JP2003159026A - 安定なアスパルテームスラリーの製造方法及び判定方法 - Google Patents
安定なアスパルテームスラリーの製造方法及び判定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】アスパルテーム（ＡＰＭ）粒子が沈降せず、フ
ロキュレーションを起こすことなく粒子が均一に分散
し、物理的保存安定性がより改善された安定なＡＰＭス
ラリーを提供する。 【解決手段】ＡＰＭスラリーを製造する際に、食品の微
生物的保存性に適したpH域において、非破壊的にスラリ
ー中の粒子凝集状態を捉えることができる粒度分布計で
当該スラリーの粒度分布を測定したときに、1000μm以
下の範囲に実質的に単一ピークを示し、ＡＰＭスラリー
中のＡＰＭの粒子径がメディアン径で大きくとも10μm
になるように当該スラリーを調製することにより、上記
目的とする安定なＡＰＭスラリーを製造することができ
る。液状甘味料として好適である。更に、本発明によ
り、安定なＡＰＭスラリー及びその判定方法も提供する
ことができる。
ロキュレーションを起こすことなく粒子が均一に分散
し、物理的保存安定性がより改善された安定なＡＰＭス
ラリーを提供する。 【解決手段】ＡＰＭスラリーを製造する際に、食品の微
生物的保存性に適したpH域において、非破壊的にスラリ
ー中の粒子凝集状態を捉えることができる粒度分布計で
当該スラリーの粒度分布を測定したときに、1000μm以
下の範囲に実質的に単一ピークを示し、ＡＰＭスラリー
中のＡＰＭの粒子径がメディアン径で大きくとも10μm
になるように当該スラリーを調製することにより、上記
目的とする安定なＡＰＭスラリーを製造することができ
る。液状甘味料として好適である。更に、本発明によ
り、安定なＡＰＭスラリー及びその判定方法も提供する
ことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アミノ酸系甘味料
であるアスパルテーム（以下、「ＡＰＭ」と略す。）を
高濃度に含有した安定なＡＰＭスラリーの製造方法、そ
の判定方法、及びそれ等の方法を使用して製造されたＡ
ＰＭスラリーに関する。
であるアスパルテーム（以下、「ＡＰＭ」と略す。）を
高濃度に含有した安定なＡＰＭスラリーの製造方法、そ
の判定方法、及びそれ等の方法を使用して製造されたＡ
ＰＭスラリーに関する。
【０００２】本発明により、極めて安定なＡＰＭ懸濁液
を取得することができるので液状甘味料として好適であ
る。
を取得することができるので液状甘味料として好適であ
る。
【０００３】
【従来の技術】アスパルテーム（ＡＰＭ）を懸濁させた
ＡＰＭスラリーは液状甘味料として使用されている。こ
のＡＰＭスラリー製造技術に関し、当該ＡＰＭスラリー
の製造方法や、ＡＰＭの化学的保存安定性の向上につい
ては多くの報告があるが（特開昭59-31669号公報、特開
昭59-31656号公報、特開昭59-151848号公報、国際特許W
O95/15697号公報、欧州特許第102032号等参照。）、Ａ
ＰＭスラリーの物理的保存安定性を十分に解決したもの
は見当たらない。
ＡＰＭスラリーは液状甘味料として使用されている。こ
のＡＰＭスラリー製造技術に関し、当該ＡＰＭスラリー
の製造方法や、ＡＰＭの化学的保存安定性の向上につい
ては多くの報告があるが（特開昭59-31669号公報、特開
昭59-31656号公報、特開昭59-151848号公報、国際特許W
O95/15697号公報、欧州特許第102032号等参照。）、Ａ
ＰＭスラリーの物理的保存安定性を十分に解決したもの
は見当たらない。
【０００４】これまで、ＡＰＭスラリーの物理的保存安
定性に関して、幾つかの検討がなされている。
定性に関して、幾つかの検討がなされている。
【０００５】例えば、ＡＰＭの粒子径を小さくし、スラ
リー全体の粘度を上げることによって粒子を沈降させず
に安定性を向上する方法が提案されているが（国際特許
WO95/15697号公報参照。）、粘度値によっては（特に、
設定粘度が高い場合には）流動性（ハンドリング性）に
問題が生じている。
リー全体の粘度を上げることによって粒子を沈降させず
に安定性を向上する方法が提案されているが（国際特許
WO95/15697号公報参照。）、粘度値によっては（特に、
設定粘度が高い場合には）流動性（ハンドリング性）に
問題が生じている。
【０００６】また、低粘度におけるＡＰＭスラリーの物
理的保存安定性を向上させるために、ＡＰＭスラリーの
沈降性が検討され、比較的低粘度（例えば、100mPa・s以
下）でＡＰＭ粒度をメディアン径で10μm以下、好まし
くは8μm以下に調整することで、沈降しない安定なスラ
リーを与える方法が報告されている（特開平11-313636
号公報参照。）。しかしながら、この方法によってもＡ
ＰＭスラリー中のＡＰＭ粒子が均一に分散することなく
不安定な分散体が多々見られる。
理的保存安定性を向上させるために、ＡＰＭスラリーの
沈降性が検討され、比較的低粘度（例えば、100mPa・s以
下）でＡＰＭ粒度をメディアン径で10μm以下、好まし
くは8μm以下に調整することで、沈降しない安定なスラ
リーを与える方法が報告されている（特開平11-313636
号公報参照。）。しかしながら、この方法によってもＡ
ＰＭスラリー中のＡＰＭ粒子が均一に分散することなく
不安定な分散体が多々見られる。
【０００７】そこで、ＡＰＭスラリー中のＡＰＭ粒子が
均一に分散し、更に物理的保存安定性の高いＡＰＭスラ
リーが求められる。
均一に分散し、更に物理的保存安定性の高いＡＰＭスラ
リーが求められる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】一般的にＡＰＭの製造
における晶析方法には二通りある。一つは攪拌条件下で
冷却晶析する攪拌晶析であり、もう一つは無攪拌条件下
で冷却晶析する静置晶析（特開昭58-177952号公報参
照。）である。静置晶析で得られるＡＰＭ結晶は、攪拌
晶析によるＡＰＭ結晶よりも短軸径が大きい（太い）。
従って、結晶の固液分離性や粉体物性等、取り扱いに優
れているため、工業晶析プロセスとして静置晶析が採用
されることもある。但し、静置晶析であっても、食塩等
の不純物が共存する場合と、共存しない場合でその大き
さは異なる。例えば、ＡＰＭ塩酸塩を高温で中和して、
これを静置冷却した場合（一段晶析）の結晶粒度は、晶
析条件により多少の差は見られるが、粉体の粒度測定用
の粒度分布計により測定されたメディアン径で約6μmと
なる。また、この結晶を一旦分離した後、水に再溶解し
て静置晶析すると（二段晶析）、不純物濃度が格段に低
下するため、（晶析条件により多少の差は見られるが）
得られた結晶のメディアン径は約20μmとなる。その粒
度の大きいＡＰＭを低粘度系のスラリーに用いる場合に
は、粒度調整のためにＡＰＭの粒子を粉砕する必要があ
る。また、攪拌晶析の結晶も、非常に微細であるため、
乾燥によってかえってブロックや大きな塊を形成しがち
なので、この場合にもまた、粉砕する必要がある。
における晶析方法には二通りある。一つは攪拌条件下で
冷却晶析する攪拌晶析であり、もう一つは無攪拌条件下
で冷却晶析する静置晶析（特開昭58-177952号公報参
照。）である。静置晶析で得られるＡＰＭ結晶は、攪拌
晶析によるＡＰＭ結晶よりも短軸径が大きい（太い）。
従って、結晶の固液分離性や粉体物性等、取り扱いに優
れているため、工業晶析プロセスとして静置晶析が採用
されることもある。但し、静置晶析であっても、食塩等
の不純物が共存する場合と、共存しない場合でその大き
さは異なる。例えば、ＡＰＭ塩酸塩を高温で中和して、
これを静置冷却した場合（一段晶析）の結晶粒度は、晶
析条件により多少の差は見られるが、粉体の粒度測定用
の粒度分布計により測定されたメディアン径で約6μmと
なる。また、この結晶を一旦分離した後、水に再溶解し
て静置晶析すると（二段晶析）、不純物濃度が格段に低
下するため、（晶析条件により多少の差は見られるが）
得られた結晶のメディアン径は約20μmとなる。その粒
度の大きいＡＰＭを低粘度系のスラリーに用いる場合に
は、粒度調整のためにＡＰＭの粒子を粉砕する必要があ
る。また、攪拌晶析の結晶も、非常に微細であるため、
