RU2346891C2 - Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора - Google Patents

Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора Download PDF

Info

Publication number
RU2346891C2
RU2346891C2 RU2005137576/15A RU2005137576A RU2346891C2 RU 2346891 C2 RU2346891 C2 RU 2346891C2 RU 2005137576/15 A RU2005137576/15 A RU 2005137576/15A RU 2005137576 A RU2005137576 A RU 2005137576A RU 2346891 C2 RU2346891 C2 RU 2346891C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
niobium
powder
monoxide
heat source
niobium monoxide
Prior art date
Application number
RU2005137576/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2005137576A (ru
Inventor
Чарльз А. МОТЧЕНБЕЙЧЕР (US)
Чарльз А. МОТЧЕНБЕЙЧЕР
Джеймс У. РОБИСОН (US)
Джеймс У. РОБИСОН
Брайан Дж. ХИГГИНС (US)
Брайан Дж. ХИГГИНС
Томас Дж. ФОНВИЛЬ (US)
Томас Дж. ФОНВИЛЬ
Original Assignee
Ридинг Эллойз, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ридинг Эллойз, Инк. filed Critical Ридинг Эллойз, Инк.
Publication of RU2005137576A publication Critical patent/RU2005137576A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2346891C2 publication Critical patent/RU2346891C2/ru

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L27/00—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate
    • H01L27/02—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier
    • H01L27/04—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier the substrate being a semiconductor body
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C01P2006/17—Pore diameter distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

Изобретение может быть использовано при изготовлении электрических вентильных устройств. Способ получения порошка высокочистого моноксида ниобия (NbO) включает смешивание Nb2O3 с порошком или гранулами металлического ниобия в массовом отношении 2,5:1; формование этой смеси в плотный брикет; нагрев до достижения температуры выше 1945°С. Затем реакционную смесь отверждают с образованием блока, который измельчают до порошка моноксида ниобия. Реакцию можно проводить в электронно-лучевой, плазменно-дуговой, индукционной, электрообогреваемой или вакуумно-дуговой печи. В смесь можно дополнительно ввести возвратный моноксид ниобия, проволоку из ниобия или другие содержащие ниобий отбросные продукты. Полученный NbO является высокочистым по составу и кристаллографически, имеет достаточную площадь поверхности для использования в электронных устройствах. Изобретение также позволяет получить сплошные непористые слитки, которые могут быть измельчены до мелких непористых заостренных частиц. 3 н. и 21 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Перекрестные ссылки на родственные заявки
Настоящая заявка является частичным продолжением заявки с порядковым номером 10/428430, зарегистрированной 2 мая 2003 года.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу производства высокочистого порошка моноксида ниобия и к использованию таких порошков моноксида ниобия при изготовлении электрических вентильных устройств, т.е. конденсаторов.
Уровень техники
Установлено, что моноксид ниобия (NbO) обладает некоторыми необычными электрическими свойствами, которые делают его хорошо пригодным для изготовления электронных конденсаторов. Он обладает гораздо более низкой воспламеняемостью по сравнению с эквивалентными танталовыми порошками, менее дорог по сравнению с танталом и имеет намного больший, чем у тантала потенциальный сырьевой ресурс. Однако для конденсаторных порошков из моноксида ниобия необходимы высокие уровни чистоты, которую могут нарушить не только посторонние элементы типа железа и меди, но могут повредить также и другие формы ниобия, такие как металлический ниобий, диоксид ниобия (NbO2), триоксид ниобия (Nb2О3) и пентоксид ниобия (Nb2O5). Для того чтобы быть пригодным для применения в электрических вентилях, моноксид ниобия должен быть в тонко измельченной форме, т.е. в виде тонкого порошка или предпочтительно в виде агломератов, образованных из малых частиц, обычно из малых частиц с диаметром приблизительно 1-2 µм или меньше. Для выполнения этих требований электронная промышленность производит моноксид ниобия реакцией агломерированного или спеченного пентоксида ниобия или диоксид ниобия (возможно полученного предварительным восстановлением пентоксида) с металлическим восстанавливающим агентом в условиях, при которых оксиды ниобия остаются в твердом состоянии. Это позволяет сохранить в моноксиде ниобия морфологию исходного агломерированного оксида. В одном из воплощений этого способа пентоксид ниобия вводят в реакцию при температурах порядка 1000°С с тонко измельченным металлическим ниобием в таких стехиометрических соотношениях, которые обеспечивают преимущественное образование моноксида ниобия. В другом воплощении пентоксид ниобия или диоксид ниобия вводят в реакцию с газообразным магнием и тоже при температурах порядка 1000°С. Это приводит к образованию губчатой высокопористой смеси моноксида ниобия с оксидом магния. Образующийся после выщелачивания оксидом магния продукт представляет собой пористую, обладающую большой площадью поверхности агломерированную массу моноксида ниобия.
