RU2242329C2 - Способ получения порошка тантала - Google Patents
Способ получения порошка танталаInfo
- Publication number
- RU2242329C2 RU2242329C2 RU2002118782/02A RU2002118782A RU2242329C2 RU 2242329 C2 RU2242329 C2 RU 2242329C2 RU 2002118782/02 A RU2002118782/02 A RU 2002118782/02A RU 2002118782 A RU2002118782 A RU 2002118782A RU 2242329 C2 RU2242329 C2 RU 2242329C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- range
- potassium fluorotantalate
- mass
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения порошка для изготовления конденсаторов. В предложенном способе, включающем расплавление в герметичном реакторе исходной смеси солей фтортанталата калия и инертной шлакообразующей соли, восстановление фтортанталата калия металлическим натрием при дозированной подаче в реактор расплавленного натрия и фтортанталата калия или смеси последнего с инертной шлакообразующей солью, согласно изобретению отношение масс фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 1, отношение масс фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,3 до 0,8, отношение массы фтортанталата калия в расплавленной исходной смеси к массе фтортанталата калия, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,2 до 1, фтортанталат калия подают в реактор со скоростью в пределах от 0,1 до 0,5 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, расплавленный натрий подают в реактор со скоростью в пределах от 0,05 до 0,1 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, при этом температуру восстановления поддерживают в диапазоне от 500 до 750°С. Обеспечивается получение порошков с регулируемой удельной поверхностью в широком диапазоне от 1 до 10 м2/г, нанокристаллической структурой с величиной кристаллов 30-300 нм и мелкокристаллической с величиной 0,3-0,8 мкм. 4 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения порошка тантала с регулируемой высокой удельной поверхностью, который может применяться, в частности, для изготовления конденсаторов.
Известен способ получения танталового порошка с удельной поверхностью до 1,5 м2/г (см. Пат. США №4684399, 1987 г., С 22 В 34/20) - ближайший аналог. Способ включает в себя введение в реактор с мешалкой инертного разбавителя в виде галоидной соли щелочного металла и фтортанталата калия в соотношении 1:1 (по массе), причем количество фтортанталата калия составляет от 0,5 до 0,9 от его общей навески, расплавление шихты и дозированной подачи расплавленного натрия и порций оставшейся навески фтортанталата калия в реактор, либо предварительного введения в расплав инертной соли некоторого количества натрия с последующей аналогичной загрузкой реагентов. Температура процесса восстановления составляет 600-950°С, причем нижняя шкала температуры означает температуру начала реакции восстановления, далее температура повышается. Скорость загрузки натрия составляет 0,09-6,8 кг/мин.
В результате восстановления и последующей гидрометаллургической переработки реакционной массы получают мелкодисперсный порошок тантала с удельной поверхностью от 0,28 до 1,5 м2/г. Для переработки первичного танталового порошка в конденсаторный его подвергают дополнительной обработке. Порошки используют для изготовления анодов при температуре спекания 1480°С и 1500°С и напряжении оксидирования соответственно 50 и 80 В. Для порошков с невысокой удельной поверхностью 0,28-0,4 м2/г удельный заряд составляет 10400-13700 мкКл/г при температуре спекания 1480°С и напряжении оксидирования 50 В и 8600-12000 мкКл/г при температуре спекания 1500°С и напряжении оксидирования 80 В. Для порошков с удельной поверхностью 0,45-1,5 м2/г удельный заряд составляет 17500-28000 мкКл/г, температура спекания 1480°С, напряжение оксидирования 50 В. Использование таких порошков на более низкие напряжения не дает существенных преимуществ по удельному заряду вследствие недостаточной величины их удельной поверхности.
Запатентован танталовый порошок со следующими характеристиками: удельная поверхность 1,4-3,5 м2/г; размер зерна 0,3-0,4 мкм; величина кристаллитов 100-400 нм (см. Пат. США №6238456, B 22 F 3/12, 2001 г.).
