CN106925791B - 金属粉末制备方法及粉末制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金属粉末制备方法及粉末制备装置，所述制备方法包括：形成原材料；对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理，以形成粉末；所述粉末包括金属和还原副产物；去除粉末中的所述还原副产物，形成金属粉末。在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，这样的做法能够实现对原材料细化的同时，增加原材料的还原程度，从而保证制备的金属粉末的纯度。此外，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，能够使原材料摩擦生热，为原材料的还原提供部分能量，从而可以降低还原过程中的能耗，节约能源。

Description

金属粉末制备方法及粉末制备装置

技术领域

本发明涉及金属粉末制备领域，尤其涉及一种金属粉末制备方法及粉末制备装置。

背景技术

目前，金属及其化合物的粉末制备工艺已有了很大发展。金属粉末制备方法根据生产原理可分为物理化学法和机械法。一般来说在物理化学方法中最重要的方法为还原法、还原-化合法和电解法。机械法最主要的方法则是雾化法和机械粉碎法。金属粉末生产方法的选择取决于原材料、粉末类型、粉末材料的性能要求和粉末的生产效率等。随着粉末冶金产品的应用越来越广泛，粉末冶金产品对粉末颗粒的尺寸形状和性能的要求越来越高。因此，粉末制备技术也在不断地发展和创新，以适应颗粒尺寸和性能的要求。

高纯钛除具有密度低、熔点高及抗腐蚀性强等特点外，还具有强度低和塑性好的特点。随着航空航天、电子信息等高科技产业的快速发展，纯度达到99.99％的高纯钛应用越来越多。

现有技术通过高纯度和小颗粒度的钛粉制备高纯钛部件。一般钛粉的生产是以熔盐电解产物为原材料，采用氢化脱氢法、预成型还原法或机械合金法等方法生产，其中氧化脱氢法是生产高纯钛粉最常用的方法。

然而，现有技术生产的钛粉具有氧含量高、颗粒度大的缺点。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种金属粉末制备方法及粉末制备装置，能够降低金属粉末的含氧量，提高金属粉末的纯度。

为解决上述问题，本发明提供一种金属粉末制备方法，包括：

形成原材料；

对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理，以形成粉末；所述粉末包括金属和还原副产物；

去除粉末中的所述还原副产物，形成金属粉末。

可选的，通过粉末制备装置对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理，所述粉末制备装置包括：球磨系统、加热系统和抽气充气系统；所述球磨系统为球磨机，包括筒体和驱动设备；

对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理的步骤包括：

将所述原材料放入所述筒体内；通过抽气充气系统对所述筒体进行抽真空，并通入惰性气体；通过所述加热系统对原材料进行预热，使原材料活化；

通过抽气充气系统向所述筒体内通入还原气体，对所述原材料进行还原处理；通过所述驱动设备使所述原材料受摩擦碰撞，以进行第一细化处理。

可选的，通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料受摩擦碰撞，以进行第一细化处理的步骤中，所述球磨系统的筒体中气压在0.1～10MPa的范围内。