Из-за низкой рабочей температуры, которая применяется в этих способах получения моноксида ниобия, практически отсутствует возможность удаления каких-либо примесей как в моноксиде ниобия, так и в исходных восстанавливающих агентах. Кроме того, примеси на поверхности частиц исходного материала остаются на поверхности во время твердотельного процесса, в результате чего на поверхности частиц NbO остаются потенциально вредные концентрации этих примесей. Электронные характеристики конденсаторов, изготовленных из таких поверхностно-загрязненных частиц, могут быть серьезным образом ухудшены. Требования к чистоте моноксида ниобия диктуют необходимость чистоты исходного материала. Требования к площади поверхности получаемого моноксида ниобия диктуют необходимые для процесса распределение частиц по размеру и морфологию пент- или диоксида ниобия. Эти требования жестко ограничивают доступность подходящих исходных материалов. Кроме того, из-за того что реакции протекают в твердой фазе, эти реакции являются медленными и часто не доходят до своего завершения. Продукт содержит некоторое количество высших оксидов ниобия и часто некоторое количество металлического ниобия.
Таким образом, целью настоящего изобретения является производство порошка моноксида ниобия (NbO) высокой чистоты и с достаточной площадью поверхности для того, чтобы удовлетворять требованиям NbO-конденсаторов без жестких требований к чистоте исходных материалов и размеру частиц, определяемому твердотельными процессами, и использование таких порошков для изготовления конденсаторов. Настоящее изобретение может быть также использовано для производства высокочистого диоксида ниобия и для производства крупных (несыпучих) непористых продуктов как из моноксида ниобия, так и из диоксида ниобия. Порошки, приготовленные из этих продуктов, являются непористыми и имеют заостренную форму.
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение относится к порошку высокочистого моноксида ниобия или диоксида ниобия, получаемого способом, включающим:
(а) смешивание пентоксида ниобия, триоксида ниобия и/или диоксида ниобия с грубым порошком металлического ниобия в количествах, стехиометрически рассчитанных для получения продукта с определенным атомным отношением ниобия к кислороду, причем это отношение близко к примерно 1:1 в случае ниобия моноксида или к примерно 1:2 в случае ниобия диоксида;
(b) превращение смеси в плотный брикет методом холодного изостатического прессования или с помощью какого-либо другого известного специалистам метода;
(c) воздействие на этот брикет источником тепла в достаточной степени для того, чтобы поднять температуру поверхности выше точки плавления получаемого ниобия моноксида или ниобия диоксида, т.е. выше примерно 1945°С в случае моноксида ниобия или примерно 1915°С в случае диоксида ниобия, в атмосфере, которая является подходящей для предупреждения неконтролируемого окисления;
(d) протекание экзотермической реакции с образованием целевого моноксида ниобия;
(e) подкисление жидкой смеси с образованием твердого моноксида ниобия;
(f) измельчение твердого материала до образования желаемого размера частиц моноксида ниобия; и
(g) изготовление анодов конденсаторов из названных частиц моноксида ниобия с использованием обычных в области конденсаторов способов.
Например, с целью получения моноксида ниобия из пентоксида ниобия смесь пентоксида ниобия и металлического ниобия должна иметь массовое отношение приблизительно 1:1. С целью получения диоксида ниобия из пентоксида ниобия смесь пентоксида ниобия и металлического ниобия должна иметь массовое отношение приблизительно 5,7:1.
