JP2007504094A - ニオブ酸化物及び酸素が低減したニオブ酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Nb2O5+3Nb → 5NbO (式2)
b)粉末のスコット密度(「Scott」):約19〜約28g/in3
c)capacitance @ 10Vb(「CV/g」):69,000−83,000μFV/g
d)CV/g×BET×Scott:1.12×1011−3.55×1011CV/(m*g)
e)CV/g×1/BET×Scott:3.2×1010−10.1×1010(CV*g)/m5
f)CV/g×1/BET×1/Scott:1.62×10-2−5.11×10-2(CV*m/g)
g)CV/g×1/BET:33,000−57,000CV/m2
h)CV/g×Scott:1.10×106−2.20×106CV/in3
H2
Nb2O5+3Nb → 5NbO (式3)
たとえば、本発明のニオブ粉末は約3〜約4μmの一次粒径(D50)、ならびに粒状化されると、約30〜約1,000μmの粒状化物径を有しうる。さらに、これらのニオブ粉末は、約1〜約2m2/gのBET表面積、ならびに任意に約5,000ppm〜約15,000ppmの酸素含有量を有しうる。もう1つの態様において、ニオブ粉末は約2〜約3μmの一次粒径(D50)、ならびに粒状化されると、約30〜約1,000μmの粒状化物径を有しうる。さらに、これらのニオブ粉末は、約2〜約3m2/gのBET表面積、ならびに任意に約5,000ppm〜約22,000ppm、そしてもっと好適には約15,000ppm〜約22,000ppmの酸素含有量を有しうる。
2Nb2O5+3Ti=4NbO+3TiO2 (式4)
式4からわかるように、還元反応は、好ましくは、原料ニオブ酸化物、たとえば五酸化ニオブ、からゲッター材料、たとえばスポンジチタン、への酸素原子の移動を含み、所望のニオブ亜酸化物および酸化チタンを生成する。ニオブ亜酸化物は、原料ニオブ酸化物に比べて金属酸化物中の比較的低い酸素含有量を有するいかなるニオブ酸化物であってもよい。ニオブ亜酸化物は完全に酸化されたニオブに対する化学量論的量よりも少ない酸素含有量を有しうる。典型的なニオブ亜酸化物はNbO,NbO0.7、NbO1.1、NbO2、および存在する他の酸化物を有するか有しない、それらの組合わせ、を含む。通常、ニオブ亜酸化物は酸素に対するニオブの原子比が約1:2.5未満、そして好ましくは1:2以下、もしくは1:1.5未満、そしてもっと好ましくは1:1.1、1:1もしくは1:0.7である。すなわち、ニオブ亜酸化物は式NbxOy(ここでNbはニオブ、Xは2以下、およびyは2.5x未満)を有するのが好適である。さらに好適にはxは1、yは2未満、たとえば1:1、1.0、0.7等である。好ましくは本発明のニオブ亜酸化物は、NbO、もしくは酸素が低減したNbO、またはNbOおよび金属ニオブもしくは酸素含量に富む金属ニオブを含む凝集物、である。NbOと異なり、NbO2はその抵抗特性により望ましくないが、一方NbOは非常に導電性である。したがって、NbO、もしくは酸素が低減したNbOもしくは金属ニオブとのNbOの混合物から形成されたキャパシターアノードは本発明の目的のために望ましく、好適である。
6,563,695;6,527,937;6,517,645;6,462,934;6,432,161;6,420,043;6,416,730;6,402,066;6,391,275;6,338,832;6,338,816;6,322,912;6,312,642;6,231,689;6,165,623;6,071,486;6,051,044;6,051,326;5,993,513;5,986,877,5,954,856;5,580,516;5,284,531;5,261,942;5,242,481;5,234,491;5,171,379;4,960,471;4,772,756;4,684,399; および4,645,533号ならびに公開米国特許出願第2003/0115985;2003/0082097;2003/0057304;2003/0037847;2003/0026756;2003/0003044;2002/0172861;2002/0135973;2002/0072475;2002/0028175;2002/0026965および2001/0036056.