乾燥によってかえってブロックや大きな塊を形成しがち
なので、この場合にもまた、粉砕する必要がある。
【０００９】一方、ＡＰＭスラリーは食品用途であるた
め、微生物的保存安定性が求められる。このために安息
香酸ソーダを添加する方法が報告されており、その際の
pH値の条件については記載が無いが、安息香酸ソーダが
静菌効果を発揮する条件がpH値4以下であることから、p
H値4以下に設定しているものと推測することができる
（特開平11-313636号公報参照。）。
め、微生物的保存安定性が求められる。このために安息
香酸ソーダを添加する方法が報告されており、その際の
pH値の条件については記載が無いが、安息香酸ソーダが
静菌効果を発揮する条件がpH値4以下であることから、p
H値4以下に設定しているものと推測することができる
（特開平11-313636号公報参照。）。
【００１０】しかしながら、特定の粒子条件（例えば、
メディアン径で10μm以下）のスラリーにおいては沈降
（Precipitation）は起きないが、更に、食品としての
微生物的保存安定性を考慮したpH域、例えばpH値を4以
下に下げると、フロキュレーション（Flocculation；粒
子凝集による凝固）が発生し、その激しい凝集性から、
時には流動性に悪い影響を与えることがあり、このフロ
キュレーションが発生したことにより安定した分散液
（ＡＰＭスラリー）が得られ難いということが見出され
た。
メディアン径で10μm以下）のスラリーにおいては沈降
（Precipitation）は起きないが、更に、食品としての
微生物的保存安定性を考慮したpH域、例えばpH値を4以
下に下げると、フロキュレーション（Flocculation；粒
子凝集による凝固）が発生し、その激しい凝集性から、
時には流動性に悪い影響を与えることがあり、このフロ
キュレーションが発生したことにより安定した分散液
（ＡＰＭスラリー）が得られ難いということが見出され
た。
【００１１】このような情況下に、ＡＰＭ粒子が沈降
（沈澱）せず、その粒子が均一に分散し、極めて安定な
ＡＰＭスラリーを取得するために、フロキュレーション
の問題を解決する必要がある。
（沈澱）せず、その粒子が均一に分散し、極めて安定な
ＡＰＭスラリーを取得するために、フロキュレーション
の問題を解決する必要がある。
【００１２】そこで、本発明が解決しようとする課題
は、流動性を考慮した比較的低粘度（例えば、100mPa・s
以下）のＡＰＭスラリーに関し、食品としての微生物的
保存安定性に適したpH域において、ＡＰＭ粒子が沈降せ
ず、フロキュレーションを起こすことなく粒子が均一に
分散し、物理的保存安定性がより改善された安定なＡＰ
Ｍスラリーを提供することにある。
は、流動性を考慮した比較的低粘度（例えば、100mPa・s
以下）のＡＰＭスラリーに関し、食品としての微生物的
保存安定性に適したpH域において、ＡＰＭ粒子が沈降せ
ず、フロキュレーションを起こすことなく粒子が均一に
分散し、物理的保存安定性がより改善された安定なＡＰ
Ｍスラリーを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するためにフロキュレーションの発生原因につい
て先ず鋭意検討した結果、フロキュレーションの発生が
粒度調整のために行った粒子粉砕の有無と粉砕粒度、及
び系のpH値との相関関係によって大きく左右されるこ
と、スラリー中において、ＡＰＭ粒子の分散状態が異な
る（不均一である）とフロキュレーションを起こすこ
と、具体的にはスラリー中のＡＰＭ（粒子）は、スラリ
ー中ではミクロな凝集反応を示し、その凝集が均一に行
われている場合は安定なスラリーを保つことができる
が、逆にその凝集が不均一に行われている場合はフロキ
ュレーションを起こすこと等を見出した。更に、その凝
集状態を測定する手段として、非破壊的にスラリー中の
粒子凝集状態を捉えることのできる粒度分布計（例え
ば、LASENTEC社製インライン式モニタリングシステムLA
SENTEC D600L [FBRM]；以下、「レーゼンテック」と略
すことがある。）を用いてＡＰＭスラリーの粒度分布を
測定したときに、実質的に単一ピークを示すものは安定
な物性を持ち、複数ピークを示すものはフロキュレーシ
ョンを起こすこと等を見出し、これ等種々の知見に基づ
いて本発明を完成するに到った。
を解決するためにフロキュレーションの発生原因につい
て先ず鋭意検討した結果、フロキュレーションの発生が
粒度調整のために行った粒子粉砕の有無と粉砕粒度、及
び系のpH値との相関関係によって大きく左右されるこ
と、スラリー中において、ＡＰＭ粒子の分散状態が異な
る（不均一である）とフロキュレーションを起こすこ
と、具体的にはスラリー中のＡＰＭ（粒子）は、スラリ
ー中ではミクロな凝集反応を示し、その凝集が均一に行
われている場合は安定なスラリーを保つことができる
が、逆にその凝集が不均一に行われている場合はフロキ
ュレーションを起こすこと等を見出した。更に、その凝
集状態を測定する手段として、非破壊的にスラリー中の
粒子凝集状態を捉えることのできる粒度分布計（例え
ば、LASENTEC社製インライン式モニタリングシステムLA
SENTEC D600L [FBRM]；以下、「レーゼンテック」と略
すことがある。）を用いてＡＰＭスラリーの粒度分布を
測定したときに、実質的に単一ピークを示すものは安定
な物性を持ち、複数ピークを示すものはフロキュレーシ
ョンを起こすこと等を見出し、これ等種々の知見に基づ
いて本発明を完成するに到った。
【００１４】即ち、本発明は、ＡＰＭスラリーの製造方
法であって、食品の微生物的保存性に適したpH域におい
て、非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
ができる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に実質的に単一ピークを
示し、ＡＰＭスラリー中のＡＰＭの粒子径がメディアン
径で大きくとも10μm（10μm以下）になるように当該ス
ラリーを調製することに特徴を有する安定なＡＰＭスラ
リーの製造方法に存する（以下、「本発明のＡＰＭスラ
リーの製造方法」とも称する。）。
法であって、食品の微生物的保存性に適したpH域におい
て、非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
ができる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に実質的に単一ピークを
示し、ＡＰＭスラリー中のＡＰＭの粒子径がメディアン
径で大きくとも10μm（10μm以下）になるように当該ス
ラリーを調製することに特徴を有する安定なＡＰＭスラ
リーの製造方法に存する（以下、「本発明のＡＰＭスラ
リーの製造方法」とも称する。）。
【００１５】また、本発明のＡＰＭスラリーの製造方法
では、前記食品の微生物的保存性に適したpH域、好まし
くはpH値4以下程度、より好ましくはpH値4〜2程度のス
ラリーを取得することができる。更に、前記ＡＰＭの粒
子径については、好ましくはメディアン径で大きくとも
6μm（6μm以下）程度、より好ましくはメディアン径で
大きくとも3μm（3μm以下）程度にすることができる。
特に、本発明のＡＰＭスラリーの製造方法では、前記Ａ
ＰＭの粒子を通常の乾燥方法、特に気流乾燥機（例え
ば、ミクロンドライヤー：ホソカワミクロン(株)製）に
より乾燥・破砕（粉砕）し、前記粒子径になるように調
整することで、大部分について前記単一ピークを示し、
その結果、安定したスラリーを得ることができる。前記
乾燥品について、前記目的とする粒子径の範囲になるよ
う晶析条件を選択することが望ましい（更なる粒度調整
不要。）が、前記目的とする粒子径の範囲を超えている
場合で、6μm以下の粒子を取得する場合には、更に粒度
調整を行うこともできる（通常の粉砕手段等で）。
では、前記食品の微生物的保存性に適したpH域、好まし
くはpH値4以下程度、より好ましくはpH値4〜2程度のス
ラリーを取得することができる。更に、前記ＡＰＭの粒
子径については、好ましくはメディアン径で大きくとも
6μm（6μm以下）程度、より好ましくはメディアン径で
大きくとも3μm（3μm以下）程度にすることができる。