Краткое описание чертежей
Фиг.1а-с представляют рентгенограммы для NbO, полученного с помощью настоящего изобретения (фиг.1а, b), и NbO, полученного с помощью промышленной твердотельной реакции (фиг.1с); и
Фиг.2 является иллюстрацией слитка, измельченного до отдельных резко заостренных, существенно непористых фрагментов.
Описание предпочтительных воплощений
Настоящее изобретение относится к способу производства порошка моноксида ниобия, который включает смешивание Nb2O5, Nb2О3 и/или NbO2 и металлического ниобия; образование из полученной смеси спрессованного бруска; проведение реакции в смеси при температуре выше примерно 1945°С; отверждение продуктов реакции и измельчение затвердевшего тела с образованием порошка моноксида ниобия. В одном из предпочтительных воплощений настоящего изобретения массовое отношение пентоксида ниобия к металлическому ниобию равно приблизительно 1:1. Порошок диоксида ниобия может быть получен с использованием того же способа с измененным до приблизительно 5,7:1 отношением пентоксида ниобия к металлическому ниобию.
Настоящее изобретение относится также к получению порошка высокочистого моноксида ниобия или диоксида ниобия, получаемого тем же способом из загрязненного пентоксида ниобия и/или загрязненного диоксида ниобия и из загрязненного порошка металлического ниобия. В настоящем изобретении для удаления некоторых главных примесей, включающих железо, алюминий и большинство других элементов, не являющихся тугоплавкими металлами, могут быть применены высокая температура обработки, контролируемая атмосфера и наличие жидкого состояния. Примеси на поверхности исходных материалов (после дробления, помола, растирания и т.п.) растворяются в жидком NbO, в результате чего происходит их равномерное распределение по частице, благодаря чему вредные эффекты таких примесей уменьшаются. Жидкофазная обработка позволяет также добавлять к продукту другие полезные элементы.
Получаемый с помощью настоящего изобретения твердый слиток может быть измельчен до любого желаемого размера с использованием любых известных специалистам способов измельчения. Это позволяет измельчать слиток вплоть до субмикронных частиц. Кроме того, крупные частицы моноксида ниобия или диоксида ниобия могут быть использованы в качестве абразивных сред для получения тонких порошков, не содержащих загрязнений, которые попадают из обычных абразивных сред.
Пример 1:
При испытании настоящего изобретения приготовляют смесь доступного для приобретения Nb2O5 99,99% чистоты и доступного для приобретения порошка (50×80 меш США) трижды подвергнутого электронно-лучевому рафинированию и освобожденного от гидридов металлического ниобия, которую (смесь) формуют в виде бруска с помощью холодного изостатического прессования, хотя приемлемыми являются и другие средства уплотнения и образуемые посредством их формы. Приготовлены три бруска.
Плотные брикеты из Nb2O5 и металлического ниобия (массовое отношение 1:1,05) один за другим подают в зону плавления вакуумной электроннолучевой печи, где каждый из брикетов при нагревании электронным лучом претерпевает реакцию и ожижается, а жидкий продукт скапывает в охлаждаемую водой цилиндрическую медную форму. Сразу же после начального воздействия электронным лучом брикет начинает плавиться, что сопровождается лишь небольшим повышением давления в камере. В процессе опыта производительность легко достигает значения 45 кг/ч. Реакцию заканчивают перед тем, как будет израсходован последний брикет, оставляя на поверхности оставшегося брикета слой частично прореагировавших материалов.
Хотя в данном эксперименте была использована электронно-лучевая печь, специалистам в области металлургии очевидно, что могут быть использованы и другие источники энергии, способные нагревать материалы до, по меньшей мере, 1945°С, включая (но не ограничиваясь этим) холодно-тигельную вакуумно-индукционную плавку и электроимпульсный нагрев.
Способ настоящего изобретения создает возможность добавления к смесям перед их прессованием широкого ряда легирующих материалов, которые расплавляются с образованием жидкого расплава в процессе плавки и реакции. В число этих легирующих материалов входят (но не ограничивают этим) тантал, титан, ванадий и алюминий. Эти легирующие материалы могут добавляться в количествах до 40% мас. В то время как обычная задача легирующих материалов состоит в улучшении удельной емкости конденсаторных материалов, они могут давать и другие преимущества, например повышенную долговременную стабильность и уменьшенную утечку постоянного тока.
