KR20180104742A - 무광 도료 및 인쇄잉크의 제조 - Google Patents

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크로노스 인터내셔널, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 무광 도료 및 인쇄잉크와 같은 착색된 무광 코팅을 제조하기 위한 안료 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 안료 조성물의 제조 방법, 및 이러한 조성물을 함유하는 코팅 제형에 관한 것이다. 최종적으로, 본 발명은 기재의 착색된 무광 표면, 및 기재를 소광시키기 위한 본원에 개시된 안료 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

무광 도료 및 인쇄잉크의 제조
본 발명은 무광 도료 및 인쇄잉크와 같은 착색된 무광 코팅(pigmented matt coating)을 제조하기 위한 안료 조성물(pigment composition)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 안료 조성물의 제조 방법, 및 이러한 조성물을 함유하는 코팅 제형에 관한 것이다. 최종적으로, 본 발명은 기재의 착색된 무광 표면, 및 기재를 소광(matting)시키기 위한 본원에 개시된 안료 조성물의 용도에 관한 것이다.
표면을 마이크로 범위로 선택적으로 거칠게 하면(roughening) 표면 소광이 달성된다. 따라서, 충돌광(impinging light)은 더 이상 특정 방향으로 반사되지 않고 확산되어 반사된다. 표면 구조의 높이, 형상 및 개수는 도막(paint film) 또는 인쇄잉크의 광택 수준을 결정한다.
특정한 소광제(matting agent)가 통상 도료 또는 인쇄잉크 조성물에 첨가되어 무광 표면을 얻는다. 통상의 소광제는 막 층 두께의 함수로서 1 내지 약 20㎛ 범위 내의 입자 크기를 갖는 구형 입자이다. 실제로는, 침강(precipitated) 또는 발열(pyrogenic) 실리카 또는 실리카 겔이 대체로 소광제로 사용되지만, 듀로머(duromer), 왁스 또는 열가소성 수지(thermoplast)를 기반으로 하는 소광제도 사용된다. 규산염, 탄산칼슘 및 다양한 종류의 중공구체의 적합성이 추가로 공지되어 있다.
따라서, EP 1 398 301 B1에는 5 내지 15㎛ 범위의 입자 크기(d50) 및 350 내지 550㎡/g의 비표면(BET)을 갖는 침강 실리카를 기반으로 하는 도료 및 래커용 소광제가 개시되어 있다. 실리카는 임의로 왁스로 코팅된다.
DE 195 16 253 A1에는 분무-건조된 실리카 겔을 기반으로 하는 소광제가 개시되어 있다. 응집체의 충분한 안정성을 보장하기 위해, 층 규산염, 발열 실리카 또는 유기 중합체와 같은 결합제가 사용된다. 상기 제제는 1 내지 20㎛의 입자 크기 및 0.4 내지 2.5ml/g의 기공 비체적(specific pore volume)을 갖는다.
일반적으로, 소광 효과는 소광제의 투여에 따라 증가한다. 입자가 클수록 소광 효과가 더 커지지만 표면이 덜 매끄러워지므로 바람직하지 않다. 또한, 소광제의 함량이 높아지고 분산 시간이 길어지면 도료 시스템의 점도가 증가하여 가공 문제가 발생한다. 또한, 실리카를 기반로 하는 공지된 소광제는 더스팅(dusting) 경향이 강하여 취급이 어려워서, 불리하다.
특허 출원 EP 1 500 3103에 따르면, 이들 단점은, 2㎛ 내지 200㎛의 평균 크기 d50를 갖는 안료 응집체를 무광 도료 및 인쇄잉크의 제조시에 사용함으로써 방지된다. 상기 공정은, 안료 응집체가 예를 들어 비드 밀(bead mill)에서 분산되는 동안 부분적으로 붕괴되지만 점도는 증가하지 않음을 특징으로 한다. 상기 공정의 추가의 특징은, 소광제와 안료가 동일한 화학적 조성 및 표면 특성을 갖는다는 점이다. 이 공정의 결점은, 소광 수준이, 안료 응집체의 부분적인 붕괴로 인한 분산 에너지의 투입에 크게 의존한다는 점이다.
