CN102179169A - 吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废气中氮氧化物的处理,旨在提供一种吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法。该方法包括:(1)将含有氮氧化物的废气通过填充有吸附催化剂的等离子体反应器,使氮氧化物吸附于吸附催化剂上;(2)停止通入废气,切换为含氧气和还原性气体的混合气体通过等离子体反应器,并进行等离子体放电反应;在等离子体和吸附催化剂的共同作用下,被吸附的氮氧化物在脱附的同时被催化还原为氮气。本发明中整个脱氮氧化物过程可在一个装置上完成;可广泛应用于工业尾气、烟道气和汽车尾气的氮氧化物脱除;吸附剂成本低廉并且容易再生循环,等离子体反应对装置和反应条件要求低,整个过程能耗低,氮氧化物还原为N2的转化率可达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及各种生产过程废气中氮氧化物(NOx)的处理,特别涉及吸附和低温等离子体选择催化还原过程相结合脱除氮氧化物,使其还原为N2的方法。
背景技术
氮氧化物是一种重要的大气污染气体,是形成酸雨和光化学污染的重要因素之一,严重破坏地球生态系统健康,同时对人体有致毒作用,危害人类健康。目前对氮氧化物的脱除一般可分为非催化法和催化法两大类。非催化法主要包括固体吸收法和液体吸收法,如分子筛、活型炭和硅胶等是常见固体吸附剂,而酸液和碱液是常见的液体吸附剂。催化法主要为催化还原法和催化分解法,其中主要包括NH3选择性催化还原、烃类选择性催化还原、CO非选择性还原和NO的催化分解法等。
目前已工业化的氮氧化物脱除方法主要有氨选择性催化还原和三效催化剂两类。氨选择性催化还原主要应用于消除固定污染源产生的氮氧化物,然而该过程氨量需精确控制、氨气泄漏、运行成本高等问题。而三效催化剂采用负载贵金属催化剂,只能在严格空燃比条件下使用,其在现代贫燃发动机的条件下几乎不能脱除氮氧化物。以烃类为还原剂,在富氧条件下将氮氧化物选择性还原为氮气可以克服氨选择催化还原中氨气泄漏等问题,而甲烷由于其储量丰富,是理想的烃类还原剂,但目前甲烷选择性还原氮氧化物普遍存在温度窗口窄、所需温度较高(> 400 ℃),以及催化剂的抗硫抗水性能差等缺点。
低温等离子体技术作为一种低温下活化和转化分子的手段,近年来得到广泛研究,而利用低温等离子体技术进行环境污染治理也成为一个新的热点研究方向。将低温等离子体技术应用于氮氧化物的处理也有较多发明和报道。一般利用等离子体放电进行氧化反应过程,氧化反应产生的活性更高的中间产物在催化剂作用下,进一步发生催化反应,使氮氧化物还原为N2。研究表明低温等离子体技术协同加热催化反应过程可以在一定程度上提高选择催化还原过程的低温活性和选择性。但总体来说,目前所开发方法都未能尽如人意,如适用范围有限、对反应条件要求高、装置复杂、过程繁琐、氮氧化物脱除率和反应过程能效仍需提高等。国内外研究者仍在探寻更佳的氮氧化物处理方法。
发明内容
本发明要解决的问题是,克服现有技术中的不足,提一种吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法。该方法可在常温常压条件下,高效吸附和转化氮氧化物,从而适应更严格的排放法规要求。
为解决技术问题,本发明的解决方案是:
提供一种吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法,包括:
(1)将含有氮氧化物的废气通过填充有吸附催化剂的等离子体反应器,使氮氧化物吸附于吸附催化剂上;
(2)停止通入废气,切换为含氧气和还原性气体的混合气体通过等离子体反应器,并进行等离子体放电反应;在等离子体和吸附催化剂的共同作用下,被吸附的氮氧化物在脱附的同时被催化还原为氮气;
所述吸附催化剂是:用H+或金属离子改性而成的水滑石、类水滑石、天然沸石、合成沸石或活性氧化铝;所述的等离子体催化还原过程是在低温(0~150℃)和常压(1个大气压力)条件下实现的。
本发明中,所述金属离子是:钠、钾、钙、镁、钡、钒、钛、锰、铬、铜、镍、铁、锌、铂或钯的金属离子中的至少一种。
本发明中,等离子体放电反应时的空速为3000~12000 h-1。
本发明中,等离子体放电反应的放电方式为:辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电或滑动弧放电中的任意一种。
本发明中,等离子体反应时,通过低温等离子体反应器的混合气体中的还原性气体是甲烷、丙烷、丙烯、氨气或氢气中的任意一种。
本发明中,等离子体反应时,通过低温等离子体反应器的混合气体中,氧气与还原性气体的混合比例为1~6。
本发明中,所述含有氮氧化物的废气中,还含有CO2、H2O或SO2气体。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)首先使含有氮氧化物的废气通过填充有吸附催化剂的低温等离子体反应器,使氮氧化物吸附于吸附催化剂上,当氮氧化物吸附到一定程度后,将气体切换为含有氧气和还原性气体的混合气体,开始等离子体放电反应,在等离子体和吸附催化剂的共同作用下,吸附的氮氧化物在脱附的同时被催化还原为氮气,从而实现了氮氧化物的高效低能耗脱除。反应后的吸附催化剂经过再生处理后继续循环使用。整个脱氮氧化物过程可在一个装置上完成。
