JP3561565B2 - 砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 - Google Patents
砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
【０００２】
本発明は砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ソルビトールはブドウ糖を接触水素化し、粉末化することにより製造される代表的な糖アルコールであり、冷涼感のある爽やかな甘味質で、砂糖の約７０％程度の甘味度を有し、口内細菌により資化されにくいので虫歯の原因にならず、ヒトの消化酵素では消化されにくいなどの特徴があるため、糖尿病患者、肥満や虫歯を予防したいと考えている人々に広く利用されている。
【０００５】
また、ソルビトール粉末は、他の糖アルコールの粉末に比べて安価で、熱などに対する安定性が高い、インシュリン分泌を促さないことや各種ミネラルの吸収に好ましい影響を与えることなど、各種の有用な機能を有することから、前記の特殊な用途に止まらず、一般の食品や医薬品、化粧品の材料等としても広く利用されている。
【０００６】
一方、砂糖はグラニュー糖や上白糖、黒砂糖など各種の製品形態が知られており、代表的な糖として各種用途に広汎に用いられている。
【０００７】
近年、主に経済的な理由から砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物が要望されているが、現在は砂糖粉末とソルビトール粉末とを単に混合することにより製造されている。
【０００８】
しかし、粉末同士の単純混合により製造された製品は、輸送中に振動等により、成分の偏りが生じることや、流動性が低いこと、それらのため、移送などの自動化が困難であること、各種用途に用いたときに性質や味、使用上の効果がばらつくことなどの課題があった。
【０００９】
それらの課題を解決するため、砂糖の粉にソルビトール液の皮膜を形成させる造粒法が提案されたが、得られる粉末の吸湿性が高く、また、砂糖を微粉にする際にコストが嵩むなどの課題があって実用に供されていない。
【００１０】
従って、成分の偏りなどの課題を解決しつつ、経済的に有利な製造方法の開発が望まれていたのである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者等は、前述の課題を解決するため、鋭意検討した結果、ソルビトールマスキットと砂糖マスキットとを各々調製し、特定の割合で噴霧乾燥機に導入して噴霧乾燥することにより、従来品のような成分の偏りが無く、且つ、吸湿性も従来品よりも低く、経済的に有利に、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末を製造することに成功し、更に、ソルビトールと砂糖との混合水溶液を高い濃度に濃縮した後、冷却して細かい結晶を発生させ、粘度の低いマスキットを調製して噴霧乾燥することによって、流動性が高く、従来品のような成分の偏りが無い砂糖とソルビトールとの混合粉末を経済的に有利に製造することに成功し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
本発明の課題を解決するための手段は、下記の通りである。
【００１４】
第一の本発明は、流動性の高い砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を製造する方法において、１）純度８９．０〜９９．９重量％で濃度６９〜８０重量％のソルビトール水溶液からソルビトールマスキットを、砂糖水溶液から砂糖マスキットを、各々調製する第一工程、２）ソルビトールマスキットの導入割合を固形分で１０〜２１重量％、砂糖マスキットの導入割合を固形分で７９〜９０重量％の割合に保ち、各々のマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温３０〜８５℃で噴霧乾燥する第二工程、の２工程を逐次的に経由することを特徴とする、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１５】
第二の本発明は、第一工程において、濃度７５〜８５重量％の砂糖水溶液から砂糖マスキットを調製し、且つソルビトールマスキット中の懸濁結晶量が５〜３５重量％に調節されたものである、前記第一の発明に記載の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１６】
第三の本発明は、 流動性の高い砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を製造する方法において、１）純度９５〜９９．９重量％のソルビトールを固形分比率で１５〜２１重量％、純度９９％以上の砂糖を固形分比率で７９〜８５重量％含有する混合水溶液を調製し、固形分濃度８３〜８７重量％の範囲まで濃縮した後、温度１３〜２０℃まで撹拌しながら冷却し、必要に応じて種結晶の添加及び希釈をし、更に５〜１０時間撹拌して砂糖とソルビトールとの混合水溶液のマスキットを調製する第一工程、２）第一工程で得られた砂糖とソルビトールとの混合水溶液のマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温３０〜８５℃で噴霧乾燥する第二工程、の２工程を逐次的に経由することを特徴とする、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１７】
また、第四の本発明は、調製後のマスキットに水、砂糖水溶液、ソルビトール水溶液の何れか１種または２種以上の混合液を加えることにより、固形分濃度を７６〜８０％に調整してマスキットの粘度を低下させる、第一〜第三の何れかに記載の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１８】
更に、第五の本発明は、第一工程および第二工程がそれぞれ連続的に実施されるものである前記第一〜第四の何れか一つに記載の発明である。
【００１９】
まず、本発明に係る第一工程について説明する。
【００２０】
本発明に用いるソルビトールは、本発明の条件下でソルビトールマスキットを生成する品質が要求されるが、同程度の分子量のマンニトールなどが増えるにつれてソルビトールの結晶生成を阻害する傾向があるので、マンニトールなどの異性体が少ないものが好ましく、好ましいソルビトール純度としては、ソルビトールのマスキットと砂糖のマスキットを別々に調製する場合にあっては、８９．９〜９９．９％が挙げられる。
【００２１】
しかし、本発明の中のソルビトールと砂糖との混合水溶液からマスキットを調製する方法にあっては、結晶の析出が困難になるなどの理由から更に高い純度のソルビトールが要求され、好ましいソルビトール純度としては９５〜９９．９％が挙げられる。
【００２２】
また、本発明に用いる砂糖は、本発明実施の際に砂糖マスキットを生成し易い品質の、高純度のものが好ましいが、市販のグラニュー糖、上白糖、粗目糖などは何れも９９％以上と純度が極めて高いので、本発明に有利に採用することができる。
【００２３】
本発明を実施する際に重要な点の一つは、ソルビトールのマスキットと砂糖のマスキットをそれぞれ調製する点であり、特に、本発明を実施する上で有利なソルビトールのマスキットを調製するには、ソルビトール水溶液を一度１００℃以上に加熱するなどの手段で結晶のエンブリオが残らないように０．８未満の低い飽和度にした後、濃度６９〜８０％、好ましくは７６〜７９％に調整して、必要に応じて種結晶を加え、冷却しながら撹拌するなどの方法で微細なソルビトール結晶を生成させ、水溶液中に結晶が５〜３５％の範囲になった時にそれ以上結晶が生成、成長しないように温度を調節して飽和度を１．０程度に保持しながら５〜１０時間程度撹拌することによって本発明に有利に用いられるソルビトールマスキットが得られる。
【００２４】
また、ソルビトールマスキットを調製する際に徐冷するなどの影響で細長い結晶が多く析出してしまうことがあるが、結晶が多すぎたり、結晶が大き過ぎて粘度が高くなった場合には、十分に撹拌しながら水又はソルビトール水溶液を加えて固形分濃度を下げることも、マスキットの輸送や品質の優れた噴霧乾燥品を得るうえで有利に採用することができる。
【００２５】
また、砂糖のマスキットを調製する際には、砂糖は結晶速度が速く、単結晶が大きくなりがちなので、固形分濃度７５〜８５％まで濃縮した砂糖水溶液を１００℃以上に加熱して飽和度を下げてから、必要に応じて種結晶を加え、冷却しながら撹拌するなどの方法で微細な砂糖結晶を生成させ、水溶液中に懸濁している結晶の量が５〜３５％の範囲になった時にそれ以上結晶が生成、成長しないように温度を調節して飽和度を１．０程度に保持しながら５〜１０時間程度撹拌することによって本発明に有利に用いられる砂糖マスキットが得られる。
【００２６】
次に、砂糖とソルビトールとの混合水溶液から、マスキットを調製する方法について説明する。
【００２７】
この方法の場合は純度９５〜９９．９％のソルビトールを採用するが、ソルビトールと砂糖との固形分比率が１５：８５〜２１：７９の範囲の混合水溶液を調製し、濃度８３〜８７％まで濃縮し、一度１００℃以上に加熱して飽和度を下げてから温度１３〜２０℃まで急速に冷却し、やや強く撹拌しながら必要に応じて砂糖及び／又はソルビトールの種結晶を加えて微細な結晶を析出させることにより混合液のマスキットを得ることができる。
【００２８】
次に、本発明に係る第二工程について説明する。
【００２９】
ソルビトールマスキットと砂糖マスキットとを別々に調製してから噴霧乾燥機に導入する場合は、ソルビトールマスキットの導入割合を固形分で１０〜２１重量％、砂糖マスキットの導入割合を固形分で７９〜９０重量％の割合に保ち、噴霧乾燥機に入る直前に両方のマスキットを混合させるかまたは各々のマスキットを噴霧乾燥機に導入したのちにアトマイザーなどの上で混合させるが、噴霧乾燥機内の送風温を３０〜８５℃好ましくは４０〜７５℃の範囲に調節し、各成分の固形分比率を前記範囲内に調節することが、比較的吸湿性の低い製品を得ることや、流動性の高い均一な組成などの市場が要求する品質を満足すること等の理由から好ましい。
【００３０】
本発明に係る第一工程で砂糖とソルビトールとの混合水溶液から調製したマスキットを噴霧乾燥する場合は、予め砂糖とソルビトールとの固形分比率が水溶液の段階で適切に調整してあるので、マスキットをそのまま噴霧乾燥機に導入し、噴霧乾燥機内の送風温を３０〜８５℃好ましくは４０〜７５℃の範囲に調節しながら操作することによって本発明を実施することができる。
【００３１】
また、マスキットを噴霧乾燥機に導入する方式は通常の噴霧乾燥に採用されている方式であれば格別の制約を受けないが、噴霧乾燥機の上部にアトマイザーを備えた方式のものがノズル方式のものよりも条件を調節し易いので好ましく、風温は３０℃未満の場合には乾燥効果が不十分で水分が残り過ぎる場合が多く、７５℃を超える温度を採用した場合には、ソルビトールと砂糖とのガラス状混溶物を多く形成したり、一度生成した粉末が溶融したりする場合がある。
【００３２】
本発明に採用する噴霧乾燥機は、本発明を実施して得られるマスキットの性質が噴霧乾燥困難なものであるという事情や、流動性を高い製品を得るうえから、直径が大きいものが好ましいが、具体的な直径が５メートル以上、更に好ましくは８メートル以上のものが有利に採用できる。
【００３３】
更に、本発明を実施した結果、品質の安定した良好な製品を得るうえで、噴霧乾燥の際に乾燥機底部に粉末が落下した時に数パーセントの水分を残すように調節したり、噴霧乾燥後の粉末を排風温度と同程度〜６０℃程度の温度範囲に保持して結晶を熟成させる手法なども有利に採用することができる。
【００３４】
以上に説明したように、本発明に係る工程は比較的短時間に終了するもので、機械的に強い加熱やニーダー法のような強い混練をする必要がなく、複雑な構造の特殊な機器も要求されないので経済的に有利な方法であり、本発明の方法を経由することにより得られる製品は、極めて流動性が高く、輸送や保管の間に振動等によって成分の偏りを生じることがなく、従って、各種用途に用いた場合に性質や味、効果などにばらつきが出ないという有利な特徴がある。
【００３５】
また、本発明により得られる製品は、従来品に比べて吸湿性が低いので、貯蔵中の固結が生じにくいなどの有利な性質も備えている。
【００３６】
【実施例】
【００３７】
以下に、実施例、比較例を掲げて更に具体的に本発明の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は以下の例に制限されるものではない。
【００３８】
また、以下の例において、％は特に断らない限り重量％を表わすものとする。
【００３９】
（実施例１）
【００４０】
＜第一工程＞
純度９９．９％の市販のグラニュー糖を濃度７８％に調整し、温度１００℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、そのまま温度を１５℃に保持して、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を５時間続け、砂糖マスキットを得た。
【００４１】
純度９７％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］を濃度７８％に調整し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けて懸濁結晶量３２％のソルビトールマスキットを得た。
【００４２】
＜第二工程＞
第一工程で得た各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入する際に、砂糖が８３、ソルビトールが１７の固形分比率とし、噴霧乾燥機に入る直前に両者の配管が接続して一本の配管から各マスキットが導入されるよう調整し、送風温度７０℃、排風温度４０℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が４０℃で、水分が３％になるように噴霧乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００４３】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の組成を液体クロマトグラフ法により測定したところ、ソルビトール１６．６％、砂糖８３．４％であった。
【００４４】
また、本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末を安息角測定機具（ＰＴ−Ｄ型）により測定した結果、安息角は、３２°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００４５】
（実施例２）
【００４６】
＜第一工程＞
実施例１と同様にして砂糖マスキットを得た。
【００４７】
純度９３％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＷ−７０］を濃度８４％に濃縮し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却してソルビトール液の固形分に対して３％の微細なソルビトール粉末［東和化成工業（株）製、ソルビットＤパウダー］を添加して微細な結晶を析出させ、水を加えて全体の濃度を７８％に調整し、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けて懸濁結晶量２８％のソルビトールマスキットを得た。
【００４８】
＜第二工程＞
マスキットの導入比率を砂糖が８０、ソルビトールが２０とした他は、実施例１と同様にして各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入し、同様の条件で噴霧乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００４９】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の組成を液体クロマトグラフ法により測定したところ、ソルビトール１８．８％、砂糖８１．２％であった。
【００５０】
また、本実施例により得られた水分０．２％の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末を安息角測定機具（ＰＴ−Ｄ型）により測定した結果、安息角は、３１°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００５１】
（実施例３）
【００５２】
＜第一工程＞
純度９８％のソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］と砂糖の固形分比率が１７：８３の混合水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮し、１００℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急速に冷却し、対混合水溶液の固形分０．１％の微粉末状砂糖を種結晶として添加し、７時間撹拌を続けて微細結晶を十分に生成させてから水を加えて固形分濃度を７８％にし、更に５時間撹拌して懸濁結晶量３０％のソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００５３】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温度６９℃、排風温度４０℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が４０℃で、水分が４％になるように噴霧乾燥し、更に、得られた粉末を４０℃で１０時間保持して熟成してから乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００５４】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末は水分０．３％で、このものを実施例１と同様にして測定した結果、安息角は３０°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００５５】
（実施例４）
【００５６】
＜第一工程＞
純度９８％のソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］と砂糖の固形分比率が１７：８３の混合水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮し、温度１１０℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急速に冷却し、混合水溶液の固形分に対して０．３％の微細な砂糖を種結晶として添加し、温度を１５℃に保持しながら７時間撹拌した後、濃度６０％に調整した前記ソルビトールと砂糖との混合水溶液を加えて全体の固形分濃度を７８％にし、更に５時間撹拌して懸濁結晶量３２％のソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００５７】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、実施例２の第二工程と同じ条件で噴霧乾燥及び熟成した後乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００５８】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の水分は０．３％で、約５０メッシュの粉末を実施例１と同様にして測定した結果、安息角は３４°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００５９】
（実施例５）
【００６０】
＜第一工程＞
純度９８％のソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］と純度９９．９％の砂糖を固形分比率２０：８０の割合で混合した水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮した後、１１０℃まで加熱してから１５℃まで急速に冷却し、混合水溶液の固形分に対して０．５％の微細な砂糖を種結晶として添加し、温度を１５℃に保持しながらゆるやかに１２時間撹拌した後に水を加えて固形分濃度を７８％に調整し、更に５時間撹拌して懸濁結晶量２９％のソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００６１】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温度６８℃、排風温度３８℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が３８℃で、水分が４％になるように噴霧乾燥し、更に、得られた粉末を３８℃で１５時間保持して熟成してから乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００６２】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の水分は０．４％で、約５０メッシュの粉末を実施例１と同様にして測定した結果、安息角は３３°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００６３】
【比較例】
【００６４】
（比較例１）
【００６５】
純度８５％のソルビトールと純度９９．９％の砂糖を固形分比率１７：８３の割合で混合した水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮した後、１１０℃まで加熱してから１５℃まで急速に冷却し、混合水溶液の固形分に対して０．５％の微細な砂糖を種結晶として添加し、温度を１５℃に保持しながらゆるやかに１２時間撹拌した後に水を加えて固形分濃度を７８％に調整し、更に５時間撹拌してソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００６６】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温度７０℃、排風温度４０℃の条件で噴霧乾燥した結果、乾燥機のアトマイザーの周囲の壁にガラス状の固形物が付着、堆積してしまい、噴霧乾燥操作を継続することができなかった。
【００６７】
また、堆積したガラス状固形物を掻き落としたが、塊状であり、安息角は測定できなかった。
【００６８】
（比較例２）
【００６９】
＜第一工程＞
純度９９．９％の市販のグラニュー糖を実施例１と同様にして砂糖マスキットを得た。
【００７０】
純度９７％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］を濃度６５％に調整し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度５℃まで急激に冷却して液固形分に対して０．２％の微細なソルビトール結晶を種結晶として添加し、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けて懸濁結晶量４％のソルビトールマスキットを得た。
【００７１】
＜第二工程＞
第一工程で得た各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入する際に、砂糖が８３、ソルビトールが１７の固形分比率とし、噴霧乾燥機に入る直前に両者の配管が接続して一本の配管から各マスキットが導入されるよう調整し、送風温度７０℃、排風温度４０℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が４０℃で、水分が３％になるように噴霧乾燥して砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を得た。
【００７２】
本比較例により得られた砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物の組成を液体クロマトグラフ法により測定したところ、ソルビトール１６．５％、砂糖８３．５％であった。
【００７３】
また、本比較例により得られた砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末を安息角測定機具（ＰＴ−Ｄ型）により測定しようとしたが、粉末が団結して塊を形成してしまい、安息角は測定不可能であった。
【００７４】
（比較例３）
【００７５】
＜第一工程＞
純度９９．９％の市販のグラニュー糖を濃度７８％に調整し、温度１００℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、そのまま温度を１５℃に保持して、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を５時間続け、砂糖マスキットを得た。
【００７６】
純度９７％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］を濃度８８％に調整し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して結晶を析出させ、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けた後水を加えて濃度を８５％に調節し、更に３時間撹拌を続けて懸濁結晶量３８％のソルビトールマスキットを得た。
【００７７】
＜第二工程＞
第一工程で得た各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入しようとしたが、ソルビトールマスキットが配管内で固化し、噴霧乾燥操作ができなかった。
【００７８】
【発明の効果】
【００７９】
本発明は、工程が比較的短い時間で吸湿性の高い組成物を得ることができるので、機械的に強い加熱やニーダー法のような強い混練をする必要がなく、複雑な構造の特殊な機器も要求されないので、経済的に有利であり、成分の偏りなどのない流動性の高い砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を得ることができる。
【発明の属する技術分野】
【０００２】
本発明は砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ソルビトールはブドウ糖を接触水素化し、粉末化することにより製造される代表的な糖アルコールであり、冷涼感のある爽やかな甘味質で、砂糖の約７０％程度の甘味度を有し、口内細菌により資化されにくいので虫歯の原因にならず、ヒトの消化酵素では消化されにくいなどの特徴があるため、糖尿病患者、肥満や虫歯を予防したいと考えている人々に広く利用されている。
【０００５】
また、ソルビトール粉末は、他の糖アルコールの粉末に比べて安価で、熱などに対する安定性が高い、インシュリン分泌を促さないことや各種ミネラルの吸収に好ましい影響を与えることなど、各種の有用な機能を有することから、前記の特殊な用途に止まらず、一般の食品や医薬品、化粧品の材料等としても広く利用されている。
【０００６】
一方、砂糖はグラニュー糖や上白糖、黒砂糖など各種の製品形態が知られており、代表的な糖として各種用途に広汎に用いられている。
【０００７】
近年、主に経済的な理由から砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物が要望されているが、現在は砂糖粉末とソルビトール粉末とを単に混合することにより製造されている。
【０００８】
しかし、粉末同士の単純混合により製造された製品は、輸送中に振動等により、成分の偏りが生じることや、流動性が低いこと、それらのため、移送などの自動化が困難であること、各種用途に用いたときに性質や味、使用上の効果がばらつくことなどの課題があった。
【０００９】
それらの課題を解決するため、砂糖の粉にソルビトール液の皮膜を形成させる造粒法が提案されたが、得られる粉末の吸湿性が高く、また、砂糖を微粉にする際にコストが嵩むなどの課題があって実用に供されていない。
【００１０】
従って、成分の偏りなどの課題を解決しつつ、経済的に有利な製造方法の開発が望まれていたのである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者等は、前述の課題を解決するため、鋭意検討した結果、ソルビトールマスキットと砂糖マスキットとを各々調製し、特定の割合で噴霧乾燥機に導入して噴霧乾燥することにより、従来品のような成分の偏りが無く、且つ、吸湿性も従来品よりも低く、経済的に有利に、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末を製造することに成功し、更に、ソルビトールと砂糖との混合水溶液を高い濃度に濃縮した後、冷却して細かい結晶を発生させ、粘度の低いマスキットを調製して噴霧乾燥することによって、流動性が高く、従来品のような成分の偏りが無い砂糖とソルビトールとの混合粉末を経済的に有利に製造することに成功し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
本発明の課題を解決するための手段は、下記の通りである。
【００１４】
第一の本発明は、流動性の高い砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を製造する方法において、１）純度８９．０〜９９．９重量％で濃度６９〜８０重量％のソルビトール水溶液からソルビトールマスキットを、砂糖水溶液から砂糖マスキットを、各々調製する第一工程、２）ソルビトールマスキットの導入割合を固形分で１０〜２１重量％、砂糖マスキットの導入割合を固形分で７９〜９０重量％の割合に保ち、各々のマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温３０〜８５℃で噴霧乾燥する第二工程、の２工程を逐次的に経由することを特徴とする、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１５】
第二の本発明は、第一工程において、濃度７５〜８５重量％の砂糖水溶液から砂糖マスキットを調製し、且つソルビトールマスキット中の懸濁結晶量が５〜３５重量％に調節されたものである、前記第一の発明に記載の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１６】
第三の本発明は、 流動性の高い砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を製造する方法において、１）純度９５〜９９．９重量％のソルビトールを固形分比率で１５〜２１重量％、純度９９％以上の砂糖を固形分比率で７９〜８５重量％含有する混合水溶液を調製し、固形分濃度８３〜８７重量％の範囲まで濃縮した後、温度１３〜２０℃まで撹拌しながら冷却し、必要に応じて種結晶の添加及び希釈をし、更に５〜１０時間撹拌して砂糖とソルビトールとの混合水溶液のマスキットを調製する第一工程、２）第一工程で得られた砂糖とソルビトールとの混合水溶液のマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温３０〜８５℃で噴霧乾燥する第二工程、の２工程を逐次的に経由することを特徴とする、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１７】
また、第四の本発明は、調製後のマスキットに水、砂糖水溶液、ソルビトール水溶液の何れか１種または２種以上の混合液を加えることにより、固形分濃度を７６〜８０％に調整してマスキットの粘度を低下させる、第一〜第三の何れかに記載の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法である。
【００１８】
更に、第五の本発明は、第一工程および第二工程がそれぞれ連続的に実施されるものである前記第一〜第四の何れか一つに記載の発明である。
【００１９】
まず、本発明に係る第一工程について説明する。
【００２０】
本発明に用いるソルビトールは、本発明の条件下でソルビトールマスキットを生成する品質が要求されるが、同程度の分子量のマンニトールなどが増えるにつれてソルビトールの結晶生成を阻害する傾向があるので、マンニトールなどの異性体が少ないものが好ましく、好ましいソルビトール純度としては、ソルビトールのマスキットと砂糖のマスキットを別々に調製する場合にあっては、８９．９〜９９．９％が挙げられる。
【００２１】
しかし、本発明の中のソルビトールと砂糖との混合水溶液からマスキットを調製する方法にあっては、結晶の析出が困難になるなどの理由から更に高い純度のソルビトールが要求され、好ましいソルビトール純度としては９５〜９９．９％が挙げられる。
【００２２】
また、本発明に用いる砂糖は、本発明実施の際に砂糖マスキットを生成し易い品質の、高純度のものが好ましいが、市販のグラニュー糖、上白糖、粗目糖などは何れも９９％以上と純度が極めて高いので、本発明に有利に採用することができる。
【００２３】
本発明を実施する際に重要な点の一つは、ソルビトールのマスキットと砂糖のマスキットをそれぞれ調製する点であり、特に、本発明を実施する上で有利なソルビトールのマスキットを調製するには、ソルビトール水溶液を一度１００℃以上に加熱するなどの手段で結晶のエンブリオが残らないように０．８未満の低い飽和度にした後、濃度６９〜８０％、好ましくは７６〜７９％に調整して、必要に応じて種結晶を加え、冷却しながら撹拌するなどの方法で微細なソルビトール結晶を生成させ、水溶液中に結晶が５〜３５％の範囲になった時にそれ以上結晶が生成、成長しないように温度を調節して飽和度を１．０程度に保持しながら５〜１０時間程度撹拌することによって本発明に有利に用いられるソルビトールマスキットが得られる。
【００２４】
また、ソルビトールマスキットを調製する際に徐冷するなどの影響で細長い結晶が多く析出してしまうことがあるが、結晶が多すぎたり、結晶が大き過ぎて粘度が高くなった場合には、十分に撹拌しながら水又はソルビトール水溶液を加えて固形分濃度を下げることも、マスキットの輸送や品質の優れた噴霧乾燥品を得るうえで有利に採用することができる。
【００２５】
また、砂糖のマスキットを調製する際には、砂糖は結晶速度が速く、単結晶が大きくなりがちなので、固形分濃度７５〜８５％まで濃縮した砂糖水溶液を１００℃以上に加熱して飽和度を下げてから、必要に応じて種結晶を加え、冷却しながら撹拌するなどの方法で微細な砂糖結晶を生成させ、水溶液中に懸濁している結晶の量が５〜３５％の範囲になった時にそれ以上結晶が生成、成長しないように温度を調節して飽和度を１．０程度に保持しながら５〜１０時間程度撹拌することによって本発明に有利に用いられる砂糖マスキットが得られる。
【００２６】
次に、砂糖とソルビトールとの混合水溶液から、マスキットを調製する方法について説明する。
【００２７】
この方法の場合は純度９５〜９９．９％のソルビトールを採用するが、ソルビトールと砂糖との固形分比率が１５：８５〜２１：７９の範囲の混合水溶液を調製し、濃度８３〜８７％まで濃縮し、一度１００℃以上に加熱して飽和度を下げてから温度１３〜２０℃まで急速に冷却し、やや強く撹拌しながら必要に応じて砂糖及び／又はソルビトールの種結晶を加えて微細な結晶を析出させることにより混合液のマスキットを得ることができる。
【００２８】
次に、本発明に係る第二工程について説明する。
【００２９】
ソルビトールマスキットと砂糖マスキットとを別々に調製してから噴霧乾燥機に導入する場合は、ソルビトールマスキットの導入割合を固形分で１０〜２１重量％、砂糖マスキットの導入割合を固形分で７９〜９０重量％の割合に保ち、噴霧乾燥機に入る直前に両方のマスキットを混合させるかまたは各々のマスキットを噴霧乾燥機に導入したのちにアトマイザーなどの上で混合させるが、噴霧乾燥機内の送風温を３０〜８５℃好ましくは４０〜７５℃の範囲に調節し、各成分の固形分比率を前記範囲内に調節することが、比較的吸湿性の低い製品を得ることや、流動性の高い均一な組成などの市場が要求する品質を満足すること等の理由から好ましい。
【００３０】
本発明に係る第一工程で砂糖とソルビトールとの混合水溶液から調製したマスキットを噴霧乾燥する場合は、予め砂糖とソルビトールとの固形分比率が水溶液の段階で適切に調整してあるので、マスキットをそのまま噴霧乾燥機に導入し、噴霧乾燥機内の送風温を３０〜８５℃好ましくは４０〜７５℃の範囲に調節しながら操作することによって本発明を実施することができる。
【００３１】
また、マスキットを噴霧乾燥機に導入する方式は通常の噴霧乾燥に採用されている方式であれば格別の制約を受けないが、噴霧乾燥機の上部にアトマイザーを備えた方式のものがノズル方式のものよりも条件を調節し易いので好ましく、風温は３０℃未満の場合には乾燥効果が不十分で水分が残り過ぎる場合が多く、７５℃を超える温度を採用した場合には、ソルビトールと砂糖とのガラス状混溶物を多く形成したり、一度生成した粉末が溶融したりする場合がある。
【００３２】
本発明に採用する噴霧乾燥機は、本発明を実施して得られるマスキットの性質が噴霧乾燥困難なものであるという事情や、流動性を高い製品を得るうえから、直径が大きいものが好ましいが、具体的な直径が５メートル以上、更に好ましくは８メートル以上のものが有利に採用できる。
【００３３】
更に、本発明を実施した結果、品質の安定した良好な製品を得るうえで、噴霧乾燥の際に乾燥機底部に粉末が落下した時に数パーセントの水分を残すように調節したり、噴霧乾燥後の粉末を排風温度と同程度〜６０℃程度の温度範囲に保持して結晶を熟成させる手法なども有利に採用することができる。
【００３４】
以上に説明したように、本発明に係る工程は比較的短時間に終了するもので、機械的に強い加熱やニーダー法のような強い混練をする必要がなく、複雑な構造の特殊な機器も要求されないので経済的に有利な方法であり、本発明の方法を経由することにより得られる製品は、極めて流動性が高く、輸送や保管の間に振動等によって成分の偏りを生じることがなく、従って、各種用途に用いた場合に性質や味、効果などにばらつきが出ないという有利な特徴がある。
【００３５】
また、本発明により得られる製品は、従来品に比べて吸湿性が低いので、貯蔵中の固結が生じにくいなどの有利な性質も備えている。
【００３６】
【実施例】
【００３７】
以下に、実施例、比較例を掲げて更に具体的に本発明の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は以下の例に制限されるものではない。
【００３８】
また、以下の例において、％は特に断らない限り重量％を表わすものとする。
【００３９】
（実施例１）
【００４０】
＜第一工程＞
純度９９．９％の市販のグラニュー糖を濃度７８％に調整し、温度１００℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、そのまま温度を１５℃に保持して、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を５時間続け、砂糖マスキットを得た。
【００４１】
純度９７％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］を濃度７８％に調整し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けて懸濁結晶量３２％のソルビトールマスキットを得た。
【００４２】
＜第二工程＞
第一工程で得た各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入する際に、砂糖が８３、ソルビトールが１７の固形分比率とし、噴霧乾燥機に入る直前に両者の配管が接続して一本の配管から各マスキットが導入されるよう調整し、送風温度７０℃、排風温度４０℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が４０℃で、水分が３％になるように噴霧乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００４３】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の組成を液体クロマトグラフ法により測定したところ、ソルビトール１６．６％、砂糖８３．４％であった。
【００４４】
また、本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末を安息角測定機具（ＰＴ−Ｄ型）により測定した結果、安息角は、３２°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００４５】
（実施例２）
【００４６】
＜第一工程＞
実施例１と同様にして砂糖マスキットを得た。
【００４７】
純度９３％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＷ−７０］を濃度８４％に濃縮し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却してソルビトール液の固形分に対して３％の微細なソルビトール粉末［東和化成工業（株）製、ソルビットＤパウダー］を添加して微細な結晶を析出させ、水を加えて全体の濃度を７８％に調整し、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けて懸濁結晶量２８％のソルビトールマスキットを得た。
【００４８】
＜第二工程＞
マスキットの導入比率を砂糖が８０、ソルビトールが２０とした他は、実施例１と同様にして各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入し、同様の条件で噴霧乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００４９】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の組成を液体クロマトグラフ法により測定したところ、ソルビトール１８．８％、砂糖８１．２％であった。
【００５０】
また、本実施例により得られた水分０．２％の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末を安息角測定機具（ＰＴ−Ｄ型）により測定した結果、安息角は、３１°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００５１】
（実施例３）
【００５２】
＜第一工程＞
純度９８％のソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］と砂糖の固形分比率が１７：８３の混合水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮し、１００℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急速に冷却し、対混合水溶液の固形分０．１％の微粉末状砂糖を種結晶として添加し、７時間撹拌を続けて微細結晶を十分に生成させてから水を加えて固形分濃度を７８％にし、更に５時間撹拌して懸濁結晶量３０％のソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００５３】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温度６９℃、排風温度４０℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が４０℃で、水分が４％になるように噴霧乾燥し、更に、得られた粉末を４０℃で１０時間保持して熟成してから乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００５４】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末は水分０．３％で、このものを実施例１と同様にして測定した結果、安息角は３０°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００５５】
（実施例４）
【００５６】
＜第一工程＞
純度９８％のソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］と砂糖の固形分比率が１７：８３の混合水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮し、温度１１０℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急速に冷却し、混合水溶液の固形分に対して０．３％の微細な砂糖を種結晶として添加し、温度を１５℃に保持しながら７時間撹拌した後、濃度６０％に調整した前記ソルビトールと砂糖との混合水溶液を加えて全体の固形分濃度を７８％にし、更に５時間撹拌して懸濁結晶量３２％のソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００５７】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、実施例２の第二工程と同じ条件で噴霧乾燥及び熟成した後乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００５８】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の水分は０．３％で、約５０メッシュの粉末を実施例１と同様にして測定した結果、安息角は３４°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００５９】
（実施例５）
【００６０】
＜第一工程＞
純度９８％のソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］と純度９９．９％の砂糖を固形分比率２０：８０の割合で混合した水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮した後、１１０℃まで加熱してから１５℃まで急速に冷却し、混合水溶液の固形分に対して０．５％の微細な砂糖を種結晶として添加し、温度を１５℃に保持しながらゆるやかに１２時間撹拌した後に水を加えて固形分濃度を７８％に調整し、更に５時間撹拌して懸濁結晶量２９％のソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００６１】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温度６８℃、排風温度３８℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が３８℃で、水分が４％になるように噴霧乾燥し、更に、得られた粉末を３８℃で１５時間保持して熟成してから乾燥して本発明に係る砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を得た。
【００６２】
本実施例により得られた砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の水分は０．４％で、約５０メッシュの粉末を実施例１と同様にして測定した結果、安息角は３３°であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
【００６３】
【比較例】
【００６４】
（比較例１）
【００６５】
純度８５％のソルビトールと純度９９．９％の砂糖を固形分比率１７：８３の割合で混合した水溶液を調製し、濃度８５％まで濃縮した後、１１０℃まで加熱してから１５℃まで急速に冷却し、混合水溶液の固形分に対して０．５％の微細な砂糖を種結晶として添加し、温度を１５℃に保持しながらゆるやかに１２時間撹拌した後に水を加えて固形分濃度を７８％に調整し、更に５時間撹拌してソルビトールと砂糖との混合水溶液のマスキットを得た。
【００６６】
＜第二工程＞
第一工程で得たマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温度７０℃、排風温度４０℃の条件で噴霧乾燥した結果、乾燥機のアトマイザーの周囲の壁にガラス状の固形物が付着、堆積してしまい、噴霧乾燥操作を継続することができなかった。
【００６７】
また、堆積したガラス状固形物を掻き落としたが、塊状であり、安息角は測定できなかった。
【００６８】
（比較例２）
【００６９】
＜第一工程＞
純度９９．９％の市販のグラニュー糖を実施例１と同様にして砂糖マスキットを得た。
【００７０】
純度９７％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］を濃度６５％に調整し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度５℃まで急激に冷却して液固形分に対して０．２％の微細なソルビトール結晶を種結晶として添加し、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けて懸濁結晶量４％のソルビトールマスキットを得た。
【００７１】
＜第二工程＞
第一工程で得た各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入する際に、砂糖が８３、ソルビトールが１７の固形分比率とし、噴霧乾燥機に入る直前に両者の配管が接続して一本の配管から各マスキットが導入されるよう調整し、送風温度７０℃、排風温度４０℃、噴霧乾燥機の底部に落下した粉末の温度が４０℃で、水分が３％になるように噴霧乾燥して砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を得た。
【００７２】
本比較例により得られた砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物の組成を液体クロマトグラフ法により測定したところ、ソルビトール１６．５％、砂糖８３．５％であった。
【００７３】
また、本比較例により得られた砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物の約５０メッシュの粉末を安息角測定機具（ＰＴ−Ｄ型）により測定しようとしたが、粉末が団結して塊を形成してしまい、安息角は測定不可能であった。
【００７４】
（比較例３）
【００７５】
＜第一工程＞
純度９９．９％の市販のグラニュー糖を濃度７８％に調整し、温度１００℃まで加熱した後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、そのまま温度を１５℃に保持して、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を５時間続け、砂糖マスキットを得た。
【００７６】
純度９７％の食品用ソルビトール［東和化成工業（株）製、ソルビットＤ−７０］を濃度８８％に調整し、加熱して温度を１１０℃にした後、撹拌しながら温度１５℃まで急激に冷却して結晶を析出させ、毎分２０回転のゆっくりとした撹拌を１０時間続けた後水を加えて濃度を８５％に調節し、更に３時間撹拌を続けて懸濁結晶量３８％のソルビトールマスキットを得た。
【００７７】
＜第二工程＞
第一工程で得た各々のマスキットをポンプで噴霧乾燥機に送入しようとしたが、ソルビトールマスキットが配管内で固化し、噴霧乾燥操作ができなかった。
【００７８】
【発明の効果】
【００７９】
本発明は、工程が比較的短い時間で吸湿性の高い組成物を得ることができるので、機械的に強い加熱やニーダー法のような強い混練をする必要がなく、複雑な構造の特殊な機器も要求されないので、経済的に有利であり、成分の偏りなどのない流動性の高い砂糖とソルビトールとの混合粉末組成物を得ることができる。
Claims (3)
- 砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を製造する方法において、
１）純度８９．０〜９９．９重量％で濃度６９〜８０重量％のソルビトール水溶液からソルビトールマスキットを、砂糖水溶液から砂糖マスキットを、各々調製する第一工程、
２）ソルビトールマスキットの導入割合を固形分で１０〜２１重量％、砂糖マスキットの導入割合を固形分で７９〜９０重量％の割合に保ち、各々のマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温３０〜８５℃で噴霧乾燥する第二工程、
の２工程を逐次的に経由することを特徴とする、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法。 - 第一工程において、濃度７５〜８５重量％の砂糖水溶液から砂糖マスキットを調製し、且つソルビトールマスキット中の懸濁結晶量が５〜３５重量％に調節されたものである、請求項１に記載の砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法。
- 砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物を製造する方法において、
１）純度９５〜９９．９重量％のソルビトールを固形分比率で１５〜２１重量％、純度９９％以上の砂糖を固形分比率で７９〜８５重量％含有する混合水溶液を調製し、固形分濃度８３〜８７重量％の範囲まで濃縮した後、温度１３〜２０℃まで撹拌しながら冷却し、必要に応じて種結晶の添加及び希釈をして更に５〜１０時間撹拌し、砂糖とソルビトールとの混合水溶液のマスキットを調製する第一工程、
２）第一工程で得られた砂糖とソルビトールとの混合水溶液のマスキットを噴霧乾燥機に導入し、送風温３０〜８５℃で噴霧乾燥する第二工程、
の２工程を逐次的に経由することを特徴とする、砂糖とソルビトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法。
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