따라서, 더스팅이 거의 없고, 분산 안정성이며, 균일한 무광 외관을 갖는 표면을 더욱 재생산 가능하게 보장하는, 무광 코팅을 제조하기 위한 소광제가 당해 분야에서 요구된다. 추가로, 소광제가 안료와 유사한 조성을 갖지만 소광 효과는 분산 방법에 영향을 받지 않는, 착색된 무광 코팅의 제조 방법이 요구된다.
본 발명의 근원이 되는 기술적 문제는, 착색된 무광 코팅을 제조하기 위한 안료 조성물, 이러한 조성물의 제조 방법, 이러한 안료 조성물을 함유하는 코팅 제형, 및 기재를 소광시키기 위한 상기 조성물의 용도를 제공하는 것이다.
상기 문제는, 무광 코팅을 제조하기 위한 안료 조성물로서, 상기 안료 조성물은 2모드(bimodal) 질량 관련 입자 크기 분포를 갖는 무기 안료 입자를 포함하고, 제1 입자 분획은 안료성(pigmentary) 입자 크기를 갖고, 제2 입자 분획은 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 갖고, 제1 및 제2 입자 분획은 표면 처리됨을 특징으로 하는 안료 조성물에 의해 해소된다.
본 발명에 따른 안료 조성물은 우수한 소광 특성 및 뛰어난 불투명도를 갖는다. 또한, 이 조성물은 내충격성 및 내마모성이 높고 화학적 안정성이 향상된다. 이 조성물의 혼입은 코팅 제형의 소광 효과 및 점도를 크게 변화시키지 않아, 입자가 붕괴되지 않으며, 이에 따라 이 제형은 용이하게 제조되고 용이하게 취급되어 도포된다. 또한, 유사한 점도 및 매트릭스 거동 때문에 유광 도료(glossy paint)로부터의 제형의 약간의 적응만이 요구되며, 이는 본 발명에 따른 조성물을 실행 가능하게 만든다.
따라서, 제1 측면에서, 본 발명은 무광 코팅을 제조하기 위한 안료 조성물로서, 상기 안료 조성물은 2모드 질량 관련 입자 크기 분포를 갖는 무기 안료 입자를 포함하고, 제1 입자 분획은 안료성 입자 크기를 갖고, 제2 입자 분획은 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 갖고, 제1 및 제2 입자 분획은 표면 처리됨을 특징으로 하는 안료 조성물에 관한 것이다.
추가의 측면에서, 본 발명은
(a) 안료성 입자 크기를 갖는 제1 무기 안료 입자 분획을 제공하는 단계;
(b) 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 갖는 제2 무기 안료 입자 분획을 제공하는 단계; 및
(c) 제1 및 제2 안료 입자 분획을 수성 현탁액에서 표면 처리하는 단계
를 포함하는, 무광 코팅용 안료 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 본 발명에 따른 안료 조성물을 포함하는 코팅 제형에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 기재의 착색된 무광 표면으로서, 본 발명에 따르는 코팅 제형으로 코팅됨을 특징으로 하는 착색된 무광 표면에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 도료 및 인쇄잉크와 같은 착색된 무광 코팅으로서, 본 발명에 따른 안료 조성물을 사용함을 특징으로 하는 착색된 무광 코팅에 관한 것이다.
추가의 측면에서, 본 발명은 소광제를 포함하는 플라스틱으로서, 본 발명에 따른 안료 조성물을 포함함을 특징으로 하는 플라스틱에 관한 것이다.
최종적으로, 또 다른 측면에서, 본 발명은 기재를 소광시키기 위한 안료 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 추가의 유리한 양태들이 종속항에 기재되어 있다.
본 발명의 이러한 및 추가의 측면, 특징, 및 이점은 하기 상세한 설명의 연구 및 청구범위로부터 당업자에게 명확하게 될 것이다. 본 발명의 하나의 측면으로부터의 각 특성은 또한 본 발명의 임의의 다른 측면에서 사용할 수 있다. 추가로, 물론, 본원에 포함된 실시예는 본 발명을 제한하려는 것이 아니고 본 발명을 기술하고 예시하기 위한 것일 뿐이며, 특히, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않는다. "x 내지 y" 형태로 기술된 수치 범위는 언급된 값 및 당업자에게 공지된 각각의 측정 정확도 범위 내에 있는 이들 값을 포함한다. 여러 바람직한 수치 범위가 이러한 형태로 기술되는 경우, 물론, 다양한 종점들의 조합에 의해 형성되는 모든 범위가 또한 포함된다.
