CN111531164A - 一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，采用射频等离子体粉末球化系统，将氧和氮含量较高的铬粉末在高温等离子体中迅速熔化，中心气和鞘气采用含有一定氧含量的氩气，粉体融化的过程中铬中的氮会被氩气中的氧置换出来，这时得到的是氧含量高，氮含量低的铬粉末，然后再将上述经过氧化处理的铬粉末重新送入到高温等离子体中熔化，中心气和鞘气换成含有一定量一氧化碳的氩气，粉体二次熔融的过程中一氧化碳能够将氧化铬还原成铬，可以大幅度降低铬中氧的含量，采用本发明工艺可将铬中的氧和氮含量均降低至5ppm以下。

Description

一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法。
背景技术
铬是一种银灰色的高硬度金属，具有极强的硬度和抗腐蚀性，是一种不可替代的合金工业材料。铬是不锈钢和高温合金制造业中一种重要的原材料，大部分不锈钢中铬的含量约18％，铬可以大大提高不锈钢的硬度和抗腐蚀性，尤其是在高温环境下，这个特性尤为显著，目前铬已被广泛应用于冶金、化工、铸铁、耐火及高精端科技等领域。铬的纯度对合金的性能有直接的影响，铬中的杂质包括碳、氧和氮等，其中碳在合金的制备过程作为有益元素其对合金性能影响较小，但是如果铬中杂质元素氧和氮含量较高时，用其作为高温合金的原材料，高的氧和氮含量会造成高温合金中的氧化物和氮化物增多，严重影响高温合金的高温强度。目前对铬进行提纯的方法主要是固态还原法，采用真空、氢气或者碳等来降低氧和氮含量，这些方法有一定的效果，但是成本较高，另外采用现有的工艺很难进一步将铬中的氮和氧含量都降低到5ppm以下。因此，为了进一步提高高温合金的性能，急需进一步降低铬中氮和氧的含量。
发明内容
本发明目的是提供一种低成本降低铬粉末颗粒氧和氮含量的方法，提高高温合金的性能，急需进一步降低铬中氮和氧的含量。
一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于利用射频等离子处理系统对铬粉末进行射频等离子氧化和还原提纯处理，具体的工艺步骤为：
(1)氧化处理，将铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行氧化处理，根据原材料氮含量的不同，需要重复进行1-2次氧化处理后能将氮含量降低至5ppm以下，粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出。
(2)还原处理：将氧化处理后氮含量达到要求的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行还原处理，根据铬中氧含量的不同，需要重复进行1-2次还原处理后能将氧含量降低至5ppm以下，此时的氮含量也保持在5ppm以下，粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出。
进一步地，所述铬粉末选取目前市售的氮含量为10-30ppm、氧含量20-50ppm的铬粉末，铬粉末的粒度小于200μm。
进一步地，所述射频等离子处理系统采用目前广泛应用的射频等离子体粉末球化系统，所述氧化处理参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.1-0.15％的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
进一步地，所述还原处理参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.1-0.15％的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
本发明基本原理是采用射频等离子体粉末球化系统，将氧和氮含量较高的铬粉末经送粉器喷入等离子炬中，粉末颗粒在高温等离子体中吸收大量的热，迅速熔化，中心气和鞘气采用含有一定氧含量的氩气，粉体融化的过程中铬粉末被氧化，铬中的氮会被氩气中的氧置换出来(4CrN+3O2＝2Cr2O3+2N2)，这时得到的是氧含量高，氮含量低的铬粉末，根据原料中氮含量的水平不同需要氧化处理的次数也不同，通常采用氮含量为20-30ppm的铬粉末经过2次处理以后铬中的氮含量可以降低到3ppm以下；然后再将上述经过氧化处理的铬粉末重新送入到高温等离子体中迅速熔化，中心气和鞘气换成含有一定量一氧化碳的氩气，粉体二次熔融的过程中一氧化碳能够将氧化铬还原成铬(Cr2O3+3CO＝2Cr+3CO2)，可以大幅度降低铬中氧的含量，根据氧含量水平不同需要还原处理的次数也不同，通常氧化后铬中的氧含量为30-50ppm时，经过两次还原后铬中的氧含量能够降低到5ppm以下。
本发明工艺充分利用氧化(4CrN+3O2＝2Cr2O3+2N2)和还原(Cr2O3+3CO＝2Cr+3CO2)的原理，并利用射频等离子处理系统使得铬的氧化和还原两个过程都能够在熔融态进行，这样与现有报道的通过固态还原的铬提纯专利技术(CN-1311723A、CN-1394974A)相比，本发明工艺能够将铬中的氧和氮降低至5ppm以下水平，远优于其他专利技术；同时工艺简单，容易操作，因此提纯处理成本也更低。
具体实施方式
实施例1、
将氧含量40-50ppm、氮含量20-30ppm、粒度小于200μm的铬粉末提纯至氧含量和氮含量均小于5ppm
首先将原料铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入射频等离子粉末球化系统的等离子炬中进行氧化处理，其中送粉速率为100g/min，载气流量为5L/min，等离子体功率为80kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.1％的氩气，中心气的流量为10L/min，鞘气流量为30L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250ms，反应室的起始压力为1.5psia，起弧放电后压力增加至15psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出，此时铬粉中的氮含量降低至6ppm，然后再重复上述操作一次，测得铬中的氮含量降低至3ppm。
将氧化处理后氮含量为3ppm的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中，其中送粉速率为100g/min，载气流量为5L/min，等离子体功率为80kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.1％的氩气，中心气的流量为10L/min，鞘气流量为30L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250ms，反应室的起始压力为1.5psia，起弧放电后压力增加至15psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至1.5psia，然后取出，此时铬中的氧含量为8ppm，然后再重复上述操作一次，测得铬中的氧含量为4ppm，同时氮含量为3ppm，满足要求。
实施例2
将氧含量20-30ppm、氮含量10-20ppm的铬粉末提纯至氧含量和氮含量均小于5ppm，
首先将原料铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入射频等离子粉末球化系统的等离子炬中进行氧化处理，其中送粉速率为200g/min，载气流量为8L/min，等离子体功率为90kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.15％的氩气，中心气的流量为15L/min，鞘气流量为40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为350ms，反应室的起始压力为2.5psia，起弧放电后压力增加至17psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至2.5psia，然后取出，测得铬中的氮含量降低至3ppm。
将氧化处理后氮含量为3ppm的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行还原处理，其中送粉速率为200g/min，载气流量为8L/min，等离子体功率为90kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.15％的氩气，中心气的流量为15L/min，鞘气流量为40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为350ms，反应室的起始压力为2.5psia，起弧放电后压力增加至17psia。粉末经熔融冷却后将射频等离子体球化系统抽真空至2.5psia，然后取出。测得处理后铬中的氧含量为4ppm，同时氮含量为3ppm，满足要求。

