DE19850087A1 - Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether

Info

Publication number
DE19850087A1
DE19850087A1 DE19850087A DE19850087A DE19850087A1 DE 19850087 A1 DE19850087 A1 DE 19850087A1 DE 19850087 A DE19850087 A DE 19850087A DE 19850087 A DE19850087 A DE 19850087A DE 19850087 A1 DE19850087 A1 DE 19850087A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
zone
drum
powder
granulation
dry powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19850087A
Other languages
English (en)
Inventor
Eberhard Peukert
Gerhard Dr Wollmann
Waldemar Wiesner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DE19850087A priority Critical patent/DE19850087A1/de
Publication of DE19850087A1 publication Critical patent/DE19850087A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/12Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating drums
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08Cellulose derivatives
    • C08J2301/26Cellulose ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2303/00Characterised by the use of starch, amylose or amylopectin or of their derivatives or degradation products
    • C08J2303/04Starch derivatives
    • C08J2303/08Ethers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines trockenen Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether, dem gewünschtenfalls weitere Komponenten zugemischt sind, aus einem feinteiligen trockenen Pulver.
Stand der Technik
Aus der DE-A1 39 12 983 ist ein Verfahren zum Herstellen eines rieselfähigen Trockengranulates aus einer Kombination von Celluloseethern und Redispersionspolymeren bekannt. Hier wird ein feinkör­ niges Celluloseetherpulver in eine Dispersion von Polyvinylacetat eingemischt, der erhaltene Slurry in einen Sprühturm gepumpt und mittels einer Mehrstoffdüse, z. B. einem rotierenden Sprühteller, fein­ teilig versprüht. Beim Einmischen des Celluloseethers sowie beim Pumpen in den Sprühturm und beim Versprühen ist es wesentlich, daß die Temperatur des Stoffgemisches nicht unter den Trübungspunkt des Celluloseethers in wäßriger Phase absinkt. Um das Ausflocken des Celluloseethers zu vermeiden, ist es daher erforderlich, bei Temperaturen von wenigstens etwa 60°C zu arbeiten. Bei der Herstellung der Granulate im Produktionsmaßstab erweist sich diese notwendige Forderung als störend, und sie beeinträchtigt die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Bekannt ist außerdem, einen aus trockenem Cellu­ loseether und weiteren Bestandteilen hergestellten Slurry auf einer beheizten Walze zu trocknen (DE- A1 37 34 491). Auch für einen Slurry aus Stärkeether ist die Trocknung auf einem Walzentrockner aus dem Stand der Technik bekannt (EP-A1 0103772). Beim Trocknen auf einer beheizten Walze wird die angetrocknete Masse mit einem Schaber abgekratzt, so daß man ein schuppenförmiges Produkt erhält. Anschließend kann dieses Produkt zu einem feinteiligen Pulver vermahlen werden. Die Herstellung ei­ nes staubarmen Granulates, also von Körnchen mit nahezu kugelförmiger Gestaltung ohne Feinanteile, ist mit diesem Verfahren nicht möglich. Ein als Kleisterbasis geeignetes Trockenprodukt aus einer Mi­ schung von Stärkeether, Celluloseether und in Wasser dispergierbaren Polymeren wird nach der DE- A1 37 34 491 durch Auftragen einer wäßrigen Mischung auf eine erhitzte rotierende Walze in dünner Schicht erhalten, die nach dem Trocknen abgestreift und anschließend zu einem Pulver gemahlen wird. Nachteilig ist hier der relativ hohe Staubanteil. Schließlich ist es auch noch bekannt, stärkehaltige Dis­ persionsklebstoffe als Extrudat herzustellen (DE-A1 40 38 700). Hier geht man von feinteiliger Stärke oder Stärkederivaten aus, vermischt sie mit Plastifizierungsmitteln, unterwirft die Mehrstoffmischung bei erhöhten Temperaturen und Drücken unter gleichzeitiger intensiver Vermischung einem Stärkeauf­ schluß unter Bildung thermoplastisch verarbeitbarer Stärke, verarbeitet das Polymergemisch formge­ bend aus der Schmelzphase und unterwirft es einer weiterführenden Zerkleinerung. Man erhält hier zy­ linderförmige Granulate. Nachteilig ist hier der hohe apparative Aufwand und die Notwendigkeit, Plasti­ fizierungsmittel einzusetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein im industriellen Produktionsmaßstab besonders wirt­ schaftliches Verfahrens der eingangs genannten Art zur Herstellung staubarmer, im wesentlichen ku­ gelförmiger Granulate bereitzustellen.
Beschreibung der Erfindung
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Pulver mit Wasser befeuchtet und granuliert und die erhaltenen feuchten Granulate in einer Wirbelschicht trocknet.
