CN113134616B - 金属基陶瓷3d打印复合粉体等离子制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,该方法采用高频感应等离子体将金属粉末颗粒加热熔融形成熔融金属微液滴,在熔融金属微液滴下落的过程中用含有陶瓷微粉的气流对其进行喷射,含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴经快速冷凝形成陶瓷相与金属相牢固结合的球形金属基陶瓷粉体。本方法制备的金属基陶瓷3D打印复合粉体不仅球形度高、流动性好,而且金属相与陶瓷相结合牢固,适合高质量3D打印金属基陶瓷复合粉体的大批量制备。
Description
技术领域
本发明属于金属基陶瓷粉体制备技术领域,特别涉及金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法。
背景技术
近年来,国内外增材制造技术迅速发展,加工方法、设备、技术都在不断革新优化,原材料品质和性能的提高已经成为促进增材制造领域进步的重要阶梯,相关工艺对金属粉末材料的要求也越发苛刻,不仅要求金属粉末具有优良的球形度和粒径分布来保证加工过程良好的流动性,还要求粉末具有较高的纯度和低的氧含量。常见的增材制造用金属材料有铁基合金、钛基合金、镍基合金、铝合金、铜合金及贵金属等。随着增材制造技术在各领域的不断发展,对其原材料的品质要求也越来越严格,金属粉末的球形度、纯净度、粒径分布、流动性都对成形零件的质量产生至关重要的影响。目前,增材制造专用金属粉末制备方法主要有雾化法和等离子法两种。其中雾化法主要包括水雾化和气雾化两种方法,等离子法主要包括等离子旋转电极雾化、等离子熔丝雾化、等离子球化三种方法。
1、雾化法
(1)水雾化:水雾化是以水为雾化介质,破碎金属液流的雾化制粉方式,其优势在于设备构造简单、效率高、雾化成本低;但与气雾化相比,制备的粉末杂质含量高、球形度差,这归因于高温下活性金属易与雾化介质发生反应导致含氧量增加,同时水的比热容大,雾化破碎的金属液滴迅速凝固阶段多呈现不规则状,难以满足金属 3D 打印对粉末的质量要求。
(2)气雾化:气雾化制粉法是指利用高速气流将液态金属流击碎形成小液滴,随后快速冷凝得到成形粉末。与水雾化主要区别于雾化介质的改变,目前气雾化生产的粉末约占世界粉末总产量的 30%~50%;该方法制备的金属粉末具有粒度细小(粉末粒径<150 μm)、球形度较好、纯度高、氧含量低、成形速度快、环境污染小等优点,该类技术适用于绝大多数金属及合金粉末的生产,是增材制造用金属粉末制备的主流方法。
2、等离子法
(1)等离子旋转电极雾化:等离子旋转电极雾化技术最初起源于俄罗斯,该方法采用同轴的等离子弧为热源,首先在惰性气体氛围下,等离子弧加热熔化快速旋转的自耗电极,旋转棒料端面因受热熔化形成液膜,随后在离心力作用下于熔池边缘雾化成熔滴,熔滴在飞行过程中受表面张力作用冷却凝固最终形成球形粉末。该技术可通过调节等离子弧电流的大小和自耗电极转速来调控粉末的粒径,提高特定粒径粉末的收得率,有益于制备高球形度、高致密度、低孔隙率、低氧含量、表面光洁的球形粉末,且基本不存在空心粉、卫星粉,有效减少增材制造技术生产过程中的球化、团聚及引入杂质元素而带来的气孔、开裂现象。
(2)等离子熔丝雾化:等离子熔丝雾化工艺是由加拿大高级粉末及涂层公司率先提出并获得专利权,该技术以规定尺寸的金属丝材为原材料,通过送丝系统按照特定速率送入雾化炉内,经出口处环形等离子体火炬加热装置,在聚焦等离子弧的作用下进行熔融雾化,最终得到金属粉末。整个流程在氩气氛围下进行,熔融雾化过程无外来杂质干扰,产品纯净度高,由于采用金属丝材为加工原材料,通过控制进给速度可获得特定粒径分布的粉末,提高了粉末的品质稳定性,低浓度的悬浮颗粒能够有效防止形成伴生颗粒,从而使粉末具备较好的流动性,十分有利于制备高纯度、高球形度的金属粉末。
(3)等离子球化:等离子球化技术是一种对不规则粉末进行熔化再加工的二次成形技术。该技术以不规则形状的金属粉末为原材料,在载气气流的作用下不规则粉体被输送到感应等离子体中,在热等离子体作用下受热熔化,熔融金属液滴在下落进入冷却室过程中因经受较高的温度梯度变化以及自身表面张力作用,从而迅速冷却凝固缩聚为球形。等离子熔融球化技术因其成形原理被认为是获得致密、规则球形粉末的有效手段,其制备方法依照等离子体的激发方式可分为射频等离子体和直流等离子体两类。
发明内容
针对传统方法无法制备金属基陶瓷3D打印复合粉体的问题,发明人发明了金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,本发明采用了以下技术方案:
金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,采用高频感应等离子体将金属粉末颗粒加热熔融形成熔融金属微液滴,在熔融金属微液滴下落的过程中用含有陶瓷微粉的气流对其进行喷射,使得金属射入熔融金属微液滴,含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴经快速冷凝生成金属相与陶瓷相结合牢固的球形金属基陶瓷粉体。
所述的金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,接通高频感应等离子体发生器(29)电源建立稳定的等离子体炬(35),调节高压精密金属粉末送粉器(18)送粉速度将金属粉末(21)送入等离子体炬(35)加热,使金属粉末(21)变为熔融金属微液滴(36);调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23)的送粉速度将陶瓷微粉(26)送入陶瓷微粉喷嘴(37),在熔融金属微液滴(36)下落的过程中用含有陶瓷微粉的气流(38)对其进行喷射,使得陶瓷微粉颗粒被射入熔融金属微液滴中,然后通过环形冷气喷管(46)喷出的冷却气体,经快速冷凝,含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴(39)形成陶瓷相与金属相结合牢固的球形金属基陶瓷粉体(53);陶瓷微粉为氧化铝、氧化铬、氧化锆、氮化硅、碳化硅等各种陶瓷微粉。
所述的金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,在金属基陶瓷粉体制备前,将金属粉末(21)放入高压精密金属粉末送粉器储料罐(19),将陶瓷微粉(26)放入高压精密陶瓷送粉器储料罐(24),打开高压氮气气阀(2)、边气气阀(8)、中心气气阀(9)、高压氩气气阀(10),控制高压氮气调节阀(4)、边气调节阀(14)、中心气调节阀(15)、高压氩气调节阀(16)的开合大小,接通粉末收集除尘系统(52)的风机(51)电源进行抽风除尘,将冷气通入环形冷气喷管(46)、将冷却水通入金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口(43);金属基陶瓷粉体制备完毕后,依次关闭高压精密金属粉末送粉器(18)、调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23)、高压氮气气阀(2)、高压氩气气阀(10)、边气气阀(8)、中心气气阀(9)、通入环形冷气喷管(46)的冷气;待金属基陶瓷粉体收集器(44)温度降低到与常温接近时,关闭通入金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口(43)的冷却水,从金属基陶瓷粉体合成冷凝室(47)和粉末收集除尘系统(52)下端取下金属基陶瓷粉体收集器(44)经筛分后即可获得球形金属基陶瓷粉体(53),筛分得到的未结合的陶瓷微粉可供下次使用,最后关闭风机(51)的电源。
所述的金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法需要采用金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备装置来实现。金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备装置,包括气站(17)、高压精密送粉系统(18)、高频感应等离子体发生器(29)、陶瓷微粉喷嘴(37)、金属基陶瓷粉体合成冷凝室(47)、粉末收集除尘系统(52);气站(17)包括:高压氮气瓶组(1)、高压氮气气阀(2)、高压氮气气管(3)、高压氮气调节阀(4)、边气高压氩气瓶(5)、中心气高压氩气瓶(6)、高压氩气瓶(7)、边气气阀(8)、中心气气阀(9)、高压氩气气阀(10)、边气气管(11)、中心气气管(12)、高压氩气气管(13)、边气调节阀(14)、中心气调节阀(15)、高压氩气调节阀(16);高压氮气气阀(2)安装在高压氮气瓶组(1)上,高压氮气调节阀(4)安装在高压氮气气管(3)上,高压氮气气管(3)一端连接高压氮气气阀(2),另一端连接调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23);边气气阀(8)安装在边气高压氩气瓶(5)上,边气调节阀(14)安装在边气气管(11)上,边气气管(11)一端连接边气气阀(8),另一端连接高频感应等离子体发生器(29)的边气入口(32);中心气气阀(9)安装在中心气高压氩气瓶(6)上,中心气调节阀(15)安装在中心气气管(12)上,中心气气管(12)一端连接中心气气阀(9),另一端连接高频感应等离子体发生器(29)的中心气入口(33);高压氩气气阀(10)安装在高压氩气瓶(7)上,高压氩气调节阀(16)安装在高压