KR100726817B1 - 티타늄 수소화물 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기계가공시 발생하는 티타늄 스크랩을 원료로 사용하여 티타늄 수소화물을 제조할 수 있을 뿐 아니라, 단시간 내에 수소화와 분말화를 동시에 수행함으로써, 공정수와 제조비용을 현저하게 감소시킬 수 있고 생산성이 향상될 수 있는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 달성하기 위해 본 발명은 티타늄 수소화물을 제조하는 방법으로서, 반응용기에 티타늄 스크랩을 장입하는 단계와, 반응용기 중의 공기를 제거하고 수소가스를 주입하는 단계와, 볼 밀링을 실시하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
티타늄 수소화물, 스크랩, 볼 밀
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 수소화물 분말의 제조방법에 대한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 TiH2 분말을 제조함에 있어서, 밀링시간과 수소흡수량과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiH2 분말에 대한 X-선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiH2 분말에 대한 DTA 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 티타늄 수소화물 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기계가공시 발생하는 티타늄 또는 티타늄 합금 스크랩을 원료로 사용하여 볼 밀링을 통해 티타늄 수소화와 분말화를 동시에 수행함으로써, 제조비용을 현저하게 줄이고 생산성을 획기적으로 향상시킨 티타늄 수소화물 분말의 제조방법에 관한 것이다.
티타늄은 가볍고 강한 재료로서, 항공기 동체 재료, 내마모 재료, 고강도 합금재료, 공구재료, 기능성 세라믹재료, 내열재료, 표면 코팅재료, 촉매 재료 등에 광범위하게 사용되고 있는 재료이다. 이에 따라 티타늄을 기계가공한 후에 발생하는 스크랩, 특히 선반가공을 통해 발생하는 터닝 칩(tunning chip)의 발생량도 현저하게 증가하고 있으나, 현재 이러한 터닝 칩은 단순히 티타늄 용해공정에 재투입되는 용도로 재활용되고 있다.
한편, 티타늄 수소화물 특히 TiH2분말은 탈수소하여 티타늄 금속 분말을 제조하는 중간재로 사용되며, 최근 티타늄 수요의 증가에 따라, TiH2분말의 수요도 현저하게 증가하고 있다.
이러한 티타늄 수소화물 분말을 제조하는 방법으로, 한국 공개특허공보 제1999-0044580호에는, 크롤법에 의해 제조된 티탄 스펀지(sponge) 괴상체를 수소화처리시에 산소오염방지를 위해 진공로에 장입하여, 진공로 내에서 상기 괴상체를 1000℃ 이하로 가열한 다음, 수소 가스 분위기 중에서 수소화 처리하여 수소 함유량이 3.5 ~ 4.5중량%인 수소화 티탄 괴상체를 얻은 후, 이 수소화된 티탄 괴상체를 분쇄 및 분급하여 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 이 방법의 경우, 고온의 진공 반응로를 필요로 하고, 반응용기의 가열공정과 수소화 처리된 후 괴상체를 분쇄하는 공정이 필요하기 때문에, 공정이 복 잡하며 제조시간이 길고 작업 위험도가 높아 생산성이 떨어질 뿐 아니라, 높은 설비비 등으로 인해 제조원가가 높아지는 문제점이 있다.
또한, 공업화학지(제5권 제2호, 1994년)의 "SHS법에 의한 티타늄 수소화물 합성 및 티타늄 분말 제조에 관한 연구"에는, 티타늄 스폰지를 반응기 안에 장입하고 수소가스를 주입한 후, 발열체를 사용하여 반응물의 일측에서 반응을 촉발시킨 후, 나머지의 반응은 자발반응을 통해 티타늄 스폰지를 수소화하고, 분쇄공정을 거쳐 티타늄 수소화물 분말을 얻음으로써, 종래에 비해 제조비용을 절감하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 이 방법 또한 고온의 반응기가 필요하고, 수소화한 후에 별도의 분쇄공정을 거쳐야만 티타늄 수소화물 분말을 얻을 수 있으므로, 공정이 복잡하고 제조비용의 절감에 한계가 있는 방법이다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 기계가공시 발생하는 티타늄 스크랩을 원료로 사용하여 티타늄 수소화물을 제조할 수 있을 뿐 아니라, 단시간 내에 수소화와 분말화를 동시에 수행함으로써, 공정수와 제조비용을 현저하게 감소시킬 수 있고 생산성이 향상될 수 있는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
전술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 티타늄 수소화물을 제조하는 방법으로서, 반응용기에 티타늄 함유 스크랩을 장입하는 단계와; 반응용기 중의 공기 를 제거하고 수소가스를 주입하는 단계와; 볼 밀링을 실시하는 단계를 포함하는 제조방법을 제공한다.
이와 같이 본 발명은, 원료로 티타늄을 함유하는 스크랩, 즉 티타늄 또는 티타늄 합금 스크랩(이하, "티타늄 스크랩"이라 함)을 사용하며 이 스크랩을 수소 분위기 하에서 볼 밀링하는 것을 특징으로 한다. 볼 밀링을 하게 되면, 용기 내에서 운동하는 볼에 의해 티타늄 스크랩은 강한 기계적 에너지를 받게 되며, 이 기계적 에너지는 티타늄 함유 스크랩의 티타늄 성분과 분위기 중에 존재하는 수소(H2)가 하기 반응식 (1)의 티타늄 수소화 반응이 일어나도록 한다.