Еще одно преимущество настоящего изобретения относится к форме получаемого слитка. Соблюдая хорошо известные металлургические принципы, можно получить монокристалл или ориентированно затвердевший слиток, преимуществом которых может стать возможность их применения не только в области традиционных конденсаторных порошков.
Полученному слитку дают охладиться в вакууме, после чего устройство соединяют с атмосферой. Слиток представляет собой сплошной непористый цилиндр. Затем слиток разбивают с помощью удара. Образцы берут с верхушки слитка длиной 2,5 см (“верхушечные” образцы), а из ниже расположенных участков слитка на уровне его среднего радиуса отбирают “краевые” образцы.
Последующий рентгенографический анализ полученных образцов NbO дал чистую рентгенограмму для NbO без дополнительных линий, которые могли бы быть приписаны металлическому ниобию, NbO2 или Nb2O3. На фиг.1 показаны рентгенограммы для NbO, полученного с помощью настоящего изобретения (фиг.1а, b), и NbO, полученного с помощью промышленной твердотельной реакции (фиг.1с). Продукт твердотельной реакции имеет множество линий, не принадлежащих NbO, что указывает на наличие других нежелательных фаз. Гравиметрический анализ показал, что в пределах точности анализа материал является стехиометрическим NbO.
Специалистам должно быть очевидно, что изменения в исходной порошковой смеси могут позволить получать не только высокочистый моноксид ниобия, но также и высокочистый диоксид ниобия и далее гомогенные смеси металлический ниобий/моноксид ниобия или моноксид ниобия/диоксид ниобия, как это иллюстрируется фазовой диаграммой (см. "Binary Alloy Phase Diagrams" (Фазовые диаграммы двойных сплавов), American Society for Metals, Metals Park, Ohio, 1990, стр.2749).
После этого слиток превращают в порошок с помощью традиционных методов дробления, помола и растирания. После дробления слиток измельчается до отдельных резко заостренных непористых фрагментов, как это иллюстрируется на фиг.2. Морфология этих фрагментов сохраняется и у индивидуальных частиц вплоть до субмикронных размеров. Полученный порошок NbO характеризуется Microtrac D50 2,38 µм и площадью поверхности BET 2,06 м/г. При формовании конденсаторных анодов в общепринятых условиях (напряжение формования 35 В, ток формования 150 мА/г, прокаливание при 1400°С) получаемые аноды характеризуются удельной емкостью при 2-вольтном напряжении смещения, равной 60,337 В/г, и утечкой постоянного тока 0,31 нА/В. Эти значения хорошо вписываются в нормальные пределы для промышленных конденсаторов, изготовленных из NbO, получаемого с помощью твердотельных реакций, а также для некоторых танталовых конденсаторов.
Пример 2:
Были проведены еще четыре эксперимента с использованием менее чистого сырья и с измененными размерами частиц исходного материала, используемого для изготовления брикетов. Во всех случаях продуктом был NbO, не содержащий ни других соединений, ни металлического ниобия. Это указывает на то, что способ изобретения является надежным и не зависит от конкретных источников оксидов или металлического ниобия. В одном из экспериментов используемый в качестве сырья технический пентоксид ниобия содержал приблизительно 400 м.д. железа, а металлический ниобий содержал менее 50 м.д. железа. После превращения сырья в NbO способом изобретения NbO был проанализирован и оказалось, что он содержит менее 100 м.д. железа. Это означает понижение железа во время процесса способом изобретения, по меньшей мере, на 50%. Способ изобретения предоставляет также возможность извлекать NbO, содержащийся в отходах порошкового производства продуктов NbO, поскольку рафинирующее действие настоящего изобретения может эффективно удалять или разбавлять большую часть загрязнителей, даже в том случае, когда эти загрязнители присутствуют в виде тонких или сверхтонких порошков или частиц.
