KR101752976B1 - 가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재의 제조 방법 및 그에 따라 제조된 복합재 - Google Patents

가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재의 제조 방법 및 그에 따라 제조된 복합재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재의 제조 방법 및 그에 따라 제조된 복합재에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 비정질 합금 기지 내 준안정 B2 제 2상의 물성 (
Figure 112015097369611-pat00117
,
Figure 112015097369611-pat00118
혹은
Figure 112015097369611-pat00119
)을 측정하여 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00120
)를 계산하고 주조공정제어를 통해 복합재 내 제 2상의 부피 분율 (
Figure 112015097369611-pat00121
)을 조절하여 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재를 제조하는 방법 및 그에 따라 제조된 비정질 합금 기지 복합재에 관한 것이다.
본 발명의 비정질 합금 기지 복합재 제조 방법은 ETM (Ti)-LTM (Cu, Ni)-M (Metalloid: Si)의 주요원소로 구성된 합금에서 독특하게 석출되는 상변화 가능 준안정 B2 상과 비정질 기지로 구성된 비정질 합금 기지 복합재를 단일 공정에 의하여 제조할 수 있어 기존의 금속 분말을 활용한 복잡하고 많은 비용이 요구되는 다단계의 복합재 제조공정에 비하여 비용과 생산 시간을 대폭 줄일 수 있는 효과가 있다.
특히, 본 발명의 상관관계 식은 변수로 제 2상의 물성 (
Figure 112015097369611-pat00122
,
Figure 112015097369611-pat00123
혹은
Figure 112015097369611-pat00124
) 값만을 포함하기 때문에 제 2상의 물성제어를 통한 복합재의 가공경화능을 효과적으로 제어하기 위한 컴퓨터 시뮬레이션 등의 주요 수식 및 평가방법으로 활용될 수 있다.

Description

가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재의 제조 방법 및 그에 따라 제조된 복합재 {Fabricating method for metallic glass composite with controlling work hardening capacity and composites fabricated by the method}
본 발명은 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재의 제조 방법 및 그에 따라 제조된 복합재에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 비정질 합금 기지 내 준안정 B2 제 2상의 물성 (흡수에너지, 상변화 온도, 경도)을 측정하여 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지를 계산하고 주조 공정제어를 통해 복합재 내 제 2상의 부피 분율을 조절하여 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재를 제조하는 방법 및 그에 따라 제조된 비정질 합금 기지 복합재에 관한 것이다.
구조재료의 인성을 향상시키기 위하여 제 2상을 도입하여 복합재를 제조하는 방법은 다양한 재료 및 공정에 대해 연구되어 왔다. 특히, 높은 강도 및 탄성한계를 가지지만 취성을 보이는 비정질 합금의 경우, 세라믹, 결정질 금속 등을 제 2상으로 한 비정질 기지 복합재 제조를 통해 연신율을 향상시키고자 하는 기술이 많이 연구되어 왔다. 그러나 세라믹 제 2상을 도입한 경우 연신율 향상에 한계가 있으며, 연질의 결정질 금속 제 2상을 도입한 경우에는 항복이후 가공연화에 의한 강도 감소 및 초기 넥킹 (Necking) 현상에 의한 인성 향상의 한계가 있다.
이러한 복합재 제조를 통한 기계적 특성을 향상시키는 기술 개발은 일반 결정질 합금에 대해서도 많이 이루어졌으나, 강도의 향상 또는 가공성의 개선에 초점이 맞추어져 있고, 인성의 증가는 복합재의 제조 보다는 합금의 열처리, 응고법 및 합금설계법 개선이 더욱 효과적인 것으로 알려져 있다. 부연하면, 대한민국 등록특허 등록번호 10-0513584는 연신이 부족한 결정질 마그네슘 금속재료의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 금속와이어를 강화재로 삽입하여 연신의 큰 증가를 얻었으나, 강도의 감소에 의하여 인성의 높은 향상을 가져오지 못하였다. 또한 대한민국 등록특허 등록번호 10-0867290은 타이타늄 합금에 탄소 및 탄화물을 제 2상으로 도입한 복합재를 개발하였는데, 탄화물은 규소 (Si), 크롬 (Cr), 티탄 (Ti), 바나듐 (V), 탄탈 (Ta), 몰리브덴 (Mo), 지르코늄 (Zr), 붕소 (B) 및 칼슘 (Ca)등과 같은 다양한 첨가물과 반응하여 타이타늄 결정립계에 존재하여 복합재의 강도가 크게 증가한 반면 연신이 감소하는 경향을 보여 인성의 높은 향상을 구현하지 못하였다. 이외에도 대한민국 등록특허 등록번호 10-0564260와 대한민국 등록특허 등록번호 10-1197581에 세라믹 강화재를 삽입한 타이타늄/알루미늄 복합재에 관한 기술이 보고되어 있지만, 강도의 향상에 대한 효과는 뛰어난 반면, 인성의 큰 향상은 구현하지 못한 한계가 있다.
