KR20010022884A - 티타늄 합금을 기초로한 분산강화 복합물 - Google Patents

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Abstract

세라믹 입자로 강화된 금속 매트릭스에 기초한 티타늄 복합물은 공지되어 있고, 이는 예를 들어, 산화 알루미늄 분말의 세라믹 분말을 갖춘 티타늄 합금 분말의 혼합물에 기초하여, 저 에너지 볼 밀링을 활용하고, 적합한 복합물을 생성하기 위해 냉각 압축 및 소결작업을 행한다. 상기 이전 기술 방법은 실제로 혼합물에서 어떠한 입자도 마이크로미터 크기 범위 이하가 아니라는 점에서 단점이 있고, 이는 복합물의 다음 처리과정에 유해한 영향을 미친다. 상기 문제점은 공정중에 건조 고 에너지 밀링을 활용함으로써 극복되며, 이는 소수의 입자를 마이크로 크기 범위 이하로 제공하는 효과가 있을 뿐만 아니라, 입자들 간에 서로 상이한 반응을 향상시키는 효과가 있다. 알루미나 금속 매트릭스에 기초한 티타늄 복합물을 산출하기 위해서, 이산화 티타늄 분말을 알루미늄 분말과 혼합하고 최대 500 나노미터 크기의 입자 상으로 분류될 때까지 건조 고 에너지 집약적 밀링작업을 행한다. 다음 중간 분말 생성물을 세라믹 입자의 평균 직경이 3㎛이하이고, 산화물이 전체 복합물의 체적 분율이 10% 이상 60% 이하로 구성된 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물을 형성하도록 가열한다. 복합물은 공학 합금에 광범위하게 적용가능하다.

Description

티타늄 합금을 기초로한 분산강화 복합물{Titanium alloy based dispersion-strengthened composites}
소망하는 물질의 미세한 파편으로 형성된 복합재의 사용이 이미 공지되어 있다. 상기 물질들의 사용법은 공지되어 있으나, 지금까지도 새로운 방법이 개발되고 있다. 그러나, 그 기술은 비교적 새로운 것이고 종래 기술에는 상당한 격차가 있다.
예를 들어, 많은 합성 혼합물이 공지되어 있지만, 여전히 많은 분야에는 조사되고 실험될 것이 남아있다. 유사하게, 복합물을 마련하는 기술 및 방법 그리고 이들의 전구체(pre-cursor)는 불완전함에도 불구하고, 일부 분야에서는 상대적으로 기술 및 방법이 제대로 확립되어 있다. 결과적으로, 본 발명의 목적중 하나는 상기 분야에서의 지식 범위를 연장시키고, 뿐만 아니라 기술의 사용자의 선택의 폭을 넓히는 것이다.
금속 매트릭스 복합물(MMC)은 강한 종래의 공학 합금 및 고강도 제 2 상 물질의 복합물로, 산화물, 질화물, 탄화물 또는 금속간 화합물(intermetallic)일 수 있다. 산화물 분산 강화(ODS) 합금은 MMC의 스펙트럼의 한쪽 단부에서 나타난다. 이들은 강한 공학 합금 및 미세한 분산(dispersion) 산화물의 복합물이다. 일반적으로 요구되는 분산을 얻기 위해서는, 산화물 제 2 상(phase)의 체적 분율은 10% 이하이어야 하며, 크기는 10's nm 정도이다. MMC 스펙트럼의 다른쪽 단부에는 체적 분율이 50%를 초과하는 "제 2 상", 즉 산화물, 탄화물, 질화물 또는 금속간 화합물이 실제 제 1차 상을 형성하고 금속이 제 2차 상을 형성하는 CERMETS가 있다.
예전에는 종래의 공지된 분말 야금 기술을 사용하여 이들을 주로 생산했지만, 세라믹 입자로 강화된 티타늄 합금 금속 매트릭스 복합물도 공지되어 있다. 공지된 분말 야금 기술에서, 티타늄 합금 분말은 산화 알루미늄 분말과 같은 세라믹 분말과 혼합된다. 상기 혼합은 저 에너지 볼 밀링을 이용하여 실시된다. 다음 분말 혼합물은 냉각 압축되어 티타늄 합금 매트릭스 복합물 벌크(bulk)를 형성하도록 소결시킨다.