可选的，所述金属粉末的材料为钛，所述原材料为熔盐电解产物含钛混合物，所述还原气体为氢气，所述还原处理为氢化处理。

可选的，对所述原材料进行氢化处理的步骤中，氢化温度为100～500摄氏度。

可选的，所述球磨系统为对转球磨机，所述筒体包括：用于旋转的内腔体和设置于内腔体外的外腔体；

第一细化处理的步骤中，所述驱动设备带动所述内腔体绕自身转轴转动，使原材料受摩擦碰撞。

可选的，在第一细化处理过程中所述内腔体的转速大于50转每分钟，转动时间为10～15分钟。

可选的，形成原材料的步骤包括：提供颗粒物；对所述颗粒物进行模压处理，形成块体；对所述块体进行熔炼，形成所述原材料。

可选的，对所述原材料进行模压处理的步骤中，对所述颗粒物施加的压力为20～40KN，使所述块体的厚度小于或等于15mm。

可选的，形成粉末的过程中，在所述筒体内放入除氧剂，所述除氧剂的熔点高于对原材料进行预热时的预热温度。

可选的，所述金属粉末的材料为钛，所述原材料为熔盐电解产物即含钛混合物，所述还原处理为氢化处理；

所述除氧剂的熔点高于800摄氏度。

可选的，所述除氧剂的材料为钛或钛合金。

可选的，形成粉末的步骤还包括：在对原材料进行还原和第一细化处理形成初始粉末之后，通过第二细化处理对所述初始粉末进一步细化以形成粉末。

可选的，所述还原副产物为金属氢化物；

去除粉末中的所述还原副产物的步骤中，通过真空炉对所述粉末加热进行脱氢处理，以去除所述还原副产物；所述真空炉包括用于容纳所述粉末的炉腔；

通过真空炉对所述粉末进行加热进行脱氢处理的步骤包括：

在所述炉腔内放入除氧剂，所述除氧剂在脱氢处理的条件下转化为气相的温度低于脱氢温度；

加热至除氧剂转化为气相的温度，使所述炉腔处于还原气氛中；

将所述粉末放入所述炉腔，以进行脱氢处理。

可选的，去除粉末中的所述还原副产物的步骤中，所述真空炉内的真空度为1.0×10-2～3.0×10-2MPa；

所述除氧剂在真空度为1.0×10-2～3.0×10-2MPa条件下能够转化为气相的温度低于500摄氏度。

可选的，所述除氧剂的材料为铝、镁或镁铝合金。

可选的，形成粉末的步骤中，原材料的环境湿度小于或等于40％；

去除粉末中的所述还原副产物的步骤中，所述粉末的环境湿度小于或等于40％。

相应的，本发明还提供一种粉末制备装置，其特征在于，包括：

球磨系统，包括：用于放置原材料的筒体和用于使所述原材料受摩擦碰撞以实现第一细化处理的驱动设备；

加热系统，用于对放置在所述筒体中的所述原材料进行加热；

抽气充气系统，用于对所述筒体进行抽真空，并对所述筒体通入还原气体，以实现原材料的还原处理。

可选的，所述球磨系统为对转球磨机；所述筒体包括：用于容纳原材料的内腔体和设置于内腔体外的外腔体；

所述加热系统包括：缠绕在所述球磨系统外腔体外壁上的电阻丝，所述电阻丝用于对所述原材料进行加热；位于所述电阻丝外的保温层，所述保温层用于对所述原材料进行保温。

可选的，所述加热系统保温层的材料为保温棉。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明的金属粉末制备方法中，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，这样的做法能够实现对原材料细化的同时，增加原材料的还原程度，从而保证制备的金属粉末的纯度。此外，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，能够使原材料摩擦生热，为原材料的还原提供部分能量，从而可以降低还原过程中的能耗，节约能源。

可选方案中，对颗粒物进行熔炼前，对颗粒物进行模压处理，能够在去除颗粒物中杂质的同时，减少颗粒物中纯金属在熔炼过程中的挥发，提高成材率。此外，在对原材料进行还原或去除还原副产物的过程中，在相应设备中加入除氧剂，所述除氧剂能够吸收原材料周围环境中的氧气，降低原材料的氧化程度，进一步增加所制备的金属粉末的纯度。

附图说明

图1至图6是本发明的金属粉末制备方法一实施例各步骤的结构示意图；

图7和图8是本发明的粉末制备装置的结构示意图。

具体实施方式

现有的金属粉末制备方法存在诸多问题，例如：氧含量高、纯度低。

现结合现有技术金属粉末制备方法，分析所制备的金属粉末含氧量高、纯度低的原因：

现有技术中通过真空炉对原材料加热进行还原处理，在所述还原处理的过程中，原材料颗粒度较大且处于静止状态，原材料与还原气体的接触面积小，从而导致原材料的还原程度低，进而使最终形成的金属粉末含氧量高、纯度低。

