JP2016507635A - 処理されたアンモニウムオクタモリブデート組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
或いは、α−AOMはまた、「アンモニウムオクタモリブデート−α」と題された米国特許4,762,700(それが開示している全てに関して参照として本明細書中に包含する)において開示されているもののような水性又は湿潤プロセスによって製造することもできる。
ことを含ませることができる。
ここでは実験1〜5と呼ぶ5つの別々の実験を行い、処理されたα−AOM組成物12を、2つの異なるタイプのα−AOM前駆体粉末材料14から調製した。初めの4つの実験(即ち実験1〜4)においては、商業的に入手できるか又は「標準の」α−AOM前駆体材料14を用いた。標準のα−AOM前駆体材料14は、かかる材料14に典型的な二峰性の粒径分布16(図2)を示した。標準のα−AOM前駆体材料14を、部分的(実験1及び2の場合)又は完全(実験3及び4の場合)のいずれかで処理して、対応する部分的又は完全に処理されたα−AOM組成物を製造した。実験5は、「超粉砕」したα−AOM前駆体材料14を処理することを含んでいた。超粉砕した前駆体材料を、ハンマーミル内で更なる粉砕にかけて、図6において最もよく示されているほぼ単峰性の粒径分布を有する前駆体材料14を製造した。
上述したように、実験1及び2は、50gの標準のα−AOM前駆体粉末材料14を部分的に処理することを含んでいた。標準のα−AOM前駆体材料14は、本明細書に示したClimax Molybdenum CompanyのFt. Madison事業部から商業的に入手できる熱減量又は「乾燥」したα−AOMを含んでいた。標準のα−AOM前駆体材料14の50gの試料を、浅い蓋無し容器内の薄い層又は床内に展開して、その中に沸騰水の容器が備えられている100℃のオーブン中に配置した。オーブン内の沸騰水は、処理プロセス中に約100%の相対湿度を維持するために用いた。部分的に処理されたAOM粉末組成物を生成させるために、前駆体材料14を加熱して、約6時間このような水蒸気処理にかけた。次に、実験1の部分的に処理されたAOM粉末組成物をオーブンから取り出し、室温において約1時間冷却及び乾燥させた。次に、実験1の組成物の小量の試料をイソプロピルアルコールと混合し、本明細書に記載するようにしてCilasレーザー粒径分析器で分析した。
実験3に関する手順は、実験3が1kgの標準のα−AOM前駆体材料14の完全な処理を含んでいた他は、実験1及び2に関して用いたものと同様であった。標準のα−AOM前駆体材料14は、ここでも本明細書に記載したClimax Molybdenum Companyから商業的に入手できる熱減量又は「乾燥」したα−AOM粉末を含んでいた。標準のα−AOM前駆体材料14を、浅い蓋無しの容器内の薄い層又は床内に展開し、100℃のオーブン内で、100%の相対湿度において約70時間加熱した。次に、実験3の完全に処理されたAOM組成物を取り出し、室温において約2時間冷却及び乾燥させたが、冷却時間は重要ではない。
実験4は、1kgの標準のα−AOM前駆体材料14の処理を含んでいた。標準のα−AOM前駆体材料14は、ここでもClimax Molybdenum Companyからの熱減量又は「乾燥」したα−AOMを含んでいた。AOM前駆体材料14を、浅い蓋無しの容器内の薄い床内に展開し、その中に沸騰水の容器が備えられている100℃のオーブン内に配置した。AOM前駆体材料14を、100%の相対湿度の雰囲気中に100℃において約72時間保持した。次に、実験4の組成物を105℃の昇温温度において乾燥した。
実験5は、約100gの「超粉砕」したα−AOM前駆体材料14の処理を含んでいた。超粉砕したα−AOM前駆体材料14は、Climax Molybdenum Companyからの標準の熱減量又は「乾燥」したα−AOMを、ハンマーミル内で、粒径分布がほぼ単峰性になるまで粉砕することによって製造した。図6を参照。超粉砕したα−AOM前駆体材料14を、浅い蓋無しの容器内の薄い床内に展開し、沸騰水の容器と一緒に100℃のオーブン内に配置した。超粉砕したα−AOM前駆体材料14を、100%の相対湿度の雰囲気中に100℃において約72時間保持した。次に、実験5の組成物を約105℃の昇温温度において乾燥した。次に、実験5の組成物の3つの個々の試料をイソプロピルアルコールと混合し、Cilasレーザー粒径分析器で分析した。実験5の組成物の3つの試料に関する粒径データを表IVに表す。3つの試料に関する粒径ヒストグラムを図11(a〜c)において再現する。
回転乾燥機水蒸気処理プロセスは、一定量のAOM前駆体粉末材料14を回転ドラム回転撹拌装置34中に配置し、回転撹拌しながら前駆体材料14を水蒸気に曝すことを含んでいた。次に、得られた湿った中間体粉末生成物24を回転撹拌装置34から取り出して乾燥させた。水蒸気処理プロセス中又はその後のいずれにおいても、試料に熱は加えなかった。
溶媒噴霧プロセスは、一定量のAOM前駆体粉末材料14を回転ドラム回転撹拌器34中に配置し、回転撹拌しながら前駆体材料14を水の霧化噴霧に曝すことを含んでいた。次に、湿った中間体粉末生成物24を回転撹拌装置34から取り出して乾燥させた。溶媒噴霧プロセス中又はその後のいずれにおいても、試料に熱は加えなかった。