特に、本発明のＡＰＭスラリーの製造方法では、前記Ａ
ＰＭの粒子を通常の乾燥方法、特に気流乾燥機（例え
ば、ミクロンドライヤー：ホソカワミクロン(株)製）に
より乾燥・破砕（粉砕）し、前記粒子径になるように調
整することで、大部分について前記単一ピークを示し、
その結果、安定したスラリーを得ることができる。前記
乾燥品について、前記目的とする粒子径の範囲になるよ
う晶析条件を選択することが望ましい（更なる粒度調整
不要。）が、前記目的とする粒子径の範囲を超えている
場合で、6μm以下の粒子を取得する場合には、更に粒度
調整を行うこともできる（通常の粉砕手段等で）。
【００１６】本発明は、別の形態として、本発明のＡＰ
Ｍスラリーの製造方法により製造され、又は製造され得
ることに特徴を有する安定なＡＰＭスラリー（以下、
「本発明のＡＰＭスラリー」とも称する。）に存する。
Ｍスラリーの製造方法により製造され、又は製造され得
ることに特徴を有する安定なＡＰＭスラリー（以下、
「本発明のＡＰＭスラリー」とも称する。）に存する。
【００１７】本発明は、更に別の形態として、ＡＰＭス
ラリーを下記工程に付すことに特徴を有する安定なＡＰ
Ｍスラリーの判定方法（以下、「本発明のＡＰＭスラリ
ーの判定方法」とも称する。）に存する； イ．非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
のできる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に与えるピークの数を求
める工程、及び ロ．前記工程において実質的に単一ピークを与えるもの
を安定なＡＰＭスラリーと認定する工程。
ラリーを下記工程に付すことに特徴を有する安定なＡＰ
Ｍスラリーの判定方法（以下、「本発明のＡＰＭスラリ
ーの判定方法」とも称する。）に存する； イ．非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
のできる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に与えるピークの数を求
める工程、及び ロ．前記工程において実質的に単一ピークを与えるもの
を安定なＡＰＭスラリーと認定する工程。
【００１８】また、本発明のＡＰＭスラリーの判定方法
では、食品の微生物的保存性に適したpH域、好ましくは
pH値4以下程度、より好ましくはpH値4〜2程度のＡＰＭ
スラリーについて判定することができる。更に、前記Ａ
ＰＭスラリー中のＡＰＭの粒子径が好ましくはメディア
ン径で大きくとも10μm程度、より好ましくはメディア
ン径で大きくとも6μm程度、更に好ましくはメディアン
径で大きくとも3μm程度になるように調製されたＡＰＭ
スラリーについて判定することができる。特に、本発明
のＡＰＭスラリーの判定方法では、前記ＡＰＭの粒子を
通常の乾燥方法、特に気流乾燥機（例えば、ミクロンド
ライヤー：ホソカワミクロン(株)製）により乾燥・破砕
し、必要により前記の如く更に粒度調整を行い、調製さ
れたスラリーについて判定し、安定なＡＰＭスラリーを
得ることができる。
では、食品の微生物的保存性に適したpH域、好ましくは
pH値4以下程度、より好ましくはpH値4〜2程度のＡＰＭ
スラリーについて判定することができる。更に、前記Ａ
ＰＭスラリー中のＡＰＭの粒子径が好ましくはメディア
ン径で大きくとも10μm程度、より好ましくはメディア
ン径で大きくとも6μm程度、更に好ましくはメディアン
径で大きくとも3μm程度になるように調製されたＡＰＭ
スラリーについて判定することができる。特に、本発明
のＡＰＭスラリーの判定方法では、前記ＡＰＭの粒子を
通常の乾燥方法、特に気流乾燥機（例えば、ミクロンド
ライヤー：ホソカワミクロン(株)製）により乾燥・破砕
し、必要により前記の如く更に粒度調整を行い、調製さ
れたスラリーについて判定し、安定なＡＰＭスラリーを
得ることができる。
【００１９】本発明は、本発明のＡＰＭスラリーの判定
方法で得られ、又は得ることができるような安定なＡＰ
Ｍスラリーにも存する。
方法で得られ、又は得ることができるような安定なＡＰ
Ｍスラリーにも存する。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明には幾つかの形態、即ち、安定なＡ
ＰＭスラリーの製造方法、その判定方法、及びそれ等の
方法を使用して製造された安定なＡＰＭスラリーが含ま
れる。尚、本発明のＡＰＭスラリーの製造方法及びその
判定方法を中心に説明するが、本発明はこれ等に限定さ
れるものではない。
て説明する。本発明には幾つかの形態、即ち、安定なＡ
ＰＭスラリーの製造方法、その判定方法、及びそれ等の
方法を使用して製造された安定なＡＰＭスラリーが含ま
れる。尚、本発明のＡＰＭスラリーの製造方法及びその
判定方法を中心に説明するが、本発明はこれ等に限定さ
れるものではない。
【００２１】（本発明のＡＰＭスラリーの製造方法）本
発明のＡＰＭスラリーの製造方法においては、食品の微
生物的保存性に適した（安全な）pH域の食用分散媒（例
えば、水等）に、大きくとも10μm程度、好ましくは大
きくとも6μm程度、より好ましく大きくとも3μm程度の
ＡＰＭの粒子を分散させてＡＰＭスラリーを調製する際
に、当該スラリーの粒度分布を非破壊的にスラリー中の
粒子凝集状態を捉えることのできる粒度分布計、例え
ば、LASENTEC社製インライン式モニタリングシステムLA
SENTEC D600L [FBRM]を用いて測定したときに実質的に
単一ピークを示すように調製することにより安定なＡＰ
Ｍスラリーを製造する。即ち、ＡＰＭ粒子の粒度、当該
スラリーのpH値、濃度等の条件等を考慮して、前記粒度
分布計で当該スラリーの粒度分布を測定したときに、後
記図１のパターン、具体的には、1000μm以下の範囲に
実質的に単一ピークを示すように当該スラリーを調製す
れば目的とする安定なＡＰＭスラリーを製造することが
できる。
発明のＡＰＭスラリーの製造方法においては、食品の微
生物的保存性に適した（安全な）pH域の食用分散媒（例
えば、水等）に、大きくとも10μm程度、好ましくは大
きくとも6μm程度、より好ましく大きくとも3μm程度の
ＡＰＭの粒子を分散させてＡＰＭスラリーを調製する際
に、当該スラリーの粒度分布を非破壊的にスラリー中の
粒子凝集状態を捉えることのできる粒度分布計、例え
ば、LASENTEC社製インライン式モニタリングシステムLA
SENTEC D600L [FBRM]を用いて測定したときに実質的に
単一ピークを示すように調製することにより安定なＡＰ
Ｍスラリーを製造する。即ち、ＡＰＭ粒子の粒度、当該
スラリーのpH値、濃度等の条件等を考慮して、前記粒度
分布計で当該スラリーの粒度分布を測定したときに、後
記図１のパターン、具体的には、1000μm以下の範囲に
実質的に単一ピークを示すように当該スラリーを調製す
れば目的とする安定なＡＰＭスラリーを製造することが
できる。
【００２２】ここで、「実質的に単一ピークを示す」ピ
ークには、明らかに一本のピークのみを示すものはもち
ろん、明らかな一本目のピークの他に存在するピークに
ついて二本目のピークの認定が困難なもの等が含まれ
る。
ークには、明らかに一本のピークのみを示すものはもち
ろん、明らかな一本目のピークの他に存在するピークに
ついて二本目のピークの認定が困難なもの等が含まれ
る。
【００２３】尚、前記粒度分布計には、例えば、LASENT
EC社製インライン式モニタリングシステムLASENTEC D60
0L [FBRM]を用いることができるが、粒子凝集状態を直
接的に捉えることのできる粒度分布計はもちろん、公知
の又は将来開発される粒子凝集状態を間接的に捉えるこ
とのできる粒度分布計を用いることもできる。
EC社製インライン式モニタリングシステムLASENTEC D60
0L [FBRM]を用いることができるが、粒子凝集状態を直
接的に捉えることのできる粒度分布計はもちろん、公知
の又は将来開発される粒子凝集状態を間接的に捉えるこ
とのできる粒度分布計を用いることもできる。
【００２４】一方、前記ＡＰＭの粒子径の測定（メディ
アン径）には粉体の粒度を測定する際に通常用いられる
