CN111531164B - 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法 - Google Patents

一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111531164B
CN111531164B CN202010295771.3A CN202010295771A CN111531164B CN 111531164 B CN111531164 B CN 111531164B CN 202010295771 A CN202010295771 A CN 202010295771A CN 111531164 B CN111531164 B CN 111531164B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
chromium
gas
content
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010295771.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111531164A (zh
Inventor
于军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanyang Yutailong Powder Material Co ltd
Original Assignee
Henan Zhongzuan New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Zhongzuan New Material Co ltd filed Critical Henan Zhongzuan New Material Co ltd
Priority to CN202010295771.3A priority Critical patent/CN111531164B/zh
Publication of CN111531164A publication Critical patent/CN111531164A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111531164B publication Critical patent/CN111531164B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Plasma Technology (AREA)

Abstract

本发明提供一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，采用射频等离子体粉末球化系统，将氧和氮含量较高的铬粉末在高温等离子体中迅速熔化，中心气和鞘气采用含有一定氧含量的氩气，粉体融化的过程中铬中的氮会被氩气中的氧置换出来，这时得到的是氧含量高，氮含量低的铬粉末，然后再将上述经过氧化处理的铬粉末重新送入到高温等离子体中熔化，中心气和鞘气换成含有一定量一氧化碳的氩气，粉体二次熔融的过程中一氧化碳能够将氧化铬还原成铬，可以大幅度降低铬中氧的含量，采用本发明工艺可将铬中的氧和氮含量均降低至5ppm以下。

