BRPI1006289A2 - estabilizante de sal tartárico para vinho e método para estabilizar vinho para prevenir a formação de sal tartárico - Google Patents

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Abstract

ESTABILIZANTE DE SAL TARTÁRICO PARA VINHO E MÉTODO PARA ESTABILIZAR VINHO PARA PREVENIR A FORMAÇÃO DE SAL TARTÁRICO A presente invenção refere-se a estabilizante de sal tartárico para vinhos, compreendendo aglomerados de carboximetil-celulose, os quais, na forma seca, dispersam rapidamente, sem a formação de blocos, e refere-se ainda a um método de estabilização de vinho empregando o mesmo.

Description

L " MESTABILIZANTE DE SAL TARTÁRICO PARA VINHO E MÉTODO PARA
ESTABILIZAR VINHO PARA PREVENIR A FORMAÇÃO DE SAL TARTÁRICO” Campo da invenção ' a 5 A presente invenção refere-se ão processo para estabilização de vinho. , Antecedentes da invenção A estabilização do tartárico é um desafio técnico na preparação de vinho. Os cristais de tartarato (tipicamente, bitartarato de potássio ou tartarato de cálcio) desenvolvidos naturalmente nas garrafas de vinho, apesar de não terem gosto e serem seguros para consumo, | representam uma preocupação estética e podem ser percebidos incorretamente, cemo contaminantes, pelos ' 15 consumídores, Além disso, nos vinhos espumantes/frisantes, os oristais podem causar uma perda excessiva do produto quando as garrafas são abertas. A Organização Internacional de “La Vigne et Du vin” (OIV) tem aprovado várias rotas para estabilizar o vinho, por exemplo, refrigeração, separação pOr membrana, eletrodiálise, e teonologias de aditivos, Os aditivos incluen creme de tártaro (tartarato de potássio- hidrogênio), ácido —metatartárico, nanoproteínas de leveduras, e carboximetil celulose. O carboximetil celulose (CMC) é num derivado de celulose criado através | * do tratamento das fibras celulósicas com solução BR cáustica, sequido por ácido cloroacético, o que resulta 7 em éteres de celulose substituídos com grupos carboximetil. Em 2008, a OIV aprovou o carboximetíl celulose (Resolução DENO 2/2008) para estabilização físico-química de vinhos brancos e espumantes/frisantes. Em 2009, à Resolução da OIV OIV/OENO 366/2009 adicionou uma monografia ao “International Oenological Codex”. Entre outras coisas, à Resolução OILV/OENO 366/2009 concedeu a adição de CMC na forma de um concentrado para solução em vinho antes do uso. As soluções devem conter pelo menos 3,5% de
* carboximetil celulose, Esta declaração acredita-se, se deve aos entendimentos do estado da técnica do tempo em que a dissolução de CMC em pó não ocorre no vinho sem a formação de blocos ou de elevado cisalhamento ser " 5 inaceitável.
Como matéria antécedente, a dissolução é frequentemente ” descrita como um processo com dois fenômenos de sobreposição, dispersão e hidratação.
A dispersão refere- se a disseminação de partículas ou grupos de cadeias de polímeros por toda a solução.
A hidratação refere-se ao desligamento das cadeias poliméricas e a expansão de seu volume hidrodinâmico (E correspondente elevação da viscosidade). Se a dispersão é pobre, ou se a hidratação alcança a dispersão, o polímero hidratado pode ser um polímero relativamente seco, inchado e isolado, um polímero não-hidratado obtido da soloção, formando blocos.
A boa prática de preparo de vinho tem desencorajado historicamente à adição de soluções aquosas a6ó vinho e,valgumas jurisdições tem regulado estritamente quanta água pode ser adicionada ao vinho.
Como pode ser apreciado, existe uma relutância visceral entre os fabricantes de vinho em adotar soluções aquosas de CMC.
Assim, o que é necessário é um CMC que demonstre à dispersão e a hidratação apropriadas no vinho, quando , adicionado como um pó.
