JP2003530688A - 酸素が減少した酸化ニオブ - Google Patents
酸素が減少した酸化ニオブInfo
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Abstract
(57)【要約】
酸化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法を記載する。この方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む。酸化ニオブ及び／又はサブオキシド並びに酸化ニオブ及びサブオキシドから作られたアノードを含むキャパシターも記載される。バインダー及び／又は滑剤を用いて酸化ニオブ粉末から形成されたアノード並びにこのアノードの形成方法も記載される。
Description
【０００１】
［発明の背景］
本発明は、ニオブ及びその酸化物に関する。本発明は特に、酸化ニオブ及び酸
化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法、更に酸素が減少したニオブに関す
る。
化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法、更に酸素が減少したニオブに関す
る。
【０００２】
［発明の概略］
以下で示して説明する本発明の目的によれば、本発明は、酸化ニオブを少なく
とも部分的に還元する方法に関する。この方法は、ゲッター材料の存在下におい
て、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十
分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作
る工程を含む。
とも部分的に還元する方法に関する。この方法は、ゲッター材料の存在下におい
て、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十
分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作
る工程を含む。
【０００３】
本発明は、酸素が減少した酸化ニオブにも関する。酸素が減少した酸化ニオブ
は好ましくは、特に電解キャパシターのアノードにしたときに、有益な性質を有
する。例えば、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたキャパシターは、
約２００，０００ＣＶ／ｇまで又はこれ以上のキャパシタンスを有することがで
きる。更に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られた電解キャパシターの
アノードは、小さいＤＣ漏れを有することができる。例えばそのようなキャパシ
ターのＤＣ漏れは、約０．５ｎＡ／ＣＶ〜約５．０ｎＶ／ＣＶであることがある
。
は好ましくは、特に電解キャパシターのアノードにしたときに、有益な性質を有
する。例えば、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたキャパシターは、
約２００，０００ＣＶ／ｇまで又はこれ以上のキャパシタンスを有することがで
きる。更に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られた電解キャパシターの
アノードは、小さいＤＣ漏れを有することができる。例えばそのようなキャパシ
ターのＤＣ漏れは、約０．５ｎＡ／ＣＶ〜約５．０ｎＶ／ＣＶであることがある
。
【０００４】
従って本発明は、酸化ニオブで作られたキャパシターの、ＤＣ漏れを減少させ
且つキャパシタンスを増加させる方法にも関する。この方法は、ゲッター材料の
存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする
雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理することによって酸化ニ
オブを部分的に還元させ、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む。この酸
素が減少した酸化ニオブでキャパシターのアノードを作ると、ＤＣ漏れの減少及
び／又はキャパシタンスの増加が得られる。
且つキャパシタンスを増加させる方法にも関する。この方法は、ゲッター材料の
存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする
雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理することによって酸化ニ
オブを部分的に還元させ、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む。この酸
素が減少した酸化ニオブでキャパシターのアノードを作ると、ＤＣ漏れの減少及
び／又はキャパシタンスの増加が得られる。
【０００５】
本発明は更に、他の有益な性質を有する本発明の酸化ニオブを含むキャパシタ
ーアノードに関する。
ーアノードに関する。
【０００６】
上述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方が単なる例示及び説明であり
、特許請求の範囲で示される本発明を説明するものであることが理解される。
、特許請求の範囲で示される本発明を説明するものであることが理解される。
【０００７】
［発明の詳細な説明］
本発明の１つの態様では、本発明は、酸化ニオブを少なくとも部分的に還元す
る方法に関する。一般的にこの方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化ニ
オブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間に
わたって十分な温度で、初期酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニ
オブを作る工程を含む。
る方法に関する。一般的にこの方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化ニ
オブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間に
わたって十分な温度で、初期酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニ
オブを作る工程を含む。
【０００８】
本発明の目的のためには、酸化ニオブは、金属ニオブ及び／又はその合金の酸
化物の少なくとも１つでよい。初期酸化ニオブの特定の例はＮｂ2Ｏ5である。
化物の少なくとも１つでよい。初期酸化ニオブの特定の例はＮｂ2Ｏ5である。
【０００９】
本発明で使用する酸化ニオブは、任意の形状又は大きさでよい。好ましくは、
酸化ニオブは粉末状又は複数の粒子である。使用することができる粉末のタイプ
の例としては、限定するわけではないが、フレーク状のもの、角張ったもの、ノ
ジュラー状のもの（ｎｏｄｕｌａｒ）及びそれらの混合又は変形を挙げることが
できる。好ましくは酸化ニオブは粉末状であり、これは、酸素が減少した酸化ニ
オブを比較的効率的にもたらす。
酸化ニオブは粉末状又は複数の粒子である。使用することができる粉末のタイプ
の例としては、限定するわけではないが、フレーク状のもの、角張ったもの、ノ
ジュラー状のもの（ｎｏｄｕｌａｒ）及びそれらの混合又は変形を挙げることが
できる。好ましくは酸化ニオブは粉末状であり、これは、酸素が減少した酸化ニ
オブを比較的効率的にもたらす。
【００１０】
そのような好ましい酸化ニオブ粉末の例としては、メッシュサイズが約６０／
１００〜約１００／３２５メッシュであるもの、及び約６０／１００〜約２００
／３２５メッシュであるものを挙げることができる。他のサイズの範囲は、−４
０メッシュ〜約−３２５メッシュである。
１００〜約１００／３２５メッシュであるもの、及び約６０／１００〜約２００
／３２５メッシュであるものを挙げることができる。他のサイズの範囲は、−４
０メッシュ〜約−３２５メッシュである。
【００１１】
本発明の目的のためのゲッター材料は、特定の初期酸化ニオブを還元して、酸
素が減少した酸化ニオブにすることができる任意の材料である。好ましくはゲッ
ター材料は、タンタル、ニオブ又はこれら両方を含む。より好ましくは、ゲッタ
ー材料はニオブである。本発明の目的のためのニオブゲッター材料は、酸化ニオ
ブ中の酸素を少なくとも部分的に除去する又は減少させることができる任意の金
属ニオブ含有材料である。従って、ニオブゲッター材料は、金属ニオブと他の成
分の混合物を含む材料又は合金でよい。好ましくはニオブゲッター材料は主に金
属ニオブであるが、他の成分を含んでいてもよい。金属ニオブの純度は重要では
ないが、高純度ニオブがゲッター材料を構成して、加熱処理プロセスの間の他の
不純物の導入を避けることが好ましい。従って、ニオブゲッター材料中の金属ニ
オブは好ましくは、純度が少なくとも約９８％、より好ましくは少なくとも約９
９％である。更に、好ましくは酸素のような不純物は存在せず、又は約１００ｐ
ｐｍ未満の量で存在する。
素が減少した酸化ニオブにすることができる任意の材料である。好ましくはゲッ
ター材料は、タンタル、ニオブ又はこれら両方を含む。より好ましくは、ゲッタ
ー材料はニオブである。本発明の目的のためのニオブゲッター材料は、酸化ニオ
ブ中の酸素を少なくとも部分的に除去する又は減少させることができる任意の金
属ニオブ含有材料である。従って、ニオブゲッター材料は、金属ニオブと他の成
分の混合物を含む材料又は合金でよい。好ましくはニオブゲッター材料は主に金
属ニオブであるが、他の成分を含んでいてもよい。金属ニオブの純度は重要では
ないが、高純度ニオブがゲッター材料を構成して、加熱処理プロセスの間の他の
不純物の導入を避けることが好ましい。従って、ニオブゲッター材料中の金属ニ
オブは好ましくは、純度が少なくとも約９８％、より好ましくは少なくとも約９
９％である。更に、好ましくは酸素のような不純物は存在せず、又は約１００ｐ
ｐｍ未満の量で存在する。
【００１２】
ゲッター材料は、任意の形状又は大きさでよい。例えばゲッター材料は、トレ
イ状であって還元する酸化ニオブを保持することができ、又は粒子状若しくは粉
末状でよい。好ましくはゲッター材料は粉末状であって、それによって酸化ニオ
ブを還元するのに最も効率的な表面積を有する。従ってゲッター材料は、フレー
状のもの、角張ったもの、ノジュラー粉末状のもの、及びそれらの混合又は変形
、でよい。ゲッター材料は水素化タンタル材料であってよい。好ましい形状は、
粗いチップ状、例えばふるい分けによって粉末生成物から容易に分離することが
できる１４／４０メッシュの粗いチップでよい。
イ状であって還元する酸化ニオブを保持することができ、又は粒子状若しくは粉
末状でよい。好ましくはゲッター材料は粉末状であって、それによって酸化ニオ
ブを還元するのに最も効率的な表面積を有する。従ってゲッター材料は、フレー
状のもの、角張ったもの、ノジュラー粉末状のもの、及びそれらの混合又は変形
