KR950009442B1 - 티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 티타늄 미분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 티타늄 미분말의 제조방법

제1도는 본 발명을 설명하기 위한 반응기의 개략도.

제2도는 본 발명에 있어서, 열원에 의해 가열된 티타늄이 수소와 화학반응을 일으키는 상태를 설명하기 위한 설명도이다.

본 발명은 티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 티타늄 미분말의 제조방법에 관한 것으로, 특히, 열원에 의해 티타늄을 가열케 하되 수소와 화학반응을 일으켜 자체 반응열에 의하여 티타늄이 수소화물을 형성케 하므로써 티타늄 미분말을 얻도록 하는 것으로, 적은 에너지로서 다량의 티타늄 미분말을 신속하게 제조할 수 있도록 하는 것이다.

일반적으로 초경재료의 제조, 내식성, 내마모성, 내열성을 요하는 부품의 제조 티타늄 코팅등에 이용되는 시중의 분말은 별도의 화합물을 혼합시키는 등의 여러공정을 거쳐 제조되고 있기 때문에 제조공정이 복잡하고 고가로서 제조되지 않으면 안되므로, 그 생산성이 매우 적어 수요자에 따른 공급이 충족되지 못한 실정이고 판매되고 있는 분말의 입도가 미세하지 못하여 미분말을 요하는 산업분야에는 제대로 적용 못하는 실정 이다.

본 발명은 상기와 같은 일반 판매의 티타늄 분말이 가지는 제반 문제점을 해소하기 위하여 창출된 것으로, 진공상태(0-5㎜Hg)의 반응기 내부를 수소 분위기 (상기 수소분위기란 압력이 0.1-수천기압 ; 어떤 압력조건에서도 그 압력에는 관계 없으며, 단지 티타늠 스폰지와 반응 할수있는 수소의 양이 존재하고 있는 상태를 의미한다.) 반응기내의 스폰지 티타늄 일측 표면층에 발열되는 발열체를 근접시켜 티타늄 스폰지의 가열되는 부위가 수소와 화학반응(Ti+H₂→TiHx, 0＜X≤2)을 일으킬 수 있는 온도(반응이 일어날 수 있는 활성화 에너지 공급, 즉 활성화 상태가 되는 온도 ; 티타늄 스폰지의 순도와 상태에 따라 온도가 다름) 가 되도록 700-850℃ 정도로 가열케 하여 티타늄 스폰지와 수소가 반응을 일으키도록 하되, 외부에서 열을 지속적으로 공급하지 않고서도 자체 반응열에 의해 티타늄 수소화물을 형성케 하며, 이 티타늄 수소화물을 반응기로부터 꺼내어 가볍게 분쇄기로 분쇄하여 티타늄 수소화물 분말을 만든 후, 이 티타늄 수소화물 분말을 진공장치가 부착된 전기로에 넣고, 진공펌프로 계속 진공상태 (0-수십 ㎜Hg ; 탈수소되는 동안 해리되는 수소의 양이 일정치 않기 때문에 진공도가 일정치 않음)로 되게 가동시키면서 600-1000℃로 가열시켜, 티타늄 수소화물 분말로부터 수소를 해리시켜 (탈수소시켜), 티타늄 금속 분말을 얻는 것이다. 이때 얻어진 티타늄 금속 분말은 일부가 약하게 소결되기 때문에 분쇄기로 분쇄하여 티타늄 금속 미분말을 얻도록 하는 것이다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.

[실시예]

[제 1 공정]

순도 99.6%, 5-10㎝ 정도의 직경을 갖는 시중판매의 티타늠(Ti) 스폰지을 직경 20㎝, 길이 25㎝ 정도의 스텐레스제의 원통형 반응기(1)에 넣고 뚜껑 (2)을 닫은 후 밀폐시킨다.

[제 2 공정]

원통형반응기(1) 내부의 공기를 공기배출구(3) 측으로 빼내어 원통형 반응기(1) 내부를 진공상태로 만들고, 수소가스(H₂) 주입구(4) 축으로 수소가스(H₂)를 1기압-3기압정도 주입하여 반응기(1) 내부를 수소분위기로 만듬과 동시에 전원에 의해 발열되는 발열체 (5), (예 : 텅스텐)를 발열시키되 스폰지 티타늄(Ti) 일측 표면에 근접시켜 발열케 한다.

상기에 있어서, 발열체(5)의 발열온도는 700℃-850℃로 한다.

[제 3공정]

발열체(5)의 발열에 의하여 스폰지 티타늄에서 최초 화학반응이 일어나면 감지센서에 의해 자동적으로 발열체(5)의 발열을 중단시킨다. 이때는 발열체(5)의 발열이 중단된 상태에서도 티타늄 스폰지 전체가 축차적으로 수소와 화학반응을 일으키게 된다.

[제 4공정]

티타늄 스폰지 전체가 화학반응이 끝나면 눈으로 확인하거나 자동감응센서에 의해 경보음이 발생하게 되고, 이에 의하여 반응기(1)내의 티타늄 수소화물(TiHx)을 꺼내어 분쇄기로 분말화한 다음 별도의 진공로(도시생략)에 넣고 600℃-1000℃에서 가열한 후 가볍게 분쇄토록 하여 미분말을 얻도록 하는 것이다.