Порошок получают по способу, который включает загрузку в реактор с мешалкой фтортанталата калия, затем загрузку четырех слоев хлорида натрия в количестве от 0,4 до 1,5 массы фтортанталата калия с прослойками из порошка тантала субмикронной величины (см. Пат. США №5442978, B 22 F 9/00, 1995 г.). Загрузку расплавляют и перемешивают. Процесс восстановления проводят при 950-1150°С при определенной скорости подачи в реактор расплавленного натрия. Полученные первичные танталовые порошки имеют размер зерна до 2 мкм. Переработка их в конденсаторные порошки позволяет получить аноды с зарядом до 21000 мкКл/г при температуре спекания 1400°С и 16000 мкКл/г при температуре спекания 1500°С. Для получения порошка тантала с поверхностью 1,4-3,5 м2/г в указанный способ внесены следующие изменения: вместо хлорида натрия в качестве соли разбавителя применяют смесь хлорида и фторида калия в соотношении 1:1 и в количестве относительно массы фтортанталата калия, равном 6:1. Температура процесса 900°С.
Полученный таким образом первичный танталовый порошок с удельной поверхностью 1,4-3,5 м/г перерабатывают согласно патенту США №6238456 в конденсаторный. При спекании конденсаторного порошка при 1200°С в течение 10 минут и оксидировании при 16 В получают аноды с удельным зарядом 80000-120000 мкКл/г. Для получения еще более высоких зарядов требуются порошки с большей удельной поверхностью.
Запатентован танталовый порошок с удельной поверхностью от 2 до 6 м2/г, размером кристаллитов от 50 до 300 нм и величиной частиц до 10 мкм (см. Пат. США №6193779, B 22 F 3/02, 2001 г.; С 22 В 34/24). Способ основан на получении танталового порошка восстановлением хлорида тантала гидридом магния в инертной атмосфере. Согласно патенту порошок тантала с указанной удельной поверхностью после переработки в конденсаторный порошок при спекании анодов на 1200°С показывает удельный заряд в диапазоне 80000-180000 мкКл/г.
Недостатком способа является использование гигроскопичного хлорида тантала в качестве исходной соли для восстановления, что существенно ограничивает его применение в промышленности.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения порошка тантала с регулируемой удельной поверхностью в широком диапазоне от 1 до 10 м2/г и выше и нанокристаллической структурой с величиной кристаллитов 30-300 нм и мелкокристаллической с величиной 0,3-0,8 мкм.
Поставленная задача решается в ходе процесса восстановления фтортанталата калия в его смеси с инертной шлакообразующей солью натрием благодаря регулированию следующих параметров:
- отношение массы фтортанталата калия к массе инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 1, а отношение массы фтортанталата калия к массе инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,3 до 0,8.
В качестве инертной шлакообразующей соли применяют хлорид калия или его смесь с хлоридом натрия. С увеличением количества инертной соли температура процесса восстановления снижается за счет поглощения выделяемого при экзотермической реакции тепла инертной солью и увеличивается удельная поверхность получаемых порошков;
- отношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,2 до 1. С уменьшением этого отношения температура процесса восстановления снижается, удельная поверхность получаемых порошков увеличивается, поскольку существенное количество выделяемого в ходе экзотермической реакции тепла расходуется на нагрев загружаемых солей;
- скорость загрузки в реактор фтортанталата калия составляет от 0,1 до 0,5 кг/мин на 100 см2 сечения реактора и расплавленного натрия составляет от 0,05 до 0,1 кг/мин на 100 см2 сечения реактора. С увеличением скорости загрузки компонентов температура процесса восстановления падает, а удельная поверхность получаемого порошка тантала растет.
- температуру процесса восстановления регулируют в диапазоне 500-750°С.
В частном варианте выполнения изобретения для получения порошка тантала с удельной поверхностью от 1 до 3 м2/г поддерживают следующие параметры процесса восстановления:
- отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,6 до 1;
- отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,6 до 0,8;
- отношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,6 до 1;
- скорость дозированной подачи в реактор фтортанталата калия задают в пределах от 0,1 до 0,2 кг/мин на 100 см2 сечения реактора;
- скорость подачи в реактор расплавленного натрия задают в пределах от 0,05 до 0,07 кг/мин на 100 см2 сечения реактора;
- температура процесса восстановления поддерживается в диапазоне от 650 до 750°С.