、でよい。ゲッター材料は水素化タンタル材料であってよい。好ましい形状は、
粗いチップ状、例えばふるい分けによって粉末生成物から容易に分離することが
できる１４／４０メッシュの粗いチップでよい。
【００１３】
同様に、ゲッター材料はタンタル等でよく、ニオブゲッター材料に関して先に
説明したのと同様な好ましいパラメータ及び／又は性質を持つことができる。他
のゲッター材料を、単独で、又はタンタル若しくはニオブゲッター材料と組み合
わせて使用することができる。また、他の材料がゲッター材料の一部を構成する
こともできる。
説明したのと同様な好ましいパラメータ及び／又は性質を持つことができる。他
のゲッター材料を、単独で、又はタンタル若しくはニオブゲッター材料と組み合
わせて使用することができる。また、他の材料がゲッター材料の一部を構成する
こともできる。
【００１４】
一般に、十分な量のゲッター材料が存在するようにして、加熱処理される酸化
ニオブを少なくとも部分的に還元する。更に、ゲッター材料の量は、酸化ニオブ
に望まれる還元の量に依存する。例えば、酸化ニオブをわずかに還元させること
を所望とする場合、ゲッター材料は化学量論量で存在する。同様に、存在する酸
素に関して酸化ニオブを実質的に還元する場合、ゲッター材料は化学量論量の２
〜５倍の量で存在する。一般に、存在するゲッター材料の量（例えば、１００％
タンタルであるタンタルゲッター材料に基づく）は、ゲッター材料：酸化ニオブ
の量の割合に基づいて、約２：１〜約１０：１であってよい。
ニオブを少なくとも部分的に還元する。更に、ゲッター材料の量は、酸化ニオブ
に望まれる還元の量に依存する。例えば、酸化ニオブをわずかに還元させること
を所望とする場合、ゲッター材料は化学量論量で存在する。同様に、存在する酸
素に関して酸化ニオブを実質的に還元する場合、ゲッター材料は化学量論量の２
〜５倍の量で存在する。一般に、存在するゲッター材料の量（例えば、１００％
タンタルであるタンタルゲッター材料に基づく）は、ゲッター材料：酸化ニオブ
の量の割合に基づいて、約２：１〜約１０：１であってよい。
【００１５】
更に、ゲッター材料の量は、還元する酸化ニオブのタイプにも依存している。
例えば、還元する酸化ニオブがＮｂ2Ｏ5である場合、ゲッター材料の量は好まし
くは１に対して５である。
例えば、還元する酸化ニオブがＮｂ2Ｏ5である場合、ゲッター材料の量は好まし
くは１に対して５である。
【００１６】
初期酸化ニオブに行う加熱処理は、任意の加熱処理デバイスにおいて、又はニ
オブ及びタンタルのような金属の加熱処理で通常使用する炉において行うことが
できる。ゲッター材料の存在下での酸化ニオブの加熱処理は、酸素が減少した酸
化ニオブを作るのに十分な温度で十分な時間にわたって行う。加熱処理の温度及
び時間は、酸化ニオブの還元の量、ゲッター材料の量、ゲッター材料のタイプ、
及び初期酸化ニオブのタイプのような様々な要素に依存していてよい。一般に、
酸化ニオブの加熱処理は、約８００℃又はそれ未満〜約１，９００℃、より好ま
しくは約１，０００℃〜約１，４００℃、最も好ましくは約１，２００℃〜約１
，２５０℃の温度で行う。より詳細には、酸化ニオブが酸化物を含有するニオブ
である場合、加熱処理は、約１，０００℃〜約１，３００℃、より好ましくは約
１，２００℃〜約１，２５０℃の温度で、約５分間〜約１００分間、より好まし
くは約３０分間〜約６０分間にわたって行う。本発明の適用の際の通常の試験に
よって、当業者は加熱処理の温度及び時間を容易に制御して、酸化ニオブの所望
の又は適当な還元を得ることができる。
オブ及びタンタルのような金属の加熱処理で通常使用する炉において行うことが
できる。ゲッター材料の存在下での酸化ニオブの加熱処理は、酸素が減少した酸
化ニオブを作るのに十分な温度で十分な時間にわたって行う。加熱処理の温度及
び時間は、酸化ニオブの還元の量、ゲッター材料の量、ゲッター材料のタイプ、
及び初期酸化ニオブのタイプのような様々な要素に依存していてよい。一般に、
酸化ニオブの加熱処理は、約８００℃又はそれ未満〜約１，９００℃、より好ま
しくは約１，０００℃〜約１，４００℃、最も好ましくは約１，２００℃〜約１
，２５０℃の温度で行う。より詳細には、酸化ニオブが酸化物を含有するニオブ
である場合、加熱処理は、約１，０００℃〜約１，３００℃、より好ましくは約
１，２００℃〜約１，２５０℃の温度で、約５分間〜約１００分間、より好まし
くは約３０分間〜約６０分間にわたって行う。本発明の適用の際の通常の試験に
よって、当業者は加熱処理の温度及び時間を容易に制御して、酸化ニオブの所望
の又は適当な還元を得ることができる。
【００１７】
加熱処理は、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰
囲気において行う。好ましくは加熱処理は水素含有雰囲気において行い、好まし
くは水素含有雰囲気はまさに水素雰囲気である。不活性ガスのような他のガスは
、水素と反応しない限り、水素と共に存在していてもよい。加熱処理の間に、好
ましくは約１０Ｔｏｒｒ〜約２，０００Ｔｏｒｒ、より好ましくは約１００Ｔｏ
ｒｒ〜約１，０００Ｔｏｒｒ、最も好ましくは約１００Ｔｏｒｒ〜約９３０Ｔｏ
ｒｒの圧力で水素雰囲気が存在する。Ｈ2とＡｒのような不活性ガスとの混合物
を使用することができる。また、Ｎ2中のＨ2を使用して、酸化ニオブ中のＮ2レ
ベルの制御を行うことができる。
囲気において行う。好ましくは加熱処理は水素含有雰囲気において行い、好まし
くは水素含有雰囲気はまさに水素雰囲気である。不活性ガスのような他のガスは
、水素と反応しない限り、水素と共に存在していてもよい。加熱処理の間に、好
ましくは約１０Ｔｏｒｒ〜約２，０００Ｔｏｒｒ、より好ましくは約１００Ｔｏ
ｒｒ〜約１，０００Ｔｏｒｒ、最も好ましくは約１００Ｔｏｒｒ〜約９３０Ｔｏ
ｒｒの圧力で水素雰囲気が存在する。Ｈ2とＡｒのような不活性ガスとの混合物
を使用することができる。また、Ｎ2中のＨ2を使用して、酸化ニオブ中のＮ2レ
ベルの制御を行うことができる。
【００１８】
加熱処理プロセスの間に、加熱処理プロセス全体にわたって一定の加熱処理温
度を使用すること、又は様々な温度若しくは温度段階を使用することができる。
例えば、初めに水素を１，０００℃で入れて、その後で３０分間にわたって温度
を１，２５０℃に上昇させ、そして温度を１，０００℃に下げて、Ｈ2ガスが除
去されるまでそれを維持することができる。Ｈ2又は他の雰囲気が除去された後
で、炉の温度を低下させることができる。これらの様々な工程を使用して、任意
の産業的な要請に適当なようにすることができる。
度を使用すること、又は様々な温度若しくは温度段階を使用することができる。
例えば、初めに水素を１，０００℃で入れて、その後で３０分間にわたって温度
を１，２５０℃に上昇させ、そして温度を１，０００℃に下げて、Ｈ2ガスが除
去されるまでそれを維持することができる。Ｈ2又は他の雰囲気が除去された後
で、炉の温度を低下させることができる。これらの様々な工程を使用して、任意
の産業的な要請に適当なようにすることができる。
【００１９】
酸素が減少した酸化ニオブは、ある量の窒素を含有すること、例えば約１００
ｐｐｍ〜約８０，０００ｐｐｍのＮ2、又は約１３０，０００ｐｐｍまでのＮ2を
含有することもできる。適当な範囲としては、約３１，０００ｐｐｍのＮ2〜約
１３０，０００ｐｐｍのＮ2、及び約５０，０００ｐｐｍのＮ2〜約８０，０００
のＮ2を挙げることができる。
ｐｐｍ〜約８０，０００ｐｐｍのＮ2、又は約１３０，０００ｐｐｍまでのＮ2を
含有することもできる。適当な範囲としては、約３１，０００ｐｐｍのＮ2〜約
１３０，０００ｐｐｍのＮ2、及び約５０，０００ｐｐｍのＮ2〜約８０，０００
のＮ2を挙げることができる。
【００２０】
酸素が減少した酸化ニオブとは、初期酸化ニオブと比較して、金属酸化物中の
酸素含有率が低い任意の酸化ニオブである。典型的な還元した酸化ニオブは、Ｎ
ｂＯ、ＮｂＯ0.7、ＮｂＯ1.1、ＮｂＯ2、及びそれらの任意の組み合わせであっ
て、他の酸化物を伴う又は伴わないものを含む。一般に、本発明の還元した酸化
ニオブの、ニオブ：酸素の原子比は約１：２．５未満、好ましくは１：２、より
好ましくは１：１．１、１：１、又は１：０．７である。他の様式では、好まし
くは還元した酸化ニオブは式ＮｂxＯyであり、ここでＮｂはニオブであり、ｘは
２又はそれ未満、ｙは２．５ｘ未満である。より好ましくは、ｘは１であり、ｙ
は２未満、例えば１．１、１．０、０．７等である。
酸素含有率が低い任意の酸化ニオブである。典型的な還元した酸化ニオブは、Ｎ
ｂＯ、ＮｂＯ0.7、ＮｂＯ1.1、ＮｂＯ2、及びそれらの任意の組み合わせであっ
て、他の酸化物を伴う又は伴わないものを含む。一般に、本発明の還元した酸化
ニオブの、ニオブ：酸素の原子比は約１：２．５未満、好ましくは１：２、より
好ましくは１：１．１、１：１、又は１：０．７である。他の様式では、好まし
くは還元した酸化ニオブは式ＮｂxＯyであり、ここでＮｂはニオブであり、ｘは
２又はそれ未満、ｙは２．５ｘ未満である。より好ましくは、ｘは１であり、ｙ
は２未満、例えば１．１、１．０、０．７等である。
【００２１】
初期酸化ニオブは、全ての揮発性成分が除去されるまで、１，０００℃でか焼
することによって調製することができる。この酸化物は、ふるい分けによって分
級することができる。酸化ニオブの予備加熱処理を行って、酸化物粒子に制御さ
れた気孔を作ることができる。
することによって調製することができる。この酸化物は、ふるい分けによって分
級することができる。酸化ニオブの予備加熱処理を行って、酸化物粒子に制御さ
れた気孔を作ることができる。
【００２２】
本発明の還元した酸化ニオブは、好ましくは微細多孔質表面を有し、また好ま
しくはスポンジ状の構造を有する。ここでは、一次粒子は好ましくは１μｍ又は
それ未満である。ＳＥＭは、本発明の好ましい還元した酸化ニオブのタイプを更
に示す。これらの顕微鏡写真で示されているように、本発明の還元した酸化ニオ
ブは大きい比表面積を持ち、且つ気孔率が約５０％の多孔質構造を有することが
できる。更に、本発明の還元した酸化ニオブは、約０．５〜約１０．０ｍ2／ｇ
、より好ましくは約０．５〜約２．０ｍ2／ｇ、更により好ましくは約１．０〜
約１．５ｍ2／ｇの好ましい比表面積を持つことによって特徴付けられる。酸化
ニオブ粉末の好ましい見かけ密度は、約２．０ｇ／ｃｃ未満、より好ましくは１
．５ｇ／ｃｃ未満、更により好ましくは約０．５〜約１．５ｇ／ｃｃである。
しくはスポンジ状の構造を有する。ここでは、一次粒子は好ましくは１μｍ又は
それ未満である。ＳＥＭは、本発明の好ましい還元した酸化ニオブのタイプを更
に示す。これらの顕微鏡写真で示されているように、本発明の還元した酸化ニオ
ブは大きい比表面積を持ち、且つ気孔率が約５０％の多孔質構造を有することが
できる。更に、本発明の還元した酸化ニオブは、約０．５〜約１０．０ｍ2／ｇ
、より好ましくは約０．５〜約２．０ｍ2／ｇ、更により好ましくは約１．０〜
約１．５ｍ2／ｇの好ましい比表面積を持つことによって特徴付けられる。酸化
