JP6946539B1 - ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 - Google Patents
ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6946539B1 JP6946539B1 JP2020205420A JP2020205420A JP6946539B1 JP 6946539 B1 JP6946539 B1 JP 6946539B1 JP 2020205420 A JP2020205420 A JP 2020205420A JP 2020205420 A JP2020205420 A JP 2020205420A JP 6946539 B1 JP6946539 B1 JP 6946539B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- less
- ppm
- niobium powder
- niobium
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 134
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 65
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 31
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 7
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 24
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005247 gettering Methods 0.000 description 11
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- YFONKFDEZLYQDH-BOURZNODSA-N indaziflam Chemical compound CC(F)C1=NC(N)=NC(N[C@H]2C3=CC(C)=CC=C3C[C@@H]2C)=N1 YFONKFDEZLYQDH-BOURZNODSA-N 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
また、プラズマアトマイズ法によるニオブ粉末の製造の報告もあるが、高純度なニオブ粉末は得られていないのが現状である(非特許文献2、3)。
また、残留比抵抗比RRRが300以上のニオブ粉末製造用部材を、3×10−2Pa以下の高真空下での、プラズマアトマイズ法又はアークアトマイズ法により粉末化したものである。
ここで、残留比抵抗比RRRが300以上である。
ここで、円相当による平均粒径が20〜200μmであるニオブ粉末を得る。
本発明のニオブ粉末は、不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、TiおよびAlのそれぞれが50ppm以下、Cr+Coの総量が50ppm以下で、不純物ガス成分元素としての酸素、窒素、炭素、および水素のそれぞれの含有量が300ppm以下である。
ここで、冷間とは、特に加熱することなく塑性加工を行うことで有り、常温で塑性加工を行えばよいが、加工温度が100℃を超えるような場合には、不活性ガスなどにより100℃以下に冷却して行う必要がある。
(ニオブ粉末製造用部材の製造)
表3の不純物含有量のニオブインゴットを用い、室温の環境下で冷間で塑性加工を繰り返し、直径2mmの線状体(ワイヤ)を製造し、実施例1のニオブ粉末製造用部材とした。
分析値の評価について、金属成分は島津製作所製ICPS−8100または日立ハイテクサイエンス製SPS3520UVによるICP発光分光分析法を用いて評価した。OとN元素はLECO製TC600による不活性ガス融解―赤外線吸収法を用いて評価した。C元素はLECO製CS844による非分散型赤外線吸収法を用いて評価した。H元素はLECO製RH404による不活性ガス融解−熱伝導度法を用いて評価した。
なお、残留抵抗比RRRの測定は、サンプルを冷凍機で冷却しながら温度と4端子法による抵抗値を測定し、9.3Kと293Kの時の抵抗値で293Kの抵抗値を基準とした抵抗比をRRR値とした。
表3の不純物含有量のニオブインゴットを用い、インゴット温度が300〜500℃の環境下で塑性加工を繰り返し、直径2mmの線状体(ワイヤ)を製造し、比較例1のニオブ粉末製造用部材とした。
線状体の不純物含有量は表4のとおりである。
RRRは54であった。
(ニオブ粉末の製造)
実施例1のニオブ粉末製造用部材を用い、アークアトマイズ法により、ニオブ粉末を得た。アークアトマイズ法は、2.7×10−2Paの環境で行い、アークアトマイズの条件は、電圧20V、Arガス純度4N、Arガス圧0.6MPa、ワイヤ送り速度4.4m/minとした。
得られたニオブ粉末の不純物含有量は表4の通りである。
また、円相当による平均粒径は62μmであった。
なお、実施例2のニオブ粉末の粉末表面と粉末断面の拡大写真を図1に示す。
実施例1のニオブ粉末製造用部材を用い、アークアトマイズ法により、ニオブ粉末を得た。アークアトマイズ法は、9.3Paの環境で行い、アークアトマイズの条件は、電圧20V、Arガス純度4N、Arガス圧0.6MPa、ワイヤ送り速度4.4m/minとした。
得られたニオブ粉末の不純物含有量は表4の通りである。
また、円相当による平均粒径は73μmであった。
(ニオブ部材の製造)
実施例2のニオブ粉末を用い、3Dプリンターによる部材製作を行った。部材の形状は2×2×50mmの角棒であり、成形後、チタンゲッタリングによる脱ガス処理を行った。
チタンゲッタリングによる脱ガス処理は、1×10−4Paの真空環境で、1200℃の環境、処理時間50時間の条件で行った。チタンゲッタリング後の部材の不純物含有量は表5の通りである。
製造したニオブ部材のRRRは、351であった。また、チタンゲッタリング前のRRRは6.3であった。
チタンゲッタリングを行わなかった以外は実施例3と同様に行った。
製造したニオブ部材のRRRは6.3であった。
Claims (8)
- 不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、TiおよびAlのそれぞれが50ppm以下、Cr+Coの総量が50ppm以下で、不純物ガス成分元素としての酸素、窒素、炭素、および水素のそれぞれの含有量が300ppm以下であることを特徴とするニオブ粉末。
- 円相当径による平均粒径が20〜200μmであることを特徴とする請求項1記載のニオブ粉末。
- 残留比抵抗比RRRが300以上のニオブ粉末製造用部材を、3×10−2Pa以下の真空下での、プラズマアトマイズ法又はアークアトマイズ法により粉末化したものであることを特徴とする請求項1又は2記載のニオブ粉末。
- ニオブ粉末を製造するニオブ粉末製造用部材の製造方法であって、不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、Ti、Al、Cr+Coの総量が50ppm以下のニオブインゴットを、冷間で塑性加工することにより、不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、TiおよびAlのそれぞれが50ppm以下、Cr+Coの総量が50ppm以下で、不純物ガス成分元素の含有量が、酸素が40ppm以下、窒素が30ppm以下、炭素が30ppm以下、および水素が5ppm以下であるニオブ粉末製造用部材を得ることを特徴とするニオブ粉末製造用部材の製造方法。
- ニオブ粉末を製造するニオブ粉末製造用部材であって、不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、TiおよびAlのそれぞれが50ppm以下、Cr+Coの総量が50ppm以下で、不純物ガス成分元素の含有量が、酸素が40ppm以下、窒素が30ppm以下、炭素が30ppm以下、および水素が5ppm以下であるニオブ粉末製造用部材を原料とし、3×10−2Pa以下の真空下で、プラズマアトマイズ法又はアークアトマイズ法により、不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、TiおよびAlのそれぞれが50ppm以下、Cr+Coの総量が50ppm以下で、不純物ガス成分元素としての酸素、窒素、炭素、および水素のそれぞれの含有量が300ppm以下であるニオブ粉末を得ることを特徴とするニオブ粉末の製造方法。
- 前記ニオブ粉末製造用部材の残留比抵抗比RRRが300以上であることを特徴とする請求項5記載のニオブ粉末の製造方法。
- 円相当による平均粒径が20〜200μmであるニオブ粉末を得ることを特徴とする請求項5又は6記載のニオブ粉末の製造方法。