为解决所述技术问题，本发明提供了一种金属粉末制备方法及粉末制备装置，其中所述金属粉末制备方法包括：形成原材料；对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理，以形成粉末；所述粉末包括金属和还原副产物；去除粉末中的所述还原副产物，形成金属粉末。

本发明的金属粉末制备方法中，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，这样的做法能够实现对原材料细化的同时，增加原材料的还原程度，从而保证制备的金属粉末的纯度。此外，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，能够使原材料摩擦生热，为原材料的还原提供部分能量，从而可以降低还原过程中的能耗，节约能源。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

图1至图6是本发明金属粉末制备方法一实施例各步骤的结构示意图。所述金属粉末制备方法，包括：

请参考图1至图3，形成原材料100。

本实施例中，所述形成原材料100的步骤包括：

如图1所示，提供颗粒物10。

具体的，本实施例中，所述颗粒物10为熔盐电解产物即含钛混合物，但是本发明对此不做限定，所述颗粒物10还可以为海绵钛或含铁颗粒物。

如图1和图2所示，对所述颗粒物10进行模压处理，形成块体101。

需要说明的是，本实施例中，对所述颗粒物10进行熔炼之前，对所述颗粒物10进行模压处理，形成块体101。所述模压处理能够减少熔炼过程中金属钛的蒸发，提高后续熔炼提纯过程中颗粒物10的成材率。

具体的，所述模压处理的步骤包括：提供模具200，并对所述模具200进行加热；将所述颗粒物10放入所述模具200中，并通过压机对所述颗粒物10施加压力。

本实施例中，所述颗粒物10为熔盐电解产物即含钛混合物，所述模压处理的步骤中，采用20～40KN的压力对所述颗粒物10进行模压处理，形成所述块体101。

具体的，如果所述块体101的厚度过大会给后续的切削工艺带来困难，因此，所述块体101的厚度小于或等于15mm。

本实施例中，对所述颗粒物10进行模压处理之前，所述形成原材料的步骤还包括：对所述颗粒物10进行筛分，收集粒径小于2mm的颗粒物10。

此外，本实施例中，在对所述颗粒物10进行筛分之后，所述形成原材料的步骤还包括，通过清洗液对所述颗粒物10进行清洗，去除能够溶于清洗液的杂质。具体的，对所述颗粒物10进行清洗的步骤包括：利用稀硫酸溶液对所述颗粒物10进行清洗；再用酒精快速清洗颗粒物10；真空烘干清洗后的颗粒物10。所述清洗方法能够去除颗粒物10中的氯化钾、氯化钠、氯化镁等盐类以及粉尘、含氧量较大的钛粉、油污等杂质。

如图3所示，对所述块体101(如图2所示)进行熔炼提纯，形成原材料100。

本实施例中，对所述块体101(如图2所示)进行熔炼能够去除块体101中的轻金属及部分重金属。具体的，所述熔炼能够去除块体101中的钾、钠、镁、铝等轻金属杂质，并能够去除一定量的锰、钴、钨等重金属。

本实施例中，通过真空自耗炉或冷床电子束熔炼炉对所述块体101进行熔炼，形成所述原材料100。

需要说明的是，本实施例中，对所述块体101进行熔炼之后，所述形成原材料100的步骤还包括对所述块体101进行切削，形成原材料100。对所述块体101进行切削能够减小所述块体101的尺寸，从而能够增加后续还原处理过程中原材料100的还原速度。具体的，使所述块体101各个方向的尺寸均小于或等于50mm。但是本发明对此不作限定，在其他实施例中，还可以不对所述块体进行切削处理。

