CN103865080A - 具有改进性质的羧甲基纤维素 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及用于赋予羧甲基纤维素改进性质的方法，例如，描述了一种制备水分散性羧甲基纤维素的方法，所述方法包括：将羧甲基纤维素引入到高剪切混合器中，在没有另外的表面处理添加剂的情况下，将按重量计至少20％的水添加到所述羧甲基纤维素中，形成羧甲基纤维素附聚物，以及通过非接触干燥装置干燥附聚物，以形成所述水分散性羧甲基纤维素。

Description

具有改进性质的羧甲基纤维素
本申请是申请日为2010年3月30日、国际申请号PCT／US2010／029195、国家申请号为201080012040.8并且发明名称为“具有改进性质的羧甲基纤维素”的申请的分案申请。
技术领域
本申请涉及赋予羧甲基纤维素改进性质的方法。
背景技术
纤维素的聚合物骨架是脱水葡萄糖结构单元的重复结构。用苛性碱溶液之后用氯乙酸对纤维素纤维的处理产生了被羧甲基基团取代的纤维素醚，即一种被称作羧甲基纤维素(″CMC″)的纤维素衍生物。CMC通常以固体干燥形式出售，因此其粉末处理和加工性质是极端重要的。
例如，低含尘量对于干的CMC是理想的。此外，干燥CMC从容器或接收器中倒出的能力被描述作为流动性。流动性受粒子形状和尺寸分布以及所得到的堆积密度的影响。堆积密度是单位体积的粉末固体材料所占的质量。可接受的流动性通常取决于相对高的堆积密度和相对低的静止角(angle of repose)。静止角是粉末的锥形放料堆的斜面和其堆放在上面的表面之间的最大角度，角越小表示堆越宽地铺展。
通常，在CMC的各种应用中将CMC放置在溶液中作为使用它的一部分是理想的。溶解通常被描述为具有两种重叠(overlapping)现象即分散和水合的过程。分散是指聚合物链的粒子或基团在整个溶液中的铺展。水合是指聚合物链的松开和它们的流体力学体积的膨胀(以及对应的粘度增大)。如果分散差，或如果水合比分散快，则水合的聚合物可能溶胀，并且从溶液中分离出相对干燥的非水合聚合物，从而形成团块。长期以来，工业目标是产生一种在水溶液中，更尤其是在室温，可以容易分散并且快速水合的CMC。理想的分散和水合通常特征分别在于：很少团块形成至没有团块形成，以及粘度随时间快速增加。
因此，所需要的是一种制备显示理想分散和水合却仍然表现出良好的流动性和低含尘量的CMC的方法。
发明内容
在一个实施方案中，本发明提供用于制备水分散性羧甲基纤维素的方法，所述方法包括：将羧甲基纤维素引入到高剪切混合器中，在没有辅助表面处理添加剂的情况下将按重量计至少20％的水添加到羧甲基纤维素中，形成羧甲基纤维素附聚物，以及通过非接触干燥装置干燥该附聚物以形成水分散性羧甲基纤维素。
详细描述
在一个实施方案中，本发明提供用于制备水分散性羧甲基纤维素的方法，所述方法包括：将羧甲基纤维素引入到高剪切混合器中，在没有另外的表面处理添加剂的情况下将按重量计至少20％的水添加到羧甲基纤维素中，形成羧甲基纤维素附聚物，以及通过非接触干燥装置干燥该附聚物以形成水分散性羧甲基纤维素。在一个优选实施方案中，引入步骤处于连续方法中，但是在备选的实施方案中，该方法可以在分批或半分批的方法中进行。
术语“水分散性羧甲基纤维素”是指在水溶液中表现出改进的分散性的CMC。
将羧甲基纤维素引入到高剪切混合器中的步骤涉及未处理的原料CMC。在一个实施方案中，原料CMC对于在25℃的按重量计2％溶液具有约1至约120,000mPa／s的粘度。例如，较低粘度30mPa／s CMC是可以从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)以商品名WALOCELCRT30商购；中等粘度2000mPa／s CMC可以从陶氏化学公司以商品名WALOCEL CRT2000商购；以及较高粘度的40,000mPa／s CMC可以从陶氏化学公司以商品名WALOCEL CRT40000商购。
一些羧甲基纤维素特征如取代度在整个方法中保持不变。术语"DS″是指单位脱水葡萄糖结构单元的羧甲基取代度。由于考虑了所有的CMC等级，因此DS可以是约0.5至约1.4，优选约0.6至约1.0，并且更优选地，DS是约0.7至约0.9。
