CN1004637B - 低氧铬粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种还原脱氧制取低氧铬粉的生产方法。以电解铬粉为原料，以氢等离子体为加热热源和还原剂。等离子体的工作气体及原料的载气均为氢气。电解铬粉的粒度为３－６０微米。还原脱氧温度为１５００－４０００℃。产品粒度小于２００目，含氧量小于０．２％，含碳量低。可作为金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料的原理，尤其是可作为机械合金化高温合金的原料，本法工艺和设备简单，成本低，生产周期短，可连续生产，处理量大，铬粉的总回收率高达９９％。
Description
本发明涉及用氢等离子体法生产低氧铬粉的工艺方法，更确切地说是一种铬粉还原脱氧的精炼方法。
铬粉除用于高温合金外，还用作金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料、电子工业上的蒸发材料以及制备具有抗氧化能力的开关触点合金的添加剂。更为重要的是作为机械合金化高温合金的重要原料。
目前制取铬粉的主要方法是用铬酸盐的水溶液电解，但电解铬粉的氧含量一般很高（0.7-1.0%，重量百分数，以下不特别指明，均为重量百分数），含碳量也不合乎上述用途的要求。为了获得作为上述用途的铬粉，必须对电解铬粉作进一步的精炼还原脱氧。
已有的电解铬粉的还原脱氧方法有以下四种：（1）在氢气流中高温精制;（2）真空加热脱气去氧;（3）碘化精制;（4）区域熔炼。除了第一种方法外，其他三种方法均由于处理成本高、处理量小以及提纯后的产品不是粉状而未得到广泛应用。
US4，148，628提出了一种生产金属铬的工艺方法。以三氧化二铬和碳黑、石墨以及石油焦为原料，将三氧化二铬与碳黑、石墨及石油焦中的任何一种混合制成细粉，再加入粘合剂制成大小平均为0.01-3.0毫米的颗粒，最好是0.01-1.0毫米的颗粒;用氢、甲烷或它们的混合物，将其送进等离子体中，在1200℃以上将三氧化二铬还原成金属铬;等离子体的工作气体是氩或氩-氢、氩-甲烷及氢-甲烷中的任何一种混合气体;生成的金属铬含有0.5-3.0%的氧和0.5-3.0%的碳，因此需进一步精炼。精炼用两种方法进行。第一种方法是将产品磨成粉，加碳和粘合剂制成团块，将团块放入真空炉中，保持温度在1200°-1500℃之间，压力为0.1-20托，在固相进行还原;第二种方法是将该团块放在等离子炉内用水冷却的容器中，在保护气氛下用等离子体焰加热团块，在熔融状态下还原。两种精炼方法得到的产物还需要脱碳处理，即在没有氢存在的条件下于等离子炉中加热进行氧化脱碳。
A.H.Sully（“CHROMTUM”second edition，P67，1967，London Butterworths）在1500℃用氢还原，以除去铬粉中的氧，原料铬粉的粒径在152-635微米之间为宜。如果使用更细的铬粉，会导致铬粉的烧结，影响氢的扩散，同时也得不到粉状产品;若原料的颗粒太大（大于1000微米）或者舟中铬粉层的厚度超过1毫米，均不能很好地脱氧。
H.T.Greenaway等（Journal of the institute of metal，Vol.83，121-125，1954-55）用氢气脱除铬粉中的氧时以高频感应炉加热，能够快速加热和冷却，故可减少低温时铬粉重氧化反应的发生，但也存在原料粒径受限制的问题。
J.Kroll等（εlectrochem.Soc.，97，258-264，1950）用65目的电解铬粉（含有1%的三氧化二铬，即含氧0.31%）为原料，用氢还原脱氧，还原脱氧温度为1000℃，时间长达三天，其产品的氧含量为0.063%，产品有部分烧结。
总之，对电解铬粉用竖式或卧式的电热管式炉、高频感应炉加热通氢还原脱氧精炼的方法需时长、处理量小、效率低;在高温下产品铬粉易产生严重烧结;而且高温下铬粉颗粒表面熔化，还原剂氢不易渗入其内部。在高温反应区氢气还原脱氧，而在低温区反应产物水又将产物铬粉重新氧化，即存在再氧化的危险;不能生产出小于200目的含氧、含碳低的符合上述用途的铬粉;在高温下反应器石英材料可被氢还原为SiO，污染产品铬粉。
US4，148，628的铬的精炼方法需脱氧、脱碳两个工艺步骤，工艺复杂，不能连续生产，成本高，生产出的精炼铬粉氧含量虽低，但碳含量高，不能得到符合上述用途的小于200目的铬粉。
