KR20240027010A - 탄탈럼-텅스텐 합금 분말 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
탄탈럼-텅스텐 합금 분말을 제조하는 하는 방법으로서, 다음의 단계들을 포함한다: 탄탈럼-텅스텐 합금 잉곳(ingot)을 제공하는 단계; 상기 탄탈럼-턴스텐 합금 잉곳을 여러 차례 반복적으로 제련(smelting)하는 단계; 이전 단계의 생성물을 단조(forging)하는 단계; 수소화 열처리를 수행하기 위해 이전 단계의 생성물을 수소 분위기에 넣는 단계; 조분말(coarse powder)을 얻기 위해 이전 단계의 생성물을 기계적으로 분쇄하는 단계; 상기 조분말로부터 입자 크기가 a ㎛ 내지 b ㎛ 범위의 분말을 체질(sieving)하는 단계(a=10~20, b=50~60); 진공 상태에서 이전 단계의 생성물에 대해 탈수소화 열처리를 수행하는 단계; 탈산소화 열처리를 수행하기 위해 이전 단계의 생성물에 마그네슘 분말을 첨가하는 단계; 및 이전 단계의 생성물을 플라즈마 구상화 처리를 수행하여, 분말이 99% 이상의 구형도(sphericity)를 갖도록 하는 단계.
Description
본 출원은 재료들의 분야에 관한 것으로, 특히 탄탈럼-텅스텐 합금 분말 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
탄탈럼-텅스텐 합금은 고밀도, 고융점 및 고강도를 가진 희유 금속(rare metal) 합금 소재로, 고온에서 매우 높은 강도, 우수한 연성, 용접성 및 내식성을 가지며, 고온, 고압, 내식성 등의 작업 환경에 적합하다. 최근에는, 산업 분야에서 빠르게 발전하고 있으며, 특히 화학 산업, 항공 우주, 원자력 산업 등의 측면들에서 널리 적용되어, 매우 중요한 엔지니어링 및 기능성 소재이다. 탄탈럼 내의 텅스텐은 탄탈럼과 변위-형 연속 고용체를 형성하여, 고용체 강화 효과들을 가져와, 탄탈럼 금속의 실온 및 고온 기계적 특성들을 크게 증가시킬 수 있다.
현재, 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 소재들은 일반적으로 열간 압출, 해머 코깅(hammer cogging), 방사형 단조(radial forging), 압연 및 기타 모드들에 의해 블랭크들(blanks)로 가공된 다음, 기계 가공(machining) 및 기타 모드들에 의해 필요한 구조들을 갖춘 부품들로 가공된다. 최근에는, 3D 프린팅 기술이 발전함에 따라, 개인 맞춤형 요구 사항들을 가진 특수-형태의 제품들을 3D 프린팅 수단들을 통해 구현할 수 있게 되었다. 현재 중국에서는 순수 탄탈럼 구형 분말에 대한 연구가 비교적 성숙한 반면, 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말에 대한 연구는 성숙하지 않았다. 이러한 솔루션을 채택함으로써, 3D 프린팅 요구 사항들을 충족할 수 있는 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말이 제조된다.
적층 가공(additive manufacturing) 동안, 탄탈럼-텅스텐 합금들은 산소를 흡수하여 균열을 일으키고, 불충분한 분말 구형도를 제공하여 인쇄 결함들을 형성한다는 점이 본 발명자들에 의해 발견되었다.
본 출원은 적층 가공용 탄탈럼-텅스텐 합금 분말 및 이의 제조방법을 제공한다. 본 출원에 의해 제공되는 탄탈럼-텅스텐 합금 분말은 균일한 합금 성분들, 집중된 입자 크기 분포(예를 들어, 15 ㎛ 내지 53 ㎛ 범위의 입자 크기), 높은 구형도 및 낮은 산소 함량(예를 들어, 산소 함량 ≤300 ppm)을 갖는다. 본 출원의 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말은 3D 프린팅(적층 가공)의 공정 요구 사항들을 충족할 수 있다. 본 출원은 상기 3D 프린팅 기술에 본 출원의 탄탈럼-텅스텐 합금 분말을 적용함으로써, 복잡한 구조들의 개인 맞춤형 부품들의 프린팅을 실현하고 화학 산업, 항공 우주, 무기, 원자력 산업 등의 분야에서 탄탈럼-텅스텐 합금의 응용을 더욱 촉진할 수 있다.