Claims (4)

1.一种低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于利用射频等离子处理系统对铬粉末进行射频等离子氧化和还原提纯处理，具体步骤为：
(1)氧化处理，将铬粉末用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行氧化处理，根据原材料氮含量的不同，需要重复进行1-2次氧化处理后能将氮含量降低至5ppm以下；粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出；
(2)还原处理：将氧化处理后氮含量达到要求的铬粉末继续进行还原处理，用普通氩气运载经送粉器喷入等离子炬中进行还原处理，根据铬中氧含量的不同，需要重复进行1-2次还原处理后能将氧含量降低至5ppm以下，此时的氮含量也保持在5ppm以下；粉末经熔融冷却后将射频等离子体系统抽真空至1.5-2.5psia，然后取出。
2.如权利要求1所述低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于所述铬粉末选取目前市售的氮含量为10-30ppm、氧含量20-50ppm的铬粉末，铬粉末的粒度小于200μm。
3.如权利要求1所述低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于所述射频等离子处理系统采用目前广泛应用的射频等离子体粉末球化系统，所述氧化处理参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用氧含量为0.1-0.15％的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
4.如权利要求1所述低成本降低铬粉末颗粒中氧和氮含量的方法，其特征在于所述还原处理参数为：送粉速率为100-200g/min，载气流量为5-8L/min，等离子体功率为80-90kW，中心气和鞘气均采用一氧化碳含量为0.1-0.15％的氩气，中心气的流量为10-15L/min，鞘气流量为30-40L/min，铬粉末在等离子体炬中的加热时间为250-350ms，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至15-17psia。
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