CN101511735A - 氢化钛粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供这样一种制造氢化钛粉末的方法，该方法能够通过将加工过程中产生的钛废料用作原材料来制造氢化钛。此外，根据这种制造氢化钛粉末的方法，因为钛废料在较短时间内被氢化并同时变成粉末，所以能够减少工艺数量和制造成本并提高生产率。为了实现此目的，根据本发明的实施方式，一种制造氢化钛粉末的方法包括以下步骤：将钛废料充入反应容器中；去除该反应容器中的空气并向该反应容器供应氢气；以及执行球磨研磨。
Description
技术领域
本发明涉及制造氢化钛粉末的方法。更具体来说，本发明涉及这样一种制造氢化钛粉末的方法，将加工过程中产生的钛或钛合金废料用作原材料，并且进行球磨研磨，使钛或钛合金废料氢化并同时将这些钛或钛合金废料变成粉末。因此，能够显著降低制造成本并提高生产率。
背景技术
钛是一种轻而结实的材料。并且钛已经被广泛用作飞行器机体的材料、耐磨材料、高强度合金材料、工具材料、功能陶瓷材料、耐热材料、表面涂覆材料以及催化剂材料。因此，钛加工之后产生的废料量，具体来说，车床加工过程中产生的车削碎片量已经显著增加。然而，目前来讲，车削碎片仅在钛熔炼工艺中被循环利用。
同时，氢化钛，具体来说，TiH2粉末用作经过脱氢来制造钛金属粉末的中间产品。随着近年来对钛的需求的增加，对TiH2粉末的需要也显著增加。
以下制造粉末的方法已经在韩国专利公报No.1999-0044580中被公开为一种制造氢化钛粉末的方法。在这种制造粉末的方法中，在对经克劳尔法(Kroll process)制造的海绵钛块状体(massive body)进行氢化时，将海绵钛块状体充入真空炉从而不被氧污染。所述块状体在真空炉中1000℃或更低的温度下被加热，然后在氢气环境中被氢化，由此获得氢重量含量为3.5％到4.5％的氢化钛块状体。之后，对氢化钛块状体进行研磨和分粒(classify)来制造粉末。
发明内容
然而，执行上述方法需要高温真空反应器，并且在上述方法中需要执行用于加热反应容器的工艺和用于研磨氢化块状体的工艺。因此，上述方法的工艺是复杂的，需要较长时间来制造粉末，并且工作期间的危险度较高。因此，存在由于较高的装备成本而造成生产率降低和制造成本增加的诸多问题。
此外，《韩国工业与工程化学》期刊(1994年第2号第5卷)中发表的“A Study on the Synthesis of Titanium Hydride by SHS(Self-propagatingHigh-temperature Synthesis)Method and the Preparation of TitaniumPowder”公开了以下方法，与常规方法相比较，这种方法进一步减少了制造成本。在该方法中，海绵钛被充入化学反应器中，并且向该化学反应器中供应氢气。然后，通过处于反应物的一个位置处的发热体产生反应，并通过处于反应物的其他位置处的自发反应而对海绵钛进行氢化。之后，通过研磨工艺获得氢化钛粉末。
然而，执行该方法仍然需要高温化学反应器，并且在该方法中，应当在对海绵钛进行氢化之后执行用于研磨海绵钛的处理，以获得氢化钛粉末。因此，该方法的工艺是复杂的，并且该方法在降低制造成本方面是有限的。
提出本发明是为了解决上述问题，因此本发明的目的是提供一种制造氢化钛粉末的方法，该方法能够通过将加工过程中产生的钛废料用作原材料来制造氢化钛。此外，根据这种制造氢化钛粉末的方法，因为钛废料在较短时间内被氢化并同时变成粉末，所以能够减少工艺数量和制造成本并提高生产率。
为了实现这个目的，根据本发明的一方面，一种制造氢化钛粉末的方法包括以下步骤：将含钛废料充入反应容器中；去除该反应容器中的空气并向该反应容器供应氢气；以及执行球磨研磨。
