CN111154289B - 一种自分散纳米钒酸铋的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自分散纳米钒酸铋的制备方法及应用，包括，制备烯丙基缩水甘油醚改性醇溶液和(3‑丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵改性醇溶液，将制得的烯丙基缩水甘油醚改性醇溶液与(3‑丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵改性醇溶液混合，加入氨水后，溶解在无水乙醇、水组成的100份混合溶剂中，再加入0.5份钒酸铋粉末，超声处理，升高温度至40℃，搅拌、保温反应24h，离心分离，乙醇洗涤后，80℃烘干，即得所述自分散纳米钒酸铋。本发明制得的自分散纳米钒酸铋粒子不仅具有良好的分散性能，含有核‑壳结构，染到织物上后，具备非常优秀的防紫外性能的同时，还赋予织物自清洁性能。

Description

一种自分散纳米钒酸铋的制备方法及应用
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种自分散纳米钒酸铋的制备方法及应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高以及经济的飞速发展，环境污染问题变得愈发严重。很多不易降解的有机污染物进入到我们生活的日常生活当中，威胁着人类的生存和大自然的环境。
钒酸铋(BiVO4)是具有无毒性、性质稳定，太阳光利用率高等特征的一种物质，还是一种性能比较好的窄带半导体，可降解有机污染物同时在水的催化降解领域中，可催化分解水，是新型环保的光催化剂，钒酸铋在太阳光和在峦光灯的照射下能够促进化学反应，它能够杀灭大肠杆菌、病毒等。除此之外，钒酸铋也被应用到办公环境或日常生活中，用来有效分解空气中有机污染物和一些有害气态物质，如苯、VVOC、氨气等，起到了净化空气的作用。无机铋系颜料有耐高温、遮盖力、着色强、对环境没有污染危害等优点。
钒酸铋是一种较廉价、稳定和无毒的颜料，且其遮盖力、耐候性和保光性都很优异，经过表面稳定化处理后可耐强酸和强碱，同时具有优异的耐有机溶剂性能，高温下可很好地与有机浇注材料混合，使产品的尺寸稳定，分散性远好于有机颜料，且在塑料中不会迁移，动物实验无不良反应，是极佳的新一代环境友好型黄色颜料，但是由于钒酸铋粒子之间存在的强烈的疏水力以及范德华力使其在水性体系中的分散性及其不稳定，限制了其在纺织行业中的应用。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的纳米钒酸铋制备技术中存在的缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种自分散纳米钒酸铋的制备方法，包括，制备钒酸铋改性溶液：以质量份数计，将0.228份烯丙基缩水甘油醚、0.714份3-巯丙基三乙氧基硅烷、0.1份光引发剂加入到30份乙醇溶液中，避光搅拌10min后，用紫外光照射的同时搅拌30min后，得烯丙基缩水甘油醚改性醇溶液；将0.618份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、0.714份3-巯丙基三乙氧基硅烷、0.1份光引发剂加入到30份乙醇溶液中，避光搅拌10min后，用紫外光照射的同时搅拌30min后，得到(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵改性醇溶液；钒酸铋进行改性：将制得的烯丙基缩水甘油醚改性醇溶液与(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵改性醇溶液混合后，加入0.4份氨水，溶解在无水乙醇、水按质量比为9:1的组成的100份混合溶剂中，加入0.5份钒酸铋粉末，超声处理2.5h后，升高温度至40℃，搅拌条件下保温反应24h后，将反应液在8000r/min转速下离心分离30min，用乙醇洗涤3次，80℃烘干，即得所述自分散纳米钒酸铋。
作为本发明所述自分散纳米钒酸铋的制备方法的一种优选方案，其中：所述钒酸铋，其制备方法包括，将5.0mmol的五水硝酸铋与5.0mmol偏钒酸铵混合均匀、研磨，得到红褐色浆状液，放到120℃的烘箱中连续烘12h后，无水乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，离心分离后得到的产物在70℃的真空烘箱中干燥4h，即得钒酸铋样品。
