JP2000119710A - ニオブ粉末、及びニオブ粉末及び/又はタンタル粉末の製造方法 - Google Patents
ニオブ粉末、及びニオブ粉末及び/又はタンタル粉末の製造方法Info
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Abstract
粉末を製造する方法を提供する。 【解決手段】 対応するニオブ及び/又はタンタルの酸
化物の還元によりニオブ及び/又はタンタル粉末を製造
する方法であって、還元を制御された温度で2段階で行
い、還元をアルカリ土類金属及び希土類金属から成る群
より選ばれる還元剤の使用により行い、第1反応段階を
(Nb、Ta)Ox、式中xは0.5〜1.5である、
に対応する平均組成に達するまで行い、次いで、第2段
階の前に1種以上の鉱酸で洗浄することにより第1段階
の還元生成物から還元剤の酸化物を除去し、次いで第2
還元段階を行って上記金属の粉末を製造することを特徴
とする方法。
Description
するのに適当なニオブ粉末に関するものであり、そして
アルカリ土類金属及び/又は希土類金属によりニオブ酸
化物を還元することによりニオブ粉末を製造する方法に
関する。
リ土類金属又は水素化物による重金属酸化物の還元は基
本的に知られている。例えば米国特許第1728941
号、米国特許第2516863号及び米国特許第468
7632号参照。1つの問題は還元が強く発熱的に進行
するということである。還元されるべき酸化物と還元剤
の混合物を強熱した(ignite)後、反応は非常に
短い期間にわたり実質的に制御不可能に進行し、そして
反応混合物が1000℃をはるかに超える温度に加熱さ
れるということである。このタイプの反応は、爆発の方
式で強まる高い圧力、反応熱を消散させる必要及び反応
器材料に対してなされる要求により、制御するのに必ず
困難を伴う。特に、他の問題のなかでも、制御できない
粒子径(grain size)を有し、再現できない
グレードの生成物が得られる。キャパシタに使用するた
めの高純度土酸金属粉末(acidic earth
metal powders)を製造するためにこの反
応を使用しても成功しなかった。
金属及び/又は希土類金属により対応するニオブ及び/
又はタンタル酸化物を還元することによりニオブ及び/
又はタンタル粉末を製造する方法であって、還元を制御
された温度で2段階で行い、第1反応段階を、(Nb、
Ta)Ox、式中xは0.5〜1.5である、に対応す
る平均組成に達するまで行い、そして第2段階の前に鉱
酸で洗浄することにより第1段階の還元生成物から、形
成されるアルカリ土類酸化物及び/又は希土類金属酸化
物及び場合により過剰のアルカリ土類金属及び/又は希
土類金属を除去することを特徴とする方法を含んで成
る。
及び/又は希土類金属の溶融物を好ましくは容器に入
れ、該酸化物を、第1還元段階の温度が750℃より低
くはならず且つ950℃を超えないような方法で、該溶
融物中に徐々に計量供給する。計量供給は、温度が上記
した範囲内の予め選ばれた温度から50℃以上は変わら
ないような方法で行うのが最も好ましい。この予め選ば
れた温度は最も好ましくは750℃〜850℃である。
NbO2及び/又はTa2O5であり、Nb2O5が特に好
ましい。
シウム、カルシウム、ランタン及びセリウムである。マ
グネシウムは特に好ましい。
よる土酸金属粉末(acidicearth meta
l powders)の還元は一般により高い温度が可
能ならば土酸金属段階まで行うことができるけれども、
本発明に従う制御された低い温度では、還元は形成され
るアルカリ土類金属酸化物及び/又は希土類金属酸化物
により明らかに妨害され、その結果形成される酸化物が
除去されるまで土酸金属段階には到達しないことが見い
だされた。
xtensive)還元を確実にするために、酸化物は
還元反応に関して化学量論的量以下の量で還元剤溶融物
中に計量供給される。
ために、溶融物は好ましくは撹拌される。特に、還元剤
としてのマグネシウムの好まれる使用により、マグネシ
ウムの沸点以上への溶融物の局部的過熱は、たとえ短い
時間でも防止されなければならない。
e)ために、酸化物の満足すべき工業的に有用な添加速
度を確実にするために溶融物を入れる反応器の表面を介
して適切な冷却を与えることが必要である。他方、表面
を介して与えられる冷却は還元剤の溶融温度以下に反応
器壁の温度を減少させてはならない。例えば、マグネシ
ウムの溶融温度は650℃であり、セリウムの溶融温度
は797℃であり、カルシウムの溶融温度は850℃で
ありそしてランタンの溶融温度は920℃である。故
に、容器表面の単位面積当たりの熱の消散があまり大き
くないように注意しなければならない。
と還元温度との温度差は、好ましくは50〜100Kと
するべきである。ガス状冷却媒体を使用するならば、冷
却能力は、ガスの低い熱容量により、もっぱら供給され
るガスの量によって制御することができる。
媒体を使用するならば、冷却能力は還元容器を対応して
絶縁することにより制御することができる。
添加のために0.01〜0.1m2、好ましくは0.0
2〜0.08m2の冷却表面積が溶融物に接触している
ように行うのが好ましい。この状況において、十分に均
一な温度が撹拌された溶融物に行きわたるように冷却能
力を制御することが可能である。
素と炭素を含まない雰囲気で行うのが好ましい。窒素又
はアルゴンのような希ガスは本発明に従う不活性ガスと
して適当である。
連続的又はバツチ式添加のため、均一な滞留時間を保証
することができない。反応を完了させそして15分の最
小滞留時間を確実にするために、還元生成物をその後更
に750〜900℃で15〜180分、好ましくは15
〜30分加熱する。
度に冷却しそして酸素含有雰囲気との漸次の接触により
不活性化される。還元剤から形成された酸化物及び化学
量論的量より過剰に存在している還元剤を、次いで酸で
洗浄することによりNbOx粉末から分離する。好まし
く使用される酸は硫酸、特にpH<1.5を有する硫酸
である。酸による洗浄及び水による洗浄を、マグネシウ
ムが酸中にもはや検出できなくなるまで交互に(alt
ernately)且つ繰り返して行うことができる。
NbOx粉末からの酸の最終洗浄除去は水中に硫酸がも
はや検出できなくなるまで行われる。
(agglomerated primary par
ticles)の形態で存在する。
cle size)は酸素の除去及び結晶構造の変化に
よる容積の減少を考慮して、酸化物出発物質の粒子径
(particle size)により本質的に決定さ
れる。
径に従って選ばれる。この目的は、酸化物出発物質の対
応する粉砕及びふるい分けにより第2還元段階後に得る
ことができる土酸金属粉末について0.1〜1μmの一
次粒子径を達成することである。
して行うことができる。この目的で、還元剤を(好まし
くはタンタルシートでライニングされておりそしてニオ
ブ又はタンタルから作られた撹拌器を具備する)容器に
入れ、そして還元温度に加熱し、撹拌器を作動させ、次
いで五酸化ニオブを溶融物に少量ずつ(in smal
l dose)で加える。できるだけ徹底的な還元を達
成するために、還元剤の化学量論的過剰は添加された五
酸化物の全量に対して少なくとも10%であるべきであ
る。還元反応器の内容物を撹拌することができるため
に、25〜400%過剰の還元剤が好ましくは使用され
る。還元剤の化学量論的過剰は最も好ましくは50〜2
00%であるべきである。還元剤の過剰は、塩化又はフ
ッ化ナトリウム又はカリウムのような還元温度で液体で
ある不活性希釈剤塩により部分的に置き換えることもで
きる。