본 개시는 다음의 단계들을 포함하는 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 제조방법을 제공한다:
탄탈럼-텅스텐 합금 잉곳(ingot)을 제공하는 단계;
상기 탄탈럼-턴스텐 합금 잉곳을 여러 차례 반복적으로 제련(smelting)하는 단계;
이전 단계의 생성물을 단조(forging)하는 단계;
수소화 열처리를 수행하기 위해 이전 단계의 생성물을 수소 분위기에 넣는 단계;
조분말(coarse powder)을 얻기 위해 이전 단계의 생성물을 기계적으로 분쇄하는 단계;
상기 조분말로부터 입자 크기가 a ㎛ 내지 b ㎛ 범위의 분말을 체질(sieving)하는 단계(a=10~20, b=50~60);
진공 상태에서 이전 단계의 생성물에 대해 탈수소화 열처리를 수행하는 단계;
탈산소화 열처리를 수행하기 위해 이전 단계의 생성물에 마그네슘 분말(예, 0.1 내지 1 중량% 첨가)을 첨가하는 단계;
이전 단계의 생성물을 플라즈마 구상화 처리를 수행하여, 분말이 99% 이상의 구형도(sphericity)를 갖도록 하는 단계.
상기 특정 공정 순서, 즉 블랭킹, 수소화, 분쇄, 탈수소화, 탈산소화, 산 세척 및 플라즈마 구상화 처리들을 사용하여 얻은 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말들은 균일한 성분들, 집중된 입자 크기 분포, 높은 구형도 및 낮은 산소 함량의 장점들을 가진다.
일부 실시예들에서, 단조 온도는 800 ℃ 내지 900 ℃이다.
일부 실시예들에서, 상기 수소 분위기의 수소 압력은 0.16 MPa 내지 0.19 MPa이다.
일부 실시예들에서, 상기 수소화 열처리의 온도는 600 ℃ 내지 900 ℃ 이다.
일부 실시예들에서, 상기 탈수소화 열처리의 온도는 600 ℃ 내지 900 ℃ 이다.
일부 실시예들에서, 상기 탈산소화 열처리의 온도는 500 ℃ 내지 1000 ℃ 이다.
일부 실시예들에서, 상기 수소화 열처리는 다음의 작동들을 포함한다:
T1에서 3 시간 ~ 5 시간 동안(예, 4 시간) 열처리(T1=500 ℃ ~ 800 ℃(예, 600~700 ℃))하는 단계;
T2에서 0.5 시간 ~ 2.5 시간 동안(예, 1 시간 ~ 2 시간) 열처리(T2=600 ℃ ~ 900 ℃(예, 700~800 ℃))하는 단계, T2-T1 ≥ 50.
일부 실시예들에서, 상기 탈수소화 열처리는 다음의 작동들을 포함한다:
600 ℃ 내지 700 ℃(예, 650 ℃)에서 60 분 ~ 90 분 동안(예, 70 분 ~ 80 분) 열처리하는 단계;
880 ℃ 내지 920 ℃(예, 900 ℃)에서 120 분 ~ 180 분 동안(예, 140 분 ~ 160 분) 열처리하는 단계.
일부 실시예들에서, 상기 탈산소화 열처리는 다음의 작동들을 포함한다:
500 ℃ 내지 650 ℃(예, 550 ℃ ~ 600 ℃)에서 60 분 ~ 90 분 동안(예, 70 분 ~ 80 분) 열처리하는 단계;
800 ℃ 내지 900 ℃(예, 850 ℃)에서 700 분 ~ 800 분 동안(예, 750 분) 열처리하는 단계.