然而，羧甲基纤维素的物理特征将由当前描述的方法而改变。原料CMC具有约550至约675g／L的堆积密度，以及约41°至约42°的静止角，并且由此具有优异的流动性，然而原料CMC通常并不认为可分散在室温的水溶液中，并且水合非常缓慢。原料CMC还保持了大的粉尘百分比，即，具有小于64微米粒子尺寸(article size)的粒子。
一种用于制备在室温的水溶液中可更加分散并且改进水合的原料CMC的常规方式是在流化床附聚器(fluid bed agglomerator)中处理原料CMC。然而，如在实施例中所示，这具有降低堆积密度和增加静止角进而降低流动性方面的有害效果。
考虑到的高剪切混合器包括环层混合器(ring layer mixers)、犁刀混合器(Ploughshare mixers)、Schugi混合器(Schugi mixers)和湍流增强器混合器(Turbulizer mixers)。在一个优选实施方案中，高剪切混合器是环层混合器。环层混合器通常包括水平鼓，水平鼓具有轴向设置在其中的混合轴。混合轴具有从其上突出的叶片、螺栓和／或桨叶(paddle)。混合轴的几何结构可以产生各种用于输送、分散、混合等的混合区。将要被混合的产物经由离心力形成同心环，并且以活塞式流动(plug-like flow)而移动通过混合器。液体经由空心轴添加，或通过经由特定的穿孔混合工具的注入而添加。停留时间随rpm、流速、材料的量、鼓长度和所选择的混合轴的几何结构而变化。合适的环层混合器可以从Loedige(德国Paderborn)以商品名CORIMIX CM20获得。
在本发明的一个备选实施方案中，高剪切混合器可以由射流混合器(flow jet mixer)代替。
在一个实施方案中，在没有另外的表面处理添加剂的情况下将按重量计至少20％的水添加到羧甲基纤维素中的工艺步骤包括：在没有另外表面处理添加剂的情况下将按重量计至少25或至少30，或如果条件被选择成阻碍造粒，则至少35％的水添加至羧甲基纤维素中。之前的方法需要使用表面处理添加剂，例如，盐、糖、表面活性剂和／或二醇。现在，令人惊奇地发现本发明方法可以在没有表面处理添加剂的情况下实现优异的结果。
典型地，本领域的技术人员寻求附聚最小化并且促进(encourage)造粒。现在，令人惊奇地发现本发明方法可以通过与传统智慧相反地执行而实现优异的结果。因此，在一个实施方案中，所述方法还包括调节在环层混合器中的停留时间，例如，rpm，以及混合轴的几何结构，以促进羧甲基纤维素的附聚。在一个实施方案中，所述方法还包括调节在环层混合器中的喷射速率和停留时间以阻碍羧甲基纤维素的造粒。
在一个实施方案中，通过非接触干燥装置干燥附聚物的步骤包括其中非接触干燥装置是流化床干燥器的步骤。在一个实施方案中，本发明提供另外的步骤，包括在高于约50℃、优选约70℃的温度干燥羧甲基纤维素。备选地，羧甲基纤维素被干燥至低于约10重量％的残留水含量，而与温度无关。
在一个实施方案中，水分散性羧甲基纤维素在具有最小团块可见的情况下分散良好。在一个实施方案中，水分散性羧甲基纤维素迅速水合，达到50％粘度用时少于1分钟，达到90％粘度用时少于8分钟，优选少于6分钟，而达到95％粘度用时少于15分钟。可以认识到，原料粘度越高，则粘度增大时间越长(longer)(在获得最终扭矩的给定百分比的情况下按分钟计的时间)。
在一个实施方案中，水分散性羧甲基纤维素的堆积密度为原料CMC的堆积密度的至少70％，优选至少72％，优选至少74％，优选至少76％，优选至少78％，并且最优选至少80％。
在一个实施方案中，水分散性羧甲基纤维素的静止角比原料CMC的静止角仅大5％，优选与原料CMC的静止角基本上相同，并且更优选小于原料CMC的静止角。在一个实施方案中，水分散性羧甲基纤维素具有大于9的堆积密度／静止角。
在一个实施方案中，水分散性羧甲基纤维素与原料相比，具有明显降低的粉尘。
本发明的水分散性羧甲基纤维素可用于任何常规的需要羧甲基纤维素的应用中，在所述的应用中改进的分散和水合，改进的流动性和／或较低的含尘量是有益的。实例包括在食品(包括固体、凝胶或饮料形式)、药物、个人护理、石油钻井液、纸加工、洗涤剂以及用于胶乳和粘合剂的增稠剂中的用途。