Для получения порошка тантала с удельной поверхностью от 4 до 7 м2/г поддерживают следующие параметры процесса восстановления:
- отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 0,6;
- отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,4 до 0,6;
- соотношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,4 до 0,6;
- скорость дозированной подачи в реактор фтортанталата калия задают в пределах от 0,2 до 0,4 кг/мин на 100 см2 сечения реактора;
- скорость подачи в реактор расплавленного натрия задают в пределах от 0,06 до 0,08 кг/мин на 100 см2 сечения реактора;
- температура процесса восстановления поддерживается в диапазоне от 500 до 600°С.
Для получения порошка тантала с удельной поверхностью от 8 до 10 м2/г поддерживают следующие параметры процесса восстановления:
- отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 0,6;
- отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,3 до 0,5;
- отношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, задают в пределах от 0,2 до 0,5;
- скорость дозированной подачи в реактор фтортанталата калия задают в пределах от 0,3 до 0,5 кг/мин на 100 см2 сечения реактора;
- скорость подачи в реактор расплавленного натрия задают в пределах от 0,07 до 0,1 кг/мин на 100 см2 сечения реактора;
- температура процесса восстановления поддерживается в диапазоне от 500 до 550°С.
Последующие примеры иллюстрируют сущность предлагаемого изобретения.
Пример 1. В реакционный тигель диаметром 180 мм и высотой 400 мм загружают 1,8 кг фтортанталата калия и 2,6 кг хлорида калия (отношение масс фтортанталата калия и инертной шлакообразующей соли составляет 0,69), тигель устанавливают в реакционный аппарат с мешалкой и уплотняют крышкой. Аппарат вакуумируют до 10-2 мм рт. ст., заполняют аргоном и нагревают до 800°С для расплавления загрузки. Включают мешалку для гомогенизации расплава солей и охлаждают расплав до 730°С, и при постоянном перемешивании на поверхность расплава подают расплавленный, находящийся при температуре 130°С натрий со скоростью 0,05 кг/мин на 100 см сечения реактора в течение около 4 минут. Температуру внутри тигля поддерживают около 700°С, стенку реакционного аппарата охлаждают. Затем, не прекращая подачу натрия в тигель, из бункера шнеком начинают загружать навеску смеси солей (2,5 кг фтортанталата калия и 4,2 кг хлорида калия, т.е. отношение масс составляет 0,6) со скоростью 0,4 кг/мин на 100 см2 сечения реактора. Отношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, составляет 0,72. Время загрузки составляет около 7 минут. Мешалку периодически поднимают. Температура внутри тигля падает до 650°С. Мешалку отключают и вынимают из реакционной массы. Температуру поднимают до 750°С и с помощью форвакуумного насоса откачивают избыток натрия (избыток не более 5%) в ловушку. Аппарат охлаждают, из тигля извлекают реакционную массу, ее дробят, промывают деионизованной водой, порошок обрабатывают раствором плавиковой кислоты, фильтруют, отмывая от кислоты на фильтре, и сушат на воздухе при 100°С. Полученный порошок тантала имел удельную поверхность 2,5 м2/г, измеренную по методу БЭТ. Порошок прессуют в аноды, оксидируют и измеряют электрические характеристики при следующих условиях:
- спекание при 1400°С, 30 мин, плотность прессования 5,0 г/см3;
- спекание при 1500°С, 20 мин, плотность прессования 4,5 г/см3;
- оксидирование в 0,1%-ном растворе ортофосфорной кислоты, при 70В, 85°С, 3 часа;
- измерение в 38%-ном растворе серной кислоты, при 50 В.
Удельный заряд анодов, спеченных при 1400°С, составил 30700 мкКл/г, остаточный ток - 0,81·10-3 мкА/мкКл, спеченных при 1500°С, соответственно, 25600 мкКл/г и 0,8·10-3 мкА/мкКл.
