JP2008543069A - キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
C=(F・ε)/(d・VF)
[式中、Fは前記キャパシタの活性表面積であり、εは五酸化物層の誘電率であり、dはフォーミング電圧1ボルトあたりの絶縁性の五酸化物層の厚さであり、かつVFはフォーミング電圧である]により計算される。五酸化タンタル及び五酸化ニオブについて、前記比ε/dはほぼ等しい(それぞれ1.64及び1.96)が、ε(それぞれ27.6及び41)及びd(それぞれ16.6及び25A/V)はかなり異なる。従って、同じ幾何学構造を有する五酸化物の両方をベースとするキャパシタは同じキャパシタンスを有する。質量当たりの比キャパシタンスは、それぞれNb、NbOx及びTaの異なる密度のために異なる。従って、Nb又はNbOxのキャリア(アノード)構造は、重量の低減が課題の一つである携帯電話で使用する場合に、重量を節約するという利点を有する。コストに関してNbOxはNbよりも適していて、その際、酸素からアノード構造の体積の一部を提供される。
このニオブ金属前駆体は、有利に極めて純粋なNb2O5から還元により得られる。これは、アルミノテルミット還元(aluminothermic reduction)により、つまりNb2O5/Al混合物を点火し、それから酸化アルミニウムを洗い落とし、電子ビーム加熱によりニオブ金属を精製することにより行うことができる。こうして得られたニオブ金属インゴットを、公知の方法で水素の拡散により脆化し、粉砕することにより、チップ状の粒子形状を有する粉末にすることができる。
A1: 次の分析データを有する高純度Nb2O5:
Al:1ppm
Cr:<0.3ppm
C:<10pp
Fe:<0.5ppm
K:0.6ppm
Mg:<1ppm
Mn:<0.1ppm
Mo:<0.3ppm
Na:3ppm
Ni:<0.2ppm
Si:14ppm
スコット密度:12.2g/inch3
A2: 次の分析データを有する前駆体A1(Nb2O5)の還元から得られるNbO2:
Al:2ppm
Cr:<2ppm
C: 12ppm
Fe:<2ppm
K:1ppm
Mo:54ppm
Na:4ppm
Ni:<2ppm
N:<300ppm
O:26.79%
Si:14ppm
BET:0.17m2/g
スコット密度:23.6g/inch3
A3: ニオブ金属:前記前駆体A2(NbO2)を、WO 00/67936に従ってマグネシウム蒸気を用いて還元し、次の分析データを有するニオブ金属表面を得る:
Al:2ppm
Cr:<2ppm
C:<10ppm
Fe:<2ppm
K:1ppm
Mg:28.14%
Mo:41ppm
Na:2ppm
Ni:<2ppm
N:<300ppm
O:18.74%
Si:7ppm
A4: 前駆体A3(酸化マグネシウムを含有するニオブ金属)を硫酸で洗浄し、中性になるまで水ですすぐことにより得られるニオブ金属。この分析データは次のようである:
Al:3ppm
Cr:<2ppm
C:<10ppm
Fe:<2ppm
K:1ppm
H:344ppm
Mg:750ppm
Mo:75ppm
Na:3ppm
Ni:<2ppm
N:<300ppm
O:1.65%
Si:8ppm
BET:4.52m2/g
分析データ中に「<」が存在する場合に、このそれぞれの含有量は分析限界を下回り、かつ後の数値は分析限界を表す。
実施例1:
前駆体A4(Nb)53.98質量%及び前駆体A1(Nb2O5)46.02質量%を均質に混合し、水素雰囲気中で1400℃に加熱する。この生成物の特性を表1に示す。
前駆体A4(Nb)を、1.5倍の化学量論的量のマグネシウム(酸素含有量に対して)及びNH4Clの5.4質量部(Nb100部当たり)と均質に混合し、反応器中に置く。次いで、前記反応器をアルゴンですすぎ、700℃に90分間加熱した。前記反応器を冷却した後に、不動態化のために空気をゆっくりと充填する。硫酸で洗浄し、すすいだ後に、窒素でドープされたニオブ金属が得られ、これは窒素9600〜10500ppm(平均で9871ppm)を含有する。酸素含有量は6724ppmである。