本发明的目的，其一是研究出一种低氧铬粉的生产方法，生产出的低氧铬粉除用于高温合金外，还可作为金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料;用作电子工业上的蒸发材料以及制备具有抗氧化能力的开关触头合金的添加剂，尤为重要的是可作为机械合金化高温合金原料;其二是该生产方法工艺简单、成本低，产品粒径小于200目，产品的碳、氧含量能符合上述用途的要求;其三是超细铬粉能够得到粗化和脱氧。
本发明是一种低氧铬粉的生产方法，以电解铬粉为原料，以氢等离子体作为加热热源和还原剂;氢等离子体射流的方向是从下向上，电解铬粉的进料方向是从上向下，落入氢等离子体高温区;等离子体工作气体为氢气，输送电解铬粉的载气为氢气;电解铬粉的粒度为3微米-60微米，还原脱氧电解铬粉的氢等离子体高温区的温度为1500°-4000℃。
为了使氢等离子体射流运行处于稳定状态，等离子体工作气体氢气的流量以控制在40升-70升/分为好，流量小于40升/分，等离子喷枪易于烧毁;大于70升/分，部分原料电解铬粉会被吹走，且等离子弧不稳定，易被吹灭。
输送原料电解铬粉的载气氢气的流量以27升-31升/分为好。
作为原料的电解铬粉的粒度大小，对脱氧效果有较大的影响。铬粉粒度大不利于脱氧，因为粒度大，氢气向粒子内部扩散需要的时间则长，而粒子在高温区逗留的时间又较短，因此降低了脱氧效果。从表1中可清楚地看出粒度大小对脱氧的影响。
作为原料的电解铬粉的粒度为3微米-60微米，以4微米-8微米为佳;随着电解铬粉粒度的变小，脱氧率增高;但是小于3微米时，使加料产生困难，且原料发生气化;大于60微米，原料下降速度增大，使其在高温区逗留时间缩短，氢气在颗粒中的扩散时间减少，不利于脱氧。
原料电解铬粉中的氧含量越高，脱氧率越高;以氧含量在0.2%以上-3%为好，又以氧含量为0.25%-0.9%更佳。
原料电解铬粉在等离子体高温区逗留时间很短，一般为5-15秒。所以，当原料电解铬粉含氧量高时，需经多次反复还原脱氧，才能使氧含量达到要求，但每次还原时间很短。随着还原脱氧次数的增加，铬粉中的氧含量也逐渐降低，增加还原脱氧次数相当于增加铬粉在高温区的逗留时间。原料氧含量不高时，一次还原亦能得到氧含量小于0.2%的产品。原料电解铬粉多次还原脱氧的效果列于表2。
通常原料电解铬粉反复还原脱氧在5次以内，但也可大于5次。原料电解铬粉需要反复还原脱氧多少次，要视原料电解铬粉的氧含量、原料电解铬粉颗粒的大小及产品所要求的氧含量等各种因素而定。
加料速度对还原脱氧有一定影响，在同样的功率下，随着加料速度的增加，脱氧率亦增大，但有一定限度。在本发明所使用的功率下，加料速度以15克-90克/分为宜。小于15克/分，产品的产量低，原料容易气化成超细粉;大于90克/分，使还原脱氧的反应温度降低，脱氧率降低。
还原脱氧电解铬粉的氢等离子体高温区的温度为1500°-4000℃，但以1800°-2300℃为佳（用谱线绝对强度法测定温度）。
为了降低产品中的氧含量，所使用的氢气必须提纯，即脱氧脱水。提纯方法是依次用硅胶进行一级除水，用分子筛进行二级除水，用105号催化剂除氧，再用分子筛进行三级除水，最终获得所需要的纯氢。
本发明的优点是：
1.由于采用等离子体高温稀相还原，避免了铬粉的烧结，产品均能通过200目标准筛，产品的氧含量小于0.2%，最低可达0.13%。本法不仅能有效地脱氧，而且还能脱氮、脱碳和其它低沸点的金属杂质，例如，Al、Pb、Mn等，Cu杂质的含量亦有所降低，结果见表3、表4。因此本方法生产出的产品完全符合上述用途的要求，除可用于高温合金外，还可以作为金属陶瓷、耐磨、耐蚀的涂层材料，可用作制备具有抗氧化能力开关触头合金的添加剂，尤为重要的是可作为机械合金化高温合金的原料。
＊碳用高频燃烧红外线吸收法测定;氮用凯氏蒸馏法测定，下同
＊＊用光谱分析法
2.本发明工艺和设备均简单，主要用氢气，并可回收重复使用，产品成本低，可连续生产，产量大，生产周期短，铬粉的总回收率高，可达99%。
3.由于采用等离子体的内加热方式，等离子反应器壁进行水冷，因此不存在反应器的材质对产品污染的问题。
4.在还原脱氧过程中，可自动分离在反应过程中形成的超细粉末，超细粉可返回。
5.由于采用等离子体加热，升温和降温时间短，缩短了操作周期;由于产品铬粉迅速离开等离子体高温区，能够得到迅速冷却，避免了降温时铬粉重新氧化的危险。
6.本法生产出的铬粉能适当粗化，提高了流动性和松装比重，粒子外形接近球形或圆滑化。