하지만, 비정질 합금의 경우 결정질 합금과는 달리 열처리, 응고법 및 합금 설계를 통한 기계적 특성제어가 어렵기 때문에, 복합재의 제조를 통해 기계적 특성, 특히 인성을 향상시키고자 하는 기술이 더욱 활발히 개발되어 왔다. 대한민국 등록특허 등록번호 10-0723162에서는 Fe계 비정질 합금에 Cu, Co, Al, Ti 및 Zr 중 선택된 1종의 원소를 1-5 % 범위로 함유할 경우 비정질 합금 내 부분적인 결정화에 의한 복합구조가 형성되면서, 비정질 합금의 취성에 의하여 적용하지 못했던 연속 주조공정(strip casting)을 적용할 수 있는 기술을 제시하였다. 그러나 본 선행문헌의 경우, 가공성 향상 이외에 합금의 기계적 성질 개선에 대한 정량적인 값을 제시하지 못하였다는 한계를 가진다. 대한민국 등록특허 등록번호 10-0448152에서는 분말 소결법을 통해 비정질 합금과 결정질 구리 입자를 제 2상으로 한 복합재를 제조하여 인성을 향상 시킬 수 있는 기술을 제시하였다. 그러나 항복 이후 강도가 감소함에 따라 고인성 구현이 불가능하였다. 따라서, 비정질 합금에 초고인성 구현을 위해서는 복합구조 설계를 통하여 비정질 기지 복합재의 항복 이후 강도가 증가하는 가공경화능을 구현하고, 이를 체계적으로 제어할 수 있는 방안이 필요하다.
최근 비정질 합금 내 제 2상으로 도입되어 가공경화거동을 구현하고 인성을 향상시킬 수 있는 재료로 상변화 합금 (형상기억합금 또는 초탄성 합금)이 적합한 것으로 보고되었으나, 가공경화 기구 및 인성 향상 방법에 대한 구체적인 기술이 개발되지 않았다. 상변화 합금은 특정 온도 및 응력 조건에서 마르텐사이트 상변태를 통하여 커다란 인성의 향상을 가져올 수 있는 가능성이 있는 재료로, 이는 상변화시 외부에서 가해진 에너지를 상변화 에너지로 일부 소진하고 상변화 후 커다란 변형경화구간을 가지기 때문이다. 또한 일부 상변화 합금의 경우, 오스테나이트 결정구조 합금의 강도가 매우 크고 탄성계수가 낮아 최대 탄성에너지 값이 매우 큰 장점이 있으나 항복이후 소성변형이 거의 없이 파단이 발생하는 단점이 있다. 이에 반해, 상변화에 의해 형성된 마르텐사이트 결정구조 합금은 상대적으로 더욱 작은 탄성계수와 커다란 연신을 보이는 기계적 특성을 가지고 있다. 본 발명은 이러한 특성을 가지는 오스테나이트 상에서 마르텐사이트 상으로의 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상을 비정질 합금 기지 내에 도입하여 항복이후 가공경화를 구현함은 물론 제 2상의 물성제어 및 주조공정제어를 통해 비정질 합금 기지 복합재의 가공경화능을 체계적으로 조절할 수 있는 복합재 제조 방법을 제공함으로써 전술의 요청을 충족시키고자 하였다.
대한민국 등록특허 등록번호 10-0867290 대한민국 등록특허 등록번호 10-0564260 대한민국 등록특허 등록번호 10-1197581 대한민국 등록특허 등록번호 10-0513584 대한민국 등록특허 등록번호 10-0723162 대한민국 공개특허 공개번호 10-2012-0117998 대한민국 등록특허 등록번호 10-0448152
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 비정질 합금의 인성을 향상시키기 위하여 비정질 합금 기지 내 준안정 B2 제 2상의 물성 (흡수에너지, 상변화 온도, 경도)을 측정하여 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지를 계산하고 주조공정제어를 통해 복합재 내 제 2상의 부피 분율을 조절하여 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재를 제조하는 방법 및 그에 따라 제조된 비정질 합금 기지 복합재를 제공하는 데에 그 목적이 있다.