Erfindungsgemäß erhält man ein staubarmes, gut fließendes Granulat aus Stärke- bzw. Celluloseether, dem gegebenenfalls weitere Bestandteile beigemischt sein können. Das Granulat aus Stärkeether kann in Tapetenkleister, insbesondere für Glasfasertapeten, und als Schlichtemittel bei der Papierherstellung eingesetzt werden. Granulate aus Celluloseether, insbesondere aus Methylcellulose, können mit Vorteil als normaler Tapetenkleister und als sogenannter Instant-Tapetenkleister verwendet werden. Der letz­ tere Kleister zeichnet sich durch eine besonders kurze Zubereitungszeit bei der Anwendung aus.
Die Kornverteilung des erfindungsgemäß erhaltenen Granulates ist eng. Der Staubanteil ist im Falle von Celluloseether sehr niedrig. Nur 3 bis 6% der Granulate haben eine Korngröße unterhalb von 200 µm. Bei diesem gutfließenden Granulat tritt bei einer Restfeuchte von 8 bis 10% keine Klumpenbildung in der Verpackung auf. Das Produkt ist transportierbar, ohne daß der Staubanteil ansteigt. Das Schütt­ gewicht liegt mit 300 bis 400 kg/m3 leicht unter dem Schüttgewicht der nach dem Stand der Technik hergestellten Granulate. Das Produkt (Celluloseether, insbesondere Methylcellulose) zeigt ein gutes Redispergierverhalten ohne Stippenbildung. Die Auflösezeit ist mit 5 Minuten wesentlich niedriger als bei dem entsprechenden Tapetenkleister nach dem Stand der Technik.
Ausgangsstoffe
Im Falle des Celluloseethers geht das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere von einer Mischung aus, wie sie üblicherweise zur Verwendung als normaler Tapetenkleister oder als sogenannter Instant- Tapetenkleister Verwendung findet. Der Normalkleister ist ein Gemisch aus schuppenförmiger Stärke, dessen Korngröße im wesentlichen unter 1 mm liegt, aus kurzfasriger Methylcellulose zusammen mit kugelförmigem Polyvinylacetat. Die eingesetzte Methylcellulose hat einen Staubanteil von 20 bis 40% mit einer Korngröße unterhalb von 200 µm. Sie ist fasrig und schuppenförmig. Zur Herstellung von Instant-Tapetenkleister werden unterschiedliche Methylcellulose-Grundgemische eingesetzt. Zusätzlich werden Füllstoffe, z. B. Kaolin und pulverförmige Cellulose verwendet.
Aus diesen Komponenten wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Granulat herstellt, wobei in einer ersten Stufe das pulverförmige Gemisch durch Zufuhr von Feuchtigkeit benetzt wird. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die feuchten Granulate danach abgepudert, indem man ein trockenes Pulver, insbesondere Mehl oder Stärke, hinzufügt.
In einem letzten Schritt werden die Granulate in einer Wirbelschicht bzw. im Fließbett getrocknet. Hier ist es von Vorteil, wenn man das bei der Trocknung anfallende Abgas von Staub reinigt und den Staub in den Granulierungsschritt zurückführt, wobei die Reinigung insbesondere in zwei Stufen durchgeführt wird und in der ersten Stufe der Hauptanteil des Staubes aus dem Abgas abgetrennt wird. Vor­ zugsweise stellt man Granulate im hauptsächlichen Korngrößenbereich von 200 bis 2000 µm, insbe­ sondere von 200 bis 800 µm her. Im Falle der Granulierung eines Stärkeethers, insbesondere Carb­ oxymethylstärke (CMS) enthaltenden Ausgangsgemisches wird vorzugsweise von einem CMS-Pulver ausgegangen, wobei 80 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 95 Gew.-%, eine Korngröße von weniger als 100 µm haben und welches eine Anfangsfeuchte von 6 bis 9% hat.
Durchführung des Verfahrens in der Granuliertrommel
Das erfindungsgemäße Granulier- und Trocknungsverfahren kann in unterschiedlichen Apparaten durchgeführt werden. Besonders bevorzugt ist es jedoch, wenn man das Befeuchten und Granulieren in einer zylindrischen, sich um die Längsachse drehenden und im wesentlichen horizontal angeord­ neten Granuliertrommel durchführt. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens ist die Längsachse der Granuliertrommel um einen Winkel von 0 bis 8°, vorzugsweise von 4 bis 6°, gegen die Horizontale geneigt, und man führt das feinteilige trockene Pulver am höheren Ende der Granuliertrommel zu. Eine kontinuierliche Fahrweise läßt sich ohne weiteres er­ reichen, wenn das Pulver über ein Dosierorgan kontinuierlich der Granuliertrommel zugeführt wird. Vorzugsweise ist die Granuliertrommel in drei, vom Pulver nacheinander durchlaufende Zonen eingeteilt. Es wird vorgeschlagen, daß das feinteilige trockene Pulver eine erste Zone (Vormischzone) in der Granuliertrommel durchläuft, danach in einer zweiten Zone (Granulierzone) mit Wasser befeuch­ tet und agglomeriert wird und die erhaltenen feuchten Granulate anschließend in einer dritten Zone (Abpuderzone) mit einem trockenen Pulver bestäubt und nachgemischt werden.