実施例2を繰り返すが、NH4Clの添加を8.2質量部に増加させる。このニオブ粉末は14730ppmの平均窒素含有量を有する。酸素含有量は6538ppmである。この亜酸化物の生成物の特性を表1に示す。
前駆体A4(Nb)53.95質量部と前駆体A1(Nb2O5)46.05質量部とを均質に混合し、反応器中に置く。この反応器をアルゴンですすぎ、500℃に加熱する。その後に、前記反応器を3回80%Ar/20%N混合物でそれぞれ30分間すすぐ。この後に、粉末混合物を1450℃に水素雰囲気中で加熱する。この生成物の特性を表1に示す。この粉末のX線回折パターンを図2に示す。明らかに、矢印で示された2Θ=38.5°でのNb2N(101)ピークを確認することができる。
前駆体A3(MgO含有Nb)を窒素ガスで630℃で窒化し、その後に酸化マグネシウム及び残留するマグネシウム金属を15%硫酸で洗浄することにより除去する。生じるニオブ金属の酸素含有量は1.6質量%であり、窒素含有量は8515ppmである。
前駆体A2(NbO2)を反応器中のニオブワイヤから製造されたスクリーン上に置く。このスクリーンの下方にはNbO2の酸素含有量に対して1.05倍の化学量論的量のマグネシウムを含有する坩堝がある。アルゴンは、反応器の底部に連続的に導入され、反応器の上部から排出される。次いで、この反応器を約950℃に加熱する。マグネシウムの消費後に前記反応器を575℃に冷却し、窒素を3時間導入する。冷却し、不動態化し及び酸化マグネシウム及び残留マグネシウム金属を除去した後に、窒素でドープしたニオブ金属が得られ、これはNbOに変換するために使用することができる。
実施例1(比較)、2及び3のそれぞれの粉末50gを、150×30mmのアレイで0.1mmの厚さのニオブシート上に配置した。この粉末アレイを一端で点火し、完全に燃焼する時間を測定した(空気中で)。
実施例2の粉末:燃焼時間6分25秒、
実施例3の粉末:燃焼時間8分10秒。
実施例1の試料及び実施例2の試料を、空気中で25℃から600℃に加熱し、質量の増加を熱重量分析(TGA)により測定した。同時に、それと共に生じる熱流を、DSC法により測定した。図4は、実施例1(比較)の粉末についてのそれぞれの曲線を示し、図5は、実施例2の粉末についてのそれぞれの曲線を示す。この図中で、それぞれ時間(水平方向のスケールはそれぞれ0〜50及び60sec)に関して、曲線Aは温度(左内側のスケールは0〜600℃)を表し、曲線Bは質量%(左外側のスケールは95〜125%)を示し、曲線Cは質量で補正した熱流(左側のスケールは0〜120W/g)を表す。両方の試料は、約200℃より上で僅かな熱の上昇で僅かな質量の増大を示す。約450℃までの質量の増大及び発熱性の熱は両方の試料について極めて類似している。約450℃より上で、窒素不含の試料は、重量の急激な増加及び対応する熱の著しい上昇を生じる(図5)、他方で窒素含有試料については、熱の上昇及び重量の増加率は、発熱性のピークなしで450℃より上でも適度である。
実施例1及び実施例2のNbOx粉末をそれぞれ、軸方向に配置されたタンタルワイヤの周囲で、4.1mmの直径及び4.2mmの長さを有する円筒形の圧縮モジュール内に充填する。この粉末を、2.8g/cm3の密度を有する圧粉体に圧縮する。この圧粉体をニオブタブレット上に置き、10-8barの真空中で20分の保持時間で1460℃に加熱する。
このアノードを85℃の温度で0.1%のリン酸水溶液(導電率8600μS/cm)中に浸漬し、電圧が急激に低下する(破壊電圧)まで化成のために150mAの定電流を供給する。実施例1(比較)の粉末から製造されたアノードは、96Vで急激な電圧の低下が生じるが、実施例2の粉末から製造されたアノードは、104Vで急激な電圧の低下が生じる。