请参考图4和图5，对所述原材料100进行还原处理，并在所述还原处理的过程中对所述原材料100进行第一细化处理，以形成粉末100a(请参考图6)，所述粉末100a包括：纯金属和还原副产物。在对所述原材料100进行还原处理的过程中，对所述原材料100进行第一细化处理能够提高原材料100的还原效率及原材料100的还原程度，并能够降低还原处理过程中的能耗。

本实施中，通过粉末制备装置对所述原材料100进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料100进行第一细化处理。

具体的，如图4和图5所示，所述粉末制备装置包括：

如图5所示，球磨系统，用于对所述原材料100进行第一细化处理。所述球磨系统包括：筒体110和驱动设备。

本实施例中，所述球磨机为球磨机，具体的为对转球磨机，所述筒体110包括：用于旋转的内腔体111和设置于内腔体111外的外腔体112，所述外腔体112在细化过程中，不发生转动。

如图4所示，加热系统120，用于对放置于所述筒体110内的原材料100进行加热，提供原材料100发生还原反应所需的能量。

所述加热系统120包括：位于所述球磨系统筒体110外侧的电阻丝121、位于电阻丝121外的保温层122和外壳123。

本实施例中，所述加热系统120的电阻丝121缠绕在所述外腔体112的外壁上，这种电阻丝121的设置方式能够使所述球磨系统的筒体110中的原材料100受热更均匀。但是，本发明对此不作限定，在其他实施例中，还可以在所述外腔体的底部平行设置多根电阻丝。

本实施例中，所述保温层122包裹在所述电阻丝121外，用于对原材料100进行保温，具体的，所述保温层122为保温棉。但是本发明对此不作限定，在其他实施例中，所述保温层还可以为涂覆于所述外腔体外壁的保温材料。

如图4所示，抽气充气系统130，对所述筒体110进行抽真空和充入还原气体，为所述原材料100发生还原反应提供反应物，并排出不需要的气体。所述抽气充气系统130包括：抽真空设备和充气设备。

本实施例中，所述抽真空系统包括设置于所述筒体110上的出气口131；所述充气设备包括设置于所述筒体110上的进气口132。

如图4和图5所示，对所述原材料100进行还原处理，并在所述还原处理过程中进行第一细化处理的步骤包括：

将所述原材料100放入所述粉末制备装置。

本实施例中，所述球磨系统为对转球磨机，所述内腔体111内具有磨球，所述对转球磨机能够使内腔体111绕自身对称轴转动。

本实施例中，将原材料100放入所述筒体110的步骤中，将所述原材料100放入所述球磨系统内腔体111，使所述磨球与所述原材料100混合。

对所述筒体110进行抽真空处理，并通入惰性气体，减少所述筒体110内氧气的含量，从而减小原材料100的氧化程度。

本实施例中，所述惰性气体为氩气，但是本发明对此不做限定，所述惰性气体还可以为氦气。

本实施例中，对所述内腔体111进行抽真空，并通入惰性气体的步骤包括：通过所述抽真空系统对所述内腔体111进行抽真空后，通过所述充气系统向所述内腔体111内通入氩气，重复这个过程1～3次以排除筒体110内的空气。

通过所述加热系统120对原材料100进行预热，使原材料100活化。

本实施例中，通过所述加热系统120对原材料100进行预热的步骤包括：通过所述电阻丝121产生热量对所述球磨系统外腔体112进行加热，热量通过外腔体112、内腔体111传至原材料100，对其进行预热。

需要说明的是，如果对原材料100进行预热的过程中，预热温度过低，很难保证原材料100充分活化，不利于后续原材料200的充分还原；如果所述预热温度过高，容易增大能耗。因此，本实施例中，所述预热温度为25～100摄氏度，预热时间为5～15h。