- ニオブ粉末を用いて積層造形法、又は噴霧法によってニオブ部材を製作するニオブ部材の製造方法であって、請求項1〜3の何れか一項記載のニオブ粉末を原料として成形し、脱ガス処理を行うことにより、不純物金属元素としてのMg、V、Mn、Cu、Mo、B、BeおよびHfのそれぞれの含有量が30ppm以下、かつZrが100ppm以下、Taが1000ppm以下、Wが70ppm以下、Niが30ppm以下、Fe、Si、TiおよびAlのそれぞれが50ppm以下、Cr+Coの総量が50ppm以下で、不純物ガス成分元素の含有量が、酸素が40ppm以下、窒素が30ppm以下、炭素が30ppm以下、および水素が5ppm以下であり、残留比抵抗比RRRが300以上であるニオブ部材を製造することを特徴とするニオブ部材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020205420A JP6946539B1 (ja) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020205420A JP6946539B1 (ja) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP6946539B1 true JP6946539B1 (ja) | 2021-10-06 |
JP2022092544A JP2022092544A (ja) | 2022-06-22 |
Family
ID=77915232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020205420A Active JP6946539B1 (ja) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6946539B1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114210991A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-22 | 达高工业技术研究院(广州)有限公司 | 一种空穴结构的球形银粉及其制备方法 |
CN115138471A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-10-04 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种从稀有多金属矿中综合回收铌的方法 |
CN115971472A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-18 | 宁夏东方智造科技有限公司 | 铌钨合金粉末、铌钨合金制品及其制备方法 |
-
2020
- 2020-12-10 JP JP2020205420A patent/JP6946539B1/ja active Active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114210991A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-22 | 达高工业技术研究院(广州)有限公司 | 一种空穴结构的球形银粉及其制备方法 |
CN115138471A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-10-04 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种从稀有多金属矿中综合回收铌的方法 |
CN115971472A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-18 | 宁夏东方智造科技有限公司 | 铌钨合金粉末、铌钨合金制品及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2022092544A (ja) | 2022-06-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6946539B1 (ja) | ニオブ粉末、ニオブ粉末製造用部材及びこれらの製造方法並びにニオブ部材の製造方法 | |
KR102490248B1 (ko) | 분말 야금 스퍼터링 표적 및 그의 생성 방법 | |
USRE40100E1 (en) | Fabrication of B/C/N/O/Si doped sputtering targets | |
JP4837805B2 (ja) | 磁性材スパッタリングターゲット | |
JP5431535B2 (ja) | ルテニウム−タンタル合金焼結体ターゲットの製造方法 | |
WO2011152553A1 (ja) | 銅粉、クロム粉または鉄粉を配合したチタン合金複合粉、これを原料としたチタン合金材及びその製造方法 | |
JP6483803B2 (ja) | 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JPWO2017115648A1 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
US20160254128A1 (en) | Sputtering target and process for producing it | |
JP2009074127A (ja) | 焼結スパッタリングターゲット材およびその製造方法 | |
WO2016186070A1 (ja) | 銅合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP2022532894A (ja) | 粉末用ニッケル基合金および粉末の製造方法 | |
JP6037422B2 (ja) | Ni−P合金又はNi−Pt−P合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法 | |
JP6262332B2 (ja) | Al−Te−Cu−Zr合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP5655201B2 (ja) | ホイスラー型鉄系熱電材料粉末及びホイスラー型鉄系熱電材料の製造方法 | |
EP4089200A1 (en) | Method for producing sputtering target material | |
US8414679B2 (en) | Producing an alloy with a powder metallurgical pre-material | |
JP7513223B1 (ja) | 金属am用銅合金粉末の製造方法 | |
WO2024090449A1 (ja) | 金属am銅合金粉末および積層造形物の製造方法 | |
JP2024129057A (ja) | 金属am用銅合金粉末の製造方法 | |
KR101279553B1 (ko) | 플라즈마를 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법 | |
KR20210088022A (ko) | Al-Te-Cu-Zr계 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 | |
Malen et al. | PM Non Ferrous: Advances in PM-Niobium Products | |
JPH05317681A (ja) | 高温高真空装置用内装材 | |
JP2015170728A (ja) | 熱電変換材料及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210107 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20210107 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20210305 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210310 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210430 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210623 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210901 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210915 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6946539 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |