JPH08193202A - Ｙ２Ｏ３分散Ｃｒ基合金粉末の製法 - Google Patents
Ｙ２Ｏ３分散Ｃｒ基合金粉末の製法Info
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- JPH08193202A JPH08193202A JP7005526A JP552695A JPH08193202A JP H08193202 A JPH08193202 A JP H08193202A JP 7005526 A JP7005526 A JP 7005526A JP 552695 A JP552695 A JP 552695A JP H08193202 A JPH08193202 A JP H08193202A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｃｒ基金属の基地に微細なＹ2Ｏ3が均一分散
した合金粉末を製造する方法において、大気溶製された
Ｃｒ基金属の中に不可避的に含まれるＣｒ等の酸化物
を、機械的合金化処理工程中に取り除く。 【構成】 鋼球が装填されたアトライタ装置の中に、大
気溶製されたＣｒ基金属の粉末とＹ粉末を投入し、これ
ら粉末を不活性ガス雰囲気下にて鋼球と共に激しく攪拌
して微細に破砕する。Ｙ粒子をＣｒ基金属粒子の中に取
り込ませて、ＹでＣｒ基金属組成中の酸化物を還元する
と共に、ＹをＹ2Ｏ3に変化させる。十分な攪拌を通じ
て、この破砕、固相侵入、還元酸化反応を繰り返す。
した合金粉末を製造する方法において、大気溶製された
Ｃｒ基金属の中に不可避的に含まれるＣｒ等の酸化物
を、機械的合金化処理工程中に取り除く。 【構成】 鋼球が装填されたアトライタ装置の中に、大
気溶製されたＣｒ基金属の粉末とＹ粉末を投入し、これ
ら粉末を不活性ガス雰囲気下にて鋼球と共に激しく攪拌
して微細に破砕する。Ｙ粒子をＣｒ基金属粒子の中に取
り込ませて、ＹでＣｒ基金属組成中の酸化物を還元する
と共に、ＹをＹ2Ｏ3に変化させる。十分な攪拌を通じ
て、この破砕、固相侵入、還元酸化反応を繰り返す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アトライタ装置(高エ
ネルギー型ボールミル)を用いて、Ｃｒ基金属の基地に
微細なＹ2Ｏ3が分散した合金粉末を製造する方法に関す
る。
ネルギー型ボールミル)を用いて、Ｃｒ基金属の基地に
微細なＹ2Ｏ3が分散した合金粉末を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】出願人は、以前に、Ｃｒ基酸化物分散強
化耐熱焼結合金を提案した(特開平４−３２５６５１)。
この焼結合金に使用される原料粉末は、Ｃｒ基金属の基
地に微細なＹ2Ｏ3粒子が均一に分散した粒子である。
化耐熱焼結合金を提案した(特開平４−３２５６５１)。
この焼結合金に使用される原料粉末は、Ｃｒ基金属の基
地に微細なＹ2Ｏ3粒子が均一に分散した粒子である。
【０００３】この粒子は、アトライタ装置を用いて、Ａ
ｒガス雰囲気下で作られる。アトライタ装置のタンクに
は、大量の鋼球が予め入れられており、そのタンク内に
Ｃｒ基金属粉末とＹ2Ｏ3粉末を投入する。これらの粉末
は、攪拌棒の高速回転により、鋼球からの激しい衝撃を
受けて、圧縮、粉砕、凝着が繰り返される結果、Ｃｒ基
金属中に平均粒径約0.1μm以下の微細なＹ2Ｏ3が固相状
態で強制的に侵入(機械的合金化)し、Ｃｒ基金属基地中
にＹ2Ｏ3が均一に分散した組織の粒子が得られる。この
粒子は、Ｙ2Ｏ3の微細分散効果によって金属基地が強化
されており、これを焼結して得られる合金は、高温にお
いて高い強度を具備する。
ｒガス雰囲気下で作られる。アトライタ装置のタンクに
は、大量の鋼球が予め入れられており、そのタンク内に
Ｃｒ基金属粉末とＹ2Ｏ3粉末を投入する。これらの粉末
は、攪拌棒の高速回転により、鋼球からの激しい衝撃を
受けて、圧縮、粉砕、凝着が繰り返される結果、Ｃｒ基
金属中に平均粒径約0.1μm以下の微細なＹ2Ｏ3が固相状
態で強制的に侵入(機械的合金化)し、Ｃｒ基金属基地中
にＹ2Ｏ3が均一に分散した組織の粒子が得られる。この
粒子は、Ｙ2Ｏ3の微細分散効果によって金属基地が強化
されており、これを焼結して得られる合金は、高温にお
いて高い強度を具備する。
【０００４】アトライタ装置に投入するＣｒ基金属の粉
末は、通常は、大気溶製されたＣｒ基金属の鋳塊を粉砕
したものである。大気溶解では、溶湯中のＣｒ、Ｆｅ成
分は酸素と反応して、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸化物を不可避
的に生成する。これら酸化物は、溶湯が凝固するとき、
金属組織内で均一に分散せず、粒界や粒内に偏析として
存在する。
末は、通常は、大気溶製されたＣｒ基金属の鋳塊を粉砕
したものである。大気溶解では、溶湯中のＣｒ、Ｆｅ成