（粉体の粒度測定用）粒度分布計、例えば、LA920（堀
場(株)製）等を使用することができる。
アン径）には粉体の粒度を測定する際に通常用いられる
（粉体の粒度測定用）粒度分布計、例えば、LA920（堀
場(株)製）等を使用することができる。
【００２５】前記ＡＰＭスラリーは、少なくともＡＰＭ
及び食用分散媒（例えば、水等）を含み、更に、必要に
よりpH調整剤を含んでいても良い。また、例えば、甘味
料用の担体（例えば、D-ソルビトール等）、増量剤、賦
形剤等の補助的物質等、液状甘味料として必要な他の成
分を適宜使用することができる。
及び食用分散媒（例えば、水等）を含み、更に、必要に
よりpH調整剤を含んでいても良い。また、例えば、甘味
料用の担体（例えば、D-ソルビトール等）、増量剤、賦
形剤等の補助的物質等、液状甘味料として必要な他の成
分を適宜使用することができる。
【００２６】スラリーのpH値については、前述の如く食
品として微生物的に安全なpH域であれば特に制限は無
く、好ましくはpH値4以下程度、より好ましくはpH値4〜
2程度を選択することができる。
品として微生物的に安全なpH域であれば特に制限は無
く、好ましくはpH値4以下程度、より好ましくはpH値4〜
2程度を選択することができる。
【００２７】前記ＡＰＭスラリーの濃度については特に
制限は無く、室温下でスラリー状態にあれば良い。例え
ば、前記pH域において、食用分散媒（例えば、水等）
に、その溶解度を超えるＡＰＭ量を添加させたときの濃
度を選択すれば良い。より好ましくは、食用分散媒、例
えば水100ｇに対して室温下で、好ましくは3〜15ｇ程
度、より好ましくは5〜10ｇ程度添加することができ
る。
制限は無く、室温下でスラリー状態にあれば良い。例え
ば、前記pH域において、食用分散媒（例えば、水等）
に、その溶解度を超えるＡＰＭ量を添加させたときの濃
度を選択すれば良い。より好ましくは、食用分散媒、例
えば水100ｇに対して室温下で、好ましくは3〜15ｇ程
度、より好ましくは5〜10ｇ程度添加することができ
る。
【００２８】本発明のＡＰＭスラリーの製造方法におい
て、当該スラリーの調製は特に困難は無いが、調製の際
にＡＰＭスラリーに泡が混入した場合には前記単一ピー
クを与えることはなく、従って、当該スラリーにフロキ
ュレーションが起こるので泡が混入しないように調製す
る必要がある。
て、当該スラリーの調製は特に困難は無いが、調製の際
にＡＰＭスラリーに泡が混入した場合には前記単一ピー
クを与えることはなく、従って、当該スラリーにフロキ
ュレーションが起こるので泡が混入しないように調製す
る必要がある。
【００２９】前記説明の如く、フロキュレーションの発
生は粒度調整のために行ったＡＰＭ粒子粉砕の有無と粉
砕粒度、及び系のpH値との相関関係によって大きく左右
される。例えば、ＡＰＭスラリー中のＡＰＭの粒子径が
メディアン径で大きくとも3μm程度の場合では、泡の混
入を防止すれば殆どの場合、図１のパターンのような単
一ピークを示す。従って、泡が混入しないようにスラリ
ーを調製し、図１のパターンのような単一ピークを示す
ことを確認することにより、フロキュレーションを起こ
すことのない、安定なＡＰＭスラリーを製造することが
できる。
生は粒度調整のために行ったＡＰＭ粒子粉砕の有無と粉
砕粒度、及び系のpH値との相関関係によって大きく左右
される。例えば、ＡＰＭスラリー中のＡＰＭの粒子径が
メディアン径で大きくとも3μm程度の場合では、泡の混
入を防止すれば殆どの場合、図１のパターンのような単
一ピークを示す。従って、泡が混入しないようにスラリ
ーを調製し、図１のパターンのような単一ピークを示す
ことを確認することにより、フロキュレーションを起こ
すことのない、安定なＡＰＭスラリーを製造することが
できる。
【００３０】具体的に、前記ＡＰＭの粒子をメディアン
径で大きくとも3μm程度に調整するには、例えば、ＡＰ
Ｍの一段晶析結晶、即ち、１回の晶析で得られたＡＰＭ
の結晶、或いはＡＰＭの二段晶析結晶、即ち、１回の晶
析で得られたＡＰＭの粗結晶（一段晶析結晶）を更に晶
析したＡＰＭの結晶を通常の粉砕手段（例えば、ジェッ
トミル等）を用いてＡＰＭの粒子径がメディアン径で大
きくとも3μm程度になるように粉砕すれば良い。
径で大きくとも3μm程度に調整するには、例えば、ＡＰ
Ｍの一段晶析結晶、即ち、１回の晶析で得られたＡＰＭ
の結晶、或いはＡＰＭの二段晶析結晶、即ち、１回の晶
析で得られたＡＰＭの粗結晶（一段晶析結晶）を更に晶
析したＡＰＭの結晶を通常の粉砕手段（例えば、ジェッ
トミル等）を用いてＡＰＭの粒子径がメディアン径で大
きくとも3μm程度になるように粉砕すれば良い。
【００３１】尚、当該晶析後の結晶の乾燥については後
述の気流乾燥機により行うのが望ましい。一方、3μm程
度の結晶を晶析し、このような乾燥機で乾燥することに
より前記粉砕工程を省略する方法もある。
述の気流乾燥機により行うのが望ましい。一方、3μm程
度の結晶を晶析し、このような乾燥機で乾燥することに
より前記粉砕工程を省略する方法もある。
【００３２】次に、ＡＰＭの粒子径がメディアン径で3
〜6μm程度に調製されたスラリーを出発物質に使用する
場合では、図１のパターンのような単一ピークを示すこ
とが多いので、前記と同様に泡が混入しないようにスラ
リーを調製し、図１のパターンのような単一ピークを示
すことを確認することにより、フロキュレーションを起
こすことのない、安定なＡＰＭスラリーを製造すること
ができる。前記粒子径の範囲の粒子を取得するために晶
析条件を調整して前記粒子径の範囲に調整することもで
きるし、晶析した結晶が前記粒子径の範囲を超える場合
には、通常の粉砕手段を用いて前記粒子径の範囲になる
ように、更に粒度調整を行うことができる。前記晶析し
た結晶は後記と同様に通常条件で、好ましくは結晶の損
傷が少ない条件で乾燥すれば良い。より好ましくは、気
流乾燥機による乾燥・粉砕（破砕）により分級・取得す
る。このようにして得られたＡＰＭの粒子径がメディア
ン径で3〜6μm程度の粒子を使用してＡＰＭスラリーを
調製し、前記と同様に泡の混入を防止すればかなりの確
率で、図１のパターンのような単一ピークを示す。
〜6μm程度に調製されたスラリーを出発物質に使用する
場合では、図１のパターンのような単一ピークを示すこ
とが多いので、前記と同様に泡が混入しないようにスラ
リーを調製し、図１のパターンのような単一ピークを示
すことを確認することにより、フロキュレーションを起
こすことのない、安定なＡＰＭスラリーを製造すること
ができる。前記粒子径の範囲の粒子を取得するために晶
析条件を調整して前記粒子径の範囲に調整することもで
きるし、晶析した結晶が前記粒子径の範囲を超える場合
には、通常の粉砕手段を用いて前記粒子径の範囲になる
ように、更に粒度調整を行うことができる。前記晶析し
た結晶は後記と同様に通常条件で、好ましくは結晶の損
傷が少ない条件で乾燥すれば良い。より好ましくは、気
流乾燥機による乾燥・粉砕（破砕）により分級・取得す
る。このようにして得られたＡＰＭの粒子径がメディア
ン径で3〜6μm程度の粒子を使用してＡＰＭスラリーを
調製し、前記と同様に泡の混入を防止すればかなりの確
率で、図１のパターンのような単一ピークを示す。
【００３３】また、ＡＰＭの粒子径がメディアン径で6
〜10μm程度になるように調製されたスラリーの場合で
は、例えば、前記粒子径の範囲になるように晶析条件を
調整し、例えば、ＡＰＭの一段晶析結晶を取得し、通常
条件で、好ましくは結晶の損傷が少ない条件でこれを乾
燥すれば良い。例えば、自然乾燥や、流動乾燥機、コニ
カルドライヤー、棚段乾燥機、気流乾燥機（例えば、ミ
クロンドライヤー：ホソカワミクロン(株)製）等による
乾燥、特に気流乾燥機による乾燥・粉砕（破砕）により
分級・取得した、ＡＰＭの粒子径がメディアン径で6〜1
0μm程度の粒子を使用してＡＰＭスラリーを調製し、前
記と同様に泡の混入を防止すれば殆どの場合、図１のパ
ターンのような単一ピークを示す。従って、前記と同様
に泡が混入しないようにスラリーを調製し、図１のパタ
ーンのような単一ピークを示すことを確認することによ
り、フロキュレーションを起こすことのない、安定なＡ
ＰＭスラリーを製造することができる。
〜10μm程度になるように調製されたスラリーの場合で