본 발명에서는 비정질 합금의 인성을 향상시키기 위하여 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상을 체계적으로 조절하여 가공경화능이 제어된 비정질 합금기지 복합재를 제조하고자 하였다. 이를 위해 본 발명에서는 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 각 특성과 복합재의 가공경화능간 상관관계를 수식으로 정리하여, 최종적으로는 비정질 합금 기지 내 준안정 B2 제 2상의 물성 (흡수에너지,
Figure 112015097369611-pat00001
, 마텐사이트 변태개시온도,
Figure 112015097369611-pat00002
혹은 경도,
Figure 112015097369611-pat00003
)을 측정하여 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지를 계산하고 주조공정제어를 통해 복합재 내 제 2상의 부피 분율을 조절하여 복합재의 가공경화능을 제어할 수 있도록 하였다. 부연하면, 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (J/cm3·vol%)를 하기 수식
Figure 112015097369611-pat00004
(
Figure 112015097369611-pat00005
: 항복 변형률,
Figure 112015097369611-pat00006
:파단변형률,
Figure 112015097369611-pat00007
: 항복 응력,
Figure 112015097369611-pat00008
: 파단 응력,
Figure 112015097369611-pat00009
: 비정질 합금기지 복합재 내 제 2상의 체적분율) 에 의하여 계산하여 제 2상의 체적 분율에 의한 효과를 배제하였다. 이러한 소성변형에 의한 흡수에너지는 인장 시험 시 인성 값에 대응되는 값으로, 소성변형률(work-hardening rate), 연신 증가, 강도 증가 및 재료의 탄성계수 차이를 반영하여 가공경화능을 정량적으로 비교할 수 있는 값이다. 또한, 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성 (
Figure 112015097369611-pat00010
,
Figure 112015097369611-pat00011
혹은
Figure 112015097369611-pat00012
)과
Figure 112015097369611-pat00013
간 상관관계를 각각
Figure 112015097369611-pat00014
(
Figure 112015097369611-pat00015
),
Figure 112015097369611-pat00016
(
Figure 112015097369611-pat00017
),
Figure 112015097369611-pat00018
(
Figure 112015097369611-pat00019
Figure 112015097369611-pat00020
Figure 112015097369611-pat00021
), (단위:
Figure 112015097369611-pat00022
,
Figure 112015097369611-pat00023
,
Figure 112015097369611-pat00024
,
Figure 112015097369611-pat00025
) 로 도출하여, 이 관계식들을 통해 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성 (
Figure 112015097369611-pat00026
,
Figure 112015097369611-pat00027
혹은
Figure 112015097369611-pat00028
)을 측정하여 B2 제 2상의 단위 체적분율 당 복합재의 가공경화에 의한 흡수에너지를 정량적으로 계산할 수 있다. 이와 더불어 본 발명에서는 준안정 B2 결정상과 벌크 비정질 형성이 가능한 경계 조성에 있는 본 발명의 합금시스템에서 석션 캐스팅 공정 조건을 조절하여 상변화 제 2상의 부피 분율을 조절하였다. 본 발명에서 제어한 공정 조건은 아크 플라즈마의 출력 전력, 용탕이 몰드에 유입될 때의 기체 압력 및 몰드를 통한 냉각능 세 가지이다. 부연하면, 아크 플라즈마의 출력전력은 출력전압 및 출력전류를 조절하여 결정되며, 출력전력이 높을수록 제 2상의 부피 분율이 커지는 관계를 가진다. 또한, 기체 압력은 높을수록 제 2상의 부피 분율이 낮아지는 관계를 가지며, 냉각능의 경우 몰드의 직경 및 형태, 수냉 등에 따라 달라지는 것으로 몰드에서 제조되는 시편의 두께가 클수록 냉각능이 낮고 제 2상의 부피 분율이 커지는 관계를 가진다. 이를 통해, 상기 예측한
Figure 112015097369611-pat00029
값과 주조공정제어에 의한 부피분율 조절에 의해 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재를 제조하는 것이 가능하다.
본 발명의 비정질 합금 기지 복합재 제조 방법은 원재료인 모원소 금속에서 시작하여 합금화 및 복합재 생산을 단일 공정에 의하여 완료할 수 있는 방법으로, 기존의 금속 분말을 활용한 복잡하고 많은 비용이 요구되는 다단계의 복합재 제조공정에 비하여 비용과 생산 시간을 대폭 줄일 수 있는 효과가 있다.