ニオブ粉末の好ましい見かけ密度は、約２．０ｇ／ｃｃ未満、より好ましくは１
．５ｇ／ｃｃ未満、更により好ましくは約０．５〜約１．５ｇ／ｃｃである。
【００２３】
様々な本発明の酸素が減少した酸化ニオブは、本発明の酸素が減少した酸化ニ
オブを使用して作ったキャパシターのアノードで得られる電気的性質によって、
更に特徴付けることができる。一般に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブの電
気的性質の試験は、酸素が減少した酸化ニオブの粉末を圧縮（加圧又はプレス）
してアノードにし、そして圧縮された粉末を適当な温度で焼結し、その後でアノ
ードを陽極処理して、電解キャパシターアノードを製造し、そしてこれを電気的
性質に関して試験することによって行うことができる。
オブを使用して作ったキャパシターのアノードで得られる電気的性質によって、
更に特徴付けることができる。一般に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブの電
気的性質の試験は、酸素が減少した酸化ニオブの粉末を圧縮（加圧又はプレス）
してアノードにし、そして圧縮された粉末を適当な温度で焼結し、その後でアノ
ードを陽極処理して、電解キャパシターアノードを製造し、そしてこれを電気的
性質に関して試験することによって行うことができる。
【００２４】
従って、本発明のもう１つの態様は、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作
ったキャパシターのためのアノードの関する。アノードは、金属アノードの製造
で使用されるのと同様なプロセスで、粉末状の還元した酸化物から作ることがで
きる。すなわち、多孔質のペレットを、埋め込まれた導線（ワイヤ）又は他のコ
ネクターと共に圧縮し、その後で随意の焼結及び陽極処理を行うことによって、
アノードを作ることができる。導体のコネクターは、陽極処理の前の任意の時に
埋め込むこと又は取り付けることができる。ある種の本発明の酸素が減少した酸
化ニオブで作ったアノードは、キャパシタンスが約１，０００ＣＶ／ｇ又はそれ
未満〜約３００，０００ＣＶ／ｇ又はそれよりも大きく、またキャパシタンスの
他の範囲は、約２０，０００ＣＶ／ｇ〜約３００，０００ＣＶ／ｇ、又は約６２
，０００ＣＶ／ｇ〜約２００，０００ＣＶ／ｇ、好ましくは約６０，０００〜１
５０，０００ＣＶ／ｇでよい。本発明のキャパシターアノードの製造では、所望
の性質のキャパシターアノードを製造することを可能にする焼結温度を使用でき
る。焼結温度は、使用する酸素が減少した酸化ニオブに基づいている。酸素が減
少した酸化ニオブがある種の酸素が減少した酸化ニオブである場合には、焼結温
度は、好ましくは約１，２００℃〜約１，７５０℃、より好ましくは１，２００
℃〜１，４００℃、最も好ましくは約１，２５０℃〜１，３５０℃である。
ったキャパシターのためのアノードの関する。アノードは、金属アノードの製造
で使用されるのと同様なプロセスで、粉末状の還元した酸化物から作ることがで
きる。すなわち、多孔質のペレットを、埋め込まれた導線（ワイヤ）又は他のコ
ネクターと共に圧縮し、その後で随意の焼結及び陽極処理を行うことによって、
アノードを作ることができる。導体のコネクターは、陽極処理の前の任意の時に
埋め込むこと又は取り付けることができる。ある種の本発明の酸素が減少した酸
化ニオブで作ったアノードは、キャパシタンスが約１，０００ＣＶ／ｇ又はそれ
未満〜約３００，０００ＣＶ／ｇ又はそれよりも大きく、またキャパシタンスの
他の範囲は、約２０，０００ＣＶ／ｇ〜約３００，０００ＣＶ／ｇ、又は約６２
，０００ＣＶ／ｇ〜約２００，０００ＣＶ／ｇ、好ましくは約６０，０００〜１
５０，０００ＣＶ／ｇでよい。本発明のキャパシターアノードの製造では、所望
の性質のキャパシターアノードを製造することを可能にする焼結温度を使用でき
る。焼結温度は、使用する酸素が減少した酸化ニオブに基づいている。酸素が減
少した酸化ニオブがある種の酸素が減少した酸化ニオブである場合には、焼結温
度は、好ましくは約１，２００℃〜約１，７５０℃、より好ましくは１，２００
℃〜１，４００℃、最も好ましくは約１，２５０℃〜１，３５０℃である。
【００２５】
本発明の酸化ニオブでできたアノードは、好ましくは約３５ボルトの電圧で作
り、また好ましくは約６〜約７０ボルトの電圧で作る。酸素が減少した酸化ニオ
ブを使用する場合、好ましくは製造電圧は約６〜約５０ボルト、より好ましくは
約１０〜約４０ボルトである。約７０Ｖ〜約１３０Ｖのような他の高い製造電圧
を使用することもできる。本発明の酸化ニオブによって達成されるＤＣ漏れは、
大きい製造電圧で良好な小さい漏れを提供する。例えば図１２で示されるように
、この小さい漏れは、Ｎｂ粉末で作ったキャパシターよりも有意に良好である。
還元した酸化ニオブのアノードは、Ｎｂ2Ｏ5のペレットと導線とを組み立てて、
粉末状酸化物とゲッター材料を近接させて、Ｈ2雰囲気又は他の適当な雰囲気に
おいて焼結することによって製造できる。この態様では、製造されるアノード物
品を直接に作ることができ、例えば酸素が減少したバルブ金属酸化物とアノード
とを同時に作ることができる。また、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作ら
れたアノードのＤＣ漏れは好ましくは約５．０ｎＡ／ＣＶ未満である。本発明の
１つの態様では、ある種の本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたアノー
ドのＤＣ漏れは、約５．０ｎＡ／ＣＶ〜約０．５０ｎＡ／ＣＶである。
り、また好ましくは約６〜約７０ボルトの電圧で作る。酸素が減少した酸化ニオ
ブを使用する場合、好ましくは製造電圧は約６〜約５０ボルト、より好ましくは
約１０〜約４０ボルトである。約７０Ｖ〜約１３０Ｖのような他の高い製造電圧
を使用することもできる。本発明の酸化ニオブによって達成されるＤＣ漏れは、
大きい製造電圧で良好な小さい漏れを提供する。例えば図１２で示されるように
、この小さい漏れは、Ｎｂ粉末で作ったキャパシターよりも有意に良好である。
還元した酸化ニオブのアノードは、Ｎｂ2Ｏ5のペレットと導線とを組み立てて、
粉末状酸化物とゲッター材料を近接させて、Ｈ2雰囲気又は他の適当な雰囲気に
おいて焼結することによって製造できる。この態様では、製造されるアノード物
品を直接に作ることができ、例えば酸素が減少したバルブ金属酸化物とアノード
とを同時に作ることができる。また、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作ら
れたアノードのＤＣ漏れは好ましくは約５．０ｎＡ／ＣＶ未満である。本発明の
１つの態様では、ある種の本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたアノー
ドのＤＣ漏れは、約５．０ｎＡ／ＣＶ〜約０．５０ｎＡ／ＣＶである。
【００２６】
本発明は、表面に酸化ニオブのフィルムを有する本発明のキャパシターにも関
する。好ましくは、このフィルムは五酸化ニオブのフィルムである。金属粉末で
キャパシターアノードを作る手段は、当業者に既知であり、またそのような方法
は例えば、米国特許第４，８０５，０７４号、同第５，４１２，５３３号、同第
５，２１１，７４１号、及び同第５，２４５，５１４号明細書、並びにヨーロッ
パ特許出願第０，６３４，７６２Ａ１号及び同第０，６３４，７６１Ａ１号明細
書で説明されている。これら特許明細書の記載はここで参照することによって、
その全てを本明細書の記載に含める。
する。好ましくは、このフィルムは五酸化ニオブのフィルムである。金属粉末で
キャパシターアノードを作る手段は、当業者に既知であり、またそのような方法
は例えば、米国特許第４，８０５，０７４号、同第５，４１２，５３３号、同第
５，２１１，７４１号、及び同第５，２４５，５１４号明細書、並びにヨーロッ
パ特許出願第０，６３４，７６２Ａ１号及び同第０，６３４，７６１Ａ１号明細
書で説明されている。これら特許明細書の記載はここで参照することによって、
その全てを本明細書の記載に含める。
【００２７】
本発明のキャパシターは、自動車の電子機器、携帯電話、コンピューター、例
えばモニター及びマザーボード等、消耗電子機器、例えばＴＶ及びＣＲＴ、プリ
ンター／コピー機、電源、モデム、ノート型コンピューター、並びにディスクド
ライブ等のような様々な最終的な用途で使用することができる。
えばモニター及びマザーボード等、消耗電子機器、例えばＴＶ及びＣＲＴ、プリ
ンター／コピー機、電源、モデム、ノート型コンピューター、並びにディスクド
ライブ等のような様々な最終的な用途で使用することができる。
【００２８】
好ましくは本発明のニオブ亜酸化物は、ＮｂＯ若しくは酸素が減少したＮｂＯ
、又はＮｂＯと金属ニオブ若しくは酸素含有率が高い金属ニオブとを含む凝集体
若しくは塊状体である。ＮｂＯと違って、ＮｂＯ2はその抵抗性の性質のために
望ましくない。これに対してＮｂＯは非常に導電性である。従ってＮｂＯ若しく
は酸素が減少したＮｂＯ、又はＮｂＯと金属ニオブとの混合から作ったキャパシ
ターアノードは、本発明の目的のために望ましく、また好ましい。
、又はＮｂＯと金属ニオブ若しくは酸素含有率が高い金属ニオブとを含む凝集体
若しくは塊状体である。ＮｂＯと違って、ＮｂＯ2はその抵抗性の性質のために
望ましくない。これに対してＮｂＯは非常に導電性である。従ってＮｂＯ若しく
は酸素が減少したＮｂＯ、又はＮｂＯと金属ニオブとの混合から作ったキャパシ
ターアノードは、本発明の目的のために望ましく、また好ましい。
【００２９】
本発明の酸化ニオブ、及び好ましくはＮｂＯ又はその変形の製造においては、
好ましくは酸素を初期ニオブ材料から移動させるキャリアとして、水素ガスを使
用する。すなわちキャリアとしてＨ2ガスの使用によって、酸素をＮｂ2Ｏ5から
Ｎｂに移動させる。この好ましい反応機構は下記のようなものである：
好ましくは酸素を初期ニオブ材料から移動させるキャリアとして、水素ガスを使
用する。すなわちキャリアとしてＨ2ガスの使用によって、酸素をＮｂ2Ｏ5から
Ｎｂに移動させる。この好ましい反応機構は下記のようなものである：
【００３０】
【化１】
【００３１】
理解されるように、ゲッター材料として金属ニオブを使用すると、初期酸化ニ
オブと並んでゲッター材料が全て、好ましくはＮｂＯである最終的な生成物にな
る。より詳細には、本発明の亜酸化ニオブの調製には、典型的に２つのプロセス
が含まれる。１つのプロセスは、ゲッター材料の調製を含み、他方のプロセスは
初期酸化ニオブと並んでゲッター材料を使用して、本発明の亜酸化ニオブを作る
ことを含む。好ましくはニオブ粉末であるゲッター材料の調製においては、ニオ
ブインゴットに水素化処理を行い、それによって金属ニオブを硬化させてインゴ
ットを粉砕して粉末にし、これをふるいにかけて、好ましくは約５〜約３００μ
ｍの大きさである均一な粒度分布を得る。必要であれば、粉末を２回又はそれよ
りも多くの回数にわたって粉砕器にかけて、所望の均一な粒度分布を達成する。
その後で、粉末を磨砕して、約１〜約５μｍの大きさの所望の粒度を得る。磨砕