(2)本发明可以广泛应用于工业尾气、烟道气和汽车尾气的氮氧化物脱除,吸附和还原过程均在常温常压下进行,吸附剂成本低廉并且容易再生循环,等离子体反应对装置和反应条件要求低,吸附剂同时作为等离子体反应的催化剂,整个过程能耗低,对氮氧化物处理彻底,氮氧化物还原为N2的转化率可达90%以上。具有非常广阔的应用前景和对环境保护的重要意义。
具体实施方式
实施例1
(1)取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体放电区间,在空气流中500℃活化处理60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)的混合气体(总流速80mL/min)通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂,吸附温度为35℃;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为O2和CH4的混合气体,O2和CH4体积比为O2/ CH4 = 4,空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器内温度为80℃,等离子体放电方式为介质阻挡放电,30 min后停止反应。在各种吸附催化剂上,氮氧化物转化为N2的转化率如表1所示。
表1 不同吸附催化剂上的反应结果
吸附催化剂 | NOx转化为N2的转化率(%) |
Mg/Al水滑石 | 82.5 |
Co/Al类水滑石 | 85.0 |
Ni/Al类水滑石 | 80.6 |
H-ZSM-5 | 86.5 |
Cu-ZSM-5 | 92.0 |
NaY | 85.9 |
NaA | 83.6 |
H+改性天然丝光沸石 | 96.6 |
Na+改性天然丝光沸石 | 89.1 |
K+改性天然丝光沸石 | 90.2 |
Ca2+改性天然丝光沸石 | 91.3 |
Mg2+改性天然丝光沸石 | 85.4 |
Ba2+改性天然丝光沸石 | 90.5 |
V5+改性天然丝光沸石 | 82.5 |
Ti4+改性天然丝光沸石 | 83.6 |
Mn2+改性天然丝光沸石 | 73.6 |
Fe3+改性天然丝光沸石 | 93.9 |
Cr3+改性天然丝光沸石 | 91.5 |
Cu2+改性天然丝光沸石 | 83.5 |
Ni2+改性天然丝光沸石 | 81.8 |
Zn2+改性天然丝光沸石 | 84.6 |
Pd2+改性天然丝光沸石 | 95.0 |
Pt4+改性天然丝光沸石 | 92.3 |
Fe3+改性天然斜发沸石 | 91.6 |
Cr3+改性天然斜发沸石 | 89.5 |
活性氧化铝 | 93.0 |
实施例2
(1) 取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体放电区间,在空气流中500℃活化处理60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)的混合气体(总流速80mL/min)通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,50℃下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有O2和CH4的混合气体,O2和CH4体积比为O2/ CH4 = 4,空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器内温度控制为0,50,80,150℃,等离子体放电方式为介质阻挡放电,30 min后停止反应。反应结果如表2、3所示。
表2 不同反应温度时,Cu-ZSM-5为吸附催化剂时的反应结果
反应温度(℃) | NOx转化为N2的转化率(%) |
0 | 96.5 |
50 | 95.8 |
80 | 94.0 |
150 | 85.2 |
表3 不同反应温度时,Fe3+改性天然丝光沸石为吸附催化剂时的反应结果
反应温度(℃) | NOx转化为N2的转化率(%) |
0 | 97.8 |
50 | 94.6 |
80 | 95.0 |
150 | 85.0 |
实施例3
(1) 取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体放电区间,在空气流中500℃活化处理60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)的混合气体(总流速80mL/min)通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,35℃下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有O2和C3H6的混合气体,O2和C3H6的体积比为O2/C3H6 = 1.4,空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器温度控制为80℃,等离子体放电方式为常压辉光放电、介质阻挡放电、电晕放电、滑动弧放电等任意一种,30 min后停止反应。在各种放电方式下,氮氧化物转化为N2的转化率如表4、5所示。