附图，本发明工艺方法中应用的等离子反应器剖面图。
附图中，等离子反应器〔1〕有水冷不锈钢器壁〔2〕;在等离子反应器〔1〕的顶部装有进料管〔7〕，用法兰〔3〕将进料管〔7〕与等离子反应器〔1〕相连接;在等离子反应器〔1〕的侧壁上部装有尾气出口〔8〕以及进水口〔9〕和出水口〔10〕，在其底部装有出料口〔4〕和等离子喷枪〔5〕;〔6〕为氢等离子焰。
将原料电解铬粉置于电磁振动送粉器内，通入载气H2，启动送粉器，使原料通过进料管〔7〕进入等离子反应器〔1〕中的氢等离子焰〔6〕的等离子体高温区中，使铬粉中的三氧化二铬迅速被还原，脱氧、脱氮、脱碳，除去某些金属杂质;原料电解铬粉在氢等离子体高温区逗留5-15秒，然后迅速离开等离子体高温区;产品通过出料口〔4〕进入收集器中，尾气经除尘器过滤捕集超细粉后放空。
弧电流通常控制在150A-250A之间（弧电压80V-150V）。
用以下非限定性实施例更具体地描述本发明，本发明的保护范围不受这些实施例的限定。
实施例1
所用设备为等离子体发生器电源及喷枪（功率20-40千瓦，九江等离子喷涂设备厂出品），等离子反应器为不锈钢外水冷式反应器，除尘器为DC-2单机除尘器（北京公共汽车修配厂），电磁振动送粉器（上海先锋电机厂）;所用氢气须经硅胶（北京化工厂）进行一级除水，用5A分子筛（大连化物所）进行二级除水，用105号催化剂（大连化物所）除氧，再用5A分子筛进行三级除水所得纯氢露点为-65℃，氧含量小于20ppm。
原料为-300目电解铬粉（上海901厂，氧含量0.784%-0.9%）。经烘干加入电磁振动送粉器内，用载气氢气（流量29升/分）把原料电解铬粉经进料管送入氢等离子焰中氢等离子体高温区，温度为1800°-2300℃，但有少量原料颗粒亦会落入1000°-1500℃及1500°-1800℃和2300°-4000℃的温区，工作气体氢气的流量为68升/分，弧电压140V，弧电流200A，加料速度为60克/分，产品含氧量0.426%，脱氧率为45.6%。再用此产品为原料，经反复三次还原脱氧，最终产品铬粉的氧含量为0.198%，铬粉全部能通过200目标准筛。
实施例2、3、4、5
设备及操作程序、条件基本同实施例1，只是还原脱氧一次，与实施例1不同的操作条件及结果列于表5。
实施例6、7、8
设备及操作程序、条件基本同实施例1，只是还原脱氧一次，与实施例1不同的操作条件及结果列于表6。
实施例9，10，11
设备及操作程序、条件基本同实施例1，只是还原脱氧一次，与实施例1不同的操作条件及结果列于表7。
实施例12，13，14，15，16，17，18
设备及操作程序、条件基本同实施例1，只是还原脱氧一次，与实施例1不同的操作条件及结果列于表8。
表1.原料电解铬粉粒度大小对脱氧的影响
表2.原料电解铬粉多次还原脱氧效果
表3.处理前后铬粉中氮、碳含量的变化*
表4.铬粉脱氧前后金属杂质的变化**
表5.与实施例1不同的操作条件及结果
表6.与实施例1不同的操作条件及结果
表7.与实施例1不同的操作条件及结果
表8.与实施例1不同的操作条件及结果
Claims (12)
1、一种低氧铬粉的生产方法，以电解铬粉为原料，本发明的特征是：
1）以氢等离子体作为加热热源和还原剂，
2）氢等离子体射流的方向是从下向上，电解铬粉的进料方向是从上向下，落入氢等离子体高温区，
3）等离子体的工作气体及输送电解铬粉的载气均为氢气，
4）电解铬粉的粒度为3微米-60微米，
5）氢等离子体高温区的温度为1500°-4000℃。
2、根据权利要求1的一种低氧铬粉的生产方法，其特征是，等离子体工作气体氢气的流量为40升-70升/分，输送电解铬粉的载气氢气的流量为27升-31升/分。
3、根据权利要求1的一种低氧铬粉的生产方法，其特征是，原料电解铬粉的粒度为4-8微米。
4、根据权利要求1的一种低氧铬粉的生产方法，其特征是，原料电解铬粉的含氧量为0.2%以上-3.0%。
5、根据权利要求4的一种低氧铬粉的生产方法，其特征是，原料电解铬粉的含氧量为0.25%-0.9%。
6、根据权利要求1的一种低氧铬粉的生产方法，其特征是，进行还原脱氧铬粉的氢等离子体高温区的温度为1800°-2300℃。
7、根据权利要求1的一种低氧铬粉的生产方法，其特征是，所说的氢依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水。
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