Vermischung
Vorzugsweise erstreckt sich die Vormischzone über 10 bis 20%, die Granulierzone über 60 bis 80% und die Abpuderzone über 10 bis 20% der Länge der Granuliertrommel. Als besonders günstig im erfindungsgemäßen Verfahren hat es sich herausgestellt, wenn man die Drehzahl der Granulier­ trommel derart wählt, so daß sich eine Froudezahl von 0,14 bis 0,15 ergibt. Die Froudezahl ist eine di­ mensionslose Zahl, die das Verhältnis zwischen der Zentrifugalkraft und der Gravitationskraft wieder­ gibt. Bei Froudezahlen unterhalb von 1 überwiegt die Gravitationskraft, und das in der Granuliertrommel enthaltene Produkt bleibt im wesentlichen im unteren Bereich des Trommelumfangs. Beim Besprühen des Pulvers mittels Düsen rollen die an der Oberfläche befeuchteten Teilchen übereinander und begin­ nen auf diese Weise zu agglomerieren und sich in Folge der Neigung der Granuliertrommel langsam zum unteren Ende hin zu bewegen. Die Rollbewegung führt dabei zu der kugelförmigen Gestalt der feuchten Granulate. Bei der genannten Froudezahl rollen die Agglomerate langsam auf der Pulver­ schicht ab. Bei einer höheren Froudezahl und damit einer höheren Drehzahl würden die Zentrifugal­ kräfte zunehmen und die Rollbewegungen der Agglomerate abnehmen, so daß sich der Feingutanteil im fertigen Produkt erhöht.
Befeuchtung
Vorzugsweise befeuchtet man das feinteilige trockene Pulver derart, so daß eine Endfeuchte von 22 bis 28%, insbesondere 22 bis 24%, im Falle von Stärkeether bzw. eine Endfeuchte von 18 bis 26%, insbesondere 20 bis 23%, im Falle von Celluloseether erreicht wird, und man stellt vorzugsweise eine mittlere Verweilzeit des Pulvers im Befeuchtungs- und Granulierapparat von 55 bis 60 s ein. Mit diesen Verfahrensparametern wird erreicht, daß das feinteilige Pulver nur an der Oberfläche befeuchtet wird, sich dort anlöst und klebrig wird. Als Benetzungsmittel wird Wasser eingesetzt, in welchem Konser­ vierungslösungen enthalten sein können. Das Pulver beginnt dann zu agglomerieren, wobei die kurze Verweilzeit nicht ausreicht, daß die Feuchtigkeit in das Innere des Pulverkorns eindringt und das Pulver zu quellen beginnt. Durch die drehende Trommel beginnen die Agglomerate zu rollen und sich langsam zum unteren Ende hin zu bewegen. Der Feinanteil des Pulvers wird durch Aufbaugranulation an die rollenden Agglomerate angelagert. Ein enge Korngrößenverteilung ist die Folge. In der Granulier­ trommel können feststehende Abstreifer einen zusätzlichen Mischeffekt erzielen und eine zu hohe Schichtdicke vermindern. Angestrebt wird eine Dicke der Pulverschicht von etwa 1 bis 3 cm. Eine spezifische Belegung der Granuliertrommel mit dem Produkt von vorzugsweise etwa 170 kg/h/m2 im Falle von Stärkeether und von vorzugsweise etwa 350 kg/h/m2 im Falle von Celluloseether hat sich als günstig herausgestellt. Die zum Befeuchten vorgesehenen Düsen sind in der Granuliertrommel entlang der Trommellängsachse vorzugsweise so verteilt, daß sich ihre Sprühkegel nicht überlappen. Es hat sich weiterhin als vorteilhaft herausgestellt, wenn nur 60 bis 90%, vorzugsweise 80 bis 85% der Länge der Granuliertrommel besprüht werden. Noch vorteilhafter ist es, wenn 2/3 der zugeführten Feuchtigkeit auf 65 bis 70% des Weges eingedüst werden und die Restfeuchtigkeit auf die restliche, vom Pulver noch zu durchlaufende Länge der Granuliertrommel verteilt wird. Die Düsen können gegen die Horizontale um einen Winkel von 0 bis 45° geneigt sein. Der Öffnungswinkel beträgt vorzugsweise 90 bis 100°. Die Düsen besprühen vorzugsweise die im unteren Teil der Trommel in Drehrichtung verschobene Gutslawine. Der Düsenvordruck liegt vorzugsweise bei 3 bis 4 bar.