の後で、好ましくは材料に酸浸出を行って不純物を除去し、そして材料を乾燥さ
せてニオブゲッター粉末を得る。
オブと並んでゲッター材料が全て、好ましくはＮｂＯである最終的な生成物にな
る。より詳細には、本発明の亜酸化ニオブの調製には、典型的に２つのプロセス
が含まれる。１つのプロセスは、ゲッター材料の調製を含み、他方のプロセスは
初期酸化ニオブと並んでゲッター材料を使用して、本発明の亜酸化ニオブを作る
ことを含む。好ましくはニオブ粉末であるゲッター材料の調製においては、ニオ
ブインゴットに水素化処理を行い、それによって金属ニオブを硬化させてインゴ
ットを粉砕して粉末にし、これをふるいにかけて、好ましくは約５〜約３００μ
ｍの大きさである均一な粒度分布を得る。必要であれば、粉末を２回又はそれよ
りも多くの回数にわたって粉砕器にかけて、所望の均一な粒度分布を達成する。
その後で、粉末を磨砕して、約１〜約５μｍの大きさの所望の粒度を得る。磨砕
の後で、好ましくは材料に酸浸出を行って不純物を除去し、そして材料を乾燥さ
せてニオブゲッター粉末を得る。
【００３２】
ニオブゲッター粉末をその後、好ましくはＮｂ２Ｏ５である初期酸化ニオブ材
料と混合又は配合し、水素熱処理、好ましくは約９００〜約１，２００℃の温度
及び約５０Ｔｏｒｒ〜約９００Ｔｏｒｒの水素圧力で水素熱処理を行う。好まし
くは初期酸化ニオブは−３２５メッシュである。好ましくは熱処理を十分な時間
にわたって行って、ゲッター材料及び初期酸化ニオブが、好ましくはＮｂＯであ
る最終生成物に完全に転化する上述の式を満たすようにする。従ってこの方法に
おいては、ゲッター材料及び初期酸化ニオブが、全て最終生成物になる。
料と混合又は配合し、水素熱処理、好ましくは約９００〜約１，２００℃の温度
及び約５０Ｔｏｒｒ〜約９００Ｔｏｒｒの水素圧力で水素熱処理を行う。好まし
くは初期酸化ニオブは−３２５メッシュである。好ましくは熱処理を十分な時間
にわたって行って、ゲッター材料及び初期酸化ニオブが、好ましくはＮｂＯであ
る最終生成物に完全に転化する上述の式を満たすようにする。従ってこの方法に
おいては、ゲッター材料及び初期酸化ニオブが、全て最終生成物になる。
【００３３】
本発明の亜酸化ニオブから作れたアノードの焼結性は、高温で焼結したときに
、タンタルに相当するＤＣ漏れ能力を有するアノードを提供するが、他の金属と
違って、焼結の間にキャパシタンスが失われる傾向が少ないことを示す。これら
の好ましい性質は図１３及び１４で示されている。ここでこれらの図は、ニオブ
フレークから作ったアノード及びタンタルから作ったアノードと比較して、本発
明の好ましい酸化ニオブを示している。図１３から理解されるように、本発明の
酸化ニオブから作ったアノードは、アノードを約１，２００〜１，６００℃又は
それよりも高い温度で焼結したときに満足なＤＣ漏れを示しており、これに対し
て金属ニオブから作ったアノードは、約１，２００〜１，６００℃の焼結温度で
比較的大きいＤＣ漏れを示し、１，４００〜１，６００℃のような高温でＤＣ漏
れの有意の低下がない。
、タンタルに相当するＤＣ漏れ能力を有するアノードを提供するが、他の金属と
違って、焼結の間にキャパシタンスが失われる傾向が少ないことを示す。これら
の好ましい性質は図１３及び１４で示されている。ここでこれらの図は、ニオブ
フレークから作ったアノード及びタンタルから作ったアノードと比較して、本発
明の好ましい酸化ニオブを示している。図１３から理解されるように、本発明の
酸化ニオブから作ったアノードは、アノードを約１，２００〜１，６００℃又は
それよりも高い温度で焼結したときに満足なＤＣ漏れを示しており、これに対し
て金属ニオブから作ったアノードは、約１，２００〜１，６００℃の焼結温度で
比較的大きいＤＣ漏れを示し、１，４００〜１，６００℃のような高温でＤＣ漏
れの有意の低下がない。
【００３４】
また図１４で示すように、金属ニオブから作ったアノードを１，２００〜１，
６００℃で焼結させ、湿ったアノードでキャパシタンスを試験する場合、約１，
６００℃の焼結温度でキャパシタンスが約１０，０００ＣＶ／ｇである点まで、
焼結温度が上昇するに連れてキャパシタンスが着実に低下した。金属ニオブと違
って、本発明の亜酸化ニオブから作ったアノードを試験する場合、１，２００〜
約１，６００℃の様々な温度で焼結したときに、キャパシタンスはかなり安定で
ある。これらの比較的高い温度でのキャパシタンスの低下はわずかのみである。
これは、１，４００℃での焼結の後でキャパシタンスの有意の低下を示すタンタ
ルで作ったアノードとはかなり異なっている。従って本発明の亜酸化ニオブから
作ったアノードは、ＤＣ漏れに対する良好な抵抗、及び比較的高い焼結温度での
キャパシタンスの低下に耐える能力を示す。
６００℃で焼結させ、湿ったアノードでキャパシタンスを試験する場合、約１，
６００℃の焼結温度でキャパシタンスが約１０，０００ＣＶ／ｇである点まで、
焼結温度が上昇するに連れてキャパシタンスが着実に低下した。金属ニオブと違
って、本発明の亜酸化ニオブから作ったアノードを試験する場合、１，２００〜
約１，６００℃の様々な温度で焼結したときに、キャパシタンスはかなり安定で
ある。これらの比較的高い温度でのキャパシタンスの低下はわずかのみである。
これは、１，４００℃での焼結の後でキャパシタンスの有意の低下を示すタンタ
ルで作ったアノードとはかなり異なっている。従って本発明の亜酸化ニオブから
作ったアノードは、ＤＣ漏れに対する良好な抵抗、及び比較的高い焼結温度での
キャパシタンスの低下に耐える能力を示す。
【００３５】
本発明の亜酸化ニオブから作ったアノードは、大きい製造電圧であっても、小
さいＤＣ漏れを有する能力を示す。更に本発明の亜酸化ニオブから作ったアノー
ドのキャパシタンスは、２０〜６０Ｖのような様々な製造電圧で大きいキャパシ
タンスを示す。
さいＤＣ漏れを有する能力を示す。更に本発明の亜酸化ニオブから作ったアノー
ドのキャパシタンスは、２０〜６０Ｖのような様々な製造電圧で大きいキャパシ
タンスを示す。
【００３６】
より詳細には、図１２に示すように、本発明の亜酸化ニオブから作ったアノー
ドをＤＣ漏れに関して試験する場合、２０Ｖ未満〜６０Ｖ超の製造電圧でＤＣ漏
れが１０ｎＡ／ＣＶであった。これは、５０Ｖを越える製造電圧ではＤＣ漏れが
劇的に増加する金属ニオブから作ったアノードとは非常に異なっている。更に図
１６に示すように、酸化ニオブから作った湿ったアノードによるキャパシタンス
は、２０〜６０Ｖの製造電圧ではタンタルに相当した。これらの試験並びに図１
５及び１６は、亜酸化ニオブをアノードにして２０Ｖまでのキャパシターで使用
できることを示している。これは１０Ｖまでのキャパシターで使用される金属ニ
オブとは異なる。
ドをＤＣ漏れに関して試験する場合、２０Ｖ未満〜６０Ｖ超の製造電圧でＤＣ漏
れが１０ｎＡ／ＣＶであった。これは、５０Ｖを越える製造電圧ではＤＣ漏れが
劇的に増加する金属ニオブから作ったアノードとは非常に異なっている。更に図
１６に示すように、酸化ニオブから作った湿ったアノードによるキャパシタンス
は、２０〜６０Ｖの製造電圧ではタンタルに相当した。これらの試験並びに図１
５及び１６は、亜酸化ニオブをアノードにして２０Ｖまでのキャパシターで使用
できることを示している。これは１０Ｖまでのキャパシターで使用される金属ニ
オブとは異なる。
【００３７】
更に、図１７及び１８で示されているように、亜酸化ニオブから作ったアノー
ドは、ニオブ又はタンタルから作ったアノードと比較して可燃性が非常に小さい
。図１７に示されているように、本発明の亜酸化ニオブから作ったアノードから
放出される熱は、タンタル及びニオブアノードと比較して、５００℃で放出され
る熱に関してかなり少ない。更に本発明のニオブ酸化物の可燃性は、図１８で示
されているように、タンタル又はニオブの可燃性又は燃焼速度よりもかなり小さ
い。燃焼速度は、Ｃｈｉｌｗｏｒｔｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社の参照試験ＥＥ
Ｃ Ｄｉｒｅｃｔｉｖｅ ７９／８３１ ＡＮＮＥＸ Ｐａｒｔ Ａによって測
定される。また酸化ニオブ粉末に点火するのに必要とされる点火エネルギー（ｍ
Ｊ）は、図１９に示すように、ニオブ粉末又はタンタル粉末に点火するのに必要
とされる点火エネルギーよりもかなり大きい。このようなデータから、本発明の
酸化ニオブは５００ｍＪでは点火しないが、１０Ｊのエネルギーレベル（かなり
大きいエネルギー量）で点火する。これに対してニオブ及びタンタル粉末の両方
が３ｍＪ未満で点火する。
ドは、ニオブ又はタンタルから作ったアノードと比較して可燃性が非常に小さい
。図１７に示されているように、本発明の亜酸化ニオブから作ったアノードから
放出される熱は、タンタル及びニオブアノードと比較して、５００℃で放出され
る熱に関してかなり少ない。更に本発明のニオブ酸化物の可燃性は、図１８で示
されているように、タンタル又はニオブの可燃性又は燃焼速度よりもかなり小さ
い。燃焼速度は、Ｃｈｉｌｗｏｒｔｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社の参照試験ＥＥ
Ｃ Ｄｉｒｅｃｔｉｖｅ ７９／８３１ ＡＮＮＥＸ Ｐａｒｔ Ａによって測
定される。また酸化ニオブ粉末に点火するのに必要とされる点火エネルギー（ｍ
Ｊ）は、図１９に示すように、ニオブ粉末又はタンタル粉末に点火するのに必要
とされる点火エネルギーよりもかなり大きい。このようなデータから、本発明の
酸化ニオブは５００ｍＪでは点火しないが、１０Ｊのエネルギーレベル（かなり
大きいエネルギー量）で点火する。これに対してニオブ及びタンタル粉末の両方
が３ｍＪ未満で点火する。
【００３８】
本発明の亜酸化ニオブを含む本発明のキャパシターアノードは好ましくは、酸
化ニオブ粉末を圧縮してキャパシターアノードの形にし、約１，２００℃〜約１
，６００℃の温度で、約１分間〜約３０分間にわたってアノードを焼結すること
によって調製する。その後で、約１６Ｖ〜約７５Ｖの製造電圧で、好ましくは約
８５℃の製造温度においてこのアノードを陽極処理する。５０℃〜１００℃のよ
うな他の製造温度を使用することができる。その後で、約１０分間〜約６０分間
にわたって、約３００℃〜約３５０℃のアニール処理温度で、アノードにアニー
ル処理を行う。アニール処理が完了した後で、これに行ったのと同じ又はわずか
に低い（５〜１０％低い）製造電圧で、再びアノードに陽極処理を行う。２番目
の製造電圧での処理は、約１０分間〜約１２０分間にわたって約８５℃で行う。
その後、好ましくは、約２２０℃〜約２８０℃の温度で約１分間〜約３０分間に
わたって、アノードにマンガン処理を行う。
化ニオブ粉末を圧縮してキャパシターアノードの形にし、約１，２００℃〜約１
，６００℃の温度で、約１分間〜約３０分間にわたってアノードを焼結すること
によって調製する。その後で、約１６Ｖ〜約７５Ｖの製造電圧で、好ましくは約
８５℃の製造温度においてこのアノードを陽極処理する。５０℃〜１００℃のよ
うな他の製造温度を使用することができる。その後で、約１０分間〜約６０分間
