KR102649433B1 - 고순도 티타늄계 분말, 이의 제조 방법, 및 이를 제조하는 장치 - Google Patents

고순도 티타늄계 분말, 이의 제조 방법, 및 이를 제조하는 장치 Download PDF

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Abstract

고순도 티타늄 각형 분말로서, 상기 분말 전체 100중량%에서, 산소는 0.3중량% 미만인 것인 고순도 티타늄계 분말을 제공할 수 있다.

Description

고순도 티타늄계 분말, 이의 제조 방법, 및 이를 제조하는 장치{HIGH PURITY TITANIUM POWDER, METHOD FOR MANUFACTURING OF THE SAME, AND MANUFACTURING DEVICE OF THE SAME}
본 발명의 일 구현예는 고순도의 티타늄계 분말, 이의 제조 방법, 및 이를 제조하는 장치에 관한 것이다.
분말을 이용한 부품제조 기술은 최종 부품의 치수 정밀도를 높이고, 대량 생산이 용이하며, 기계가공 및 재료 손실이 적은 장점이 있다. 또한, 성분 조절이 수월하여 제품 성능을 극대화할 수 있다는 장점이 있어 정밀 부품, 소재 제조산업에서 핵심적인 기술로서 그 중요도가 크게 증가하고 있다. 또한, 최근 자동차, 의료 및 가전/레저 산업의 발전과 함께 3D프린팅, 소결 부품의 수요가 증대됨에 따라 분말의 사용량이 급증하고 있다.
기존 사용하고 있는 티타늄분말은 각형분말과 구형분말로 종류가 나뉘어지며 분말의 형태에 따라 제조방법과 산업에서 쓰이는 분야가 상이하다. 각형분말은 스폰지 티타늄을 이용하여 수소화 처리, 파쇄, 탈수소화처리 공정을 통해 제조되는데, 금속을 벌크 상태로 제조한 후, 분쇄기를 이용하여 조분쇄, 이후 볼밀(ball mill)이나 제트밀(jet mill)등의 분쇄기로 미분쇄하고, 이후 구형화 공정을 적용하여 제조하므로 분쇄 시간이 오래 걸리며, 제조되는 분말의 산소 농도가 높은 문제점 있다. 구형분말은 티타늄 wire, 또는 rod를 이용하여 가스아토마이저 공정을 이용하여 제조되는데, 10 ㎛급의 분말을 대량 생산할 수 있으나, 30 ㎛ 내지 80 ㎛ 사이의 크기를 갖는 금속 분말은 그 제조량이 한정되었다. 또한 가스 아토마이저를 이용한 제조 방법은 배치 타입(batch type)으로 생산되기 때문에 효율성과 수율이 떨어지는 단점이 있다.
최근에는 각형분말을 플라즈마 조사하여 구형화하는 기술도 제시되고 있다. 그런데 이 공정 과정에서 산소 친화도가 높은 티타늄에 산소 유입을 차단하는 것이 원활하지 않고, 탈산 공정을 거친 각형분말의 표면에 칼슘(Ca) 산화물이 잔존하여 플라즈마 공정으로 분말을 구형화 처리하면 산소농도가 3,000 ppm이상으로 존재하는 사례가 번번히 발생한다. 이러한 산소농도의 구형분말은 3D프린팅용 분말로 사용하기에는 부적합한 것으로 보고되고 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 고순도 티타늄계 분말은 플라즈마 분위기를 이용하여 표면 산화물 또는 불순물이 제거된 티타늄 각형 분말 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예인 고순도 티타늄계 분말은 고순도 티타늄 각형 분말로서, 상기 분말 전체 100중량%에서, 산소는 0.3중량%미만일 수 있다.
상기 분말의 입도는 45 내지 150㎛ 일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 고순도 티타늄계 분말의 제조방법은, 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계, 및 상기 티타늄 각형 분말을 플라즈마 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
이때 상기 플라즈마 처리하는 단계는, 불활성 기체, 수소 가스, 헬륨 가스, 또는 이들의 조합을 포함하는 분위기에서 실시하되, 상기 플라즈마 처리하는 단계는, 불활성 기체와 수소 가스 또는 헬륨 가스의 조합을 포함하는 시스 가스 및 불활성 기체를 포함하는 센트럴 가스를 투입하여 실시할 수 있다.