본원에 기재된 조성물과 관련하여 언급된 모든 퍼센티지는, 달리 명시되지 않는 한, 각각 당해 혼합물 또는 조성물을 기준으로 하는 중량 퍼센트에 관한 것이다.
본원에서 사용되는 "적어도 하나"는 1 또는 그 이상, 즉, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 그 이상을 의미한다. 성분에 있어서, 값은, 분자의 절대 수에 관한 것이라기 보다는 성분의 종(species)에 관한 것이다. 중량에 대한 언급과 함께, 값은 조성물/제형에 포함된 언급된 종류의 모든 화합물에 관한 것이고, 이는, 이 조성물/제형이 상응하는 화합물의 언급된 양을 넘어서서 이러한 종류의 어떠한 추가 화합물도 함유하지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명의 범위 내에서 "평균 입자 크기"는 질량-관련 중앙값 d50(이하 d50)을 의미한다. 입자 크기 분포 및 질량-관련 중앙값 d50을 본원에 기재된 퇴적 기술에 의해 측정하였다.
본원에서 사용되는 "안료"는, DIN 55 943에 따르는 도포 매질에서 거의 불용성인 무기 또는 유기 착색제를 지칭하며, 이는 도포 매질 중에서 화학적으로 그리고 물리적으로 변화되지 않고 이의 입자 구조를 유지한다. 이는 흡광(absorption)과 방출(remission)에 의한 안료 입자와 가시광과의 상호작용을 기반으로 하는 착색에 사용된다. 또한, 본원에서 사용되는 "안료성 입자 크기(pigmentary particle size)"는 0.01 내지 1㎛, 바람직하게는 0.2 내지 0.5㎛, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.4㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 지칭한다.
선행 기술에 공지되고 본 발명에 따른 목적에 적합한 임의의 무기 안료를 상기 무기 안료 입자로 사용할 수 있다. 바람직하게는 상기 무기 안료 입자는 금속 염이고, 보다 바람직하게는 상기 금속 염은 금속 산화물이다.
적합한 무기 안료는, 비제한적으로, 백색 안료, 예를 들면 이산화티타늄 (C.I. 피그먼트 화이트 6), 아연 화이트, 납 산화아연; 황화아연, 리소폰(lithopone); 흑색 안료, 예를 들면 산화철 블랙 (C.I. 피그먼트 블랙 11), 철 망간 블랙, 스피넬(spinel) 블랙 (C.I. 피그먼트 블랙 27); 카본 블랙 (C.I. 피그먼트 블랙 7); 유색 안료, 예를 들면, 산화크롬, 산화크롬 수화물 그린; 크롬 그린 (C.I. 피그먼트 그린 48); 코발트 그린 (C.I. 피그먼트 그린 50); 울트라마린 그린; 코발트 블루 (C.I. 피그먼트 블루 28 및 36; C.I. 피그먼트 블루 72); 울트라마린 블루; 망간 블루; 울트라마린 바이올렛; 코발트 및 망간 바이올렛; 산화철 레드 (C.I. 피그먼트 레드 101); 카드뮴 설포셀레나이드 (C.I. 피그먼트 레드 108); 황화세륨 (C.I. 피그먼트 레드 265); 몰리브덴산염 레드 (C.I. 피그먼트 레드 104); 울트라마린 레드; 산화철 브라운 (C.I. 피그먼트 브라운 6 및 7), 혼합된 브라운, 스피넬 및 커런덤(corundum) 상(phase) (C.I. 피그먼트 브라운, 29, 31, 33, 34, 35, 37, 39 및 40), 크롬 티타늄 옐로우 (C.I. 피그먼트 브라운 24), 크롬 오렌지; 황화세륨 (C.I. 피그먼트 오렌지 75); 산화철 옐로우 (C.I. 피그먼트 옐로우 42); 니켈 티타늄 옐로우 (C.I. 피그먼트 옐로우 53; C.I. 피그먼트 옐로우 157, 158, 159, 160, 161, 162, 163, 164 및 189); 크롬 티타늄 옐로우; 스피넬 상 (C.I. 피그먼트 옐로우 119); 황화카드뮴 및 황화아연카드뮴 (C.I. 피그먼트 옐로우 37 및 35); 크롬 옐로우 (C.I. 피그먼트 옐로우 34), 및 비스무트 바나데이트 (C.I. 피그먼트 옐로우 184)를 포함한다.