本発明の種々のニオブ亜酸化物は本発明のニオブ亜酸化物を用いたキャパシターアノードから得られる電気特性によりさらに特徴づけられうる。通常、本発明のニオブ亜酸化物は、ニオブ亜酸化物の粉末をプレスしてアノードにし、プレスされた粉末を適切な温度で焼成し、ついでアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを製造し、ついで電気特性を試験されうる。
米国特許第6,576,099;6,576,038;6,563,695;6,562,097;6,527,937;6,479,012;6,462,934;6,429,043;6,416730;6,375,704;6,373,685;6,338,816;6,322,912;6,165,623;6,051,044;5986,877;5,580,367;5,448,447;5,412,533;5,306,462;5,245,514;5,217,526;5,211,741;4,805,704;および4,940,490号ならびに公開米国特許出願第2003/0115985;2003/0026756;2003/0003044;2002/0179753;2002/0152842;2002/0135973;2002/0124687;2002/0104404;2002/0088507;2002/0072475;2002/0069724;2002/0050185;2002/0028175および2001/0048582号そして、これらは引用によりすべてここに組入れられる。
例1
本発明の態様により、BET表面積4.1m2/gを有するニオブ粉末(200g)とBET表面積1.3m2/gを有する原料二オブ酸化物、すなわち五酸化二オブ(161g)が一緒に混合され、粉末混合物を形成した。ついで、粉末混合物は粒状化され、粒状化径約−40メッシュにふるい分けされた。粒状粉末混合物は真空熱処理炉に入れられ、約700℃で約2時間、真空下で加熱された。ついで、水素ガスが約960torrの圧力に炉内に導入された。ついで、炉内の温度は約850℃に昇温され、約1時間保持された。形成後に、酸素が低減したニオブ酸化物は、表1に示す特性について試験された。さらに3つの試験がニオブ粉末および原料二オブ酸化物のさらに3つの試験ロットについてなされ、そこでは上述の方法がそれぞれ900,1100、および1300℃の熱処理温度で繰り返された。これらの試験において、真空下の熱処理後に、粉末混合物は850℃未満に冷却され、ついで水素ガスが炉に導入された。3つの試験で形成された酸素が低減したニオブ酸化物は第1の試験の最終製品についてと同一の特性に関して試験され、その結果は表1に示される。さらに表1は、真空下の熱処理工程が省略された、酸素が低減したニオブ酸化物の、観察された性質を含む。5つの試験で形成された、プレスされ焼成され、酸素が低減したニオブ酸化物の細孔分布および累積細孔容積がさらに測定され、それぞれ図1および図2に示される。表1および図1〜2に示される特定の性質に加えて、酸素が低減したニオブ酸化物は比較的低いプレス密度でプレスされ得、なお受け入れられる粉砕強度を維持していることが観察された。
本発明の態様により、BET表面積3.9m2/gを有するニオブ水素化物粉末(20g)とBET表面積3.9m2/gを有する原料二オブ酸化物、すなわち五酸化二オブ(16.1g)が一緒に混合され、粉末混合物を形成した。ついで、粉末混合物は3/16インチNb媒体を用いて2時間、水中でアトライター粉砕(共粉砕)された。粉末スラリーは、120℃で乾燥され、乾燥粉末を50メッシュふるいにかけ粒状化された。ついで、粒状粉末混合物は真空熱処理炉に入れられ、約1100℃で約2時間、加熱された。ついで、温度は約850℃に昇温され、水素ガスが約960torrの圧力に炉内に導入され、約1時間保持された。形成後に、酸素が低減したニオブ酸化物が、表2に示す特性について試験された。さらに水素化ニオブおよび五酸化ニオブの試料ロットがアトライター粉砕工程なしに上述のように混合された。粉末混合物は上述のように粒状化され、熱処理された。このように形成された、酸素が低減したニオブ酸化物は同様に試験され、その結果は表2に示される。2.8/ccでプレスされ焼成され、酸素が低減したニオブ酸化物の細孔分布および累積細孔容積は図3および図4に示される。
本発明の態様により、BET表面積3.9m2/gを有するニオブ水素化物粉末(400g)とBET表面積3.9m2/gを有する原料二オブ酸化物、すなわち五酸化二オブ(322g)が一緒に混合され、粉末混合物を形成した。ついで、粉末混合物は3/16インチNb媒体を用いて2時間、水中でアトライター粉砕(共粉砕)された。粉末スラリーは、120℃で乾燥され、乾燥粉末を50メッシュふるいにかけ粒状化された。さらに、粉末は70メッシュ、100メッシュ、および140メッシュふるいにかけられた。適切なふるいを通過した試料が捕集された。ついで、粒状粉末混合物は真空熱処理炉に入れられ、約1400℃で約2時間、加熱された。ついで、温度は約850℃に昇温され、水素ガスが約960torrの圧力に炉内に導入され、約1時間保持された。形成後に、酸素が低減したニオブ酸化物粉末が、表3に示す特性について試験された。異なるメッシュサイズでふるいわけされた、焼成され、酸素が低減したニオブ酸化物の細孔分布および累積細孔容積は図5および図6に示される。表3ならびに図5および6で実施された試験に加えて、粒状化物は高度の強度を有することが観察された。熱処理された粒状化物は、超音波プローブの音波処理をして、または無しに、粒径測定に供された。2分間の音波処理ありと無しのD50値比が測定され、図7にプロットされた。図7に示すように、粒状化された試料は2以下の比を有し、粒状化物強度は粒状化物径と独立していた。
本発明の態様により、BET表面積3.9m2/gを有するニオブ水素化物粉末(140g)とBET表面積3.9m2/gを有する原料二オブ酸化物、すなわち五酸化二オブ(91.5g)が一緒に混合され、粉末混合物を形成した。ついで、粉末混合物は3/16インチNb媒体を用いて2時間、水中でアトライター粉砕(共粉砕)された。粉末スラリーは、120℃で乾燥され、乾燥粉末を50メッシュふるいにかけ粒状化された。さらに、粉末は70メッシュおよび100メッシュでふるいわけされ、適切なふるいを通過した試料が捕集された。ついで、粒状粉末混合物は真空熱処理炉に入れられ、約1400℃で約2時間、加熱された。ついで、温度は約850℃に昇温され、水素ガスが約960torrの圧力に炉内に導入され、約1時間保持された。形成後に、酸素が低減したニオブ酸化物粉末が、表4に示す特性について試験された。