[식 1]
Ti + H2 → TiH2 (△H°= -34.5kcal/mol)
그런데 상기 반응은 상당한 열을 발생하는 발열반응이므로, 반응이 어느 정도 진행되면, 자체의 반응에 의해 생성된 높은 반응열에 의해 형성된 연소파(combustion wave)에 의하여 반응이 진행되기 때문에 매우 빠른 속도로 외부의 에너지 공급 없이 반응이 진행될 수 있다.
그리고 상기 반응을 볼 밀을 통한 기계적 에너지에 의해 유발시키기 때문에, 수소화 반응과 동시에 스크랩의 분말화를 실시할 수 있게 되므로, 수소화 후에 별도의 수소화물의 분쇄공정이 필요하지 않게 되어 생산성이 향상된다. 또한, 원료를 고가의 티타늄 분말이나 티타늄 스폰지가 아니라 티타늄 스크랩을 사용하기 때 문에, 제조원가가 획기적으로 절감될 뿐 아니라 티타늄 스크랩의 재활용에도 도움이 된다.
또한, 상기 볼 밀링을 실시한 후, 소정 시간 동안 유지하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 볼 밀링을 통해 스크랩의 분말화가 충분해지면, 자체의 반응열로 수소화가 진행되기 때문에, 추가적인 기계적 에너지를 가할 필요가 없으므로, 볼 밀링 시간을 최소화하고 소정의 유지시간을 두는 것이 바람직하다.
또한, 상기 티타늄 스크랩은 티타늄의 기계가공을 통해 얻을 수 있는 다양한 칩 형태, 예를 들어 터닝 칩, 칩, 분말 등의 것이 가능하다. 여기서 "터닝 칩"은 선반 가공 등을 통해 발생하는 얇은 띠 형상으로 구부러져 있는 가공 부산물을 말하며, "칩"은 조각 형상의 가공 부산물을 의미하며, "분말"은 부스러기 형상의 가공 부산물을 의미한다.
또한, 상기 수소가스의 압력은 1bar ~ 100bar 의 범위 내로 실시하는 것이 바람직하다. 수소가스 압력이 1bar 미만에서는 수소화 반응이 잘 진행되지 않으며, 100bar 이상으로는 반응속도의 증가는 미미한 반면 설비비는 높아 경제적이지 않기 때문이다. 보다 바람직하게는 3bar ~ 20bar 이내에서 수행한다.
또한, 상기 볼 밀링은 상온에서, 50rpm 이상으로 수행한다. 본 발명에 따른 티타늄 수소화물 제조방법은 상온에서도 충분히 빠른 반응속도를 얻을 수 있기 때문에, 별도의 고온 반응용기를 통해 가열할 필요가 없다. 그리고 볼 밀의 rpm은 50 미만으로 하는 경우, 분말에 가해지는 기계적 에너지량이 자체 발열반응을 유발하기에 충분하지 않으므로 바람직하게는 50 이상으로 한다.
또한, 상기 볼 밀링 시간은 60초 ~ 1시간 이내로 수행한다. 티타늄 수소화 반응을 충분하게 수행하기 위한 볼 밀링 시간은 볼 밀의 rpm, 온도, 또는 수소압력과 연관성이 있으나, 60초 미만으로는 충분한 분말화 및 자체 수소화 반응 유도가 어렵고, 1시간 이상 볼 밀링을 수행하는 것은 경제적이지 않기 때문이다. 바람직하게는 300초 ~ 30분 범위에서 수행한다.
이하, 본 발명의 실시예를 기초로 하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 단지 예시적인 것으로 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
[실시예]
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 수소화물 분말의 제조방법에 대한 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 TiH2 분말을 제조함에 있어서, 밀링시간과 수소흡수량과의 관계를 나타내는 그래프이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiH2 분말에 대한 x-선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiH2 분말에 대한 DTA 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 티타늄 수소화물은 티타늄 터닝 칩(turning chip)과 볼을 용기에 장입하는 단계와, 용기내를 진공배기하는 단계와, 진공배기된 용기내에 수소압을 부가하는 단계와, 볼 밀링을 실시하는 단계로 이루 어져 있다.
본 발명의 실시예에서는 어트리션 볼 밀(attrition ball mill)을 사용하였고, 사용된 볼(ball)의 직경 9.53㎜이며, 볼의 겉보기 충진량은 50% 이다. 티타늄 터닝칩은 티타늄 함량이 99중량% 이상인 CP-1급을 사용하였다.
용기에 상기 볼(ball)과 티타늄 터닝칩을 장입한 후, 로터리 진공펌프를 이용하여 용기 내가 약 10-2torr가 되도록 진공배기를 실시한 후, 용기 내의 수소압력이 5bar가 되도록 수소가스를 주입하였다.