일부 실시예들에서, 상기 단조 단계와 상기 수소화 열처리 단계 사이에, 산 세척 단계가 더 포함된다.
일부 실시예들에서, 상기 탈산소화 열처리와 상기 플라즈마 구상화 처리 사이에, 산 세척 단계가 더 포함된다.
일부 실시예들에서, 상기 산 세척에 사용되는 산은 불산, 질산 및 염산의 혼합된 산이다.
일부 실시예들에서, 상기 탄탈럼-텅스텐 합금은 탄탈럼 원소 및 텅스텐 원소를 포함하며, 상기 탄탈럼 원소의 함량은 85 중량% 내지 95 중량%이고, 상기 텅스텐 원소의 함량은 5 중량% 내지 15 중량%이다.
일부 실시예들에서, 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말은 입자 크기가 15 ㎛ 내지 60 ㎛ 범위이고, 산소 함량은 <300 ppm을 갖는 것이다.
일부 실시예들에서, 상기 플라즈마 구상화 처리의 사이드 가스는 He 가스 및 Ar 가스이고; 분말-전달 캐리어 가스는 Ar 가스이며; 중앙 가스는 Ar 가스이고; 플라즈마 전력은 35 KW 내지 40 KW이며; 분말-전달 속도는 25 g/분 내지 30 g/분이다.
일부 실시예들에서, 상기 개별 단계들은 문자 그대로 기술된 순서에 따라 수행된다.
일부 실시예들에서, 상기 개별 단계들을 수행하기 위한 순서는 임의적이지만, 문자 그대로 기술된 순서로 제한되지는 않는다.
일부 측면들에서, 본 개시는 상기 방법들 중 어느 하나에 의해 제조된 탄탈럼-텅스텐 합금 분말을 제공한다.
일부 측면들에서, 본 개시는 적층 가공(예, 3D 프린팅)을 수행하기 위해 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말을 사용하는 것을 포함하는 적층 가공 방법을 제공한다.
일부 측면들에서, 본 개시는 상기 적층 가공 방법에 의해 제조된 적층 가공된 생성물을 제공한다.
현재, 일상적인 공정들로는 부분적으로 개인화된, 특수-형상의 생성물들의 가공을 실현시킬 수 없다. 3D 프린팅용 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말의 경우, 현재 준비 기술이 존재하지 않는다.
본 출원의 하나 이상의 실시예는 다음의 장점들 중 하나 이상을 갖는다:
(1) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 합금 성분이 균일하다;
(2) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 입자 크기 분포가 집중되어 있다;
(3) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 구형도가 높다;
(4) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 산소 함량이 낮다;
(5) 본 출원에서 제조된 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말은, 3D 프린팅 기술을 사용하여 소량의 개인화된, 특수-형상 부품들의 처리를 실현하고, 소재들의 활용률을 높이며, 제조 비용을 절감할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말을 100배 확대한 사진이다;
도 2는 실시예 1의 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말을 500배 확대한 사진이다.
도 2는 실시예 1의 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말을 500배 확대한 사진이다.
용어들의 설명
"플라즈마 구상화 기술"이라는 용어는 금속 분말들을 유도성 플라즈마 제트에 분사하여, 매우 높은 온도에서 즉시 녹은 다음, 표면 장력의 작용에 의해 자동으로 구형으로 변하는 것을 의미한다. 이러한 구형의 액체 금속 방울이 플라즈마 제트에서 벗어나면, 그들은 즉시 냉각되어 구형 입자들로 경화된다.
지금부터, 본 출원의 구체적인 실시예들이 상세히 설명된다. 본 출원은 이러한 구체적인 실시예들과 함께 설명될 것이지만, 본 출원은 이러한 구체적인 실시예들로 제한하도록 의도되지 않는다는 점이 인식되어야 한다. 반대로, 실시예들은 계류 중인 청구범위에 의해 정의된 본 출원의 사상 및 범위 내에 포함될 수 있는 대안, 수정 및 동등한 실시예들을 포괄하도록 의도된다. 다음의 묘사들에서는, 본 출원의 철저한 이해를 제공하기 위해 다수의 구체적인 세부 사항들이 상세히 설명된다. 본 출원은 이러한 구체적인 세부 사항들의 일부 또는 전부가 없어도 영향을 받을 수 있다. 다른 경우들에는, 본 출원을 불필요하게 모호하게 하지 않기 위해, 잘 알려진 프로세스 작동들은 상세하게 설명되지 않는다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에서 "포함하는", "포함하는 방법" 또는 이와 유사한 표현들과 함께 사용될 때, 단수 형태들인 "a", "an", 및 "the"는 문맥에서 달리 명시되지 않는 한 복수의 참조들을 포함한다. 달리 정의되지 않는 한, 여기에 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 본 출원의 기술 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다.
특별히 예시되지 않는 한, 본 출원에서 사용되는 시약들, 방법들 및 장치는 해당 분야의 통상적인 식품-등급 시약들, 방법들 및 장치이다.
특별히 예시되지 않는 한, 본 출원의 실시예들에서 사용된 테스트 조건들은 해당 분야의 통상적인 테스트 조건들이다. 특별히 예시되지 않는 한, 본 출원의 실시예들에서 사용된 모든 시약들은 상업적으로 이용 가능하다.
실시예 1
1) 잉곳 주조: Ta10W 탄탈럼-텅스텐 합금(Ta 90 중량% - W 10 중량%)을 ALD1200KW 고-진공 전자빔로(electron beam furnace)에서 제련하여 잉곳을 주조하고, 제련을 2회 반복하여 텅스텐의 불-균일성을 10% 이내로 만들었다.
2) 단조: 1)에서 얻은 상기 잉곳을 단조를 위해 가열하고, 그리고 단조 온도를 850 ℃로 제어하여 50×120×L mm로 단조하였으며; 주조된 결정 입자들을 완전히 분쇄하여 분쇄된 내부 구조를 얻었다;
3) 기계 가공: 2)에서 얻은 단조된 블랭크는 한 번의 선삭(turning)으로 2개의 단면들을 1.5 mm 두께로 선삭되었고, 4면을 밀링하여 접힘 등의 단조 결함을 철저히 제거하였다;
4) 산 세척: 표면 불순물들을 제거하기 위해, 상기 이전 단계의 생성물은 배합 비율: HF (>40%): HNO3 (65%-68%): HCl (36%-38%) = 1: 2: 3 (부피비)의 산성 용액으로 세척되었다;
5) 수소화: 상기 이전 단계의 생성물이 10-6 kPa로 배기된 반응폭탄(reaction bomb)에 충전되고, 600 ℃/4 시간으로 가열되고, 800 ℃의 온도에서 2시간 동안 유지된 후, 0.19 MPa의 압력을 얻기 위해 수소가스로 충전되었다; 냉각되고, 상기 수소 가스가 흡수되었고, 실제 온도가 100 ℃로 줄어들었을 때 수소 충전이 종료되었다;
6) 분쇄: 상기 이전 단계의 생성물은 입자 크기가 100 ㎛ 이하가 될 때까지 조 분쇄기(jaw crusher)로 분쇄되었다;
7) 분말 체질: 15 ㎛ 내지 53 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는 탄탈럼-텅스텐 합금 분말을 얻기 위해 이전 단계의 생성물은 가스 보호 체질기로 체질되었다;
8) 탈수소화 처리: 상기 이전 단계의 생성물을, 특히 10-6 kPa로 배기된 반응폭탄에 충전하여 탈수소화 처리를 수행하였으며, 상기 탈수소화 열처리는 하기 단계들을 포함한다:
650 ℃/85 분으로 가열 처리,
900 ℃/175 분으로 가열 처리;
9) 탈산소화 수행: 상기 이전 단계 생성물의 0.2 중량% ~ 0.8 중량%에 마그네슘 분말이 혼합되어 아르곤 분위기에서 열처리를 수행하며, 파라미터들은 다음과 같다:
650 ℃에서 85 분 동안 열처리;
900 ℃에서 750 분 동안 열처리;
10) 산 세척: 상기 이전 단계의 생성물이 산 세척되어 불순물들을 제거하며, 상기 산 세척에 사용된 상기 산의 화학식은: HF (농도 >40%): HNO3 (농도 65%~68%): HCl (농도 36%~38%) = 1: 2: 3 (부피비);
11) 플라즈마 구상화 처리: 상기 이전 단계의 생성물이 다음과 같은 구상화 처리 파라미터들을 사용하여, 플라즈마 구상화 처리 기술로 구상화되었다: 사이드 가스: He 60 slpm, 사이드 가스: Ar 50 slpm, 분말-전달 캐리어 가스: Ar 4 slpm, 중앙 가스: Ar 18 slpm, 플라즈마 전력: 40 KW 및 분말-전달 속도: 30 g/분.
실시예 2
1) 잉곳 주조: Ta10W 탄탈럼-텅스텐 합금(Ta 90 중량% - W 10 중량%)을 ALD1200KW 고-진공 전자빔로(electron beam furnace)에서 제련하여 잉곳을 주조하고, 제련을 2회 반복하여 텅스텐의 불-균일성을 10% 이내로 만들었다.
2) 단조: 1)에서 얻은 상기 잉곳을 단조를 위해 가열하고, 그리고 단조 온도를 900 ℃로 제어하여 50×120×L mm로 단조하였으며; 주조된 결정 입자들을 완전히 분쇄하여 분쇄된 내부 구조를 얻었다;
3) 기계 가공: 2)에서 얻은 단조된 블랭크는 한 번의 선삭(turning)으로 2개의 단면들을 1.5 mm 두께로 선삭되었고, 4면을 밀링하여 접힘 등의 단조 결함을 철저히 제거하였다;
4) 산 세척: 표면 불순물들을 제거하기 위해, 상기 이전 단계의 생성물은 배합 비율: HF (>40%): HNO3 (65%-68%): HCl (36%-38%) = 1: 2: 3 (부피비)의 산성 용액으로 세척되었다;
5) 수소화: 상기 이전 단계의 생성물이 10-6 kPa로 배기된 반응폭탄(reaction bomb)에 충전되고, 750 ℃/4 시간으로 가열되고, 800 ℃의 온도에서 2시간 동안 유지된 후, 0.19 MPa의 압력을 얻기 위해 수소가스로 충전되었다; 냉각되고, 상기 수소 가스가 흡수되었고, 실제 온도가 100 ℃로 줄어들었을 때 수소 충전이 종료되었다;
6) 분쇄: 상기 이전 단계의 생성물은 입자 크기가 0 내지 100 ㎛가 될 때까지 조 분쇄기(jaw crusher)로 분쇄되었다;
7) 분말 체질: 15 ㎛ 내지 53 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는 탄탈럼-텅스텐 합금 분말을 얻기 위해 이전 단계의 생성물은 가스 보호 체질기로 체질되었다;
8) 탈수소화 처리: 상기 이전 단계의 상기 생성물을, 특히 10-6 kPa로 배기된 반응폭탄에 충전하여 탈수소화 처리를 수행하였으며, 상기 탈수소화 열처리는 하기 단계들을 포함한다:
700 ℃/85 분으로 가열 처리,
900 ℃/175 분으로 가열 처리;
9) 탈산소화 수행: 상기 이전 단계 생성물의 0.5 중량%에 마그네슘 분말이 혼합되어 아르곤 분위기에서 열처리를 수행하며, 파라미터들은 다음과 같다:
650 ℃에서 85 분 동안 열처리;
900 ℃에서 750 분 동안 열처리;
10) 산 세척: 상기 이전 단계의 생성물이 산 세척되어 불순물들을 제거하며, 상기 산 세척에 사용된 상기 산의 화학식은: HF (농도 >40%): HNO3 (농도 65%~68%): HCl (농도 36%~38%) = 1: 2: 3 (부피비);
11) 플라즈마 구상화 처리 수행: 상기 이전 단계의 생성물이 다음과 같은 구상화 처리 파라미터들을 사용하여, 플라즈마 구상화 처리 기술로 구상화되었다: 사이드 가스: He 60 slpm, 사이드 가스: Ar 50 slpm, 분말-전달 캐리어 가스: Ar 4sl pm, 중앙 가스: Ar 18 slpm, 플라즈마 전력: 40 KW 및 분말-전달 속도: 30 g/분.