は、例えば、前記粒子径の範囲になるように晶析条件を
調整し、例えば、ＡＰＭの一段晶析結晶を取得し、通常
条件で、好ましくは結晶の損傷が少ない条件でこれを乾
燥すれば良い。例えば、自然乾燥や、流動乾燥機、コニ
カルドライヤー、棚段乾燥機、気流乾燥機（例えば、ミ
クロンドライヤー：ホソカワミクロン(株)製）等による
乾燥、特に気流乾燥機による乾燥・粉砕（破砕）により
分級・取得した、ＡＰＭの粒子径がメディアン径で6〜1
0μm程度の粒子を使用してＡＰＭスラリーを調製し、前
記と同様に泡の混入を防止すれば殆どの場合、図１のパ
ターンのような単一ピークを示す。従って、前記と同様
に泡が混入しないようにスラリーを調製し、図１のパタ
ーンのような単一ピークを示すことを確認することによ
り、フロキュレーションを起こすことのない、安定なＡ
ＰＭスラリーを製造することができる。
【００３４】尚、当該スラリーを調製する際に、晶析し
た結晶について当該粒子径になるようにジェットミル等
を用いて調整したＡＰＭ粒子を使用した場合には図１の
パターンのような単一ピークを示す確率は極めて低くな
る。
た結晶について当該粒子径になるようにジェットミル等
を用いて調整したＡＰＭ粒子を使用した場合には図１の
パターンのような単一ピークを示す確率は極めて低くな
る。
【００３５】一方、前記気流乾燥機によれば、乾燥時間
が短く熱に弱い物質に好適である、結晶の損傷が少なく
連続運転が可能である、気流に乗せて乾燥するため同時
に粉体の移送ができる等の機能を持つので、本発明にお
けるＡＰＭの乾燥・破砕（粉砕）に、特に好適である。
が短く熱に弱い物質に好適である、結晶の損傷が少なく
連続運転が可能である、気流に乗せて乾燥するため同時
に粉体の移送ができる等の機能を持つので、本発明にお
けるＡＰＭの乾燥・破砕（粉砕）に、特に好適である。
【００３６】また、スラリーの調製に際して、図１のパ
ターンのような単一ピークを示すような調製方法につい
ては同一の調製方法を実施するに限り、同一のパターン
を示す。従って、事前に単一ピークを確認しておけば、
同一製造工程においてその後繰り返し単一ピークか否か
をチェックする必要は無いが、細かい変動が影響を及ぼ
すことがあり得るので、製造ロット毎に、図１のパター
ンのような単一ピークを示すことを確認することが好ま
しい。
ターンのような単一ピークを示すような調製方法につい
ては同一の調製方法を実施するに限り、同一のパターン
を示す。従って、事前に単一ピークを確認しておけば、
同一製造工程においてその後繰り返し単一ピークか否か
をチェックする必要は無いが、細かい変動が影響を及ぼ
すことがあり得るので、製造ロット毎に、図１のパター
ンのような単一ピークを示すことを確認することが好ま
しい。
【００３７】（本発明のＡＰＭスラリー）この発明は前
記製造方法において得られた安定なＡＰＭスラリーであ
る。本発明のＡＰＭスラリーは、そのまま卓上甘味料等
の液状甘味料として使用しても良いし、或いは甘味の付
与を必要とする飲食品等、特にソフトドリンク等の飲料
製品用の甘味料としての使用も可能である。従って、こ
のような甘味料やＡＰＭが安定なスラリー状で存在する
製品も本発明のＡＰＭスラリーに含まれる。
記製造方法において得られた安定なＡＰＭスラリーであ
る。本発明のＡＰＭスラリーは、そのまま卓上甘味料等
の液状甘味料として使用しても良いし、或いは甘味の付
与を必要とする飲食品等、特にソフトドリンク等の飲料
製品用の甘味料としての使用も可能である。従って、こ
のような甘味料やＡＰＭが安定なスラリー状で存在する
製品も本発明のＡＰＭスラリーに含まれる。
【００３８】（本発明のＡＰＭスラリーの判定方法）本
発明のＡＰＭスラリーの判定方法においては、ＡＰＭス
ラリーを下記工程を含む工程に付して安定なＡＰＭスラ
リーを選別、判定する。 イ．非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
のできる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に与えるピークの数を求
める工程、及び ロ．前記工程において実質的に単一ピークを与えるもの
を安定なＡＰＭスラリーと認定する工程。
発明のＡＰＭスラリーの判定方法においては、ＡＰＭス
ラリーを下記工程を含む工程に付して安定なＡＰＭスラ
リーを選別、判定する。 イ．非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
のできる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に与えるピークの数を求
める工程、及び ロ．前記工程において実質的に単一ピークを与えるもの
を安定なＡＰＭスラリーと認定する工程。
【００３９】上記イ.、ロ.の工程以外に必要な工程を付
加して本発明の効果を更に高めることもでき、このよう
な方法も本発明に含まれる。本発明のＡＰＭスラリーの
判定方法に適用するＡＰＭスラリーは、前記本発明のＡ
ＰＭスラリーの製造方法において説明されたＡＰＭスラ
リーの調製方法に記載された通りに調製することができ
る。即ち、前記の如くＡＰＭ粒子の粒度、当該スラリー
のpH値、濃度等の条件等を考慮して調製されたスラリー
を判定対象物として選択することができる。先ず前記
イ.の工程においてこの判定対象物の粒度分布を前記粒
度分布計で測定すると、1000μm以下の範囲にピークの
数を求めることができ、次いで、前記ロ.の工程におい
て前記同様、ＡＰＭスラリーの調製時に泡の混入を防止
すれば殆どの場合、図１のパターンのような1000μm以
下の範囲に単一ピークを与え、これを安定なＡＰＭスラ
リーと認定することができる。
加して本発明の効果を更に高めることもでき、このよう
な方法も本発明に含まれる。本発明のＡＰＭスラリーの
判定方法に適用するＡＰＭスラリーは、前記本発明のＡ
ＰＭスラリーの製造方法において説明されたＡＰＭスラ
リーの調製方法に記載された通りに調製することができ
る。即ち、前記の如くＡＰＭ粒子の粒度、当該スラリー
のpH値、濃度等の条件等を考慮して調製されたスラリー
を判定対象物として選択することができる。先ず前記
イ.の工程においてこの判定対象物の粒度分布を前記粒
度分布計で測定すると、1000μm以下の範囲にピークの
数を求めることができ、次いで、前記ロ.の工程におい
て前記同様、ＡＰＭスラリーの調製時に泡の混入を防止
すれば殆どの場合、図１のパターンのような1000μm以
下の範囲に単一ピークを与え、これを安定なＡＰＭスラ
リーと認定することができる。
【００４０】尚、スラリーの調製に際して、図１のパタ
ーンのような単一ピークを示すような調製方法について
は前記説明の通り、同一の調製方法を実施する限り、同
一のパターンを示す。従って、事前に単一ピークを確認
しておけば、その後繰り返しチェックする必要は無く、
繰り返し単一ピークを確認しないで安定なＡＰＭスラリ
ーを認定することができる。このような工程についても
本発明のＡＰＭスラリーの判定方法に含まれる。但し、
細かい変動が影響を及ぼすことがあり得るので、製造ロ
ット毎に、図１のパターンのような単一ピークを示すこ
とを確認することが好ましい。
ーンのような単一ピークを示すような調製方法について
は前記説明の通り、同一の調製方法を実施する限り、同
一のパターンを示す。従って、事前に単一ピークを確認
しておけば、その後繰り返しチェックする必要は無く、
繰り返し単一ピークを確認しないで安定なＡＰＭスラリ
ーを認定することができる。このような工程についても
本発明のＡＰＭスラリーの判定方法に含まれる。但し、
細かい変動が影響を及ぼすことがあり得るので、製造ロ
ット毎に、図１のパターンのような単一ピークを示すこ
とを確認することが好ましい。
【００４１】更に、前記の如く本発明のＡＰＭスラリー
の判定方法を使用して得られ、又は得ることができるＡ
ＰＭスラリーについても同様に本発明に含まれる。この
ように得られた安定なＡＰＭスラリーは前記本発明のＡ
ＰＭスラリーと同様に、各種用途に使用することができ
る。
の判定方法を使用して得られ、又は得ることができるＡ
ＰＭスラリーについても同様に本発明に含まれる。この
ように得られた安定なＡＰＭスラリーは前記本発明のＡ