그러나, 여기에는 종래 기술과 관련하여 몇 가지 단점이 있다. 먼저, 티타늄 또는 티타늄 합금 분말의 분별법(separate) 또는 공지된 방법에 따라 마련해야 한다. 이는 비용이 상당히 들 수 있고 복합물(composite) 형성 단계와 상관없이 행해져야 한다. 대조적으로, 세라믹 분말은 쉽게 이용가능하여 종래 기술에서 나타나는 문제점이 없다. 그러나, 이용가능한 세라믹 분말의 입자 크기 범위가 문제시된다. 전형적으로, 세라믹 분말의 실제적 제조 단계에서 쉽게 이용가능한 분말크기는 최소 마이크로미터 범위로 제한된다. 이는 대부분의 복합물에 대해 적합하긴 하지만, 세라믹 입자 크기가 작을수록, 또는 세라믹 입자 크기 비율이 작을수록 합성 생성물의 물리적 기계적 특성을 향상시킬 수 있다는 것이 이미 알려져 있다. 예를 들어, 생성된 시멘트/콘크리트 매트릭스의 전체 세기 및 내구성을 증가시키기 위해서 매우 미세한 크기의 실리카 가스(fume) 입자를 사용하는 구체적 기술이 이미 공지되어 있다.
US 특허 No. 5,328,501(McCormick)호는 기계적 활성화를 위해 1개 이상의 환원제를 1개 이상의 환원가능한 금속 화합물과 혼합함으로써 산출되는 금속 제조 방법을 발표했다. 산출된 생성물은 금속, 합금 또는 세라믹 물질로 본 명세서에서는 1 마이크론 이하의 입계 크기를 갖는 초-미세 입자로 생성될 것이다. 세부 반응의 다양성은 실시예에 있으나, 모든 경우에서, 환원 반응을 요구하는 기계적 방법을 따른다. 또한, 상기 특허는 미세한 세라믹 입자로 강화된 금속 매트릭스 복합물의 생성에 관한 것은 아니다.
티타늄/알루미나 복합물은 공개되지 않았고, 상기 복합물을 산출하는 어떠한 방법도 없다.
종래 기술에서는 합성 물질을 산출하는 비용을 증가시키고, 합성 생성물의 물리적 기계적 특성을 제한한다는 한계가 있다.
본 발명의 목적은 앞서 말한 문제점을 해결하거나 또는 유용하게 선택할 수 있는 일반적인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 미세한 산화물 입자로 강화된 금속 매트릭스 복합물, 특히 티타늄 합금/알루미나 복합물 및 상기 복합물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일면에 따라, 각각의 입자가 금속 산화물(들)과 환원 금속(들) 상(phase)의 미세한 혼합물을 포함하는 중간 분말 생성물을 산출하기 위해서 불활성 분위기에서 1개 이상의 금속 환원제와 1개 이상의 금속 산화물의 혼합물을 고 에너지 밀링하는 단계, 및 각각의 입자가 금속 환원제(들)의 산화작용으로부터 생긴 미세한 금속 산화물 입자로 강화된 금속 산화물의 환원에 의한 금속(들)의 합금 매트릭스를 포함하는 금속 매트릭스 복합물을 형성하기 위해서 중간 분말 생성물을 가열하는 단계를 포함하는 금속 매트릭스 복합물 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또다른 면에 따라, 각각의 입자가 산화 티타늄과 알루미늄 상의 미세한 혼합물을 포함하는 중간 분말 생성물을 산출하기 위해서 불활성 분위기에서 알루미늄과 산화 티타늄 혼합물을 고 에너지 밀링하는 단계, 및 각각의 입자가 미세한 알루미나 입자로 강화된 티타늄 합금 매트릭스를 포함하는 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물을 형성하기 위해 중간 분말 생성물을 가열하는 단계를 포함하는 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물을 제조 방법을 제공한다.
또한 발명은 금속 매트릭스 복합물을 제공하며, 특히 상기 방법에 따라 제조된 티타늄/알루미늄 금속 매트릭스 복합물, 및 상기 복합물로부터 형성 강화된 생성물을 제공한다.
본 발명의 또다른 면에 따라, 평균 직경이 3㎛ 이하인 입자, 및 복합물의 체적 분율이 10% 이상 60% 이하인 금속 산화물을 형성하는 미세한 입자로 제 1 상 금속 또는 금속 합금 및 제 2 상 금속 산화물을 포함하는 금속 매트릭스 복합물을 제공한다.
발명의 또다른 면은 실시예의 이하 설명으로부터 명확해 질 것이다.
본 발명의 이하 설명은 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법에 관한 것이다. 그러나, 알아두어야 할 것은 본 발명은 보다 광범위하게 고 에너지 밀링(milling)을 이용하는 금속 매트릭스 복합물을 제조하는 특정 방법에 관한 것이며, 티타늄 합금 및 산화 알루미늄의 복합물에 제한을 두는 것은 아니다.