对所述筒体110进行抽真空，并通入还原气体。

本实施例中，通过氢化处理对所述原材料100进行还原处理。因此，所述还原气体为氢气，但是本发明对此不做限定，所述还原气体还可以为一氧化碳。

本实施例中，对所述筒体110进行抽真空，并通入还原气体的步骤中，所述原材料100经预热充分活化后，通过抽真空系统130的出气口131对所述球磨系统内腔体111进行抽真空，并通过所述充气系统的进气口132向所述球磨机内腔体111充入氢气。保持内腔体111内的原材料100处于正压气氛下，所述正压气氛能够使氢化速率增加，使原材料100的氢化更充分；但是如果所述球磨系统内腔体111内的气压过高，氢化速率很难再随气压的增加而增加，此外还会增加对所述球磨系统的要求。因此，通入还原气体的步骤中，使所述球磨机内腔体111内的气压在0.1～10Mpa的范围内。

通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料100受摩擦碰撞，以进行第一细化处理，形成初始粉末。

本实施例中，在对所述原材料100进行氢化的同时，对所述原材料100进行球磨细化。在球磨细化过程中，原材料100受摩擦生热，能够为原材料100的氢化提供部分能量，从而能够降低氢化过程中的能耗，降低氢化过程中的氢化温度。具体的，本实施例中，所述氢化温度为100～650摄氏度。同时，对原材料100细化能够使氢化过程更充分，提高氢化效率。

本实施中，所述球磨机为对转球磨机，所述筒体110包括：用于旋转的内腔体111和设置于内腔体111外的外腔体112，所述外腔体112在细化过程中，不发生转动。所述球磨系统为对转球磨机，所述内腔体111内具有磨球，所述对转球磨机能够使内腔体111绕自身对称轴转动。

本实施例中，通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料100受摩擦碰撞的步骤包括：通过所述驱动设备带动球磨机内腔体111使所述内腔体111绕自身对称轴旋转，所述磨球和原材料100随所述内腔体111运动，并相互碰撞摩擦，使原材料100的颗粒度逐渐减小实现第一细化处理，并在第一细化处理的同时使原材料被充分氢化。

需要说明的是，通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料100摩擦碰撞的步骤中，所述原材料100不断吸收球磨机内腔体111中的氢气，会使内腔体111中气压下降，因此，在所述通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料100受摩擦碰撞的过程中，当气压下降到一个大气压时，需要向球磨机内腔体111充入氢气，使所述内腔体111中保持正压气氛，具体的保证所述内腔体111中的气压在0.1～10Mpa的范围内。当所述内腔体111中的气压保持不变时，氢化反应完成，关闭所述粉末制备装置。

还需要说明的是，通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料100受摩擦碰撞的步骤中，如果对转球磨机的转速过小，磨球和原材料100的运动速度小，会限制磨球和原材料100之间的摩擦碰撞，从而限制原材料100的细化；如果对转球磨机的转速过大容易增加对设备的要求。具体的，本实施例中，所述对转球磨机的转速为50～80rpm，旋转时间为10～50分钟。

本实施例中，通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料100受摩擦碰撞的步骤中，还可以在所述球磨机内腔体111中放置除氧剂，所述除氧剂能够吸收球磨系统内腔体111中的氧气，降低原材料100的氧化程度。但是本发明对此不做限定，所述内腔体中还可以不放置除氧剂。

需要说明的是，如果所述除氧剂的熔点低于氢化温度，除氧剂融化后会对所述原材料100造成污染；此外，氢化过程是放热过程，所释放的热量会进一步提高除氧剂的温度，使除氧剂易熔化。因此，所述除氧剂的熔点不能过低。本实施例中，所述除氧剂应选用熔点大于800摄氏度的材料。

具体的，本实施例中，所述除氧剂为片状或原材料状。所述除氧剂的材料为钛或者钛合金，但是本发明对此不作限定，所述除氧剂的材料还可以为其他具有较强还原性的金属或合金。

需要说明的是，对所述原材料100进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料100进行第一细化处理的步骤中，所述球磨机内腔体111中的湿度过大，容易加快原材料100的氧化速度，从而降低所制备的金属粉末的纯度。具体的，本实施例中，所述内腔体111中的环境湿度小于或等于40％。