특히, 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성과 복합재의 가공경화능간 상관관계 식은 복합재의 가공경화능 예측 및 평가방법으로 활용될 수 있다. 부연하면, 본 발명을 통하여 제안된 수식은 변수로 흡수에너지,
Figure 112015097369611-pat00030
, 마르텐사이트 변태개시온도,
Figure 112015097369611-pat00031
혹은 경도,
Figure 112015097369611-pat00032
만을 포함하기 때문에 제 2상의 물성제어를 통한 복합재의 가공경화능을 효과적으로 제어하기 위한 컴퓨터 시뮬레이션 등의 주요 수식 및 평가방법으로 활용될 수 있다. 또한 캐스팅 공정 조건을 조절하여 준안정 B2 결정상과 벌크 비정질이 형성 가능한 경계 조성에 있는 합금시스템에서 비정질 합금 기지내 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의의 부피 분율을 효과적으로 조절하여 복합재의 가공경화능을 쉽게 제어할 수 있는 효과가 있다. 따라서, 미지의 특성을 가진 복합재에 대하여 제 2상의 물성치 (
Figure 112015097369611-pat00033
,
Figure 112015097369611-pat00034
혹은
Figure 112015097369611-pat00035
)를 측정하는 것만으로도 복합재의 가공경화능 예측이 가능하며 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성과 비정질 기지 복합재의 가공경화능 증가에 관한 상관관계 식과 주조 공정제어를 통한 제 2상 분율제어에 의해서 원하는 물성으로 가공경화능이 제어된 비정질 기지 복합재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 결정질 합금 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%)의 압축 시험결과로부터 도시한 응력-변형률 곡선이다.
도 2는 본 발명의 Ti48Cu40Ni7Si1Zr2Sn2 합금 조성을 아크 플라즈마 전류를 조절하여 다양한 제 2상의 부피 분율을 갖는 비정질 합금 기지 복합재로 만들어 단면의 미세조직을 광학 현미경 사진으로 관찰한 것이다.
도 3은 도 2에 도시한 다양한 제 2상 부피 분율을 갖는 비정질 합금 기지 복합재를 일축 압축 시험하여 응력-변형률 곡선을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 합금 조성에서 공정제어를 통해 제조된 비정질 합금 기지 복합재의 제 2상 분율에 따른 가공경화에 의한 흡수에너지변화 (
Figure 112015097369611-pat00036
)를 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 준안정 B2 결정질 합금의 흡수에너지(
Figure 112015097369611-pat00037
)와 각 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 형성된 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00038
)를 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 제조된 복합재 내 상변화 가능 준안정 B2 제 2상의 마르텐사이트 변태개시온도 (
Figure 112015097369611-pat00039
)를 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지(
Figure 112015097369611-pat00040
)에 대하여 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 제 2상의 경도 (
Figure 112015097369611-pat00041
)를 마르텐사이트 변태개시온도 (
Figure 112015097369611-pat00042
)에 대하여 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재내 제 2상의 단위 체적분율당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00043
)를 제 2상의 경도 (
Figure 112015097369611-pat00044
)에 대하여 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다.
첨부된 도면 및 표를 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 결정질 합금 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%)의 압축 시험결과로부터 도시한 응력-변형률 곡선이다. 도면에서 알 수 있는 바와 같이, ETM (Early Transition Metal) 원소 Ti와 LTM (Late Transition Metal) 원소 Cu의 함량을 조절하는 경우 흡수에너지가 A=131.3 J/cm3에서 B=78.0 J/cm3 그리고 C=27.5 J/cm3까지로 제어될 뿐만 아니라 항복응력(응력유기 상변화에 의한 첫 번째 항복)이 도면에 표시한 것과 같이 크게 감소함을 알 수 있다. 이와 같은 차이는 형성된 준안정 B2 상의 특성차에 기인하는 것으로 마르텐사이트 변태개시온도 (
Figure 112015097369611-pat00045
)가 A=189 K, B=77 K, C=-28 K (결과값들 피팅에 의한 추정치)로 서로 다른 점에서도 확인할 수 있다.
