한, 제조된 분말의 잔여 산소량을 확인한 결과 0.28 wt%이었다. 본 발명에서 제조된 티타늄 합금 분말의 잔여 산소량은 공지된 방법으로 제조된 티타늄 금속 분말과 대비하여 현저히 낮은 것이다.
| 구분 | 직경 | 입자크기 |
| 1 | X10에서의 직경 | 3.69 μm |
| 2 | X50에서의 직경 | 13.48 μm |
| 3 | X90에서의 직경 | 39.48 μm |
| 4 | 평균 직경 | 17.95 μm |
실시예
3: 티타늄 합금(
Ti
-
6Al
-4V) 분말 제조
순도 99.5%의 CaO 분말과 순도 99%의 TiO2 분말을 혼합한 혼합물 150g을 SUS310S 도가니에 넣고 관형 튜브로의 열처리 영역에서 2~3 l/min의 수소 가스 분위기에서 1,100℃에서 2시간 동안 부분 환원시켰다. 부분 환원된 CaO와 TiO2와, 순도 99.6%의 V2O5 분말 7.13g 및 순도 99.5%의 산화 알루미늄 분말 7.1g을 혼합한 제1 혼합물과 칼슘 하이드라이드 분말(입자크기 0.02~2mm) 207g을 완전히 혼합하여 제2 혼합물을 제조하였다. 칼슘 하이드라이드의 제1 혼합물과의 화학양론적 비는 1.1~1.25x이다. 이어서 제2 혼합물을 SUS310S 도가니에 넣고 관형 튜브로의 열처리 영역에서 2~3 l/min의 수소 가스 분위기에서 1,100℃에서 2시간 동안 완전히 환원시켰다. 얻어진 벌크 형태의 물질을 볼 밀링 장치에 넣고 분쇄한 후 물 및 아세트산과 혼합하고 교반하면서 세척하였고 90℃에서 완전히 건조시켜서, 티타늄 합금(Ti-6Al-4V) 분말을 얻었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (13)
- a) 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 각각을 부분적으로 환원시키는 단계;b) 상기 부분적으로 환원된 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;c) 상기 제1 혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및d) 상기 제2 혼합물을 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계를 포함하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- a) 적어도 1종의 금속 산화물과 티타늄 산화물 중 하나를 부분적으로 환원시키는 단계;b) 상기 하나를 부분 환원한 금속 산화물과 티타늄 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;c) 상기 제1혼합물과 칼슘 하이드라이드를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및d) 상기 제2 혼합물을 완전히 환원시켜 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 제조하는 단계를 포함하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 단계 b) 후, 상기 단계 c) 전에 상기 제1 혼합물을 부분 환원시키는 단계를 포함하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 단계 a)의 상기 부분적 환원 및 상기 단계 d)의 완전 환원은 1,000℃ 내지 1,500℃의 온도 및 수소분위기 하에서 1 내지 10시간 동안 열처리하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,상기 단계 a)의 상기 부분적 환원 및 상기 단계 d)의 완전 환원은 1,000℃ 내지 1,500℃의 온도 및 수소분위기 하에서 1 내지 10시간 동안 열처리하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,e) 상기 제조된 티타늄 금속 또는 티타늄 합금을 분쇄하여 분말화시키는 단계를 추가로 포함하는 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 금속 산화물은 CaO, V2O5, Cr2O3, Nb2O5, MoO3, WO3, Y2O3 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,상기 금속 산화물은 CaO, V2O5, Cr2O3, Nb2O5, MoO3, WO3, Y2O3 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 제1 혼합물과 상기 칼슘 하이드라이드의 화학양론적 비는 1: 1.1~1.25인 것을 특징으로 하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 제2 혼합물에 알루미늄 및 산화바나듐(V2O5) 분말을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,상기 티타늄 합금은 Ti-6Al-4V인 것을 특징으로 하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 티타늄 금속 및 티타늄 합금은 산소 함량이 0.3 중량% 미만이고 입자 크기 분포가 50μm 미만인 것을 특징으로 하는, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항의 방법으로 제조되고, 산소 함량이 0.3 중량% 미만이고 입자 크기 분포가 50μm 이하인, 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말.
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