Слиток NbO в каждом из этих четырех дополнительных экспериментов измельчали с помощью традиционного дробления, помола и растирания до среднего размера частиц менее 2,5 µм, формовали в аноды для испытаний и испытывали аноды на емкость и величину утечки тока. Результаты в каждом случае оказались близкими к начальным результатам, которые были описаны выше, в том числе для анодов, изготовленных из NbO, полученного из упомянутого выше сырья с высоким содержанием железа. Удельная емкость и утечка постоянного тока для порошков NbO, полученных из таких слитков, составили соответственно 69,200 В/г и 0,34 нА/В. В то время как обычно уровень железа считался бы слишком высоким для обеспечения хороших значений утечки постоянного тока, в описываемых примерах железо было равномерно перераспределено по частицам. Результатом этого перераспределения оказался очень низкий уровень железа на поверхностях частиц, благодаря чему железо не портит характеристик NbO в отношении утечки тока.
Пример 3:
Образование моноксида ниобия путем обработки в расплавленной фазе применимо для выделения и переплавки твердых материалов из моноксида ниобия в (но не ограничиваясь ими) порошке, микросхемах, твердых материалах, мелких металлических стружках и в шламах. Некондиционный порошок, повторно используемые конденсаторы и отходы производства порошка принадлежат к тем материалам, которые с помощью настоящего способа могут быть вновь превращены в полноценный моноксид ниобия. Из “отбросных” порошков NbO с различным размером частиц и различного типа производства изготовляли плотный брикет. Брикет подвергали реакции в расплавленном состоянии в электронно-лучевой печи, получая нормальный слиток NbO. Последующее тестирование слитка показало, что он неотличим по кристаллической структуре, чистоте и электронным характеристикам (удельная емкость, утечка постоянного тока) от предыдущих слитков, получаемых из высокочистых исходных материалов. Масс-спектрометрия в тлеющем разряде не обнаружила повышенных уровней загрязнения по сравнению с предыдущими “высокочистыми” слитками.
Пример 4:
Пентоксид ниобия и порошок металлического ниобия были смешаны в пропорциях, рассчитанных для получения диоксида ниобия, смесь была спрессована и подвергнута реакции в расплавленном состоянии в электронно-лучевой печи, как описано выше. Слиток был прочный, сплошной и не имел видимых дефектов. Взятый от этого слитка образец был подвергнут анализу для определения отношения кислорода к ниобию. В пределах точности анализа образец представлял собой стехиометрический NbO2. NbO2 теоретически содержит 25,13% мас. кислорода. Анализ NbO2 данного примера показал 25,14% мас. кислорода.
Хотя изобретение было описано и проиллюстрировано конкретными иллюстративными воплощениями изобретения, это не предполагает того, что изобретение ограничено этими иллюстративными воплощениями. Специалисты должны иметь в виду, что, не выходя за пределы сути изобретения, в него могут быть внесены изменения и модификации. По этой причине предполагается, что все те изменения и модификации, которые охватываются прилагаемой формулой изобретения и ее эквивалентами, включены в изобретение.

Claims (24)

1. Порошок высокочистого моноксида ниобия (NbO), получаемый способом, включающим
(a) смешивание (1) оксида ниобия, выбираемого из группы, включающей Nb2O3, и (2) металлического ниобия;
(b) формование названной смеси в плотный брикет;
(c) осуществление реакции в этой смеси с помощью источника тепла таким образом, чтобы достичь температуру выше 1945°С;
(d) отверждение реакционной смеси с образованием блока материала; и
(e) измельчение этого блока до образования порошка моноксида ниобия, причем массовое отношение Nb2O3 к порошку или гранулам металлического ниобия в смеси равно приблизительно 2,5:1.
2. Порошок моноксида ниобия по п.1, где источником тепла является электроннолучевая печь.
3. Порошок моноксида ниобия по п.1, где источником тепла является плазменно-дуговая печь.
4. Порошок моноксида ниобия по п.1, где источником тепла является индукционная печь.
5. Порошок моноксида ниобия по п.1, где источником тепла является электрообогреваемая печь.
6. Порошок моноксида ниобия по п.1, где источником тепла является вакуумно-дуговая плавильная печь.
7. Порошок моноксида ниобия по п.1, в котором смесь дополнительно включает возвратный моноксид ниобия, проволоку из металлического ниобия или другие содержащие ниобий отбросные продукты.
8. Порошок моноксида ниобия по п.1, в котором оксид ниобия и металлический ниобий присутствуют главным образом в порошковой или гранулярной форме.