他の例は、溶媒122をまず中間吸着剤123に施すプロセス110を含んでいた。次に、得られた溶媒を含む中間吸着剤123を、AOM前駆体材料114と一緒に密閉された容器135中に配置した。AOM前駆体材料114は、ここでも本明細書に示すClimax Molybdenum Companyからの熱減量又は「乾燥」したα−AOM粉末を含んでいた。AOM前駆体材料114は、他のAOM前駆体材料に関して上記に記載した典型的な二峰性の粒径分布を有していた。この例においては、約28gのシリカゲル吸着剤123に脱イオン水を加えた。シリカゲル吸着剤123は約30〜35重量%の脱イオン水を吸収し、これは、その温度及び100%の湿度におけるシリカゲルに関する理論値に合致していた。次に、得られた溶媒を含むシリカゲル中間吸着剤123(気体透過性のバッグ125内に収容していた)を、約100gのAOM前駆体材料114と一緒に容器135内に配置した。次に、容器135を密閉し(即ち実質的に気密にし)、室温(即ち約22℃)において約120時間(約5日間)保持した。
Claims (25)
- 二峰性の粒径分布を有するアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を与え;
アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物に一定量の溶媒を施して、湿った中間体粉末を形成し;そして
湿った中間体粉末に、施した溶媒を一定時間かけて吸着させる;
ことを含み、施す溶媒の量及び時間は、実質的に単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を形成するのに十分なものである処理方法。 - 一定量の溶媒を施すことが、アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の約0.1重量%〜約1重量%の範囲の量の水をアンモニウムオクタモリブデート粉末の初期供給物に施すことを含む、請求項1に記載の方法。
- アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の約0.5重量%の量の水をアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物に施すことを更に含む、請求項2に記載の方法。
- 水を施すことが、
水を霧化して霧化流を形成し;そして
水の霧化流を、アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の上に送る;
ことを含む、請求項2に記載の方法。 - 水の霧化流をアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の上に送りながら、アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を回転撹拌して、アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の実質的に全部を水の霧化流に曝露させることを更に含む、請求項4に記載の方法。
- 水の霧化流をアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の上に送りながら加熱することを更に含む、請求項5に記載の方法。
- 水の霧化流を停止し;そして
停止の後にアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を加熱する;
ことを更に含む、請求項5に記載の方法。 - 停止工程と加熱工程を交互に繰り返すことを更に含む、請求項7に記載の方法。
- アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を与えることが、アンモニウムジモリブデートの熱分解によって形成されるα−アンモニウムオクタモリブデート粉末の供給物を与えることを含む、請求項1に記載の方法。
- 水を加えることが、
水蒸気の供給物を与え;そして
アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の上に水蒸気流を送る;
ことを含む、請求項2に記載の方法。 - アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物の上に水蒸気流を送りながら加熱することを更に含む、請求項10に記載の方法。
- 水蒸気流を停止し;そして
停止の後にアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を加熱する;
ことを更に含む、請求項10に記載の方法。 - 処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物が単峰性の粒径分布を獲得するまで、停止工程及び加熱工程を交互に繰り返すことを更に含む、請求項12に記載の方法。
- 処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物が、約8〜約8.8%の範囲の無水強熱減量値を有する、請求項1に記載の方法。
- 処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物が約4μm〜約12μmの範囲のモード径を有する、請求項1に記載の方法。
