KR950013068B1 - 티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 질화티타늄 분말의 제조방법 - Google Patents

티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 질화티타늄 분말의 제조방법 Download PDF

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Description

티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 질화티타늄 분말의 제조방법
첨부도면은 본 발명을 설명하기 위한 반응기의 개략도.
본 발명은 본인의 선출원한 "티타늄 스폰지를 이용한 티타늄 미분말의 제조방법"(특허출원 제 1992-13887 호)에서 얻어진 티타늄 수소화물(TiHx)을 반응기내에 넣고 고압의 질소 분위기로 만든 다음 텅스텐 필라멘트와 같이 전원에 의하여 발열되는 발연체의 가열에 의해 티타늄 수소화물과 질소를 발열반응시켜 질화티타늄(TiN) 분말을 얻도록 하는 것이다.
일반적으로 질화티타늄 분말은 내마모성, 고강도성, 내열성 등의 특징이 있어 절삭공구, 엔진, 내열내식재료, 공구재 등에 사용하고 있다.
이와같은 용도로 사용되는 질화티타늄 분말은 종래에 있어서도 고온도에서 장시간에 걸쳐서 질화티타늄을 합성하고 있는데, 이 경우에는 간접적으로 열을 장시간에 걸쳐서 질화티타늄을 합성하기 때문에 열에너지 소모가 많고, 생산성 저하는 물론 그 순도가 낮고 코스트가 높은 문제점 등이 있어 그 이용에 애로점이 많은 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 제반 문제점을 해소하기 위하여 티타늄 수소화물 분말이 들어있는 반응기 내부를 고압의 질소분위기로 만든 상태에서 자체반응열에 의해 질화티타늄을 합성시켜 수 초 이내에 반응이 완료되도록 하는 것으로, 실시예를 통하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
우선, 실시예로 들어가기 이전에 본 발명에 있어서의 티타늄 수소화물은 본인이 선출원한 특허출원 제 1992-13887 호에 기재된 것으로부터 얻어진 티타늄 수소화물이며, 이는 위 특허출원된 내용에 기재된 바와같이 진공상태의 반응기 내부를 수소 분위기로 만들고 반응기내의 티타늄 스폰지 일측 표면층에 발열되는 발열체를 근접시켜 700-850℃ 정도로 가열하여 수소와 화학반응을 일으키도록 하되, 외부에서 열을 지속적으로 공급하지 않고서도 자체 반응열에 의하여 티타늄 수소화물을 얻게 된다.
이하 상기 티타늄 수소화물은 자체 반응열에 의해 얻어진 티타늄 수소화물이라 약칭한다.
[실시예]
[제 1공정]
자체 반응열에 의하여 얻어진 티타늄 수소화물을 원통형 반응기(1)내의 용기에 담고 모터(M)에 의해 구동되는 분쇄휀(2)에 의해 가볍게 티타늄 수소화물을 분쇄한다.
[제 2 공정]
상기 원통형 반응기(1)내에 고압으로 질소(N)을 주입시켜 고압의 질소분위기로 만든다.
[제 3 공정]
위와 같은 상태에서 분말상태의 티타늄 수소화물에 크기가 약 5cm인 텅스텐 필라멘트(3)을 전원에 의하여 발열 근접시켜 가열케 한다. 이때의 발열온도는 1500℃ 이상이다.
[제 4 공정]
텅스텐 필라멘트(3)의 발열에 의하여 티타늄 수소화물에서 최초 화학반응이 일어나면 감지센서(도시생략)에 의해 자동적으로 텅스텐 필라멘트(3)의 발열을 중단시킨다.
이때는 텅스텐 필라멘트(3)의 발열이 중단되더라도 티타늄 수소화물은 그 전체가 축차적으로 질소와 화학반응을 일으킨다.
[제 5 공정]
티타늄 수소화물 전체가 질소와 화학반응이 끝나면, 눈으로 확인하거나 자동감응센서(도시생략)에 의해 경보음이 발생하게 되는 바, 이 때 개폐밸브(4)을 열고 반응기(1) 내부의 미반응 질소가스와 티타늄 수소화물에서 탈수소화된 수소(H2) 가스를 배출시키게 하여 미분말 상태의 순수 질화티타늄(TiN)을 얻게 되는 것이다.
도면중 5는 질소주입구, 6은 가스배출구이다.
이와같은 공정에 의하여 얻어지는 본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
상기 제 3 공정에서 텅스텐 필라멘트(3)에서 발생되는 발열이 티타늄 수소화물 일측면을 가열하게 되면 질소와 발열반응을 일으켜 자체 반응열이 발생하게 된다.
이 자체 반응열은 티타늄 수소화물 하방으로 급속히 전도되면서 화학반응을 일으키는 열원이 되어 미반응 상태로 남아있는 티타늄 수소화물을 연속적으로 반응케 한다. (반응 완료시간은 수 초 이내) 따라서, 화학반응이 티타늄 수소화물 표면층에서 최초 발생되면 제 4 공정에서와 같이 텅스텐 필라멘트(3)의 발열을 중단시키더라도 자체 반응열에 의하여 티타늄 수소화물 전체에 급속히 전도되므로 외부에서 열을 지속적으로 공급하지 않고서도 자체 반응열에 의해 화학반응이 일어나게 된다.
즉,가 된다.
이는 티타늄 수소화물을 질소(N2)와 반응시키게 하여 질화티타늄(TiN)을 합성하면 그 티타늄 수소화물(TiHx)이 탈수소화되는 과정에서 자체 반응열을 일부 흡수하기 때문에 소결체로 되지 않고 미분말 상태로 나올 수 있게 되는 것이다.
그런데, 티타늄 수소화물을 600-1000℃의 진공로에서 탈수소화하여 티타늄 분말과 질소를 반응시켜 질화티타늄을 합성시킬 수 있으나, 이 경우에는 자체 반응열이 많이 발생하게 되므로 질화티타늄이 소결체 상태로 얻어지게 된다. 따라서, 질화티타늄 미분말을 수월하게 합성할 수 없게 된다.
이와같이 본 발명의 질화티타늄 분말의 제조공정은 티타늄 분말을 사용하지 않고, TiHx 분말을 사용하기 때문에 탈수소화시키는 공정을 제거시키게 되므로 그 공정이 단축되게 되며, 티타늄 수소화물이 자체 반응열에 의해 반열반응(화합반응)을 일으키도록 하므로써 수 초 이내에 그 반응을 완료케 하므로써 그 열에너지 소모가 극히 적고, 생산성 향상에 따른 코스트가 낮아 그 용도에 따른 사용을 극대화 시킬 수 있게 된다.

Claims (1)

  1. 내부가 고압의 질소분위기로 되는 반응기(1) 내에 자체 반응열에 의해 얻어진 티타늄 수소화물을 넣은 반응기 내부를 고압의 질소분위기로 만들고 상기 티타늄 수소화물에 텅스텐 필라멘트(3)를 전원에 의하여 발열 근접시켜 1500℃ 이상으로 가열케 하여 질소와 화학반응을 일으키도록 하되 외부에서 열을 지속적으로 공급하지 않고서도 자체 반응열에 의해 티타늄 수소화물과 질소가 화학반응을 일으키도록 한 다음, 반응기(1) 내부의 미반응 질소가스와 티타늄 수소화물에서 탈수소화된 수소가스를 배출토록하여 미분말의 질화티타늄을 얻도록 함을 특징으로 하는 티타늄(Ti) 스폰지를 이용한 질화티타늄 분말의 제조방법.
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