수소가스의 주입 후, 320rpm에서 각각 300초 및 570초로 볼 밀링을 수행하여 터닝칩의 수소화 및 분말화가 이루어지도록 하였으며, 볼 밀링 후 충분한 수소화반응이 이루어지도록 2시간 동안 유지하였다. 볼 밀링 시간은 하기의 표 1과 같다.
| 시편 종류 | 반응개시까지의 밀링 시간 (초) | 반응개시후 밀링 시간 (초) |
| STC | 300 | 0 |
| 270C | 300 | 270 |
또한, 밀링 시간에 따른 수소흡수량은 티타늄 원자당 흡수되는 수소 원자의 수와 용기 내의 수소압력의 변화와의 상관관계를 나타내는 하기 식2를 통하여 측정하였다.
[식 2]
여기서, V: 계의 부피
△P: 계의 압력변화량
R: 기체의 표준부피
m: Ti 스크랩의 질량
또한 볼 밀링을 통해 얻어진 티타늄 수소화물 분말의 결정 구조에 대해서는 X-선 회절 분석을 통해 상용의 티타늄 수소화물과 비교하였고, 탈수소 온도를 알기 위해 DTA 분석을 실시하였다.
도 2에 도시된 바와 같이, 320rpm에서 볼 밀링을 하는 경우, 볼 밀링을 시작하고나서 약 50초 정도의 시간이 지나면 일부 수소화 반응으로 인해 분위기 내의 수소의 흡수가 시작되며, 약 300초부터는 자체 반응열에 의해 수소화 반응이 폭발적으로 진행되며, 약 600초 이후에서는 볼 밀링을 수행하더라도 수소화 반응이 촉진되지 않음을 알 수 있다.
또한 자체 반응이 시작되는 시점인 300초까지 밀링을 하고 밀링을 중단한 STC 시편과, 자체 반응이 시작되는 시점에서 추가로 270초간 밀링을 수행한 270C 시편 모두 수소화가 가능하였으나, 용기 내 잔류 수소가스에 의한 안전사고 발생문제와 형성된 수소화물의 안정화를 고려하여, 밀링 후 약 2시간 동안의 유지시간을 두었다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 분말에 대해 X-선 회절 분석을 실시한 결과, 본 발명의 실시예에 의해 제조된 STC와 270C 분말이 상용의 TiH2 분말과 동일한 회절 피크를 나타냄을 알 수 있다. 즉, 약 5분 내지 10분 정도의 볼 밀링을 통해 티타늄 터닝 칩이 완전하게 TiH2 분말화됨을 알 수 있다.
또한 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 TiH2 분말과 상용의 TiH2 분말에 대해 DTA 분석을 실시한 결과, 상용의 TiH2 분말의 경우, 약 625℃ 부근에서 탈수소화 반응이 일어남을 알 수 있었다. 이에 반해 본 발명에 따른 TiH2 분말의 경우, 300초간 밀링한 것(STC)의 경우에는 상용의 것과 유사한 DTA 거동을 보이나, 600초간 밀링한 것(270C)은 탈수소화 반응이 2 단계로 이루어지며, 1단계는 약 500℃ 부근에서 일어나고, 2단계는 약 550℃ 부근에서 일어남을 알 수 있는데, 이는 밀링 시간이 증가함에 따라, 생성된 분말 내에 다수의 결함이 존재하게 되고, 이 결함들에 탈수소화 반응의 에너지 장벽이 낮아지게 되어, 탈수소화가 준안정상이 생성되는 반응과 준안정상에서 안정상으로의 반응의 2단계로 이루어지기 때문으로 추정된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 티타늄 수소화물의 제조방법에 의하면, 고온용의 반응기에서 수소화 공정을 실시하지 않고 티타늄 스크랩으로부터 단시간 내에 곧바로 수소화물을 생성할 수 있게 되기 때문에, 티타늄 스크랩의 재활용에 도움이 될 뿐 아니라, 에너지 비용 및 설비비를 현저하게 줄일 수 있어 제조원가가 현저하게 절감된다.
또한 본 발명에 따른 티타늄 수소화물의 제조방법에 의하면, 티타늄 수소화물이 수 분 내지 수십 분 내에 제조가 가능하므로, 생산성이 현저하게 증가된다.
Claims (8)
- 티타늄 수소화물 분말을 제조하는 방법으로서,반응용기에 티타늄 함유 스크랩을 장입하는 단계와;반응용기 중의 공기를 제거하고 수소가스를 주입하는 단계와;볼 밀링을 실시하는 단계를 포함하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서 상기 볼 밀링을 실시한 후, 소정 시간 동안 유지하는 단계를 추가로 포함하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 스크랩은 터닝 칩, 칩, 분말 중 하나인 것을 특징으로 하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 수소가스의 압력은 1bar ~ 100bar 인 것을 특징으로 하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 수소가스의 압력은 3bar ~ 20bar 인 것을 특징으로 하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 볼 밀링은 50rpm 이상으로 수행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 볼 밀링 시간은 60초 ~ 1시간인 것을 특징으로 하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 볼 밀링 시간은 300초 ~ 30분인 것을 특징으로 하는 티타늄 수소화물 분말의 제조방법.
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