ize)について、この第1段階の還元生成物の凝集物
(agglomerates)のサイズ及びサイズ分
布、従って第2段階後に得られた金属粉末の寸法及び寸
法分布は、化学量論的過剰及び場合により希釈剤塩の
量、並びに撹拌速度の選択により制御することができ
る。化学量論的大過剰の還元性金属(reducing
metal)及び大量の希釈剤塩はより高い撹拌速度
と同様により小さな凝集物を生じさせる。
イザー(Mastersizer)により測定されたD
50値が50〜300μmである凝集物が好ましく、その
際D 90値はD50値の1.8〜2.5倍であることができ
る。
とができ、又は第2還元段階において調整することがで
きる(凝集物の拡大)。
てなされる好ましい態様の以下の詳細な説明から明らか
になるであろう。
元剤及び酸化物仕込み成分のための供給部3、4を有す
る円錐形反応容器1を示す。更なる入り口(示されてい
ない)が保護ガスを供給するのに使用される。仕込み物
(charge)は溶融段階に加熱され(還元剤につい
て)、そして(Tn、Nb)酸化物は目標金属粒子に転
換され、該目標金属粒子は角度の付いた出口区域6を有
する出口管5を通過して、チャンネル供給ストッパー7
を通って出てコンベヤ又はベルト(示されていない)上
の小さなトレー8に至り、室9、11を通って輸送さ
れ、そして不活性雰囲気及び新たに形成された粒子の冷
却のための最終空気放出を制御するインターロック弁1
0、12を越えて通過する。
段階は連続的に行われる。この手順において、還元剤の
溶融物を円錐形容器に入れ、そして五酸化物及び還元剤
を同時に又は交互に、上記の部品3、4を介して溶融物
に連続的に加える。形成されたNbOx及びアルカリ土
類酸化物はそれらのより高い密度のため反応器の円錐形
先端部(conical tip)に沈降し、そしてそ
こから連続的に又は断続的に取り出すことができる。還
元により形成されるNbOx/MgO粉末の円錐形先端
部における圧縮(compaction)に依存して、
粒子間に存在する溶融したマグネシウムはNbOx/M
gO粉末の容積の25〜45%の量で除去される。従っ
て、マグネシウムは対応して化学量論的過剰に加えられ
る。
に従う方法の出発物質として使用するのが好ましい。1
50ppmより少ない外来の金属の総含有率を有する五
酸化ニオブを使用すると、キャパシタの製造に適当な最
も好ましいニオブ粉末が得られる。最も好ましくは、不
純物金属のどれも10ppmより多い量で存在するべき
ではない。還元剤として使用される金属又はタンタルの
より高い含有率は問題を起こさない。一般に、非金属不
純物は還元中に実質的に除去される。本発明に従えば、
ニオブとタンタルの2つの金属の不完全な分離から生じ
る混合ニオブ/タンタル酸化物を使用することもでき
る。しかしながら、酸化物の炭素含有率は低いことが必
須である。50ppmより少ない、最も好ましくは10
ppmより少ない炭素含有率を有する酸化物を使用する
のが好ましい。
る。しかしながら、この要求はこの場合にはあまり厳し
くはない。何故ならば、50ppmより少ない個々の金
属不純物はNbOx又はニオブ金属中に混入されないか
又は非常に僅かな程度にしか混入されないことが観察さ
れたからである。
に還元される。これは任意の所望の方法で行うことがで
きる。NbOx粉末は好ましくは、残留酸素含有率に関
して化学量論的量より大きい量のマグネシウム削り屑
(turnings)で好ましくは処理され、そして7
50〜960℃、好ましくは約850℃の温度で保護ガ
スの下に1〜4時間、好ましくは約2時間の期間加熱さ
れる。
れを不活性化するために酸素を徐々に導入し、酸洗浄を
第1還元段階の場合と同様に繰り返す。
及び滞留時間の選択により制御することができる。
ding batt kiln)中でバッチ式で又は連
続的に行うことができる。
ニオブ粉末は元素窒素、リン、ホウ素又は硫黄の少なく
とも1種でドーピングされる。窒素によるドーピングは
20000ppmまで行うことができ、リンによるドー
ピングは1000ppmまで行うことができ、ホウ素に
よるドーピングは1500ppmまで行うことができ、
硫黄によるドーピングは100ppmまで行うことがで
きる。窒素によるドーピングは好ましくは少なくとも5
00ppmの含有率を与えるように行われ、リンによる
ドーピングは少なくとも50ppmの含有率を与えるよ
うに行われる。ドーピングは、好ましくはドーピング剤
元素を含有する化合物の水性溶液でニオブ粉末を含浸さ
せることにより好ましくは行われ、溶媒は乾燥により除
去され、次いでドーピング剤元素は1〜4時間の期間に
わたり750〜960℃、好ましくは約850℃の温度
で還元条件下に拡散により混入される。この目的で、粉
末の表面結合酸素に関して化学量論的量の1.1〜2.
2倍の量の含浸され乾燥された粉末とマグネシウム削り
屑を混合し、そしてバッチを不活性ガス、好ましくはア
ルゴン下に内部拡散温度に加熱する。次いでバッチを保
護ガスの下に再び100℃以下に冷却しそして徐々に酸
素を入れることにより不動態化させる。
又はリン化合物、例えば、リン酸アンモニウム、リン酸
水素アンモニウム、又はリン酸を包含する。
に形成される酸化マグネシウムは、必要ならばマグネシ
ウムと一緒に、鉱酸、特に硫酸により、場合により過酸
化水素を添加して再びその後洗浄される。次いで生成物
を洗浄水が中性になるまで水により付着酸がなくなるま
で洗浄し、そして温和な温度で乾燥する。
ングを達成するために随時繰り返される。
ーピング剤による処理又は追加の処理は第2還元段階の
前に行うことができ、その結果ドーピング物質の内部拡
散は第2還元中に起こる。
は−300μmにふるい分けすることができる。
一次粒子径及びマスターサイザーにより測定した100
〜300μmのD50に対応する凝集物直径分布を有す
るニオブ粉末凝集物も製造される。特に好ましい凝集物
直径分布は、更にマスターサイザーにより測定した20
〜70μmのD10値及び250〜400μmのD90
直径を有する。BET比表面積は2〜15m2/gの範
囲内に入るのが好ましい。実験室規模での製造の後、本
発明に従う粉末は300ppmより少ない外来金属(マ
グネシウムとタンタルを除く)の総含有率を有する。工
業的規模で製造すると、外来金属の含有率は更に減少さ
せることができると思われ、その結果本発明に従う方法
により工業的規模で製造された粉末は、150ppmよ
り少ない外来金属の総含有率を有するであろうというこ
とが予想される。粉末の炭素含有率は実験室規模で製造
する場合には汚染により同様に約200ppmである。
工業的規模で製造を行う場合には、炭素による汚染を有
意に減少させることも可能であろう。
とができる比較的高いマグネシウム含有率は本方法によ
り決定される。しかしながら、大抵の粉末は5000p
pmより低いマグネシウム含有率を有する。
から生じる1000〜12000ppmのタンタル含有
率は有害ではない。
範囲内に入り、即ち、BET比表面m2/g当たり20
00〜5000ppmの範囲内に入る。
粉末凝集物を焼結して約5g/cm3の焼結密度を得そして
40ボルトで形成した後、0.5〜1.5nA/μFV
の漏洩電流密度(電解質:18%硫酸)を有し7000
0〜380000μFV/gのキャパシタキャパシタン
スを達成することが可能である。同じ焼結条件下に、1
6ボルトで形成の後、120000〜250000μF
V/gのキャパシタキャパシタンス及び0.7〜2nA
/μFVの漏洩電流密度を示す。
細に説明する。
mmの内径及び5リットルの内容積を有する円筒形ステ
ンレス鋼製容器を使用した。
を通っていた。更に、不活性ガスの供給及び排出、回転