9. Способ получения слитков или порошка моноксида ниобия, который включает
(a) смешивание (1) оксида ниобия, выбираемого из группы, включающей Nb2O3, и (2) металлического ниобия, где оксид ниобия и металлический ниобий присутствуют в порошковой или гранулярной форме;
(b) формование названной смеси в плотный брикет;
(c) осуществление реакции в этой смеси с помощью источника тепла таким образом, чтобы достичь температуру выше 1945°С;
(d) отверждение реакционной смеси с образованием блока материала;
(e) измельчение этого блока до образования порошка моноксида ниобия, причем массовое отношение Nb2O3 к порошку или гранулам металлического ниобия в смеси равно приблизительно 2,5:1.
10. Способ по п.9, в котором источником тепла является электроннолучевая печь.
11. Способ по п.9, в котором источником тепла является плазменно-дуговая печь.
12. Способ по п.9, в котором источником тепла является индукционная печь.
13. Способ по п.9, в котором источником тепла является вакуумно-дуговая плавильная печь.
14. Способ по п.9, в котором смесь дополнительно включает возвратный моноксид ниобия, проволоку из металлического ниобия или другие содержащие ниобий отбросные продукты.
15. Слиток высокочистого моноксида ниобия (NbO), получаемый способом, включающим
(a) смешивание (1) оксида ниобия, выбираемого из группы, включающей Nb2О3, и (2) металлического ниобия;
(b) формование названной смеси в плотный брикет;
(c) осуществление реакции в этой смеси с помощью источника тепла таким образом, чтобы достичь температуру выше 1945°С; и
d) отверждение реакционной смеси с образованием блока материала, причем массовое отношение Nb2О3 к порошку или гранулам металлического ниобия в смеси равно приблизительно 2,5:1.
16. Слиток моноксида ниобия по п.15, где источником тепла является электроннолучевая печь.
17. Слиток моноксида ниобия по п.15, где источником тепла является плазменно-дуговая печь.
18. Слиток моноксида ниобия по п.15, где источником тепла является индукционная печь.
19. Слиток моноксида ниобия по п.15, где источником тепла является электрообогреваемая печь.
20. Слиток моноксида ниобия по п.15, где источником тепла является вакуумно-дуговая плавильная печь.
21. Слиток моноксида ниобия по п.15 для изготовления электронных устройств.
22. Слиток моноксида ниобия по п.15, который в виде нарезанных из слитка пластинок или в виде части слитка применим в качестве монтажных поверхностей для электронных устройств.
23. Слиток моноксида ниобия по п.15, в котором смесь составляется таким образом, чтобы производить NbO2.
24. Слиток моноксида ниобия по п.15, в котором моноксид ниобия и металлический ниобий присутствуют в порошковой или гранулярной форме.
RU2005137576/15A 2003-05-02 2004-04-29 Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора RU2346891C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/428,430 US7157073B2 (en) 2003-05-02 2003-05-02 Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
US10/428,430 2003-05-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005137576A RU2005137576A (ru) 2006-04-27
RU2346891C2 true RU2346891C2 (ru) 2009-02-20

Family

ID=33310401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005137576/15A RU2346891C2 (ru) 2003-05-02 2004-04-29 Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора

Country Status (13)

Country Link
US (5) US7157073B2 (ru)
EP (1) EP1622835A4 (ru)
JP (1) JP4382812B2 (ru)
KR (1) KR20060096180A (ru)
CN (1) CN100418888C (ru)
AR (1) AR044149A1 (ru)
BR (1) BRPI0410487A (ru)
CA (1) CA2523564A1 (ru)
IL (1) IL171666A (ru)
MY (1) MY140945A (ru)
RU (1) RU2346891C2 (ru)
TW (1) TWI329330B (ru)
WO (1) WO2004099080A1 (ru)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7157073B2 (en) * 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
US7515397B2 (en) 2003-05-19 2009-04-07 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
EP1498391B1 (de) * 2003-07-15 2010-05-05 H.C. Starck GmbH Niobsuboxidpulver