Description

一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法。
背景技术
铬是一种银灰色的高硬度金属，具有极强的硬度和抗腐蚀性，是一种不可替代的合金工业材料。铬是不锈钢和高温合金制造业中一种重要的原材料，大部分不锈钢中铬的含量约18％，铬可以大大提高不锈钢的硬度和抗腐蚀性，尤其是在高温环境下，这个特性尤为显著，目前铬已被广泛应用于冶金、化工、铸铁、耐火及高精端科技等领域。铬的纯度对合金的性能有直接的影响，铬中的杂质包括碳、氧和氮等，其中碳在合金的制备过程作为有益元素其对合金性能影响较小，但是如果铬中杂质元素氧和氮含量较高时，用其作为高温合金的原材料，高的氧和氮含量会造成高温合金中的氧化物和氮化物增多，严重影响高温合金的高温强度。目前对铬进行提纯的方法主要是固态还原法，采用真空、氢气或者碳等来降低氧和氮含量，这些方法有一定的效果，但是成本较高，另外采用现有的工艺很难进一步将铬中的氮和氧含量都降低到5ppm以下。因此，为了进一步提高高温合金的性能，急需进一步降低铬中氮和氧的含量。
发明内容
本发明目的是提供一种低成本降低铬粉末颗粒氧和氮含量的方法，提高高温合金的性能，急需进一步降低铬中氮和氧的含量。
一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于利用射频等离子处理系统对铬粉末进行射频等离子氧化和还原提纯处理，具体的工艺步骤为：
(1)氧化处理，将铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行氧化处理，根据原材料氮含量的不同，需要重复进行1-2次氧化处理后能将氮含量降低至5ppm以下，粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出。
(2)还原处理：将氧化处理后氮含量达到要求的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行还原处理，根据铬中氧含量的不同，需要重复进行1-2次还原处理后能将氧含量降低至5ppm以下，此时的氮含量也保持在5ppm以下，粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出。
进一步地，所述铬粉末选取目前市售的氮含量为10-30ppm、氧含量20-50ppm的铬粉末，铬粉末的粒度小于200μm。
进一步地，所述射频等离子处理系统采用目前广泛应用的射频等离子体粉末球化系统，所述氧化处理参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.1-0.15％的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
进一步地，所述还原处理参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.1-0.15％的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
本发明基本原理是采用射频等离子体粉末球化系统，将氧和氮含量较高的铬粉末经送粉器喷入等离子炬中，粉末颗粒在高温等离子体中吸收大量的热，迅速熔化，中心气和鞘气采用含有一定氧含量的氩气，粉体融化的过程中铬粉末被氧化，铬中的氮会被氩气中的氧置换出来(4CrN+3O2＝2Cr2O3+2N2)，这时得到的是氧含量高，氮含量低的铬粉末，根据原料中氮含量的水平不同需要氧化处理的次数也不同，通常采用氮含量为20-30ppm的铬粉末经过2次处理以后铬中的氮含量可以降低到3ppm以下；然后再将上述经过氧化处理的铬粉末重新送入到高温等离子体中迅速熔化，中心气和鞘气换成含有一定量一氧化碳的氩气，粉体二次熔融的过程中一氧化碳能够将氧化铬还原成铬(Cr2O3+3CO＝2Cr+3CO2)，可以大幅度降低铬中氧的含量，根据氧含量水平不同需要还原处理的次数也不同，通常氧化后铬中的氧含量为30-50ppm时，经过两次还原后铬中的氧含量能够降低到5ppm以下。
本发明工艺充分利用氧化(4CrN+3O2＝2Cr2O3+2N2)和还原(Cr2O3+3CO＝2Cr+3CO2)的原理，并利用射频等离子处理系统使得铬的氧化和还原两个过程都能够在熔融态进行，这样与现有报道的通过固态还原的铬提纯专利技术(CN-1311723A、CN-1394974A)相比，本发明工艺能够将铬中的氧和氮降低至5ppm以下水平，远优于其他专利技术；同时工艺简单，容易操作，因此提纯处理成本也更低。
具体实施方式
实施例1、
将氧含量40-50ppm、氮含量20-30ppm、粒度小于200μm的铬粉末提纯至氧含量和氮含量均小于5ppm
首先将原料铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入射频等离子粉末球化系统的等离子炬中进行氧化处理，其中送粉速率为100g/min，载气流量为5L/min，等离子体功率为80kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.1％的氩气，中心气的流量为10L/min，鞘气流量为30L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250ms，反应室的起始压力为1.5psia，起弧放电后压力增加至15psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出，此时铬粉中的氮含量降低至6ppm，然后再重复上述操作一次，测得铬中的氮含量降低至3ppm。
将氧化处理后氮含量为3ppm的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中，其中送粉速率为100g/min，载气流量为5L/min，等离子体功率为80kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.1％的氩气，中心气的流量为10L/min，鞘气流量为30L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250ms，反应室的起始压力为1.5psia，起弧放电后压力增加至15psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至1.5psia，然后取出，此时铬中的氧含量为8ppm，然后再重复上述操作一次，测得铬中的氧含量为4ppm，同时氮含量为3ppm，满足要求。
实施例2
将氧含量20-30ppm、氮含量10-20ppm的铬粉末提纯至氧含量和氮含量均小于5ppm，
首先将原料铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入射频等离子粉末球化系统的等离子炬中进行氧化处理，其中送粉速率为200g/min，载气流量为8L/min，等离子体功率为90kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.15％的氩气，中心气的流量为15L/min，鞘气流量为40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为350ms，反应室的起始压力为2.5psia，起弧放电后压力增加至17psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至2.5psia，然后取出，测得铬中的氮含量降低至3ppm。
将氧化处理后氮含量为3ppm的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行还原处理，其中送粉速率为200g/min，载气流量为8L/min，等离子体功率为90kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.15％的氩气，中心气的流量为15L/min，鞘气流量为40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为350ms，反应室的起始压力为2.5psia，起弧放电后压力增加至17psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至2.5psia，然后取出。测得处理后铬中的氧含量为4ppm，同时氮含量为3ppm，满足要求。

Claims (3)

1.一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于，利用射频等离子处理系统对铬粉末进行射频等离子氧化和还原提纯处理，具体步骤为：
（1）氧化处理：将铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行氧化处理，根据原材料氮含量的不同，需要重复进行1-2次氧化处理后将氮含量降低至5ppm以下；粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出；
（2）还原处理：将氧化处理后氮含量达到要求的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行还原处理，根据铬中氧含量的不同，需要重复进行1-2次还原处理后能将氧含量降低至5ppm以下，此时的氮含量也保持在5ppm以下；粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出；
所述射频等离子处理系统采用目前广泛应用的射频等离子体粉末球化系统，所述氧化处理的参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.1-0.15%的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
2.如权利要求1所述低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述铬粉末选取目前市售的氮含量为10-30ppm、氧含量20-50ppm的铬粉末，铬粉末的粒度小于200μm。
3.如权利要求1所述低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述还原处理的参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.1-0.15%的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
CN202010295771.3A 2020-04-15 2020-04-15 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法 Active CN111531164B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010295771.3A CN111531164B (zh) 2020-04-15 2020-04-15 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010295771.3A CN111531164B (zh) 2020-04-15 2020-04-15 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111531164A CN111531164A (zh) 2020-08-14
CN111531164B true CN111531164B (zh) 2022-03-04