추가로, 충전재로 통상 사용될 수 있는 무기 안료 입자, 예를 들면 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 황화아연, 천연 및 침강 초크(chalk) 및 황산바륨이 또한 사용될 수 있다.
바람직하게는, 안료 입자는 탄산마그네슘, 황산바륨, 이산화티타늄, 산화아연, 황화아연, 훈타이트(huntite), 연백(lead white), 리소폰, 크리스토발라이트(cristobalite), 고령토(china clay), 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 본원에 개시된 모든 안료 입자들 중에서, 이산화티타늄이 이의 안료 특성 및 이의 높은 모스 경도(Mohs hardness)로 인해 가장 바람직하다. 이산화티타늄은 루틸(rutile), 아나타제(anatase) 또는 브루카이트(brookite)의 결정 구조 내에, 통상 루틸 또는 아나타제의 결정 구조 내에 존재할 수 있다. 루틸이 이의 더 낮은 광분해(photolytic) 촉매 활성으로 인해 아나타제에 비해 특히 적합하다.
이산화티타늄이 사용되는 경우, 통상 황산염 또는 염화물 공정으로 제조되는 미처리된 이산화티타늄 입자(이산화티타늄 베이스 안료)는 본 발명에 따른 제1 입자 분획을 위한 출발 물질로 사용된다. 안료성 이산화티타늄 베이스 안료는 통상 0.2 내지 0.5㎛, 바람직하게는 0.2 내지 0.5㎛, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.4㎛의 평균 입자 크기 d50을 갖는다. 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛의 평균 입자 크기 d50를 갖는 비(non)-안료성 거친 이산화티타늄 베이스 안료가 상기 제2 입자 분획으로 사용된다. 예를 들면, 상기 거친 이산화티타늄 베이스 안료는 황산염 또는 염화물 공정으로 제조된 루틸일 수 있다. 입자는 약 2mm 이하의 입자 크기 d50을 가질 수 있으며, 원하는 입자 크기 범위로 임의로 분쇄되고, 이어서 임의로 분류, 예를 들면 스크리닝된다. 분쇄는 예를 들면 교반기(agitator) 비드 밀, 펜듈럼 밀(pendulum mill), 또는 롤러 밀(roller mill)에서 수행될 수 있다. 황산염 공정에 의한 이산화티타늄 제조시, 특정한 첨가제의 첨가에 의해, 더 긴 하소 시간 및/또는 더 높은 하소 온도에 의해, 하소 과정에서 원하는 입자 크기가 달성된다. 제조된 입자는 더 강한 소결을 특징으로 하며, 이에 따라, 이는 코팅에서의 도포 범위 내에서 후속 분산 동안 매우 안정하며, 즉, 이는 붕괴되지 않는다. 특정 양태에서, 소결 공정이 수행되는 염화물 공정으로부터의 이산화티타늄 입자가 사용될 수 있다.
바람직하게는, 코팅 기재의 안료 입자는 알루미늄, 규소, 티타늄, 지르코늄, 주석, 세륨 또는 인의 화합물로 및/또는 실란, 실록산, TMP, TME, 및 HMP로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유기 화합물로 표면 처리된다.
추가로, 본 발명의 바람직한 양태에서, 제1 및 제2 입자 분획은 동일하게 표면 처리된다. 이러한 방식으로, 두 가지 입자 분획들은 특히 표면 활성 첨가제에 대한 매트릭스 호환성(matrix compatibility)과 같은 대략 동일한 표면 특성을 가지므로, 이의 관리능이 크게 향상된다.