도 2는 상기 도 1의 세 가지 조성의 상변화 가능 준안정 B2 결정질 합금 중 Ti48Cu40Ni7Si1Zr2Sn2 조성에서 제조된 다양한 제 2상 분율을 갖는 비정질 합금 기지 복합재 단면의 광학현미경 사진으로, 동일 조성에 대해서 공정제어를 통해 비정질 합금 기지 복합재를 제조하는 경우 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00046
)와
Figure 112015097369611-pat00047
가 동일한 상변화 가능 준안정 B2 제 2상이 석출되었다. 부연하면, 복합재 제조시 아크 플라즈마 용해장치의 출력전압이 30 V인 조건에서 출력전류의 세기를 50, 100, 150, 200, 250 A로 조절할 경우 Ti48Zr2Cu40Ni7Sn2Si1 조성에서 각각 5.5 %, 12.3 %, 51.2 %, 80.1 %, 84 % 분율의 준안정 B2 제 2상 (어두운 영역)과 남은 분율 (밝은 영역)의 비정질 합금 기지를 갖는 복합재가 제조되었다. 이것은 아크 플라즈마의 출력전력 (출력전압 5~50V, 출력전류 30~300 A)에 따라 용탕의 용해온도가 변하며, 이에 따라 응고시 과냉도가 달라져서 비정질 합금 기지 내 동소변태에 의해 형성되는 본 발명의 준안정 B2 상의 형성에 영향을 미치기 때문인 것으로 사료된다. 이 때 출력전력이 너무 낮은 경우 (출력전안 5 V 미만 내지 출력전류 30 A 미만)는 재료의 완전한 용해가 어렵고, 출력전력이 너무 높은 경우 (출력전압 50 V 초과 내지 출력전류 300 A 초과)는 재료 내 구성원소의 기화로 인해 조성변화를 유발할 수 있다. 또한, 주조시 용탕을 구리 몰드에 주입하는 압력을 조절할 경우 (0~600 torr)에도 이와 같은 결정화도 차이에 따른 제 2상 부피 분율 제어가 가능한데, 100 A 전류량 기준 약 10 torr의 낮은 압력으로 주조할 경우 90 %의 높은 제 2상 부피 분율을 얻을 수 있으며 약 400 torr의 높은 압력으로 주조할 경우 10 %의 낮은 제 2상 부피 분율을 얻을 수 있다. 이 때 주입 압력이 매우 높은 경우 (600 torr 초과)는 용탕 내 난류현상으로 기포가 주입되어 시편 내 공공 (void)을 과다하게 형성하게 되므로 양호한 시편 제조를 위해 바람직하지 않다. 또한 합금의 비정질 형성능에 크게 영향을 미치는 냉각속도 조건도 복합재 분율 제어에 중요한 영향을 미칠 수 있으며, 본 발명 합금 조성의 경우 비정질 형성능을 고려하여 101~104 K/s 범위에서 냉각능을 조절하여 캐스팅하는 것이 바람직하다.
도 3은 상기 도 2에서 도시한 비정질 합금 기지 복합재를 일축 압축 시험하여 그 응력-변형률 곡선을 도시한 것이다. 상변화 가능 준안정 B2 제 2상 분율이 5.5 Vol%로 낮은 경우, 취성을 보이는 비정질 합금과 유사한 기계적 특성을 나타내어 가공경화능이 거의 없는 것으로 나타났지만 제 2상 부피 분율이 증가할수록 복합재의 가공경화능이 일정한 경향을 가지고 증가하였다. 이를 통해, 관련 제 2 상의 단위체적 분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 변화에 기여를 확인하면 석션캐스팅 공정 조건을 조절하여 제 2상 체적 분율을 제어하는 경우 비정질 합금 기지 복합재의 가공경화능을 제어할 수 있음을 알 수 있다.
표 1은 본 발명의 공정제어에 의해 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2 상을 가지는 비정질 합금 기지 복합재 제조가 가능한 합금시스템의 실시예 및 비교예를 보여준다.
합금 조성 (at.%) 준안정 B2 제 2상 단상 석출가능 여부
실시예1 Ti50Cu42Ni7Si1 O
실시예2 Ti48.5Cu42Ni7Si2.5 O
실시예3 Ti49.5Cu42Ni7Si0.5Zr1 O
실시예4 Ti43Cu43Ni7Si2Zr5 O
실시예5 Ti38Cu41Ni7Si5Zr9 O
실시예6 Ti50.5Cu41Ni7Si1Hf0.5 O
실시예7 Ti50Cu40Ni7Si1Hf2 O
실시예8 Ti50.5Cu41Ni7Si1V0.5 O
실시예9 Ti50Cu40Ni7Si1V2 O　
실시예10 Ti50.5Cu41Ni7Si1Nb0.5 O
실시예11 Ti50Cu40Ni7Si1Nb2 O　
실시예12 Ti50.5Cu41Ni7Si1Ta0.5 O