しているロックを介する粉末材料の添加及び熱電対の導
入のための接続部を設けた。
(レトルト)、サーモスタットで調温された装置に挿入
した。この装置は頂部が開いており、電熱器を備えそし
て冷却装置を備えていた。
ンでフラッシングした。表1に示された量のMg削り屑
を回転ロックを介して導入し、そしてバッチを還元温度
(表1)に加熱した。マグネシウムが溶融すると直ち
に、撹拌器を作動させた。還元温度を10K越えた後、
ヒーターのスイッチを切った。温度が還元温度より20
℃低くなると、約10gのNb2O5粉末を加えた。レト
ルトの温度は還元温度より10〜25K上に上昇した。
温度が再び下がったとき、Nb2O5を再び加えた。この
手順を表1に示されたNb2O5の全量を添加するまで繰
り返した。添加が終了した後更に20分間バッチを撹拌
した。
℃)。次いでアルゴンによるフラッシングを中止し、そ
れにより空気が徐々に入ることができた。
互に洗浄し、次いで乾燥した。
れた。
た分析結果を得た。
ー(Fisher Sub Shieve Size
r)(FSSS)により測定した粒子径 2)かさ密度 3)BET比表面積 4)マスターサイザーにより測定された粒子径分布 5)走査型電子顕微鏡(SEM)写真から視覚により決
定された。
れた量の元素状リン又はNH4Clで処理し、次いで表
2に示された条件下に第2還元段階でニオブ金属に還元
した。
ッチを再びドーピングした(第2ドーピング)。バッチ
を再び取り出し、不活性化し、酸で洗浄しそして乾燥し
た。
ブ粉末を圧縮(pressing)及び焼結することに
より、該得られたニオブ粉末から試験電極を製造した。
中に形成し、それらのキャパシタとしての性質を室温の
18%H2SO4電解液中で測定した。
表3に示す。
る。出口開口の寸法は面取りしたストッパー7を矢印の
方向に変位させることにより調節し、それにより反応器
から出る懸濁液の量を調節することができる。貯水パン
(catchment pan)8をコンベヤベルト上
に出口管6の下に配置する。コンベヤベルトは矢印の方
向に移動することができる。出口6が位置している空間
9は保護ガスで満たされる。パンは空間9を通して運ば
れる間に100℃より低い温度に冷却される。しかる後
パンはロック(lock)10を通過する。不動態化空
間(passivation space)11は1〜
2%の酸素を含有する保護ガスで満たされる。更なるロ
ック12を通過して後、パンは大気に入る。工業的設備
は例えば12リットルの容積を持つ円錐形容器1を含ん
で成る。マグネシウム溶融物と接触している容器表面
(レベル13)は0.4m2の面積を有する。それは周
囲の空気により冷却される。五酸化ニオブ6.1kg/
時間及びマグネシウム4.25kg/時間を連続的に供
給する。五酸化ニオブ粉末は容器1で還元され、そして
重力の下で6cmの直径と30cmの長さを有する管5
内に、マグネシウム溶融物を押しのけながら落下する。
還元生成物10.45kg/時間が出口6でパン8に排
出される。冷却、不活性化及び酸洗浄の後、1日当たり
NbOx130kgが製造された。
りである。
化物の還元によりニオブ及び/又はタンタル粉末を製造
する方法であって、還元を制御された温度で2段階で行
い、還元をアルカリ土類金属及び希土類金属から成る群
より選ばれる還元剤の使用により行い、第1反応段階を
(Nb、Ta)Ox、式中xは0.5〜1.5である、
に対応する平均組成に達するまで行い、次いで、第2段
階の前に1種以上の鉱酸で洗浄することにより第1段階
の還元生成物から還元剤の酸化物を除去し、次いで第2
還元段階を行って上記金属の粉末を製造することを特徴
とする方法。
物から過剰の還元剤も除去する上記1に記載の方法。
溶融物をニオブ及び/又はタンタルの酸化物の酸素含有
量に対して少なくとも1.25倍過剰で反応容器に入
れ、そして該酸化物を、第1還元段階の還元反応発熱の
影響を受けた温度が750℃より低くはならず且つ95
0℃を超えないような方法で、該溶融物中に徐々に計量
供給する、上記1又は2のいずれかに記載の方法。
ered addition)中撹拌する上記3に記載
の方法。
酸化物及び還元性金属を同時的に又は交互に計量添加す
ると共に、還元生成物を連続的に又はバッチ式で排出す
ることにより第1還元段階を連続的に行う上記4に記載
の方法。
に続いて、得られる還元生成物をP、B、S及び/又は
Nを含有するドープ剤物質で処理する上記1又は2に記
載の方法。
をニオブ酸化物として使用しそしてマグネシウムを還元
性金属として使用する上記1又は2に記載の方法。
びマスターサイザーにより測定して100〜300μm
のD50に対応する凝集物直径分布を有するニオブ粉末
凝集物。
有する上記8に記載のニオブ粉末凝集物。
40ボルトで成形した後、このような凝集物の焼結生成
物が70000〜360000μFV/gのキャパシタ
ンス及び0.5〜1.5nA/μFVの漏洩電流密度を
示すように調節された物理的性質及び電気的性質を有す
る上記8又は9に記載のニオブ粉末凝集物。
16ボルトで成形した後、このような凝集物の焼結生成
物が120000〜380000μFV/gのキャパシ
タンス及び0.7〜2nA/μFVの漏洩電流密度を示
すように調節された物理的性質及び電気的性質を有する
上記8又は9に記載のニオブ粉末凝集物。
装置の略図である。
15)
から過剰の還元剤も除去する請求項1に記載の方法。
融物をニオブ及び/又はタンタルの酸化物の酸素含有量
に対して少なくとも1.25倍過剰で反応容器に入れ、
そして該酸化物を、第1還元段階の還元反応発熱の影響
を受けた温度が750℃より低くはならず且つ950℃
を超えないような方法で、該溶融物中に徐々に計量供給
する、請求項1又は2のいずれかに記載の方法。
red addition)中撹拌する請求項3に記載
の方法。
化物及び還元性金属を同時的に又は交互に計量添加する
と共に、還元生成物を連続的に又はバッチ式で排出する
ことにより第1還元段階を連続的に行う請求項4に記載
の方法。
続いて、得られる還元生成物をP、B、S及び/又はN
を含有するドープ剤物質で処理する請求項1又は2に記
載の方法。
ニオブ酸化物として使用しそしてマグネシウムを還元性
金属として使用する請求項1又は2に記載の方法。
マスターサイザーにより測定して100〜300μmの
D50に対応する凝集物直径分布を有するニオブ粉末凝
集物。
する請求項8に記載のニオブ粉末凝集物。
0ボルトで成形した後、このような凝集物の焼結生成物
が70000〜360000μFV/gのキャパシタン
ス及び0.5〜1.5nA/μFVの漏洩電流密度を示
すように調節された物理的性質及び電気的性質を有する
請求項8又は9に記載のニオブ粉末凝集物。
6ボルトで成形した後、このような凝集物の焼結生成物
が120000〜380000μFV/gのキャパシタ
ンス及び0.7〜2nA/μFVの漏洩電流密度を示す
ように調節された物理的性質及び電気的性質を有する請
求項8又は9に記載のニオブ粉末凝集物。
Claims (2)
- 【請求項1】 対応するニオブ及び/又はタンタル酸化
物の還元によりニオブ及び/又はタンタル粉末を製造す
る方法であって、還元を制御された温度で2段階で行
い、 還元をアルカリ土類金属及び希土類金属から成る群より
選ばれる還元剤の使用により行い、 第1反応段階を(Nb、Ta)Ox、式中xは0.5〜
1.5である、に対応する平均組成に達するまで行い、 次いで、第2段階の前に1種以上の鉱酸で洗浄すること
により第1段階の還元生成物から還元剤の酸化物を除去
し、 次いで第2還元段階を行って上記金属の粉末を製造する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項2】 直径が0.1〜1μmの一次粒子径及び
