CN113134605A - 等离子球化脱氧3d打印金属粉体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，该方法采用高频感应等离子体将粒径大小基本一致的外形不规则金属粉末颗粒加热熔融形成金属微液滴，在金属微液滴下落的过程中用一氧化碳气体对其进行喷射，使得金属微液滴中的氧原子与一氧化碳分子产生化学反应生产二氧化碳，从而减少金属微液滴中氧的含量，再经快速冷凝生成粒径基本一致的3D打印金属粉体。本方法制备的3D打印金属粉体不仅流动性好、含氧量低，而且粒径均匀、无空心，适合高质量3D打印金属粉体的大批量制备。

Description

等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法
技术领域
本发明属于3D打印金属粉体制备技术领域，特别涉及等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法。
背景技术
近年来，国内外增材制造技术迅速发展，加工方法、设备、技术都在不断革新优化，原材料品质和性能的提高已经成为促进增材制造领域进步的重要阶梯，相关工艺对金属粉末材料的要求也越发苛刻，不仅要求金属粉末具有优良的球形度和粒径分布来保证加工过程良好的流动性，还要求粉末具有较高的纯度和低的氧含量。常见的增材制造用金属材料有铁基合金、钛基合金、镍基合金、铝合金、铜合金及贵金属等。随着增材制造技术在各领域的不断发展，对其原材料的品质要求也越来越严格，金属粉末的球形度、纯净度、粒径分布、流动性都对成形零件的质量产生至关重要的影响。目前，增材制造专用金属粉末制备方法主要有雾化法和等离子法两种。其中雾化法主要包括水雾化和气雾化两种方法，等离子法主要包括等离子旋转电极雾化、等离子熔丝雾化、等离子球化三种方法。
1、雾化法
（1）水雾化：水雾化是以水为雾化介质，破碎金属液流的雾化制粉方式，其优势在于设备构造简单、效率高、雾化成本低；但与气雾化相比，制备的粉末杂质含量高、球形度差，这归因于高温下活性金属易与雾化介质发生反应导致含氧量增加，同时水的比热容大，雾化破碎的金属液滴迅速凝固阶段多呈现不规则状，难以满足金属 3D 打印对粉末的质量要求。
（2）气雾化：气雾化制粉法是指利用高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到成形粉末。与水雾化主要区别于雾化介质的改变，目前气雾化生产的粉末约占世界粉末总产量的 30%~50%；该方法制备的金属粉末具有粒度细小(粉末粒径＜150 μm)、球形度较好、纯度高、氧含量低、成形速度快、环境污染小等优点，该类技术适用于绝大多数金属及合金粉末的生产，是增材制造用金属粉末制备的主流方法。
2、等离子法
（1）等离子旋转电极雾化：等离子旋转电极雾化技术最初起源于俄罗斯，该方法采用同轴的等离子弧为热源，首先在惰性气体氛围下，等离子弧加热熔化快速旋转的自耗电极，旋转棒料端面因受热熔化形成液膜，随后在离心力作用下于熔池边缘雾化成熔滴，熔滴在飞行过程中受表面张力作用冷却凝固最终形成球形粉末。该技术可通过调节等离子弧电流的大小和自耗电极转速来调控粉末的粒径，提高特定粒径粉末的收得率，有益于制备高球形度、高致密度、低孔隙率、低氧含量、表面光洁的球形粉末，且基本不存在空心粉、卫星粉，有效减少增材制造技术生产过程中的球化、团聚及引入杂质元素而带来的气孔、开裂现象。
（2）等离子熔丝雾化：等离子熔丝雾化工艺是由加拿大高级粉末及涂层公司率先提出并获得专利权，该技术以规定尺寸的金属丝材为原材料，通过送丝系统按照特定速率送入雾化炉内，经出口处环形等离子体火炬加热装置，在聚焦等离子弧的作用下进行熔融雾化，最终得到金属粉末。整个流程在氩气氛围下进行，熔融雾化过程无外来杂质干扰，产品纯净度高，由于采用金属丝材为加工原材料，通过控制进给速度可获得特定粒径分布的粉末，提高了粉末的品质稳定性，低浓度的悬浮颗粒能够有效防止形成伴生颗粒，从而使粉末具备较好的流动性，十分有利于制备高纯度、高球形度的金属粉末。
（3）等离子球化：等离子球化技术是一种对不规则粉末进行熔化再加工的二次成形技术。该技术以不规则形状的金属粉末为原材料，在载气气流的作用下不规则粉体被输送到感应等离子体中，在热等离子体作用下受热熔化，熔融金属液滴在下落进入冷却室过程中因经受较高的温度梯度变化以及自身表面张力作用，从而迅速冷却凝固缩聚为球形。等离子熔融球化技术因其成形原理被认为是获得致密、规则球形粉末的有效手段，其制备方法依照等离子体的激发方式可分为射频等离子体和直流等离子体两类。但该方法的一个显著缺点是制备的金属粉末含氧量高。
发明内容
针对传统3D打印金属粉体制备方法存在的含氧量高、流动性差、空心率高等严重等问题，发明人发明了等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，本发明采用了以下技术方案：
等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，该方法采用高频感应等离子体将粒径大小基本一致的外形不规则金属粉末颗粒加热熔融形成金属微液滴，在金属微液滴下落的过程中用一氧化碳气体对其进行喷射，使得金属微液滴中的氧原子与一氧化碳分子产生化学反应生产二氧化碳，从而减少金属微液滴中氧的含量，再经快速冷凝生成粒径基本一致的3D打印金属粉体。