바람직하게는, 제2 입자 분획은 안료 조성물 내에 상기 안료 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 6중량%의 양으로 존재한다.
무광 코팅을 위한 안료 조성물을 제조하기 위한 본 발명에 따르는 방법은
(a) 안료성 입자 크기를 갖는 제1 무기 안료 입자 분획을 제공하는 단계;
(b) 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 갖는 제2 무기 안료 입자 분획을 제공하는 단계; 및
(c) 제1 및 제2 안료 입자 분획을 수성 현탁액에서 표면 처리하는 단계
를 포함한다.
황산염 공정에 의한 이산화티타늄 제조시, 특정한 첨가제의 첨가에 의해, 더 긴 하소 시간 및/또는 더 높은 하소 온도에 의해, 하소 과정에서 원하는 입자 크기가 달성된다. 제조된 입자는 더 강한 소결을 특징으로 하며, 이에 따라, 이는 코팅에서의 도포 범위 내에서 후속 분산 동안 매우 안정하며, 즉, 이는 붕괴되지 않는다. 특정 양태에서, 소결 공정이 수행되는 염화물 공정으로부터의 이산화티타늄 입자가 사용될 수 있다.
후속적으로, 안료 입자는 무기 및/또는 유기 화합물로 표면 처리된다. 표면 처리는 통상 안료로 도포되는 표면 코팅에 상응한다. 코팅 기재는, 예를 들면, Si, Al, Ti, Zr, Sn, Ce, 또는 P 화합물, 또는 실란, 실록산, 트리메틸롤프로판(TMP), 트리메틸롤에탄(TME), 헥사메타포스페이트(HMP) 등과 같은 유기 화합물을 포함한다. 이러한 방식으로, 소광제는, 예를 들면 특히 표면 활성 첨가제를 향한 매트릭스 호환성 측면에서 통상 사용되는 안료와 유사한 표면 특성을 갖는다.
표면 처리에서, 코팅 기재의 하나 이상의 층 또는 혼합된 층들이 도포될 수 있다. 본 발명의 특정 양태에서, 표면 처리된 입자의 외부 층은 Al 화합물, 특히 산화알루미늄 또는 물-함유 산화알루미늄을 함유한다. 표면 처리는, 예를 들면, 수성 현탁액 중에서 코팅 기재를 입자 상에 침강시킴으로써 수행된다. 이들 방법은, 특히, 이산화티타늄 안료 기술로부터 알려져 있으며, 본 발명에 따라 적용될 수 있다. 표면 처리의 범주 내에서 입자에 도포된 표면 코팅의 층 두께는 나노미터 범위, 바람직하게는 10nm 미만, 보다 바람직하게는 1nm 내지 10nm 내에 있으므로, 표면 처리된 입자의 입자 크기는 미처리된 입자에 비해 현저하게 변하지는 않는다.
두 가지 입자 분획들의 표면 처리는 바람직하게는, 동일한 현탁액에서 두 가지 입자 분획들을 함께 처리함으로써 또는 각각의 현탁액에서 각각의 입자 분획을 개별적으로 처리함으로써 동일한 방식으로 수행된다. 첫 번째 경우, 제2 입자 분획의 비율이 입자의 총 중량을 기준으로 하여 1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 6중량%인, 두 가지 입자 분획의 현탁액이 제조된다. 후속적으로, 입자는 현탁액에서 표면 처리되고, 분리되고, 평소와 같이 세척 및 건조되고, 평소와 같이 미분화(micronization)된다. 두 번째 경우, 각각의 입자 분획이 현탁액에서 개별적으로 표면 처리되고, 이어서 분리되고, 세척되고, 건조되고, 미분화되고, 최종적으로 건조 상태에서 원하는 양적 비율로 혼합된다.
표면 처리 이후에, 입자는 분리되고, 여과되고, 세척 및 건조되고, 예를 들면 스팀 제트 밀(steam jet mill)에서 임의로 미분화된다. 미분화는 통상 스팀 제트 밀을 통해 영향을 받으며, 이 과정에서 TMP 또는 TME와 같은 유기 화합물이 첨가될 수 있다. 숙련가는 이러한 방법을 인지하고 있다.