にわたって、約３００℃〜約３５０℃のアニール処理温度で、アノードにアニー
ル処理を行う。アニール処理が完了した後で、これに行ったのと同じ又はわずか
に低い（５〜１０％低い）製造電圧で、再びアノードに陽極処理を行う。２番目
の製造電圧での処理は、約１０分間〜約１２０分間にわたって約８５℃で行う。
その後、好ましくは、約２２０℃〜約２８０℃の温度で約１分間〜約３０分間に
わたって、アノードにマンガン処理を行う。
【００３９】
本発明は更に、酸化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法に関する。好ま
しくはこの方法は、十分な時間にわたって十分な温度で、初期酸化ニオブからゲ
ッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気において、ゲッター材料の存
在下で、初期酸化ニオブを熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを
含む。好ましくは酸素が減少した酸化ニオブは、ＮｂＯ、酸素が減少したＮｂＯ
、又はＮｂＯを伴う金属ニオブである。上述のように、好ましくはゲッター材料
は金属ニオブであり、より好ましくはニオブ粉末である。好ましい方法では、ゲ
ッター材料も、酸素が減少した酸化ニオブに転化される。従ってゲッター材料も
、最終生成物の一部となる。
しくはこの方法は、十分な時間にわたって十分な温度で、初期酸化ニオブからゲ
ッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気において、ゲッター材料の存
在下で、初期酸化ニオブを熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを
含む。好ましくは酸素が減少した酸化ニオブは、ＮｂＯ、酸素が減少したＮｂＯ
、又はＮｂＯを伴う金属ニオブである。上述のように、好ましくはゲッター材料
は金属ニオブであり、より好ましくはニオブ粉末である。好ましい方法では、ゲ
ッター材料も、酸素が減少した酸化ニオブに転化される。従ってゲッター材料も
、最終生成物の一部となる。
【００４０】
本発明の酸化ニオブから作ったアノードに関して、好ましくは酸化ニオブ粉末
は、圧縮したときに酸化ニオブ粉末をアノードの形にするのに十分な量のバイン
ダー及び／又は滑剤溶液と混合する。好ましくは粉末中のバインダー及び／又は
滑剤の量は、組み合わせた成分の重量百分率に基づいて、約１〜約２０重量％で
ある。酸化ニオブ粉末をバインダー及び／又は滑剤溶液と混合した後で、バイン
ダー／滑剤溶液の一部として存在していてよい溶媒は、蒸発又は他の乾燥技術で
除去する。存在する場合の溶媒を除去したら、次に酸化ニオブ粉末を圧縮して、
好ましくはタンタル、ニオブ又は他のアノードに埋め込まれた導電性のワイヤと
共に、アノードの形にする。様々な圧縮密度を使用できるが、好ましくは圧縮密
度は約２．５〜約４．５ｇ／ｃｃである。圧縮してアノードにしたら、次にバイ
ンダーの除去又は滑剤の除去の工程を行って、圧縮されたアノード中に存在する
バインダー及び／又は滑剤を除去する。バインダー及び／又は滑剤の除去は、例
えば約２５０℃〜約１，２００℃の温度でアノードを減圧炉に配置して、バイン
ダー及び／又は滑剤を熱的に分解することを含む様々な手段を行って達成できる
。またバインダー及び／又は滑剤は、他の工程によって、例えば存在する場合の
バインダー及び／又は滑剤を溶解及び／又は可溶化、又は除去する適当な溶媒中
で反復的に洗浄することによって除去することができる。バインダーの除去／滑
剤の除去の工程を行ったら、次に減圧又は不活性雰囲気において約９００℃〜約
１，９００℃のような適当な焼結温度でアノードを焼結させる。完成したアノー
ドは好ましくは、適当な本体及び／又はワイヤの引っ張り強さを有し、また炭素
残留物が少ない。本発明の酸化ニオブを使用する本発明のアノードは、アノード
にされるタンタル及び／又はニオブ粉末を超える多くの利点を有する。アノード
の製造におけるプレス性能を改良するために使用する多くの有機バインダー及び
／又は滑剤は、バインダーの除去又は滑剤の除去、及び焼結の後で存在する多く
の炭素残留物をもたらす。炭素は金属と炭化物を作るので、炭素残留物の完全な
除去は非常に困難なことがある。炭素／炭化物の存在は、欠陥誘電体の形成をも
たらすことがあり、従って望ましくない生成品をもたらすことがある。本発明の
アノードでは、アノードの微視的な環境は酸素リッチである。従ってアノードを
高温で焼結する場合、アノードの炭素残留物は酸素と反応して一酸化炭素として
蒸発することができる。従って本発明のアノードは「自己清浄化性」を有し、こ
れはタンタル又はニオブから作った他のアノードとは非常に異なっている。従っ
て本発明のアノードは、加工及び取り扱いの間の有機質不純物に対する許容性が
大きく、且つ改良された粉末の流動性、アノードの改良された未焼成強さ等のよ
うな改良された加工性のために様々な炭化水素含有バインダー及び／又は滑剤を
使用する能力を有する。従って本発明で使用できるバインダー及び／又は滑剤と
しては、有機バインダー及び有機滑剤、並びに多量の炭化水素を含有するバイン
ダー及び滑剤を挙げることができる。本発明の圧縮アノードの製造のために使用
できる適当なバインダーの例としては、限定するわけではないが、ポリ（プロピ
レンカーボネート）、例えばデラウェア州グリーンビルのＰＡＣ Ｐｏｌｙｍｅ
ｒｓ社から入手可能なＱＰＡＣ−４０；アルキド樹脂溶液、例えばマサチューセ
ッツ州チェルシーのＧｌｙｐｔａｌ社から入手可能なＧＬＹＰＴＡＬ １２０２
；ポリエチレングリコール、例えばテキサス州ヒューストンのＵｎｉｏｎ Ｃａ
ｒｂｉｄｅから入手可能なＣＡＲＢＯＷＡＸ；ポリビニルアルコール、ステアリ
ン酸等を挙げることができる。方法、並びにバインダー及び／又は滑剤の追加の
例は、ＰＣＴ国際公開ＷＯ９８／３０３４８号、同ＷＯ００／４５４７２号、同
ＷＯ００／４４０６８号、同ＷＯ００／２８５５９号、同ＷＯ００／４６８１８
号、同ＷＯ００／１９４６９号、同ＷＯ００／１４７５５号、同ＷＯ００／１４
１３９号及び同ＷＯ００／１２７８３号、並びに米国特許第６，０７２，６９４
号、同第６，０５６，８９９号及び同第６，００１，２８１号明細書で挙げられ
ている。これら明細書の記載はここで参照して全て本明細書の記載に含め、本発
明で使用することができる。
は、圧縮したときに酸化ニオブ粉末をアノードの形にするのに十分な量のバイン
ダー及び／又は滑剤溶液と混合する。好ましくは粉末中のバインダー及び／又は
滑剤の量は、組み合わせた成分の重量百分率に基づいて、約１〜約２０重量％で
ある。酸化ニオブ粉末をバインダー及び／又は滑剤溶液と混合した後で、バイン
ダー／滑剤溶液の一部として存在していてよい溶媒は、蒸発又は他の乾燥技術で
除去する。存在する場合の溶媒を除去したら、次に酸化ニオブ粉末を圧縮して、
好ましくはタンタル、ニオブ又は他のアノードに埋め込まれた導電性のワイヤと
共に、アノードの形にする。様々な圧縮密度を使用できるが、好ましくは圧縮密
度は約２．５〜約４．５ｇ／ｃｃである。圧縮してアノードにしたら、次にバイ
ンダーの除去又は滑剤の除去の工程を行って、圧縮されたアノード中に存在する
バインダー及び／又は滑剤を除去する。バインダー及び／又は滑剤の除去は、例
えば約２５０℃〜約１，２００℃の温度でアノードを減圧炉に配置して、バイン
ダー及び／又は滑剤を熱的に分解することを含む様々な手段を行って達成できる
。またバインダー及び／又は滑剤は、他の工程によって、例えば存在する場合の
バインダー及び／又は滑剤を溶解及び／又は可溶化、又は除去する適当な溶媒中
で反復的に洗浄することによって除去することができる。バインダーの除去／滑
剤の除去の工程を行ったら、次に減圧又は不活性雰囲気において約９００℃〜約
１，９００℃のような適当な焼結温度でアノードを焼結させる。完成したアノー
ドは好ましくは、適当な本体及び／又はワイヤの引っ張り強さを有し、また炭素
残留物が少ない。本発明の酸化ニオブを使用する本発明のアノードは、アノード
にされるタンタル及び／又はニオブ粉末を超える多くの利点を有する。アノード
の製造におけるプレス性能を改良するために使用する多くの有機バインダー及び
／又は滑剤は、バインダーの除去又は滑剤の除去、及び焼結の後で存在する多く
の炭素残留物をもたらす。炭素は金属と炭化物を作るので、炭素残留物の完全な
除去は非常に困難なことがある。炭素／炭化物の存在は、欠陥誘電体の形成をも
たらすことがあり、従って望ましくない生成品をもたらすことがある。本発明の
アノードでは、アノードの微視的な環境は酸素リッチである。従ってアノードを
高温で焼結する場合、アノードの炭素残留物は酸素と反応して一酸化炭素として
蒸発することができる。従って本発明のアノードは「自己清浄化性」を有し、こ
れはタンタル又はニオブから作った他のアノードとは非常に異なっている。従っ
て本発明のアノードは、加工及び取り扱いの間の有機質不純物に対する許容性が
大きく、且つ改良された粉末の流動性、アノードの改良された未焼成強さ等のよ
うな改良された加工性のために様々な炭化水素含有バインダー及び／又は滑剤を
使用する能力を有する。従って本発明で使用できるバインダー及び／又は滑剤と
しては、有機バインダー及び有機滑剤、並びに多量の炭化水素を含有するバイン
ダー及び滑剤を挙げることができる。本発明の圧縮アノードの製造のために使用
できる適当なバインダーの例としては、限定するわけではないが、ポリ（プロピ
レンカーボネート）、例えばデラウェア州グリーンビルのＰＡＣ Ｐｏｌｙｍｅ
ｒｓ社から入手可能なＱＰＡＣ−４０；アルキド樹脂溶液、例えばマサチューセ
ッツ州チェルシーのＧｌｙｐｔａｌ社から入手可能なＧＬＹＰＴＡＬ １２０２
；ポリエチレングリコール、例えばテキサス州ヒューストンのＵｎｉｏｎ Ｃａ
ｒｂｉｄｅから入手可能なＣＡＲＢＯＷＡＸ；ポリビニルアルコール、ステアリ
ン酸等を挙げることができる。方法、並びにバインダー及び／又は滑剤の追加の
例は、ＰＣＴ国際公開ＷＯ９８／３０３４８号、同ＷＯ００／４５４７２号、同
ＷＯ００／４４０６８号、同ＷＯ００／２８５５９号、同ＷＯ００／４６８１８
号、同ＷＯ００／１９４６９号、同ＷＯ００／１４７５５号、同ＷＯ００／１４
１３９号及び同ＷＯ００／１２７８３号、並びに米国特許第６，０７２，６９４
号、同第６，０５６，８９９号及び同第６，００１，２８１号明細書で挙げられ
ている。これら明細書の記載はここで参照して全て本明細書の記載に含め、本発
明で使用することができる。
【００４１】
以下の例によって、本発明を更に明確にする。これらは本発明を例示すること
を意図している。
を意図している。
【００４２】
試験方法
アノード製造：
大きさ−直径０．１９７インチ
３．５Ｄｐ
粉末重量＝３４１ｍｇ
アノード焼結：
１，３００℃で１０分
１，４５０℃で１０分
１，６００℃で１０分
１，７５０℃で１０分
３０Ｖ Ｅｆ陽極処理：
６０℃で３０Ｖ Ｅｆ／０．１％Ｈ3ＰＯ4電解質
２０ｍＡ／ｇの一定電流
ＤＣ漏れ／キャパシタンス−ＥＳＲ試験：
ＤＣ漏れ試験−−
Ｅｆの７０％（２１ＶのＤＣ）の試験電圧
６０秒間の充電時間
２１℃で１０％のＨ3ＰＯ4
