MX2011010297A - Estabilizador de sal tartarica para el vino. - Google Patents

Abstract

La presente solicitud se refiere a estabilizadores de sal tartárica para el vino, que comprenden aglomerados de carboximetil celulosa los cuales, en forma seca, se dispersan fácilmente en el vino sin formaciones de grumos, y métodos para estabilizar el vino que emplean los mismos.

Description

ESTABILIZADOR DE SAL TARTÁRICA PARA EL VINO Campo de la Invención La presente solicitud se refiere a procesos para la estabilización del vino.

Antecedentes de la Invención La estabilización tartárica es un desafío técnico para la elaboración del vino. Los cristales de tartrato (generalmente bitartrato de potasio o tartrato de calcio) se desarrollan naturalmente en el vino embotellado, y mientras son insaboros y seguros para su consumo, presentan preocupaciones estéticas y pueden ser percibidas de una manera equivocada como contaminantes por los consumidores. Además, para los vinos espumosos, los cristales pueden ocasionar una pérdida excesiva del producto cuando son abiertas las botellas.

La Organisation Internationale de La Vigne et du Vin (OlV) ha aprobado varios métodos para estabilizar el vino, por ejemplo, refrigeración, separación de membrana, electrodiálisis, y tecnologías aditivas. Los aditivos incluyen crema de tártara (tartrato de hidrógeno de potasio), ácido metatártrico, manoproteínas y carboximetil celulosas. La carboximetil celulosa ("CMC") es un derivado de celulosa creado por el tratamiento de las fibras celulósicas con solución cáustica, seguido por ácido cloroacético, el cual produce éteres de celulosa substituidos por grupos carboximetilo.

En 2008, la OlV aprobó la carboximetil celulosa (Resolución OENO 2/2008) para la estabilización físico-química del vino blanco y espumoso. En 2009, la Resolución OIV/OENO 366/2009 de la OlV agregó una monografía al Códice Enológico Internacional. Entre otras cosas, la Resolución OIV/OENO 366/2009 proporcionada para la adición de CMC "en la forma de un concentrado de solución en vino antes del uso. Las soluciones deben de contener al menos 3.5% de carboximetil celulosa". Esta declaración se considera que es debida a las condiciones del entendimiento de la técnica en el momento en que la disolución de la CMC pulverizada no ocurriría en el vino sin la formación de grumos o un corte inaceptablemente alto.

Como un asunto de antecedentes, la disolución frecuentemente es descrita como un proceso con dos fenómenos que se traslapan, la dispersión e hidratación. La dispersión se refiere a la dispersión de las partículas o grupos de cadenas de polímeros en toda la solución. La hidratación se refiere a la pérdida de las cadenas de polímero y la expansión de su volumen hidrodinámico (y la acumulación de viscosidad correspondiente). Si la dispersión es deficiente, o si la hidratación sobrepasa la dispersión, el polímero hidratado puede hincharse y aislarse de una manera relativamente seca, un polímero no hidratado de la solución, formando los grumos.

La buena práctica de la elaboración del vino ha desalentado de manera histórica la adición de soluciones acuosas al vino, y en algunas jurisdicciones ha sido regulada estrictamente cuando el agua puede ser agregada al vino. Como se puede apreciar, puede existir un rechazo visceral entre los fabricantes de vinos para adoptar soluciones acuosas de CMC.

Por lo tanto, lo que se necesita es una CMC que muestre las propiedades de dispersión e hidratación deseables en los vinos cuando son agregados en la forma de polvo.

Breve Descripción de la Invención En una modalidad, la presente invención proporciona estabilizadores de sal tartárica para el vino, que comprenden aglomerados de carboximetil celulosa los cuales, en forma seca que se dispersan fácilmente en el vino sin la formación de grumos, y métodos para estabilizar el vino utilizándolos.

Descripción Detallada de la Invención En una modalidad, la presente invención proporciona estabilizadores de sal tartárica para el vino, que comprenden aglomerados de carboximetil celulosa los cuales, en forma seca se dispersan fácilmente en el vino sin la formación de grumos.

Los "aglomerados de carboximetil celulosa" se refieren a CMC que ha sido producida mediante un proceso para producir una carboximetil celulosa "de ilustración", que comprende la introducción de carboximetil celulosa en su forma simple, dentro de una mezcladora de alto corte, agregando al menos el 20% de agua en peso a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales, formando los aglomerados de carboximetil celulosa, y secando los aglomerados por medio de secado que no son de contacto para formar la carboximetil celulosa ilustrativa. En una modalidad preferida, el paso de introducción es en un proceso continuo, pero el proceso puede ser llevado a cabo en un lote o proceso de semi-lote en modalidades alternativas.

Los términos "carboximetil celulosa ilustrativa" se refieren a una CMC que exhibe una capacidad de dispersión mejorada en soluciones acuosas. El paso de introducción de la carboximetil celulosa en un mezclador de alto corte se refiere a la CMC como materia prima sin procesar. En una modalidad, las CMCs que son materia prima tienen una viscosidad de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 120,000 mPa/s para una solución al 2% en peso a una temperatura de 25°C. Por ejemplo, una CMC de viscosidad relativamente baja 30 mPa/s se consigue comercialmente en The Dow Chemical Company bajo el nombre comercial de WALOCEL CRT 30; una CMC de viscosidad media 2000 mPa/s se consigue comercialmente en The Dow Chemical Company bajo el nombre comercial de WALOCEL CRT 2000; y una CMC de viscosidad relativamente alta 40,000 mPa/s se consigue comercialmente en The Dow Chemical Company bajo el nombre comercial de WALOCEL CRT 40000.

Algunas características de la carboximetil celulosa, como el grado de substitución, permanecen constantes durante todo el proceso. El término "DS" se refiere al grado de substitución de carboxi metilo por unidades de anhidroglucosa. Todos los grados de CMC están contemplados, y por lo tanto el DS puede ser de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 1.4, preferentemente de aproximadamente 0.6 hasta aproximadamente 1.0, y más preferentemente, el DS es de aproximadamente 0.7 hasta aproximadamente 0.9.

Sin embargo, las características físicas de la carboximetil celulosa, serán cambiadas por el proceso actualmente descrito. La CMC de materia prima tiene una densidad de volumen de aproximadamente 550 g/L hasta aproximadamente 800 g/L, y un ángulo de reposo de aproximadamente 41° hasta aproximadamente 42°, y por lo tanto tienen una capacidad de flujo excelente, sin embargo, la CMC como materia prima no es considerada dispersable generalmente en soluciones acuosas a temperatura ambiente y es muy lenta para hidratarla. La CMC de materia prima también retiene un alto porcentaje de polvo, es decir, partículas con tamaños de partículas menores de 63 mieras.

Un medio convencional para hacer más dispersable la CMC de materia prima en soluciones acuosas a temperatura ambiente, es la hidratación mejorada para procesar la CMC de materia prima en aglomeradores de lecho fluidificado. Sin embargo, como se mostrará en los Ejemplos, este tiene el efecto perjudicial de disminuir la densidad del volumen y aumentar el ángulo de reposo, lo cual a la vez disminuye la capacidad de flujo.

Se encuentran contemplados mezcladores de alto corte que incluyen mezcladores de capa de anillo, mezcladores Ploughshare, mezcladores Schugi, y mezcladores Turbulizer. En una modalidad preferida, el mezclador de alto corte es un mezclador de capa de anillo. Un mezclador de capa de anillo generalmente comprende un tambor horizontal con una barra de mezclado colocada de manera axial en el mismo. La barra de mezclado tiene cuchillas, tornillos, y/o paletas que sobresalen de la misma. La geometría de la barra de mezclado puede crear diferentes zonas de mezclado para el transporte, dispersión, mezcla, y similares. El producto que va a ser mezclado forma un anillo concéntrico por medio de la fuerza centrífuga, y se mueve a través de la mezcladora en un flujo similar a un tapón. Se le agrega el líquido a través de un eje hueco y por medio de la inyección a través de herramientas de mezcla perforadas especiales. El tiempo de permanencia varía con las rpms, el rango de flujo, la cantidad de material, la longitud del tambor, y la geometría de la barra de mezcla seleccionada. Un mezclador de capa de anillo adecuado puede ser conseguido en Loedige (Paderborn, Alemania), bajo el nombre comercial de CORIMIX C 20.

En una modalidad alternativa de la presente invención, los mezcladores de alto corte pueden ser reemplazados por un mezclador de corriente de flujo.

En una modalidad, el paso del proceso de agregar al menos 20% de agua en peso a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales, puede incluir sin agregar los aditivos de tratamiento de superficie adicionales, por lo menos 25, o por lo menos 30, o si las condiciones son seleccionadas para desalentar la granulación, por lo menos 35% de agua en peso a la carboximetil celulosa. Los métodos anteriores requerían el uso de aditivos de tratamiento de superficie, por ejemplo, sales, azúcares, tensioactivos, y/o glicoles. Ahora ha sido descubierto de manera sorprendente que el proceso actual puede lograr resultados excelentes sin aditivos de tratamiento de superficie.

Generalmente, aquellos expertos en la técnica buscan minimizar la aglomeración y alentar la granulación. Se ha descubierto ahora de manera sorprendente que el proceso actual puede lograr resultados excelentes, procediendo contrario a la sabiduría convencional. Por consiguiente, en una modalidad, el proceso comprende además ajustar el tiempo de permanencia en el mezclador de capa de anillo, por ejemplo, las rpms y la geometría de la barra de mezcla, para alentar la aglomeración de la carboximetil celulosa. En una modalidad, el proceso comprende además ajustar la cantidad de rocío y el tiempo de permanencia en el mezclador de capa de anillo para desalentar la granulación de la carboximetil celulosa.

El paso de secado de los aglomerados por medio de secado no de contacto, en una modalidad, incluye aquellos en donde los medios de secado que no son de contacto son un secado de lecho fluidificado. En una modalidad, la presente invención proporciona un paso adicional, que comprende el secado de la carboximetil celulosa a una temperatura mayor de aproximadamente 50°C, preferentemente de aproximadamente 70°C. Alternativamente, la carboximetil celulosa es secada a un contenido residual de agua menor de aproximadamente el 10% en peso, independientemente de la temperatura (en lo sucesivo "forma seca", que está siendo entendido que la CMC es hidroscópica).

En una modalidad, la carboximetil celulosa ilustrativa se dispersa bien con grumos mínimos visibles. En una modalidad, la carboximetil celulosa ilustrativa se hidrata rápidamente, con tiempos de 50% en la viscosidad menores de un minuto, tiempos de 90% de viscosidad de menos de ocho minutos, y preferentemente en menos de seis minutos, y tiempos de hasta 95% de viscosidad de menos de 15 minutos. Como se puede apreciar, a una viscosidad mayor de la materia prima, una acumulación más grande de la viscosidad (se obtuvo el tiempo en minutos en donde el % fue determinado de la torsión final).

En una modalidad, la carboximetil celulosa ilustrativa tiene una densidad de volumen que es menor del 70% de la densidad de volumen de las CMCs de materia prima, preferentemente al menos 72%, preferentemente al menos 74%, preferentemente al menos 76%, preferentemente al menos 78%, y todavía más preferentemente al menos 80%.

En una modalidad, la carboximetil celulosa ilustrativa tiene un ángulo de reposo que es solamente el 5% mayor de, preferentemente de manera substancial el mismo que, y más preferentemente, menor que el ángulo de reposo de las CMCs de materia prima. En una modalidad, la carboximetil celulosa ilustrativa tiene una densidad de volumen/ángulo de reposo que es mayor de 9.

En una modalidad, la carboximetil celulosa ilustrativa tiene polvo reducido de manera significativa comparada con la materia prima.

La carboximetil celulosa ilustrativa de la invención es útil en cualquier aplicación convencional que requiere carboximetil celulosa en donde es benéfica la dispersión e hidratación mejorada, la capacidad de flujo mejorada, y/o el contenido disminuido de polvo.

En particular, la carboximetil celulosa ilustrativa de la presente invención es útil en métodos para estabilizar el vino (incluyendo vinos tintos, vinos blancos, y vinos espumosos) para prevenir la formación de sal tartárica. Son preferidas las concentraciones mayores de aproximadamente 5 mg/L, mayores de aproximadamente 10 mg/L, mayores de aproximadamente 15 mg/L, mayores de aproximadamente 25 mg/L, mayores de aproximadamente 35 mg/L, mayores de aproximadamente 45 mg/L, y mayores de aproximadamente 50 mg/L, con las concentraciones preferidas menores de aproximadamente 100 mg/L, menores de aproximadamente 150 mg/L, menores de aproximadamente 200 mg/L, y menores de aproximadamente 300 mg/L.

Ejem píos Los ejemplos siguientes son solamente para propósitos ilustrativos y no pretenden limitar el alcance de la presente invención.

Ejemplo 1 La carboximetil celulosa ilustrativa de ejemplo de acuerdo con la presente invención es creada de la manera siguiente. El material de partida (CMC de material prima) es alimentada continuamente en el mezclador de capa de anillo (CORIMIX CM 20) operando a un rango de flujo de aproximadamente 3000 rpm. Alternativamente, el tiempo de permanencia aceptable puede ser logrado ajusfando la velocidad de la punta o el número de Froude. El agua es rociada en el mezclador sobre el producto. Los sistemas más antiguos utilizan la inyección del agua a través del forro, mientras que los sistemas más nuevos rocían a través del eje de rotación rápida. Se agregó agua suficiente de modo que el aglomerado humedecido que sale de la mezcladora tiene un contenido de humedad aproximadamente del 25% al 30%. El aglomerado obtenido es posteriormente secado en un secador de lecho fluidificado (Huettlin Mycrolab) en una temperatura de aire de entrada de 50°C a 120°C, preferentemente de 70°C, hasta que el producto hubo alcanzado una temperatura de aproximadamente 52°C. Un resumen de las condiciones se mencionan en la TABLA 1.

TABLA 1 Ejemplo 2 (Comparativo) Las carboximetil celulosas ilustrativas comparativas se crearon de la manera siguiente. El material de partida se hizo en un proceso de lote en el procesador de lecho fluidificado. Después de fluidificar convencionalmente el material, el agua fue rociada desde la parte superior a través de una boquilla sobre el material fluidificado. La temperatura de entrada del aire se mantiene constante en aproximadamente 50°C durante el rociado mientras la temperatura del producto es de aproximadamente 35°C. La adición del agua es detenida cuando la proporción de agua agregada/(suma de agua agregada y CMC) es de 0.25 ó 0.3.

El aglomerado obtenido es secado posteriormente en un secador de lecho fluidificado (Huettlin Mycrolab) en una temperatura de entrada del aire de 70°C hasta que el producto ha alcanzado una temperatura de aproximadamente 52°C. resumen de las condiciones se menciona en la TABLA 2.

TABLA 2 (Comparativa) Ejemplo 3 Los Lotes del 1 al 3 se crearon substancialmente de acuerdo con el protocolo del Ejemplo 1, y son caracterizados por los resultados mencionados en la TABLA 3.

TABLA 3 La densidad de volumen es determinada pesando un vaso de precipitación de un volumen conocido completamente lleno. Los valores proporcionados son valores de promedio de tres mediciones. El contenido de polvo en la fracción más pequeña es de 63 µ?? después de colar el producto de manera correspondiente.

El ángulo de reposo es determinado con el Probador de Características de Polvo Hosokawa Micron (modelo PT-R, 1999, software versión 1.02) en un ajuste de vibración de -2.5.

La velocidad de flujo del polvo es medida con el mismo instrumento, utilizando el mismo método y el mismo ajuste de vibración, conforme fluye por peso a través del sistema durante 20 segundos. Después de que el flujo se vuelve constante, se combinan y promedian tres mediciones.

La capacidad de dispersión es probada en un vaso de precipitación, 0.5 g del producto final es dispersado en un vaso de precipitación que contiene 49.5 g de agua (produciendo una solución del 1% en peso) agitando a una velocidad de 500 a 750 rpm. Directamente después de la dispersión, se hace una evaluación visual por un técnico entrenado para determinar la calidad de la solución, si se pueden observar grumos, y lo bien que es distribuida la muestra en toda la solución completa. La viscosidad acumulada es medida analizando la torsión sobre el tiempo (utilizando un viscometro Haake VT 550) a una velocidad de 600 rpm durante 30 minutos. Los datos de torsión de los últimos cinco minutos de medición fueron promediados y definidos como un nivel de torsión final. Se definió una acumulación de viscosidad del 90% de acuerdo con el tiempo final en minutos, en donde fue obtenida una torsión final del 90%. El tiempo de la acumulación de viscosidad del 50% fue menor de un minuto en todas las muestras, y la acumulación de viscosidad del 95% fue alcanzada a los 4, 10, y 14 minutos para los Lotes A, B, y C, respectivamente.

Ejemplo 4 (Comparativo) Los Lotes del A al C Comparativos fueron creados substancialmente de acuerdo con el protocolo del Ejemplo 2, y son caracterizados más adelante, junto con la materia prima (sin procesamiento). Los resultados se mencionan en la TABLA TABLA 4 (Comparativa) Utilizando un Probador de Características del Polvo Hosokawa Micron, la velocidad de fluido del polvo fue medida como flujo en peso a través del sistema durante 20 segundos. Después de que el flujo de polvo se hizo consistente, se combinaron y promediaron tres mediciones. El Lote A tuvo un flujo de 23.2 g/min. El Lote B tuvo un flujo de 17.1 g/min. El Lote C tuvo un flujo de 17.7 g/min. Como se puede observar, la aglomeración del lecho fluidificado (Lotes del A al C Comparativos) resultaron en una excelente capacidad de dispersión, pero una capacidad de flujo muy pobre comparada con los resultados de la TABLA 3. Por consiguiente, los Lotes del 1 al 3 de la presente invención muestran dispersión, hidratación y contenido de polvo deseables, y todavía muestran una capacidad de flujo mejorada.

Ejemplo 5 Los aglomerados de carboximetil celulosa en forma seca, substancialmente similares al Lote 1 anterior, fueron hidratados a una velocidad de 400 rpm en vino blanco en una concentración del 5% a una temperatura de 20°C. No había grumos visibles, mostrando propiedades de disolución excelentes. Esto es benéfico, primero, que no se le agregó agua al vino, y segundo, no es necesario un equipo de alto corte. Se considera que el alto corte en el vino sería inaceptable ya que las moléculas volátiles afectan el sabor y el bouquet del vino que sería oxidado de manera indeseable por el alto corte. En la práctica, el vino con concentraciones relativamente altas de CMC de la presente invención se puede hacer, y entonces agregarse a contenedores de vino para ajustar la concentración deseada. Las pruebas subsecuentes que muestran el porcentaje de partículas finas mostraron una disolución aceptable con hasta un 20% de polvo (partículas con menos de un tamaño de partícula menor de 63 mieras).

En comparación, la CMC CRT 30 (grado comercialmente disponible de CMC) no se disuelve y forma grumos en el vino blanco a una velocidad de 400 rpm.

Deberá quedar entendido que la presente invención no está limitada a las modalidades descritas específicamente y ejemplificadas en esta descripción. Aquellos expertos en la técnica apreciarán que se le pueden hacer varias modificaciones a la invención. Dichos cambios y modificaciones se pueden hacer sin salirse del alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Además, cada rango mencionado incluye todas las combinaciones y subcombinaciones de los rangos, así como los números específicos en ellos contenidos. Adicionalmente, las descripciones de cada patente, solicitud de patente, y publicación citadas o descritas en este documento están incorporadas al mismo como referencia, en sus totalidades.

Claims (7)

REIVINDICACIONES

1. Un estabilizador de sal tartárica para el vino, que comprende aglomerados de carboximetil celulosa los cuales, en forma seca, se dispersan fácilmente en el vino sin formación de grumos.

2. El estabilizador de sal tartárica tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque los aglomerados de carboximetil celulosa son producidos sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales.

3. El estabilizador de sal tartárica tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque los aglomerados de carboximetil celulosa tienen un DS de aproximadamente 0.4 hasta aproximadamente 1.4.

4. El estabilizador de sal tartárica tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque los aglomerados de carboximetil celulosa tienen una densidad de volumen que es mayor de 350 g/L, preferentemente mayor de 400 g/L.

5. El estabilizador de sal tartárica tal y como se describe en la reivindicación 1 ó 4, caracterizado porque los aglomerados de carboximetil celulosa tienen un ángulo de reposo que es menor de 47, preferentemente menor de 45, y más preferentemente menor de 43.

6. El estabilizador de sal tartárica tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque los aglomerados de carboximetil celulosa tienen una densidad de volumen/ángulo de reposo que es mayor de 8.

7. Un método para estabilizar el vino para evitar la formación de sal tartárica, comprendiendo dicho método agregar los aglomerados de carboximetil celulosa en forma seca al vino.