分は酸素と反応して、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸化物を不可避
的に生成する。これら酸化物は、溶湯が凝固するとき、
金属組織内で均一に分散せず、粒界や粒内に偏析として
存在する。
【０００５】ところで、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸化物が組成
中に存在するＣｒ基金属の粉末をＹ2Ｏ3粉末と機械的合
金化する場合、Ｙ2Ｏ3粒子は、前述した如く、アトライ
タ装置内での十分な攪拌によって機械的合金化され、金
属基地中に微細分散するのに対し、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸
化物等は偏析として残る。酸化物が、金属基地中に微細
分散せずに偏析として存在すると、強度に関して、却っ
て悪い影響を及ぼすから、固相状態で金属基地に侵入す
るＹ2Ｏ3以外の酸化物は、できるだけ少なくすることが
望ましい。
中に存在するＣｒ基金属の粉末をＹ2Ｏ3粉末と機械的合
金化する場合、Ｙ2Ｏ3粒子は、前述した如く、アトライ
タ装置内での十分な攪拌によって機械的合金化され、金
属基地中に微細分散するのに対し、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸
化物等は偏析として残る。酸化物が、金属基地中に微細
分散せずに偏析として存在すると、強度に関して、却っ
て悪い影響を及ぼすから、固相状態で金属基地に侵入す
るＹ2Ｏ3以外の酸化物は、できるだけ少なくすることが
望ましい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｃｒ
基金属の基地に微細なＹ2Ｏ3が均一分散した合金粉末を
製造するための一方法を提供することにあり、大気溶製
されたＣｒ基金属の中に不可避的に含まれるＣｒ等の酸
化物を、機械的合金化処理工程中に、取り除くことにあ
る。
基金属の基地に微細なＹ2Ｏ3が均一分散した合金粉末を
製造するための一方法を提供することにあり、大気溶製
されたＣｒ基金属の中に不可避的に含まれるＣｒ等の酸
化物を、機械的合金化処理工程中に、取り除くことにあ
る。
【０００７】
【課題を解決する手段】本発明の方法は、鋼球が装填さ
れたアトライタ装置の中に、大気溶製されたＣｒ基金属
の粉末とＹ(イットリウム)粉末を投入し、これら粉末を
不活性ガス雰囲気下にて鋼球と共に激しく攪拌して微細
に破砕し、Ｙ粒子をＣｒ基金属粒子の中に取り込ませ、
ＹでＣｒ基金属組成中の酸化物を還元すると共に、Ｙを
酸化してＹ2Ｏ3に変化させることにより、Ｃｒ基金属の
基地に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散するようにしたもので
ある。
れたアトライタ装置の中に、大気溶製されたＣｒ基金属
の粉末とＹ(イットリウム)粉末を投入し、これら粉末を
不活性ガス雰囲気下にて鋼球と共に激しく攪拌して微細
に破砕し、Ｙ粒子をＣｒ基金属粒子の中に取り込ませ、
ＹでＣｒ基金属組成中の酸化物を還元すると共に、Ｙを
酸化してＹ2Ｏ3に変化させることにより、Ｃｒ基金属の
基地に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散するようにしたもので
ある。
【０００８】Ｃｒ基金属として、(a)実質的にＣｒから
なる金属、(b)Ｆｅ：20％(重量％、以下同じ)以下、残
部実質的にＣｒからなる金属、(c)Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｈｆ及びＡｌ−Ｔｉから構成される群から選
択される少なくとも一種が合計量で10％以下、残部実質
的にＣｒからなる金属、又は(d)Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｈｆ及びＡｌ−Ｔｉから構成される群から選
択される少なくとも一種が合計量で10％以下、Ｆｅ：20
％以下、残部実質的にＣｒからなる金属、を挙げること
ができる。
なる金属、(b)Ｆｅ：20％(重量％、以下同じ)以下、残
部実質的にＣｒからなる金属、(c)Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｈｆ及びＡｌ−Ｔｉから構成される群から選
択される少なくとも一種が合計量で10％以下、残部実質
的にＣｒからなる金属、又は(d)Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｈｆ及びＡｌ−Ｔｉから構成される群から選
択される少なくとも一種が合計量で10％以下、Ｆｅ：20
％以下、残部実質的にＣｒからなる金属、を挙げること
ができる。
【０００９】Ｃｒ基金属中におけるＹ2Ｏ3の含有量は0.