추가로 본 발명은 본원에 기재된 안료 조성물을 함유하는 착색된 무광 표면을 제조하기 위한 코팅 제형에 관한 것이다. 조성물은 코팅 제형의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 98중량%, 바람직하게는 1 내지 50중량%, 보다 바람직하게는 2 내지 25중량%, 가장 바람직하게는 3 내지 23중량%의 양으로 코팅 제형에 함유될 수 있다. 본 발명에 따른 안료 조성물 이외에도, 제형은 통상의 안료 조성물 및 안료를 가질 수 있다. 바람직하게는, 제형은 어떠한 추가의 안료 조성물도 함유하지 않는다.
추가로, 제형은 통상의 성분을 포함한다. 본 발명에 따른 목적에 적합한 선행 기술에 공지되어 있는 임의의 성분이 성분으로서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 제형은 결합제, 소포제, 분산제, 충전제, 용매, 보존제, 막형성 보조제(auxiliary film forming agent), 및 레올로지 첨가제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 성분을 포함한다. 보존제는 또한 통상의 살진균제를 포함한다. 코팅 제형은 래커, 도료 및 인쇄잉크를 포함한다.
추가로 본 발명은 기판의 착색된 무광 표면에 관한 것으로, 상기 표면은 상기 표면이 본원에 기재된 코팅 제형으로 코팅됨을 특징으로 한다. 제형은 통상의 조성 내의 확립된 1-부분(one-part), 2-부분(two-part) 및 다성분 도료의 형태일 수 있다. 도료는 기판에 통상의 기술 및 방법으로 도포되어, 도료 조성, 특히 결합제의 함수로서, 예를 들면, UV 조사 또는 건조에 의해 경화된다. 기판은 목재, 플라스틱, 금속, 종이, 유리 섬유, 및 이들의 혼합물을 비제한적으로 포함한다.
완성된 코팅에서, 제1 안료성 안료 입자 분획(제1 입자 분획)은 색소(pigmentation)를 제공하고, 제2 더 거친 안료 입자 분획(2 내지 200㎛ 범위 내의 d50)은 요구되는 표면 조도(surface roughness)를 제공된다.
또한 추가로 본 발명은 플라스틱에 관한 것으로, 상기 플라스틱은 본 발명에 따른 안료 조성물을 포함함을 특징으로 한다. 선행 기술에 공지되고 본 발명에 따른 목적에 적합한 임의의 플라스틱이 이러한 플라스틱으로 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 "플라스틱"은 플라스틱의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 50중량%의 중합체를 함유하는 물질을 지칭한다. 상기 중합체는 단독중합체, 공중합체 또는 그래프트 중합체일 수 있다. 또한, 중합체는 어택틱(atactic), 이소택틱(isotactic) 또는 신디오택틱(syndiotactic) 중합체일 수 있다. 또한, 플라스틱은 열가소성 수지, 탄성중합체, 듀로플라스트(duroplast) 또는 열가소성 탄성중합체, 바람직하게는 열가소성 수지이다. 비제한적으로, 중합체는 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리케톤, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리(메트)아크릴레이트, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 비제한적으로, 폴리올레핀은 폴리메틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 본 발명에 따른 조성물은 공지된 기술 및 방법에 의해, 예를 들면, 압출에 의해 플라스틱에 혼입될 수 있다. 본원에 기재된 조성물은 압출 공정에서 유리한데 그 이유는 특히 그 내부에서 붕괴되지 않기 때문이며, 압출은 소광 효과에 영향을 끼치지 않는다. 소광제는 통상의 양으로 플라스틱으로 가공된다. 따라서, 수득된 플라스틱은 플라스틱의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 30중량%, 바람직하게는 1 내지 25중량%의 본 발명에 따른 제제를 함유한다.
최종적으로, 추가로 본 발명은 기판을 소광시키기 위한 안료 조성물의 용도에 관한 것이다. 전술된 바와 같이, 기판은 목재, 플라스틱, 금속, 종이, 유리 섬유, 및 이들의 혼합물을 비제한적으로 포함한다.