ＰＭスラリーと同様に、各種用途に使用することができ
る。
【００４２】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、この実施例により本発明は何等制限されるものでは
ない。
が、この実施例により本発明は何等制限されるものでは
ない。
【００４３】（各種粒度のＡＰＭの製造）
［製造例１］外套付きでかつ内部に冷却板を有する直径
４００ｍｍのステンレス製晶析装置に、アスパルテーム
（ＡＰＭ）１７．７ｋｇを溶解した原料水溶液３８０Ｌ
（５５℃、ＡＰＭ初期濃度４．４重量％）を張り込み、
温度０℃の冷媒を外套及び冷却板に循環し、３時間かけ
て冷却した。約１時間経過後に溶液全体が擬似固相とな
った。この擬似固相ＡＰＭ結晶を冷却コイル、攪拌機を
設備した受け槽に落下、解砕しスラリー化し、更に冷却
した（受け槽内で１６℃から７℃まで冷却）。この様に
して得られたスラリーを直径３６インチの遠心分離機に
よって濾過、脱水を行ったところ、水分含量３０％のＡ
ＰＭ湿結晶が得られた。この様な静置晶析法によって得
られたＡＰＭ湿結晶を、スクリューフィーダーにより連
続的にミクロンドライヤー（ホソカワミクロン(株)製）
に供給した。水分含量２．６％まで乾燥し、平均粒径
（メディアン径）約20μｍのＡＰＭ乾燥結晶を得た。
４００ｍｍのステンレス製晶析装置に、アスパルテーム
（ＡＰＭ）１７．７ｋｇを溶解した原料水溶液３８０Ｌ
（５５℃、ＡＰＭ初期濃度４．４重量％）を張り込み、
温度０℃の冷媒を外套及び冷却板に循環し、３時間かけ
て冷却した。約１時間経過後に溶液全体が擬似固相とな
った。この擬似固相ＡＰＭ結晶を冷却コイル、攪拌機を
設備した受け槽に落下、解砕しスラリー化し、更に冷却
した（受け槽内で１６℃から７℃まで冷却）。この様に
して得られたスラリーを直径３６インチの遠心分離機に
よって濾過、脱水を行ったところ、水分含量３０％のＡ
ＰＭ湿結晶が得られた。この様な静置晶析法によって得
られたＡＰＭ湿結晶を、スクリューフィーダーにより連
続的にミクロンドライヤー（ホソカワミクロン(株)製）
に供給した。水分含量２．６％まで乾燥し、平均粒径
（メディアン径）約20μｍのＡＰＭ乾燥結晶を得た。
【００４４】下記条件（ａ）、（ｂ）及び（ｄ）の試料
に調整し、ＡＰＭスラリーの製造に使用した。
に調整し、ＡＰＭスラリーの製造に使用した。
【００４５】［製造例２］アスパルテーム（ＡＰＭ）塩
酸塩結晶２４ｋｇを３２０Ｌの水に溶解し、３６℃に昇
温して攪拌を行いながら２８％ＮＨ４ＯＨ水溶液１．３
Ｌを用いてｐＨ２．５に調整した。更に、６５．５℃に
昇温し２８％ＮＨ４ＯＨ水溶液３．０Ｌを用いてｐＨ
４．９に調整した。４．９ｇ／ｄｌのα−ＡＰＭが含ま
れていたこの水溶液を、内径４００ｍｍ、全長３０００
ｍｍの円筒状の攪拌装置を持たないジャケット付き晶析
管に移し、ジャケット内に３．５時間、−５℃の冷却水
を流した。晶析管の底面を開け、攪拌装置付きの晶析槽
に移し、５℃になるまで一晩攪拌をしながら冷却を続け
た。得られたスラリー３５０Ｌを直径３６インチの遠心
分離機によって濾過、脱水を行ったところ、水分含量３
８％のＡＰＭ湿結晶が得られた。この様な静置晶析法に
よって得られたＡＰＭ湿結晶を、スクリューフィーダー
により連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミクロン
(株)製）に供給した。水分含量２．７％まで乾燥し、平
均粒径（メディアン径）約６μｍのＡＰＭ乾燥結晶を得
た。
酸塩結晶２４ｋｇを３２０Ｌの水に溶解し、３６℃に昇
温して攪拌を行いながら２８％ＮＨ４ＯＨ水溶液１．３
Ｌを用いてｐＨ２．５に調整した。更に、６５．５℃に
昇温し２８％ＮＨ４ＯＨ水溶液３．０Ｌを用いてｐＨ
４．９に調整した。４．９ｇ／ｄｌのα−ＡＰＭが含ま
れていたこの水溶液を、内径４００ｍｍ、全長３０００
ｍｍの円筒状の攪拌装置を持たないジャケット付き晶析
管に移し、ジャケット内に３．５時間、−５℃の冷却水
を流した。晶析管の底面を開け、攪拌装置付きの晶析槽
に移し、５℃になるまで一晩攪拌をしながら冷却を続け
た。得られたスラリー３５０Ｌを直径３６インチの遠心
分離機によって濾過、脱水を行ったところ、水分含量３
８％のＡＰＭ湿結晶が得られた。この様な静置晶析法に
よって得られたＡＰＭ湿結晶を、スクリューフィーダー
により連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミクロン
(株)製）に供給した。水分含量２．７％まで乾燥し、平
均粒径（メディアン径）約６μｍのＡＰＭ乾燥結晶を得
た。
【００４６】下記条件（ｃ）の試料に調整し、ＡＰＭス
ラリーの製造に使用した。
ラリーの製造に使用した。
【００４７】（ＡＰＭ粒子の調整）前記の如く製造した
ＡＰＭを使用して、下記条件（ａ）〜（ｄ）のように粒
子を調整し、ＡＰＭスラリーの製造に使用した； （ａ）粒度調整のために粉砕した約３μmのもの（試料
１）、（ｂ）粒度調整のために粉砕した約６μmのもの
（試料２）、（ｃ）粒度調整をしていない約６μmのも
の（試料３）、及び（ｄ）粒度調整をしていない約20μ
mのもの（試料４）。尚、ＡＰＭの粒子径は粒度分布計L
A920（堀場(株)製）に乾燥品（粉体）測定用のキットを
つけたものによりメディアン径で測定されている。ま
た、前記粒度調整においてはジェットミル（STJ-475：
セイシン企業(株)製）を用いてＡＰＭを粉砕した。
ＡＰＭを使用して、下記条件（ａ）〜（ｄ）のように粒
子を調整し、ＡＰＭスラリーの製造に使用した； （ａ）粒度調整のために粉砕した約３μmのもの（試料
１）、（ｂ）粒度調整のために粉砕した約６μmのもの
（試料２）、（ｃ）粒度調整をしていない約６μmのも
の（試料３）、及び（ｄ）粒度調整をしていない約20μ
mのもの（試料４）。尚、ＡＰＭの粒子径は粒度分布計L
A920（堀場(株)製）に乾燥品（粉体）測定用のキットを
つけたものによりメディアン径で測定されている。ま
た、前記粒度調整においてはジェットミル（STJ-475：
セイシン企業(株)製）を用いてＡＰＭを粉砕した。
【００４８】（ＡＰＭスラリーの製造）前記の如く調整
したＡＰＭ（試料１〜４）を使用して、ＡＰＭスラリー
を下記表１の配合組成に基づいて製造した。
したＡＰＭ（試料１〜４）を使用して、ＡＰＭスラリー
を下記表１の配合組成に基づいて製造した。
【００４９】
【表１】 ＡＰＭスラリーの配合組成（単位：ｇ）
＊１ 東京化成工業(株)製
＊２ 太陽化学(株)製
【００５０】ＡＰＭとD-ソルビトールを泡の入らないよ
うに攪拌混合（300rpm,15min.）し、予め混合溶解して
おいたＣＭＣナトリウム（カルボキシメチルセルロース
ナトリウム）、メチルセルロース、レシチン、ＮａＣ
ｌ、10％ＨＣｌ及びイオン交換水を添加した。続いて、
安息香酸ソーダを添加し再び攪拌混合（300rpm,15mi
n.）してＡＰＭスラリー（試料１〜４）を得た。得られ
たスラリーのpH値は4.0であった。
うに攪拌混合（300rpm,15min.）し、予め混合溶解して
おいたＣＭＣナトリウム（カルボキシメチルセルロース
ナトリウム）、メチルセルロース、レシチン、ＮａＣ
ｌ、10％ＨＣｌ及びイオン交換水を添加した。続いて、
安息香酸ソーダを添加し再び攪拌混合（300rpm,15mi
n.）してＡＰＭスラリー（試料１〜４）を得た。得られ
たスラリーのpH値は4.0であった。
【００５１】（静置保存による物性評価）得られたスラ
リーを50mlメスシリンダーにて、3週間常温で静置保存
した結果を表２に示す。
リーを50mlメスシリンダーにて、3週間常温で静置保存
した結果を表２に示す。
【００５２】
【表２】 物性評価結果
【００５３】（LASENTEC D600L [FBRM]による物性評
価）試料１〜試料３までのスラリーの試料について、そ
の製造直後にLASENTEC社製インライン式モニタリングシ
ステムLASENTEC D600L [FBRM]でＡＰＭ粒子の粒度分布
を測定した。これ等の結果を図１及び図２に示す。
価）試料１〜試料３までのスラリーの試料について、そ
の製造直後にLASENTEC社製インライン式モニタリングシ
ステムLASENTEC D600L [FBRM]でＡＰＭ粒子の粒度分布