비교예 1
수소화-탈수소화 방법으로 제조된 탄탈럼 분말 10 kg을 취하고 난 후 진동 체질 장치에 100-메쉬 스크린을 통과시켜 조입자(coarse particle)들을 제거하였다.
상기 탄탈럼 분말은 플라즈마 구상화 처리 장치로 구상화되었고, 여기서 상기 플라즈마 토치는 직류 플라즈마 토치였으며; 작동 가스는 아르곤 가스였고, 플라즈마 구상화 처리 전력은 5 KW이었다. 상기 작동 가스의 흐름은 20 L/분이었고; 상기 사이드 가스의 흐름은 100 L/분이었으며; 상기 시스템 압력은 80 Kpa이었고; 상기 구상화된 탄탈럼 분말의 산소 함량은 400 ppm이었다.
상기 구상화된 탄탈럼 분말은 진동 체질 장치로 체질되었고, 여기서 스크린의 메쉬 넘버가 100 메쉬이었고, 입자 크기가 150 ㎛ 이하인 탄탈럼 분말들을 얻었다.
입자 크기가 150 ㎛ 이하인 상기 탄탈럼 분말은 아르곤 보호 기류 분류 기계로 분류하여 53 ㎛ 내지 150 ㎛ 사이의 입자 크기 분포를 갖는 구형 분말을 얻었다.
비교예 2
탄탈럼 함량이 99.995% 이상인 탄탈럼 잉곳들이 선택되었고 상기 탄탈럼 잉곳들은 수소화되고 분쇄되었다; 상기 수소화된 탄탈럼 부스러기들은 밀링에 의해 분쇄되었다; 상기 밀링된 물질은 400 메쉬 체에 통과되었고, 상기 400 메쉬 체 아래의 탄탈럼 분말을 취하여, - 400 메쉬의 탄탈럼 입자 20 kg이 얻어졌다; 이어서, 상기 탄탈럼 입자들은 배기된 상태 하에서 가열된 반응 폭탄에 충전되었고, 750 ℃의 온도에서 약 120 분간 유지시키고 난 후, 냉각되어, 배출되고 100 메쉬 체를 통과시켜 탈수소화된 탄탈럼 분말 19.87 kg을 얻었다; 상기 탈수소화된 탄탈럼 분말은 기류 분쇄기에 충전되어 기류 성형을 수행하는 동안 작동 압력은 6.5 kg, 1차, 2차 작동 주파수들은 각각 40 Hz 및 40 Hz였으며, 15 시간 성형 후 14.62 kg의 1차 탄탈럼 분말과 3.20 kg의 2차 탄탈럼 분말이 얻어졌다; 기류 성형 후 1차 탄탈럼 분말은 HNO3 및 HF의 혼합된 산(HNO3: HF: 물의 부피비 4:1:20)으로 산 세척되어 금속 불순물들을 제거하고, 건조 및 체질되어 산 세척된 탄탈럼 분말 13.46 kg을 얻었다; 그런 다음, 상기 산 세척된 탄탈럼 분말은 10-1 Pa의 진공 상태에서 열처리되었고, 1100 ℃에서 60 분간 유지된 후, 최종적으로, 냉각되고, 부동태화되어 배출되었다; 열처리된 탄탈럼 분말에 마그네슘 분말이 상기 탄탈럼 분말의 1.3 중량%로 혼합되었고, 그런 다음 불활성 가스의 보호 하에 750 ℃까지 가열되었고, 2 시간 동안 상기 온도를 유지하였고, 그런 다음 3 시간 동안 마그네슘을 배출하기 위해 배기되었다; 마지막으로, 상기 혼합물은 냉각되었고, 부동태화되어 배출되었고, 질산으로 세척하여 여분의 마그네슘과 산화 마그네슘을 제거하였고, 그런 다음 탈이온수로 세척되어 중성이 된다; 상기 탄탈럼 분말은 건조되고 체질되어 12.74 kg의 탄탈럼 분말을 얻었다.