US7099143B1 (en) 2005-05-24 2006-08-29 Avx Corporation Wet electrolytic capacitors
US20080310080A1 (en) * 2005-08-19 2008-12-18 Martin Biler Solid State Capacitors and Method of Manufacturing Them
GB0517952D0 (en) * 2005-09-02 2005-10-12 Avx Ltd Method of forming anode bodies for solid state capacitors
US7511943B2 (en) * 2006-03-09 2009-03-31 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a cathode coating
GB0622463D0 (en) 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
US20080112879A1 (en) * 2006-11-15 2008-05-15 Mccracken Colin G Production of high-purity titanium monoxide and capacitor production therefrom
US20080253958A1 (en) * 2006-11-15 2008-10-16 Mccracken Colin G Production of high-purity titanium monoxide and capacitor production therefrom
US7649730B2 (en) 2007-03-20 2010-01-19 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a plurality of thin powder-formed anodes
US7760487B2 (en) * 2007-10-22 2010-07-20 Avx Corporation Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes
US7760488B2 (en) * 2008-01-22 2010-07-20 Avx Corporation Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor
US7768773B2 (en) * 2008-01-22 2010-08-03 Avx Corporation Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor
US7852615B2 (en) * 2008-01-22 2010-12-14 Avx Corporation Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound
US10583424B2 (en) * 2008-11-06 2020-03-10 Basf Corporation Chabazite zeolite catalysts having low silica to alumina ratios
US8203827B2 (en) * 2009-02-20 2012-06-19 Avx Corporation Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment
WO2012135598A2 (en) * 2011-03-30 2012-10-04 The Regents Of The University Of California Use of il-17d for the treatment and prevention of cancers
WO2014077198A1 (ja) * 2012-11-13 2014-05-22 Jx日鉱日石金属株式会社 ＮｂＯ２焼結体及び該焼結体からなるスパッタリングターゲット並びにＮｂＯ２焼結体の製造方法
AT516081B1 (de) * 2014-07-16 2018-02-15 Lkr Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen eines porösen Werkstoffes
CN104445403B (zh) * 2014-11-10 2016-05-25 九江有色金属冶炼有限公司 一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品
CN106623981B (zh) * 2016-09-30 2018-11-06 九江波德新材料研究有限公司 一种利用等离子分解制备一氧化铌与铌粉混合物的方法
CN110963529B (zh) * 2018-09-30 2021-12-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种纯相的铌的低价态氧化物纳米粉体及其制备方法和应用
RU2758401C1 (ru) * 2021-03-01 2021-10-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Способ получения монооксида ниобия
CN113800563B (zh) * 2021-10-26 2022-07-08 济南大学 一种NbO微球及其水热合成法与应用

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3635693A (en) * 1969-01-27 1972-01-18 Starck Hermann C Fa Method of producing tantalum or niobium powder from compact bodies
US5242481A (en) * 1989-06-26 1993-09-07 Cabot Corporation Method of making powders and products of tantalum and niobium
US5993513A (en) * 1996-04-05 1999-11-30 Cabot Corporation Method for controlling the oxygen content in valve metal materials
EP1075884A3 (en) 1996-11-07 2005-10-05 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US6268054B1 (en) 1997-02-18 2001-07-31 Cabot Corporation Dispersible, metal oxide-coated, barium titanate materials
US6071486A (en) 1997-04-09 2000-06-06 Cabot Corporation Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions
US6051326A (en) 1997-04-26 2000-04-18 Cabot Corporation Valve metal compositions and method
US6051044A (en) 1998-05-04 2000-04-18 Cabot Corporation Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors
GB9812169D0 (en) 1998-06-05 1998-08-05 Univ Cambridge Tech Purification method
US6391275B1 (en) * 1998-09-16 2002-05-21 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6322912B1 (en) 1998-09-16 2001-11-27 Cabot Corporation Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide
US6416730B1 (en) * 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
MXPA01009477A (es) 1999-03-19 2002-06-04 Cabot Corp Elaboracion de polvo de niobio y de otros metales mediante molienda.