2〜2.0重量％となるように、Ｙ粉末を投入することが望
ましい。0.2％よりも少ないとＹ2Ｏ3の微細分散効果が
期待できないし、2.0％よりも多いと1350℃を超える温
度での使用中にＹ2Ｏ3が凝集する虞れがあるからであ
る。
2〜2.0重量％となるように、Ｙ粉末を投入することが望
ましい。0.2％よりも少ないとＹ2Ｏ3の微細分散効果が
期待できないし、2.0％よりも多いと1350℃を超える温
度での使用中にＹ2Ｏ3が凝集する虞れがあるからであ
る。
【００１０】
【作用】鋼球との衝突により、Ｙ粒子は破砕されて新し
い表面を露出するが、この表面は非常に活性で強い還元
性である。また、アトライタ装置のタンク内は、Ａｒガ
スの如き不活性ガス雰囲気下で運転されるから、Ｙ粒子
は活性状態のままでＣｒ基金属粒子の中に固相侵入す
る。Ｃｒ基金属は、その基地中にＣｒ、Ｆｅ等の酸化物
を含んでいるが、これら酸化物に比べて、Ｙ酸化物は常
温での生成の自由エネルギーははるかに低い。このた
め、固相状態でＣｒ基金属の中に侵入したＹは、組成中
のＣｒ酸化物、Ｆｅ酸化物を還元し、分離した酸素と直
ちに結びついてＹ2Ｏ3を生成する。この破砕、固相侵
入、還元酸化反応が繰り返されることにより、Ｃｒ基金
属の基地に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散した合金粉末が得
られる。
い表面を露出するが、この表面は非常に活性で強い還元
性である。また、アトライタ装置のタンク内は、Ａｒガ
スの如き不活性ガス雰囲気下で運転されるから、Ｙ粒子
は活性状態のままでＣｒ基金属粒子の中に固相侵入す
る。Ｃｒ基金属は、その基地中にＣｒ、Ｆｅ等の酸化物
を含んでいるが、これら酸化物に比べて、Ｙ酸化物は常
温での生成の自由エネルギーははるかに低い。このた
め、固相状態でＣｒ基金属の中に侵入したＹは、組成中
のＣｒ酸化物、Ｆｅ酸化物を還元し、分離した酸素と直
ちに結びついてＹ2Ｏ3を生成する。この破砕、固相侵
入、還元酸化反応が繰り返されることにより、Ｃｒ基金
属の基地に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散した合金粉末が得
られる。
【００１１】
【実施例】Ｃｒ基金属として平均粒度約100μmのＣｒ−
Ｆｅ合金(Ｃｒ85％、Ｆｅ15％)の粉末2kgと、平均粒度
約1μmのＹ粉末20gをアトライタ装置のタンク内に投入
し、48時間機械的合金化処理を行なった。得られた粉末
を供試粉末１とする。なお、Ｃｒ−Ｆｅ合金の粉末は、
Ｃｒ粉末85％とＦｅ粉末15％を混合した粉末でもよい。
アトライタ装置は三井化工機製のＭＡ−１Ｄを使用し、
タンク内には3/8インチのSUJ-2鋼球を17.5kg装填し、装
置の運転中は、雰囲気ガスとしてＡｒガスを導入した。
Ｆｅ合金(Ｃｒ85％、Ｆｅ15％)の粉末2kgと、平均粒度
約1μmのＹ粉末20gをアトライタ装置のタンク内に投入
し、48時間機械的合金化処理を行なった。得られた粉末
を供試粉末１とする。なお、Ｃｒ−Ｆｅ合金の粉末は、
Ｃｒ粉末85％とＦｅ粉末15％を混合した粉末でもよい。
アトライタ装置は三井化工機製のＭＡ−１Ｄを使用し、
タンク内には3/8インチのSUJ-2鋼球を17.5kg装填し、装
置の運転中は、雰囲気ガスとしてＡｒガスを導入した。
【００１２】次に、前記Ｃｒ−Ｆｅ合金の粉末と、平均
粒度約1μmのＹ2Ｏ3の粉末を、前記と同じ配合比率及び
条件で機械的合金化処理を行なった。得られた粉末を供
試粉末２とする。
粒度約1μmのＹ2Ｏ3の粉末を、前記と同じ配合比率及び
条件で機械的合金化処理を行なった。得られた粉末を供
試粉末２とする。
【００１３】また、前記のＣｒ−Ｆｅ合金の粉末2kg
と、前記のＹ2Ｏ3粉末20gを、乳鉢で略均一に混練し
た。得られた粉末を供試粉末３とする。
と、前記のＹ2Ｏ3粉末20gを、乳鉢で略均一に混練し
た。得られた粉末を供試粉末３とする。
【００１４】上記の供試粉末を金属缶に充填し、公知の
要領にて、脱気密封した後、ＨＩＰ焼結を行ない、直径
30mm×長さ50mmの焼結体を得た。ＨＩＰは、圧力媒体と
してアルゴンガスを用い、温度1250℃×圧力118MPa×2
時間の条件で実施した。
要領にて、脱気密封した後、ＨＩＰ焼結を行ない、直径
30mm×長さ50mmの焼結体を得た。ＨＩＰは、圧力媒体と
してアルゴンガスを用い、温度1250℃×圧力118MPa×2