例4の試料がさらに2つの異なる温度で焼成され、表5に示す特性について試験された。
本発明の態様により、BET表面積3.9m2/gを有するニオブ水素化物粉末(20g)とBET表面積3.9m2/gを有する原料二オブ酸化物、すなわち五酸化二オブ(16.1g)が一緒に混合され、粉末混合物を形成した。ついで、粉末混合物は3/16インチNb媒体を用いて2時間、水中でアトライター粉砕(共粉砕)された。粉末スラリーは、120℃で乾燥され、乾燥粉末を100メッシュふるいにかけ粒状化された。ついで、粒状粉末混合物は真空熱処理炉に入れられ、約1400℃で約2時間、加熱された。ついで、温度は約850℃に昇温され、水素ガスが約960torrの圧力に炉内に導入され、約1時間保持された。形成後に、酸素が低減したニオブ酸化物が、表6に示す特性について試験された。さらに水素化ニオブおよび五酸化ニオブの試料ロットがアトライター粉砕工程なしに上述のように混合された。粉末混合物は上述のように粒状化され、1100℃で熱処理され、ついで水素中で反応された。このように形成された、酸素が低減したニオブ酸化物は同様に試験され、その結果は表6に示される。2.8/ccでプレスされ焼成され、酸素が低減したニオブ酸化物の細孔分布および累積細孔容積は図8および図9に示される。
五酸化にオブの4つの試料が別々のるつぼ内に置かれ、真空熱処理炉に入れられた。炉は1torrの圧力が真空に排気された。アルゴンが炉内に導入された(0.11torr)。炉内温度は1450℃まで昇温され、60分間保持された。この時点で、アルゴンが炉内に再び導入され、そして炉は50℃の温度まで冷却された。熱処理された試料は、ついで大気まで炉内圧力の増加により空気で不動態化された。
例8
本発明の態様により、ニオブ供給原料は−40メッシュにふるいわけされた、精製、破砕二オブ水素化物であった。その供給原料は所望サイズの粉砕物を得るためにアトライター粉砕機で粉砕された。粉砕機自体はNbで内張りされ、Nbアームで装備されて混入物を最小とした。粉砕は3/16インチNbボールを撹拌し、ついで40メッシュNb粉末を添加してスラリーを形成することにより行なわれた。粉砕は45rpmで3〜6時間、実施され、第1粉砕されたニオブ粉末のサイズを3〜4μmに小さくし、BET表面積約1.5m2/g、および酸素含有量約10,000ppmであった。
この例において、例8が、表9に示されることを除き、また粉砕の余分な段階がいくつかの試料について行なわれたことを除いて、繰り返された。このように、この例では第1段粉砕は2段の粉砕および3段の粉砕と比較され、そこでは第2および第3段階は表9に示されるように変動した粉砕時間を有していた。得られるニオブ水素化物の種々の物性パラメータも表9に示される。
Claims (226)
- 酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物が、プレスされ焼成された後に、約0.1〜約20μmの多峰細孔分布を有し、約0.5〜約8m2/gのBET表面積を有する酸素が低減したニオブ酸化物から形成される、酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物が、約1〜約8m2/gのBET表面積を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 30VのVfで電解キャパシターアノードに形成され、1380℃で10分間焼成されたときに、該酸素が低減したニオブ酸化物が約40,000〜約3000,000のCV/gのキャパシタンス、ならびに約0.5nA/CV未満のDC 漏れを有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が少なくとも約300mg/sの流動性を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該粒状化物が約30〜約1,000μmのD50サイズを有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該粒状化物が約0.1〜約5μmの一次粒径を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該粒状化物が、プレスされた後に、約0.1〜約0.25mL/gの細孔容積を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該粒状化物が、2.8g/ccでプレスされ、1380℃で10分間、焼成された後に、約0.1〜約10%の径収縮を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該粒状化物が、約2.4〜約3.5g/ccの加圧成形性を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- 該粒状化物が、約100ppm未満のFe/Ni/Crの合計量を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物粒状化物。
- ニオブ粉末および原料ニオブ酸化物を一緒に混合して粉末混合物を形成すること;
該粉末混合物を真空もしくは不活性条件下で熱処理し、熱処理された粉末を形成すること;ならびに
該熱処理された粉末を、該原料ニオブ酸化物から該ニオブ粉末への酸素原子移動を可能にする雰囲気で反応させ、該反応は酸素が低減したニオブ酸化物を形成するのに十分な温度と時間で行われること、
を含む、ニオブ酸化物を少なくとも部分的に還元する方法。 - 該ニオブ粉末が、約0.5〜約5μmの一次粒径を有する請求項11記載の方法。
- 該ニオブ粉末が約1〜約8m2/gのBET表面積を有する請求項11記載の方法。
- 該ニオブ粉末が、角張った、フレーク状、こぶのある、球状の、もしくはそれらの組み合わせである請求項11記載の方法。
- 該原料ニオブ酸化物が五酸化二オブである請求項11記載の方法。
- 該原料ニオブ酸化物が、約0.1〜約5μmの一次粒径を有する請求項11記載の方法。