Abpuderung
In der dritten Zone der Granuliertrommel wird in einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ein Ab­ puderungsmittel zugeführt. Dadurch wird ein Anbacken und Verklumpen der an der Oberfläche klebrig gewordenen Granulate verhindert. Als Abpuderungsmittel kommt Weizenmehl oder vorzugsweise Weizenstärke in Frage. Besonders vorteilhaft ist Weizenstärke, weil sie mikrobiologisch nicht so schnell wie angefeuchtetes Weizenmehl abgebaut wird. Die Trommel kann an den Stirnseiten offen sein. Be­ vorzugt ist es jedoch, wenn die Trommel an ihrem unteren Ende durch ein rundes Wehr begrenzt ist, um zu verhindern, daß das Gut zu schnell aus der Trommel herausfließt. Auf diese Weise kann der Durchsatz erheblich erhöht werden, z. B. im Falle von Celluloseether von 55 kg/h/m2 auf 350 kg/h/m2. Aus der Granuliertrommel fallen die feuchten Granulate in einen Trichter, aus welchem sie direkt in den Trockner gelangen. Der Einsatz einer Granuliertrommel hat den besonderen Vorteil, erheblich engere Korngrößenverteilung zu ermöglichen als im Falle von anderen Granulierapparaten, z. B. im Falle eines Granuliertellers. Durch das genannte Wehr am unteren Ende der Granuliertrommel wird trotz höheren Durchsatzes die mittlere Verweilzeit beibehalten, so daß der Befeuchtungs- und Agglomeriervorgang unverändert erfolgt. Überraschend war, daß trotz höherem hold up ein ausgezeichnetes Agglo­ merierverhalten ohne Klumpenbildung beobachtet wurde. Damit kann in dem relativ kleinen Granulier­ apparat ein 6- bis 7fach höherer Durchsatz als bei einer Granuliertrommel ohne Wehr erzielt werden.
Trocknung
Nachfolgend werden vorteilhafte Ausgestaltungen im Zusammenhang mit dem Trocknen der erhalte­ nen feuchten Granulate erläutert. Vorzugsweise trocknet man die feuchten Granulate im Trock­ nungsschritt auf 5 bis 17% Restfeuchte, insbesondere auf 7 bis 12% Restfeuchte. Bei dieser Rest­ feuchte tritt keine Klumpenbildung des fertigen Produktes im Gebinde auf. Als Trockner ist jeder Fließbett- und Wirbelbettrockner mit erhöhter Verweilzeit der Granulate geeignet, z. B. Wirbelschicht­ apparat, Wirbelschichtschwingrinne, Wirbelbett mit Doppelschnecke. Vorzugsweise sollte ein Trockner­ typ ausgewählt werden, bei dem der Zerfall der Granulate durch Abrieb besonders gering ist. Um das Produkt in der Schwebe zu halten und zu trocknen, wird es mit Luft bei einer Leerrohrgeschwindigkeit von 0,6 bis 1,7 m/s, vorzugsweise von 1,0 bis 1,1 m/s aufgewirbelt. Vorgeschlagen wird außerdem, daß man im Trocknungsschritt als Wirbelgas Luft mit einer Temperatur von 100 bis 190°C und im Falle von Stärkeether insbesondere von 100 bis 125°C, im Falle von Celluloseether insbesondere von 120 bis 160°C einsetzt. Um den Schwebezustand der Granulate zu erreichen, wird vorzugsweise eine Leer­ rohrgeschwindigkeit von 0,9 m/s nicht unterschritten. Die Luft nimmt im Wirbelbett Feuchte bis nahe an die Sättigung auf. Der spezifische Luftmassenstrom beträgt vorzugsweise 30 bis 50 kg Luft/kg zu verdampfendes Wasser, insbesondere 30 bis 35 kg Luft/kg Wasser. Trotz der genannten relativ ge­ ringen Luftmenge werden vorteilhafterweise die genannten niedrigen Restfeuchten erreicht. Enthält der Wirbelschichtapparat an seinem Auslaß ein Wehr, so kann die gewünschte Verweilzeit der Granulate in der Wirbelschicht über die Höhe dieses Wehres eingestellt werden. Vorzugsweise beträgt die Schicht­ höhe des Wirbelbettes etwa 50 mm. Günstig ist es auch, wenn der Trockner gleichzeitig als Sichter dient, wobei die nichtagglomerierten Feinanteile sowie der nicht gebundene Anteil des Abpudermittels abgetrennt wird. Vorzugsweise beträgt der Reststaubanteil im Wirbelbett 3 bis 8%. Wie bereits oben erwähnt wurde, wird das bei der Trocknung anfallende Abgas von Staub gereinigt, z. B. im einem nach­ geschalteten Trennapparat, der als Zyklon oder als Filter oder als anderer Trockenabscheider ausge­ bildet sein kann. Zunächst wird in einem ersten Abscheideapparat die Hauptmenge an Staub, der 20 bis 40% des Durchsatzes beträgt, abgetrennt. Anschließend wird der Feinstaub, der vorzugsweise we­ niger als 1% des Durchsatzes