발명의 방법은 넓게 2 단계로 세분할 수 있다. 제 1 단계에서의, 금속 산화 분말(예를 들어 TiO2) 및 금속 환원제(예를 들어 알루미늄)의 밀링 작업은 금속 산화물 및 금속 환원제의 매우 미세한 상(phase), 바람직하게는 500 나노미터 이하의 크기를 갖는 상의 혼합물을 각각 포함하는 입자의 입자 물질을 산출하기 위해서 고 에너지 밀링을 함께 사용한다. 제 2 기본 단계는 각각의 입자가 환원된 금속 합금(예를 들어, 티타늄 또는 티타늄/알루미늄 합금)과 산화물 또는 환원 금속 산화물(예를 들어 알루미나)의 매우 미세한 상(phase)을 포함하는 금속 매트릭스 복합물을 이루는 환원 반응 및 상(phase) 변화를 위해 상기 중간 분말 산출물의 가열처리 단계를 포함한다. 상기 최종 복합물에서 산화물 상은 20 나노미터 내지 3 마이크론 범위의 크기일 수 있다.
선택된 반응물로, 예정된 상태하에서의, 고 에너지 밀링은 거의 환원반응 없이 요구되는 입자 특성을 산출한다. 중간 분말의 입자에 매우 미세한 상(phase)의 혼합으로, 가열 처리동안 발생하는 환원은 물리적 기계적 특성에 유용한 복합물을 산출한다.
티타늄 합금/알루미나 복합물의 산출과 관련하여, 전체 공정은 티타늄 금속으로 구성된 분말 복합물, 또는 티타늄 합금(가장 순수한 형태로 특수한 합금의 티타늄 금속을 포함한다) 및 산화 알루미늄의 산출을 수반한다. 일반적으로 상기 공정은 반응시에 알루미늄 금속과 이산화 티타늄의 반응을 필요로 한다:
3TiO2+ 4Al ---＞ 2Al2O3+ 3Ti
필요하다면, 다른 금속 산화물(바나듐과 같은)을 여기에 소량 포함할 수 있다. 레벨은 사용자의 판단에 따라 산출할 물질의 합금 매트릭스의 형태, 또는 최종 매트릭스에서 요구되는 도핑 레벨에 따라 결정된다. 그러나, 일반적으로, 다른 금속 산화물의 레벨은 8% 이하(중량당)로 유지한다.
또한, 출원인의 초기 실험에서 사용된 복합물 제조를 위해 규정된 것으로, 고순도 반응물이 반드시 요구되는 것은 아니다. 고급 광석의 티타늄(즉, 금홍석)은 허용가능한 산출물 특성을 산출하기에 충분한 순도를 나타낼 수 있다. 일반적 기준으로서, 반응물 전체에 대한 순도는 약 98.5% 또는 그 이상(중량당)이면 충분하다. 일부 응용에 있어서, 저순도도 이용가능하지만, 대부분의 응용에 있어서는 (중량당) 95% 이상의 순도를 유지하는 것으로 관측된다. 사용자의 판단을 적용할 수 있어, 어떤 경우에서는 생성물을 산출하는데 어느 정도의 불순물도 사용가능하다.
또한 고려할 것은 티타늄/알루미나 복합물을 산출하는 단계는 전조 단계로서 알루미늄과 티탄철광(ilmenite)의 환원으로 개시할 수 있다는 것이다.
TiO2및 알루미늄 성분은 일반적인 테르밋(thermite) 공정 방법이 아닌, 고 에너지 밀링 장치와 가열처리의 조합을 사용하여 반응한다.
일례로, 밀링은 고 에너지 볼 밀링 장치를 수반하여 사용될 수 있다. 볼의 에너지는 충전 분말 입자를 변형(deform), 분열(fracture), 및 냉간 용접할 수 있도록 충분해야한다.
밀링의 조건은 일반적으로 스테인레스 강철의 적절한 물질로, 일반적으로 직경 5-30mm를 포함할 수 있는 원하는 볼을 달성되도록 변형할 수 있다. 상기 범위의 밖의 볼을 사용할 수 있다. 상이한 크기의 볼을 조합하여 사용할 수 있다.
4:1-10:1(중량당) 범위내에 있는 볼과 분말 사이의 중량비는 사용자의 판단으로 선택될 수 있는 상기 범위 밖의 중량 비율에서 다시 선택하는 것이 바람직하다.