还需要说明的是，本实施例中，对所述原材料100进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料100进行第一细化处理，以形成粉末100a的步骤还包括：对所述原材料100进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料100进行第一细化处理，形成初始粉末之后，对所述初始粉末进行1至3次第二细化处理，进一步减小所述初始粉末的颗粒度，形成所述粉末100a。但是，本发明对此不做限定，所述制备方法还可以不对初始粉末进行所述第二细化处理。

本实施例中，通过对转球磨机进行所述第二细化处理，但是本发明对此不做限定，在其他实施例中，还可以通过振动球磨机对所述初始粉末进行第二细化处理。

本实施例中，所述对转球磨机包括：用于容纳所述初始粉末的第一腔体和第一腔体内的磨球。

具体的，所述第二细化处理的步骤包括：将所述初始粉末放入所述第一腔体，并使所述磨球与所述初始粉末混合；对所述第一腔体进行抽真空，并通入惰性气体，排出对转球磨机内的空气，防止所述初始粉末被氧化；使所述初始粉末和磨球相互碰撞摩擦，细化初始粉末，形成所述粉末。

本实施例中，对所述初始粉末进行第二细化处理的过程中，还可以在所述第一腔体内放置除氧剂，所述除氧剂能够吸收所述第一腔体内的氧气，降低所述初始粉末的氧化程度。

需要说明的是，对所述初始粉末进行第二细化处理的过程中，所述第一腔体内的湿度过大，容易加快初始粉末的氧化速度，从而降低所制备的金属粉末的纯度。具体的，本实施例中，对所述初始粉末进行第二细化处理的步骤中，保证所述第一腔体内的相对湿度小于或等于40％。

请参考图6，去除粉末100a中的所述还原副产物。

需要说明的是，本实施例中，所述还原处理为氢化处理。在还原处理过程中产生的还原副产物为金属氢化物，因此，去除所述粉末100a中的所述还原副产物的步骤中，通过对所述粉末100a进行脱氢处理使粉末100a中的还原副产物分解产生金属钛和氢气。

具体的，本实施例中，对所述还原副产物进行脱氢处理的步骤包括：通过真空炉140对所述粉末100a加热，进行脱氢处理，使所述还原副产物分解产生氢气，以去除所述还原副产物；在所述脱氢处理过程中，通过真空泵去除真空炉140内产生的氢气，防止粉末100a再次被氢化；当真空炉140内气压不发生变化时，分解反应完成，关闭真空炉140和真空泵。

本实施例中，如果脱氢处理的过程中脱氢温度较低，很难保证粉末100a中的还原副产物充分分解，从而很难提高所制备的金属粉末的纯度；如果脱氢温度过高，容易造成能量浪费。因此，所述脱氢处理的步骤中，脱氢温度在350～500摄氏度的范围内。

此外，本实施例中，所述脱氢处理是在真空条件下进行的，如果真空炉140内的真空度过低，真空炉140内的氢气含量较高，真空炉140内的粉末100a容易被氢化；如果真空炉140内的真空度过高，对真空炉140及真空泵的要求较高。因此，本实施例中，所述真空炉140内的真空度为1.0×10^-2～3.0×10^-2MPa。

本实施例中，所述真空炉140包括用于容纳所述粉末100a的炉腔。对所述粉末100a进行脱氢处理的过程中，还可以在所述真空炉140炉腔内放置除氧剂，所述除氧剂能够吸收所述炉腔内的氧气，降低粉末100a的氧化程度。

本实施例中，将所述粉末100a放入所述真空炉140之前，去除粉末100a中的所述还原副产物的步骤还包括：将所述除氧剂放入所述真空炉140；对所述真空炉140进行抽真空，并加热至除氧剂转化为气相的温度，使所述真空炉140炉腔处于还原气氛中。