作为本发明所述自分散纳米钒酸铋的制备方法的一种优选方案，其中：所述离心分离后得到的产物在70℃的真空烘箱中干燥4h，是指在8000r/min转速下离心分离20min。
作为本发明所述自分散纳米钒酸铋的制备方法的一种优选方案，其中：所述光引发剂为异丁基醇酮。
作为本发明所述自分散纳米钒酸铋的制备方法的一种优选方案，其中：所述避光搅拌10min后，用紫外光照射的同时搅拌30min，其中，搅拌转速为800rpm。
作为本发明所述自分散纳米钒酸铋的制备方法的一种优选方案，其中：所述加入0.5份钒酸铋粉末，超声处理2.5h后，升高温度至40℃，搅拌条件下保温反应24h，其中，超声处理功率为400W，搅拌转速为300r/min。
本发明另一个目的是，提供一种自分散纳米钒酸铋的制备方法制得的自分散纳米钒酸铋的应用。
作为本发明所述自分散纳米钒酸铋的制备方法制得的自分散纳米钒酸铋的应用的一种优选方案，其中：包括，将0.12g所述自分散纳米钒酸铋超声分散到50mL水中，加入1g碳酸钠，搅拌混合均匀后加入1g棉织物，放置于震荡水浴锅中先在染色温度为40℃下染色30min，然后以2℃/min的速度升高温度至80℃后，继续染色30min后，80℃烘干后，在150℃下焙烘2min，皂洗处理、烘干、水洗、烘干，即得染色棉织物。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过在钒酸铋的表面接枝含有亲水性和反应性的组分，让钒酸铋在水性体系中具有一定的自分散性能，反应型自分散钒酸铋粒子较佳的制备工艺为：钒酸铋用量为0.5g；KH590用量为0.714g；ATAC用量为3mmol；n(ATAC):n(AGE)为3:2，改性后的钒酸铋粒子不仅具有良好的分散性能，并含有核-壳结构，采用改性后的钒酸铋所制备的分散悬浮体还具有良好的稳定性能。
(2)本发明制得的自分散纳米钒酸铋，经过防紫外性能测试发现未经处理的棉布不具备防紫外功能，而经过改性之后的钒酸铋上染到织物上后，织物的防紫外性能有了很明显的改性，并且达到了美国AATCC183使用标准规定，具备非常优秀的防紫外性能。
(3)本发明制得的自分散纳米钒酸铋具有良好的染色性能，染色后的织物滴上一滴亚甲基蓝溶液后放入阳光下曝晒，40小时后亚甲基蓝溶液有明显的减淡，说明具有一定的自清洁性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1中钒酸铋粒子改性前后的XRD图。
图2为本发明实施例1中钒酸铋扫描电镜图，其中(a)改性前的SEM图，(b)改性后的SEM图。
图3为本发明实施例1中钒酸铋透射电子显微镜图(TEM)，其中，(a、b)钒酸铋改性前TEM图(×100nm)，(c)钒酸铋改性后TEM图(×0.5μm)，(d)钒酸铋改性后TEM图(×100nm)。
图4为本发明实施例1中钒酸铋改性前红外光图谱。
图5为本发明实施例1中钒酸铋改性后红外光图谱。
图6为本发明实施例2中钒酸铋分散液储存稳定性，其中(a)为置放一周后，(b、c)为置放一个月后。
图7为本发明实施例4中织物染色前后的XRD图。
图8为本发明实施例4中织物扫描电镜图，其中(a)为改性前(×20nm)，(b)为改性后(×20nm)。
图9为本发明实施例4中布面元素扫描图，其中，(a)为Bi元素，(b)为V元素，(c)为S元素，(d)为Si元素。
图10为本发明实施例4中原始织物红外光谱图。
图11为本发明实施例4中染色后织物红外光谱图。
图12为本发明实施例4中着色后织物自清洁性能图，其中，(a)为原始污染时，(b)为5小时后，(c)，为20小时后，(d)为40小时后。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明使用的试剂来源，见表1。
表1
Figure BDA0002151735940000041
Figure BDA0002151735940000051
本发明使用的仪器，见表2。
Figure BDA0002151735940000052
实施例1
(1)制备钒酸铋：将5.0mmol的五水硝酸铋与5.0mmol偏钒酸铵混合均匀后在玛瑙研钵中充分研磨直到粉末形成了红褐色浆状液然后停止研磨，转移到刚玉坩埚当中，然后放到温度为120℃的烘箱中连续烘12h，取出烘干的产物，用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后放到高速离心机中离心分离(8000r/min转速下离心分离20min)，离心分离之后得到产物在70℃的真空烘箱中干燥4h，最终产物即为钒酸铋样品。