실시예13 Ti50Cu40Ni7Si1Ta2 O　
실시예14 Ti50.5Cu41Ni7Si1Cr0.5 O
실시예15 Ti50Cu40Ni7Si1Cr2 O　
실시예16 Ti50Cu40Ni7Si1Fe2 O　
실시예17 Ti50Cu40Ni7Si1Co2 O
실시예18 Ti50Cu40Ni7Si1Ag2 O
실시예19 Ti50.5Cu41Ni7Si1Al0.5 O
실시예20 Ti50Cu40Ni7Si1Al2 O　
실시예21 Ti52Cu38Ni7Si1Sn2 O
실시예22 Ti51Cu39Ni7Si1Sn2 O
실시예23 Ti50Cu40Ni7Si1Sn2 O
실시예24 Ti49Cu41Ni7Si1Sn2 O
실시예25 Ti48Cu42Ni7Si1Sn2 O
실시예26 Ti47Cu43Ni7Si1Sn2 O
실시예27 Ti46Cu44Ni7Si1Sn2 O
실시예28 Ti45Cu45Ni7Si1Sn2 O
실시예29 Ti44Cu46Ni7Si1Sn2 O
실시예30 Ti49Cu39Ni7Si1Zr2Hf2 O
실시예31 Ti49Cu39Ni7Si1Nb2V2 O
실시예32 Ti49Cu39Ni7Si1Cr2Fe2 O
실시예33 Ti49Cu39Ni7Si1Fe2Co2 O
실시예34 Ti49Cu39Ni7Si1Ag2Al2 O
실시예35 Ti43Cu45Ni7Si1Zr2Sn2 O
실시예36 Ti48Cu40Ni7Si1Zr2Sn2 O
실시예37 Ti45Cu43Ni7Si1Zr2Sn2 O
실시예38 Ti43Cu45Ni7Si1Zr2Sn2 O
실시예39 Ti44Cu41Ni7Si1Zr5Sn2 O
실시예40 Ti40Cu45Ni7Si1Zr5Sn2 O
실시예41 Ti42Cu41Ni7Si1Zr7Sn2 O
실시예42 Ti48Cu38Ni7Si1Zr2Ta2Co2 O
실시예43 Ti44Cu37Ni7Si1Zr7Nb2Sn2 O
실시예44 Ti42Cu35Ni7Si1Zr9Fe4Al2 O
비교예1 Ti42Cu50Ni8 X
비교예2 Ti50Cu42Ni8 X
비교예3 Ti62Cu30Ni8 X
비교예4 Ti48Cu40Ni5Si7 X
비교예5 Ti48Cu45Ni2Si5 X
비교예5 Ti32Cu40Ni7Si5Zr16 X
비교예6 Ti36Cu40Ni7Si1Ag16 X
비교예7 Ti46Cu30Ni7Si1Al16 X
비교예8 Ti40Cu36Ni7Si1Zr10Sn6 X
비교예9 Ti44Cu32Ni7Si1Zr7Nb9 X
비교예10 Ti42Cu35Ni6Si1Zr9Fe5Sn2 X
표 1의 실시예에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명은 상변화 가능 준안정 제 2상의 형성영역과 비정질 형성능이 우수한 조성영역이 중첩된 영역인 ETM (Ti)-LTM (35Cu, Ni60 원자%)-M (Metalloid: 0<Si5 원자%)으로 이루어진 4성분계 조성을 기반으로, 관련 준안정 B2상의 안정성과 비정질 형성능을 크게 해치지 않는 ETM (Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr), LTM (Fe, Co, Ag), PTM (Post-transition metal: Al, Sn)의 전이금속을 15 원자% 이하로 추가하여 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2 상을 가진 비정질 합금 기지 복합재를 제조하였다. 실시예 1-44는 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 상이 안정화 되어 단일상으로 비정질 합금 기지 내 제 2상으로 석출 가능한 합금군을 정리하였다. 비교예 1-3의 ETM (Ti)-LTM (Cu, Ni) 3성분계 합금조성의 경우처럼 준금속인 Si이 첨가되지 않은 경우 상변화가 가능한 준안정 B2상이 연속냉각공정에서 충분히 안정적으로 석출되지 못하고 기타 중간상과 함께 석출되었다. 이 경우 B2상의 상변태 특성이 크게 변하거나 소실되므로 가공경화능 제어가 불가능하다. 또한 비교예 4-5의 경우처럼 준금속인 Si 함량이 5 원자%를 넘거나 전이금속의 양이 본 발명의 조성범위보다 적은 경우, 또는 비교예 6-10에 나타낸 것처럼 추가적으로 포함된 전이금속의 양이 15 원자%가 넘는 경우도 본 발명의 상변화가 가능한 준안정 B2 상의 석출가능영역을 벗어나 기타 중간상과 함께 다상 석출이 발생하고 비정질 형성능도 급격히 감소하는 것을 확인하였다.