Sumário da invenção S Em uma. concretização, a presente invenção provê estabilizantes de sal tartárico para vinho, compreendendo aglomerados de carboximetil celulose que, na forma seca, dispersa rapidamente no vinho sem a formação de blocos, €e provê também métodos para estabilizar o vinho empregando os mesmos.
Descrição detalhada da invenção Em uma concretização, a presente invenção provê estabilizantes de ácido tartárico para vinho, compreendendo aglomerados de carboxímetil celulose que,
* na forma seca, dispersam rapidamente no vinho sem à formação de blocos, “Aglomerados de carboximetil celulose” referem-se ao CMC que foi produzido por meio de um processo para à produção - 5 de vm carboximetil celulose “instantânea” compreendendo: introduzir carboximetil-celulose bruto, dentro de um - misturador, de alto cisalhamento; adicionar pelo menos 20 por cento em peso de áqua ao carboximetil celulose sem | aditivos adicionais de tratamento de superfície; formar aglomerados de carboximetil celulose; e secar os | aglomerados através de meios de secagem sem contato, para | formar o carboximetil celulose instantâneo.
Em uma concretização preferida, a etapa de introdução ocorre em um processo contínuo, mas oO processo pode ser realizado em um processo de batelada ou em um processo de semi- batelada, em concretizações alternativas.
O termo “carboximetil celulose instantâneo” refere-se ao CMC que apresenta dispersabilidade aperfeiçoada em soluções aquosas.
A etapa de introdução de carboxímetil celulose em um misturador de alto cisalhamento refere-se ao material bruto de CMC não processado.
Em uma concretização da presente invenção o material bruto de CMC tem uma viscosidade de cerca de 1 a cerca de 120000 mPa/s para uma solução de dois por cento em peso a 25ºC, | 25 Por exemplo, uma viscosidade relativamente baixa de 30 | , mPa/s de CMC está comercialmente disponível na “The Dow Chemical Company” sob a designação comercial WALOCEL CRT 7 30; uma viscosidade média 2000 mPa/s de CMC está comercialmente disponível NA “The Dow Chemical Company”, sob a marca MWALOCEL CRT 2000; e, uma viscosidade relativamente alta de 40.000 mPa/s de CMC, está comercialmente disponível na “The Dow Chemical Company", sob a designação comercial WALOCEL CRT 40000. Algumas características de carboximetil celulose, o grau de substituição, permanecem constante durante o processo.
O termo “DS” refere-se ao grau de substituição de carboximetil por unidade de âanidro-glicose.
Todos os
% graus de CMC são contemplados, assim, o DS pode ser de cêrca de 0,5 a cerca de 1,4, preferivelmente, de cerca de 0,6 à cerca de 1,0 e, mais preferivelmente, o DS é de cerca de 0,7 a cerca de 0,9. . 5 As características físicas de carboximetil celulose, entretanto, serão alteradas por meio do processo - atualmente descrito.
O material bruto de CMC tem uma densidade de massa de cerca de 550 9q/L a cerca de 800 g/L, E um ângulo de repouso de cerca de 41º a cerca de 42º, e assim tem uma excelente capacidade de escoamento, entretanto, o material brnto CMC não é geralmente considerado dispersível em soluções aquosas em temperatura ambiente e, é muito lento para hidratar.
O material bruto CMC também retém uma grande porcentagem de poeira, ou seja, partículas com tamanho de partícula menor que 63 um.
Uma rota convencional para preparar um material bruto CMC, mais dispersível em soluções aquosas, à temperatura ambiente, e aperfeiçoar a hidratação é processar o material bruto CMC em um aglomerador de leito fluido.
Entretanto, como será demonstrado nos Exemplos, este processo tem efeitos colaterais de diminuição da densidade de massa & aumento do ângulo de repouso, 0 que, consequentemente dimínni a capacidade de escoamento, Os misturadores de alto cisalhamento contemplados incluem - misturados em camadas de anéis, místuradores Ploughshare, misturadores Schugi, e misturadores Turborizados.
Em uma ' concretização preferida, o misturador de alto cisalhamento é um misturador em camada de anéis.