구체적으로, 상기 플라즈마 처리하는 단계에서, 상기 시스 가스는, 10 내지 120 slpm 유량의 불활성 기체와, 10 내지 50 slpm 유량의 수소 또는 헬륨 가스를 포함할 수 있다.
한편, 상기 센트럴 가스는, 5 내지 40 slpm 유량의 불활성 기체를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 플라즈마 처리하는 단계에서, 플라즈마 조사 시간(단위) 당 티타늄 분말의 처리량은 1kg/min 이상일 수 있다.
상기 플라즈마 처리하는 단계는, 플라즈마 열원을 이용하되, 상기 티타늄 각형 분말과 상기 플라즈마 열원과의 거리는 1cm 이상일 수 있다.
상기 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계는, 티타늄계 잉곳을 수소화 처리하는 단계, 상기 수소화 처리된 잉곳을 파쇄 처리하여 1차 분말을 제조하는 단계, 상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 수소화 처리된 잉곳을 파쇄 처리하여 1차 분말을 제조하는 단계는, 기계적 밀링 방법으로 수행되고, 상기 1차 분말의 입도는, 상기 기계적 밀링 방법에서의 밀링 속도 및 시간에 따라 하기 관계식 1로 결정될 수 있다.
[관계식 1]
입도(㎛) = 150.5 + 0.097*속도(rpm) + 37.201*시간(분) - 0.179*(속도(rpm)*시간(분))
상기 수소화 처리하는 단계는, 450 내지 600℃에서 실시할 수 있다.
상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계는, 1x10- 5torr 내지 9x10-5torr 진공도에서 열처리할 수 있다.
상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계는, 650 내지 720℃에서 진공 열처리할 수 있다.
구체적으로, 2 내지 4시간 동안 진공 열처리할 수 있다.
티타늄 각형 분말 표면에 플라즈마 처리를 통해, 분말의 형상은 유지한 채 표면의 산소 함량을 저감할 수 있다. 이로부터, 각형의 고순도 티타늄계 분말을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 고순도 티타늄계 분말의 제조 장치의 구성도를 도시한 것이다.
도 2는 실시예 1에 따른 티타늄계 분말의 시험 전(좌)과 후(우)를 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 그림을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
고순도 티타늄계 분말
본 발명의 일 구현예인 고순도 티타늄계 분말로서, 상기 분말 전체 100중량%에서, 산소는 0.3중량% 미만일 수 있다.
이하 본 명세서에서 "티타늄계 분말"이란 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 금속을 포함하는 합금 분말을 의미할 수 있다.
상기 분말에 포함되는 산소의 함량이 적을수록 우수할 수 있으나, 보다 더 구체적으로 산소는 0.01 내지 0.3중량% 미만일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 0.1 내지 0.3중량% 미만일 수 있다.
더 구체적으로, 상기 분말 내 산소 농도가 상기와 같이 적은 경우, 3D 프린팅용 분말 사용에 적합할 수 있다. 더 구체적으로, 산소 농도가 0.3중량% 이상인 경우, 이러한 분말을 3D 프린팅용 분말에 적용하여 적층 시 레이어(layer) 간 접합성이 나쁠 수 있다. 이로 인해, 적층물의 연성, 취성 등 야금학적 물성이 열위한 효과가 유발될 수 있다.
이에, 산소 농도가 상기 범위와 같이 저감된 고순도의 티타늄 분말을 제공할 수 있다.
상기 티타늄계 분말의 입도는 45 내지 150㎛ 일 수 있다.
구체적으로, 상기 크기의 분말을 이용할 경우 생산성이 향상될 수 있다. 더 구체적으로, 티타늄계 분말의 입도가 너무 작거나 클 경우, 탭밀도, 유동도 등이 감소하여 생산성이 저하될 수 있다.
본 명세서에서 "입도"란 측정 단위 내 존재하는 구형 물질의 평균 지름을 의미한다. 만약 물질이 비구형일 경우, 상기 비구형 물질을 구형으로 근사하여 계산한 구의 지름을 의미한다.