ausmacht, in einer weiteren Gasreinigungsstufe abgetrennt, wobei diese Stufe ein Filter oder ein Naßwäscher sein kann. Um eine Partialkondensation der Luftfeuchte zu ver­ meiden, ist es bei dem Einsatz eines Filters von Vorteil, eine Ablufttemperatur von mehr als 40°C einzuhalten. Der im genannten ersten Trennapparat abgeschiedene feuchte Staub wird vorzugsweise in die erste Stufe, also in die Befeuchtungs- und Granulierstufe, zurückgeführt, wie bereits oben ausge­ führt worden ist. Zusammenfassend kann festgestellt werden, daß die erfindungsgemäße Kombination aus Granulierverfahren und sichtendem Wirbelbett in der Lage ist, ein Granulat von Stärkeether mit etwa 3% Staubgehalt (Korngröße kleiner als 200 µm) und einer relativ engen Kornverteilung im Bereich von 200 bis 800 µm herzustellen. Es können Granulate mit einem Grobanteil (Korngröße größer als 1 mm) von weniger als 5% erzeugt werden. Im Falle von Methylcellulose-Granulat kann mit der erfindungsgemäßen Kombination aus Granulier- und Trocknungsverfahren ein Produkt mit einem Staubgehalt zwischen 3 bis 8% (Korngröße kleiner als 200 µm) und einer relativ engen Kornverteilung im Bereich von 200 bis 800 µm geliefert werden. Die hergestellten Granulate sind korngrößenstabil. Auch das Rütteln beim Transport der fertiggestellten Gebinde verändert die Kornverteilung nicht.
Beispiele
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben, die in Anlagen entsprechend der beigefügten Zeichnungen durchgeführt worden sind. Es zeigen
Fig. 1 ein schematisches Fließbild einer Granulieranlage mit Wirbelschichttrocknung entsprechend der Erfindung für die Herstellung von Granulaten von Stärkeether und Methylcellulose,
Fig. 2 die Verfahrensschritte entsprechend einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel in einem Blockschaubild zur Herstellung einer Methylcellulose enthaltenden Mischung eines Granulates für die Herstellung von Tapetenkleister und
Fig. 3 ein Schaubild zur Herstellung eines Methylcellulose enthaltenden Granulates für die Herstel­ lung eines Spezial-Tapetenkleisters (Instant-Granulat).
In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und werden daher gegebenenfalls nur einmal erläutert. Das zu granulierende feinteilige Pulver wird über eine Dosier­ schnecke 1 einer sich um ihre Längsachse drehenden zylindrischen Granuliertrommel 2 zugegeben (Fig. 1). Das Pulver wird mit über Düsen 3 eingesprühtem Wasser befeuchtet und in der Granulier­ trommel 2 zu feuchten Granulaten verarbeitet. Die Granulate werden in einem weiteren Verfahrens­ schritt in einer Wirbelbettschwingrinne 4 getrocknet, durch deren Sieb 5 (Anströmboden) gefilterte und mit Dampf über einen Wärmetauscher 6 erhitzte Luft strömt. Die Abluft der Wirbelbettschwingrinne 4 wird in einem Zyklon 7 vorgereinigt und einem Schlauch- oder Taschenfilter 8 nachgereinigt. Der dabei anfallende Staub aus dem Zyklon 7 und Feinstaub aus dem Filter 8 wird in die Dosierschnecke 1 zurückgeführt. In einer speziellen erfindungsgemäßen Ausführungsform des Verfahrens, welches in Fig. 2 dargestellt ist, wird ein für die Herstellung von Tapetenkleister übliches Gemisch 9, welches Methylcellulose enthält, über eine Dosierschnecke 1 in die Granuliertrommel 2 gegeben. Dort wird das Pulver vorgemischt, mit Wasser 10 bedüst und Weizenstärke 11 abgepudert, wobei in diesem letzten Teilschritt keine Bedüsung stattfindet. Über ein Wehr werden die feuchten, abgepuderten Granulate ausgetragen und einer Wirbelbett-Schwingrinne 4 zur Trocknung und zum Absichten zugeführt. Die Wirbelbettschwingrinne 4 wird mit Luft 12 betrieben, die über eine Luftvorwärmung 13 geführt ist. Die erhaltenen trockenen Granulate werden abgesiebt (Bezugszeichen 14) und das Grobkorn 15 mit einer Korngröße von mehr als 1 mm abgetrennt. Nach der Abfüllung 16 erhält man das fertige Verkaufs­ gebinde. Die Abluft aus der Wirbelbett-Schwingrinne 4 wird mit einem Ventilator 17 abgesaugt, wobei der Staub in einem Zyklon 7 vorgereinigt und in einem Filter 8 nachgereinigt wird. Der dabei anfallende Grob- und Feinstaub wird über Dosierschleusen 18 der Granuliertrommel 2 wieder zugeführt.
Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Instant-Tapeten­ kleistergranulat ist in Fig. 3 dargestellt. Methylcellulose 19 wird in einer Schüsselmühle 20 vermahlen und nach dem Abtrennen von Grobkorn 22 in einem Spiralwindsichter 21 mit weiterer Methylcellulose 23, kugelförmigem Polyvinylacetat (PVAC) und Füllstoffen 25 vorgemischt (Bezugszeichen 26). Das aus dem Spiralwindsichter 21 abgetrennte Grobkorn 22 wird zur Schüsselmühle 20 zurückgeführt. Das Vorgemisch wird über eine Dosierschnecke 1 in die Granuliertrommel 2 eindosiert, dort vorgemischt, mit Wasser 10, welches eine Konservierungslösung 27 enthält, bedüst und schließlich mit Weizen­ stärke 11 abgepudert. Ansonsten wird das Verfahren entsprechend der bereits erläuterten ersten, in Fig. 2 dargestellten Variante durchgeführt.
Nachfolgend werden Beispiele zur Herstellung eines Granulates aus Stärkeether (Beispiele 1 bis 3) und eines Methylcellulose (MC) enthaltenden Tapetenkleistergranulates (Beispiele 4 bis 7) näher erläutert.
Beispiel 1
Einer Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 400 mm und einer Länge von 900 mm wurde 110 kg/h Stärkeetherpulver mit einer Korngröße von 95% kleiner 100 µm über eine Dosierschnecke zugeführt. Die Trommel hat eine Neigung von 3,1 Grad und drehte sich mit 36 min-1/s, Pulver wurde mit zwei Düsen mit einem Öffnungswinkel von 90 Grad bedüst. Die Feuchte der Gutpartikel stieg von anfänglich 9% auf 23% an. Die feuchten Partikel wanderten durch die Granuliertrommel und fielen am Ende über einen Trichter in eine Wirbelbett-Schwingrinne. Die Grundfläche des Siebes betrug 0,55 m2. Durch die Wirbelschicht strömte 100 °C heiße Luft mit einer Leerrohrgeschwindigkeit von 1 m/s. Es bildete sich ein 50 mm hohes Wirbelbett aus. Das Produkt war bis auf 10,8% Restfeuchte getrocknet. Im Produkt waren noch 3% Reststaubgehalt kleiner 200 µm vorhanden. 24% des Durchsatzes wurden als Staub im Zyklon abgetrennt und in die Granuliertrommel zurückgeführt.
Beispiel 2
In der Anlage aus Beispiel 1 wurden 150 kg/h Stärkeetherpulver in die Granuliertrommel eindosiert. Durch Bedüsen stieg die Feuchtigkeit auf 27% an. In der nachgeschalteten Wirbelrinne wurde das Granulat auf 12,2% Restfeuchte getrocknet. Der Reststaubanteil betrug im Produkt 4%. 14% des Durchsatzes wurden als Staub im Kreis gefahren.
Beispiel 3
In die Granuliertrommel aus Beispiel 1 wurden 240 kg/h Stärkeetherpulver eindosiert. Die Trommel war mit 1,4 Grad geneigt. Durch Bedüsen stieg die Feuchtigkeit auf 26%. In der nachgeschalteten Wirbelrinne wurde das Granulat auf 6% Restfeuchte getrocknet. Der Reststaubanteil betrug im Produkt 2,7%. 20% des Durchsatzes wurden als Staub im Kreis gefahren.