Family

ID=71976785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010295771.3A Active CN111531164B (zh) 2020-04-15 2020-04-15 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111531164B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112091224B (zh) * 2020-11-11 2021-02-09 西安斯瑞先进铜合金科技有限公司 一种超低温研磨制备金属铬粉的方法
CN113134617B (zh) * 2021-04-19 2023-01-17 山东理工大学 等离子球化脱氧3d打印金属粉体制备装置
CN113134605B (zh) * 2021-04-19 2023-01-17 山东理工大学 等离子球化脱氧3d打印金属粉体制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59140363A (ja) * 1983-01-28 1984-08-11 Seiko Instr & Electronics Ltd 携帯時計用外装部品
CN1031400A (zh) * 1987-08-05 1989-03-01 北京有色金属研究总院 低氧铬粉的生产方法
CN102179169A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 浙江大学 吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法
CN104070172A (zh) * 2014-06-23 2014-10-01 陕西斯瑞工业有限责任公司 一种球形铬粉的制备方法
CN208131258U (zh) * 2018-05-22 2018-11-23 河南中钻新材料有限公司 一种新型车间除尘回收装置
CN208131253U (zh) * 2018-05-22 2018-11-23 河南中钻新材料有限公司 一种金属粉尘净化回收装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59140363A (ja) * 1983-01-28 1984-08-11 Seiko Instr & Electronics Ltd 携帯時計用外装部品
CN1031400A (zh) * 1987-08-05 1989-03-01 北京有色金属研究总院 低氧铬粉的生产方法
CN102179169A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 浙江大学 吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法
CN104070172A (zh) * 2014-06-23 2014-10-01 陕西斯瑞工业有限责任公司 一种球形铬粉的制备方法
CN208131258U (zh) * 2018-05-22 2018-11-23 河南中钻新材料有限公司 一种新型车间除尘回收装置
CN208131253U (zh) * 2018-05-22 2018-11-23 河南中钻新材料有限公司 一种金属粉尘净化回收装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN111531164A (zh) 2020-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111531164B (zh) 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法
US8715386B2 (en) Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof
CN105618776A (zh) 一种高氮不锈钢球形粉末的制备方法
CN111922351B (zh) 一种高纯低氧金属铬粉的制备方法
CN102851433B (zh) 一种半钢冶炼帘线钢或硬线钢控制钢中氮含量的方法
CN101767203B (zh) 一种微细球形储氢合金粉末的制备方法
JP7242855B2 (ja) 水噴霧法による金属粉末の製造方法
CN112548109B (zh) 一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法
CN103100720A (zh) 一种高纯低气铬粉的制备方法
CN107779613B (zh) 一种低铝含量的金属铬冶炼方法
CN108163821B (zh) 球形氮化钛的制备方法
CN102559997A (zh) 一种用于炼钢脱氧的无缝实心金属钙包芯线及其制备方法
CN101602525B (zh) 一种制备高纯度三氯化铁的方法
CN101798650A (zh) 低气体含量金属锰锭及其制备方法
JP5814500B2 (ja) 鋳塊中炭素［Ｃ］が１０ｐｐｍ以下であるステンレス鋼鋳塊の製造方法
JPH07316681A (ja) 金属材料又は合金材料の製造方法及び精製剤、並びに耐食性に優れた金属材料又は合金材料
JPS63259075A (ja) 窒化チタンタ−ゲツトとその製造方法
CN110918997A (zh) 用氧化铁皮制备多孔不锈钢的方法
JPH0925522A (ja) 高純度金属材料の製造方法
CN114162830B (zh) 电子级三氯化硼的制备方法及其所获得的三氯化硼
JPS5983701A (ja) 焼結性のすぐれた高炭素合金鋼粉末の製造法
CN115961152A (zh) 一种高纯金属铋的制备方法
Uda Production of ultrafine metal powders by arc plasma
Dunkley Blown to atoms: how to make metal powders
JPH02138403A (ja) 低酸素粉末高速度工具鋼の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220818

Address after: West Park, Fangcheng New Energy Industry Cluster, Fangcheng County, Nanyang City, Henan Province 474350

Patentee after: NANYANG YUTAILONG POWDER MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 473200 Fangcheng County, Nanyang, Henan Province

Patentee before: HENAN ZHONGZUAN NEW MATERIAL Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right