비율의 참조치는 고 에너지 밀링 장치의 사용으로 이루어지나, 발명은 밀링의 상기 형태를 간단히 하기 위해 제한하는 것을 의도한 것은 아니며, 장치는 입자를 변형, 분열 및 냉각 용접하기에 충분한 에너지를 공급할 수 있는 고 에너지 시스템을 사용해야 한다. 요구되는 상태를 제공할 수 있는 다른 장치가 사용될 수 있음을 당업자는 알 것이다. 또한 스프릿트 원반-형(split discus-type) 밀 장치도 적합할 수 있다. 상기 장치는 WO 98/17392(Devereuex)에 공지되어 있고, 명세서 및 도면을 이하 참조로 사용한다.
밀링은 성분의 불활성 분위기에서 행해지는 것이 바람직하다. 이는 희가스로 산화 티타늄이 적절한 조건하에서 질소와 반응하는 것이 바람직하다. 다양한 불활성 가스의 혼합물, 바람직하게는 아르곤 가스가 사용될 수 있다.
산화 티타늄과 알루미늄의 비율은 적어도 정규 화학량론의 비율을 달성하도록 선택한다. 만약 사용자의 요구에 따라, 금속 산화물이 포함된 퍼센테이지가 남아있는 것으로 나타나면, 알루미늄의 비율은 낮아질 것이다. 유사하게, 공정의 생성물의 하나로서 조밀한 Ti-Al 합금을 갖는 것이 바람직한 경우 반응물 혼합시에 알루미늄 금속의 비율을 증가시킨다. 실제로, 1.8:1-2.3:1 범위의 산화 티타늄과 알루미늄 분말 사이의 중량비는 최적의 적용을 위해 허용가능한 것으로 밝혀졌다.
성분이 밀링 장치내에 위치되고 원하는 입자 특성을 갖는 분말이 얻어질 때까지 공정을 계속한다. 일반적으로, 정해진 기간은 2-10시간 범위로, 이는 시스템의 실제 변수 및 사용자의 선택에 따라 정해질 것으로 예상된다. 일반적으로는, 밀링의 마지막에 혼합된 분말은 미세한 상의 혼합물로, 500 나노미터 이하의 크기를 갖는 주로 TiO2및 Al을 포함하는 미세한 파편을 포함한다.
다음 중간 생성물을 불활성 분위기에서 가열처리 한다. 30분 이상, 750℃ 이하의 온도에서의 가열처리를 포함하는 것이 바람직하다. 4시간 동안 700±50℃ 부근에서 가열처리를 유지한다. 다시 상기 변수들은 사용자의 요구 사항에 따라 변할 수 있다. 그러나, 선택된 온도는 최적의 특성을 갖춘 최종 생성물을 산출하는데 있어서 가장 중요하다. 너무 높은 온도는 알루미늄의 전위를 낮추는 것을 방해한다. 한편, 온도가 높을수록 티타늄 알루미나이드(titanium aluminide)(Ti3Al) 함량이 높아지고, 티타늄 알루미나이드는 최종 생성물에 중요한 세기 특성을 부가할 수 있다.
일반적으로, 가열 처리 후에, 분말의 각 입자는 티타늄 합금의 매트릭스에 삽입된 나노미터 크기의 알루미나(Al2O3) 입자로 구성된다; 알루미나 입자 평균 크기는 20nm 내지 3㎛ 밖의 범위일 수 있다. 상기 복합물은 미세한 금속 산화 매트릭스 복합물로서 바람직하다.
추가의 단계가 금속 매트릭스 복합물의 특성 및 성분을 보다더 변조시키기 위해 본 발명의 방법에 사용될 수 있다.
특히, 알루미나의 체적 분율(volume fraction)은 700℃ 이상의 온도에서 수소와 산화 티타늄의 예비-환원에 의해 감소될 수 있다(약 60% 내지 40% 이하). 바람직한 온도는 약 900℃이다. 상기 예비 처리 단계는 낮은 산소 함량, 티타늄 수소화물 및 티타늄 상을 갖는 다수의 산화 소산물(daughter)을 포함하는 분말을 야기시킨다. 상기 방법으로 최종 복합물에 알루미나의 체적 분율을 제어한다.
추가로, 또는 다른 방식으로, 최종 생성물에서의 알루미나 체적은 산화 티타늄과 알루미늄의 혼합물에 티타늄 분말을 첨가함으로써 감소될 수 있다.