Um misturador em camada de anel compreende, geralmente, um tambor horizontal com um eixo de mistura axialmente disposto nele.
O eixo de mistura tem lâminas, parafusos, e/ou pás projetantes à partir deste eixo, A geometria do eixo de mistura pode criar várias zonas de misturas para transporte, dispersão, mistura, e do gênero.
O produto a ser misturado forma um anel concêntrico via força centrífuga, e move-se através do misturador em um fluxo
| 5 “ tipo válvula.
O líquido é adicionado através de um eixo oco ou por meio de injeção através de ferramentas de mistura especialmente perfuradas.
O tempo de permanência varia com rpms, taxa de fluxo, auantidade de material, ; 5 comprimento do tambor, e geometria do eixo de mistura " selecionada.
Um misturador em camada de ânéis apropriado - pode ser procurado a partir de Loedige (Paderborn, Alemanha), sob à designação comercial CORIMIX CM 20, Em uma conoretização alternativa da presente invenção, os misturadores de alto cisalhamento podem ser substituídos por um misturador de fluxo a jato.
Em uma concretização, a etapa do processo de adição de pelo menos 20 por cento, em peso de água âáo carboximetil celulose sem aditivos adicionais de tratamento de superfície pode incluir a adição, sem aditivos adicionais de tratamento de superfície, de pelo menos 25, ou pelo menos 30 ou, se as condições são selecionadas para desencorajar a granulação, de pelo menos 35 por cento, em peso, de água para o carboximetil celulose.
Os métodos anteriores requerem o uso de aditivos de tratamento de superfície, por exemplo, sais, açúcares, surfactantes, e/ou glicóis.
Foi surpreendentemente descoberto que o processo da presente solução pode alcançar resultados excelentes sem os aditivos de tratamento de superfície.
Tipicamente, os técnicos no assunto procuram minimizar a « aglomeração e encorajar a granulação,. Foi surpreendentemente descoberto agora que, o processo da ” presente invenção pode conseguir resultados excelentes ' através de procedimentos contrários às janelas convencionais.
Consequentemente, em uma concretização, O processa —"compreende aínda o ajuste do tempo de permanência no misturador em camada de anéis, por exemplo, rpms e a geometria do eixo de mistura, para encorajar à aglomeração do carbozimetil celulose.
Em uma concretização, o processo compreende ainda o ajuste da taxá de pulverização e do tempo de permanência no misturador em camadas de anéis para desencorajar à
| . gramulação do carboximetil celulose.
A etapa de secagem dos aglomerados através de meios de secagem sem contato, em uma concretização, incluí aqueles meios, nos quais, os meios de secagem sem contato são um - 5 secador em leito fluido.
Em uma concretização, à presente invenção provê uma etapa adicional, compreendendo a ” secagem do carboximetil celulose em uma temperatura maior que cerca de 50ºC, preferivelmente cerca de 70ºC.
Alternativamente, o carboximetil celulose é seco para um conteúdo de água residual menor que cerca de 10% em peso, sem se relacionar à temperatura (daqui em diante referido como “forma seca”, devendo ser entendido que o CMC é hidroscópico). Em uma concretização, o cárboximetiíl-celulose instantâneo irá se dispersar bem com uma formação de blocos mínima visível, Em uma concretização, oO carboximetil-celulose ínstantâneo, hidrata rapidámente, com ritmo de 50% de viscosidade menor que um mínuto, com ritmo de 90% de viscosidade menor que 8 mínutos, preferivelmente, menor que 6 minutos, e ritmos de 95% de viscosidade menor que 15 minutos, Como pode ser apreciada maior viscosidade do material bruto com maior elevação de viscosidade (tempo em minutos, quando determinado por % do torque final que for obtida). Em uma concretização, o carboximetil-celulose - instantâneo, tem uma densidade de massa que é de pelo menos 70% da densidade de massa do material bruto CNMC, - preferivelmente, pelo menos 72%, preferivelmente, pelo menos 74%, preferivelmente, pelo menos 76%, preferivelmente, pelo menos 78%, e mais preferivelmente, pelo menos 80%. Em uma concretização, o carboximetil-celulose instantâneo tem um ângulo de repouso que é àápenas 5% máior que, preferivelmente substancialmente 6 mesmo que, e mais Í 35 preferivelmente, menor que o ângulo de resposta do í material bruto de CMC.
