JP2019510122A - つや消し塗料および印刷インキの製造 - Google Patents
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Abstract
本発明は、つや消し塗料および印刷インキなどの顔料で着色されたつや消しコーティングを製造するための顔料組成物に関する。さらに、本発明は、このような顔料組成物の製造方法、およびかかる組成物を含有するコーティング配合物に関する。最終的に、本発明は、基材の顔料で着色されたつや消し表面、および基材をつや消しするための本明細書に開示された顔料組成物の使用に関する。
Description
発明の属する技術分野
本発明は、つや消し塗料および印刷インキなどの顔料で着色されたつや消しコーティングを製造するための顔料組成物に関する。さらに、本発明は、このような顔料組成物を製造する方法、およびこのような組成物を含有するコーティング配合物に関する。最後に、本発明は、基材の顔料で着色されたつや消し表面、および基材をつや消しするための本明細書に開示された顔料組成物の使用に関する。
本発明は、つや消し塗料および印刷インキなどの顔料で着色されたつや消しコーティングを製造するための顔料組成物に関する。さらに、本発明は、このような顔料組成物を製造する方法、およびこのような組成物を含有するコーティング配合物に関する。最後に、本発明は、基材の顔料で着色されたつや消し表面、および基材をつや消しするための本明細書に開示された顔料組成物の使用に関する。
発明の技術的背景
表面のつや消しは、表面をマイクロ範囲で選択的に粗くすることによって行われる。したがって、当たっている光は、もはや指向的に反射されず、拡散的に反射される。表面構造の高さ、形状および数によって、塗膜または印刷インキの光沢度が決定される。
表面のつや消しは、表面をマイクロ範囲で選択的に粗くすることによって行われる。したがって、当たっている光は、もはや指向的に反射されず、拡散的に反射される。表面構造の高さ、形状および数によって、塗膜または印刷インキの光沢度が決定される。
通常、塗料または印刷インキ組成物に特定のつや消し剤を加えることで、つや消し表面が得られる。通常のつや消し剤は、フィルム層厚さに応じて１〜約２０μｍの範囲の粒子径を有する球状粒子である。実際には、沈降または熱分解法シリカまたはシリカゲルが主につや消し剤として使用されているが、熱硬化性樹脂、ワックスまたは熱可塑性樹脂をベースとするつや消し剤も使用されている。さらに、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、および様々な種類の中空球の適合性も知られている。
したがって、欧州特許第１３９８３０１号明細書（EP 1 398 301 B1）には、５〜１５μｍの範囲の粒子径（ｄ５０）および３５０〜５５０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）を有する沈降シリカをベースとする塗料およびラッカー用のつや消し剤が開示されている。シリカは、任意にワックスでコーティングされている。
独国特許出願公開第１９５１６２５３号明細書（DE 195 16 253 A1）には、噴霧乾燥シリカゲルをベースとするつや消し剤が開示されている。凝集物の十分な安定性を確保するために、層状ケイ酸塩、熱分解法シリカまたは有機ポリマーなどの結合剤が使用される。このつや消し剤は、１〜２０μｍの粒子径および０．４〜２．５ｍｌ／ｇの比細孔容積を有する。
一般に、つや消し効果は、つや消し剤の使用量と共に増加する。粒子が大きいほど、つや消し効果は高くなるが、滑らかな表面が得られず、望ましくない。さらに、つや消し剤の含有量が増え、分散時間が長くなると、塗料系の粘度が増加し、したがって加工上の問題が発生する。また、シリカをベースとする公知のつや消し剤は、散粉の傾向が強いために取り扱いが難しく、したがって不都合である。
特許出願の欧州特許第１５００３１０３号明細書（EP 1 500 3103）によれば、これらの欠点は、つや消し塗料および印刷インキの製造において、２〜２００μｍの平均粒子径ｄ５０を有する顔料塊を用いることによって回避される。この方法は、顔料塊が、例えばビーズミル中での分散の間に部分的に崩壊するが、粘度の上昇は起こらないことを特徴とする。この方法のさらなる特徴は、つや消し剤および顔料が同じ化学組成および表面特性を有することである。この方法の欠点は、顔料塊が部分崩壊するために、つや消しの程度が分散エネルギーの入力に大きく依存することである。
したがって、当該技術分野では、散粉が少なく、分散安定性であり、かつ均一なつや消し外観を有する表面をさらに再現可能にするつや消しコーティングを製造するためのつや消し剤が必要とされている。また、つや消し剤が顔料と同様の組成を有するが、つや消し効果は分散法による影響を受けない顔料で着色されたつや消しコーティングの製造方法が必要とされている。
発明の課題および簡単な説明