3TiO2+4Al--＞2Al2O3+3Ti 반응을 위한 화학량론 비율을 20% 이상으로 반응물 초기 혼합물에서 알루미늄의 양을 증가시킴으로써 최종 복합물에서 보다 높은 함량의 티타늄 알루미나이드(Ti3Al)를 달성할 수 있다. 최종 복합물에서 비율의 차이가 높을수록 티타늄 합금은 알루미나 체적 분율이 낮아지고 알루미나 입자의 크기는 작아진다.
티타늄/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 알루미나 함량의 첨가 단계로 체적 분율을 60% 이하로 줄일 수 있고 바람직하게는 복합물의 체적 분율을 20% 내지 30%로 줄일 수 있고, 알루미나 입자 크기는 작아지게 된다.
가열-처리된 티타늄/알루미나 금속 매트릭스 복합물은 입자의 형상을 정제하기 위해 1회 이상 밀(mill)작업을 하여 입자의 크기를 감소시킬 수 있다. 사각형 입자가 최종 생성물에서 바람직한 특성을 나타낸다.
본 발명의 방법에 의해 생성된 바람직한 금속 매트릭스 복합물은 평균 입자 크기가 20nm 내지 3㎛의 범위의 산화물 입자(또는 제 2 상)로, 평균 복합물 입자 크기는 100㎛ 이하이다.
상기 개략적인 본 발명의 바람직한 방법의 다양한 단계는 분리 장치에서, 개별적 하위-공정으로 행해질 수 있고, 예를 들어, 수소로의 예비-환원은 분리 노(furnace)에서 행해질 수 있고, 고 에너지 밀링은 밀(mill)로 행해지고, 다음 가열처리 또는 "어닐링"이 동일 또는 다른 노에서 행해진다. 다른 방식으로, 적절한 밀 장치로, 전체 공정이 밀(mill)로 행해질 수 있다.
고형 복합물 물품은 복합물로부터 형성될 수 있다. 전형적으로, 분말은 공지된 기술을 사용하여 강화될 수 있다. 간단하게는 불활성 분위기하에서 분말을 냉각 압축하는 정해진 야금술 공정의 사용을 포함한다. 혼합 물질로부터 복합물 물품을 형성하는 또다른 기술을 적용할 수 있다.
본 발명에 대한 일반적인 평가로는 분별 공정에 의해 마련된 티타늄 금속 또는 합금이 필수적인 것이 아니라는 것을 포함한다; 티타늄의 산화물 또는 다른 금속을 포함하는 고 등급 광석이 사용될 수 있다. 이는 분별 조절 단계를 없앨 뿐만 아니라, 다른 공지된 제조 방법과 관련된 정화 단계를 없앤다.
또한, 합성 물질에서 산화물 입자의 평균 크기를 대부분 종래 기술을 사용하여 보다 미세하게 얻을 수 있다. 종래 기술에서는, 본 발명의 미세한 산화물 입자 크기를 얻기 위해서, 복합물 형성에 사용되는 종래의 반응물을 처리하는 것이 필요하다. 강화 입자의 작은 크기로, 발명의 티타늄 합금 복합물은 종래의 복합물보다 높은 분열 강도(toughness)를 갖게 된다.
비교를 위해, 종래의 분말 금속 방법에 의해 티타늄 합금 금속 매트릭스 복합물을 마련한다. 상기 방법에서, 마련된 티타늄 합금은 저 에너지 볼 밀링을 사용하여 산화 알루미늄 분말의 세라믹 분말과 혼합된다. 다음 분말 혼합물은 냉각 압축되고 벌크 티타늄 합금 매트릭스 복합물을 생성하기 위해 침전된다. 종래 기술 방법의 한계는 크기 범위가 마이크로미터에 있다는 것으로, 본 발명에 따라 얻을 수 있는 것보다 상당히 크다.
또한 발명은 발명의 범주를 제한하도록 구성하지 않는 실시예를 참조로 설명한다.
실시예 1
볼 밀링 장치는 충전(charge) 분말 입자를 변형, 분열(fracture) 및 냉간 용접하기에 충분한 볼 충격 에너지를 사용한다. 충전 분말, 산화 티타늄 및 알루미늄 분말, 및 직경 5-30mm의 볼(예를 들어 스테인레스 강철 볼)이 불활성 분위기(일반적으로 아르곤)에서 밀폐 경화된 강철 콘테이너에 위치된다. 볼과 분말 사이의 총 중량비는 4:1-10:1의 범위에 있다. 산화 티타늄과 알루미늄 분말 사이의 중량비는 대략 2:1 이다.