고순도 티타늄계 분말의 제조방법
본 발명의 다른 일 구현예인 고순도 티타늄 분말의 제조방법은, 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계, 및 상기 티타늄 각형 분말을 플라즈마 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계는, 티타늄계 잉곳을 수소화 처리하는 단계, 상기 수소화 처리된 잉곳을 파쇄 처리하여 1차 분말을 제조하는 단계, 상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계를 포함할 수 있다.
먼저, 티타늄계 잉곳을 수소화 처리할 수 있다.
상기 수소화 처리하는 단계는, 450 내지 600℃에서 실시할 수 있다.
구체적으로, 450℃ 미만에서 수소화 처리할 경우, 금속과 반응이 낮아 수소 취성 파괴를 유도하기 어려울 수 있다. 한편, 600℃ 초과에서 수소화 처리할 경우, 잉곳의 재결정이 일어나거나 결정립이 성장하여 후속 공정에서 경제적 손실이 유발될 수 있다.
구체적으로, 상기 수소화 처리 단계에서 수소 가스를 지속적으로 투입할 수 있다. 이로 인해, 수소화 처리 반응로 내부 압력(△P)을 850 내지 950mb로 유지할 수 있다.
더 구체적으로, 수소화 처리를 실시함으로 인해 수소 취성 파괴 유도가 용이할 수 있다.
다음으로, 상기 수소화 처리된 잉곳을 파쇄 처리할 수 있다. 상기 파쇄 처리에 의해 1차 분말을 제조할 수 있다.
상기 수소화 처리된 잉곳을 파쇄 처리하여 1차 분말을 제조하는 단계는, 불활성 분위기에서 파쇄 처리할 수 있다. 구체적으로, 불활성 분위기에서 파쇄 처리함으로써, 1차 분말의 표면 산화를 방지할 수 있다.
상기 파쇄 처리는 볼 밀을 이용할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 제조된 1차 분말의 입도는 45 내지 150㎛ 크기일 수 있다.
[관계식 1]
입도(㎛)= 150.5 + 0.097 * 속도(rpm) + 37.201 * 시간(분) - 0.179 * (속도(rpm) * 시간(분))
구체적으로, 상기 1차 분말의 입도는 기계적 밀링 방법에서의 밀링 속도 및 시간에 따라 결정될 수 있다. 이에, 목표로 하는 1차 분말의 입도에 따라 파쇄 속도 및 시간을 조절할 수 있다.
상기 관계식 1은 Box-Behnken 설계법인 반응 표면법을 이용하여 도출한 식으로 목표 입도에 가장 적합한 파쇄 공정 조건을 도출할 수 있다.
구체적으로, 상기 관계식 1과 같이 제어하여 수득되는 1차 입자의 입도는 45 내지 150㎛ 범위로서, 3D 프린팅 공정의 적용에 적합할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 관계식 1과 같이 제어할 경우, 분말 회수율이 높고 재현성이 우수 우수할 수 있다.
다음으로, 상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응을 할 수 있다.
구체적으로, 1x10- 5torr 내지 9x10- 5torr 진공도에서 열처리할 수 있다.
650 내지 720℃에서 진공 열처리할 수 있다.
2 내지 4 시간 동안 진공 열처리할 수 있다.
더 구체적으로, 파쇄 처리 후 상기 조건에서 진공 열처리하여 1차 분말 표면의 수소를 제거할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 진공도, 온도, 및 시간 조건에서 열처리할 경우, 탈수소 반응이 더 용이할 수 있다.
마지막으로, 상기 티타늄 각형 분말을 플라즈마 처리할 수 있다.
이때, 상기 플라즈마 처리 단계는, 불활성 기체, 수소 가스, 헬륨 가스, 또는 이들의 조합을 포함하는 분위기에서 실시할 수 있다.
구체적으로는, 불활성 기체와 수소 가스 또는 헬륨 가스의 조합을 포합하는 시스 가스와, 불활성 기체를 포함하는 센트럴 가스를 투입하여 실시할 수 있다.