Beispiel 4
In eine Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 400 mm und einer Länge von 900 mm wurden 60 kg/h MC-Normal-Gemisch mit einem Feinkornanteil von 20% über eine Dosierschnecke zugeführt. Das Pulver wurde mit zwei Düsen mit einem Öffnungswinkel von 90 Grad bedüst. In der Abpuderungszone wurde es mit Weizenmehl abgepudert. Dadurch konnte 40% des PVAC durch einen billigeren Rohstoff ersetzt werden. Die feuchten Partikel wanderten durch die Granuliertrommel und fielen am Ende ohne Wehr über einen Trichter in eine Wirbelbett-Schwingrinne. Die Gutpartikel wiesen nach der Granulation 19% Feuchte auf. Durch die Wirbelschicht strömte 120°C heiße Luft mit einer Leerrohrgeschwindigkeit von 1 m/s. Es bildete sich ein 50 mm hohes Wirbelbell aus. Das Produkt wurde bis auf 0,8% Restfeuchte getrocknet. Im Produkt waren noch weniger als 8% Reststaubanteil kleiner 200 µm vorhanden. Die Schüttdichte lag bei 380 kg/m3. 35% des Durchsatzes wurden als Staub im Zyklon abgetrennt und in die Granuliertrommel zurückgeführt.
Beispiel 5
Die Granuliertrommel aus Beispiel 1 wurde auf 1,36 m verlängert. Der Durchsatz stieg auf 180 kg/h. Zum Abpudern wurden 20% Weizenmehl verwendet. Die Granulatfeuchte betrug 21%. Der Restfeuchte nach der Trocknung betrug im Produkt 8 bis 11%. 36% des Durchsatzes wurden als Staub im Kreis gefahren.
Beispiel 6
In der Granuliertrommel aus Beispiel 5 wurde ein Wehr eingebaut. Der Durchsatz konnte auf 400 kg/h erhöht werden. Der Reststaubanteil betrug im Produkt 6%. Die Schüttdichte lag bei 340 kg/m3.
Beispiel 7
In einer zweiten Anlage mit einem Trommeldurchmesser von D = 730 mm und einer Länge L = 2,5 m wurden 650 kg/h MC-Instant-Vormischung zugeführt und mit Weizenstärke anstelle von Weizenmehl abgepudert. Die Granulatfeuchtigkeit betrug 20 bis 25%. Nach dem Trocknen mit 120 C heißer Luft wies das Produkt 6% Reststaubanteil und 10% Restfeuchte auf. Eine Schüttdichte von 300 kg/m3 konnte erreicht werden. Beim Redispergieren und Wiederauflösen in Wasser erreichte das Instant-Granulat innerhalb von 5 Minuten 75% der Endviskosität. Die Endviskosität des Kleber- Ansatzes betrug 11 000 mPas.
Bezugszeichenliste
1
Dosierschnecke
2
Granuliertrommel
3
Düsen
4
Wirbelbettschwingrinne
5
Sieb
6
Wärmetauscher
7
Zyklon
8
Schlauch- oder Taschenfilter
9
Gemisch
10
Wasser
11
Weizenstärke
12
Luft
13
Luftvorwärmung
14
Absiebung
15
Grobkorn
16
Abfüllung
17
Ventilator
18
Dosierschleusen
19
Methylcellulose
20
Schüsselmühle
21
Spiralwindsichter
22
Grobkorn
23
Methylcellulose (MC)
24
Polyvinylacetat (PVAC)
25
Füllstoffe
26
Vormischung
27
Konservierungslösung

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen eines trockenen Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether, dem gewünschtenfalls weitere Komponenten zugemischt sind, aus einem feinteiligen trockenen Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver mit Wasser befeuchtet und granuliert und die erhaltenen feuchten Granulate in einer Wirbelschicht trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Granulieren ein trockenes Pulver, insbesondere Mehl oder Stärke, zur Abpuderung der gebildeten feuchten Gra­ nulate hinzufügt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Trock­ nung anfallende Abgas von Staub reinigt und den Staub in den Granulierungsschritt zurückführt, wobei die Reinigung insbesondere in zwei Stufen durchgeführt wird und in der ersten Stufe der Hauptanteil des Staubes aus dem Abgas abgetrennt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Granulate im haupt­ sächlichen Korngrößenbereich von 200 bis 2000 µm herstellt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Befeuchten und Granulieren in einer zylindrischen, sich um die Längsachse drehenden und im wesentlichen hori­ zontal angeordneten Granuliertrommel durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Längsachse der Granuliertrommel um einen Winkel von 0 bis 8° gegen die Horizontale geneigt ist und daß man das feinteilige trockene Pulver am höheren Ende der Granuliertrommel zuführt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige trockene Pulver eine erste Zone (Vormischzone) in der Granuliertrommel durchläuft, danach in einer zweiten Zone (Gra­ nulierzone) mit Wasser befeuchtet wird und agglomeriert und die erhaltenen feuchten Granulate anschließend in einer dritten Zone (Abpuderzone) mit einem trockenen Pulver bestäubt und nach­ gemischt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Vormischzone über 10 bis 20%, die Granulierzone über 60 bis 80% und die Abpuderzone über 10 bis 20% der Länge der Granuliertrommel erstreckt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Drehzahl der Granuliertrommel derart wählt, so daß sich eine Froudezahl von 0,14 bis 0,15 ergibt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man man das feinteilige trockene Pulver derart befeuchtet, so daß eine Endfeuchte von 22 bis 28%, im Falle von Stärkeether bzw. eine Endfeuchte von 18 bis 26%, im Falle von Celluloseether erreicht wird, und man eine mittlere Verweilzeit des Pulvers im Befeuchtungs- und Granulierapparat von 55 bis 60 s einstellt.