- 該原料ニオブ酸化物が、約1〜約15m2/gのBET表面積を有する請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、NbOに対する化学量論に近い酸素含量を有する請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、NbOである請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、NbO、酸素が低減したNbO、NbOを有する金属二オブ、もしくはそれらの組み合わせである請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、1:2.5未満の酸素に対する二オブの原子比を有する請求項11記載の方法。
- 該熱処理が約600〜1600℃の温度で行われる請求項11記載の方法。
- 該熱処理が、ネッキングにより特徴づけられる該粉末混合物間で物質移動を生じさせるのに十分な温度で行われる請求項11記載の方法。
- 該熱処理および該反応が、同一の装置を用いて、粉末を除去しないで行われる請求項11記載の方法。
- 該反応の温度が約850℃であり、そして該反応の時間が約1時間以上である請求項11記載の方法。
- 該雰囲気が10〜約1,000 torrの量で存在する請求項11記載の方法。
- 該雰囲気が水素もしくは水素含有雰囲気である請求項11記載の方法。
- 該雰囲気が水素である請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、プレスされ焼成された後に、約0.1〜約10μmの細孔を持つ多孔質の微細構造を有する請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、プレスされ焼成された後に、2峰の細孔分布を有する請求項11記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、プレスされ焼成された後に、50%以上の細孔容積を有する請求項11記載の方法。
- 該混合の前に、該二オブ粉末、該原料ニオブ酸化物もしくは両方が、粒状化される請求項11記載の方法。
- 該熱処理の前に、該粉末混合物を粒状化することを含む請求項11記載の方法。
- 該粒状化が湿式ふるい分けを含む請求項33記載の方法。
- 該粒状化が湿式粒状化を含む請求項33記載の方法。
- 該粒状化が乾式粒状化を含む請求項33記載の方法。
- 該粒状化が425μm未満のサイズを有する粒状化物を形成する請求項33記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物の該粒状化が約30〜約1,000μmのサイズを有する粒状化物を形成する請求項33記載の方法。
- 該粒状化物が、プレスされ焼成された後に、約0.1〜約10μmの2峰の細孔分布を有する請求項38記載の方法。
- 該粒状化物が、プレスされ焼成された後に、約0.1〜約0.3μmの細孔容積を有する請求項38記載の方法。
- 該粒状化物が、少なくとも約300mg/sの流動性を有する請求項38記載の方法。
- 該粒状化物が、プレスされ焼成された後に、約0.1〜約10%の径収縮を有する請求項38記載の方法。
- 該粒状化物が、約2.4〜約3.5g/ccの加圧成形性を有する請求項38記載の方法。
- 該粒状化物が、約100ppm未満のFe/Ni/Crの合計量を有する請求項38記載の方法。
- 請求項1記載の粒状化物を含むキャパシターアノード。
- 該キャパシターアノードが、30VのVfで形成され、1380℃で10分間焼成されたときに、約40,000〜約3000,000のCV/gのキャパシタンスを有する請求項45記載のキャパシターアノード。
- キャパシターアノードが、約0.5nA/CV未満のDC 漏れを有する請求項45記載のキャパシターアノード。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が、1:1.5未満の酸素に対する二オブの原子比を有する請求項11記載の方法。
- 少なくとも35 lbsの焼成破砕強度を有するバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該焼成破砕強度が約35 lbs〜約75 lbsである請求項49記載のバルブ金属亜酸化物粉末。
- 粒状化物径と実質的に独立した粒状化物強度を有するバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該粒状化物強度が粒状化物径と実質的に独立しており、該粒状化物径が約75μm〜約425μmである請求項51記載のバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該バルブ金属亜酸化物粉末が少なくとも1 lbの未焼成破砕強度を有する請求項51記載のバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該未焼成破砕強度が少なくとも1.5 lbsである請求項53記載のバルブ金属亜酸化物粉末。
- D50(NU)/D50(120S-U)比で測定して、約1.0〜約3.5の粒状化物強度を有するバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該比が約1〜約3である請求項55記載のバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該未焼成破砕強度が少なくとも6 lbsである請求項53記載のバルブ金属亜酸化物粉末。
- 約0.4mL/g〜約0.75mL/gの調節しうる対数微分圧入ピーク高さを持つ細孔分布を有するバルブ金属亜酸化物粉末。
- 該混合が、該二オブ粉末と該原料ニオブ酸化物の共粉砕を含む請求項11記載の方法。
- 該混合が、該二オブ粉末と該原料ニオブ酸化物の共粉砕を含み、該二オブ粉末および/または該原料ニオブ酸化物中に存在する凝集物がそれぞれの一次粒子に粉砕される請求項11記載の方法。
- プレスされ焼成されたときに、0.4μmで1峰の対数微分圧入ピークを持つ細孔分布を有し、該ピークは0.1mL/gで0.2〜0.6μmの幅を有し、該ピークは約0.5mL/gより大きい高さを有する、バルブ金属亜酸化物粉末。
- プレスされ焼成されたときに、0.5〜0.8μmに位置される、1峰の対数微分圧入ピークを持つ細孔分布を有し、該ピークは0.1mL/gで0.3〜1.1μmの幅を有し、該ピークは約0.6mL/gより大きい高さを有する、バルブ金属亜酸化物粉末。
