CN104445403B - 一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品，该方法包含：步骤1，以五氧化二铌为原料，与粘结剂均匀混合；步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料成型压结成块；步骤3，制粒；步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，制得黑色低价的二氧化铌；步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；步骤6，将对磙后的颗粒，分筛，其目数分别控制为-100目~+180目、-180目~+250、-250目~+300；步骤7，将上述不同目数的氧化铌颗粒按以下比例混合：-100目~+180目为30%，-180目~+250目为50%，-250目~+300目为20%。本发明制备的低价氧化铌颗粒，呈黑色粒状，其粒度为-100目~+300目，流动性为20s/50g~60s/50g，晶粒细小，具有适宜的流动性，利用率由原来的30%提高到95%以上，很好地解决了靶材制备过程中原材料利用率低的问题。

Description

一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品
技术领域
本发明属于稀有金属新材料生产技术领域，具体涉及一种黑色粒状二氧化铌颗粒的生产方法及所制得的产品。
背景技术
低价氧化铌（二氧化铌，NbO2）是生产氧化铌旋转靶材的原材料。一直以来，市场上销售的低价氧化铌（NbO2）都是灰色细粉末状。由于其为细粉末状，流动性差，使得在用该产品制备旋转靶材的过程中，原料的利用率低，大约仅有30%左右，下游用户难以接受。
因此，亟需为国内外用户提供低成本、高质量的溅射二氧化铌旋转靶材原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种黑色粒状二氧化铌（NbO2）颗粒产品及其制备方法，该氧化铌粒度在-100目~+300目之间，流动性在20s/50g~60s/50g之间，该产品作为制备旋转靶材的原料，利用率可达到95%左右。
为达到上述目的，本发明提供了一种二氧化铌的制备方法，其中，该方法包含如下步骤：
步骤1，采用五氧化二铌为原料，与粘结剂均匀混合；
步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块；
步骤3，制粒：将压好的料块进行破碎成颗粒；
步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，使得五氧化二铌变成黑色低价的二氧化铌；
步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；
步骤6，将对磙后的颗粒，分筛得到不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒，其目数分别控制为-100目~+180目、-180目~+250、-250目~+300；
步骤7，将不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~+180目为30±2%，-180目~+250目为50±1%，-250目~+300目为20±1%，得到黑色粒状二氧化铌颗粒。
上述的制备方法，其中，步骤7中，不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~+180目为30%，-180目~+250目为50%，-250目~+300目为20%。
上述的制备方法，其中，步骤1中，所述的五氧化二铌原料的纯度大于99.9%。
上述的制备方法，其中，步骤1中，所述的粘结剂为3%的聚乙烯醇溶液。
上述的制备方法，其中，步骤1中，五氧化二铌原料：粘结剂的重量体积比为4.9~5.1:0.9~1.1，优选为5:1。
上述的制备方法，其中，步骤2中，压结成型的压力控制在18±0.5MP/cm2；优选为18MP/cm2。
上述的制备方法，其中，步骤3中，颗粒控制在40目~20目之间。
上述的制备方法，其中，步骤4中，烧结脱氧温度控制为1180~1220℃，优选为1200℃；烧结时间为7~8小时，其中升温时间为3.5~4.5小时，余下为保温时间。
上述的制备方法，其中，步骤6中，采用振动筛进行筛分。
本发明还提供了一种采用上述方法所制得的产品，该产品为黑色粒状二氧化铌颗粒，粒度在-100目~+300目之间，流动性在20s/50g~60s/50g之间。
本发明采用氧化铌经过调配、混合、成型制粒、真空烧结、对磙、分筛等工序生产出合格产品。本发明制备的黑色粒状低价氧化铌颗粒，其粒度在-100目~+300目之间，流动性在20s/50g~60s/50g之间，晶粒细小，具有适宜的流动性（细粉末状或晶粒过大，会使产品的流动性过低或过高，都会降低其利用率），很好地解决了靶材制备过程中原材料利用率低的问题,利用率由原来的30%提高到95%以上，得到用户肯定。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1、取10kg纯度大于99.9%以上的五氧化二铌（Nb2O5），以及3%的聚乙烯醇溶液2L。
2、将所述五氧化二铌和聚乙烯醇溶液在混料机里充分混合2小时。
3、将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块，使用压力机提供压力，压力控制在18MP/cm2,使密度发生改变。
4、将压好的五氧化二铌原料块进行破碎成颗粒，颗粒控制在40目~20目之间。
5、将造粒后的氧化铌颗粒装入高温真空炉里进行真空烧结(温度为1200℃)，使其脱氧后由五氧化二铌（Nb2O5）变成二氧化铌（NbO2）。
6、把高温真空烧结好的二氧化铌颗粒用对磙机进行对磙。
7、对磙后再用振动筛进行分层，得到不同目数的黑色二氧化铌颗粒，取-100目~+180目为一组、-180目~+250为一组、-250目~+300为一组。
8、按照如下重量百分比取所述不同粒径的黑色二氧化铌颗粒：
-100目~+180目为30%，-180目~+250目为50%，-250目~+300目为20%。
9、混合均匀，取样分析：粒度在-100目~+300目之间；采用漏斗法检测流动性，流动性：38s/50g。
10、分析检测合格后，进行真空包装入库。
将本实施例制得的二氧化铌用作靶材制备过程中原材料，利用率为96.5%