氩气气管(13)上,高压氩气气管(13)一端连接高压氩气气阀(10),另一端连接高压精密金属粉末送粉器(18);高压精密金属粉末送粉器(18)安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐(19)底部,高压精密金属粉末送粉器储料罐盖(20)安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐(19)上部;高压精密金属粉末送粉器(18)通过金属粉末混粉气管(22)与高频感应等离子体发生器(29)的载气/粉末入口(34)连接;调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23)安装在高压精密陶瓷送粉器储料罐(24)底部,高压精密金属粉末送粉器储料罐盖(25)安装在高压精密陶瓷送粉器储料罐(24)上部;调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23)通过陶瓷微粉混粉气管(27)与金属基陶瓷粉体合成冷凝室(47)的陶瓷微粉喷嘴接口(40)连接;陶瓷微粉喷嘴(37)与陶瓷微粉喷嘴接口(40)连接,陶瓷微粉喷嘴(37)位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体(42)内部顶端;陶瓷微粉喷嘴(37)置于等离子体炬(35)的下方、且两者的轴心线同轴;环形冷气喷管(46)位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体(42)内的陶瓷微粉喷嘴(37)下部;金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水出口(41)位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体(42)上部,金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口(43)位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体(42)下部;金属基陶瓷粉体收集器(44)安装于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体(42)最下端;除尘室(48)通过抽风除尘管(45)与金属基陶瓷粉体合成冷凝室(47)连接;滤网(49)位于除尘室(48)内部上端;金属基陶瓷粉体收集器(44)安装于除尘室(48)最下端;风机(51)通过抽风管(50)与除尘室(48)上端连接;高频感应线圈(30)绕于高频感应线圈绕管(31)上,载气/粉末入口(34)固定于高频感应线圈绕管(31)上部中心轴线位置,中心气入口(33)、边气入口(32)依次从内到外布置;高频感应等离子体发生器(29)安装在金属基陶瓷粉体合成冷凝室(47)外部顶端。
本发明的金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法具有以下优点和效果:
1、制备的金属基陶瓷3D打印复合粉体球形度高,流动性好;陶瓷微粉在金属基体中分布均匀;金属相与陶瓷相结合牢固。
2、只要采用的金属粉末粒径基本一致,则制备的金属基陶瓷粉体粒径也基本一致。
3、制备过程中未与铁基体结合的陶瓷微粉经筛分可供下次制备使用,节约材料。
4、采用的金属粉末可以是非规则形状也可以是球形。
5、制备效率高、成本低,适合批量生产。
附图说明
图1为本发明所使用到的金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备装置的整体结构示意图;
图2为图1中A的局部放大图。
其中:1-高压氮气瓶组,2-高压氮气气阀,3-高压氮气气管,4-高压氮气调节阀,5-边气高压氩气瓶,6-中心气高压氩气瓶,7-高压氩气瓶,8-边气气阀,9-中心气气阀,10-高压氩气气阀,11-边气气管,12-中心气气管,13-高压氩气气管,14-边气调节阀,15-中心气调节阀,16-高压氩气调节阀,17-气站,18-高压精密金属粉末送粉器,19-高压精密金属粉末送粉器储料罐,20-高压精密金属粉末送粉器储料罐盖,21-金属粉末,22-金属粉末混粉气管,23-调节高压精密陶瓷微粉送粉器,24-高压精密陶瓷送粉器储料罐,25-高压精密金属粉末送粉器储料罐盖,26-陶瓷微粉,27-陶瓷微粉混粉气管,28-高压精密送粉系统,29-高频感应等离子体发生器,30-高频感应线圈,31-高频感应线圈绕管,32-边气入口,33-中心气入口,34-载气/粉末入口,35-等离子体炬,36-熔融金属微液滴,37-陶瓷微粉喷嘴,38-含有陶瓷微粉的气流,39-含