초기 알루미늄 분말의 일부 초과량이 최종 생성물에서 티타늄 합금 복합물을 조절하는데 필요할 수 있다. 밀폐된 콘테이너는 고 에너지 볼 밀링을 용이하게 하는 상업적으로 이용가능한 장치에 위치된다. 2-10시간 범위의 주어진 시간 동안 고 에너지 볼 밀링을 통해, 새로운 형태의 분말이 형성된다. 새로운 분말의 각 입자는 미세한 파편의 복합물이다.
공정의 원료 물질은 중량당 98.5% 이상의 순도를 갖는 경제적인 이산화 티타늄 분말(금홍석, TiO2), 및 중량당 98.5% 이상의 순도를 갖는 알루미늄 분말이다. 산화 티타늄과 알루미늄 분말의 평균 입자 크기는 300㎛ 이하이다. 최종 생성물에 불순물이 있으나, 특성상에 해로운 영향(있다면)은 분말 처리 변수를 조절하여 제어될 것이다.
불순물 퍼센테이지가 높은 원료 물질을 사용해도 되나, 차후 최종 물질의 특성을 손상시키게 된다.
98.5% 이상의 순도를 갖는 5산화 바나듐 분말을 개시 물질에 포함할 수 있다. 바나듐 산화물은 공정을 거쳐 알루미늄에 의해 감소되고, 금속성 바나듐은 물질의 기계적 특성을 향상시키도록 최종 복합물의 티타늄 합금 매트릭스가 된다. 개시 분말 혼합물에서 5산화 바나듐은 0-8 wt%의 범위에 있다(중량당 퍼센테이지). 5산화 바나듐의 평균 입자 크기는 300㎛ 이하이다. 원료 물질의 예로,
60-67wt% 산화 티타늄 분말(금홍석, 평균 입자 크기 ＜ 300㎛)
31-35wt% 알루미늄 분말(평균 입자 크기 ＜ 300㎛)
0-8wt% 5산화 바나듐(평균 입자 크기 ＜ 300㎛) 이 있다.
상술된 것처럼, 상기 고 에너지 볼 밀링의 생성물은 주로 산화 티타늄과 알루미늄의 미세한 파편 및 다른 산화물 또는 상(phase)의 작은 퍼센테이지로 각 입자가 구성된 균등질의 혼합 분말 형태이다. 평균 입자 크기는 100㎛ 이하이다. 입자의 형상은 직사각형이다.
다음 볼 밀링처리된 분말을 1-5 시간 범위의 주어진 시간 동안 대략 700℃ 온도에서 불활성 분위기에서 가열처리한다. 상기 열처리 후에, 분말의 각 입자는 주로 티타늄 합금의 매트릭스에 삽입된 나노미터 크기의 Al2O3로 구성된다.
벌크 단편 또는 합성 물질의 형상화된 구성성분은 정해진 분말 야금 공정을 사용하여 처리된 분말 물질을 강화시킴으로써 생성할 수 있다. 분말 야금 공정은 분말의 냉간 압축(cold compacting) 및 다음 불활성 분위기하에서 분말을 소결하는(sintering) 단계를 수반할 수 있다.
실시예 2
1.85:1의 TiO2/Al 중량비를 갖는 산화 티타늄(TiO2)과 알루미늄(Al) 혼합물을 경화된 강철 콘테이너에 첨가한다. 산화 티타늄/알루미늄 중량비는 알루미늄의 양이 산화 티타늄을 완전히 환원시키는데 요구되는 양을 20% 초과하는 방식으로 제어된다. 다수의 강철 볼은 콘테이너에 전하(charge)를 첨가한다. 볼의 크기는 직경 10mm이고, 볼/분말 중량비는 4.25:1이다.
전하(charge)를 함유한 콘테이너가 아르곤 분위기하에서 밀폐되고 볼의 충격 에너지가 충전된 분말 입자를 변형, 분열 및 냉간 용접하기 용이하도록 밀링 공정으로 볼 밀 장치에 위치된다. 분말 전하가 8시간 동안 상기 방식으로 밀링처리된 후, 중간 분말 생성물이 산출된다. 다음 분말 각 입자는, 도 1에 도시된 것처럼, 500nm 이하 크기를 갖는 산화 티타늄 및 알루미늄 상의 혼합물을 포함한다.