マスターサイザーにより測定して100〜300μmの
D50に対応する凝集物直径分布を有するニオブ粉末凝
集物。
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Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002093666A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-03-29 | Showa Denko Kk | ニオブ粉、それを用いた焼結体及びそれを用いたコンデンサ |
JP2002544677A (ja) * | 1999-05-12 | 2002-12-24 | キャボット コーポレイション | 高キャパシタンスニオブ粉末及び電解キャパシターアノード |
JP2003277811A (ja) * | 2002-03-12 | 2003-10-02 | Hc Starck Gmbh | バルブ金属粉末の製造法およびバルブ金属粉末 |
JP2003530688A (ja) * | 2000-03-23 | 2003-10-14 | キャボット コーポレイション | 酸素が減少した酸化ニオブ |
JP2003535981A (ja) * | 2000-06-21 | 2003-12-02 | エイチ・シー・スタルク・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | コンデンサー粉末 |
WO2005046912A1 (ja) * | 2003-11-12 | 2005-05-26 | Cabotsupermetals K.K. | 金属タンタルもしくはニオブの製造方法 |
US6934146B2 (en) | 2001-05-15 | 2005-08-23 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body and capacitor using the sintered body |
JP2007505025A (ja) * | 2003-09-12 | 2007-03-08 | ハー ツェー シュタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | バルブ金属酸化物粉末及びその製造方法 |
JP2007230865A (ja) * | 1998-10-13 | 2007-09-13 | Hc Starck Gmbh | ニオブの酸化物及びその製造方法 |
KR100812689B1 (ko) * | 2000-12-01 | 2008-03-13 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 커패시터용 니오브 분말, 그 소결체 및 소결체를 이용한커패시터 |
KR100812687B1 (ko) * | 2000-11-30 | 2008-03-13 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 커패시터용 니오브 분말, 그 소결체 및 소결체를 이용한커패시터 |
US7531126B2 (en) | 2002-07-02 | 2009-05-12 | Jae-Wan Oh | Powder fabricating apparatus |
US7713466B2 (en) | 2003-04-28 | 2010-05-11 | Showa Denko K.K. | Valve acting metal sintered body, production method therefor and solid electrolytic capacitor |
US7737066B2 (en) | 2001-05-15 | 2010-06-15 | Showa Denko K.K. | Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body |
JP2010533642A (ja) * | 2007-07-18 | 2010-10-28 | キャボット コーポレイション | 高電圧ニオブ酸化物およびそれを含むキャパシター |
JP2010536708A (ja) * | 2007-08-25 | 2010-12-02 | ニンシア オリエント タンタル インダストリー カンパニー、 リミテッド | ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法 |
Families Citing this family (81)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7445658B2 (en) | 1994-08-01 | 2008-11-04 | Uchicago Argonne, Llc | Titanium and titanium alloys |
US20030145682A1 (en) * | 1994-08-01 | 2003-08-07 | Kroftt-Brakston International, Inc. | Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt |
US7435282B2 (en) | 1994-08-01 | 2008-10-14 | International Titanium Powder, Llc | Elemental material and alloy |
US20030061907A1 (en) * | 1994-08-01 | 2003-04-03 | Kroftt-Brakston International, Inc. | Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt |
US6051044A (en) | 1998-05-04 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
AU757790B2 (en) † | 1998-05-06 | 2003-03-06 | H.C. Starck Tantalum and Niobium GmbH | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium |
US6576038B1 (en) * | 1998-05-22 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties |
US6416730B1 (en) * | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
JP3871824B2 (ja) | 1999-02-03 | 2007-01-24 | キャボットスーパーメタル株式会社 | 高容量コンデンサー用タンタル粉末 |
JP2004500480A (ja) * | 1999-03-19 | 2004-01-08 | キャボット コーポレイション | 粉砕によるニオビウムおよびその他の金属粉末の製造 |
US6960237B2 (en) | 1999-07-15 | 2005-11-01 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium powder, sintered body thereof and capacitor using the same |