本発明の基礎となる技術的課題は、顔料で着色されたつや消しコーティングを製造するための顔料組成物、かかる組成物の製造方法、およびかかる顔料組成物を含むコーティング配合物、ならびに基材をつや消しするための前記組成物の使用を提供することである。
本発明の基礎となる技術的課題は、顔料で着色されたつや消しコーティングを製造するための顔料組成物、かかる組成物の製造方法、およびかかる顔料組成物を含むコーティング配合物、ならびに基材をつや消しするための前記組成物の使用を提供することである。
この課題は、つや消しコーティングを製造するための顔料組成物であって、前記顔料組成物は、質量基準の二峰性粒度分布を有する無機顔料粒子を含み、第１の粒子画分は、着色性粒子径を有し、第２の粒子画分は、２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有し、第１および第２の粒子画分は、表面処理されていることを特徴とする、前記顔料組成物によって解決される。
本発明による顔料組成物は、良好なつや消し性および優れた不透明性を有する。また、この組成物は、高い耐衝撃性および耐磨耗性を有し、かつ改善された化学的安定性を有する。この組成物の導入によって、粒子が崩壊しないので、つや消し効果もコーティング配合物の粘度も大きく変化せず、配合物は容易に調製され、取り扱いおよび適用も容易である。さらに、本発明による組成物を使用できるようにする粘度およびマトリックス挙動が同様であるために、光沢塗料から構成される配合物にはわずかな適合性しか求められない。
したがって、第１の態様では、本発明は、つや消しコーティングを製造するための顔料組成物であって、前記顔料組成物は、質量基準の二峰性粒度分布を有する無機顔料粒子を含み、第１の粒子画分は、着色性粒子径を有し、第２の粒子画分は、２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有し、第１および第２の粒子画分は、表面処理されていることを特徴とする、前記顔料組成物に関する。
さらなる態様では、本発明は、つや消しコーティングのための顔料組成物の製造方法であって、
（ａ）着色性粒子径を有する第１の無機顔料粒子画分を準備する工程；
（ｂ）２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有する第２の無機顔料粒子画分を準備する工程；および
（ｃ）第１および第２の顔料粒子画分に、水性懸濁液中で表面処理を施す工程
を含む、前記製造方法に関する。
（ａ）着色性粒子径を有する第１の無機顔料粒子画分を準備する工程；
（ｂ）２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有する第２の無機顔料粒子画分を準備する工程；および
（ｃ）第１および第２の顔料粒子画分に、水性懸濁液中で表面処理を施す工程
を含む、前記製造方法に関する。
別の態様では、本発明は、本発明による顔料組成物を含むコーティング配合物に関する。
さらに別の態様では、本発明は、基材の顔料で着色されたつや消し表面であって、前記表面が本発明によるコーティング配合物でコーティングされていることを特徴とする、前記顔料で着色されたつや消し表面に関する。
別の態様では、本発明は、塗料および印刷インキなどの顔料で着色されたつや消しコーティングであって、本発明による顔料組成物を使用することを特徴とする、前記顔料で着色されたつや消しコーティングに関する。
さらなる態様では、本発明は、つや消し剤を含むプラスチックであって、前記プラスチックが本発明による顔料組成物を含むことを特徴とする、前記プラスチックに関する。
最後に、別の態様では、本発明は、基材をつや消しするための顔料組成物の使用に関する。
本発明のさらに有利な実施形態は、従属請求項に記載されている。
発明の詳細な説明
本発明のこれらの態様およびさらなる態様、特徴、および利点は、以下の詳細な説明および特許請求の範囲の研究から当業者に明らかになる。本発明の一態様からの各特徴は、本発明の任意の他の態様においても使用することができる。さらに、当然ながら、本明細書に含まれる実施例は、単に本発明を説明し、かつ例示することを意図するが、本発明を限定するものではなく、特に、本発明はこのような実施例に限定されない。「ｘ〜ｙ」の形式で記載されている数値範囲には、当業者に知られているように、記載された値およびそれぞれの測定精度の範囲内にある値が含まれる。いくつかの好ましい数値範囲がこの形式で記述されている場合、当然ながら、様々な終点を組み合わせることで作られたすべての範囲も含まれる。
本発明のこれらの態様およびさらなる態様、特徴、および利点は、以下の詳細な説明および特許請求の範囲の研究から当業者に明らかになる。本発明の一態様からの各特徴は、本発明の任意の他の態様においても使用することができる。さらに、当然ながら、本明細書に含まれる実施例は、単に本発明を説明し、かつ例示することを意図するが、本発明を限定するものではなく、特に、本発明はこのような実施例に限定されない。「ｘ〜ｙ」の形式で記載されている数値範囲には、当業者に知られているように、記載された値およびそれぞれの測定精度の範囲内にある値が含まれる。いくつかの好ましい数値範囲がこの形式で記述されている場合、当然ながら、様々な終点を組み合わせることで作られたすべての範囲も含まれる。