- プレスされ焼成されたときに、1峰の対数微分圧入ピークが存在し、ピークは0.3μm以下〜10μm以上に延びるショルダーを有し、そのショルダーの高さは0.1mL/g未満である細孔分布を有するバルブ金属亜酸化物粉末。
- プレスされ焼成されたときに、1μmと10μmの間に累積容積比を有するショルダーを含み、該比が1〜7.5であるような細孔分布を有するバルブ金属亜酸化物粉末。
- プレスされ焼成されたときに、1μmを超えて4〜13%の全多孔度を有するショルダーを含む細孔分布を有する、バルブ金属亜酸化物粉末。
- プレスされ焼成されたときに、1〜4%の全多孔度および10μm未満の細孔を有するショルダーを含む細孔分布を有する、バルブ金属亜酸化物粉末。
- 所定の多孔度を得るために、該バルブ金属亜酸化物の粒状化物径および/または予熱処理温度を調節することを含む、プレスされ焼成された粉末バルブ金属亜酸化物粉末の多孔度を制御する方法。
- 凝集粒子を形成するために真空もしくは不活性条件下で原料バルブ金属酸化物を熱処理すること;ならびに任意に該凝集粒子を解凝集すること、を含むバルブ金属酸化物粒子の製造方法。
- 真空もしくは不活性条件下で該バルブ金属酸化物粒子を熱処理することにより該バルブ金属酸化物粒子を再凝集することをさらに含む、請求項68記載の方法。
- 該再凝集バルブ金属酸化物粒子を解凝集することをさらに含む請求項69記載の方法。
- 該熱処理が仮焼、焼成、アニーリングもしくはそれらの組み合わせを含む請求項68記載の方法。
- 該熱処理が約800〜約1800℃の温度である請求項68記載の方法。
- 該熱処理が該原料バルブ金属酸化物の融点温度の少くとも約80%の温度である請求項68記載の方法。
- 該熱処理が該原料バルブ金属酸化物の融点温度の約80%〜約99%の温度である請求項68記載の方法。
- 該熱処理が該凝集粒子の細孔分布を、該原料バルブ金属酸化物の細孔分布より少くとも10%大きくするのに十分な温度で行われる請求項68記載の方法。
- 該熱処理が約1×10-5〜約1000torrの雰囲気で行われる請求項68記載の方法。
- 該熱処理が約10分間〜約10時間の時間である請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物がニオブ酸化物を含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物が五酸化二オブを含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物がニオブ亜酸化物を含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物がNbOである請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物がタンタル酸化物を含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物が五酸化タンタルを含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物がタンタル亜酸化物を含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物がTaOを含む請求項68記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物が角張った、こぶのある、球状の、フレーク状の、もしくはそれらの組み合わせを含む請求項68記載の方法。
- 該凝集粒子が焼成体を含む請求項68記載の方法。
- 該凝集が破砕、ジェット粉砕、アトライター粉砕、ボール粉砕、分級、もしくはそれらを含む請求項68記載の方法。
- 該凝集が多段階粉砕を含む請求項68記載の方法。
- 該凝集が該バルブ金属酸化物粒子に、該凝集粒子のBET表面積より少くとも10%大きいBET表面を有させるに十分である請求項68記載の方法。
- 該凝集粒子が該凝集に2度以上供される請求項68記載の方法。
- 請求項68記載の方法により形成されるバルブ金属酸化物粒子。
- 請求項92記載のバルブ金属酸化物粒子を含むキャパシター。
- 該キャパシターが約40,000〜約300,000CV/gのキャパシタンスを有する請求項93記載のキャパシター。
- 該キャパシターが約0.05〜約5nA/CVのDC漏れを有する請求項94記載のキャパシター。
- 酸素が低減したバルブ金属酸化物を形成するために該バルブ金属酸化物粒子を少くとも部分的に還元することをさらに含む請求項68記載の方法。
- 請求項96記載の方法により形成される酸素が低減したバルブ金属。
- 請求項97記載の酸素が低減したバルブ金属を含むキャパシター。
- 該キャパシターが約40,000〜約300,000CV/gのキャパシタンスを有する請求項98記載のキャパシター。
- 該キャパシターが約0.05〜約5nA/CVのDC漏れを有する請求項98記載のキャパシター。
- 該原料バルブ金属酸化物、該凝集粒子、該バルブ金属酸化物粒子、もしくはそれらの組み合わせをさらに粒状化する請求項68記載の方法。
- 凝集粒子を形成するために、原料バルブ金属酸化物を加熱処理することを含み、該凝集粒子は、該原料バルブ金属酸化物の細孔分布の少くとも10%大きい細孔分布を有し、そして該凝集粒子は、該原料バルブ金属酸化物のBET表面積の少くとも90%であるBET表面積を有する、凝集粒子の製造方法。
- 該熱処理は、仮焼、焼成、アニーリング、もしくはそれらの組み合わせを含む請求項102記載の方法。
- 該熱処理は約600〜約1600℃の温度である請求項102記載の方法。
- 該熱処理は該原料バルブ金属酸化物の融点温度の少くとも約80%以下の温度である請求項102記載の方法。
- 該熱処理は該原料バルブ金属酸化物の融点温度の少くとも約40%〜約80%の温度である請求項102記載の方法。
- 該熱処理は約1×10-5〜約100torrの雰囲気である請求項102記載の方法。