を測定した。これ等の結果を図１及び図２に示す。
【００５４】試料１及び試料３のＡＰＭスラリーは図１
に示す単一ピークを有するパターンを、試料２のＡＰＭ
スラリーは図２に示す複数ピークを有するパターンを示
した。
に示す単一ピークを有するパターンを、試料２のＡＰＭ
スラリーは図２に示す複数ピークを有するパターンを示
した。
【００５５】以上から、ＡＰＭスラリー中でＡＰＭ粒子
がフロキュレーションを起こすことなく均一に分散し、
安定であるスラリーは図１のパターン、即ち、1000μｍ
以下の範囲に単一ピークを示すことが分かる。このこと
から、図１のパターンのように実質的に単一ピークを示
すＡＰＭスラリーは、安定であることは明らかである。
一方、図２のように複数のピークを示すＡＰＭスラリー
は保存中にフロキュレーションを起こし、不安定である
ことが確認された。従って、本発明によれば実質的に単
一ピークを示すようにスラリーが調製されているので安
定なＡＰＭスラリーを提供することができる。
がフロキュレーションを起こすことなく均一に分散し、
安定であるスラリーは図１のパターン、即ち、1000μｍ
以下の範囲に単一ピークを示すことが分かる。このこと
から、図１のパターンのように実質的に単一ピークを示
すＡＰＭスラリーは、安定であることは明らかである。
一方、図２のように複数のピークを示すＡＰＭスラリー
は保存中にフロキュレーションを起こし、不安定である
ことが確認された。従って、本発明によれば実質的に単
一ピークを示すようにスラリーが調製されているので安
定なＡＰＭスラリーを提供することができる。
【００５６】
【発明の効果】本発明により、沈降性及びフロキュレー
ション（物理的保存安定性）について改善し、微生物的
保存安定性を保有した安定なＡＰＭスラリーを提供し、
また、その判定方法を提供する。従って、本発明は特に
甘味料及びＡＰＭが安定なスラリー状で存在する製品の
製造及び利用分野において、工業上極めて有用である。
ション（物理的保存安定性）について改善し、微生物的
保存安定性を保有した安定なＡＰＭスラリーを提供し、
また、その判定方法を提供する。従って、本発明は特に
甘味料及びＡＰＭが安定なスラリー状で存在する製品の
製造及び利用分野において、工業上極めて有用である。
【００５７】本発明により、製造後長期間の保存後にお
いてもより安定な分散体（ＡＰＭスラリー）を安定に供
給することができ、また、そのような分散体を事前に判
定することができる。
いてもより安定な分散体（ＡＰＭスラリー）を安定に供
給することができ、また、そのような分散体を事前に判
定することができる。
【図１】図１は、試料１及び試料３のＡＰＭスラリーに
ついて、LASENTEC社製インライン式モニタリングシステ
ムLASENTEC D600L [FBRM]で、ＡＰＭ粒子の粒度分布を
測定した結果を示す。縦軸は占有率（％）を表す。横軸
はＡＰＭ粒子の粒径（μｍ）を表す。
ついて、LASENTEC社製インライン式モニタリングシステ
ムLASENTEC D600L [FBRM]で、ＡＰＭ粒子の粒度分布を
測定した結果を示す。縦軸は占有率（％）を表す。横軸
はＡＰＭ粒子の粒径（μｍ）を表す。
【図２】図２は、試料２のＡＰＭスラリーについて、LA
SENTEC社製インライン式モニタリングシステムLASENTEC
D600L [FBRM]でＡＰＭ粒子の粒度分布を測定した結果
を示す。縦軸は占有率（％）を表す。横軸はＡＰＭ粒子
の粒径（μｍ）を表す。
SENTEC社製インライン式モニタリングシステムLASENTEC
D600L [FBRM]でＡＰＭ粒子の粒度分布を測定した結果
を示す。縦軸は占有率（％）を表す。横軸はＡＰＭ粒子
の粒径（μｍ）を表す。
Claims (11)
- 【請求項１】ＡＰＭスラリーの製造方法であって、食品
の微生物的保存性に適したpH域において、非破壊的にス
ラリー中の粒子凝集状態を捉えることができる粒度分布
計で当該スラリーの粒度分布を測定したときに、1000μ
m以下の範囲に実質的に単一ピークを示し、ＡＰＭスラ
リー中のＡＰＭの粒子径がメディアン径で大きくとも10
μmになるように当該スラリーを調製することを特徴と
する安定なＡＰＭスラリーの製造方法。 - 【請求項２】前記食品の微生物的保存性に適したpH域が
pH値4以下である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】前記食品の微生物的保存性に適したpH域が
pH値4〜2である請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】前記ＡＰＭの粒子径がメディアン径で大き
くとも6μmである請求項１〜３の何れか一に記載の方
法。 - 【請求項５】前記ＡＰＭの粒子径がメディアン径で大き
くとも3μmである請求項１〜３の何れか一に記載の方
法。 - 【請求項６】前記ＡＰＭの粒子が、気流乾燥機により乾
燥・破砕後、粒度調整し又は粒度調整しないものである
請求項１〜５の何れか一に記載の方法。 - 【請求項７】請求項１〜６の何れか一に記載の方法によ
り製造され、又は製造され得ることを特徴とする安定な
ＡＰＭスラリー。 - 【請求項８】ＡＰＭスラリーを下記工程に付すことを特
徴とする安定なＡＰＭスラリーの判定方法； イ．非破壊的にスラリー中の粒子凝集状態を捉えること
のできる粒度分布計で当該スラリーの粒度分布を測定し
たときに、1000μm以下の範囲に与えるピークの数を求
める工程、及び ロ．前記工程において実質的に単一ピークを与えるもの
を安定なＡＰＭスラリーと認定する工程。 - 【請求項９】ＡＰＭスラリーが食品の微生物的保存性に
適したpH域において調製されたものである請求項８に記
載の方法。 - 【請求項１０】ＡＰＭスラリーが、ＡＰＭスラリー中の
ＡＰＭの粒子径がメディアン径で大きくとも10μmにな
るように調製されたものである請求項８又は９に記載の
方法。 - 【請求項１１】請求項８〜１０の何れか一に記載の方法
で得られ、又は得ることができることを特徴とする安定
なＡＰＭスラリー。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001358280A JP2003159026A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 安定なアスパルテームスラリーの製造方法及び判定方法 |
| EP02025284A EP1314360A1 (en) | 2001-11-22 | 2002-11-12 | Process for producing a stable aspartame slurry and testing method for determining its stability |
| US10/300,797 US7026003B2 (en) | 2001-11-22 | 2002-11-21 | Processes for preparing an aspartame slurry |
| BR0204775-6A BR0204775A (pt) | 2001-11-22 | 2002-11-22 | Processo para a manufatura de lama de apm estável, lama de apm estável, e, método para a classificação de lama de apm estável |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001358280A JP2003159026A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 安定なアスパルテームスラリーの製造方法及び判定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003159026A true JP2003159026A (ja) | 2003-06-03 |
Family