本明細書に記載された組成物に関して定められた百分率は、特に断りのない限り、それぞれ、本発明による混合物または組成物を基準とする質量パーセントに関する。
本明細書で使用される「少なくとも１つ」とは、１以上、すなわち、１、２、３、４、５、６、７、８、９またはそれ以上を意味する。成分に関しては、値は、分子の絶対数ではなく、成分の種類に関する。この値は、質量の記載と併せて、組成物／配合物に含まれる記載された種類のすべての化合物に関し、このことは、組成物／配合物が、この種のさらなる化合物を、対応する化合物の記載量を超えて含有しないことを意味する。
本発明の範囲内で、「平均粒子径」は、質量基準のメジアンｄ５０を意味し、以下、ｄ５０とする。粒度分布および質量基準のメジアンｄ５０は、本明細書に記載される沈降法によって測定された。
本明細書で使用される「顔料」は、ＤＩＮ５５９４３による適用媒体に事実上不溶性であり、適用媒体中で化学的にも物理的にも変化せず、それらの粒子構造を保持する無機または有機着色剤に関する。それらは、顔料粒子と可視光線との吸収および反射による相互作用に基づく着色に使用される。また、本明細書において使用される「着色性粒子径」とは、０．０１〜１μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍ、より好ましくは０．２〜０．４μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を指す。
当該技術分野で公知でありかつ本発明による目的に適した無機顔料は、前記無機顔料粒子として使用され得る。好ましくは、前記無機顔料粒子は金属塩であり、より好ましくは、前記金属塩は金属酸化物である。
適切な無機顔料としては、白色顔料、例えば、二酸化チタン（Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６）、亜鉛華、鉛酸化亜鉛；硫化亜鉛、リトポン；黒色顔料、例えば、酸化鉄ブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１１）、鉄マンガンブラック、スピネルブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック２７）；カーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）；着色顔料、例えば、酸化クロム、酸化クロム水和物グリーン；クロムグリーン（Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン４８）；コバルトグリーン（Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン５０）；ウルトラマリングリーン；コバルトブルー（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２８および３６；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー７２）；ウルトラマリンブルー；マンガンブルー；ウルトラマリンバイオレット；コバルトおよびマンガンバイオレット；酸化鉄レッド（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１０１）；カドミウムスルホセレン化物（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１０８）；硫化セリウム（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６５）；モリブデンレッド（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１０４）；ウルトラマリンレッド；酸化鉄ブラウン（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン６および７）、混合ブラウン、スピネルおよびコランダム相（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン、２９、３１、３３、３４、３５、３７、３９および４０）、クロムチタンイエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン２４）、クロムオレンジ；硫化セリウム（Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７５）；酸化鉄イエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー４２）；ニッケルチタンイエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー５３；Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