다음 볼 밀링 공정으로부터의 중간 분말 생성물이 아르곤 분위기하에서 4시간 동안 700℃ 온도에서 가열처리 된다. 가열처리로 도 2에 나타낸 것처럼, 100nm - 3㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 알루미나 입자에 의해 강화된 티타늄 합금 매트릭스 복합물의 분말이 형성된다. 알루미늄 초과량으로 인해, 매트릭스는 주로 Ti3Al 상이다. 조성물에서의 알루미나 입자의 체적 분율은 대략 57%이다.
도 1은 8 시간 동안 TiO2/Al 분말 혼합물을 고 에너지 볼 밀링에 의해 생성한 중간 분말의 각 입자의 마이크로구조를 광학 현미경으로 본 것으로, 흰색의 상은 Al이고 검은 상은 TiO2이다 (1500x확대).
도 2는 700℃에서 4 시간 동안 중간 분말 생성물을 처리한 후 형성된 분말의 각 입자의 마이크로구조를 광학 현미경으로 본 것으로, 흰색의 상은 Al이고 검은 상은 TiO2이다 (1500x확대).
실시예 3
산화 티타늄(TiO2) 분말을 4시간 동안 900℃에서 흐르는 수소 분위기에서 노(furnace)에서 가열처리한다. 상기 예비-환원 단계를 거쳐, TiO2는 Ti7O13, TiO 및 다양한 산소 함량을 갖는 다른 산화 티타늄의 혼합물로 부분적으로 환원된다. 상기 방식에서, 산화 티타늄 분말의 전체 산소 함량은 저 레벨로 감소된다.
수소 예비-처리된 산화 티타늄 분말과 알루미늄 분말의 혼합물이 다수의 강철 볼을 갖는 강철 콘테이너에 첨가된다. 산화 티타늄과 알루미늄 사이의 중량비는 부분적으로 환원된 산화 티타늄을 전체 환원시키기에 충분한 양의 알루미늄으로 제어된다. 볼/분말 중량비는 4:1-10:1의 범위에 있고 볼의 크기는 5-30mm의 범위에 있다. 콘테이너는 아르곤 분위기에서 밀폐되고 충전된 분말의 입자를 변형, 분열 및 냉간 용접하기에 충분한 볼 충격 에너지로 밀링을 용이하게 하도록 볼 밀 장치에 위치된다. 분말 전하를 상기 방법으로 2-10 시간 동안 밀링처리한 후, 중간 분말 생성물이 형성된다. 다음 각 분말의 입자는 500nm 이하 크기를 갖는 산화 티타늄 및 알루미늄 상의 혼합물을 포함한다.
볼 밀링으로부터의 중간 분말 생성물을 아르곤 분위기에서 4시간 동안 700℃의 온도에서 가열처리한다. 가열처리로 20nm-3㎛ 범위에 있는 평균 입자 크기를 갖는 알루미나 입자에 의해 강화된 티타늄 합금 매트릭스 복합물의 분말이 형성된다. 복합물에서 알루미나 입자의 체적 분율은 20-50% 범위에 있다.
본 발명은 실시예로만 설명했으나 발명의 범주를 벗어나지 않는 한 변형이나 변조가 가능하다.

Claims (37)

  1. 각각의 입자가 금속 산화물과 환원 금속 상(phase)의 미세한 혼합물을 포함하는 중간 분말 생성물을 산출하기 위해서 불활성 분위기에서 1개 이상의 금속 환원제와 1개 이상의 금속 산화물의 혼합물을 고 에너지 밀링하는 단계, 및 각각의 입자가 금속 환원제의 산화작용으로부터 생긴 미세한 금속 산화물 입자로 강화된 금속 산화물의 환원에 의한 금속의 합금 매트릭스를 포함하는 금속 매트릭스 복합물을 형성하기 위해서 상기 중간 분말 생성물을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 1개 이상의 금속 환원제를 도입하기 전에 700℃ 이상의 온도에서 수소 가스에 상기 1개 이상의 금속 산화물을 노출시키는 것을 포함하는 예비환원 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 중간 분말 생성물의 각각의 입자가 금속 산화물과 500nm 이하의 크기를 갖는 환원 금속 상의 미세한 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 매트릭스 복합물이 20 나노미터 내지 3 마이크론 범위내에 있는 평균 직경을 갖는 미세한 환원 금속 산화물 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 고 에너지 밀링 단계를 고 에너지 볼 밀(ball mill)로 하는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물 제조 방법.