(2)配制改性溶液：将0.228g AGE、0.714g KH590、0.1g光引发剂(异丁基醇酮)加入到30ml乙醇溶液中，放在磁力搅拌器上避光搅拌10min后，放在氙光灯下用紫外光照射的同时持续搅拌30min，得到AGE溶液。
将0.618g ATAC、0.714g KH590、0.1g光引发剂(异丁基醇酮)加入到30ml乙醇溶液中，放在磁力搅拌器上避光搅拌10min后，放在氙光灯下用紫外光照射的同时持续搅拌30min，得到ATAC溶液。
(3)对钒酸铋进行改性：将(2)中得到的AGE溶液、ATAC溶液混合，加入0.4g氨水，同时溶解在无水醇、水按照质量比为9:1组成的100ml的混合溶剂中，加入0.5g制备的钒酸铋样品粉末，在超声波粉碎机上以400W的功率处理2.5h后，转移至搅拌机，升高温度至40℃，在300r/min持续搅拌条件下保温反应24h，反应结束后，将反应液在8000r/min转速下离心分离30min，残留物用乙醇反复洗涤3次，除去未反应的KH590，改性后的钒酸铋在80℃烘干。
使用X-射线衍射仪对改性前后的钒酸铋粉末进行测试；使用场发射扫描电子显微镜对改性前后的钒酸铋粉末进行测试；使用NEXUS-670傅立叶红外光谱仪分别对改性前后的钒酸铋粉末进行测试，采用KBr压片法检测；由Beckman Coulter N5型粒度分析仪测定。测量后仪器自动产生平均粒度、粒度分布及Zeta电位。将改性前后钒酸铋的分散液放在透明玻璃瓶中，一个月后观察其是否出现分层现象。
图1为钒酸铋粒子改性前后的XRD图，从图1中可以看出，用粉末的衍射进行了产物物相和晶体结构的表征，与PDF#14-0688卡片对比后，可得知2θ＝18.8°、29.0°、34.7°、30.6°、39.9°、42.6°、46.8°、47.3°、50.4°和53.4°时出现衍射峰，衍射峰分别对应于(110)、(011)、(040)、(121)、(200)、(002)、(141)、(150)、(042)、(202)、(161)的晶面衍射峰，说明制备出来的钒酸铋的结构为单斜相白钨矿结构。经过改性之后的钒酸铋未出现杂峰，为纯相化合物。
从图2可以看出，原始的钒酸铋粒子分散性差，易出现团聚现象，球形呈不规则状。在经过改性之后，粒子之间的分散性有了明显的改善，形貌较为规整，颗粒尺寸分布较为均匀，平均粒径约为600nm。
图3为钒酸铋粒子的TEM图，从图中可以看出改性前的钒酸铋粒子表面比较粗糙，改性后的粒子表面包覆了一层薄膜，说明分散剂成功吸附在纳米粒子表面，使得纳米粒子之间相互排斥，分散稳定性变好。
从红外光谱图4可以看出，在波数为475.21cm-1处为Bi-O振动吸收峰，波数为723.59cm-1处为VO4 3-的V-O振动吸收峰，O-H在处1630.98cm-1和3448.58cm-1处分别有弯曲振动和伸缩振动宽峰，1384.44cm-1处的峰对应于NO3 -的吸收峰。与标准的钒酸铋红外光谱对比后，可知得到此钒酸铋为单斜相型，与XRD分析结果一致。从红外光谱图5可以看出，改性后的红外谱图除了具有改性前BiVO4的特征官能团之外，在1030.03cm-1出现了新的吸收峰，归属于Si-O键的伸缩振动峰，1104.24cm-1处为环氧基中的C-O特征吸收峰，1264.96cm-1处为季铵盐的C-H伸缩振动吸收峰，证明阳离子成功接枝到钒酸铋上，钒酸铋改性成功。
实施例2
Zeta电位的数值与胶态中的分散稳定性相关，Zeta电位越高，颗粒间的静电斥力作用越大，分散体系越稳定。0～±5很快沉淀聚集，±10～±20稳定性很差，±20～±30稳定性一般，±30～±40较好的稳定性。
在实施例1的基础上，探究(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵与烯丙基缩水甘油醚的添加摩尔比(分别为3:0、3:1、3:2、3:3)对自分散纳米钒酸铋分散稳定性的影响，测定电位数据，结果见表3。
表3
Figure BDA0002151735940000071
从表3可以看出，未经改性的钒酸铋粒子的Zeta电位带有负电荷，稳定性很差，而改性之后的钒酸铋粒子的Zeta电位高达45.2，具有较好的稳定性。可能由于钒酸铋表面的共聚物层为钒酸铋粒子提供了足够的空间位阻，能够有效地阻止钒酸铋粒子的相互接近，从而钒酸铋粒子具有较好的分散稳定性能。
图6为本发明实施例2中钒酸铋分散液储存稳定性，可以看出，原始的钒酸铋分散液(a、b、c图中右边)在放置了一个月后已经出现了明显的分层，而改性后的钒酸铋分散液并没有出现明显的分层现象。相比原始的钒酸铋改性后的钒酸铋储存稳定性明显有了很大的提升，可能由于钒酸铋在改性之后其粒子表面接枝的共聚物的斥力从而减弱了粒子间的相互吸引，粒子之间相互不能接近，从而减少了粒子间的自聚沉淀现象。