Em. uma concretização, o | carboximetil celulose instantâneo tem uma densidade de |]
. 7 . massa/ângulo de repouso que é maior que 9. Em uma concretização, o carboximetil-celulose instantâneo tem um conteúdo de poeira significativamente reduzido quando comparado com o material bruto, - 5 O carboximetil-celulose instantâneo da presente invenção é útil em qualquer aplicação convencional requerendo o - carboximetil celulose quando com uma dispersão e uma hidratação aperfeiçoadas, com uma capacidade de escoamento aperfeiçoada, e/ou um conteúdo de poeira menor, é benéfico. Em particular, o carboximetil-celulose instantâneo é útil nos métodos para estabilização de vinhos (incluindo vinho tinto, vinhos brancos, vinhos espumantes/frisantes) para prevenir a formação de sal tartárico. As concentrações maiores que cerca de 5 mg/L, maiores que cerca de 10 mg/L, maiores que cerca del 5 mg/L, maiores que cerca de 25 mg/L, maiores que cerca de 35 mg/L, maiores que cerca de 45 mg/L, e maiores que cerca de 50 mg/L, são preferidas, com concentrações menores que cerca de 100 mg/L, menor que cerca de 150 mg/L, menor que cerca de 200 mg/L, e menor que cerca de 300 mg/L sendo preferídas.
EXEMPLOS Os exemplos a seguir têm o propósito ilustrativo ápenas e não pretendem limitar o escopo de proteção da presente invenção. - Exemplo 1: Exemplos de carboximetil celulose instantâneo, definido y de acordo com à presente invenção são criados como à seguir, O material inicial (CMC bruto) é alimentado continuamente no misturador em camada de anel (CORIMIX CM 20) correndo em uma taxa de fluxo/escoamento de aproximadamente 3000 rpm. Alternativamente, o tempo de permanência aceitável pode ser conseguido através do ! ajuste da velocidade de inclinação ou do número de Froude. A água é pulverizada no misturador sobre o produto. Sistemas antigos usam injeção de água através de camisas, enquanto sistemas de pulverização recentes
- borrifam através de eixos rotativos rápidos, Água suficiente é adicionada de modo que o aglomerado umidificado saindo do misturador tenha um conteúdo de umidade de aproximadamente de 25-30%. O aglomerado obtido . 5 é subsegqientemente seco em um secador de leito fluido (Huettlin Mycrolab) em uma temperatura de entrada de ar ' de B50-120ºC, preferívelmente 170ºC, até que o produto tenha atingido à temperatura de aproximadamente 52ºC.
Um resumo das condições é cítado na TABELA 1. Tabela 1 Material % del RLM [Fluxo de|Temperatural Temperatura iniciál água| rom | RLM CE |de secagem| do produto us fee neo eae no CRT 40000 CMC Exemplo 2 iComparativo): Exemplos de carboximet il celulose instantâneo, comparativo, são criados como a seguir.
O material ' inicial é feito em um processo em batelada em um processador de leito fluido.
Após a fluidização convencional do material, a água é pulverizada no Eopo através de um bocal sobre o material fluidizado., A temperatura de entrada do ar é mantida constante à aproximadamente 50ºC, durante a pulverização enquanto a zo temperatura do produto é de aproximadamente 35ºC.
A adição de água é interrompida quando a proporção de água adicionada/ (somatória da água adicíonada e CMC) for de 0,25 ou 0.3. O aglomerado óbtido é subsegientemente seco em um secador de leito fluido (Huettlin Mycrolab) em uma temperatura de entrada de 70ºC até que o produto tenha alcançado a temperatura de aproximadamente 52ºC.