시험 방법
입자 크기 분포 및 질량 관련 중앙값 d50
이 방법은 중력의 작용에 의해 퇴적되는 수중 입자의 현탁액의 농도 이동을 사용하여, 이의 입자 크기 분포를 계산한다. 농도 변화는 x-선으로 검출하였다. 입자에서의 흡광에 의한 강도 손실은 빔 경로에서의 고형물 농도 수준이다. 입자 크기의 산출은 입자의 고정된 침강 속도에서의 스토크스(Stokes)의 법칙을 기반으로 한다.
유동 점도
유동 점도는 방법 DIN 53211를 사용하여 측정하였다. 완성된 도료를, 직경 4mm의 출구 모세관이 있는 정의된 기하구조의 플로우 컵(flow cup)에 붓는다. 출구가 개방되면 유체는 자체 무게로 컵 바닥의 중앙 출구 개방부를 통해 유동한다. 유동 시간은 Cuptimer 243 T 자동 유동 시간 측정 스테이션을 사용하여, 배출되는 유체 스트림의 광학 스케닝으로 측정하며, 측정된 시간은 즉시 장치에 표시된다.
명암비
명암비(contrast ratio)는 Byk 가드너(Byk gardner)로부터의 색 안내 구체(color guide sphere) 장치와 야콥 벤 운트 죄네(Jakob Benn & Soehne)로부터의 시판중인 호일 Hostaphan RNK 23을 사용하여 표준 기술에 의해 측정하였다.
실시예 1a
거친 과립의 비-안료성 이산화티타늄을 가마(kiln)에서 소결시켰다. 소결된 물질(220g)을 분쇄하고 입자 크기를 침강 기술 아테르베르크(Atterberg) 침강에 의해 분류하였다. 수득된 응집체의 입자 크기 d50m은 17(+/-2)㎛였다. 이 분획을 알루미나 층으로 후처리하였다. 알루미나의 양은 사용된 백색 안료와 유사한 층 두께로 계산하였다.
실시예 1b
실시예 1b는 후처리가 수행되지 않는다는 점을 제외한 실시예 1a의 제조 방법을 포함한다.
실시예 2
표준 제형은, 칩(chip) 형태로 공급되고 에탄올과 에틸 아세테이트에 용해되는 니트로 셀룰로스를 기본으로 한다. 다른 성분들은 가소제, 및 표면 및 광택을 개선하기 위한 첨가제이다. 비히클을 제조하고 안료 조성물을 칭량한 후, 밀링 비드를 사용하여 제형을 Skandex 분산기에 분산시킨다.
비교 실시예 1
비교 실시예 1은 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드(Kronos International Inc.)로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
비교 실시예 2
비교 실시예 2는 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 97중량%) 및 시판중인 소광제 Acematt TS100(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 3중량%)이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
비교 실시예 3
비교 실시예 3는 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 94중량%) 및 시판중인 소광제 Acematt TS100(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 6중량%)이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
실시예 3
실시예 3은 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 97중량%) 및 실시예 1b의 물질(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 3중량%)이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
실시예 4
실시예 4는 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 94중량%) 및 실시예 1b의 물질(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 6중량%)이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
실시예 5
실시예 5는 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 97중량%) 및 실시예 1a의 물질(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 3중량%)이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
실시예 6
실시예 6은 실시예 2에 기재된 표준 제형의 제조 방법을 포함하며, 안료 조성물은, 알루미나로 후처리된, 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드로부터 제품명 Kronos 2066하에 시판중인 루틸 결정 개질의 이산화티타늄 안료(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 94중량%) 및 실시예 1a의 물질(상기 조성물의 총량을 기준으로 하여 6중량%)이다. 유동 점도 및 광택(20°, 60°, 85°)을 전술된 바와 같이 측정하였다. 데이터는 표 1에서 볼 수 있다.