实施例3
将制得的0.12g改性后的BiVO4超声分散到50mL水中，加入1g碳酸钠，搅拌混合均匀后加入1g棉织物，放置于震荡水浴锅中进行染色。先在染色温度为40℃下染色30min，然后以2℃/min的速度升高温度至80℃后，继续染色30min，染色结束后，将棉织物放入烘箱在80℃下烘干后，在150℃下焙烘2min。最后将染色完的棉织物进行皂洗处理、烘干、水洗最后再烘干。
剪取染色后的棉布试样，长11cm，宽6cm，用针在布条上下左右各拆去5mm的线条，使得测试完整棉布的长度为10cm，宽度为5cm，上下端夹入仪器内进行测试；取5cm×5cm的漂白棉布试样夹在摩擦头上，将待测染色棉布夹在底板的两端，展平绷直，打开机器开关开始来回摩擦，机器停止运行后，取下试样和漂白布，准备评级。在分光光度仪下找到染色前后棉布的最大吸收波长，然后再使用电脑测配色系统，把原始棉布作为标准样，将染色织物放在探照头上。分别测试染色前后棉布的数据，然后计算K/S值。
着色棉织物的耐摩擦色牢度参照国家标准GB/29865-2013(纺织品色牢度实验耐摩擦色牢度)测试。
探究(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵与烯丙基缩水甘油醚的添加摩尔比(分别为3:0、3:1、3:2、3:3)对着色棉织物性能的影响，结果见表4。
表4
Figure BDA0002151735940000081
如表4所示，随着n(ATAC):n(AGE)摩尔比的增加，钒酸铋的粒径也随之增加，当没有添加AGE/KH590时，改性钒酸铋与棉织物之间没有形成共价键，所以棉织物在染色后，织物表面的钒酸铋粒子经过皂煮之后很容易脱落下来，在添加了AGE/KH590后，钒酸铋表面的一些活性基团在碱性的条件下能很好的与棉织物上面的羟基发生化学键键接，从而上染到棉织物上；未经过处理的原布的UPF只有14.14，着色之后的棉织物UPF值有了明显改善，其中当n(ATAC):n(AGE)的比例为3:2时，织物的UPF达到58.16，具有非常优秀的防紫外性能。
实施例4
采用n(ATAC):n(AGE)为3:2的比例对棉织物进行染色实验，使用纺织品防紫外性能测试仪，根据AATCC183的使用标准，对着色棉织物的抗紫外性能进行测试，UPF值越大，紫外防护效果越好；采用Nova NanoSEM 450场发射电子扫描镜进行测试；在染色织物上滴一滴1g/L的亚甲基蓝溶液，在太阳光辐射下，观察其褪色情况并拍照，对其自清洁能力进行测试。
图7为本发明实施例3中织物染色前后的XRD图。从图7可以看出，原始织物只在2θ＝14.9°、16.6°、22.9°时出现衍射峰，而经过改性钒酸铋染色之后的织物在2θ＝14.9°、16.6°、18.8°、22.9°、29.0°、30.6°、34.7°、35.2°、39.9°、46.8°、47.3°均出现了衍射峰，说明钒酸铋成功上染到织物中。
图8为本发明实施例3中织物扫描电镜图，其中(a)为改性前，(b)为改性后。从图中可以清晰的看出原始织物的表面较为光滑，无任何颗粒物在织物表面。经过染色之后的布面铺满了钒酸铋粒子，充分说明了改性之后的钒酸铋能成功上染到织物表面。
图9为染色织物的布面元素扫描图，图片表示染色后的织物表面存在Bi、S、Si、V等元素，说明织物表面存在钒酸铋粒子，同样说明钒酸铋粒子成功的上染到了织物。
图10为本发明实施例3中原始织物红外光谱图，图10显示了原始棉织物表面的一些纤维素的特征峰，1056.38cm-1处为典型的纤维素特征峰，3340.16cm-1处为-OH的伸缩振动吸收峰，2903.37cm-1处为C-H的伸缩振动，1316.05cm-1处的峰为C-H变形振动，1613.68cm-1处为COO-的不对称伸缩振动峰。
图11为本发明实施例3中染色后织物红外光谱图，经过图10和图11两个红外图对比之后可以发现，染色之后的红外谱图除了具有原始织物的吸收峰外，在1538.46cm-1和1364.70cm-1处还出现了新的吸收峰，分别归属于酰胺带吸收峰和C-H弯曲振动吸收峰，793.16cm-1处为VO4 3-的V-O振动吸收峰，表示改性后钒酸铋粒子成功上染到织物上。
由图12可以看出，在着色后棉织物上滴上一滴亚甲基蓝溶液后放入阳光下曝晒，在经过5小时后，亚甲基蓝溶液的颜色已经有了轻微的减淡，在经过40小时曝晒之后，相比开始已经出现了明显的减淡，说明经过改性钒酸铋染色后的棉布具有一定的自清洁效果。