需要说明的是，本实施例中，在将所述粉末100a装入所述真空炉140之前，将所述除氧剂放入真空炉140，使所述炉腔处于还原气氛中，除去炉腔内的氧气。如果所述除氧剂在所述脱氢处理条件下转化为气相温度高于脱氢处理过程中的脱氢温度，还原过程中很难产生还原气氛。因此，本实施例中，所述除氧剂在所述脱氢处理条件下转化为气相的温度小于500摄氏度。具体的，所述除氧剂的材料为铝或镁或镁铝合金，本发明对此不做限定，所述除氧剂还可以为具有强还原性的其它金属或合金。

需要说明的是，对所述粉末100a进行脱氢处理的过程中，所述真空炉140内的湿度过大，容易加快粉末100a的氧化速度，从而降低制备的金属粉末的纯度。具体的，本实施例中，保证所述真空炉140内的相对湿度小于或等于40％。

还需要说明的是，在其他实施例中，对所述粉末进行脱氢处理的步骤之后，所述制备方法还包括：通过球磨机对所述粉末再进行1～3次所述第二细化处理。

此外，对所述粉末进行第二细化处理的过程中，还可以在所述球磨机内放置除氧剂，所述除氧剂能够吸收所述球磨机内的氧气，降低粉末的氧化程度。

图7和图8是本发明一种粉末制备装置的结构示意图。

请参考图7和图8，所述粉末制备装置包括：

球磨系统，用于对所述原材料200进行第一细化处理。包括：用于放置原材料的筒体210和用于使所述原材料200受摩擦碰撞以实现第一细化处理的驱动设备。

本实施例中，所述球磨系统为球磨机，具体的为对转球磨机，所述筒体210包括：用于容纳原材料200的内腔体211和设置于内腔体211外的外腔体212，所述外腔体212在细化过程中不发生转动。

加热系统220，用于对所述原材料200进行加热，提供原材料200发生还原反应所需的能量。

本实施例中，所述加热系统220包括：位于所述球磨系统筒体210外侧的电阻丝221，所述电阻丝221用于对所述原材料200进行加热；位于电阻丝221外的保温层222，所述保温层222用于对所述原材料200进行保温。

本实施例中，所述加热系统的电阻丝221缠绕在所述外腔体212的外壁上，这种电阻丝221的设置方式能够使所述内腔体211中的原材料200受热更均匀。但是，本发明对此不作限定，在其他实施例中，还可以在所述外腔体的底部平行设置多根电阻丝。

本实施例中，所述保温层222包裹在所述电阻丝221外，用于对原材料200进行保温。具体的，所述保温层222为保温棉。但是本发明对此不作限定，在其他实施例中，所述保温层还可以为涂覆于所述外腔体外壁的保温材料。

需要说明的是，本实施例中，所述加热系统220还包括设置于保温层222外的外壳223。所述外壳223用于保护内部的保温层222、电阻丝221和球磨系统的筒体210。

抽气充气系统230，用于对所述筒体210进行抽真空，并对所述筒体210通入还原气体，为所述原材料200发生还原反应提供反应物，以实现原材料200的还原处理，并排除不需要的气体。

本实施例中，所述抽气充气系统230包括：抽真空设备和充气设备。

本实施例中，所述抽真空系统包括设置于所述筒体210上的出气口231，用作还原气体进入筒体210的通道；所述充气设备包括设置于所述筒体210上的进气口232，用作使筒体210内气体排出的通道。

综上，本发明的金属粉末制备方法中，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，这样的做法能够实现对原材料细化的同时，增加原材料的还原程度，从而保证制备的金属粉末的纯度。其次，在所述还原过程中对所述原材料进行第一细化处理，能够使原材料摩擦生热，为原材料的还原提供部分能量，从而可以降低还原过程中的能耗，节约能源。