根据本发明的该方面，含钛废料，即钛或钛合金废料(后文中称为“钛废料”)可以用作原材料，并且可以在氢环境中对该废料执行球磨研磨。如果执行了球磨研磨，则通过该容器中移动的球向钛废料施加了较强的机械能。这种机械能导致含钛废料的钛成分与环境中存在的氢(H2)之间的钛氢反应，该钛氢反应由下面的公式1来表示。
[公式1]
Ti+H2→TiH2(ΔH°＝-34.5kcal/mol)
同时，上述反应是产生相当大的热量的放热反应。因此，当该反应执行到某一程度时，由于自身反应产生的反应热量所导致的燃烧波，该反应被执行。因此，在不从外部提供能量的情况下，该反应可以以很高的速度进行。
此外，因为上述反应是通过球磨研磨所产生的机械能而引起的，所以能够同时对废料进行氢化并将废料变成粉末。结果，不需要执行对氢化物进行研磨的单独工艺，从而提高了生产率。此外，因为不是使用昂贵的钛粉末或海绵钛，而是使用钛废料作为原材料，所以制造成本显著降低，并且有助于循环利用钛废料。
此外，上述方法还可以包括以下步骤：在执行所述球磨研磨之后，将氢化钛粉末维持预定时间。当通过球磨研磨将废料充分变成粉末时，由于自身反应的热量而执行氢化。因此，不需要向废料额外施加机械能。因此，优选地最小化球磨研磨时间并将废料维持预定时间。
钛废料的例子可以包括碎片，例如加工钛过程中产生的车削碎片、碎片以及粉末。在这种情况下，“车削碎片”是指由于车床加工而产生并且弯曲成细条形的副产品。“碎片”是指由于加工而产生并且为片状的副产品。“粉末”是指由于加工而产生并且为碎屑状的副产品。
此外，优选的是，氢气的压力在1到100bar(巴)的范围内。原因如下：如果氢气的压力低于1bar，则氢化反应不会很好地执行。即使氢气的压力增加到100bar或更大，反应速度也很难增加，而设备成本会增加。因此，这是不经济的。并且更优选的是，氢气的压力在3到20bar的范围内。
此外，可以在室温下以50rpm(转/分)或更大转速来执行球磨研磨。因为在根据本发明此方面的制造氢化钛的方法中，即使在室温下也能获得足够高的反应速度，所以不需要使用单独的高温反应容器来加热废料。如果在低于50rpm的情况下执行球磨研磨，则施加到粉末上的机械能的量不足以引起自放热反应。因此，优选地以50rpm或更大转速来执行球磨研磨。
此外，球磨研磨可以执行60秒到1小时。充分执行钛氢反应所需的球磨研磨时间取决于球磨研磨的转速、温度或氢压。然而，如果球磨研磨执行的时间短于60秒，则很难充分进行粉末化和引起自身氢化反应。如果球磨研磨执行1小时或更长时间，则不经济。而更优选的是，球磨研磨执行300秒到30分钟。
如上所述，在根据本发明此方面的制造氢化钛的方法中，能够在较短时间内从钛废料中直接产生氢化物，而无需在高温化学反应器执行氢化工艺。因此，有助于循环利用钛废料，并且能够显著降低能量成本和设备成本。结果，制造成本显著降低。
此外，在根据本发明此方面的制造氢化钛的方法中，能够在几分钟到几十分钟内制造出氢化钛。因此，生产率得到了显著提高。
附图说明
图1是例示了根据本发明实施方式的制造氢化钛粉末的方法的示意图。
图2是示出当通过根据本发明实施方式的方法来制造TiH2粉末时研磨时间与吸收的氢量之间关系的图。
图3是示出通过根据本发明实施方式的方法制造出的TiH2粉末的X射线衍射分析结果的图。
图4是示出通过根据本发明实施方式的方法制造出的TiH2粉末的DTA分析结果的图。
具体实施方式
图1是例示了根据本发明实施方式的制造氢化钛粉末的方法的示意图。图2是示出当通过根据本发明实施方式的方法制造TiH2粉末时研磨时间与吸收的氢量之间关系的图。图3是示出通过根据本发明实施方式的方法制造出的TiH2粉末的X射线衍射分析结果的图。图4是示出通过根据本发明实施方式的方法制造出的TiH2粉末的DTA分析结果的图。
如图1中所示，根据本发明实施方式的制造氢化钛的方法包括：将钛车削碎片和球充入容器中、将空气排出该容器以形成容器真空、向该容器施加氢压，以及执行球磨研磨。