- 該熱処理は約10分間〜約1時間の時間である請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物はニオブ酸化物を含む請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物は五酸化二オブを含む請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物はニオブ亜酸化物を含む請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物はNbOである請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物はタンタル酸化物を含む請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物は五酸化タンタルを含む請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物はTaOを含む請求項102記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化物は角張った、こぶのある、球状の、フレーク状の、もしくは、それらの組み合わせを含む請求項102記載の方法。
- 請求項102記載の方法により形成される凝集粒子。
- 請求項117記載の凝集粒子を含むキャパシター。
- 該キャパシターが約40,000〜約300,000CV/gのキャパシタンスを有する請求項118記載のキャパシター。
- 該キャパシターが約0.05〜約5nA/CVのDC漏れを有する請求項118記載のキャパシター。
- 酸素が低減したバルブ金属酸化物を得るために該凝集粒子を少くとも部分的に還元することをさらに含む請求項102記載の方法。
- 請求項121記載の方法により形成される酸素が低減したバルブ金属。
- 請求項122記載の酸素が低減したバルブ金属を含むキャパシター。
- 該キャパシターが約40,000〜約300,000CV/gのキャパシタンスを有する請求項123記載のキャパシター。
- 該キャパシターが約0.05〜約5nA/CVのDC漏れを有する請求項123記載のキャパシター。
- 該原料バルブ金属酸化物、該凝集粒子、もしくはそれらの組み合わせを粒状化することをさらに含む請求項102記載の方法。
- 酸素が低減したバルブ金属酸化物を供給すること;ならびに該酸素が低減したバルブ金属酸化物を真空もしくは不活性条件下で熱処理して、該酸素が低減したバルブ金属酸化物のBET表面積よりも小さいBET表面積を有する、熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物を形成すること、を含むバルブ金属酸化物粒子の製造方法。
- 該熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物は、該酸素が低減したバルブ金属酸化物の破砕強度の少くとも約90%の破砕強度を有する請求項127記載の方法。
- 該熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物は、キャパシターに形成されたとき、該酸素が低減したバルブ金属酸化物が可能なキャパシタンスの少くとも約90%のキャパシタンスを有するキャパシターに形成されうる、請求項127記載の方法。
- 該熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物は、該酸素が低減したバルブ金属酸化物の多孔度の少くとも90%の多孔度を有する請求項127記載の方法。
- 該熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物は、該酸素が低減したバルブ金属酸化物の流動性の少くとも90%の流動性を有する請求項127記載の方法。
- 該熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物が、ニオブ亜酸化物である請求項127記載の方法。
- 該熱処理された酸素が低減したバルブ金属酸化物が、タンタル亜酸化物である請求項127記載の方法。
- 該熱処理が約600〜約1600℃の温度である請求項127記載の方法。
- 該熱処理が約1×10-5〜約1000torrの雰囲気である請求項127記載の方法。
- 請求項127記載の方法により形成されるバルブ金属酸化物粒子。
- 請求項136記載のバルブ金属酸化物粒子を含むキャパシター。
- ゲッター材料の存在下に、該原料バルブ金属酸化物から該ゲッター材料に酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、原料バルブ金属酸化物を第1熱処理に供し、第1BET表面積を有する酸素が低減したバルブ金属酸化物を形成すること;ならびに該酸素が低減したバルブ金属酸化物を真空もしくは不活性条件下に、第2熱処理に供して第2BET表面積を有する熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物を形成することを含み、該第2BET表面積は該第1BET表面積よりも小さい、バルブ金属を少くとも部分的に還元する方法。
- 熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物が、該酸素が低減したバルブ金属酸化物の破砕強度の少くとも90%の破砕強度を有する請求項138記載の方法。
- キャパシターに形成されたとき、熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物は、該酸素が低減したバルブ金属酸化物が可能なキャパシタンスの少くとも約90%のキャパシタンスを有するキャパシターに形成されうる、請求項138記載の方法。
- 熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物は、該酸素が低減したバルブ金属酸化物の多孔度の少くとも約90%の多孔度を有する、請求項138記載の方法。
- 熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物は、該酸素が低減したバルブ金属酸化物の流動性の少くとも約90%の流動性を有する、請求項138記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化酸素物が、ニオブ酸化物である請求項138記載の方法。
- 該原料バルブ金属酸化酸素物が、タンタル酸化物である請求項138記載の方法。
- 該第1熱処理が約800〜約1000℃の温度である請求項138記載の方法。
- 該第2熱処理が約1000〜約1200℃の温度である請求項138記載の方法。
- 該第1熱処理が約1×10-5〜約1000torrの雰囲気で行われる請求項138記載の方法。
- 該第1熱処理が水素雰囲気で行われる請求項138記載の方法。