상기 조건에서 플라즈마 처리하는 경우, 상기 티타늄 각형 분말 표면의 산소를 해리시켜 산화층을 제거할 수 있다. 보다 구체적으로, 티타늄 각형 분말 표면의 산화물을 분해하고, 상기 분해된 산화물의 재흡착을 방지할 수 있다.
이로 인해 수득되는 고순도 티타늄계 분말은 분말 전체 100중량%에서, 산소가 0.3중량% 미만인 고순도의 티타늄계 분말일 수 있다. 보다 더 구체적으로 산소는 0.01 내지 0.3중량% 미만일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 0.1 내지 0.3중량% 미만일 수 있다.
더 구체적으로, 상기 시스 가스는, 10 내지 120 slpm 유량의 불활성 기체와, 10 내지 50 slpm 유량의 수소 또는 헬륨 가스를 포함할 수 있다.
한편, 상기 센트럴 가스는, 5 내지 40 slpm 유량의 불활성 기체를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 시스 가스와 센트럴 가스를 조합한 분위기에서 플라즈마 처리를 실시함으로써, 챔버 내 잔존 산소와의 반응을 차단시킬 수 있다. 구체적으로는, 플라즈마 불꽃 조절이 용이하여, 분말의 산소 오염을 방지하면서도 조업성이 용이할 수 있다. 더 구체적으로, 시스 가스의 수소 또는 헬륨 가스를 상기 범위와 같이 포함하는 경우 탈산 효과를 보다 용이하게 도출할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 수소 또는 헬륨 가스를 너무 적게 포함하는 경우, 탈산의 효과가 저감될 수 있다. 한편, 수소 또는 헬륨 가스를 너무 많이 포함하는 경우, 분말이 용해되거나 폭발할 수 있다.
또한, 상기 플라즈마 처리하는 단계에서 플라즈마 열원을 이용하되, 상기 열원에 직접 반응하지 않는 거리에서 플라즈마 처리할 수 있다. 구체적으로, 상기 티타늄 각형 분말과 상기 플라즈마 열원과의 거리는 1cm 이상일 수 있다. 구체적으로, 1 내지 15cm 일 수 있다. 보다 구체적으로, 2 내지 10cm 일 수 있다.
더 구체적으로, 상기와 같이 티타늄 각형 분말과 직접 반응하지 않는 거리에서 플라즈마 처리하는 경우, 표면의 오염 및 산소를 저감시켜 고순도의 각형 분말 제조가 가능 할 수 있다.
이에 따라, 상기와 같이 제조된 고순도의 티타늄계 각형 분말은 이를 이용하여 분말 사출 성형으로 제품을 제조할 경우, 취약한 취성 문제를 해결할 수 있다. 또한, 이를 이용하여 구형의 분말을 제조할 때에도 고순도의 피더(Feeder)를 사용함에 따라 고순도의 구형 분말 제조가 가능할 수 있다.
이와 같이 플라즈마 처리하는 단계에서, 플라즈마 조사 시간(단위) 당 티타늄계 분말의 처리량은 1kg/min 이상일 수 있다. 구체적으로, 티타늄 분말의 처리량은 플라즈마 챔버의 크기, 열원의 용량, 투입 소재의 산소 농도에 따라 달라질 수 있다.
보다 더 구체적으로, 본 발명의 일 구현예는 상기 플라즈마 처리 단계에서 플라즈마 열원을 여러 개 사용함에 따라 짧은 시간 안에 다량의 티타늄 분말을 처리할 수 있다. 구체적으로, 티타늄계 분말을 넓게 펼친 후 여러 개의 플라즈마 열원을 이용하여, 상기 티타늄계 분말 표면 반응을 순간적으로 유도할 수 있다.
또한, 상기 플라즈마 열원의 세기는 15kW 내지 50Kw 범위일 수 있다. 다만, 이에 제한하는 것은 아니다.
티타늄계 분말 제조 장치
본 발명의 또 다른 일 구현예인 고순도 티타늄계 분말의 제조 장치는, 티타늄 각형 분말 투입부; 및 상기 투입부로부터 공급 받은 티타늄 각형 분말을 플라즈마 처리하는 플라즈마 공정 용기부를 포함할 수 있다.