분석 및 검출
실시예 1-2 및 비교예 1-2에서 얻은 상기 생성물 분말들은 다음과 같이 분석되었다.
1. 성분들 및 형태
도 1 및 2는 각각 실시예 1의 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말을 100 배 및 500 배 확대한 사진들이다. 도 1 내지 도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말은 좁은 입자 크기 분포 및 양호한 구형도를 가졌다.
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2에서 얻은 상기 생성물 분말의 구형도 및 산소 함량들이 측정되었다. 상기 구형도는 검출 방법: "YS/T1297-2019: 티타늄 및 티타늄 합금 분말들의 구형도 비율 측정 방법"에 따라 판단되었다. 상기 산소 함량은 검출 방법: "GB/T15076.14-2008: 탄탈럼 및 니오븀의 화학적 분석 방법, 산소 함량 측정"에 따라 측정되었다. 결과들은 다음 표에 나와 있다.
| 그룹 | 재료 | 구형도 | 산소 함량 |
| 실시예 1 | 탄탈럼-텅스텐 합금 분말 | 99.2 | 170 |
| 실시예 2 | 탄탈럼-텅스텐 합금 분말 | 99.6 | 142 |
| 비교예 1 | 탄탈럼 분말 | 99.7 | 325 |
| 비교예 2 | 탄탈럼 분말 | / | 180 |
상기로부터 알 수 있듯이, 실시예 1-2에서, 본 발명의 특정 공정을 이용하여 제조된 탄탈럼-텅스텐 합금 분말들이, 비교예 1-2에서 제조된 것들과 비교하여 높은 구형도 및 낮은 산소 함량들을 가졌다.
2. 입자 크기 분석
"GB/T 1480-2012: 금속 분말들 - 건식 체질에 의한 입자 크기 측정" 및 "GB/T 19077-2016: 입자 크기 분석 - 레이저 회절 방법들"의 종합적인 측정 방법에 따라, 실시예 1-2에서 얻은 상기 생성물 분말들을 입자 크기 측면에서 분석되었고, 그 결과들은 다음과 같다:
| 그룹 | D10 | D50 | D90 | 평균 입자 크기 |
| 실시예 1 | 19.98 | 31.73 | 49.93 | 15 내지 53 |
| 실시예 2 | 20.85 | 31.68 | 50.83 | 15 내지 53 |
상기로부터 알 수 있듯이, 실시예 1-2에서, 본 발명의 특정 공정을 이용하여 제조된 탄탈럼-텅스텐 합금 분말들이 좁은 입자 크기 분포를 가졌다.
상기 실시예들의 실험 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에서 제조된 탄탈럼-텅스텐 합금 분말들은 다음 장점들 중 하나 이상을 갖는다:
(1) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 합금 성분이 균일하다;
(2) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 입자 크기 분포가 집중되어 있다;
(3) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 구형도가 높다;
(4) 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 산소 함량이 낮다.
본 출원에서 제조된 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 구형 분말은, 3D 프린팅 기술을 사용하여 소량의 개인화된, 특수-형상 부품들의 처리를 실현하고, 소재들의 활용률을 높이며, 제조 비용을 절감할 수 있다.
마지막으로, 다음이 설명되어야 한다: 상기 실시예들은 본 출원의 기술적 해결책을 설명하기 위해서만 사용될 뿐, 이를 제한하기 위한 것은 아니다; 본 출원은 바람직한 실시예를 참조하여 상세히 설명되었지만, 당업자는 본 출원의 특정 실시예들에 대한 변형들 및 기술적 특징들의 일부에 대한 등가 치환들이 여전히 이루어질 수 있음을 이해하여야 한다; 본 출원의 사상에서 벗어나지 않으면서, 실시예들 각각은 본 출원에서 청구된 기술적 해결책의 범위에 포함되어야 한다.