時間の条件で実施した。
【００１５】得られた３種類の焼結体について高温繰返
し圧縮試験を行ない、その変形量により高温クリープ強
度を調べた。試験は、1350℃の電気炉の中で、ラムの昇
降により、圧縮荷重9.8MPaを反復負荷して行なった。荷
重反復パターンは、圧縮荷重9.8MPaの負荷を5秒間、無
負荷5秒間(負荷状態から無負荷状態への移行1秒、無負
荷状態3秒、無負荷状態から負荷状態への移行1秒)の10
秒サイクルにて、焼結体に10,000回圧縮荷重を作用させ
て変形量(単位：％)を調べた。なお、変形量は、試験前
の長さをＬ1、試験後の長さをＬ2としたとき、次式によ
り求めた。 圧縮変形量(％)＝（Ｌ1−Ｌ2）／Ｌ1 × 100
し圧縮試験を行ない、その変形量により高温クリープ強
度を調べた。試験は、1350℃の電気炉の中で、ラムの昇
降により、圧縮荷重9.8MPaを反復負荷して行なった。荷
重反復パターンは、圧縮荷重9.8MPaの負荷を5秒間、無
負荷5秒間(負荷状態から無負荷状態への移行1秒、無負
荷状態3秒、無負荷状態から負荷状態への移行1秒)の10
秒サイクルにて、焼結体に10,000回圧縮荷重を作用させ
て変形量(単位：％)を調べた。なお、変形量は、試験前
の長さをＬ1、試験後の長さをＬ2としたとき、次式によ
り求めた。 圧縮変形量(％)＝（Ｌ1−Ｌ2）／Ｌ1 × 100
【００１６】変形量の試験結果は、次の通りである。 供試粉末１の焼結体：0.1％ 供試粉末２の焼結体：0.1％ 供試粉末３の焼結体：20％以上 なお、供試粉末３の焼結体は、繰返し回数1000回で変形
量が20％に達したため、その時点で試験を中止した。
量が20％に達したため、その時点で試験を中止した。
【００１７】上記の試験結果より、供試粉末３の焼結体
は、供試粉末１及び２の焼結体よりも変形量が大きいこ
とがわかる。これは、供試粉末３は、Ｙ2Ｏ3を乳鉢の中
で単に混合しただけであるためと考えられる。
は、供試粉末１及び２の焼結体よりも変形量が大きいこ
とがわかる。これは、供試粉末３は、Ｙ2Ｏ3を乳鉢の中
で単に混合しただけであるためと考えられる。
【００１８】供試粉末１と２の焼結体は、変形量が非常
に少ない。このように変形量が少ないのは、両焼結体と
もＣｒ−Ｆｅ合金の基地中に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散
し、基地金属が強化されているためと考えられる。な
お、機械的合金化処理は、Ａｒガス雰囲気下で行なわ
れ、処理中、外部から酸素は供給されない。従って、供
試粉末１が、前記処理条件の下でＹがＹ2Ｏ3に変化する
のは、微細破砕されたＹ粒子がＣｒ基金属粒子の中に取
り込まれた際、活性なＹがＣｒ基金属組成中の酸化物を
還元したことによる。このことから、供試粉末１の場
合、Ｃｒ基金属の組成におけるＣｒ酸化物、Ｆｅ酸化物
の偏析は取り除かれていることがわかる。
に少ない。このように変形量が少ないのは、両焼結体と
もＣｒ−Ｆｅ合金の基地中に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散
し、基地金属が強化されているためと考えられる。な
お、機械的合金化処理は、Ａｒガス雰囲気下で行なわ
れ、処理中、外部から酸素は供給されない。従って、供
試粉末１が、前記処理条件の下でＹがＹ2Ｏ3に変化する
のは、微細破砕されたＹ粒子がＣｒ基金属粒子の中に取
り込まれた際、活性なＹがＣｒ基金属組成中の酸化物を
還元したことによる。このことから、供試粉末１の場
合、Ｃｒ基金属の組成におけるＣｒ酸化物、Ｆｅ酸化物
の偏析は取り除かれていることがわかる。
【００１９】前記の試験条件では、供試粉末１と２の焼
結体について、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸化物の有無による変
形量の差異は認められなかった。しかし、前述した如
く、理論的には、偏析として存在する酸化物はできるだ
け少ない方が望ましい。
結体について、Ｃｒ酸化物、Ｆｅ酸化物の有無による変
形量の差異は認められなかった。しかし、前述した如
く、理論的には、偏析として存在する酸化物はできるだ
け少ない方が望ましい。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法により、Ｃｒ基金属の基地
に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散したＣｒ基合金粉末を作製