所述的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，接通高频感应等离子体发生器电源建立稳定的等离子体炬，调节高压精密金属粉末送粉器送粉速度将粒径一致的外形不规则金属粉末送入等离子体炬加热熔融，使其变为熔融态球形金属颗粒；通过环形除氧气体喷管喷出一氧化碳气体，使得熔融态球形金属颗粒中含有的氧元素与一氧化碳气体产生化学反应，产生二氧化碳气体，从而降低熔融态球形金属颗粒的氧含量；通过环形冷却气喷管喷出的冷却气体对熔融态球形金属颗粒进行快速冷凝，形成粒径一致的球形3D打印金属粉体；通过安装于风机（2）出口的一氧化碳燃烧装置（43）将未参与除氧化学反应的一氧化碳燃烧，避免直接排入大气。
所述的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，在3D打印金属粉体制备前，将粒径一致的外形不规则金属粉末放入高压精密金属粉末送粉器储料罐，打开边气气阀、中心气气阀、高压氩气气阀，调节边气调节阀、中心气调节阀、高压氩气调节阀的开度大小，打开粉末收集除尘系统风机和一氧化碳燃烧装置的电源进行抽风除尘，将冷气通入环形冷却气喷管、将冷却水通入3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口；3D打印金属粉体制备完毕后，依次关闭高压精密金属粉末送粉器、高压氩气气阀、边气气阀、中心气气阀、通入环形除氧气体喷管的一氧化碳气体、通入环形冷却气喷管的冷气、风机和一氧化碳燃烧装置的电源；待磨料收集器一和磨料收集器二温度降低到50℃以下，关闭通入3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口的冷却水，从3D打印金属粉体除氧冷凝室下端取下3D打印金属粉体收集器一，从粉末收集除尘系统下端取下3D打印金属粉体收集器二，通过收集即可得到粒径一致的球形3D打印金属粉体。
所述的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法需要采用等离子将外形不规则金属粉末颗粒加热熔融制备3D打印金属粉体装置来实现。等离子将外形不规则金属粉末颗粒加热熔融制备3D打印金属粉体装置，包括气站、高压精密送粉系统、高频感应等离子体发生器、3D打印金属粉体除氧冷凝室、粉末收集除尘系统；气站包括：边气高压氩气瓶、中心气高压氩气瓶、高压氩气瓶、边气气阀、中心气气阀、高压氩气气阀、边气气管、中心气气管、高压氩气气管、边气调节阀、中心气调节阀、高压氩气调节阀；边气气阀安装在边气高压氩气瓶上，边气调节阀安装在边气气管上，边气气管一端连接边气气阀，另一端连接高频感应等离子体发生器的边气入口；中心气气阀安装在中心气高压氩气瓶上，中心气调节阀安装在中心气气管上，中心气气管一端连接中心气气阀，另一端连接高频感应等离子体发生器的中心气入口；高压氩气气阀安装在高压氩气瓶上，高压氩气调节阀安装在高压氩气气管上，高压氩气气管一端连接高压氩气气阀，另一端连接高压精密金属粉末送粉器；高压精密送粉系统包括：高压精密金属粉末送粉器、高压精密金属粉末送粉器储料罐、高压精密金属粉末送粉器储料罐盖、金属粉末混粉气管；高压精密金属粉末送粉器安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐底部，高压精密金属粉末送粉器储料罐盖安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐上部；高压精密金属粉末送粉器通过金属粉末混粉气管与高频感应等离子体发生器的载气/粉末入口连接；高频感应等离子体发生器包括：高频感应线圈、高频感应线圈绕管、边气入口、中心气入口、载气/粉末入口；高频感应线圈绕于高频感应线圈绕管上，载气/粉末入口固定于高频感应线圈绕管上部中心轴线位置，中心气入口、边气入口依次从内到外布置；高频感应等离子体发生器安装在3D打印金属粉体除氧冷凝室外部顶端；所述3D打印金属粉体除氧冷凝室包括：3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水出口、3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体、3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口、3D打印金属粉体收集器、环形除氧气体喷管、环形冷却气喷管；环形除氧气体喷管和环形冷却气喷管位于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体内部的等离子体炬下方；环形除氧气体喷管位于环形冷却气喷管的上方；3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水出口位于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体上部，3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口位于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体下部；3D打印金属粉体收集器一安装于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体最下端；粉末收集除尘系统包括：除尘室、滤网、3D打印金属粉体收集器二、抽风管、风机、一氧化碳燃烧装置；除尘室通过抽风除尘管与3D打印金属粉体除氧冷凝室连接；滤网位于除尘室内部上端；3D打印金属粉体收集器安装于除尘室最下端；风机通过抽风管与除尘室上端连接；一氧化碳燃烧装置安装于风机的排风口，燃烧未参与除氧化学反应的一氧化碳。