表4 不同放电方式下,Cu-ZSM-5为吸附催化剂时的反应结果
放电方式 | NOx转化为N2的转化率(%) |
辉光放电 | 90.6 |
介质阻挡放电 | 94.0 |
电晕放电 | 88.5 |
滑动弧放电 | 85.2 |
表5 不同放电方式下,Fe3+改性天然丝光沸石为吸附催化剂时的反应结果
放电方式 | NOx转化为N2的转化率(%) |
辉光放电 | 92.1 |
介质阻挡放电 | 95.0 |
电晕放电 | 85.8 |
滑动弧放电 | 85.0 |
实施例4
(1) 取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体反应区间,在空气流中500℃活化60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)的混合气体(总流速80mL/min)通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,50℃下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有甲烷、丙烷、丙烯、氢气、氨气等气体中的任意一种和氧气的混合气体,当甲烷为还原气体时,氧气与甲烷体积比为4,当丙烷为还原气体时,氧气与丙烷的体积比为1.4,当还原气体为丙烯时,氧气与丙烯体积比为1.4,当氢气为还原气体时,氧气与氢气的体积比为1,当氨气为还原气体时,氧气与氨气的体积比为1.2,空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器温度控制为50℃,等离子体放电方式为电晕放电,30 min后停止反应。反应结果如表6、7所示。
表6 Cu-ZSM-5为吸附催化剂,在不同还原气体条件下的反应结果
还原气体 | NOx转化为N2的转化率(%) |
CH4 | 88.6 |
C3H8 | 80.3 |
C3H6 | 85.2 |
H2 | 96.8 |
NH3 | 95.5 |
表7 Fe3+改性天然丝光沸石为吸附催化剂,在不同还原气体条件下的反应结果
还原气体 | NOx转化为N2的转化率(%) |
CH4 | 90.0 |
C3H8 | 79.8 |
C3H6 | 87.6 |
H2 | 95.6 |
NH3 | 96.0 |
实施例5
(1) 取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体反应区间,在空气流中500℃活化60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)的混合气体(总流速80mL/min)通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,35 ℃下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有甲烷和氧气的混合气体,氧气与甲烷的体积比分别为1、2、3、4、6,空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器温度控制为80℃,等离子体放电方式为辉光放电,30 min后停止反应。反应结果如表8、9所示。
表8 Cu-ZSM-5为吸附催化剂,在不同氧气和还原气体比例条件下的反应结果
O2/CH4体积比 | NOx转化为N2的转化率(%) |
1 | 82.5 |
2 | 86.6 |
3 | 90.5 |
4 | 92.0 |
6 | 90.2 |
表9 Fe3+改性天然丝光沸石为吸附催化剂,在不同氧气和还原气体比例条件下的反应结果
O2/CH4体积比 | NOx转化为N2的转化率(%) |
1 | 82.6 |
2 | 83.2 |
3 | 89.6 |
4 | 94.5 |
6 | 93.2 |
实施例6
(1) 取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体反应区间,在空气流中500℃活化60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)的混合气体(总流速80mL/min)通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,35℃下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有氢气和氧气的混合气体,氧气与氢气的体积比为1,空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器温度控制为80℃,等离子体放电方式为介质阻挡放电,30 min后停止反应。
(4) 等离子体反应后吸附催化剂于空气流中500℃处理60 min,而后重复进行(1)、(2)、(3)步骤,如此循环进行5次,测吸附剂循环吸附和反应性能。循环实验结果如表10、11所示。