５７、１５８、１５９、１６０、１６１、１６２、１６３、１６４および１８９）；クロムチタンイエロー；スピネル相（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１９）；硫化カドミウムおよび硫化カドミウム亜鉛（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３７および３５）；クロムイエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３４）、およびバナジン酸ビスマス（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８４）が挙げられるが、これらに限定されない。
また、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硫化亜鉛、天然および析出チョークおよび硫酸バリウムなどの充填材として従来から使用されている無機顔料粒子も使用され得る。
好ましくは、顔料粒子は、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、ハンタイト、鉛白、リトポン、クリストバライト、チャイナクレーおよびこれらの混合物からなる群から選択される。本明細書に開示されているすべての顔料粒子の中では、二酸化チタンが、その顔料特性およびその高いモース硬度のために最も好ましい。二酸化チタンは、ルチル型、アナターゼ型またはブルッカイト型の結晶構造で存在し、通常、ルチル型またはアナターゼ型の結晶構造で存在し得る。ルチル型は、その光分解触媒活性が低いため、アナターゼ型と比較して特に適している。
二酸化チタンが使用される場合、通常、硫酸塩法または塩化物法により製造される未処理の二酸化チタン粒子（二酸化チタン系顔料）が、本発明による第１の粒子画分の出発材料として使用される。着色性二酸化チタン系顔料は、通常、０．２〜０．５μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍ、より好ましくは０．２〜０．４μｍの平均粒子径ｄ５０を有する。２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの平均粒子径ｄ５０を有する非着色性の粗い二酸化チタン系顔料は、前記第２の粒子画分として使用される。例えば、前記の粗い二酸化チタン系顔料は、硫酸塩法または塩化物法によって製造されたルチル型であり得る。これらの粒子は、約２ｍｍまでの粒子径ｄ５０を有していてよく、任意に所望の粒子径範囲に粉砕された後、任意に例えばスクリーニングによって分級される。粉砕は、例えば、撹拌型ビーズミル、振り子ミル、またはローラーミルで行われ得る。硫酸塩法による二酸化チタンの製造では、特定の添加剤の添加、より長い焼成時間および／または高い焼成温度による焼成の間に所望の粒子径が得られる。製造された粒子は、より強い焼結を特徴としており、したがって、それらの粒子は、その後の分散の間、コーティングの適用範囲内で非常に安定している、すなわち、それらの粒子は崩壊しない。特定の実施形態では、焼結プロセスを受けた塩化物法から得られた二酸化チタン粒子が使用され得る。
好ましくは、コーティング物質の顔料粒子は、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、スズ、セリウムまたはリンの化合物、および／またはシラン、シロキサン、ＴＭＰ、ＴＭＥおよびＨＭＰの群から選択される有機化合物で表面処理されている。
さらに、本発明の好ましい実施形態では、第１および第２の粒子画分には同じ表面処理が施されている。このようにして、双方の粒子画分は、ほぼ同一の表面特性、特に表面活性添加剤に対するマトリックス適合性を有するので、それらの扱いやすさは大幅に改善される。
好ましくは、第２の粒子画分は、顔料組成物中に、顔料組成物の全質量を基準として１〜１０質量％、好ましくは１〜６質量％の量で存在する。
つや消し塗料用の顔料組成物を製造するための本発明による方法は、
（ａ）着色性粒子径を有する第１の無機顔料粒子画分を準備する工程；
（ｂ）２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有する第２の無機顔料粒子画分を準備する工程；および
（ｃ）第１および第２の顔料粒子画分を水性懸濁液中で表面処理する工程
を含む。
（ａ）着色性粒子径を有する第１の無機顔料粒子画分を準備する工程；
（ｂ）２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有する第２の無機顔料粒子画分を準備する工程；および
（ｃ）第１および第２の顔料粒子画分を水性懸濁液中で表面処理する工程
を含む。
硫酸塩法による二酸化チタンの製造では、所望の粒子径は、焼成の間に、特定の添加剤の添加によって、より長い焼成時間および／またはより高い焼成温度によって得られる。製造された粒子はより強い焼結を特徴としており、したがって、それらの粒子は、その後の分散の間、コーティングの適用範囲内で非常に安定している、すなわち、それらの粒子は崩壊しない。特定の実施形態では、焼結プロセスを受けた塩化物法から得られた二酸化チタン粒子が使用され得る。