도 4는 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 합금 조성에서 공정제어를 통해 제조된 비정질 합금 기지 복합재의 제 2상 분율에 따른 가공경화에 의한 흡수에너지 변화 (
Figure 112015097369611-pat00048
)를 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다. 부연하면, 상변화 가능 준안정 B2 제 2상을 포함하는 비정질 합금 기지 복합재의 첫 번째 항복이후 변형 (가공경화)에 의하여 얻어진 흡수에너지를
Figure 112015097369611-pat00049
Figure 112015097369611-pat00050
수식 (
Figure 112015097369611-pat00051
: 항복 변형률,
Figure 112015097369611-pat00052
:파단변형률,
Figure 112015097369611-pat00053
: 항복 응력,
Figure 112015097369611-pat00054
: 파단 응력,
Figure 112015097369611-pat00055
: 탄성계수)에 적용하여 계산하여, 각 조성마다 제 2상 체적분율에 따른 가공경화에 의한 흡수에너지 변화를 도시한 것이다. 도면에서 알 수 있는 바와 같이, 상변화 가능 준안정 B2 제 2상의 체적분율 (
Figure 112015097369611-pat00056
)이 클수록, 혹은 제 2상의 마르텐사이트 변태개시온도 (
Figure 112015097369611-pat00057
)가 높을수록 가공경화에 의한 흡수에너지가 상대적으로 크며, 본 도식의 데이터를 선형 피팅한 함수의 기울기가 클수록 상변화 제 2상의 부피가 증가함에 따라 해당 조성에서 제조된 복합재의 가공경화능 증가율이 크다.
도 5는 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 준안정 B2 결정질 합금의 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00058
)와 각 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 형성된 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00059
)를 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다. 여기서, 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 흡수에너지는 B2 결정질 단상으로 제조된 합금을 압축시험하여 그로부터 얻은 응력-변형률 곡선을 적분하여 얻어진다. 도 5에 따르면 상변화가 가능한 준안정 B2 결정질 단상의 흡수에너지가 클수록 그 제 2 상을 포함하는 복합재의 가공경화에 의한 흡수에너지가 증가하고, 따라서 소성변형능이 크며, 그 상관관계 식은
Figure 112015097369611-pat00060
(
Figure 112015097369611-pat00061
)와 같다. 이 상관관계 식을 통해 복합재 내 석출된 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성치 중 하나인 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00062
)를 측정함으로써 각 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 형성된 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00063
)를 계산하여 복합재의 가공경화능을 제어할 수 있다.
도 6은 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 제조된 복합재 내 상변화 가능 준안정 B2 제 2상의 마르텐사이트 변태개시온도 (Martensite-start temperature,
Figure 112015097369611-pat00064
)를 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지(
Figure 112015097369611-pat00065
)에 대하여 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다. 본 발명의 일부 조성의 경우 마르텐사이트 변태개시온도가 범용의 측정장비의 측정온도 범위 이하여서 본 발명의 준안정 B2 제 2상의 흡수에너지와 마르텐사이트 변태개시온도와의 관계식을 적용하여 외삽하여 상변화 온도값을 예측하였으며 측정치와 구별을 위해 도면에 open circle로 삽입하였다. 도면 6에 따르면, 마르텐사이트 변태개시온도가 높을수록 그 복합재의 가공경화에 의한 흡수에너지가 증가하고, 따라서 소성변형능이 크며, 그 상관관계 식은
Figure 112015097369611-pat00066
(
Figure 112015097369611-pat00067
)와 같다. 이 상관관계 식을 통해 복합재 내 석출된 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성치 중 하나인 마르텐사이트 변태개시온도 (
Figure 112015097369611-pat00068
)를 측정함으로써 각 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 형성된 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00069
)를 계산하여 복합재의 가공경화능을 제어할 수 있다.
도 7은 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 제 2상의 경도 (
Figure 112015097369611-pat00070
)를 마르텐사이트 변태개시온도 (T Ms)에 대하여 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다. 도면 7에 따르면 본 발명의 상변화 가능 준안정 B2 제 2상의 T Ms를
Figure 112015097369611-pat00071
의 상관관계 식에 의하여 복합재 내 제 2상의 물성치 중 하나인 경도로 대체하여 표현 할 수 있다.
도 8은 본 발명의 Ti51-xCu37+xNi7Si1Zr2Sn2 (x=3, 6, 8 원자%) 및 Ti53-xCu37+xNi7Si1Sn2 (x=1,2,3,4,5,6,7,8,9 원자%) 합금 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재내 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00072
)를 제 2상의 경도 (
Figure 112015097369611-pat00073
)에 대하여 도시하여 그 상관관계를 나타낸 그래프이다. 이에 따르면, 상변화 가능 준안정 B2 제 2상의 경도값이 작을수록 그 B2 상을 제 2상으로 가지는 복합재의 가공경화에 의한 흡수에너지가 증가하고, 따라서 소성변형능이 크며, 그 상관관계 식은
Figure 112015097369611-pat00074
(
Figure 112015097369611-pat00075
)와 같다. 이 상관관계 식을 통해 복합재 내 석출된 상변화가 가능한 준안정 B2 제 2상의 물성치 중 하나인 경도 (
Figure 112015097369611-pat00076
)를 측정함으로써 각 조성에서 제조된 비정질 합금 기지 복합재 내 형성된 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00077
)를 계산하여 복합재의 가공경화능을 제어할 수 있다. 특히, 복합재 내 제 2상의 경도값은 흡수에너지나 마르텐사이트 변태개시온도에 비하여 상대적으로 측정하기 용이하므로 복합재 내 형성된 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지 (
Figure 112015097369611-pat00078
)를 계산하여 이를 통해 복합재의 가공경화능을 손쉽게 제어할 수 있다.