이와 같은 공정에 의하여 이루어지는 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

상기 제2공정에서 발열체(5)에서 발생되는 발열이 티타늄(Ti) 스폰지 한쪽면을 가열하게 되면 그 표면층에서 수소와 화학반응(발열반응)을 일으켜 자체 반응열이 발생하게 된다.

이 자체 반응열은 티타늄 스폰지의 하방으로(제2도 참조) 급속히 전도되면서 화학반응을 일으키는 열원이 되어 미반응 상태로 남아 있는 티타늄 스폰지를 연속적으로 반응케 된다.

따라서, 화학반응이 티타늄 스폰지 표면층에서 최초 반응이 일어나면 제3공정에서와 같이 발열체(5)의 발열을 중단시키더라도 자체 반응열에 의해 티타늄 스폰지 전체에 급속히 전도되므로 외부에서 열을 지속적으로 공급하지 않고서도 자체 반응열에 의해 화학반응이 계속 일어나게 되는 것이다. 이와 같이 본 발명은 발열반응에 의한 원리를 이용하는 것이므로, 주위에서 열을 반응기 내부에 가하지 않는 것이 반응을 신속히 진행시킬 수 있는 것이어서 반응이 시작되면 열원을 제거시키고, 반응기(1) 내주벽이 내부의 열을 뻬앗게 되므로 더욱 급속히 반응이 일어나게 된다. (상기에 있어서, 별도의 냉각장치를 설치하여 이용하여도 무방하다.)

상기와 같은 반응은 다음식으로 표시된다.

즉,

상기에 있어서, H₂가 Ti의 격자속에 들어가 TiHz(티타늄 수소화물)이 형성되는 과정에서, TiHx는 원료 Ti에 비해 부피 팽창이 15%정도 일어나게 되는데, 이 부피팽창에 의해 티타늄 스폰지는 TiHx의 형태에서 내부적으로 미분말화 된다.

그리고, 상기식에서 Hx(x=1.75)일 경우 발열량은 130.62KJ/mol정도가 됨을 실험을 통해 알 수 있는 바, 이는 반응이 스스로 일어날 수 있는 충분한 열원을 제공할 수 있게 되는 것이어서 상기 설명한 바와 같이 자체 반응열에 의하여 반응을 급속히 진행시킬 수 있게 되는 것이다.

이와 같이 하여 얻어진 TiHx은 Ti분말 야금으로 이용될 수 있을 뿐 아니라 유기 화합물의 수소화 반응 촉매제로 사용되게 된다. 이와 같은 TiHx를 제 4공정에서와 같이 별도의 진공로에 넣은 후 600℃-1000℃ 에서 가열하면 TiHx에서 H₂가 해리되어 순수한 Ti만 남게 되고 이를 간볍게 분쇄하면 0.1-수십㎛ 정도의 티타늄 금속분말이 된다.

즉,가 된다.

이와 같은 티타늄 금속분말은 원료 Ti보다도 고순도로 나오게 되므로 Ti 자체로도 분말 야금이나 코팅등에 적용하기가 용이하고 질소 또는 탄소와 반응하면 고강도의 특성을 나타내어 초경재료의 응용이 용이한 특징이 있다.

또한 TiHx에서 해리된 H₂는 순수하고 수소가 가지는 활성이 높아 순수 H₂를 요하는 원자력 발전소등에 이용될 수 있다.

이상과 같이 본 발명은 티타늄 스폰지 자체 반응열에 의하여 화학반응을 일으키도록 하여 티타늄 수소화물을 제조하고, 이를 진공가열에 의해 가열한 후, 분쇄토록 하는 것으로, 생산공정이 매우 간단하고, 에너지 소모력을 줄일 수 있는 것이어서 다량의 금속분말을 신속하게 제조할 수 있고 저렴한 가격을 제공될 수 있어 그 적용범위를 극대화시킬 수 있는 특징이 있다.

Claims (1)

1. 진공상태(㎜Hg)의 반응기 내부를 수소분위기로 만들고, 반응기 내의 티타늄 스폰지 일측 표면층에 발열되는 발열체를 근접시켜 티타늄 스폰지의 가열되는 부위가 수소와 화학반응(Ti+H₂→TiHx, 0＜X≤2)을 일으킬 수 있는 온도가 되도록 700℃-850℃ 정도로 가열케 하여, 티타늄 스포지와 수소가 반응을 일으키도록 하여 티타늄 수소화물로 만든 후, 이 티타늄 수소화물을 반응기로부터 꺼내어 가볍게 분쇄기로 분쇄하여 티타늄 수소화물 분말을 만든 후, 이 티타늄 수소화물 분말을 진공장치가 부착된 별도의 전기로에 넣고, 진공펌프로 계속 진공상태가 되도록 가동시키면서 600℃-1000℃로 가열시켜 티타늄 금속분말을 얻는 것을 특징으로 하는 티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 티타늄 미분말의 제조방법.