することができる。この粉末の焼結体は、高温強度にす
ぐれており、ウォーキングビーム式加熱炉のスキッドボ
タンとして好適である。また、大気溶製されたＣｒ基金
属の中に不可避的に含まれるＣｒ等の酸化物を、機械的
合金化処理中に取り除くことができるから、これら酸化
物の偏析介在に起因する強度低下を防止できる。
に微細なＹ2Ｏ3が均一に分散したＣｒ基合金粉末を作製
することができる。この粉末の焼結体は、高温強度にす
ぐれており、ウォーキングビーム式加熱炉のスキッドボ
タンとして好適である。また、大気溶製されたＣｒ基金
属の中に不可避的に含まれるＣｒ等の酸化物を、機械的
合金化処理中に取り除くことができるから、これら酸化
物の偏析介在に起因する強度低下を防止できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 鋼球を装填したアトライタ装置の中に、
大気溶製されたＣｒ基金属の粉末とＹ2Ｏ3粉末を投入
し、これら粉末を不活性ガス雰囲気下で鋼球と共に激し
く攪拌して機械的合金化することにより、Ｃｒ基金属の
基地に微細なＹ2Ｏ3が分散した組織を有する合金粉末を
製造する方法において、Ｙ2Ｏ3粉末に代えてＹ粉末をア
トライタ装置に投入し、Ｃｒ基金属粒子とＹ金属粒子を
攪拌により細かく破砕し、Ｙ粒子をＣｒ基金属粒子の中
に固相状態で侵入させ、ＹによってＣｒ基金属組成中の
酸化物を還元し、Ｙを酸化してＹ2Ｏ3に変えることによ
り、Ｃｒ基金属の基地に微細なＹ2Ｏ3を均一に分散させ
ることを特徴とするＹ2Ｏ3分散Ｃｒ基合金粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7005526A JPH08193202A (ja) | 1995-01-18 | 1995-01-18 | Ｙ２Ｏ３分散Ｃｒ基合金粉末の製法 |
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| JP7005526A JPH08193202A (ja) | 1995-01-18 | 1995-01-18 | Ｙ２Ｏ３分散Ｃｒ基合金粉末の製法 |
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| JPH08193202A true JPH08193202A (ja) | 1996-07-30 |
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ID=11613643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7005526A Pending JPH08193202A (ja) | 1995-01-18 | 1995-01-18 | Ｙ２Ｏ３分散Ｃｒ基合金粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08193202A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6264719B1 (en) | 1997-08-19 | 2001-07-24 | Titanox Developments Limited | Titanium alloy based dispersion-strengthened composites |
| ITMO20130084A1 (it) * | 2013-03-29 | 2014-09-30 | K4Sint S R L | Procedimento per l'alligazione meccanica di metalli |
Citations (2)
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| JPH04325651A (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-16 | Kubota Corp | 酸化物分散強化耐熱焼結合金 |
-
1995
- 1995-01-18 JP JP7005526A patent/JPH08193202A/ja active Pending
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