その後、顔料粒子には、無機化合物および／または有機化合物による表面処理が施される。表面処理は、通常、顔料に適用される表面コーティングに相当する。コーティング物質としては、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、ＣｅもしくはＰ化合物、または有機化合物、例えば、シラン、シロキサン、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）、トリメチロールエタン（ＴＭＥ）、ヘキサメタホスフェート（ＨＭＰ）等が挙げられる。このように、つや消し剤は、例えば、マトリックス相溶性に関して、特に表面活性添加剤に対して、通常使用される顔料と同様の表面特性を有する。
表面処理では、コーティング物質の１つ以上の層または混合層が適用され得る。本発明の特定の実施形態では、表面処理された粒子の外層は、Ａｌ化合物、特に酸化アルミニウムまたは含水酸化アルミニウムを含む。表面処理は、例えば、水性懸濁液中の粒子上にコーティング物質を沈殿させることによって行われる。これらの方法は、特に、二酸化チタン顔料技術から知られており、本発明に従って適用され得る。表面処理の範囲内で粒子に適用される表面コーティングの層厚は、ナノメートルの範囲内、好ましくは１０ｎｍより小さい、より好ましくは１ｎｍ〜１０ｎｍであり、表面処理された粒子の粒子径は、未処理の粒子と比較して著しく変化しない。
双方の粒子画分の表面処理は、好ましくは、双方の粒子画分を同じ懸濁液で一緒に処理するか、または各粒子画分をそれぞれ別々に懸濁液で処理することによって同様に行われる。第１の場合、全粒子の質量を基準として１〜１０質量％、好ましくは１〜６質量％の第２の粒子画分の割合を有する、双方の粒子画分を含む懸濁液が調製される。続いて、この懸濁液中で、粒子が表面処理され、分離され、洗浄され、通常どおりに乾燥され、通常どおりに微粉化される。第２の場合、各粒子画分は、別々に懸濁液中で表面処理された後、分離され、洗浄され、乾燥され、微粉化され、最終的に所望の量比で乾燥状態で混合される。
表面処理に続いて、粒子は、分離され、濾過され、洗浄され、乾燥され、任意に例えばスチームジェットミルで微粉化される。微粉化は、通常、スチームジェットミルで行われるが、その間に、ＴＭＰまたはＴＭＥなどの有機化合物が添加されてもよい。当業者はこのような方法を知っている。
本発明はさらに、本明細書に記載された顔料組成物を含有する、顔料で着色されたつや消し表面を製造するためのコーティング配合物に関する。組成物は、コーティング配合物の全質量を基準として０．１〜９８質量％、好ましくは１〜５０質量％、より好ましくは２〜２５質量％、最も好ましくは３〜２３質量％の量でコーティング配合物中に含有され得る。配合物は、本発明による顔料組成物の他に、通常の顔料組成物、および顔料を含み得る。好ましくは、配合物は、さらなる顔料組成物を含有しない。
さらに、配合物は、通常の成分を含む。本発明による目的に適した従来技術で知られている成分のすべてを、成分として使用することができる。好ましくは、配合物は、結合剤、消泡剤、分散剤、充填剤、溶剤、防腐剤、補助フィルム形成剤、およびレオロジー添加剤からなる群から選択される少なくとも１つの成分を含む。防腐剤には、通常の殺菌剤も含まれる。コーティング配合物には、ラッカー、塗料、および印刷インキが含まれる。
本発明はさらに基材の顔料で着色されたつや消し表面に関し、前記表面は、本明細書に開示されるコーティング配合物でコーティングされていることを特徴とする。配合物は、通常の組成物において確立された１液型、２液型、および多成分塗料の形であり得る。塗料は、通常の技術および方法によって基材に適用され、塗料組成物、特に結合剤に応じて、例えば、ＵＶ照射または乾燥によって硬化される。基材としては、木材、プラスチック、金属、紙、ガラス繊維、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
完成したコーティングでは、第１の着色性顔料粒子画分（第１の粒子画分）が着色をもたらし、第２のより粗い顔料粒子画分（ｄ５０は２〜２００μｍの範囲内）が、求められる表面粗さをもたらす。