本发明的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法具有以下优点和效果：
1、制备的3D打印金属粉体其氧含量显著降低，解决了传统3D打印金属粉体方法制备的粉体氧含量高的关键技术难题。
2、制备的3D打印金属粉体呈球体状，流动性好。
3、在制备过程中只要采用的外形不规则金属粉末粒径一致，则制备的3D打印金属粉体粒径也就一致，解决了传统3D打印金属粉体方法制备的3D打印金属粉体粒径大小不均匀的关键技术难题。
附图说明
图1为本发明所使用到的等离子外形不规则金属粉末颗粒与磨料粉末结合快凝制备3D打印金属粉体装置的整体结构示意图；
图2为图1中A的局部放大图。
其中：1-抽风管，2-风机，3-粉末收集除尘系统，4-球形3D打印金属粉体，5-边气高压氩气瓶，6-中心气高压氩气瓶，7-高压氩气瓶，8-边气气阀，9-中心气气阀，10-高压氩气气阀，11-边气气管，12-中心气气管，13-高压氩气气管，14-边气调节阀，15-中心气调节阀，16-高压氩气调节阀，17-3D打印金属粉体收集器一，18-高压精密金属粉末送粉器，19-高压精密金属粉末送粉器储料罐，20-高压精密金属粉末送粉器储料罐盖，21-外形不规则金属粉末，22-金属粉末混粉气管，23-抽风除尘管，24-环形冷却气喷管，25-3D打印金属粉体除氧冷凝室，26-除尘室，27-滤网，28-高压精密送粉系统，29-高频感应等离子体发生器，30-高频感应线圈，31-高频感应线圈绕管，32-边气入口，33-中心气入口，34-载气/粉末入口，35-等离子体炬，36-熔融态球形金属颗粒，37-气站，38-3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口，39-3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体，40-3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水出口，41-3D打印金属粉体收集器二，42-环形除氧气体喷管，43-一氧化碳燃烧装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
图1是本发明所使用的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备装置的整体结构示意图，边气气阀8安装在边气高压氩气瓶5上，边气调节阀14安装在边气气管11上，边气气管11一端连接边气气阀8，另一端连接高频感应等离子体发生器29的边气入口32；中心气气阀9安装在中心气高压氩气瓶6上，中心气调节阀15安装在中心气气管12上，中心气气管12一端连接中心气气阀9，另一端连接高频感应等离子体发生器29的中心气入口33；高压氩气气阀10安装在高压氩气瓶7上，高压氩气调节阀16安装在高压氩气气管13上，高压氩气气管13一端连接高压氩气气阀10，另一端连接高压精密金属粉末送粉器18；高压精密金属粉末送粉器18安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐19底部，高压精密金属粉末送粉器储料罐盖20安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐19上部；高压精密金属粉末送粉器18通过金属粉末混粉气管22与高频感应等离子体发生器29的载气/粉末入口34连接；环形除氧气体喷管42和环形冷却气喷管24位于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体39内部的等离子体炬35下方，环形除氧气体喷管42位于环形冷却气喷管24上方；3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水出口40位于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体39上部，3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口38位于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体39下部；3D打印金属粉体收集器一17安装于3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体39最下端；除尘室26通过抽风除尘管23与3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体39连接；滤网27位于除尘室26内部上端；3D打印金属粉体收集器二41安装于除尘室26最下端；风机2通过抽风管1与除尘室26上端连接；一氧化碳燃烧装置43安装于风机2的排风口。