工業生産ラインで、キャパシタを実施例1(比較)の粉末並びに実施例2の粉末から製造した。この粉末を、直径4.2mm及び長さ4.1mmの圧縮モジュール中で、中央に配置されたタンタルワイヤの周囲で、2.8g/cm3の圧縮密度で圧縮する。この圧粉体を10-8barの真空中で焼結させる。このアノード構造は16Vの化成電圧で陽極酸化され、MnO2カソードを設ける。このアノードを、以後に示されているように一定温度でかつ使用電圧の交流で運転する。50個のキャパシタをそれぞれ並列で次の試験で運転した。
Claims (20)
- 500〜20000ppmのバルク窒素含有量を有する亜酸化ニオブ粒子を有する亜酸化ニオブ粉末から得られ、前記粉末は一体の多孔性のアノード体を形成するためにアグロメレーションしかつ合体している、固体キャパシタ中で使用するための多孔性のアノード体。
- 亜酸化ニオブ粉末の窒素含有量が1000〜8000ppm、有利に3000〜5000ppmである、請求項1記載の多孔性のアノード体。
- 窒素が、少なくとも部分的に、Nb2N結晶又は酸窒化ニオブ結晶の形で存在する、請求項1又は2記載の多孔性のアノード体。
- Nb2N結晶は、CuKα−X線照射において約38.5°の2シータ角でピークを生じるために十分なサイズを有する、請求項3記載の多孔性のアノード体。
- 約2Θ=38.5°でのNb2Nピークの高さは、2Θ=30°でのNbOピークの高さの2〜25%である、請求項4記載の多孔性のアノード体。
- 約2Θ=38.5°でのCuKα1−ピークは0.05〜0.2°の半値幅を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体。
- 亜酸化ニオブ粉末粒子は、0.1〜1.5μm、有利に0.3〜1.0μmの平均径の一次粒子のアグロメラートである、請求項1から7までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体。
- 亜酸化ニオブは組成NbOx(0.7<x<1.3)を有する、請求項1から8までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体。
- 1<x<1.033である、請求項8記載の多孔性のアノード体。
- 酸素含有量が14.5〜15.1質量%である、請求項1から9までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体。
- アノード体を製造することができる亜酸化ニオブ粉末は、前記亜酸化ニオブ粉末50gを厚さ0.1mmのニオブシート上に150×30mmの範囲内で配置して、一端で点火する場合に、5分より長い燃焼時間を有する、請求項1から10までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体。
- 請求項1から11までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体の製造のために、亜酸化ニオブ粉末の使用。
- 電解キャパシタの製造のための、請求項1から11までのいずれか1項記載の多孔性のアノード体の使用。
- 前記粉末を成形しかつ焼結することにより形成される、請求項1から11までの多孔性アノード体。
- 請求項1から11又は請求項14のいずれか1項記載の多孔性のアノード体を有する、固体キャパシタ。
- a. 前記多孔性のアノードボディの全体の表面に形成された誘電層、及び
b. 前記誘電層上に形成された導電性カソード層
を有する請求項15記載の固体キャパシタ。 - アノード体及びカソード層はキャパシタのそれぞれのアノード端末及びカソード末端と電気的に接続されている、請求項15又は16記載のキャパシタ。
- 絶縁材料中に封入されているが、アノード末端表面及びカソード末端表面は露出している、請求項15又は16記載のキャパシタ。
- 請求項15から18までのいずれか1項記載のキャパシタを有する電気又は電子デバイス。
- 電話、ラジオ、テレビ受信機、コンピュータ及びバッテリー蓄電器からなるグループから選択される、請求項19記載の電気又は電子デバイス。
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