US6600646B1 (en) * | 1999-08-11 | 2003-07-29 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium powder, sintered body thereof and capacitor using same |
DE19953946A1 (de) | 1999-11-09 | 2001-05-10 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kondensatorpulver |
US6563695B1 (en) * | 1999-11-16 | 2003-05-13 | Cabot Supermetals K.K. | Powdered tantalum, niobium, production process thereof, and porous sintered body and solid electrolytic capacitor using the powdered tantalum or niobium |
CA2401779A1 (en) * | 2000-03-01 | 2001-09-07 | Cabot Corporation | Nitrided valve metals and processes for making the same |
US6576099B2 (en) | 2000-03-23 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
CN100339917C (zh) * | 2000-04-21 | 2007-09-26 | 昭和电工株式会社 | 铌烧结体及其生产方法以及使用这种铌烧结体的电容器 |
US6540810B2 (en) | 2000-04-21 | 2003-04-01 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium powder for capacitor, sintered body using the powder and capacitor using the same |
EP1287172B1 (en) * | 2000-05-22 | 2008-10-29 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
JP3718412B2 (ja) * | 2000-06-01 | 2005-11-24 | キャボットスーパーメタル株式会社 | ニオブまたはタンタル粉末およびその製造方法 |
DE10192560B4 (de) * | 2000-06-21 | 2007-02-15 | H.C. Starck Gmbh | Kondensatorpulver |
US6652619B2 (en) * | 2000-08-10 | 2003-11-25 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, sintered body thereof, and capacitor using the same |
BR122015027076B1 (pt) * | 2000-08-10 | 2017-02-21 | Showa Denko Kk | pó de nióbio para capacitores e produto de nióbio granulado |
DE10041901A1 (de) * | 2000-08-25 | 2002-03-07 | Starck H C Gmbh | Kondensatoranode auf Basis Niob |
US6849104B2 (en) * | 2000-10-10 | 2005-02-01 | H. C. Starck Inc. | Metalothermic reduction of refractory metal oxides |
US6639787B2 (en) * | 2000-11-06 | 2003-10-28 | Cabot Corporation | Modified oxygen reduced valve metal oxides |
US6447570B1 (en) * | 2000-11-30 | 2002-09-10 | Vishay Sprague, Inc. | Sintered Tantalum and Niobium capacitor pellets doped with Nitrogen, and method of making the same |
RU2269835C2 (ru) * | 2001-03-16 | 2006-02-10 | Шова Дэнко К.К. | Ниобий для изготовления конденсатора и конденсатор, изготовленный с использованием спеченного ниобиевого продукта |
US7149074B2 (en) * | 2001-04-19 | 2006-12-12 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
EP1390172B1 (en) * | 2001-05-04 | 2009-04-01 | H.C. STARCK, Inc. | Metalothermic reduction of refractory metal oxides |
JP4187953B2 (ja) * | 2001-08-15 | 2008-11-26 | キャボットスーパーメタル株式会社 | 窒素含有金属粉末の製造方法 |
CN1169643C (zh) * | 2001-09-29 | 2004-10-06 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 高比表面积钽粉和/或铌粉的制备方法 |
US7442227B2 (en) | 2001-10-09 | 2008-10-28 | Washington Unniversity | Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same |
TW589684B (en) * | 2001-10-10 | 2004-06-01 | Applied Materials Inc | Method for depositing refractory metal layers employing sequential deposition techniques |
JP3610942B2 (ja) * | 2001-10-12 | 2005-01-19 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブおよび/またはタンタルの粉末の製造法 |
ATE373312T1 (de) † | 2001-12-10 | 2007-09-15 | Showa Denko Kk | Nioblegierung, gesinterter körper davon und kondensator damit |
GB2410251B8 (en) * | 2002-03-12 | 2018-07-25 | Starck H C Gmbh | Valve metal powders and process for producing them |
JP4245899B2 (ja) * | 2002-06-04 | 2009-04-02 | キャボットスーパーメタル株式会社 | 金属の回収方法 |