在一个实施方案中，本发明包括含水分散性羧甲基纤维素的食品。被考虑到的食品的非限制性实例包括：焙烤食品、饮料(包括例如不含酒精的饮料、运动饮料、奶制品饮料、果汁、沙冰(slushes)、冰沙(smoothies)和酒精饮料，包括葡萄酒)、谷物、乳制品、熟食、果类制品、蔬菜制品、肉类制品、鱼类制品、面食、快餐、汤、沙司、调味品、大豆制品、涂抹食品(spread)、蜜饯和马铃薯制品。
在一个实施方案中，本发明包括含有水分散性羧甲基纤维素的宠物食品。
实施例
下列实施例仅用于说明目的，而没有限制本发明的范围的意图。
实施例1
根据本发明的示例性的水分散性羧甲基纤维素按如下制备。将原料(原始的CMC)连续进料在以约3000rpm的流速运行的环层混合器(CORIMIX CM20)中。备选地，可以通过调节周缘速度(tip speed)或弗劳德数(Froude number)，实现可接受的停留时间。在混合器中，将水喷射在产品上。老式系统采用通过夹套注入水，而新式系统通过快速旋转的轴喷射。添加足够的水，以使得离开混合器的已润湿的附聚物具有约25-30％的含湿量。随后，将所得到的附聚物在流化床干燥器(Huettlin Mycrolab)中，在50-120℃的空气入口温度，优选70℃的空气入口温度干燥，直到产品达到大约52℃的温度。表1中描述了条件的总结。
表1
Figure BDA0000468309700000061
实施例2(比较)
比较的水分散性羧甲基纤维素按如下制备。在流化床处理器中以分批法制备原料。在将材料常规流化之后，将水通过喷嘴而顶喷射在已流化的材料上。在喷射过程中，将空气入口温度在大约50℃保持恒定，同时产品温度为大约35℃。当添加的水／(添加的水和CMC之和)为0.25或0.3时，停止水的添加。
将所得到的附聚物随后在流化床干燥器(Huettlin Mycrolab)中，在70℃的空气入口温度干燥，直到产品达到大约52℃的温度。表2中描述了条件的总结。
表2(比较)
Figure BDA0000468309700000062
实施例3
基本上根据实施例1的程序制备第1-3批，并且特征为表3中所描述的结果。
表3
Figure BDA0000468309700000071
堆积密度通过将已知容积的完全填充烧杯称重而确定。给出的值是三个测量值的平均值。相应地，含尘量是将产品过筛之后小于63μm的分数。
静止角是用Hosokawa Micron粉末特性测试仪(Hosokawa MicronPowder Characteristics Tester)(PT-R型号，1999，软件版本1.02)在～2.5的振动调节量的情况下测定的。
用相同的仪器、使用相同的方法和相同的振动调节量，将20秒内通过该系统的按重量计的流量(flow)测量作为粉末流动速度。在流量变得一致之后，将三个测量值组合并取平均值。
在烧杯中测试分散性，在500-750rpm搅拌下，将0.5g最终产品分散在容纳有49.5g水的烧杯中(产生1重量％溶液)。在分散之后，直接由经过训练的技术人员进行视觉评估以确定溶液的质量：是否可以看到团块，以及样品分散遍布在整个溶液中有多好。通过在600rpm，将扭矩随时间的情况(使用Haake VT550粘度计)分析30分钟，以测量粘度增大。将测量的最后5分钟的扭矩数据取平均值并且定义为最终的扭矩水平。将90％粘度增大定义为获得最终扭矩的90％的情况下以分钟计的时间。对于所有的样品，50％粘度增大均小于1分钟，而对于第A、B和C批，分别在4、10和14分钟达到95％粘度增大。
实施例4(比较)
基本上根据实施例2的程序，制备比较的第A-C批，并且特征如下，以及原料(没有处理)如下。结果在表4中描述。
表4(比较)
Figure BDA0000468309700000081
使用Hosokawa Micron粉末特性测试仪(Hosokawa Micron PowderCharacteristics Tester)，粉末流动速度被测试为20秒内通过系统的按重量计的流量。在流量变得一致之后，将三个测量值组合并且取平均值。第A批具有23.2g／min的流量。第B批具有17.1g／min的流量。第C批具有17.7g／min的流量。可以看出，流动床附聚(比较的第A-C批)导致优异的分散性，但是与表3的结果相比，导致非常差的流动性。因此，本发明的第1-3批显示理想的分散、水合和含尘量，还表现出改进的流动性。