- 該第2熱処理が約1×10-5〜約1000torrの雰囲気で行われる請求項138記載の方法。
- 請求項138記載の方法により形成される、熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物。
- 請求項150の熱処理され酸素が低減したバルブ金属酸化物を含むキャパシター。
- 金属亜酸化物粉末のBET表面積を少くとも1%減少させ、そして該金属亜酸化物粉末のキャパシタンスを25%以下減らせるのに十分な温度と時間で該金属亜酸化物粉末を後熱処理することを含む金属亜酸化物粉末を処理する方法。
- 該金属亜酸化物がニオブ亜酸化物粉末である請求項152記載の方法。
- 該金属亜酸化物がNbOである請求項152記載の方法。
- 該後熱処理が真空もしくは不活性条件下で約800〜約1300℃の温度である請求項152記載の方法。
- 該キャパシタンス能力が後熱処理後に10%以下、減少する請求項152記載の方法。
- 該金属亜酸化物粉末がルースな粉末である請求項152記載の方法。
- 該金属亜酸化物粉末が少くとも10g/minの流動性を有する請求項152記載の方法。
- 該金属亜酸化物粉末がバインダーとともにプレスアノードに形成され、焼成され、ついで脱潤滑剤されるとき、該後熱処理がバインダーの保持を低下させるのに十分である請求項152記載の方法。
- 約800〜約1300℃の温度で該金属亜酸化物粉末を後熱処理することを含み、該後熱処理は該金属亜酸化物粉末のキャパシタンス能力を25%以下、低下させる、金属亜酸化物粉末の処理方法。
- 該後熱処理は該金属亜酸化物粉末のキャパシタンス能力を10%以下、低下させる請求項160記載の方法。
- 該金属亜酸化物粉末がニオブ亜酸化物粉末である請求項160記載の方法。
- 該金属亜酸化物粉末がNbOである請求項160記載の方法。
- 低下したバインダー保持を有し、プレスアノードに形成される金属亜酸化物粉末。
- 200ppm未満の脱潤滑剤後に炭素保持を有する金属亜酸化物粉末。
- 請求項152記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項153記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項154記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項155記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項156記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項157記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項158記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項159記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項160記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項161記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 請求項162記載の方法により調製された金属亜酸化物粉末。
- 次の特性の少くとも1つを有するニオブ亜酸化物粉末;
a)粉末のBET表面積(「BET」):約1.4〜約2.5m2/g
b)粉末のスコット密度(「スコット」):約19〜約28g/in3
c)キャパシタンス(10Vb)(「CV/g」):69,000〜83,000μFV/g
d) CV/g×BET×スコット:1.12×1011−3.55×1011CV/(m*g)
e) CV/g×1/BET×スコット:3.2×1010−10.1×1010(CV*g)/m5
f) CV/g×1/BET×1/スコット:1.62×10−2−5.11×10−2(CV*m)/g
g) CV/g×1/BET:33,000−57,000CV/m2
h) CV/g×スコット:1.10×106−2.20×106CV/in3
ここで、該ニオブ亜酸化物粉末は少くとも特性a) 〜c)およびd)〜h)の少なくとも1つを有する。 - 該ニオブ亜酸化物粉末は少くとも特性d)およびg)を有する請求項177記載のニオブ亜酸化物粉末。
- 該ニオブ亜酸化物粉末は、特性e)、f)、g)およびh)を有する請求項177記載のニオブ亜酸化物粉末。
- 該ニオブ亜酸化物粉末がNbOである請求項177記載のニオブ亜酸化物粉末。
- 第1粉砕ニオブもしくはニオブ水素化物粉末を形成するために第1粉砕媒体を用いてニオブもしくはニオブ水素化物供給原料の第1粉砕;
ならびに少なくとも1000ppmの酸素含有量を有する表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末を形成するために該第1粉砕後に第2粉砕媒体を用いて第1粉砕ニオブもしくはニオブ水素化物粉末の第2粉砕、を含み、ここで該第1粉砕媒体は該第2粉砕媒体のサイズより大きいサイズを有する、ニオブ粉末もしくはその水素化物携帯の製造方法。 - 次の粉砕媒体を用いて少くとも1つの追加段階の粉砕を含み、ここで次の粉砕媒体は中間の前段粉砕工程で使用される粉砕媒体と比較して次第に小さいサイズを有する請求項181記載の方法。
- 該ニオブもしくはニオブ水素化物供給原料ならびに該第1粉砕ニオブもしくはニオブ水素化物粉末と接触する粉砕機の表面はニオブ、その合金、その酸化物、その窒化物、もしくは少くとも1つのドーパントを有するニオブを含む、請求項181記載の方法。
- 該ニオブもしくはニオブ水素化物供給原料が、フレーク状、角張った、球状の、こぶのある、もしくはそれらの組み合わせである請求項181記載の方法。
- 該第1粉砕、該第2粉砕もしくは両方が湿式粉砕である請求項181記載の方法。
- 該第1粉砕、該第2粉砕もしくは両方が攪拌媒体粉砕である請求項181記載の方法。
- 該粉砕媒体がニオブであるかニオブで被覆されている、1つ以上のボールである請求項181記載の方法。
- 該第1粉砕ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約1〜約2m2/gのBET表面積を有する請求項181記載の方法。