本発明はさらに、前記プラスチックが本発明の顔料組成物を含むことを特徴とするプラスチックに関する。従来技術で知られており、本発明による目的に適したプラスチックのすべてを、プラスチックとして使用することができる。本明細書で使用される「プラスチック」は、プラスチックの全質量を基準として、少なくとも５０質量％のポリマーを含む材料に関連する。前記ポリマーは、ホモポリマー、コポリマー、またはグラフトポリマーであり得る。また、ポリマーは、アタクチック、アイソタクチック、またはシンジオタクチックポリマーであり得る。さらに、プラスチックは、熱可塑性樹脂、エラストマー、デュロプラストまたは熱可塑性エラストマー、好ましくは熱可塑性樹脂である。ポリマーは、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリケトン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリ（メタ）アクリレート、およびそれらの混合物からなる群から選択されるが、これらに限定されない。ポリオレフィンは、ポリメチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、およびそれらの混合物からなる群から選択されるが、これらに限定されない。本発明による組成物は、公知の技術および方法、例えば押出成形によってプラスチックに組み込まれ得る。本明細書に記載された組成物は、特に、その中で崩壊せず、また、押出成形はつや消し効果に影響しないので、押出法において有利である。つや消し剤は、通常の量でプラスチックに加工される。したがって、得られたプラスチックは、プラスチックの全質量を基準として０．１〜３０質量％、好ましくは１〜２５質量％の本発明によるつや消し剤を含有する。
最後に、本発明は、さらに、基材をつや消しするための顔料組成物の使用に関する。上記のように、基材としては、木材、プラスチック、金属、紙、ガラス繊維、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
試験方法
粒度分布および質量基準のメジアンｄ５０
この方法では、重力の影響によって沈降する粒子の水懸濁液の濃度シフトが使用されて、その粒度分布が計算される。濃度の変化をＸ線によって検知した。粒子での吸収による強度の損失は、ビーム経路における固体濃度の程度を表す。粒子径は、ストークスの法則に基づいて粒子の固定された沈降速度から算出される。
粒度分布および質量基準のメジアンｄ５０
この方法では、重力の影響によって沈降する粒子の水懸濁液の濃度シフトが使用されて、その粒度分布が計算される。濃度の変化をＸ線によって検知した。粒子での吸収による強度の損失は、ビーム経路における固体濃度の程度を表す。粒子径は、ストークスの法則に基づいて粒子の固定された沈降速度から算出される。
流動粘度
流動粘度をＤＩＮ ５３２１１法を用いて測定した。完成した塗料を、直径４ｍｍのアウトレットキャピラリーを有する規定された形状のフローカップに注ぐ。アウトレットを開けると、液体は、自重でカップ底部の中央出口に流れる。フロー時間を、Ｃｕｐｔｉｍｅｒ ２４３ Ｔ自動フロー時間測定ステーションを使用して、流出する流体の流れの光学走査により測定すると、測定された時間は、すぐにユニットに表示される。
流動粘度をＤＩＮ ５３２１１法を用いて測定した。完成した塗料を、直径４ｍｍのアウトレットキャピラリーを有する規定された形状のフローカップに注ぐ。アウトレットを開けると、液体は、自重でカップ底部の中央出口に流れる。フロー時間を、Ｃｕｐｔｉｍｅｒ ２４３ Ｔ自動フロー時間測定ステーションを使用して、流出する流体の流れの光学走査により測定すると、測定された時間は、すぐにユニットに表示される。
コントラスト比
コントラスト比を、Byk gardnerからのカラーガイド球およびJakob Benn & Soehneから市販のｆｏｉｌ Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ＲＮＫ ２３などの装置を用いて標準的な技術によって測定した。
コントラスト比を、Byk gardnerからのカラーガイド球およびJakob Benn & Soehneから市販のｆｏｉｌ Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ＲＮＫ ２３などの装置を用いて標準的な技術によって測定した。
実施例１ａ
粗い微粒子、非着色性二酸化チタンを、焼成がまで焼成した。焼成した材料（２２０ｇ）を粉砕し、粒子径を沈降法アッターベルグ沈降法により分級した。得られた凝集体は、１７（＋／−２）μｍの粒子径ｄ５０ｍを有していた。この画分をアルミナ層で後処理した。アルミナの量を計算すると、使用した白色顔料と同様の層厚さであった。
粗い微粒子、非着色性二酸化チタンを、焼成がまで焼成した。焼成した材料（２２０ｇ）を粉砕し、粒子径を沈降法アッターベルグ沈降法により分級した。得られた凝集体は、１７（＋／−２）μｍの粒子径ｄ５０ｍを有していた。この画分をアルミナ層で後処理した。アルミナの量を計算すると、使用した白色顔料と同様の層厚さであった。
実施例１ｂ
実施例１ｂは、後処理を行わなかったこと以外は、実施例１ａの調製を含む。
実施例１ｂは、後処理を行わなかったこと以外は、実施例１ａの調製を含む。
実施例２
標準配合物は、エタノールおよび酢酸エチルに溶解するチップの形で供給されるニトロセルロースをベースとする。他の成分は、可塑剤、さらには表面や光沢を改善するための添加剤である。ビヒクルを調製し、顔料組成物に量り入れた後、この配合物を、粉砕ビーズを用いてＳｋａｎｄｅｘ分散機内で分散させる。