Um resumo das condições foi citado na TABELA 2.
' Tabela 2 (Comparativa) Material |% del Entrada |ProdutolTemperatura|/Temperatura inicial jláguajde ar FBA| FBA de secagem | do produto Ê (ºC) (*C) (ºC) (ºC) CRT 30 CMC 70 . CRT 2000 30 50 33 70 52
CMC CRT 40000 | 30 50 28 70 52 ' CMC Exemplo 3: ' As bateladas 1-3 foram criadas substancialmente de acordo com o protocolo do Exemplo 1, e foram caracterizadas com 3 os resultados que estão sendo citados na TABELA 3, Tabela 3 Densi-|Foeira |Ângulo|Disper-| Escoa- Tempo para dade (E < de sabili-| mento de 90% de de [63 mm) repouso dade pó viscosi- massa (º) (g/minuto) dade (G/L) (minuto) 1 pesos o qto es es a a 2 | Batelada| 401 17,4 42,7 Boa 51,7 3 de A densidade de massa é determinada através da pesagem de um béquer completamente cheio com um volume conhecido. Os valores dados são os valores médios de três medidas. O conteúdo de poeira é uma fraca menor que 63um após peneiramento do produto como conseqiência. O ângulo de repouso é determinado com um testador de . características Hosokawa Micron Powder (modelo PT-R, 1999, versão de software 1,02) em um ajuste de vibração de 2,5. A velocidade de escoamento do pó é medida com o mesmo instrumento, utilizando o mesmo método é o mesmo ajuste de vibração, como um fluxo em peso através do sistema durante 20 segundos. Após o escoamento tornar-se consistente, três medidas foram combinadas e calouladas as médias, A dispersabilidade foi testada em um béquer, 0,5g do
. produto final foi dispersa em um béquer contendo 49,5g de água (resultando em 1% em peso de solução) agitada a 500- 750 rpm. Diretamente após a dispersão, uma análise visual foi feita por meio de um técnico treinado para determinar .- 5 à qualidade da solução, se os blocos puderem ser vistos, bem como se à amostra estiver distribuída através de toda . a solução, A elevação da viscosidade é medida através da análise de torque sobre o tempo (usándo um viscômetro VT- 550 Haake) a 600 rpm durante 30 minutos. Os dados do 10 torque de pelo menos 5 minutos de medida tiveram a média calculada e definida como o nível de torque final. 90% da elevação da viscosidade foi definida como tempo em minutos onde 90% do torque final foi obtido. 50% da elevação da viscosidade foi menor que um minuto para todas as amostras e, 95% da elevação da viscosidade foi alcançada em 4, 10, e 14 minutos para as bateladas A, B | e, C respectivamente. Exemplo 4 (Comparativo); As bateladas A-C foram criadas substancialmente de acordo com o protocolo do Exemplo 2, e são caracterizadas abaixo, junto com o material bruto (sem processamento).
Os resultados estão sendo citados na tabela 4.
. Tabela 4 (Comparativa) Densidade |Poeira| Ângulo |Dispersabi-| Tempo para de massa | (% < de lidade 20% de (9/L) 63 um) |repouso viscosidade (O) CRT 30 658 46,9 41,0 Não ' CMC - dispersível CRT 2000 650 49,7 41,6 Não 17 . CMC dispersível CRT 559 658,7 41,8 Não 19 40000 dispersivel
CMC Batela- 258 13,6 48,2 Muíto boa 0,6 da A
B Batelada 232 11,1 49,4 Muito boa [ Usando um testador de características Hosokawa Micron Powder, à velocidade de escoamento de pó foi medida como o escoamento em peso através do sistema durante 20 segundos. Após o escoamento tornar-se consistente, três medidas foram combinadas e calculadas as médias. A batelada A teve um escoamento de 23,2 g/minuto, A batelada B teve um escoamento de 179,l g/íminuto. A batelada C teve um escoamento de 17,7 g/minmuto. Como pode ser observada, a aglomeração em leito fluído (bateladas comparativas A-C), resultou em excelente dispersabilidade, mas muito pouca capacidade de fluidez - quando comparado com os resultados dá TABELA 3, Consequentemente, as bateladas da invenção 1-3 ' 15 demonstraram dispersão, hidratação e conteúdo de poeira desejáveis apresentando ainda, uma capacidade de escoamento aperfeiçoada. Exemplo 5: Os aglomerados de carboximetil celulose na forma seca, substancialmente simílares à batelada 1 acima, foram hidratados a 400 rpm em vinho branco em uma concentração de 5% a 20ºC. Nenhum bloco foi visível, apresentando excelente propriedade de dispersão, Isto é benéfico, primeiro, porque nenhuma água foi adicionada ao vinho, e e segundo, nenhum equipamento de alto cisalhamento foi necessário.