이는 도 1에 도시된 바와 같다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 고순도 티타늄계 분말의 제조 장치의 구성도를 도시한 것이다.
구체적으로, 상기 티타늄 각형 분말 투입부로부터 상기 플라즈마 공정 용기부로 티타늄 각형 분말을 연속 공급할 수 있다.
상기 플라즈마 공정 용기부는 플라즈마 발생장치(열원)을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 공정 용기는 상하좌우로 반복 흔들림을 발생시킬 수 있다. 이로 인해, 상기 티타늄 각형 분말 표면이 균일하게 플라즈마 열원에 노출될 수 있다.
상기 플라즈마 공정 용기부는 불활성 가스 분위기로 유지할 수 있다.
상기 플라즈마 공정 용기부로 시스 가스와 센트럴 가스를 투입할 수 있다. 상기 시스 가스와 센트럴 가스는 상기 플라즈마 열원 주변부로 투입할 수 있다.
이때, 시스 가스와 센트럴 가스는 전술한 바와 같으므로 자세한 설명은 생략한다.
또한, 상기 플라즈마 공정 용기부에 포함된 플라즈마 열원과, 상기 티타늄 각형 분말 투입부로부터 공급 받은 티타늄 각형 분말 간 거리는 1cm 이상일 수 있다. 이와 같이 상기 플라즈마 공정 용기부에서 전술한 조건으로 플라즈마 처리를 실시함으로써, 공급되는 티타늄 각형 분말 표면의 산소를 해리하여 산화물을 제거할 수 있다. 뿐만 아니라, 티타늄 각형 분말에서 해리된 산소의 재흡착을 방지할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
티타늄 각형 분말을 제조하는 단계를 먼저 실시 할 수 있다. 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계는 하기와 같다.
먼저, 티타늄계 잉곳을 450 내지 600℃에서 수소화 처리하였다. 구체적으로, 수소화 처리 단계에서 수소 가스를 지속적으로 투입하여 반응로 내부의 압력(△P)을 850 내지 950mb로 유지하였다.
이후, 불활성 분위기에서 유성볼밀(Planetary Ball Mill)을 이용하여 파쇄 처리하여 1차 분말을 제조하였다. 이때, 다음과 같은 관계식을 이용하여 목표입도 70㎛와 회수율을 최대화하기 위한 파쇄 최적 공정조건은 볼밀속도 300rpm과 시간 7분을 도출하였다.
[관계식 1]
입도(㎛)= 150.5 + 0.097 * 속도(rpm) + 37.201 * 시간(분) - 0.179 * (속도(rpm) * 시간(분))
파쇄 처리 후 수소를 제거하기 위하여 상기 1차 분말을 진공 열처리하였다. 구체적으로, 5x10- 5torr의 진공도를 유지하였고, 700℃에서 2시간 동안 열처리하여 탈수소 반응을 진행하였다.
상기와 같이 제조된 티타늄 각형 분말은, 티타늄 각형 분말 투입부로부터 후술하는 플라즈마 공정 용기부로 연속 공급할 수 있다.
이후, 상기 공급 받은 티타늄 각형 분말을 플라즈마 처리할 수 있다.
구체적으로, 상기 티타늄 각형 분말을 플라즈마 공정 용기부에 투입하였다. 이때 공정 용기부는 아르곤 분위기로 유지하고, 15kW 내지 150kW 범위로 조절된 플라즈마를 발생시켰다.
이때, 투입된 티타늄 각형 분말은 플라즈마 열원에 직접 접촉하지 않고 플라즈마 열원 주위에서 간접 노출에 의해 표면의 산소를 해리 시켰다. 플라즈마 열원과 분말의 거리는 플라즈마 가스 유량에 따라 달라질 수 있으나, 열원에 직접 반응하지 않는 거리에서 사용될 수 있다. 구체적으로, 플라즈마 열원과 분말 간 거리에 따른 산소 농도는 하기 표 1에 개시한 바와 같다.
이때, 분말이 위치하는 공정 용기부 혹은 플라즈마 발생장치는 4회/sec의 속도로 좌우로 반복 흔들림을 발생시켜 분말 표면이 균일하게 플라즈마에 간접 노출되게 하였다.