  6. 각각의 입자가 산화 티타늄과 알루미늄 상의 미세한 혼합물을 포함하는 중간 분말 생성물을 산출하기 위해 불활성 분위기에서 알루미늄과 산화 티타늄의 혼합물을 고 에너지 밀링하는 단계, 및 각각의 입자가 미세한 알루미나 입자로 강화된 티타늄 합금 매트릭스를 포함하는 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물을 형성하기 위해 상기 중간 분말 생성물을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 가열 단계에서, 상기 중간 분말 생성물이 30분 이상 750℃ 이하 온도에서 가열처리되는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 중간 분말 생성물이 1 내지 6시간 동안 700±50℃의 온도로 가열되는 것을 특징으로, 하는 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 도입전에 700℃ 이상의 온도에서 수소 가스에 상기 산화 티타늄을 노출시키는 것을 포함하는 예비환원 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 중간 분말 생성물의 각 입자가 산화 티타늄과 500 나노미터 이하의 크기를 갖는 산화 티타늄 및 알루미나 상의 미세한 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  11. 제 6 항에 있어서, 상기 미세한 알루미나 입자의 평균 직경이 20 나노미터 내지 3 마이크론의 범위내에 있는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  12. 제 6 항에 있어서, 상기 고 에너지 밀링 단계가 고 에너지 볼 밀(ball mill)로 행해지는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 볼 밀의 볼 직경이 5 내지 30mm인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 볼과 밀링처리되는 성분 사이의 전체 중량비(볼:성분) 가 4:1 내지 10:1 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  15. 제 6 항에 있어서, 상기 고 에너지 밀링이 슬릿-원반 밀링에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  16. 제 6 항에 있어서, 상기 불활성 분위기가 1개 이상의 희가스를 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  17. 제 6 항에 있어서, 상기 가열 단계 동안의 가열 온도 및 시간이 티타늄 알루미나이드 함량을 최적화하도록 조절되는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  18. 제 6 항에 있어서, 상기 산화 티타늄이 금홍석과 같은 티타늄 광석인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  19. 제 6 항에 있어서, 상기 산화 티타늄의 순도가 98.5% 이상(중량당)인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  20. 제 6 항에 있어서, 알루미늄의 순도가 98.5% 이상(중량당)인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  21. 제 6 항에 있어서, 하기 반응식에서 산화 티타늄과 알루미늄 사이의 비가 대략 화학량론인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법:
    3TiO2+ 4Al---＞2Al2O3+ 3Ti
  22. 제 6 항에 있어서, 알루미늄의 양이 하기 반응을 위한 화학식량론 비율보다 20% 높은 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법:
    3TiO2+ 4Al---＞2Al2O3+ 3Ti
  23. 제 6 항에 있어서, 입자 형상 및/또는 크기를 정제하기 위해 상기 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물을 추가로 고 에너지 밀링 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  24. 제 6 항에 있어서, 다른 금속 산화물이 상기 산화 티타늄에 포함되어 있는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 다른 금속 산화물이 8% 이하인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 다른 금속 산화물 또는 그 산화물들이 또다른 전이 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  27. 제 26 항에 있어서, 상기 또다른 전이 금속 원소가 바나듐인 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  28. 제 6 항에 있어서, 상기 고 에너지 밀링 단계와 가열 단계가 공통의 환경에서 행해지는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  29. 제 9 항에 있어서, 상기 고 에너지 밀링 단계, 가열 단계 및 예비 환원 단계가 공통의 분위기에서 행해지는 것을 특징으로 하는, 산화 티타늄 및 알루미늄으로부터 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법.
  30. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물.
  31. 제 6 항 내지 제 29 항중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물.
  32. 제 1 상 금속 합금과 평균 직경이 3㎛ 이하인 미세한 입자 형태의 제 2 상 금속 산화물을 포함하고, 상기 금속 산화물이 금속 매트릭스 복합물의 10% 내지 60% 체적 분율을 이루는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물.
  33. 제 32 항에 있어서, 상기 금속 산화물이 상기 복합물의 20% 내지 30%의 체적 분율을 이루는 것을 특징으로 하는 금속 매트릭스 복합물.
  34. 복합물의 각 입자가 미세한 알루미나 입자로 강화된 티타늄 합금 매트릭스를 포함하고, 상기 알루미나 입자가 복합물의 10% 내지 60%의 체적 분율을 이루는 것을 특징으로 하는 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물.
  35. 제 34 항에 있어서, 상기 알루미나 입자의 평균 직경이 3㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물.
  36. 실시예들을 참조하여 명세서에 설명된 바와 같은 티타늄 합금/알루미나 금속 매트릭스 복합물.
  37. 제 30 항 내지 제 26 항중 어느 한 항에 따른 금속 매트릭스 복합물로부터 분말 야금 공정에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 결합체 생성물.
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