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴,40-陶瓷微粉喷嘴接口,41-金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水出口,42-金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体,43-金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口,44-金属基陶瓷粉体收集器,45-抽风除尘管,46-环形冷气喷管,47-金属基陶瓷粉体合成冷凝室,48-除尘室,49-滤网,50-抽风管,51-风机,52-粉末收集除尘系统,53-球形金属基陶瓷粉体。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
图1是本发明的金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备装置,包括气站17、高压精密送粉系统18、高频感应等离子体发生器29、陶瓷微粉喷嘴37、金属基陶瓷粉体合成冷凝室47、粉末收集除尘系统52;气站17包括:高压氮气瓶组1、高压氮气气阀2、高压氮气气管3、高压氮气调节阀4、边气高压氩气瓶5、中心气高压氩气瓶6、高压氩气瓶7、边气气阀8、中心气气阀9、高压氩气气阀10、边气气管11、中心气气管12、高压氩气气管13、边气调节阀14、中心气调节阀15、高压氩气调节阀16;高压氮气气阀2安装在高压氮气瓶组1上,高压氮气调节阀4安装在高压氮气气管3上,高压氮气气管3一端连接高压氮气气阀2,另一端连接调节高压精密陶瓷微粉送粉器23;边气气阀8安装在边气高压氩气瓶5上,边气调节阀14安装在边气气管11上,边气气管11一端连接边气气阀8,另一端连接高频感应等离子体发生器29的边气入口32;中心气气阀9安装在中心气高压氩气瓶6上,中心气调节阀15安装在中心气气管12上,中心气气管12一端连接中心气气阀9,另一端连接高频感应等离子体发生器29的中心气入口33;高压氩气气阀10安装在高压氩气瓶7上,高压氩气调节阀16安装在高压氩气气管13上,高压氩气气管13一端连接高压氩气气阀10,另一端连接高压精密金属粉末送粉器18;高压精密金属粉末送粉器18安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐19底部,高压精密金属粉末送粉器储料罐盖20安装在高压精密金属粉末送粉器储料罐19上部;高压精密金属粉末送粉器18通过金属粉末混粉气管22与高频感应等离子体发生器29的载气/粉末入口34连接;调节高压精密陶瓷微粉送粉器23安装在高压精密陶瓷送粉器储料罐24底部,高压精密金属粉末送粉器储料罐盖25安装在高压精密陶瓷送粉器储料罐24上部;调节高压精密陶瓷微粉送粉器23通过陶瓷微粉混粉气管27与金属基陶瓷粉体合成冷凝室47的陶瓷微粉喷嘴接口40连接;陶瓷微粉喷嘴37与陶瓷微粉喷嘴接口40连接,陶瓷微粉喷嘴37位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体42内部顶端;陶瓷微粉喷嘴37置于等离子体炬35的下方、且两者的轴心线同轴;环形冷气喷管46位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体42内的陶瓷微粉喷嘴37下部;金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水出口41位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体42上部,金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口43位于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体42下部;金属基陶瓷粉体收集器44安装于金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体42最下端;除尘室48通过抽风除尘管45与金属基陶瓷粉体合成冷凝室47连接;滤网49位于除尘室48内部上端;金属基陶瓷粉体收集器44安装于除尘室48最下端;风机51通过抽风管50与除尘室48上端连接;高频感应线圈30绕于高频感应线圈绕管31上,载气/粉末入口34固定于高频感应线圈绕管31上部中心轴线位置,中心气入口33、边气入口32依次从内到外布置;高频感应等离子体发生器29安装在金属基陶瓷粉体合成冷凝室47外部顶端。
金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,采用以下步骤:
步骤一、在金属基陶瓷粉体制备前,将金属粉末21放入高压精密金属粉末送粉器储料罐19,将陶瓷微粉26放入高压精密陶瓷送粉器储料罐24,打开高压氮气气阀2、边气气阀8、中心气气阀9、高压氩气气阀10,控制高压氮气调节阀4、边气调节阀14、中心气调节阀15、高压氩气调节阀16的开合大小,接通粉末收集除尘系统52的风机51电源进行抽风除尘,将冷气通入环形冷气喷管46、将冷却水通入金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口43。
步骤二、在金属基陶瓷粉体制备时,接通高频感应等离子体发生器29电源建立稳定的等离子体炬35,调节高压精密金属粉末送粉器18送粉速度将金属粉末21送入等离子体炬35加热,使金属粉末21变为熔融金属微液滴36;调节高压精密陶瓷微粉送粉器23的送粉速度将陶瓷微粉26送入陶瓷微粉喷嘴37,在熔融金属微液滴36下落的过程中用含有陶瓷微粉的气流38对其进行喷射,使得陶瓷微粉颗粒被射入熔融金属微液滴中,然后通过环形冷气喷管46喷出的冷却气体,含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴39经快速冷凝,形成陶瓷相与金属相结合牢固的球形金属基陶瓷粉体53。
步骤三、金属基陶瓷粉体制备完毕后,依次关闭高压精密金属粉末送粉器(18)、调节高压精密陶瓷微粉送粉器23、高压氮气气阀2、高压氩气气阀10、边气气阀8、中心气气阀9、通入环形冷气喷管46的冷气;待金属基陶瓷粉体收集器44温度降低到与常温接近时,关闭通入金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口43的冷却水,从金属基陶瓷粉体合成冷凝室47和粉末收集除尘系统52下端取下金属基陶瓷粉体收集器44经筛分后即可获得球形金属基陶瓷粉体53,筛分得到的未结合的陶瓷微粉可供下次使用,最后关闭风机51的电源。
对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理与精神的情况下,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.金属基陶瓷3D打印复合粉体等离子制备方法,其特征在于:采用高频感应等离子体将金属粉末颗粒加热熔融形成熔融金属微液滴,在熔融金属微液滴下落的过程中用含有陶瓷微粉的气流对其进行喷射,使得陶瓷微粉被射入熔融金属微液滴中,含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴经快速冷凝形成陶瓷相与金属相牢固结合的球形金属基陶瓷粉体;具体步骤如下:
步骤一、在金属基陶瓷粉体制备前,将金属粉末(21)放入高压精密金属粉末送粉器储料罐(19),将陶瓷微粉(26)放入高压精密陶瓷送粉器储料罐(24),打开高压氮气气阀(2)、边气气阀(8)、中心气气阀(9)、高压氩气气阀(10),控制高压氮气调节阀(4)、边气调节阀(14)、中心气调节阀(15)、高压氩气调节阀(16)的开合大小,接通粉末收集除尘系统(52)的风机(51)电源进行抽风除尘,将冷气通入环形冷气喷管(46)、将冷却水通入金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口(43);
步骤二、在金属基陶瓷粉体制备时,接通高频感应等离子体发生器(29)电源建立稳定的等离子体炬(35),调节高压精密金属粉末送粉器(18)送粉速度将金属粉末(21)送入等离子体炬(35)加热,使金属粉末(21)变为熔融金属微液滴(36);调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23)的送粉速度将陶瓷微粉(26)送入陶瓷微粉喷嘴(37),在熔融金属微液滴(36)下落的过程中用含有陶瓷微粉的气流(38)对其进行喷射,使得陶瓷微粉颗粒被射入熔融金属微液滴中,然后通过环形冷气喷管(46)喷出的冷却气体,含有陶瓷微粉的熔融金属微液滴(39)经快速冷凝,形成陶瓷相与金属相结合牢固的球形金属基陶瓷粉体(53);
步骤三、金属基陶瓷粉体制备完毕后,依次关闭高压精密金属粉末送粉器(18)、调节高压精密陶瓷微粉送粉器(23)、高压氮气气阀(2)、高压氩气气阀(10)、边气气阀(8)、中心气气阀(9)、通入环形冷气喷管(46)的冷气;待金属基陶瓷粉体收集器(44)温度降低到与常温接近时,关闭通入金属基陶瓷粉体合成冷凝室壳体夹层冷却水入口(43)的冷却水,从金属基陶瓷粉体合成冷凝室(47)和粉末收集除尘系统(52)下端取下金属基陶瓷粉体收集器(44)经筛分后即可获得球形金属基陶瓷粉体(53),筛分得到的未结合的陶瓷微粉可供下次使用,最后关闭风机(51)的电源。
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