標準配合物は、エタノールおよび酢酸エチルに溶解するチップの形で供給されるニトロセルロースをベースとする。他の成分は、可塑剤、さらには表面や光沢を改善するための添加剤である。ビヒクルを調製し、顔料組成物に量り入れた後、この配合物を、粉砕ビーズを用いてＳｋａｎｄｅｘ分散機内で分散させる。
比較例１
比較例１は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、その際、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル（Kronos International Inc.）製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料である。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
比較例１は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、その際、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル（Kronos International Inc.）製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料である。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
比較例２
比較例２は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９７質量％）および市販のつや消し剤Ａｃｅｍａｔｔ ＴＳ１００（前記組成物の全量を基準として３質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
比較例２は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９７質量％）および市販のつや消し剤Ａｃｅｍａｔｔ ＴＳ１００（前記組成物の全量を基準として３質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
比較例３
比較例５は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９４質量％）および市販のつや消し剤Ａｃｅｍａｔｔ ＴＳ１００（前記組成物の全量を基準として６質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
比較例５は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９４質量％）および市販のつや消し剤Ａｃｅｍａｔｔ ＴＳ１００（前記組成物の全量を基準として６質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例３
実施例３は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９７質量％）および実施例１ｂの材料（前記組成物の全量を基準として３質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例３は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９７質量％）および実施例１ｂの材料（前記組成物の全量を基準として３質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例４
実施例４は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９４質量％）および実施例１ｂの材料（前記組成物の全量を基準として６質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例４は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９４質量％）および実施例１ｂの材料（前記組成物の全量を基準として６質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例５
実施例５は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９７質量％）および実施例１ａの材料（前記組成物の全量を基準として３質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例５は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９７質量％）および実施例１ａの材料（前記組成物の全量を基準として３質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例６
実施例６は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９４質量％）および実施例１ａの材料（前記組成物の全量を基準として６質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