EP1512475B1 (en) * | 2002-06-13 | 2009-09-23 | The Foundation for the Promotion of Industrial Science | Method for producing metal powder and formed product of raw material for metal |
JP2004052003A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | Cabot Supermetal Kk | ニオブ粉末またはタンタル粉末の製造方法および製造装置 |
JP2004143477A (ja) * | 2002-10-22 | 2004-05-20 | Cabot Supermetal Kk | ニオブ粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた固体電解コンデンサ |
JP4236906B2 (ja) * | 2002-11-01 | 2009-03-11 | キャボットスーパーメタル株式会社 | 金属粉末の製造方法およびこれに使用する原料または希釈塩の評価方法 |
BR0204587A (pt) * | 2002-11-04 | 2004-06-29 | Cbmm Sa | Processo de produção de pó de nióbio e/ou de tântalo de elevada área superficial |
US7655214B2 (en) * | 2003-02-26 | 2010-02-02 | Cabot Corporation | Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods |
JP4566593B2 (ja) * | 2003-04-14 | 2010-10-20 | 昭和電工株式会社 | 焼結体電極及びその焼結体電極を用いた固体電解コンデンサ |
US7445679B2 (en) * | 2003-05-16 | 2008-11-04 | Cabot Corporation | Controlled oxygen addition for metal material |
EP2455340A1 (en) * | 2003-05-19 | 2012-05-23 | Cabot Corporation | Valve metal sub-oxide powders and capacitors and sintered anode bodies made therefrom |
JP2007511667A (ja) * | 2003-06-10 | 2007-05-10 | キャボット コーポレイション | タンタル粉末およびその製造方法 |
DE10332033A1 (de) * | 2003-07-15 | 2005-02-03 | Chemetall Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern, bzw. von Metallhydridpulvern der Elemente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta und Cr |
DE10347702B4 (de) * | 2003-10-14 | 2007-03-29 | H.C. Starck Gmbh | Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid |
ATE554490T1 (de) * | 2003-11-10 | 2012-05-15 | Showa Denko Kk | Niobpulver für einen kondensator, niob- gesinterter körper und kondensator |
DE102004011214A1 (de) * | 2004-03-04 | 2005-10-06 | W.C. Heraeus Gmbh | Hochtemperaturbeständiger Niob-Draht |
US7354472B2 (en) * | 2004-06-21 | 2008-04-08 | H.C. Starck Inc. | Metalothermic reduction of refractory metal oxides |
US20080011124A1 (en) * | 2004-09-08 | 2008-01-17 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Deoxidation of Valve Metal Powders |
US20060260437A1 (en) * | 2004-10-06 | 2006-11-23 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium granulated powder, niobium sintered body, capacitor and production method thereof |
DE102004049040B4 (de) * | 2004-10-08 | 2008-11-27 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Festelektrolytkondensatoren |
DE102004049039B4 (de) * | 2004-10-08 | 2009-05-07 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Ventilmetallpulver |
JP4743507B2 (ja) * | 2004-11-29 | 2011-08-10 | 昭和電工株式会社 | 固体電解コンデンサ用多孔質陽極体、その製造方法、及び固体電解コンデンサ |
EP1880036A2 (en) * | 2005-05-05 | 2008-01-23 | H.C. Starck GmbH | Coating process for manufacture or reprocessing of sputter targets and x-ray anodes |
BRPI0611539B1 (pt) | 2005-05-05 | 2017-04-04 | Starck H C Gmbh | método de aplicar um revestimento a uma superfície, camada de aspersão a frio e objeto revestido |
US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
KR100684416B1 (ko) * | 2005-07-29 | 2007-02-16 | 한국원자력연구소 | 커패시터용 탄탈 또는 니오븀 분말의 제조방법 |
JP2009511739A (ja) | 2005-10-06 | 2009-03-19 | インターナショナル・タイテイニアム・パウダー・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー | ホウ化チタン |
US20070295609A1 (en) * | 2006-06-23 | 2007-12-27 | Korea Atomic Energy Research Institute | Method for preparing tantalum or niobium powders used for manufacturing capacitors |