또한, 상기 공정 용기 내로 시스 가스(SHEATH GAS) 및 센트럴 가스(CENTRAL GAS)를 투입하였다. 구체적으로, 시스 가스는 불활성기체와 수소 또는 헬륨을 혼합하여 사용하며, 불활성 기체의 양을 10 내지 120 slpm, 수소 또는 헬륨의 양을 10 내지 50 slpm으로 하였다. 한편 상기 센트럴 가스는 5 내지 40 slpm의 불활성 기체가 사용되었다. 시스 가스 내 수소 또는 헬륨 가스의 유량에 따른 산소 농도는 하기 표 3에 개시한 바와 같다.
이때, 하기 표 1에는 시스 가스와 센트럴 가스에 포함된 불활성 기체의 양을 합하여 개시하였다.
비교예 1
플라즈마와 분말 간 거리가 0cm로 직접 반응하는 조건을 제외하고는, 상기 실시예와 동일한 조건으로 티타늄 각형 분말을 제조하였다.
비교예 2
플라즈마 처리 단계에서의 가스 분위기가 불활성(아르곤) 가스로만 유지한 것을 제외하고는, 상기 실시예와 동일한 조건으로 티타늄 각형 분말을 제조하였다.
비교예 3
플라즈마 처리 단계에서 수소 또는 헬륨 가스의 유량이 하기 표 3에 개시된 것을 제외하고는, 상기 실시예와 동일한 조건으로 티타늄 각형 분말을 제조하였다.
초점(플라즈마와 분말 간 거리)에 따른 효과
불활성 가스
(slpm)		 수소 또는
헬륨 가스
(slpm)		 플라즈마와
분말간 거리
(cm)		 노출 시간
(sec)		 시험 전
산소농도
(ppm)		 시험 후
산소농도
(ppm)		 형상
비교예1 70 25 0 10 4,700 3,000 구형
실시예1 70 25 2 10 2,630 각형
실시예2 70 25 30 2,400 각형
실시예3 70 25 3 10 2,700 각형
실시예4 70 25 30 2,850 각형
실시예5 70 25 4 10 2,800 각형
실시예6 70 25 30 2,810 각형
표 1은 플라즈마 처리 단계에서의 플라즈마와 분말 간 거리 조건에 따른 산소 농도 저감 효과를 측정하여 개시한 것이다.
구체적으로, 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 이후의 산소 농도를 측정하여 시험 전 산소 농도로 나타내었다. 한편 탈수소 반응한 1차 분말을 플라즈마 처리한 후의 산소 농도를 측정하여 시험 후 산소 농도로 나타내었다.
더 구체적으로, 시험 전 산소농도를 4,500ppm으로 고정하고 플라즈마와 각형 분말간 거리, 노출 시간, 및 가스 분위기를 조정하여 플라즈마 처리한 산소농도는 약 2,400ppm 내지 2,850ppm으로 저감된 것을 확인할 수 있다.
한편, 비교예 1과 같이 플라즈마 열원과 분말 간 거리를 0cm로 하여 플라즈마 처리를 실시하였을 때, 시험 후 산소 농도 값이 3,000ppm 수준으로 실시에보다 다소 높은 것을 알 수 있다. 뿐만 아니라, 비교예 1은 분말에 플라즈마를 직접적으로 처리함에 따라, 최종적으로 제조된 티타늄계 분말의 형상이 구형화가 되어 각형 분말 수득이 어려웠다.
한편, 실시예는 산소 농도만 저감된 채 각형 형상으로 분말이 유지되는 것을 알 수 있다.
이는 도 2를 통해서도 확인할 수 있다.
도 2는 실시예 1에 따른 티타늄계 분말의 시험 전(좌)과 후(우)를 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 그림을 나타낸 것이다.
구체적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 플라즈마 전, 후 분말의 형태가 각형으로 유지되고, 분말의 크기는 동일한 것을 확인할 수 있다. 이로부터, 본 발명의 일 구현예에 따른 티타늄계 분말은 플라즈마 처리를 실시하여도 형상과 크기는 유지된 채, 산소 농도만 저감하는 것을 알 수 있다.