本发明通过在钒酸铋的表面接枝含有亲水性和反应性的组分，让钒酸铋在水性体系中具有一定的自分散性能，反应型自分散钒酸铋粒子较佳的制备工艺为：钒酸铋用量为0.5g；KH590用量为0.714g；ATAC用量为3mmol；n(ATAC):n(AGE)为3:2，改性后的钒酸铋粒子不仅具有良好的分散性能，并含有核-壳结构，采用改性后的钒酸铋所制备的分散悬浮体还具有良好的稳定性能。
本发明制得的自分散纳米钒酸铋，经过防紫外性能测试发现未经处理的棉布不具备防紫外功能，而经过改性之后的钒酸铋上染到织物上后，织物的防紫外性能有了很明显的改性，并且达到了美国AATCC183使用标准规定，具备非常优秀的防紫外性能。
同时，发明人还发现发现，本发明制得的自分散纳米钒酸铋具有良好的染色性能，染色后的织物滴上一滴亚甲基蓝溶液后放入阳光下曝晒，40小时后亚甲基蓝溶液有明显的减淡，说明具有一定的自清洁性能。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种自分散纳米钒酸铋的制备方法，其特征在于：包括，
制备钒酸铋改性溶液：以质量份数计，将0.228份烯丙基缩水甘油醚、0.714份3-巯丙基三乙氧基硅烷、0.1份光引发剂加入到30份乙醇溶液中，避光搅拌10min后，用紫外光照射的同时搅拌30min后，得烯丙基缩水甘油醚改性醇溶液；
将0.618份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、0.714份3-巯丙基三乙氧基硅烷、0.1份光引发剂加入到30份乙醇溶液中，避光搅拌10min后，用紫外光照射的同时搅拌30min后，得到(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵改性醇溶液；
钒酸铋进行改性：将制得的烯丙基缩水甘油醚改性醇溶液与(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵改性醇溶液混合后，加入0.4份氨水，溶解在无水乙醇、水按质量比为9:1的组成的100份混合溶剂中，加入0.5份钒酸铋粉末，超声处理2.5h后，升高温度至40℃，搅拌条件下保温反应24h后，将反应液在8000r/min转速下离心分离30min，用乙醇洗涤3次，80℃烘干，即得所述自分散纳米钒酸铋。
2.如权利要求1所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法，其特征在于：所述钒酸铋，其制备方法包括，将5.0mmol的五水硝酸铋与5.0mmol偏钒酸铵混合均匀、研磨，得到红褐色浆状液，放到120℃的烘箱中连续烘12h后，无水乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，离心分离后得到的产物在70℃的真空烘箱中干燥4h，即得钒酸铋样品。
3.如权利要求2所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法，其特征在于：所述离心分离后得到的产物在70℃的真空烘箱中干燥4h，是指在8000r/min转速下离心分离20min。
4.如权利要求1所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为异丁基醇酮。
5.如权利要求1所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法，其特征在于：所述避光搅拌10min后，用紫外光照射的同时搅拌30min，其中，搅拌转速为800rpm。
6.如权利要求1所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法，其特征在于：所述加入0.5份钒酸铋粉末，超声处理2.5h后，升高温度至40℃，搅拌条件下保温反应24h，其中，超声处理功率为400W，搅拌转速为300r/min。
7.如权利要求1～6任一所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法制得的自分散纳米钒酸铋的应用。
8.如权利要求7所述的自分散纳米钒酸铋的制备方法制得的自分散纳米钒酸铋的应用，其特征在于：包括，
将0.12g所述自分散纳米钒酸铋超声分散到50mL水中，加入1g碳酸钠，搅拌混合均匀后加入1g棉织物，放置于震荡水浴锅中先在染色温度为40℃下染色30min，然后以2℃/min的速度升高温度至80℃后，继续染色30min后，80℃烘干后，在150℃下焙烘2min，皂洗处理、烘干、水洗、烘干，即得染色棉织物。
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