実施例６は、実施例２に記載の標準配合物の調製を含み、顔料組成物は、アルミナで後処理したクロノスインターナショナル製のＫｒｏｎｏｓ ２０６６の製品名で市販されているルチル型の結晶変態の二酸化チタン顔料（前記組成物の全量を基準として９４質量％）および実施例１ａの材料（前記組成物の全量を基準として６質量％）を含む。フロー粘度および光沢（２０°、６０°、８５°）を上記の通り測定した。データは第１表から見ることができる。
市販の二酸化チタン顔料を用いて製造した比較塗料と比較し、さらに市販のつや消し剤を用いて製造した比較塗料（比較例２、３）と比較して、本発明に従って製造した塗料（実施例３、４、５、６）は、より低い粘度を有する。つや消し剤を含有しない市販の二酸化チタンを用いて製造した光沢塗料（比較例１）と比較して、本発明に従って製造したつや消し塗料（実施例３、４、５、６）は、粘度の顕著な増加を示さずに、良好なつや消し効果を示す。さらに、同様の後処理を施した粒子を含む本発明による塗料（実施例５、６）は、同様の後処理を施していない粒子を含む本発明による塗料（実施例３、４）と比較して改善された粘度特性を示す。
Claims (15)
- つや消しコーティングを製造するための顔料組成物であって、
前記顔料組成物は、質量基準の二峰性粒度分布を有する無機顔料粒子を含み、
第１の粒子画分が、着色性粒子径を有し、
第２の粒子画分が、２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有し、かつ
前記第１および第２の粒子画分が表面処理されている、前記顔料組成物。 - 前記無機顔料粒子が金属塩であることを特徴とする、請求項１記載の顔料組成物。
- 前記金属塩が金属酸化物であることを特徴とする、請求項２記載の顔料組成物。
- 前記金属酸化物が二酸化チタンであることを特徴とする、請求項３記載の顔料組成物。
- 前記顔料粒子が、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、スズ、セリウムまたはリンの化合物および／または
シラン、シロキサン、ＴＭＰ、ＴＭＥおよびＨＭＰの群から選択される有機化合物で表面処理されていることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の顔料組成物。 - 第１および第２の粒子画分に、同じ表面処理が施されている；かつ／または
顔料組成物が、１〜８質量％、好ましくは３〜６質量％の第２の粒子画分の粒子を含有することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の顔料組成物。 - つや消しコーティング用の顔料組成物の製造方法であって、
（ａ）着色性粒子径を有する第１の無機顔料粒子画分を準備する工程；
（ｂ）２〜２００μｍ、好ましくは２〜１００μｍ、より好ましくは２〜５０μｍ、最も好ましくは２〜２０μｍの範囲内の平均粒子径（ｄ５０）を有する第２の無機顔料粒子画分を準備する工程；および
（ｃ）第１および第２の顔料粒子画分を、水性懸濁液中で表面処理する工程
を含む、前記製造方法。 - 請求項７記載の方法であって、
前記第１および第２の粒子画分の粒子が、金属酸化物であり、かつ／または
前記第１および第２の粒子画分の粒子が、金属塩であり、かつ／または
前記第１および第２の粒子画分の粒子が、二酸化チタンであることを特徴とする、請求項７記載の方法。 - 前記表面処理が、無機および／または有機表面処理であり；かつ／または
第１および第２の粒子画分の粒子が、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、スズ、セリウムまたはリンの化合物および／またはシラン、シロキサン、ＴＭＰ、ＴＭＥおよびＨＭＰの群から選択される有機化合物で表面処理されている、請求項７または８記載の方法。 - 第１および第２の粒子画分の双方を一緒に表面処理するか；または
第１および第２の粒子画分を別々に表面処理するが、同じ方法で表面処理することを特徴とする、請求項７から９までのいずれか１項記載の方法。 - 請求項１から６までのいずれか１項記載の顔料組成物を含むことを特徴とする、顔料で着色されたつや消し表面を製造するためのコーティング配合物。
- 請求項１１記載のコーティング配合物でコーティングされていることを特徴とする、基材の顔料で着色されたつや消し表面。
- 請求項１から６までのいずれか１項記載の顔料組成物を使用することを特徴とする、塗料および印刷インキなどの顔料で着色されたつや消しコーティング。
- つや消し剤を含むプラスチックであって、請求項１から６までのいずれか１項記載の顔料組成物を含むことを特徴とする、前記プラスチック。
- 基材をつや消しするための、請求項１から６までのいずれか１項記載の顔料組成物の使用。
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