DE19850087A 1997-11-13 1998-10-30 Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether Withdrawn DE19850087A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19850087A DE19850087A1 (de) 1997-11-13 1998-10-30 Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19750302 1997-11-13
DE19850087A DE19850087A1 (de) 1997-11-13 1998-10-30 Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19850087A1 true DE19850087A1 (de) 1999-05-20

Family

ID=7848616

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19850087A Withdrawn DE19850087A1 (de) 1997-11-13 1998-10-30 Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19850087A1 (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2832721A1 (fr) * 2001-11-23 2003-05-30 Roquette Freres Composition granulee a base de matiere amylacee et son utilisation dans les domaines non alimentaires et non pharmaceutiques
DE102004019996A1 (de) * 2004-04-21 2005-05-04 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Polymer-Granulaten
DE102004020011A1 (de) * 2004-04-21 2005-11-17 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Polymer-Granulaten
WO2010117781A1 (en) * 2009-03-31 2010-10-14 Dow Global Technologies Inc. Carboxymethyl cellulose with improved properties
US7908765B2 (en) * 2006-12-22 2011-03-22 Collette Nv Continuous granulating and drying apparatus

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2832721A1 (fr) * 2001-11-23 2003-05-30 Roquette Freres Composition granulee a base de matiere amylacee et son utilisation dans les domaines non alimentaires et non pharmaceutiques
WO2003044081A1 (fr) * 2001-11-23 2003-05-30 Roquette Freres Composition granulee a base de matiere amylacee et son utilisation dans les domaines non alimentaires et non pharmaceutiques
DE102004019996A1 (de) * 2004-04-21 2005-05-04 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Polymer-Granulaten
DE102004020011A1 (de) * 2004-04-21 2005-11-17 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Polymer-Granulaten
US7908765B2 (en) * 2006-12-22 2011-03-22 Collette Nv Continuous granulating and drying apparatus
WO2010117781A1 (en) * 2009-03-31 2010-10-14 Dow Global Technologies Inc. Carboxymethyl cellulose with improved properties

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69712226T2 (de) Methode und vorrichtung zur sprühtrocknung sowie reinigungsmethode für eine solche vorrichtung
DE19826570C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Harnstoff und Ammonsulfat enthaltenden Düngemittel-Granulaten
DE69310629T2 (de) Umhüllter granulierter Dünger
DE2230158A1 (de) Verfahren zur Herstellung von granalienförmigem wasserhaltigem Natriumsilikat
WO1998031710A1 (de) Verfahren zur herstellung von feinteiligen polysaccharidderivaten
DE2617811A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines granulats aus einer loesung oder suspension
DE2453978A1 (de) Verfahren uum kontinuierlichen mahlfluidisationstrocknen von chemischen produkten
DE69224706T2 (de) Granulares Produkt mit hohem spezifischem Gewicht, insbesondere ein Zusatz für Waschmittel sowie Verfahren zu seiner Herstellung
EP1126017A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten
DE19850087A1 (de) Verfahren zum Herstellen eines Granulates von Stärke- und/oder Celluloseether
EP0600282B1 (de) Alkalicyanid-Granulate und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1922608A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Zerstaeubungstrocknen von Milch und dergleichen
DE10326231B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten
DE2144378B2 (de) Verfahren zur Agglomeration von Kautschukchemikalien
DE2023659A1 (en) Dried raw material treatment to impregnate with a sprayable binder
EP0515959A2 (de) Granulat sowie Verfahren zu seiner Herstellung
DE102004024680B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Instantprodukten in einer Wirbelschicht
DE10016905B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Gelierhilfsmittels
CH645034A5 (de) Verfahren zum kontinuierlichen herstellen von aus dem trockensubstanzgehalt einer loesung oder suspension gebildetem granulat.
DE10016906B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Gelierzuckers
EP0047794B1 (de) Verfahren zur gleichmässigen, geschlossenen Oberflächenbeschichtung einzelner Körner von rieselfähigen Gütern und Vorrichtung zu seiner Durchführung
DE1245916B (de)
EP1747246B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum mahlen von cellulose
DE19904657B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten
DE2730941C2 (de) Vorrichtung zum Granulieren von pulverförmigem, faserigem, pastösem oder breiigem Gut und zum Trocknen der erhaltenen Granulate

Legal Events

Date Code Title Description
8141 Disposal/no request for examination