实施例2
1、取100kg纯度为99.9%以上的五氧化二铌（Nb2O5），以及3%聚乙烯醇溶液20L。
2、将所述五氧化二铌和聚乙烯醇溶液在混料机里充分混合3小时。
3、将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块，使用压力机提供压力，压力控制在20MP/cm2,使密度发生改变。
4、将压好的料块进行破碎成颗粒，颗粒控制在40目~20目之间。
5、将造粒后的五氧化二铌颗粒装入高温真空炉里进行真空烧结(温度为1200℃)，使其脱氧后由五氧化二妮（Nb2O5）变成二氧化铌（NbO2）。
6、把高温真空烧结好的二氧化铌颗粒用对磙机进行对磙。
7、对磙后再用振动筛进行分层，得到不同目数的黑色二氧化铌颗粒，取-100目~+180目为一组；-180目~+250目为一组；-250目~+320目为。
8、按照如下重量百分比取所述不同粒径的黑色二氧化铌颗粒：
-100目~+180目为30%，-180目~+250目为50%，-250目~+300目为20%。
9、混合均匀，取样分析：粒度在-100目~+300目；采用漏斗法检测流动性，流动性：40s/50g。
10、分析检测合格后，进行真空包装入库。
将本实施例制得的二氧化铌用作靶材制备过程中原材料，利用率为95.9%。
本发明选用纯度为99.9%以上的五氧化二铌（Nb2O5）作为原材料，在现有工艺上，对其部分工艺步骤进行优化改进，尤其在成型制粒、烧结、对滚、分筛等方面进行控制和调整，提高产品的技术指标，使其流动性达到20s/50g~60s/50g之间，以此为原料制备的溅射靶材，利用率在95%。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：
步骤1，采用五氧化二铌作为原料，与粘结剂均匀混合；
步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料成型压结成块；
步骤3，制粒：将压好的料块进行破碎成颗粒；
步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，使得五氧化二铌变成黑色低价的二氧化铌；
步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；
步骤6，将对磙后的颗粒，分筛得到不同目数的黑色粒状低价氧化铌颗粒，其目数分别控制为-100目～+180目、-180目～+250目、-250目～+300目；
步骤7，将不同目数的黑色粒状低价氧化铌颗粒按以下比例混合：-100目～+180目为30±2％，-180目～+250目为50±1％，-250目～+300目为20±1％，得到黑色粒状二氧化铌颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7中，不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目～+180目为30％，-180目～+250目为50％，-250目～+300目为20％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的五氧化二铌原料的纯度大于99.9％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的粘结剂为3％的聚乙烯醇溶液。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，五氧化二铌原料：粘结剂按重量体积比为4.9～5.1:0.9～1.1，单位为kg/L。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，五氧化二铌原料：粘结剂按重量体积比为5:1，单位为kg/L。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，颗粒控制在40目～20目之间。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，烧结脱氧温度控制为1180～1220℃；烧结时间为7～8小时，其中升温时间为3.5～4.5小时，余下为保温时间。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，烧结脱氧温度控制为1200℃。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中，采用振动筛进行分筛。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101139110A (zh) * 2007-08-25 2008-03-12 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌或铌粉的制备方法
CN103065797A (zh) * 2013-01-15 2013-04-24 中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司 一种氧化铌电容器的混粉工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7157073B2 (en) * 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101139110A (zh) * 2007-08-25 2008-03-12 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌或铌粉的制备方法
CN103065797A (zh) * 2013-01-15 2013-04-24 中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司 一种氧化铌电容器的混粉工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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五氧化二妮电脱氧制备金属Nb的反应动力学;王淑兰等;《材料研究学报》;20060430;第20卷(第2期);摘要 *

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