Claims (11)
- 다음의 단계들을 포함하는 탄탈럼-텅스텐 합금 분말의 제조방법:
탄탈럼-텅스텐 합금 잉곳(ingot)을 제공하는 단계;
상기 탄탈럼-턴스텐 합금 잉곳을 여러 차례 반복적으로 제련(smelting)하는 단계;
이전 단계의 생성물을 단조(forging)하는 단계;
수소화 열처리를 수행하기 위해 이전 단계의 생성물을 수소 분위기에 넣는 단계;
조분말(coarse powder)을 얻기 위해 이전 단계의 생성물을 기계적으로 분쇄하는 단계;
상기 조분말로부터 입자 크기가 a ㎛ 내지 b ㎛ 범위의 분말을 체질(sieving)하는 단계(a=10~20, b=50~60);
진공 상태에서 이전 단계의 생성물에 대해 탈수소화 열처리를 수행하는 단계;
탈산소화 열처리를 수행하기 위해 이전 단계의 생성물에 마그네슘 분말을 첨가하는 단계;
이전 단계의 생성물을 플라즈마 구상화 처리를 수행하여, 분말이 99% 이상의 구형도(sphericity)를 갖도록 하는 단계. - 제1항에 있어서, 다음 중 하나 이상의 특징을 갖는 방법:
단조 온도는 800 ℃ 내지 900 ℃ 이다;
상기 수소 분위기의 수소 압력은 0.16 MPa 내지 0.19 MPa이다;
상기 수소화 열처리의 온도는 600 ℃ 내지 900 ℃ 이다;
상기 탈수소화 열처리의 온도는 600 ℃ 내지 900 ℃ 이다;
상기 탈산소화 열처리의 온도는 500 ℃ 내지 1000 ℃ 이다. - 제1항에 있어서, 상기 수소화 열처리는 다음의 작동들을 포함하는 방법:
T1에서 3 시간 ~ 5 시간 동안 열처리(T1=500 ℃ ~ 800 ℃)하는 단계;
T2에서 0.5 시간 ~ 2.5 시간 동안 열처리(T2=600 ℃ ~ 900 ℃)하는 단계;
T2-T1 ≥ 50 ℃. - 제1항에 있어서, 상기 탈수소화 열처리는 다음의 작동들을 포함하는 방법:
600 ℃ 내지 700 ℃에서 60 분 ~ 90 분 동안 열처리하는 단계;
880 ℃ 내지 920 ℃에서 120 분 ~ 180 분 동안 열처리하는 단계. - 제1항에 있어서, 상기 탈산소화 열처리는 다음의 작동들을 포함하는 방법:
500 ℃ 내지 650 ℃에서 60 분 ~ 90 분 동안 열처리하는 단계;
800 ℃ 내지 900 ℃에서 700 분 ~ 800 분 동안 열처리하는 단계. - 제1항에 있어서, 상기 단조 단계와 상기 수소화 열처리 단계 사이에, 산 세척 단계를 더 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탈산소화 열처리와 상기 플라즈마 구상화 처리 사이에, 산 세척 단계를 더 포함하는 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 산 세척에 사용되는 산은 불산, 질산 및 염산의 혼합된 산인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄탈럼-텅스텐 합금은 탄탈럼 원소 및 텅스텐 원소를 포함하며, 상기 탄탈럼 원소의 함량은 85 중량% 내지 95 중량%이고, 상기 텅스텐 원소의 함량은 5 중량% 내지 15 중량%인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄탈럼-텅스텐 합금 분말은 입자 크기가 15 ㎛ 내지 60 ㎛ 범위이고, 산소 함량은 <300 ppm을 갖는 것인 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 탄탈럼-텅스텐 합금 분말.
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