센트럴 가스와 시스 가스 첨가 유무(종류)에 따른 비교
불활성 가스
(slpm)		 수소 또는
헬륨 가스
(slpm)		 플라즈마와
분말간 거리
(cm)		 노출
시간
(sec)		 시험 전
산소농도
(ppm)		 시험 후
산소농도
(ppm)		 형상
비교예2 95 0 2 10 4700 3000 각형
상기 표 2는 시스 가스 첨가 유무에 따른 산소 농도 저감 효과를 나타낸 것이다.
구체적으로, 수소 또는 헬륨 가스를 포함하는 시스 가스를 첨가하지 않는 경우, 산호 농도 저감 효과가 실시예에 비해 크지 않은 것을 알 수 있다.
이로 인해, 시스 가스가 산소 농도 저감 효과에 주는 효과가 큰 것을 도출할 수 있다.
시스 가스 내 수소 또는 헬륨 가스의 유량에 따른 비교
불활성 가스
(slpm)		 수소 또는
헬륨 가스
(slpm)		 플라즈마와
분말간 거리
(cm)		 노출 시간
(sec)		 시험 전
산소농도
(ppm)		 시험 후
산소농도
(ppm)		 형상
비교예4 70 5 2 10 4,700 3000 각형
상기 표 3은 시스 가스에 포함되는 수소 또는 헬륨 가스의 유량 범위에 따른 산소 농도 저감 효과를 나타낸 것이다.
표 2에서도 전술하였지만, 수소 또는 헬륨 가스를 포함하는 시스 가스의 유량이 적을 경우, 상기 비교예 4와 같이 산소 농도 저감 효과가 크지 않을 수 있다.
한편, 수소 또는 헬륨 가스의 유량이 너무 많을 경우에는 열역학적 kinetics에 의한 적정 반응 속도 이상은 유도 되지 않을 수 있다. 이에 따라, 산소 농도 저감 효율이 저하될 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 티타늄 각형 분말을 플라즈마 처리하는 단계를 포함하고,
    상기 플라즈마 처리하는 단계는,
    불활성 기체, 수소 가스, 헬륨 가스, 또는 이들의 조합을 포함하는 분위기에서 실시하되,
    상기 플라즈마 처리하는 단계는,
    불활성 기체와 수소 가스 또는 헬륨 가스의 조합을 포함하는 시스 가스; 및
    불활성 기체를 포함하는 센트럴 가스를 투입하여 실시하고,
    상기 플라즈마 처리하는 단계는,
    플라즈마 열원을 이용하되,
    상기 티타늄 각형 분말과 상기 플라즈마 열원과의 거리는 2cm 내지 4cm이며,
    상기 플라즈마 처리하는 단계에서,
    상기 시스 가스는, 10 내지 120 slpm 유량의 불활성 기체와, 10 내지 50 slpm 유량의 수소 또는 헬륨 가스를 포함하고,
    상기 센트럴 가스는, 5 내지 40 slpm 유량의 불활성 기체를 포함하며,
    상기 시스 가스와 센트럴 가스에 포함되는 불활성 기체의 유량은 70 내지 95slpm이며,
    플라즈마 노출 시간은 10sec 내지 30sec인 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제3항에서,
    상기 플라즈마 처리하는 단계에서,
    플라즈마 조사 시간(단위) 당 티타늄 분말의 처리량은 1kg/min 이상인 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제3항에서,
    상기 티타늄 각형 분말을 제조하는 단계는,
    티타늄계 잉곳을 수소화 처리하는 단계;
    상기 수소화 처리된 잉곳을 파쇄 처리하여 1차 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계를 포함하는 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제8항에서,
    상기 수소화 처리하는 단계는,
    450 내지 600℃에서 실시하는 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
  11. 제8항에서,
    상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계는,
    1x10- 5torr 내지 9x10- 5torr 진공도에서 열처리하는 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
  12. 제11항에서,
    상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계는,
    650 내지 720℃에서 진공 열처리하는 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
  13. 제12항에서,
    상기 1차 분말을 진공 열처리하여 탈수소 반응 하는 단계는,
    2 내지 4시간 동안 열처리하는 고순도 티타늄계 분말의 제조방법.
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