实施例5
包含根据本发明的水分散性羧甲基纤维素的示例性食品制备如下。将牛奶(3.5％脂肪含量)加热至约45℃并且与酸牛乳培养物混合。将混合物在约35℃的恒定温度发酵大约17小时，以形成基础酸牛乳混合物(baseyoghurt mixture)。
将0.24g基本上根据实施例1的程序制备的并且与实施例3的第2批相当的水分散性羧甲基纤维素添加到120g的基础酸牛乳混合物，使用桨式搅拌机在300rpm搅拌约3分钟。由受过训练的专门小组人员在15分钟，1小时和48小时进行视觉检查显示：在酸牛乳表面上和内部都仅能观察到少量的团块形成，并且团块的尺寸和量都足够最小，因而在食品工业中被认为是可接受的。
实施例6(比较)
作为比较，将0.24g的基本上根据实施例2的程序制备并且与实施例4的第B批相当的比较的羧甲基纤维素添加到120g的基础酸牛乳混合物(基本上根据实施例5制备)中，使用桨式搅拌机在300rpm搅拌约3分钟。由受过训练的专门小组人员在15分钟，1小时和48小时进行视觉检查显示：在酸牛乳的表面上漂浮很多的大团块，以致于该团块的严重性在食品工业中被认为是不可接受的。
应当理解，本发明并不限于在本文中具体公开和示例的实施方案。本发明的各种变化将对于本领域技术人员是明显的。这样的改变和变化可以在不背离后附权利要求的范围的情况下进行。
而且，每一个被述及的范围都包括所有组合和亚组合的范围，以及包含在其中的特定数值。另外，在本文献中提及或描述的每篇专利、专利申请和公布的公开内容都通过援引将其全部内容在此加入。

Claims (14)

1.一种用于制备水分散性羧甲基纤维素的方法，所述方法包括：
在连续方法中，将羧甲基纤维素引入到高剪切混合器中，其中所述高剪切混合器是环层混合器；
在没有另外的表面处理添加剂的情况下，将按重量计至少20％的水添加到所述羧甲基纤维素中；
在所述环层混合器中形成羧甲基纤维素附聚物；以及
通过非接触干燥装置干燥所述附聚物，以形成所述水分散性羧甲基纤维素。
2.权利要求1所述的方法，所述方法包括：在没有另外的表面处理添加剂的情况下，将按重量计至少25％的水添加到所述羧甲基纤维素中。
3.权利要求1所述的方法，所述方法还包括：调节在所述环层混合器中的停留时间，以促进所述羧甲基纤维素的附聚。
4.权利要求1所述的方法，所述方法还包括：调节在所述环层混合器中的喷射速率和停留时间，以阻碍所述羧甲基纤维素的造粒。
5.权利要求4所述的方法，所述方法包括：在没有另外的表面处理添加剂的情况下，将按重量计至少35％的水添加到所述羧甲基纤维素中。
6.权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述羧甲基纤维素对于在25℃的按重量计2％的溶液具有10至120,000mPa／s的粘度。
7.权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述羧甲基纤维素具有0.4至1.4的DS。
8.权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述水分散性羧甲基纤维素具有大于350g／L的堆积密度。
9.权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述水分散性羧甲基纤维素具有小于47°的静止角。
10.权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述水分散性羧甲基纤维素具有大于8g／L／°的堆积密度／静止角。
11.权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述非接触干燥装置是流化床干燥器。
12.权利要求11所述的方法，所述方法还包括保持在约70℃的温度。
13.一种由权利要求1的方法制备的羧甲基纤维素，所述羧甲基纤维素具有小于47°的静止角，以及大于350g/L的堆积密度。
14.一种食品，所述食品包括权利要求13所述的羧甲基纤维素。
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