Пример 2. Аналогично примеру 1 в тигель загружают 1,5 кг фтортанталата калия и 3 кг хлорида калия (отношение масс фтортанталата калия и инертной шлакообразующей соли составляет 0,5) и проводят первую часть восстановительного процесса. Затем из бункера, в котором находятся 3 кг фтортанталата калия и 6 кг хлорида калия, т.е. отношение масс составляет 0,5, со скоростью 0,7 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, в тигель загружают смесь солей и со скоростью 0,07 кг/мин на 100 см2 сечения реактора расплавленный натрий. При этом отношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, составляет 0,5. Температура внутри тигля составляет 560°С. Далее процесс восстановления и переработки проводят аналогично примеру 1. Полученный порошок тантала крупностью менее 200 мкм имел удельную поверхность 5,6 м2/г. Изготовленные из порошка аналогично примеру 1 аноды, спеченные при 1400°С, показывают величину удельного заряда 35300 мкКл/г и остаточный ток 0,95·10-3 мкА/мкКл.
Пример 3. Аналогично примеру 1 в тигель загружают 1,2 кг фтортанталата калия и 2,4 кг хлорида калия (отношение масс фтортанталата калия и инертной шлакообразующей соли составляет 0,5). В бункер загружают 3 кг фтортанталата калия и 9 кг хлорида калия, т.е. отношение масс составляет 0,33. Первую часть процесса восстановления проводят как в примере 1. Далее в тигель загружают смесь солей со скоростью 0,8 кг/мин на 100 см2 сечения реактора и расплавленный натрий со скоростью 0,08 кг/мин на 100 см2 сечения реактора. Отношение массы фтортанталата калия в исходной смеси к его массе, вводимой путем дозированной подачи в реактор в ходе восстановления, составляет 0,4. Температура внутри тигля составляет 530°С. Далее процесс восстановления и переработки проводят аналогично примеру 1.
Полученный порошок тантала крупностью менее 63 мкм обладал удельной поверхностью 9,8 м2/г. Величина частиц порошка не превышала 10 мкм, в основном от 1 до 7 мкм.
Порошок прессуют в аноды плотностью 5,0 г/см3 и спекают при 1200°С в течение 20 минут. Оксидирование анодов производят при 16 В. Удельный заряд анодов составил 75600 мкКл/г при остаточном токе не более 1,7·10-3 мкА/мкКл. Для лучшей реализации высокой удельной поверхности первичного порошка тантала требуется его дополнительная переработка в конденсаторный порошок. Направления путей переработки указаны в патентах США №6193779 и №6238456.
Полученные результаты показывают, что предложенный способ является универсальным, позволяющим получать порошки тантала с регулируемой удельной поверхностью в широком диапазоне от 1 до 10 м2/г и выше. Эти порошки могут найти применение при изготовлении конденсаторов как на средние, так и на низкие напряжения.
Claims (5)
1. Способ получения порошка тантала, включающий расплавление в герметичном реакторе исходной смеси солей фтортанталата калия и инертной шлакообразующей соли, восстановление фтортанталата калия металлическим натрием при дозированной подаче в реактор расплавленного натрия и фтортанталата калия или смеси последнего с инертной шлакообразующей солью, отличающийся тем, что отношение масс фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 1, отношение масс фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,3 до 0,8, отношение массы фтортанталата калия в расплавленной исходной смеси к массе фтортанталата калия, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,2 до 1, фтортанталат калия подают в реактор со скоростью в пределах от 0,1 до 0,5 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, расплавленный натрий подают в реактор со скоростью в пределах от 0,05 до 0,1 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, при этом температуру восстановления поддерживают в диапазоне от 500 до 750°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертной шлакообразующей соли применяют хлорид калия или его смесь с хлоридом натрия.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что получают порошок тантала с удельной поверхностью от 1 до 3 м2/г, при этом отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,6 до 1, отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,6 до 0,8, отношение массы фтортанталата калия в расплавленной исходной смеси к массе фтортанталата калия, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,6 до 1, фтортанталат калия подают в реактор со скоростью в пределах от 0,1 до 0,2 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, расплавленный натрий подают в реактор со скоростью в пределах от 0,05 до 0,07 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, при этом температуру восстановления поддерживают в диапазоне от 650 до 750°С.