US20080078268A1 (en) * | 2006-10-03 | 2008-04-03 | H.C. Starck Inc. | Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof |
US20080145688A1 (en) | 2006-12-13 | 2008-06-19 | H.C. Starck Inc. | Method of joining tantalum clade steel structures |
US7753989B2 (en) | 2006-12-22 | 2010-07-13 | Cristal Us, Inc. | Direct passivation of metal powder |
US9127333B2 (en) | 2007-04-25 | 2015-09-08 | Lance Jacobsen | Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder |
US8197894B2 (en) | 2007-05-04 | 2012-06-12 | H.C. Starck Gmbh | Methods of forming sputtering targets |
US8246903B2 (en) | 2008-09-09 | 2012-08-21 | H.C. Starck Inc. | Dynamic dehydriding of refractory metal powders |
JP2010064923A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 一酸化ニオブの製造方法及び一酸化ニオブ |
DE102008048614A1 (de) * | 2008-09-23 | 2010-04-01 | H.C. Starck Gmbh | Ventilmetall-und Ventilmetalloxid-Agglomeratpulver und Verfahren zu deren Herstellung |
US8043655B2 (en) * | 2008-10-06 | 2011-10-25 | H.C. Starck, Inc. | Low-energy method of manufacturing bulk metallic structures with submicron grain sizes |
CN101574741B (zh) * | 2009-06-25 | 2011-05-18 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 电容器用钽粉的制备方法 |
US9108273B2 (en) | 2011-09-29 | 2015-08-18 | H.C. Starck Inc. | Methods of manufacturing large-area sputtering targets using interlocking joints |
CN102773478A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-11-14 | 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司 | 一种提高钽块机械强度的烧结方法 |
GB201218675D0 (en) * | 2012-10-17 | 2012-11-28 | Univ Bradford | Improved method for metal production |
CN102990076B (zh) * | 2012-12-18 | 2015-02-25 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置 |
US9924935B2 (en) | 2015-10-23 | 2018-03-27 | Smith & Nephew, Inc. | Suture anchor assembly with slip fit tip |
CN106904577A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-30 | 西北工业大学 | 一种粉体制备高温气流冲击热分解加工方法及其装置 |
CN117020215A (zh) | 2021-12-15 | 2023-11-10 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1728941A (en) * | 1927-02-19 | 1929-09-24 | Westinghouse Lamp Co | Production of rare metals |
GB489742A (en) * | 1937-03-22 | 1938-08-03 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Improvements in and relating to the treatment of substances containing tantalum and/or niobium |
US2516863A (en) * | 1946-07-15 | 1950-08-01 | Gardner Daniel | Process of producing tantalum, columbium, and compounds thereof |
CH515996A (de) * | 1968-06-06 | 1971-11-30 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Niob und/oder Tantal |
US4687632A (en) * | 1984-05-11 | 1987-08-18 | Hurd Frank W | Metal or alloy forming reduction process and apparatus |
US4684399A (en) * | 1986-03-04 | 1987-08-04 | Cabot Corporation | Tantalum powder process |
US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
JPH05170485A (ja) * | 1991-12-24 | 1993-07-09 | Asahi Glass Co Ltd | 熱線遮蔽膜および自動車用窓硝子 |
JP2823494B2 (ja) * | 1993-09-29 | 1998-11-11 | 健 増本 | 非晶質金属超微粒子及びその製造方法 |
US5442978A (en) * | 1994-05-19 | 1995-08-22 | H. C. Starck, Inc. | Tantalum production via a reduction of K2TAF7, with diluent salt, with reducing agent provided in a fast series of slug additions |
US6165623A (en) * | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