- 該第1粉砕ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約3〜約4μmの平均粒径のBET表面積を有する請求項181記載の方法。
- 該第1粉砕、該第2粉砕もしくは両方がアトライター粉砕により行なわれる請求項181記載の方法。
- 該第1粉砕が約3〜6時間行われる請求項181記載の方法。
- 該第2粉砕が約4〜24時間行われる請求項181記載の方法。
- 該ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が粉砕後に約5,000〜約50,000ppmの酸素含有量を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が該ニオブもしくはニオブ水素化物粉末のBET表面積に関連する酸素含有量を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末がフレーク状、球状、角張った、こぶのある、もしくはそれらの組み合わせである請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約2〜約7m2/gのBET表面積を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約0.5〜約3μmの平均粒径を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約2μm未満のD10の値を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約0.2〜約1.3μmのD10の値を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約4μm未満のD90の値を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約1.0〜約3.8μmのD90の値を有する請求項181記載の方法。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末が約2μm未満のD10の値および約4μm未満のD90の値を有する請求項181記載の方法。
- 請求項181記載の方法により形成される該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末を含むキャパシター。
- 該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末を粒状化することをさらに含む請求項181記載の方法。
- 該粒状化が湿式ふるい分けを含む請求項204記載の方法。
- 該粒状化が湿式粒状化を含む請求項204記載の方法。
- 該粒状化が乾式粒状化を含む請求項204記載の方法。
- 該粒状化が最大径425μmを有する凝集体を形成する請求項204記載の方法。
- 該粒状化が湿った状態で該表面不動態化ニオブもしくはニオブ水素化物粉末を回転させることを含む請求項204記載の方法。
- 該粒状化が約30〜約1000μmの径の粒状化物を形成し、該粒状化物が約1〜約2m2/gのBET表面積を有するとき、該粒状化物は約5,000〜約15,000ppmの酸素含有量と約3〜約4μmの平均粒径を有し、該粒状化物が約2〜約3m2/gのBET表面積を有するとき、該粒状化物は約15,000〜約22,000ppmの酸素含有量と約2〜約3μmの平均粒径を有し、該粒状化物が約3〜約4.5m2/gのBET表面積を有するとき、該粒状化物は約22,000〜約28,000ppmの酸素含有量と約1〜約2μmの平均粒径を有し、該粒状化物が少くとも約4.5m2/gのBET表面積を有するとき、該粒状化物は少くとも約28,000ppmの酸素含有量と約1μm未満の平均粒径を有し、そして、該粒状化物が約5〜約8m2/gのBET表面積を有するとき、該粒状化物は約28,000〜約70,000ppmの酸素含有量と約1μm未満の平均粒径を有する、請求項204記載の方法。
- 該粒状化物は、プレスされ焼成された後に、約0.1〜約10μmの2峰細孔分布を有する請求項210記載の方法。
- 該粒状化物が少くとも約300mg/sの流動特性を有する請求項210記載の方法。
- 該粒状化物は、プレスされ焼成された後に、約1%〜約2%の径収縮を有する請求項210記載の方法。
- 該粒状化物は、約100ppm未満のFe/Ni/Cr合計量を有する請求項210記載の方法。
- 該粒状化物は、約2.4〜約3.5g/ccの加圧成形性を有する請求項210記載の方法。
- 該粒状化物は、Vf 40Vで、1125℃の温度で10分間焼成されたとき、約35,000〜約300,000CV/gのキャパシタンスおよび約0.2〜約2nA/CVの漏れ電流を有する請求項210記載の方法。
- 約400〜約1300℃の温度で該粒状化物を熱処理することをさらに含む請求項210記載の方法。
- ゲッター材料の存在下で、そして該原料ニオブもしくは他のバルブ金属酸化物から該ゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、酸素が低減したニオブ酸化物もしくは他のバルブ金属酸化物を形成するのに十分な時間と温度で、原料ニオブ酸化物もしくは他のバルブ金属酸化物を熱処理することを含み、ここで該ゲッター材料はチタンを含む、ニオブ酸化物もしくは他のバルブ金属酸化物を少くとも部分的に還元する方法。
- 該ゲッター材料がスポンジチタンを含む請求項218記載の方法。
- 該ゲッター材料および該原料ニオブ酸化物が約1:4未満のwt比で存在する請求項218記載の方法。
- 該熱処理後に酸化チタンもしくは残留チタンが、該酸素が低減したニオブ酸化物から実質的に除去される請求項218記載の方法。
- 酸化チタンもしくは残留チタンがふるい分け、酸浸出もしくはそれらの組み合わせにより除去される請求項221記載の方法。
- 該雰囲気が水素雰囲気である請求項218記載の方法。
- 該酸素が低減したニオブ酸化物が1:2.0未満の酸素に対するニオブの比を有する請求項218記載の方法。
- 請求項218記載の方法により形成される酸素が低減したニオブ酸化物。
- 粒状化物が、プレスされた焼成された後に約0.1〜約10μmの多峰細孔分を有する請求項1記載の酸素が低減したニオブ酸化物。
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