キャパシタンス−ＤＦ試験：
２１℃で１８％のＨ2ＳＯ4
１２０Ｈｚ
５０Ｖ Ｅｆ再陽極処理：
６０℃で５０Ｖ Ｅｆ／０．１％Ｈ3ＰＯ4電解質
２０ｍＡ／ｇの一定電流
ＤＣ漏れ／キャパシタンス−ＥＳＲ試験：
ＤＣ漏れ試験−−
Ｅｆの７０％（３５ＶのＤＣ）の試験電圧
６０秒間の充電時間
２１℃で１０％のＨ3ＰＯ4
キャパシタンス−ＤＦ試験：
２１℃で１８％のＨ2ＳＯ4
１２０Ｈｚ
７５Ｖ Ｅｆ再陽極処理：
６０℃で７５Ｖ Ｅｆ／０．１％のＨ3ＰＯ4電解質
２０ｍＡ／ｇの一定電流
ＤＣ漏れ／キャパシタンス−ＥＳＲ試験：
ＤＣ漏れ試験−−
Ｅｆの７０％（５２．５ＶのＤＣ）の試験電圧
６０秒間の充電時間
２１℃で１０％のＨ3ＰＯ4
キャパシタンス−ＤＦ試験：
２１℃で１８％のＨ2ＳＯ4
１２０Ｈｚ
【００４３】
スコット密度、酸素解析、リン解析、及びＢＥＴ解析は、米国特許第５，０１
１，７４２号、同第４，９６０，４７１号、及び同第４，９６４，９０６号明細
書で示される方法によって測定した。これらの特許明細書の記載はここで参照す
ることによって、その全てを本発明の記載に含める。
１，７４２号、同第４，９６０，４７１号、及び同第４，９６４，９０６号明細
書で示される方法によって測定した。これらの特許明細書の記載はここで参照す
ることによって、その全てを本発明の記載に含める。
【００４４】
例
例１
約５０ｐｐｍの酸素を伴う＋１０メッシュの水素化Ｔａのチップ（９９．２ｇ
）を、２２ｇのＮｂ2Ｏ5と混合して、Ｔａトレイに配置した。このトレイを、減
圧加熱処理炉に配置して、１０００℃に加熱した。Ｈ2ガスを炉に入れて、圧力
を＋３ｐｓｉにした。温度を更に上昇させて１，２４０℃にし、これを３０分間
にわたって維持した。全てのＨ2が炉から除去されるまで、６分間にわたって温
度を１，０５０℃に低下させた。温度を１，０５０℃に維持したままで、圧力が
５×１０-4Ｔｏｒｒになるまで、アルゴンガスを炉から抜き出した。この時点に
おいて、７００ｍｍのアルゴンを容器に再び入れて、炉を６０℃まで冷却した。
）を、２２ｇのＮｂ2Ｏ5と混合して、Ｔａトレイに配置した。このトレイを、減
圧加熱処理炉に配置して、１０００℃に加熱した。Ｈ2ガスを炉に入れて、圧力
を＋３ｐｓｉにした。温度を更に上昇させて１，２４０℃にし、これを３０分間
にわたって維持した。全てのＨ2が炉から除去されるまで、６分間にわたって温
度を１，０５０℃に低下させた。温度を１，０５０℃に維持したままで、圧力が
５×１０-4Ｔｏｒｒになるまで、アルゴンガスを炉から抜き出した。この時点に
おいて、７００ｍｍのアルゴンを容器に再び入れて、炉を６０℃まで冷却した。
【００４５】
炉から取り出す前に、以下のように複数のサイクルで段々と高い酸素分圧に露
出させることによって材料を不動態化した：炉をアルゴンで７００ｍｍまで再充
填し、そして１気圧まで空気で満たした。４分後に、１０-2Ｔｏｒｒまで容器を
減圧した。その後、アルゴンによって６００ｍｍまで、続いて空気によって１気
圧まで容器を再充填し、４分間にわたって維持した。容器を１０-2Ｔｏｒｒまで
減圧した。その後、アルゴンによって４００ｍｍまで、続いて空気によって１気
圧まで容器を再充填した。４分後に、容器を１０-2Ｔｏｒｒまで減圧した。その
後、アルゴンによって２００ｍｍまで、続いて空気によって１気圧まで容器を再
充填して、４分間維持した。容器を１０-2Ｔｏｒｒまで減圧した。空気によって
１気圧まで容器を再充填して、４分間維持した。容器を１０-2Ｔｏｒｒまで減圧
した。アルゴンによって１気圧まで容器を再充填し開放して、試料を取り出した
。
出させることによって材料を不動態化した：炉をアルゴンで７００ｍｍまで再充
填し、そして１気圧まで空気で満たした。４分後に、１０-2Ｔｏｒｒまで容器を
減圧した。その後、アルゴンによって６００ｍｍまで、続いて空気によって１気
圧まで容器を再充填し、４分間にわたって維持した。容器を１０-2Ｔｏｒｒまで
減圧した。その後、アルゴンによって４００ｍｍまで、続いて空気によって１気
圧まで容器を再充填した。４分後に、容器を１０-2Ｔｏｒｒまで減圧した。その
後、アルゴンによって２００ｍｍまで、続いて空気によって１気圧まで容器を再
充填して、４分間維持した。容器を１０-2Ｔｏｒｒまで減圧した。空気によって
１気圧まで容器を再充填して、４分間維持した。容器を１０-2Ｔｏｒｒまで減圧
した。アルゴンによって１気圧まで容器を再充填し開放して、試料を取り出した
。
【００４６】
４０メッシュのふるいを通すふるい分けによって、粉末生成物をタンタルチッ
プゲッターから分離した。生成物を試験して以下の結果を得た。
プゲッターから分離した。生成物を試験して以下の結果を得た。
【００４７】
１０分間にわたって１，３００℃にして焼結させ、３５Ｖで作ったペレットの
ＣＶ／ｇ＝８１，２９７。 ｎＡ／ＣＶ（ＤＣ漏れ）＝５．０ ペレットの焼結密度＝２．７ｇ／ｃｃ スコット密度＝０．９ｇ／ｃｃ 化学解析値（ｐｐｍ） Ｃ＝７０ Ｈ2＝５６ Ｔｉ＝２５ Ｆｅ＝２５ Ｍｎ＝１０ Ｓｉ＝２５ Ｓｎ＝５ Ｎｉ＝５ Ｃｒ＝１０ Ａｌ＝５ Ｍｏ＝２５ Ｍｇ＝５ Ｃｕ＝５０ Ｂ＝２ Ｐｂ＝２ 全ての他の成分は検出限界未満
ＣＶ／ｇ＝８１，２９７。 ｎＡ／ＣＶ（ＤＣ漏れ）＝５．０ ペレットの焼結密度＝２．７ｇ／ｃｃ スコット密度＝０．９ｇ／ｃｃ 化学解析値（ｐｐｍ） Ｃ＝７０ Ｈ2＝５６ Ｔｉ＝２５ Ｆｅ＝２５ Ｍｎ＝１０ Ｓｉ＝２５ Ｓｎ＝５ Ｎｉ＝５ Ｃｒ＝１０ Ａｌ＝５ Ｍｏ＝２５ Ｍｇ＝５ Ｃｕ＝５０ Ｂ＝２ Ｐｂ＝２ 全ての他の成分は検出限界未満
【００４８】
例２
試料１〜２０は、表に示した粉末状のＮｂ2Ｏ5で、上述の工程と同様な工程を
行った例である。これらの例のほとんどで、初期投入材料のメッシュサイズが表
に示してあり、例えば６０／１００とは、６０メッシュよりも小さく１００メッ
シュよりも大きいことを示している。同様に、いくらかのＴａゲッターのふるい
サイズは１４／４０として示している。「Ｔａ水素化物のチップ」として示され
ているゲッターは、＋４０メッシュであり、粒度の上限はない。
行った例である。これらの例のほとんどで、初期投入材料のメッシュサイズが表
に示してあり、例えば６０／１００とは、６０メッシュよりも小さく１００メッ
シュよりも大きいことを示している。同様に、いくらかのＴａゲッターのふるい
サイズは１４／４０として示している。「Ｔａ水素化物のチップ」として示され
ているゲッターは、＋４０メッシュであり、粒度の上限はない。
【００４９】
試料１８では、ゲッター材料としてＮｂを使用した（ＣＰＭから商業的に入手
可能なＮ２００フレーク状Ｎｂ粉末）。試料１８のためのゲッター材料は、微細
粒子のＮｂ粉末であり、これは最終的な生成物から分離しない。ｘ線回折は、い
くらかのゲッター材料がＮｂとして残るが、処理によって、初期酸化ニオブ材料
Ｎｂ2Ｏ5と同様に、ほとんどがＮｂＯ1.1及びＮｂＯに転化することを示した。
可能なＮ２００フレーク状Ｎｂ粉末）。試料１８のためのゲッター材料は、微細
粒子のＮｂ粉末であり、これは最終的な生成物から分離しない。ｘ線回折は、い
くらかのゲッター材料がＮｂとして残るが、処理によって、初期酸化ニオブ材料
Ｎｂ2Ｏ5と同様に、ほとんどがＮｂＯ1.1及びＮｂＯに転化することを示した。
【００５０】
試料１５はＮｂ2Ｏ5のペレットであり、固体密度に近い密度まで圧縮されてい
て、Ｔａゲッター材料と近接させてＨ2で反応させる。このプロセスは、固体酸
化物ペレットを、ＮｂＯ亜酸化物の多孔質スラグに転化させる。このスラグを焼
結させてＮｂ金属のシートにし、アノード導体接続を作り、粉末スラグペレット
で使用するのと同様な電気的形成方法を使用して３５Ｖまでで陽極処理した。こ
の試料は、Ｎｂ2Ｏ5初期材料から単一の工程で、スラグの陽極処理の準備を行う
このプロセスの独自の能力を示している。
て、Ｔａゲッター材料と近接させてＨ2で反応させる。このプロセスは、固体酸
化物ペレットを、ＮｂＯ亜酸化物の多孔質スラグに転化させる。このスラグを焼
結させてＮｂ金属のシートにし、アノード導体接続を作り、粉末スラグペレット
で使用するのと同様な電気的形成方法を使用して３５Ｖまでで陽極処理した。こ
の試料は、Ｎｂ2Ｏ5初期材料から単一の工程で、スラグの陽極処理の準備を行う
このプロセスの独自の能力を示している。
【００５１】
この表は、圧縮して焼結した本発明の粉末／ペレットから作ったアノードの、
大きいキャパシタンス及び小さいＤＣ漏れの能力を示している。様々な試料の顕
微鏡写真（ＳＥＭ写真）を示す。これらの写真は、本発明の酸素が減少した酸化
ニオブの多孔質構造を示している。特に、図１は、５，０００倍の倍率でのペレ
ットの外側表面の写真である（試料１５）。図２は、５，０００倍の倍率での同
じペレットのペレット内側の写真である。図３及び４は、１，０００倍の倍率で
の同じペレットの外側表面の写真である。図５は、２，０００倍の倍率での試料
１１の写真である。図６及び７は、５，０００倍の倍率での試料４の写真である
。図８は、２，０００倍の倍率での試料３の写真である。図９は、２，０００倍
の倍率での試料６の写真である。図１０は、３，０００倍の倍率での試料６の写
真である。最後に図１１は、２，０００倍の倍率での試料９の写真である。
大きいキャパシタンス及び小さいＤＣ漏れの能力を示している。様々な試料の顕
微鏡写真（ＳＥＭ写真）を示す。これらの写真は、本発明の酸素が減少した酸化
ニオブの多孔質構造を示している。特に、図１は、５，０００倍の倍率でのペレ
ットの外側表面の写真である（試料１５）。図２は、５，０００倍の倍率での同
じペレットのペレット内側の写真である。図３及び４は、１，０００倍の倍率で
の同じペレットの外側表面の写真である。図５は、２，０００倍の倍率での試料
１１の写真である。図６及び７は、５，０００倍の倍率での試料４の写真である
。図８は、２，０００倍の倍率での試料３の写真である。図９は、２，０００倍
の倍率での試料６の写真である。図１０は、３，０００倍の倍率での試料６の写
真である。最後に図１１は、２，０００倍の倍率での試料９の写真である。
【００５２】
【表１】
＊Ｘ線回折解析結果。
＊＊多量１及び２は、重量分率で表した主要成分に言及している。
＊＊＊多量１及び２は、重量分率で表した２次成分に言及している。
試料１１及び１２は投入材料が同じである。
試料２及び３は投入材料が同じである。
試料６及び７は投入材料が同じである。
試料９及び１０は投入材料が同じである。
【００５３】
例３
この例は、大きい製造電圧で製造され、且つ許容できるＤＣ漏れを維持する本
発明の酸化ニオブの能力を示すために行った。本発明の酸化ニオブを、商業的に
入手可能な金属のタンタル及びニオブから作ったキャパシターと比較した。特に
表２は、この例のためにキャパシターを作るのに使用した材料の基本的特性を示
している。Ｃ６０６タンタルは、Ｃａｂｏｔ社から商業的に入手可能な製品であ
る。例３で使用した酸化ニオブは、例１と同様な様式で調製した。表３は更に、
本発明の酸化ニオブのための金属ニオブ及び比較のための金属ニオブ以外の成分
の化学組成を示している。表４〜７は、１５Ｖで開始し７５Ｖで終了させるそれ