- 処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物が約5μm〜約7μmの範囲のモード径を有する、請求項1に記載の方法。
- 処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物が約6μmのモード径を有する、請求項1に記載の方法。
- 処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物が約10μmのモード径を有する、請求項1に記載の方法。
- 一定量の溶媒を施すことが、
中間吸着剤を与え;
一定量の溶媒を中間吸着剤に施して、溶媒を含む中間吸着剤を生成させ;
溶媒を含む中間吸着剤及びアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を容器中に配置し;そして
容器を密閉する;
ことを含み;
吸着させることが、アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物に、中間吸着剤から脱着した溶媒を一定時間かけて吸着させることを含み、脱着する溶媒の量及び時間は、実質的に単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を形成するのに十分なものである、請求項1に記載の方法。 - 約1μm〜約4μmの範囲の第1のモードピーク及び約6μm〜約10μmの範囲の第2のモードピークを有する二峰性の粒径分布を有するα−アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を与え;
α−アンモニウムオクタモリブデート粉末の初期供給物に一定量の溶媒を施し;
α−アンモニウムオクタモリブデート粉末の初期供給物に、施した溶媒を一定時間かけて吸着させる;
ことを含み、施す溶媒の量及び時間は、約6μm〜約10μmの範囲のモードピークを有する単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を形成するのに十分なものである、処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を製造する方法。 - 二峰性粒径分布を有するアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物に一定量の水を加えること、及びアンモニウムオクタモリブデート粉末の初期供給物に、加えた水を一定時間かけて吸着させることによって製造され、加える水の量及び時間は、単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を生成させるのに十分なものである、処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物。
- 約4μm〜約12μmの範囲のモードピークを有する、請求項20に記載の処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物。
- 多価金属のオキシアニオン、溶媒、及びバインダーを含み、改良点が、アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物に一定量の溶媒を施して湿った中間体粉末を形成すること、及び湿った中間体粉末に、施した溶媒を一定時間かけて吸着させることによって製造される実質的に単峰性の粒径分布を有するアンモニウムオクタモリブデート粉末を多価金属のオキシアニオンとして用いることを含み、施す溶媒の量及び時間は、実質的に単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を形成するのに十分なものであるタイプの改良された光学マーキング可能なインク組成物。
- 二峰性の粒径分布を有するアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を与え;
中間吸着剤を与え;
中間吸着剤に一定量の溶媒を施して、溶媒を含む中間吸着剤を生成させ;
溶媒を含む中間吸着剤及びアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を容器中に配置し;
容器を密閉し;そして
アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物に、中間吸着剤から脱着した溶媒を一定時間かけて吸着させる;
ことを含み、溶媒の量及び時間は、実質的に単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を形成するのに十分なものである処理方法。 - 二峰性の粒径分布を有し、乾燥減量によって測定して少なくとも約0.1重量%の保有湿分を有するアンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を与え;
アンモニウムオクタモリブデート前駆体粉末の初期供給物を容器中に配置し;
容器を密閉し;そして
密閉された容器を、少なくとも約30℃の温度において、実質的に単峰性の粒径分布を有する処理されたアンモニウムオクタモリブデート粉末組成物を形成するのに十分な時間加熱する;
ことを含む処理方法。
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