정리하면, 본 발명은 상변화 가능 준안정 B2 제 2상의 물성 (
Figure 112015097369611-pat00079
,
Figure 112015097369611-pat00080
혹은
Figure 112015097369611-pat00081
)을 측정하는 것만으로 관련 제 2상을 포함한 비정질 합금 기지 복합재 내 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지(
Figure 112015097369611-pat00082
)를 계산하여 주조공정제어를 통한 제 2상 분율제어에 의해서 가공경화능이 제어된 비정질 기지 복합재를 제조할 수 있도록 하고자, ETM (Ti)-LTM (Cu, Ni)-M (Metalloid: Si)의 주요원소로 구성된 합금에서 독특하게 석출되는 상변화 가능 준안정 B2 상과 비정질 기지간 특성을 고찰하여 관련 준안정 B2 제 2상의 물성 (
Figure 112015097369611-pat00083
,
Figure 112015097369611-pat00084
혹은
Figure 112015097369611-pat00085
)과 관련 제 2상을 포함한 비정질 합금 기지 복합재 내 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에너지(
Figure 112015097369611-pat00086
)간 상관관계를 도출하고 주조공정제어를 통한 상분율 조절 방법을 개발하여 가공경화능이 제어된 비정질 합금 기지 복합재를 제조하는 방법 및 그에 따라 제조된 비정질 합금 기지 복합재를 개발하였다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 비정질 기지 상 내 석출되어 B2 결정구조를 가지며 특정 온도(323 K 내지 0 K) 및 응력(2.5 GPa 내지 0 GPa) 조건에서 마르텐사이트 상변태가 발생하는 제 2상의 물성 (흡수에너지,
    Figure 112017022274335-pat00133
    , 마르텐사이트 변태개시온도,
    Figure 112017022274335-pat00134
    혹은 경도,
    Figure 112017022274335-pat00135
    )과 이러한 제 2상을 포함한 비정질 합금 기지 복합재내 제 2상의 단위 체적분율 당 가공경화에 의한 흡수에 너지 (
    Figure 112017022274335-pat00136
    )간 상관관계가 하기 수식 중 하나 이상을 만족하는 가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재의 특성 제어 방법.
    Figure 112017022274335-pat00137
    , (
    Figure 112017022274335-pat00138
    )
    단위 :
    Figure 112017022274335-pat00139
    ,
    Figure 112017022274335-pat00140

    Figure 112017022274335-pat00141
    , (
    Figure 112017022274335-pat00142
    )
    단위 :
    Figure 112017022274335-pat00143
    ,
    Figure 112017022274335-pat00144

    Figure 112017022274335-pat00145
    , (
    Figure 112017022274335-pat00146
    )
    단위 :
    Figure 112017022274335-pat00147
    ,
    Figure 112017022274335-pat00148

  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 제 1에 있어서,
    출력전압 5 ~ 50 V, 출력전류 30 ~ 300 A인 출력전력의 아크 플라즈마 및 0 ~ 600 torr의 압력에 의하여 용융된 용탕이 구리 몰드에 유입되도록 석션 캐스팅 공정을 제어하여 비정질 기지 상 내 석출되어 B2 결정구조를 가지며 특정 온도(323 K 내지 0 K) 및 응력(2.5 GPa 내지 0 GPa) 조건에서 마르텐사이트 상변태가 발생하는 제2상의 단위 체적 분율을 제어하는 것을 특징으로 하는 가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 청구항 6에 있어서,
    주입된 용탕을 101 ~ 104K/s 범위에서 냉각능을 조절하여 캐스팅하는 것을 특징으로 하는 가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재의 제 조 방법.
  10. 삭제
  11. 청구항 6의 제조 방법으로 제조된 복합재가 ETM (early transition metal: Ti)-LTM (late transition metal, 35Cu , Ni60 원자%)-M (Metalloid: 0<Si5 원자%)으로 이루어진 4 성분계 합금인 것을 특징으로 하는 가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 복합재가 ETM (Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr), LTM (Fe, Co, Ag), PTM (Post-transition metal: Al, Sn)의 전이금속 중에서 선택된 하나 이상의 원소가 15 원자% 이내로 첨가된 것을 특징으로 하는 가공경화능 제어 비정질 합금 기지 복합재.
  13. 삭제
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