ぞれの製造電圧で得られたデータを挙げている。このデータは図１２にもプロッ
トしている。ＤＣ漏れに関して試験した特定のキャパシターアノードは、一定の
製造電圧を使用して製造し、それぞれの場合において焼結温度は１，３００℃で
１０分間であり、且つ表２に示す圧縮密度でアノードの製造温度は６０℃であっ
た。更にアノードは０．１％Ｈ３ＰＯ４電解質中において製造し、所望の製造電
圧まで１３５ｍＡ／ｇの一定電流を提供し、これを３時間にわたって維持した。
試験条件は、例１で試験したＤＣ漏れと同じであり（下記に示すものを除く）、
２１℃の１０％Ｈ３ＰＯ４を含んでいた。亜酸化Ｎｂのアノード寸法は直径０．
１７インチであった。タンタルのアノード寸法は直径０．１３インチであり、ニ
オブのアノード寸法は直径０．１９インチであった。アノード重量は、亜酸化ニ
オブ２００ｍｇ、タンタル２００ｍｇ、ニオブ３４０ｍｇであった。
発明の酸化ニオブの能力を示すために行った。本発明の酸化ニオブを、商業的に
入手可能な金属のタンタル及びニオブから作ったキャパシターと比較した。特に
表２は、この例のためにキャパシターを作るのに使用した材料の基本的特性を示
している。Ｃ６０６タンタルは、Ｃａｂｏｔ社から商業的に入手可能な製品であ
る。例３で使用した酸化ニオブは、例１と同様な様式で調製した。表３は更に、
本発明の酸化ニオブのための金属ニオブ及び比較のための金属ニオブ以外の成分
の化学組成を示している。表４〜７は、１５Ｖで開始し７５Ｖで終了させるそれ
ぞれの製造電圧で得られたデータを挙げている。このデータは図１２にもプロッ
トしている。ＤＣ漏れに関して試験した特定のキャパシターアノードは、一定の
製造電圧を使用して製造し、それぞれの場合において焼結温度は１，３００℃で
１０分間であり、且つ表２に示す圧縮密度でアノードの製造温度は６０℃であっ
た。更にアノードは０．１％Ｈ３ＰＯ４電解質中において製造し、所望の製造電
圧まで１３５ｍＡ／ｇの一定電流を提供し、これを３時間にわたって維持した。
試験条件は、例１で試験したＤＣ漏れと同じであり（下記に示すものを除く）、
２１℃の１０％Ｈ３ＰＯ４を含んでいた。亜酸化Ｎｂのアノード寸法は直径０．
１７インチであった。タンタルのアノード寸法は直径０．１３インチであり、ニ
オブのアノード寸法は直径０．１９インチであった。アノード重量は、亜酸化ニ
オブ２００ｍｇ、タンタル２００ｍｇ、ニオブ３４０ｍｇであった。
【００５４】
【表２】
【００５５】
【表３】
【００５６】
図１２及び表４〜７で理解されるように、金属ニオブから作られたキャパシタ
ーアノードでのＤＣ漏れは、７５Ｖの製造電圧で劇的に増加し、本発明の酸化ニ
オブから作ったキャパシターアノードでのＤＣ漏れは、比較的安定に維持されて
いる。これは、金属ニオブから作ったキャパシターアノードに関して観察される
効果を考慮すると非常に重要である。従って金属ニオブと違って、本発明の酸化
ニオブは、単に金属ニオブから作ったアノードでは不可能な許容できるＤＣ漏れ
を維持しながら、大きい製造電圧でキャパシターアノードにされる能力を有する
。従って本発明の酸化ニオブは、特定の用途においてタンタルで作られたアノー
ドを代替することができる。これは、ニオブが比較的高価ではないようにできる
ことを考慮すると非常に有益である。
ーアノードでのＤＣ漏れは、７５Ｖの製造電圧で劇的に増加し、本発明の酸化ニ
オブから作ったキャパシターアノードでのＤＣ漏れは、比較的安定に維持されて
いる。これは、金属ニオブから作ったキャパシターアノードに関して観察される
効果を考慮すると非常に重要である。従って金属ニオブと違って、本発明の酸化
ニオブは、単に金属ニオブから作ったアノードでは不可能な許容できるＤＣ漏れ
を維持しながら、大きい製造電圧でキャパシターアノードにされる能力を有する
。従って本発明の酸化ニオブは、特定の用途においてタンタルで作られたアノー
ドを代替することができる。これは、ニオブが比較的高価ではないようにできる
ことを考慮すると非常に有益である。
【００５７】
【表４】
【００５８】
【表５】
【００５９】
【表６】
【００６０】
【表７】
【００６１】
本発明の他の態様は、本明細書及びここで示された本発明の実施を考慮するこ
とによって当業者に明確である。本明細書の説明及び例は単なる例示であり、本
発明の実際の範囲及び本質は特許請求の範囲に記載する。
とによって当業者に明確である。本明細書の説明及び例は単なる例示であり、本
発明の実際の範囲及び本質は特許請求の範囲に記載する。
【図１〜１１】
図１〜１１は、様々な倍率での様々な本発明の酸素が減少した酸化ニオブのＳ
ＥＭである。
ＥＭである。
【図１２】
図１２は、酸化ニオブキャパシターアノードと、ニオブ又はタンタルから作っ
た他のアノードとでの、ＤＣ漏れｖｓ製造電圧をプロットしたグラフである。
た他のアノードとでの、ＤＣ漏れｖｓ製造電圧をプロットしたグラフである。
【図１３及び１４】
図１３及び１４は、酸化ニオブ含有アノードのＤＣＬ及びキャパシタンスを、
ニオブフレーク及びタンタル含有アノードのＤＣＬ及びキャパシタンスと比較す
るグラフである。
ニオブフレーク及びタンタル含有アノードのＤＣＬ及びキャパシタンスと比較す
るグラフである。
【図１５】
図１５は、本発明の亜酸化ニオブで作ったアノードでのＤＣ漏れを示すグラフ
である。
である。
【図１６】
図１６は、酸化ニオブ及びタンタルで作った湿潤アノードのキャパシタンスを
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１７及び１８】
図１７及び１８は、ニオブ、タンタル及び酸化ニオブから作ったアノードの可
燃性を示すグラフである。
燃性を示すグラフである。
【図１９】
図１９は、酸化ニオブ粉末に点火するのに必要な点火エネルギーを、ニオブ粉
末及びタンタル粉末に点火するのに必要な点火エネルギーと比較するグラフであ
る。
末及びタンタル粉末に点火するのに必要な点火エネルギーと比較するグラフであ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(31)優先権主張番号 ０９／７５８，７０５
(32)優先日 平成13年１月11日(2001．1．11)
(33)優先権主張国 米国（ＵＳ）
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ
，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，
ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ
Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ
，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，
ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，
ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ
Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ
，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，
ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ
Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ
，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，
ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ
Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ
，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，
ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
(72)発明者 キッチェル，リッキー ダブリュ．
アメリカ合衆国，ペンシルベニア 19518，
ダグラスビル，スプリング ビュー ドラ
イブ 110
(72)発明者 ファイフ，ジェームス エー．
アメリカ合衆国，サウスカロライナ
29575，マートル ビーチ，インバーネス
コート 1352
Claims (77)
- 【請求項１】 酸化ニオブ粉末と少なくとも１種のバインダー又は滑剤の混
合物を圧縮して圧縮アノードを作る工程を含むアノードの製造方法であって、前
記酸化ニオブのニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満である、アノードの製造
方法。 - 【請求項２】 前記酸化ニオブがＮｂＯである、請求項１に記載の方法。
- 【請求項３】 前記酸化ニオブがＮｂＯ、ＮｂＯ0.7、ＮｂＯ1.1又はそれら
の組み合わせである、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記バインダー又は滑剤を除去する工程を更に含む、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記バインダー又は滑剤の除去を、前記バインダー又は滑剤
の熱分解によって行う、請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 前記バインダー又は滑剤の除去を、前記バインダー又は滑剤
を除去できる少なくとも１種の溶媒中で反復的に洗浄することによって行う、請
求項４に記載の方法。 - 【請求項７】 減圧又は不活性雰囲気において前記アノードの焼結を行うこ
とを更に含む、請求項４に記載の方法。 - 【請求項８】 前記バインダー又は滑剤が有機バインダー又は滑剤を含む、
請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 前記バインダー又は滑剤が、ポリ（プロピレンカーボネート
）、アルキド樹脂溶液、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ステ
アリン酸、又はそれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 酸化ニオブ粉末及び少なくとも１種のバインダー又は滑剤
を含む圧縮されたアノードであって、前記酸化ニオブ粉末のニオブ：酸素の原子
比が１：２．５未満である、圧縮アノード。 - 【請求項１１】 前記酸化ニオブがＮｂＯである、請求項１０に記載の圧縮
アノード。 - 【請求項１２】 前記酸化ニオブがＮｂＯ、ＮｂＯ0.7、ＮｂＯ1.1又はそれ
らの組み合わせである、請求項１０に記載の圧縮アノード。 - 【請求項１３】 前記バインダー又は滑剤が有機バインダー又は滑剤を含む
、請求項１０に記載の圧縮アノード。 - 【請求項１４】 前記バインダー又は滑剤が、ポリ（プロピレンカーボネー