图2是图1中A的局部放大图，高频感应线圈30绕于高频感应线圈绕管31上，载气/粉末入口34固定于高频感应线圈绕管31上部中心轴线位置，中心气入口33、边气入口32依次从内到外布置；高频感应等离子体发生器29安装在3D打印金属粉体除氧冷凝室25外部顶端。
等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，采用以下步骤：
步骤一、将粒径一致的外形不规则金属粉末21放入高压精密硬质磨料粉末送粉器储料罐19，调节边气气阀8、中心气气阀9、高压氩气气阀10的开度大小，打开粉末收集除尘系统3风机2和一氧化碳燃烧装置43的电源开关进行抽风除尘、一氧化碳燃烧，将冷气通入环形冷却气喷管24，将冷却水通入3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口38，接通高频感应等离子体发生器29的电源，建立稳定的等离子体炬35；
步骤二、调节高压精密金属粉末送粉器18的送粉速度将粒径一致的外形不规则金属粉末21送入等离子体炬35，经加热将外形不规则金属粉末21变为熔融态球形金属颗粒36；
步骤三、通过环形除氧气体喷管（42）喷出一氧化碳气体，使得熔融态球形金属颗粒中含有的氧元素与一氧化碳气体产生化学反应，产生二氧化碳气体，从而降低熔融态球形金属颗粒的氧含量；通过环形冷却气喷管24喷出的冷却气体，使熔融态球形金属颗粒36快速冷凝， 得到球形3D打印金属粉体4；
步骤四、制备完毕后，依次关闭高压精密金属粉末送粉器18、高压氩气气阀10、边气气阀8、中心气气阀9、通入环形除氧气体喷管42的一氧化碳气体、通入环形冷却气喷管24的冷气、风机2和一氧化碳燃烧装置43的电源；待磨料收集器一（17）和磨料收集器二（41）温度降低到50℃以下，关闭通入3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口（38）的冷却水，从3D打印金属粉体除氧冷凝室（25）下端取下3D打印金属粉体收集器一（17），从粉末收集除尘系统（3）下端取下3D打印金属粉体收集器二（41），通过收集即可得到粒径一致的球形3D打印金属粉体。
对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，其特征在于：该方法采用高频感应等离子体将粒径大小基本一致的外形不规则金属粉末颗粒加热熔融形成金属微液滴，在金属微液滴下落的过程中用一氧化碳气体对其进行喷射，使得金属微液滴中的氧原子与一氧化碳分子产生化学反应生产二氧化碳，从而减少金属微液滴中氧的含量，再经快速冷凝生成粒径基本一致的3D打印金属粉体。
2.根据权利要求1所述的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，其特征在于：接通高频感应等离子体发生器（29）电源建立稳定的等离子体炬（35），调节高压精密金属粉末送粉器（18）送粉速度将粒径一致的外形不规则金属粉末（21）送入等离子体炬（35）加热熔融，使其变为熔融态球形金属颗粒（36）；通过环形除氧气体喷管（42）喷出一氧化碳气体，使得熔融态球形金属颗粒（36）中含有的氧元素与一氧化碳气体产生化学反应，产生二氧化碳气体，从而降低熔融态球形金属颗粒（36）的氧含量；通过环形冷却气喷管（24）喷出的冷却气体对熔融态球形金属颗粒（36）进行快速冷凝，形成粒径一致的球形3D打印金属粉体（4）；通过安装于风机（2）出口的一氧化碳燃烧装置（43）将未参与除氧化学反应的一氧化碳燃烧，避免直接排入大气。
3.根据权利要求1所述的等离子球化脱氧3D打印金属粉体制备方法，其特征在于：在3D打印金属粉体制备前，将粒径一致的外形不规则金属粉末（21）放入高压精密金属粉末送粉器储料罐（19），打开边气气阀（8）、中心气气阀（9）、高压氩气气阀（10），调节边气调节阀（14）、中心气调节阀（15）、高压氩气调节阀（16）的开度大小，打开粉末收集除尘系统（3）风机2和一氧化碳燃烧装置（43）的电源开关进行抽风除尘、一氧化碳燃烧，将一氧化碳气体通入环形除氧气体喷管（42）、将冷气通入环形冷却气喷管（24）、将冷却水通入3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口（38）；3D打印金属粉体制备完毕后，依次关闭高压精密金属粉末送粉器（18）、高压氩气气阀（10）、边气气阀（8）、中心气气阀（9）、通入环形除氧气体喷管（42）的一氧化碳气体、通入环形冷却气喷管（24）的冷气、风机（2）和一氧化碳燃烧装置（43）的电源；待磨料收集器一（17）和磨料收集器二（41）温度降低到50℃以下，关闭通入3D打印金属粉体除氧冷凝室壳体夹层冷却水入口（38）的冷却水，从3D打印金属粉体除氧冷凝室（25）下端取下3D打印金属粉体收集器一（17），从粉末收集除尘系统（3）下端取下3D打印金属粉体收集器二（41），通过收集即可得到含氧量低的粒径一致的球形3D打印金属粉体。
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