表10 Cu-ZSM-5为吸附催化剂时的NOx吸附循环实验反应结果
循环次数 | NOx转化为N2的转化率(%) |
1 | 95.6 |
2 | 95.8 |
3 | 93.5 |
4 | 90.0 |
5 | 93.2 |
表11 Fe3+改性天然丝光沸石为吸附催化剂时的NOx吸附循环实验反应结果
循环次数 | NOx转化为N2的转化率(%) |
1 | 96.8 |
2 | 94.6 |
3 | 95.2 |
4 | 95.1 |
5 | 94.3 |
实施例7
(1) 取1.0 g吸附催化剂置于等离子体反应区间,在空气流中500℃活化60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物和氧气的气体通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,35 oC下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有氧气和氨气的混合气体,氧气与氨气的体积比为1.2,空速为3000、6000、8000、10000、12000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体反应器温度控制为80℃,等离子体放电方式为滑动弧放电,30 min后停止反应。反应结果如表12、13所示。
表12 Cu-ZSM-5为吸附催化剂时,不同空速时的反应结果
等离子体选择还原反应的空速(h-1) | NOx转化为N2的转化率(%) |
3000 | 89.5 |
6000 | 86.5 |
8000 | 85.8 |
10000 | 85.2 |
12000 | 80.4 |
表13 Fe3+改性天然丝光沸石为吸附催化剂时,不同空速时的反应结果
等离子体选择还原反应空速(h-1) | NOx转化为N2的转化率(%) |
3000 | 92.0 |
6000 | 89.6 |
8000 | 87.5 |
10000 | 88.0 |
12000 | 85.8 |
实施例8
(1) 取1.0 g 吸附催化剂置于等离子体反应区间,在空气流中500℃活化60 min,冷却至室温;
(2) 将含有氮氧化物(500 ppm)和氧气(12%)、二氧化碳(2.5%)、水蒸气(2.5%)、二氧化硫(50 ppm)的气体通过填充于等离子体反应器中的吸附催化剂床层,35℃下吸附至氮氧化物穿透吸附催化剂;
(3) 将通过吸附催化剂床层的气体切换为含有氧气和甲烷的混合气体,氧气与甲烷的体积比为4,等离子体反应的空速为6000 h-1,开启等离子体电源进行等离子体选择催化还原反应,等离子体放电方式为介质阻挡放电,等离子体反应器温度控制为80℃,30 min后停止反应。反应结果如表14所示。
表14 CO2、H2O和SO2共吸附情况下的反应结果
吸附催化剂 | NOx转化为N2的转化率(%) |
Cu-ZSM-5 | 75.6 |
Fe3+改性天然丝光沸石 | 92.5 |
Claims (7)
1.吸附与等离子体选择催化还原脱除氮氧化物的方法,包括:
(1)将含有氮氧化物的废气通过填充有吸附催化剂的等离子体反应器,使氮氧化物吸附于吸附催化剂上;
(2)停止通入废气,切换为含氧气和还原性气体的混合气体通过等离子体反应器,并进行等离子体放电反应;在等离子体和吸附催化剂的共同作用下,被吸附的氮氧化物在脱附的同时被催化还原为氮气;
所述吸附催化剂是:用H+或金属离子改性而成的水滑石、类水滑石、天然沸石、合成沸石或活性氧化铝中的任意一种;
所述的等离子体催化还原过程是在0~150℃、1个大气压条件下实现的。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属离子是:钠、钾、钙、镁、钡、钒、钛、锰、铬、铜、镍、铁、锌、铂或钯金属离子中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述等离子体放电反应时的空速为3000~12000 h-1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,等离子体放电反应的放电方式为:辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电或滑动弧放电中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,等离子体反应时,通过低温等离子体反应器的混合气体中的还原性气体是甲烷、丙烷、丙烯、氨气或氢气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,等离子体反应时,通过低温等离子体反应器的混合气体中,氧气与还原性气体的混合比例为1~6。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有氮氧化物的废气中,还含有CO2、H2O或SO2气体。
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