ト）、アルキド樹脂溶液、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ス
テアリン酸、又はそれらの組み合わせを含む、請求項１０に記載の圧縮アノード
。 - 【請求項１５】 前記バインダー又は滑剤の除去の後であって、焼結の後で
、前記アノードの炭素残留物量が少ない、請求項１０に記載の圧縮アノード。 - 【請求項１６】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満である酸化ニオブ
を含み、且つ約６Ｖ又はそれよりも大きい製造電圧で作られた、キャパシターア
ノード。 - 【請求項１７】 約６〜約１３０Ｖの製造電圧で作られる、請求項１６に記
載のキャパシターアノード。 - 【請求項１８】 約７５〜約１３０Ｖの製造電圧で作られる、請求項１６に
記載のキャパシターアノード。 - 【請求項１９】 約７５〜約１００Ｖの製造電圧で作られる、請求項１６に
記載のキャパシターアノード。 - 【請求項２０】 １０分間にわたる１，３００℃の焼結温度及び６０℃の製
造温度で測定されるＤＣ漏れが１５ｎＡ／ＣＶ未満である、請求項１６に記載の
キャパシターアノード。 - 【請求項２１】 前記ＤＣ漏れが約１２ｎＡ／ＣＶ未満である、請求項２０
に記載のキャパシターアノード。 - 【請求項２２】 前記ＤＣ漏れが約１５ｎＡ／ＣＶ未満である、請求項１８
に記載のキャパシターアノード。 - 【請求項２３】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満であり、且つ窒素
含有量が約３１，０００ｐｐｍＮ2〜約１３０，０００ｐｐｍＮ2である、酸化ニ
オブ。 - 【請求項２４】 前記原子比が１：２．０未満である、請求項２３に記載の
酸化ニオブ。 - 【請求項２５】 前記原子比が１：１．５未満である、請求項２３に記載の
酸化ニオブ。 - 【請求項２６】 前記原子比が１：１．１である、請求項２３に記載の酸化
ニオブ。 - 【請求項２７】 前記原子比が１：０．７である、請求項２３に記載の酸化
ニオブ。 - 【請求項２８】 前記原子比が１：０．５である、請求項２３に記載の酸化
ニオブ。 - 【請求項２９】 多孔質構造体である、請求項２３に記載の酸化ニオブ。
- 【請求項３０】 約０．１〜約１０μｍの気孔を有する多孔質構造体である
、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３１】 ＮｂＯ、ＮｂＯ0.7、ＮｂＯ1.1又はそれらの組み合わせを
含む、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３２】 約３００，０００ＣＶ／ｇまでのキャパシタンスを有する
電解キャパシターのアノードにされている、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３３】 前記窒素の量が約３１，０００ｐｐｍＮ2〜約８０，００
０ｐｐｍＮ2である、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３４】 前記窒素の量が約５０，０００ｐｐｍＮ2〜約７０，００
０ｐｐｍＮ2である、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３５】 キャパシタンスが約１，０００〜約３００，０００ＣＶ／
ｇの電解キャパシターのアノードにされている、請求項２３に記載の酸化ニオブ
。 - 【請求項３６】 前記キャパシタンスが約６０，０００〜約２００，０００
ＣＶ／ｇである、請求項３５に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３７】 前記アノードのＤＣ漏れが約０．５〜約５ｎＡ／ＣＶであ
る、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３８】 ノジュラー粉末、フレーク、角張ったもの、又はそれらの
組み合わせを含む、請求項２３に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項３９】 請求項２３に記載の酸化ニオブを含むキャパシター。
- 【請求項４０】 請求項３４に記載の酸化ニオブを含むキャパシター。
- 【請求項４１】 約１，２００℃〜約１，７５０℃の温度で焼結される、請
求項３５に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項４２】 約１，２００℃〜約１，４５０℃の温度で焼結される、請
求項４１に記載の酸化ニオブ。 - 【請求項４３】 キャパシタンスが約１，０００ＣＶ／ｇ〜約３００，００
０ＣＶ／ｇである、請求項３９に記載のキャパシター。 - 【請求項４４】 キャパシタンスが約６０，０００ＣＶ／ｇ〜約２００，０
００ＣＶ／ｇである、請求項３９に記載のキャパシター。 - 【請求項４５】 ＤＣ漏れが約０．５〜約５ｎＡ／ＣＶである、請求項４３
に記載のキャパシター。 - 【請求項４６】 ＤＣ漏れが約０．５〜約５ｎＡ／ＣＶである、請求項４４
に記載のキャパシター。 - 【請求項４７】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満である酸化ニオブ
を含み、約６Ｖ又はそれよりも大きい製造電圧で作られ、且つＤＣ漏れが１５ｎ
Ａ／ＣＶ未満であるキャパシターアノードであって、ここで前記ＤＣ漏れが、１
０分間にわたる１，５００℃での焼結及び６０℃の製造温度で製造されたアノー
ドで測定される、キャパシターアノード。 - 【請求項４８】 前記ＤＣ漏れが約１２ｎＡ／ＣＶである、請求項４７に記
載のキャパシターアノード。 - 【請求項４９】 前記ＤＣ漏れが約６ｎＡ／ＣＶである、請求項４７に記載
のキャパシターアノード。 - 【請求項５０】 前記ＤＣ漏れが約２ｎＡ／ＣＶである、請求項４７に記載
のキャパシターアノード。 - 【請求項５１】 酸化ニオブがＮｂＯである、請求項４７に記載のキャパシ
ターアノード。 - 【請求項５２】 前記酸化ニオブがＮｂＯ、酸素が減少したＮｂＯ、ＮｂＯ
を伴う金属ニオブ、又はそれらの組み合わせである、請求項４７に記載のキャパ
シターアノード。 - 【請求項５３】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満である酸化ニオブ
を含み、且つ約６Ｖ又はそれよりも大きい製造電圧で作られるキャパシターアノ
ードであって、１０分間にわたる約１，２００℃〜約１，６００℃の焼結温度及
び８５℃の製造温度で、キャパシタンスが４０，０００ＣＶ／ｇ又はそれよりも
大きい、キャパシターアノード。 - 【請求項５４】 前記キャパシタンスが約４０，０００〜約６０，０００Ｃ
Ｖ／ｇである、請求項５３に記載のキャパシター。 - 【請求項５５】 前記酸化ニオブがＮｂＯである、請求項５３に記載のキャ
パシター。 - 【請求項５６】 前記酸化ニオブがＮｂＯ、酸素が減少したＮｂＯ、ＮｂＯ
を伴う金属ニオブ、又はそれらの組み合わせである、請求項５３に記載のキャパ
シターアノード。 - 【請求項５７】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満の酸化ニオブを含
むキャパシターアノードであって、約６Ｖ又はそれよりも大きい製造電圧で作ら
れており、且つ１０分間にわたる約１，３００℃の焼結温度及び８５℃の製造温
度で測定したときに、キャパシタンスが２０，０００ＣＶ／ｇ又はそれよりも大
きい、キャパシターアノード。 - 【請求項５８】 前記キャパシタンスが約２０，０００〜約６０，０００Ｃ
Ｖ／ｇである、請求項５７に記載のキャパシター。 - 【請求項５９】 製造電圧が約２０〜約８０Ｖである、請求項５７に記載の
キャパシターアノード。 - 【請求項６０】 前記酸化ニオブがＮｂＯである、請求項５７に記載のキャ
パシターアノード。 - 【請求項６１】 前記酸化ニオブがＮｂＯ、酸素が減少したＮｂＯ、ＮｂＯ
を伴う金属ニオブ、又はそれらの組み合わせである、請求項５７に記載のキャパ
シターアノード。 - 【請求項６２】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満の酸化ニオブを含
むキャパシターアノードであって、前記キャパシターアノードを作る粉末の燃焼
速度が５ｍｍ／ｓ未満である、キャパシターアノード。 - 【請求項６３】 前記燃焼速度が２ｍｍ／ｓ又はそれ未満である、請求項６
２に記載のキャパシター。 - 【請求項６４】 前記燃焼速度が約１ｍｍ／ｓ〜約５ｍｍ／ｓである、請求
項６２に記載のキャパシター。 - 【請求項６５】 ニオブ対酸素の原子比が１：２．５未満の酸化ニオブを含
むキャパシターアノードであって、最小点火エネルギーが１００ｍＪ又はそれよ
りも大きい、キャパシターアノード。 - 【請求項６６】 前記最小点火エネルギーが５００ｍＪ又はそれよりも大き
い、請求項６５に記載のキャパシターアノード。 - 【請求項６７】 前記最小点火エネルギーが１０Ｊ未満である、請求項６５
に記載のキャパシターアノード。 - 【請求項６８】 前記酸化ニオブがＮｂＯである、請求項６５に記載のキャ
パシターアノード。 - 【請求項６９】 前記酸化ニオブがＮｂＯ、酸素が減少したＮｂＯ、ＮｂＯ
を伴う金属ニオブ、又はそれらの組み合わせである、請求項６５に記載のキャパ
シターアノード。 - 【請求項７０】 ニオブ対酸素の原子比が１：２．５未満の酸化ニオブを含
むキャパシターアノードの製造方法であって、 前記酸化ニオブをアノードの形状にし、約１分間〜約３０分間にわたって約１
，２００℃〜約１，６００℃の温度で焼結すること、 約８５℃の製造温度において、約１６〜約７５Ｖで陽極処理すること、 約１０分間〜約６０分間にわたって、約３００℃〜約３５０℃の温度で、前記
アノードをアニール処理すること、及び 約２２０℃〜２８０℃の温度で、前記アノードをマンガン化すること、 を含む、キャパシターアノードの製造方法。 - 【請求項７１】 初期酸化ニオブ及びゲッター材料が酸素が減少した酸化ニ
オブを作るのに十分な時間にわたって十分な温度で、酸素原子を前記初期酸化ニ
オブから前記ゲッター材料に移動させることができる雰囲気において、前記ゲッ
ター材料の存在下で、前記初期酸化ニオブを熱処理することを含む、酸化ニオブ
を少なくとも部分的に還元する方法。 - 【請求項７２】 前記ゲッター材料がニオブ粉末である、請求項７１に記載
の方法。 - 【請求項７３】 酸化が減少した前記ニオブがＮｂＯである、請求項７１に
記載の方法。 - 【請求項７４】 前記酸化が減少したニオブがＮｂＯ、酸素が減少したＮｂ
Ｏ、ＮｂＯを伴う金属ニオブ、又はそれらの組み合わせである、請求項７１に記
載の方法。 - 【請求項７５】 前記雰囲気が水素含有雰囲気である、請求項７１に記載の
方法。 - 【請求項７６】 前記雰囲気が水素である、請求項７１に記載の方法。
- 【請求項７７】 前記熱処理を、約８００℃〜約１，９００℃の温度で、約
５分間〜約１００分間にわたって行う、請求項７１に記載の方法。
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