Figure pct00001
시판중인 이산화티타늄 안료 및 추가의 시판중인 소광제로 제조된 비교용 도료(비교 실시예 2, 3)와 비교하여, 본 발명에 따라 제조된 도료(실시예 3, 4, 5, 6)는 더 낮은 점도를 갖는다. 시판중인 이산화티타늄으로 제조되고 어떠한 소광제도 함유하지 않는 유광 도료(비교 실시예 1)와 비교하여, 본 발명에 따라 제조된 무광 도료(실시예 3, 4, 5, 6)는 점도가 상당히 증가하지는 않지만 우수한 소광 효과를 나타낸다. 또한, 유사하게 후처리된, 입자를 포함하는 본 발명에 따라 제조된 도료(실시예 5, 6)는 유사하게 후처리되지 않은, 입자를 포함하는 본 발명에 따라 제조된 도료(실시예 3, 4)에 비해 향상된 점도 특성을 나타낸다.

Claims (15)

  1. 무광 코팅(matt coating)을 제조하기 위한 안료 조성물로서, 상기 안료 조성물은 2모드(bimodal) 질량 관련 입자 크기 분포를 갖는 무기 안료 입자를 포함하고, 상기 제1 입자 분획은 안료성 입자 크기를 갖고, 상기 제2 입자 분획은 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 갖고, 상기 제1 및 제2 입자 분획은 표면 처리됨을 특징으로 하는, 안료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기 안료 입자가 금속 염임을 특징으로 하는, 안료 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 금속 염이 금속 산화물임을 특징으로 하는, 안료 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 금속 산화물이 이산화티타늄임을 특징으로 하는, 안료 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 입자가 알루미늄, 규소, 티타늄, 지르코늄, 주석, 세륨 또는 인의 화합물로 및/또는 실란, 실록산, TMP, TME 및 HMP로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유기 화합물로 표면 처리됨을 특징으로 하는, 안료 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 및 제2 입자 분획이 동일하게 표면 처리되고/되거나; 상기 안료 조성물이 상기 제2 입자 분획의 입자를 1 내지 8중량%, 바람직하게는 3 내지 6중량% 함유함을 특징으로 하는, 안료 조성물.
  7. 무광 코팅용 안료 조성물의 제조 방법으로서,
    (a) 안료성 입자 크기를 갖는 제1 무기 안료 입자 분획을 제공하는 단계;
    (b) 2 내지 200㎛, 바람직하게는 2 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 2 내지 20㎛ 범위 내의 평균 입자 크기(d50)를 갖는 제2 무기 안료 입자 분획을 제공하는 단계; 및
    (c) 상기 제1 및 제2 안료 입자 분획을 수성 현탁액에서 표면 처리하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제1 및 제2 입자 분획의 상기 입자가 금속 산화물이고/이거나; 상기 제1 및 제2 입자 분획의 상기 입자가 금속 염이고/이거나; 상기 제1 및 제2 입자 분획의 상기 입자가 이산화티타늄임을 특징으로 하는, 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 표면 처리가 무기 및/또는 유기 표면 처리되고/되거나; 상기 제1 및 제2 입자 분획의 입자가 알루미늄, 규소, 티타늄, 지르코늄, 주석, 세륨 또는 인의 화합물로 및/또는 실란, 실록산, TMP, TME, 및 HMP로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유기 화합물로 표면 처리됨을 특징으로 하는, 방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 및 제2 입자 분획이 함께 표면 처리되거나; 상기 제1 및 제2 입자 분획이 개별적으로 그러나 동일한 방식으로 표면 처리됨을 특징으로 하는, 방법.
  11. 착색된 무광 표면을 제조하기 위한 코팅 제형으로서, 상기 제형이 제1항 내지 제6항에 따르는 안료 조성물을 포함함을 특징으로 하는, 코팅 제형.
  12. 기재의 착색된 무광 표면으로서, 상기 표면이 제11항에 따르는 코팅 제형으로 코팅됨을 특징으로 하는, 기재의 착색된 무광 표면.
  13. 도료 및 인쇄잉크와 같은 착색된 무광 코팅으로서, 제1항 내지 제6항에 따르는 안료 조성물을 사용함을 특징으로 하는, 착색된 무광 코팅.
  14. 소광제(matting agent)를 포함하는 플라스틱으로서, 제1항 내지 제6항에 따르는 안료 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱.
  15. 기재를 소광시키기 위한 제1항 내지 제6항에 따르는 안료 조성물의 용도.
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