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что получают порошок тантала с удельной поверхностью от 4 до 7 м2/г, при этом отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 0,6, отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,4 до 0,6, соотношение массы фтортанталата калия в расплавленной исходной смеси к массе фтортанталата калия, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,4 до 0,6, фтортанталат калия подают в реактор со скоростью в пределах от 0,2 до 0,4 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, расплавленный натрий подают в реактор со скоростью в пределах от 0,06 до 0,08 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, при этом температуру восстановления поддерживают в диапазоне от 500 до 600°С.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что получают порошок тантала с удельной поверхностью от 8 до 10 м2/г, при этом отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 0,6, отношение массы фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,3 до 0,5, отношение массы фтортанталата калия в расплавленной исходной смеси к массе фтортанталата калия, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,2 до 0,5, фтортанталат калия подают в реактор со скоростью в пределах от 0,3 до 0,5 кг/мин на 100 см2 сечения реактора, расплавленный натрий подают в реактор со скоростью в пределах от 0,07 до 0,1 кг/мин на 100 см сечения реактора, при этом температуру восстановления поддерживают в диапазоне от 500 до 550°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002118782/02A RU2242329C2 (ru) | 2002-07-16 | 2002-07-16 | Способ получения порошка тантала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002118782/02A RU2242329C2 (ru) | 2002-07-16 | 2002-07-16 | Способ получения порошка тантала |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002118782A RU2002118782A (ru) | 2004-04-20 |
| RU2242329C2 true RU2242329C2 (ru) | 2004-12-20 |
Family
ID=34387100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002118782/02A RU2242329C2 (ru) | 2002-07-16 | 2002-07-16 | Способ получения порошка тантала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2242329C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007130483A3 (en) * | 2006-05-05 | 2008-03-13 | Cabot Corp | Tantalum powder with smooth surface and methods of manufacturing same |
-
2002
- 2002-07-16 RU RU2002118782/02A patent/RU2242329C2/ru active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007130483A3 (en) * | 2006-05-05 | 2008-03-13 | Cabot Corp | Tantalum powder with smooth surface and methods of manufacturing same |
| GB2450669A (en) * | 2006-05-05 | 2008-12-31 | Cabot Corp | Tantalum powder with smooth surface and methods of manufacturing same |
| US7679885B2 (en) | 2006-05-05 | 2010-03-16 | Cabot Corporation | Tantalum powder and methods of manufacturing same |
| GB2450669B (en) * | 2006-05-05 | 2012-03-21 | Cabot Corp | Tantalam powder and methods of manufacturing same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4215911B2 (ja) | ニオブ粉末凝集物 | |
| RU2431546C9 (ru) | Способ восстановления | |
| BE1000560A3 (fr) | Procede de production de poudre de tantale. | |
| KR100522066B1 (ko) | 탄탈 분말, 그의 제조 방법 및 그로부터 얻어진 소결 양극 | |
| US4231790A (en) | Process for the preparation of tantalum and niobium powders of improved efficiency | |
| EP0763141B1 (en) | Tantalum production and product | |
| JPS58156520A (ja) | 高純度ケイ素の半連続製造方法 | |
| JP2002206105A (ja) | タンタル粉末の製法、タンタル粉末およびタンタル電解コンデンサ | |
| EP1378490B1 (en) | Method for producing high purity potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal and recrystallization vessel for use in the method for production, and potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal produced by the method for product | |
| RU2242329C2 (ru) | Способ получения порошка тантала | |
| RU2408450C2 (ru) | Получение порошков вентильных металлов с улучшенными физическими и электрическими свойствами | |
| JP4253907B2 (ja) | 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法 | |
| RU2384390C1 (ru) | Способ получения порошка тантала или ниобия | |
| RU2284248C1 (ru) | Способ получения порошка вентильного металла | |
| JP4960880B2 (ja) | バルブ金属粉末の製造 | |
| JP2529330B2 (ja) | アルカリ電池用ニッケル電極の製造法 | |
| JPS62278210A (ja) | コンデンサ−グレ−ドタンタル粉末の製法 | |
| JPH05508686A (ja) | 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法 | |
| RU2409450C1 (ru) | Способ получения порошка вентильного металла | |
| KR101616559B1 (ko) | 탄탈륨 분말의 제조방법 | |
| SU312886A1 (ru) | Способ осаждения металлов из растворов солей металлов цементацией металлическим порошком | |
| RU2570713C1 (ru) | Способ получения порошка ниобия | |
| RU2647971C2 (ru) | Способ получения порошка тантала регулируемой крупности | |
| RU2537338C1 (ru) | Способ получения порошка тантала |