ID=19169482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001358280A Pending JP2003159026A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 安定なアスパルテームスラリーの製造方法及び判定方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7026003B2 (ja) |
| EP (1) | EP1314360A1 (ja) |
| JP (1) | JP2003159026A (ja) |
| BR (1) | BR0204775A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016507635A (ja) * | 2013-11-22 | 2016-03-10 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | 処理されたアンモニウムオクタモリブデート組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9101160B2 (en) | 2005-11-23 | 2015-08-11 | The Coca-Cola Company | Condiments with high-potency sweetener |
| US8017168B2 (en) | 2006-11-02 | 2011-09-13 | The Coca-Cola Company | High-potency sweetener composition with rubisco protein, rubiscolin, rubiscolin derivatives, ace inhibitory peptides, and combinations thereof, and compositions sweetened therewith |
| CN112619570A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-04-09 | 江苏汉光生物工程有限公司 | 一种自动化阿斯巴甜投料方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3155178A (en) * | 1960-12-05 | 1964-11-03 | Nalco Chemical Co | Aqueous foams and foaming agents |
| US3297098A (en) * | 1963-08-13 | 1967-01-10 | Gen Aniline & Film Corp | Process for aerated drilling |
| US3251417A (en) * | 1965-02-05 | 1966-05-17 | Exxon Production Research Co | Removal of water from boreholes |
| US3410344A (en) * | 1966-07-25 | 1968-11-12 | Phillips Petroleum Co | Fluid injection method |
| US4267887A (en) * | 1979-02-22 | 1981-05-19 | Union Oil Company Of California | Method for acidizing high temperature subterranean formations |
| US5105884A (en) * | 1990-08-10 | 1992-04-21 | Marathon Oil Company | Foam for improving sweep efficiency in subterranean oil-bearing formations |
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| US5591699A (en) * | 1993-02-24 | 1997-01-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Particle transport fluids thickened with acetylate free xanthan heteropolysaccharide biopolymer plus guar gum |
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| US5639715A (en) * | 1994-03-24 | 1997-06-17 | M-I Drilling Fluids Llc | Aqueous based drilling fluid additive and composition |
| US5536510A (en) * | 1994-12-29 | 1996-07-16 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum products containing a liquid aspartame dispersion |
| US5706895A (en) * | 1995-12-07 | 1998-01-13 | Marathon Oil Company | Polymer enhanced foam workover, completion, and kill fluids |
| NL1003600C2 (nl) | 1996-07-16 | 1998-01-21 | Holland Sweetener Co | Stabiele dipeptide-zoetstof bevattende suspensies in water. |
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| US6069362A (en) * | 1998-05-14 | 2000-05-30 | The University Of Akron | Multi-density and multi-atomic number detector media for applications |
| NL1009323C2 (nl) * | 1998-06-05 | 1999-12-07 | Holland Sweetener Co | Bereiding en zuivering van een organisch zout van aspartaam. |
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-
2001
- 2001-11-22 JP JP2001358280A patent/JP2003159026A/ja active Pending
-
2002
- 2002-11-12 EP EP02025284A patent/EP1314360A1/en not_active Withdrawn
- 2002-11-21 US US10/300,797 patent/US7026003B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-11-22 BR BR0204775-6A patent/BR0204775A/pt not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016507635A (ja) * | 2013-11-22 | 2016-03-10 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | 処理されたアンモニウムオクタモリブデート組成物 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR0204775A (pt) | 2003-09-16 |
| US20030096048A1 (en) | 2003-05-22 |
| US7026003B2 (en) | 2006-04-11 |
| EP1314360A1 (en) | 2003-05-28 |
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