Acredita-se que um cisalhamento elevado no vinho seria inaceitável, uma vez que as moléculas voláteis afetam o paladar e O buquê do vinho, o que teria . 5 uma oxidação indesejável pelo cisalhamento.
Na prática, oO vinho com concentrações relativamente altas da CMC da . invenção podem ser feitos, e então adicionados aos recipientes de vinho para ajustar à concentração desejada.
Testes subsequentes variando porcentagens finas demonstraram uma dissolução aceitável com até 20% de poeira (partículas com tamanho de partícula menor que 63 microns). Em comparação, e CRT 30 CMc (um grau comercialmente disponível de CMC) não dissolveu e formou blocos no vinho branco a 400 rpm.
Deve ser entendido que a presente invenção não está limitada as concretizações especificamente descritas e exemplificadas aqui.
Várias modificações da invenção serão aparentes aos técnicos no assunto.
As referidas alterações e modificações podem ser feitas sem fugir do escopo de proteção das reivindicações anexas.
Além disso, cada faixa citada incluí, todas as combinações e sub-combinações de faixas, bem como números específicos aqui contidos, Adicionalmente, a descrição de cada patente, pedido de patente, e publicação citada ou » descrita neste pedido de patente foi incorporada aqui por referência, em sua íntegra.

Claims (10)

  1. " REIVINDICAÇÕES l. Estabilizante de sal tartárico para vinho, caracterizado pelo fato de compreender aglomerados de carboximetil celulose que, na forma seca, dispersa . 5 rapidamente no vinho sem formação de blocos.
  2. 2. Estabilizante, de acordo com a reivindicação 1, | .: caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil | celulose serem produzidos sem aditivos adicionais de | tratamento de superfície.
  3. 3, Estabilizante, de acordo com à reivindicação 1, | caracterízado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem um DS de 0,4 à 1,4.
  4. 4, Estabilizante, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem uma densidade de massa que é maior que 350 g/L.
  5. 5. Estabilizante, de âaácordo com à reivindicação 4, caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem uma densidade de massa que é maior que 400 g/L.
  6. 6, Estabilizante, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem um ângulo de repouso que é menor que 47.
  7. 7. Estabilizante, de acordo com a reivindicação &, o caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem um ângulo de repouso que é menor que 45, | 0.
  8. 8. Estabilizante, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem um ângulo de repouso que é menor que 43,
  9. 9, Estabilizante, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de os aglomerados de carboximetil celulose terem uma densidade de massa/ângulo de repouso que é maior que 8.
  10. 10. Método para estabilizar vinho para prevenir à formação de Sal tartárico, caracterizado pelo fato de compreender àa adição de aglomerados de carboximetil t I . - celulose na forma seca ao vinho. ” | n. 1 «o oa RESUMO “O “ESTABILIZANTE DE SAL TARTÁRICO PARA VINHO E MÉTODO PARA
    ESTABILIZAR VINHO PARA PREVENIR A FORMAÇÃO DE SAL TARTÁRICO” . S A presente invenção refere-se a estabilizante de sal : tartárico para vinhos, compreendendo aglomerados de . carboximetil-celulose, os quais, na forma seca, dispersam rapidamente, sem a formação de blocos, e refere-se ainda a um método de estabilização de vinho empregando o mesmo. |
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