AU3923300A (en) 1999-03-26 2000-10-16 Cabot Corporation Fumed metal oxide comprising catalytic converter
US6375704B1 (en) 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
JP4049964B2 (ja) 2000-02-08 2008-02-20 キャボットスーパーメタル株式会社 窒素含有金属粉末およびその製造方法ならびにそれを用いた多孔質焼結体および固体電解コンデンサー
CA2401779A1 (en) 2000-03-01 2001-09-07 Cabot Corporation Nitrided valve metals and processes for making the same
BR0109429A (pt) 2000-03-23 2005-11-16 Cabot Corp Ëxido de nióbio de reduzido teor de oxigênio
US6576099B2 (en) * 2000-03-23 2003-06-10 Cabot Corporation Oxygen reduced niobium oxides
PT1334498E (pt) * 2000-11-06 2006-12-29 Cabot Corp Oxidos de metais de valvula modificados com reduzido teor de oxigenio
US7149074B2 (en) 2001-04-19 2006-12-12 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
EP1402079B1 (en) * 2001-05-15 2014-12-03 Showa Denko K.K. Niobium sintered body and capacitor using the sintered body
US20030104923A1 (en) * 2001-05-15 2003-06-05 Showa Denko K.K. Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body
US7157073B2 (en) * 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЗЕЛИКМАН А.Н. и др. Металлургия редких металлов. - М.: Металлургия, 1978, с.159. *

Also Published As

Publication number Publication date
IL171666A (en) 2011-06-30
EP1622835A4 (en) 2013-02-27
AR044149A1 (es) 2005-08-24
JP4382812B2 (ja) 2009-12-16
JP2006525222A (ja) 2006-11-09
US20080226488A1 (en) 2008-09-18
CA2523564A1 (en) 2004-11-18
WO2004099080A1 (en) 2004-11-18
US20070081937A1 (en) 2007-04-12
US20070092434A1 (en) 2007-04-26
MY140945A (en) 2010-02-12
KR20060096180A (ko) 2006-09-08
US7585486B2 (en) 2009-09-08
RU2005137576A (ru) 2006-04-27
TW200511338A (en) 2005-03-16
CN1812935A (zh) 2006-08-02
US20050002854A1 (en) 2005-01-06
US20040219094A1 (en) 2004-11-04
TWI329330B (en) 2010-08-21
CN100418888C (zh) 2008-09-17
US7157073B2 (en) 2007-01-02
EP1622835A1 (en) 2006-02-08
BRPI0410487A (pt) 2006-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2346891C2 (ru) Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора
JP4381401B2 (ja) ニオブ粉末の製造方法
KR100583702B1 (ko) 가스상의 환원제로 산화물을 환원시켜 금속 분말을 제조하는 방법 및 그로부터 제조된 금속 분말
US6558447B1 (en) Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
CA1174083A (en) Process for the preparation of alloy powders which can be sintered and which are based on titanium
Xia et al. Hydrogen assisted magnesiothermic reduction (HAMR) of commercial TiO2 to produce titanium powder with controlled morphology and particle size
WO2000067936A1 (en) Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
EP1144147B8 (en) METHOD FOR PRODUCING METAL POWDERS BY REDUCTION OF THE OXIDES, Nb AND Nb-Ta POWDERS AND CAPACITOR ANODE OBTAINED THEREWITH
EP2945764B1 (en) Process for producing tantalum alloys
JP3671133B2 (ja) チタンの製造方法
US3004848A (en) Method of making titanium and zirconium alloys
AU2017221276B2 (en) Processes for producing tantalum alloys and niobium alloys
US20050175496A1 (en) Method of reclaiming contaminated metal
JPH04116161A (ja) チタンターゲット材およびその製造方法
CA2331707C (en) Reduction of nb or ta oxide powder by a gaseous light metal or a hydride thereof
JPH10259432A (ja) 低酸素チタン材および低酸素チタン溶解素材の製造方法
JP3735060B2 (ja) 低酸素チタン材の製造方法
JP2006037133A (ja) 高純度ハフニウム材の製造方法及びこの方法により得られた高純度ハフニウム材、並びにスパッタリングターゲット
RU2339710C2 (ru) Способ получения металла или кремния
BR102018002911A2 (pt) compósito da liga de alumínio 7075t6 com adição de carbetos de niobio utilizando resíduos do processo de usinagem
Yamamoto et al. Formation of Broccoli-like Morphology of Ta Powder