JP3817742B2 (ja) * | 1997-02-19 | 2006-09-06 | エイチ・シー・スタルク・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | タンタル粉体、その製造方法、及びそれから得ることができる焼結したアノード |
US6416730B1 (en) * | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
DE19847012A1 (de) * | 1998-10-13 | 2000-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung |
-
1998
- 1998-10-13 DE DE19847012A patent/DE19847012A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-09-21 US US09/400,399 patent/US6136062A/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-24 AU AU50127/99A patent/AU755289B2/en not_active Ceased
- 1999-09-30 PT PT99119076T patent/PT997542E/pt unknown
- 1999-09-30 EP EP99119076A patent/EP0997542B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-30 AT AT99119076T patent/ATE235571T1/de active
- 1999-09-30 DE DE59904709T patent/DE59904709D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-10-06 JP JP28559699A patent/JP4215911B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1999-10-08 CA CA002285786A patent/CA2285786C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-10-08 BR BR9904431-5A patent/BR9904431A/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-10-11 IL IL13231799A patent/IL132317A/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-10-11 EE EEP199900504A patent/EE04160B1/xx unknown
- 1999-10-12 KR KR1019990043932A patent/KR100625726B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-10-12 RU RU99121521A patent/RU2238821C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-10-13 CN CNB991213521A patent/CN1180910C/zh not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-10-17 HK HK00106574A patent/HK1027522A1/xx not_active IP Right Cessation
-
2006
- 2006-09-07 JP JP2006243028A patent/JP4381401B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2007
- 2007-05-28 JP JP2007139892A patent/JP2007230865A/ja active Pending
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007230865A (ja) * | 1998-10-13 | 2007-09-13 | Hc Starck Gmbh | ニオブの酸化物及びその製造方法 |
JP2002544677A (ja) * | 1999-05-12 | 2002-12-24 | キャボット コーポレイション | 高キャパシタンスニオブ粉末及び電解キャパシターアノード |
JP2011023745A (ja) * | 1999-05-12 | 2011-02-03 | Cabot Corp | 高キャパシタンスニオブ粉末及び電解キャパシターアノード |
JP4754755B2 (ja) * | 2000-03-23 | 2011-08-24 | キャボット コーポレイション | 酸素が減少した酸化ニオブ |
JP2003530688A (ja) * | 2000-03-23 | 2003-10-14 | キャボット コーポレイション | 酸素が減少した酸化ニオブ |
JP2003535981A (ja) * | 2000-06-21 | 2003-12-02 | エイチ・シー・スタルク・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | コンデンサー粉末 |
JP2002093666A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-03-29 | Showa Denko Kk | ニオブ粉、それを用いた焼結体及びそれを用いたコンデンサ |
KR100812687B1 (ko) * | 2000-11-30 | 2008-03-13 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 커패시터용 니오브 분말, 그 소결체 및 소결체를 이용한커패시터 |
KR100812689B1 (ko) * | 2000-12-01 | 2008-03-13 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 커패시터용 니오브 분말, 그 소결체 및 소결체를 이용한커패시터 |
US6934146B2 (en) | 2001-05-15 | 2005-08-23 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body and capacitor using the sintered body |
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AU2002307722B2 (en) * | 2001-05-15 | 2007-10-18 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body and capacitor using the sintered body |
EP1388870A4 (en) * | 2001-05-15 | 2006-07-26 | Showa Denko Kk | NIOB MONOXIDE POWDER, SINTERED PRODUCT OF NIOB-MONOXIDE AND CONDENSER WITH THE SINTERED PRODUCT OF NIOB-MONOXIDE |
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