此外，对颗粒物进行熔炼前，对颗粒物进行模压处理，能够在去除颗粒物中杂质的同时，减少颗粒物中纯金属在熔炼过程中的挥发，提高成材率。此外，在对原材料进行还原或去除还原副产物的过程中，在相应设备中加入除氧剂，所述除氧剂能够吸收原材料周围环境中的氧气，降低原材料的氧化程度，进一步增加所制备的金属粉末的纯度。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (7)

1.一种金属粉末制备方法，其特征在于，包括：

形成原材料；

对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理，以形成粉末；所述粉末包括金属和还原副产物；

去除粉末中的所述还原副产物，形成金属粉末；

通过粉末制备装置对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理，所述粉末制备装置包括：球磨系统、加热系统和抽气充气系统；所述球磨系统为球磨机，包括筒体和驱动设备；

对所述原材料进行还原处理，并在所述还原处理过程中对所述原材料进行第一细化处理的步骤包括：

将所述原材料放入所述筒体内；

通过抽气充气系统对所述筒体进行抽真空，并通入惰性气体；

通过所述加热系统对原材料进行预热，使原材料活化；

通过抽气充气系统向所述筒体内通入还原气体，对所述原材料进行还原处理；

通过所述驱动设备使所述原材料受摩擦碰撞，以进行第一细化处理；

所述金属粉末的材料为钛，所述原材料为熔盐电解产物含钛混合物，所述还原气体为氢气，所述还原处理为氢化处理；

形成原材料的步骤包括：提供颗粒物；对所述颗粒物进行模压处理，形成块体；对所述块体进行熔炼，形成所述原材料；

对所述原材料进行模压处理的步骤中，对所述颗粒物施加的压力为20～40KN，使所述块体的厚度小于或等于15mm；

对所述原材料进行氢化处理的步骤中，氢化温度为100～500摄氏度；

在第一细化处理过程中所述筒体的转速大于50转每分钟，转动时间为10～15分钟；

成粉末的过程中，在所述筒体内放入除氧剂，所述除氧剂的熔点高于对原材料进行预热时的预热温度；

所述除氧剂的熔点高于800摄氏度；

所述还原副产物为金属氢化物；

去除粉末中的所述还原副产物的步骤中，通过真空炉对所述粉末加热进行脱氢处理，以去除所述还原副产物；所述真空炉包括用于容纳所述粉末的炉腔；

通过真空炉对所述粉末进行加热进行脱氢处理的步骤包括：

在所述炉腔内放入除氧剂，所述除氧剂在脱氢处理的条件下转化为气相的温度低于脱氢温度；

加热至除氧剂转化为气相的温度，使所述炉腔处于还原气氛中；

将所述粉末放入所述炉腔，以进行脱氢处理；

去除粉末中的所述还原副产物的步骤中，所述真空炉内的真空度为1.0×10^-2～3.0×10^-2MPa；

所述除氧剂在真空度为1.0×10^-2～3.0×10^-2MPa条件下能够转化为气相的温度低于500摄氏度。

2.如权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，通过所述球磨系统的驱动设备使所述原材料受摩擦碰撞，以进行第一细化处理的步骤中，所述球磨系统的筒体中气压在0.1～10MPa的范围内。

3.如权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述球磨系统为对转球磨机，所述筒体包括：用于旋转的内腔体和设置于内腔体外的外腔体；

第一细化处理的步骤中，所述驱动设备带动所述内腔体绕自身转轴转动，使原材料受摩擦碰撞。

4.如权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述除氧剂的材料为钛或钛合金。

5.如权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，形成粉末的步骤还包括：在对原材料进行还原和第一细化处理形成初始粉末之后，通过第二细化处理对所述初始粉末进一步细化以形成粉末。

6.如权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述除氧剂的材料为铝、镁或镁铝合金。

7.如权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，形成粉末的步骤中，原材料的环境湿度小于或等于40％；

去除粉末中的所述还原副产物的步骤中，所述粉末的环境湿度小于或等于40％。

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