本发明的实施方式中使用了球磨机，要使用的球的直径为9.53mm，并且球的表观充入量(apparent amount of charged)为50％。对应于CP1级的钛碎片(钛重量含量为99％或更大)被用作钛车削碎片。
在将球和钛车削碎片充入容器中之后，通过旋转真空泵将空气从容器中排出，使得容器中的压力变为10-2托。然后，向容器供应氢气，使得容器中的氢压变为5bar。
在将氢气供应给容器之后，分别以320rpm执行球磨研磨300秒和570秒，从而使车削碎片被氢化并变为粉末。此外，在执行了球磨研磨之后，将产生的粉末维持2小时，使得氢化反应充分执行。球磨研磨时间在表1中示出。
表1
研磨时间
| 样本类型 | 直到反应开始的研磨时间(秒) | 反应开始之后的研磨时间(秒) |
| STC | 300 | 0 |
| 270C | 300 | 270 |
此外，通过下面的公式2来获得相对于研磨时间的吸收氢量，公式2表示了一个钛原子中吸收的氢原子的数量与容器中氢气的压力之间的关系。
[公式2]
其中，V：系统的容积
ΔP：系统的压力变化
R：气体的标准体积
m：Ti废料的质量
此外，通过X射线衍射分析将通过球磨研磨而获得的氢化钛粉末的晶体结构与商用氢化钛的晶体结构进行比较。此外，执行DTA分析来获得脱氢温度。
当以320rpm执行球磨研磨时，能够通过图2来理解以下内容。即，当开始球磨研磨之后经过了大约50秒时，由于部分氢化反应，环境中的氢开始被吸收。当开始球磨研磨之后经过了大约300秒时，由于自身反应的热量，氢化活跃地执行。当开始球磨研磨之后经过了大约600秒时，即使执行球磨研磨也不会促进氢化。
可以氢化通过执行研磨300秒(开始自身反应的时间)而获得的STC样本和通过在自身反应之后再执行研磨270秒而获得的270C样本。然而，考虑到容器中残留的氢气所造成的意外事故和产生的氢化物的稳定性，氢化粉末被维持2小时。
作为通过根据本发明实施方式的方法制造出的粉末的X射线衍射分析的结果，可以通过图3理解以下内容。通过根据本发明实施方式的方法制造出的STC粉末和270C粉末具有与商用TiH2粉末相同的衍射峰。即，可以理解，通过执行约球磨研磨5到10分钟，钛车削碎片完全变成了TiH2粉末。
此外，作为对通过根据本发明实施方式的方法制造出的TiH2粉末和商用TiH2粉末执行的DTA分析的结果，可以通过图4理解，商用TiH2粉末在约625℃的温度下脱氢。并且，通过执行研磨300秒而获得的TiH2粉末(STC样本)具有与商用粉末类似的DAT分析结果。
然而，在通过执行研磨约600秒而获得TiH2粉末(270C样本)的情况下，发生了两个脱氢反应。第一个脱氢反应发生在约500℃的温度处，而第二个脱氢反应发生在约550℃的温度处。此现象的原因被假设如下：随着研磨时间增加，氢化粉末中形成了许多缺陷。因为脱氢的能量势垒由于这些缺陷而降低，所以脱氢被划分成两个反应，包括用于形成亚稳相的反应和用于将亚稳相变成稳定相的反应。
Claims (8)
1、一种制造氢化钛粉末的方法，该方法包括以下步骤：将含钛废料充入反应容器中；去除该反应容器中的空气并向该反应容器供应氢气；以及执行球磨研磨。
2、根据权利要求1所述的方法，该方法还包括以下步骤：在执行球磨研磨步骤之后，将所述氢化钛粉末维持预定时间。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其中所述废料是车削碎片、碎片和粉末中的一种。
4、根据权利要求3所述的方法，其中所述氢气的压力在1到100bar的范围内。
5、根据权利要求3所述的方法，其中所述氢气的压力在3到20bar的范围内。
6、根据权利要求3所述的方法，其中以50rpm或更大转速来执行所述球磨研磨。
7、根据权利要求6所述的方法，其中所述球磨研磨被执行60秒到1小时。
8、根据权利要求6所述的方法，其中所述球磨研磨被执行300秒到30分钟。
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