CN110449594A - 一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，属于粉末冶金技术领域。所述方法将活泼金属送入感应耦合等离子体炬中激发电离，得到强还原性感应耦合等离子体炬，所述感应耦合等离子体炬的工作气体和边气均为氦气与氩气的混合气体A；以所述混合气体A为送粉气体，将氢化脱氢法制得的钛粉以流化状态送入步骤(1)建立的强还原性感应耦合等离子体炬内，钛粉熔化后脱离所述强还原性感应耦合等离子体炬，沉降冷却得到还原钛粉；先对得到的还原钛粉进行洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。该方法可以使得氢化脱氢钛粉的氧含量由几千ppm量级下降至几百ppm量级。

Description

一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别提供了一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法。
背景技术
钛具有低密度、高强度、耐腐蚀等优异的性能,在航空航天、兵器船舶，机械车辆、能源环保等军民领域得到了广泛的应用。钛材生产及加工成本高,采用近净成形工艺可以提高钛的材料的利用率,降低生产成本，在制备复杂形状、组织均匀的高性能部件方面优势明显，是目前最具发展前景的钛加工工艺之一。
钛粉是近净成形工艺的原料，目前钛粉的主要制备方法有机械粉碎法、氢化脱氢法、旋转电极法和气体雾化法等。其中氢化脱氢法由于具备操作简单，原料来源广，工艺易实现，产品粒度范围宽、成本低等特点，已成为国内外制取钛粉的主要方法。然而该方法工艺流程较长，所生产钛粉比表面积大、形状不规则，极易与氧发生反应导致杂质含量超标。氧含量是钛粉的关键性参数，氢化脱氢法制得钛粉在纯度上存在的缺陷，严重制约了其应用范围。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明实施例提供了一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，该方法可以使得氢化脱氢钛粉的氧含量由几千ppm量级下降至几百ppm量级。
本发明的技术解决方案是：
一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，包括以下步骤：
(1)将活泼金属送入感应耦合等离子体炬中激发电离，得到强还原性感应耦合等离子体炬，所述感应耦合等离子体炬的工作气体和边气均为氦气与氩气的混合气体A；
(2)以所述混合气体A为送粉气体，将氢化脱氢法制得的钛粉以流化状态送入步骤(1)建立的强还原性感应耦合等离子体炬内，钛粉熔化后脱离所述强还原性感应耦合等离子体炬，沉降冷却得到还原钛粉；
(3)先对步骤(2)得到的还原钛粉进行洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。
在一可选实施例中，步骤(1)所述活泼金属为钠、钾、钙、锂或镁单质，或钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的合金，或钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的混合物。
在一可选实施例中，步骤(1)及步骤(2)所述混合气体A中，氦气体积占比5％～15％，余量为氩气。
在一可选实施例中，步骤(1)及步骤(2)所述强还原性感应耦合等离子体炬运行功率为120kW～150kW，活泼金属送料速率为0.5g/min～5g/min。
在一可选实施例中，所述活泼金属以气态或液态形式输送。
在一可选实施例中，步骤(2)所述氢化脱氢法制得的钛粉粒径为20～150微米，氧含量为2000ppm～5000ppm，钛粉送粉速率为25g/min～120g/min，送粉气体流量为5slpm～25slpm。
在一可选实施例中，步骤(3)所述还原钛粉的洗涤、过滤、干燥均在氩气气氛保护下进行。
在一可选实施例中，步骤(3)中先在超声波作用下用硝酸铵溶液对步骤(2)得到的还原钛粉进行超声波洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再用纯度≥99.95％的丙酮进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。
在一可选实施例中，步骤(3)所述硝酸铵溶液为浓度为0.02～0.10mol/L。
在一可选实施例中，步骤(3)所述低氧钛粉为球形，粒径为15～125微米，氧含量为300ppm～700ppm。
本发明与现有技术相比的有益效果包括：
本发明实施例提供的降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，利用感应耦合等离子体炬，实现了流化状态钛粉与等离子体状态活泼金属发生还原反应，等离子体状态活泼金属较常规使用的活泼金属蒸汽反应活性更强，流化状态的钛粉更有利于其与等离子体状态的活泼金属充分接触，以等离子体状态的活泼金属对流化状态的钛粉进行还原，反应速度更快，还原反应发生更充分，可以在氢化脱氢钛粉穿越强还原性感应耦合等离子体炬的过程中，在以毫秒为量级极短时间内，使得氢化脱氢钛粉的氧含量由几千ppm量级下降至几百ppm量级。
附图说明
图1为实施例1中由氢化脱氢法制得、氧含量为3500ppm钛粉的扫描电子显微镜图片；
图2为实施例1中步骤(2)得到的经还原处理后、未进行洗涤去除表面残余氧化物的还原钛粉扫描电子显微镜图片；
图3为实施例1中步骤(3)得到的还原处理后、经洗涤干燥以及去除表面残余氧化物、氧含量为600ppm的低氧钛粉的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
以下将结合附图及具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，包括以下步骤：
(1)将活泼金属送入感应耦合等离子体炬中激发电离，得到强还原性感应耦合等离子体炬，所述感应耦合等离子体炬的工作气体和边气均为氦气与氩气的混合气体A；
具体地，所述活泼金属可以以气态或液态形式通过送入等离子体炬的高温区；本发明实施例中，工作气体和边气成分可以完全一致也可以存在一定差别，优选成分一致；
(2)以所述混合气体A为送粉气体，将氢化脱氢法制得的钛粉以流化状态送入步骤(1)建立的强还原性感应耦合等离子体炬内，钛粉熔化后脱离所述强还原性感应耦合等离子体炬，沉降冷却得到还原钛粉；
(3)先对步骤(2)得到的还原钛粉进行洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。
本发明实施例提供的降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，利用感应耦合等离子体炬，实现了流化状态钛粉与等离子体状态活泼金属发生还原反应，等离子体状态活泼金属较常规使用的活泼金属蒸汽反应活性更强，流化状态的钛粉更有利于其与等离子体状态的活泼金属充分接触，以等离子体状态的活泼金属对流化状态的钛粉进行还原，反应速度更快，还原反应发生更充分，可以在氢化脱氢钛粉穿越强还原性感应耦合等离子体炬的过程中，在以毫秒为量级极短时间内，使得氢化脱氢钛粉的氧含量由几千ppm量级下降至几百ppm量级。
具体地，步骤(1)所述活泼金属优选钠、钾、钙、锂或镁单质；或者优选钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的合金；或者优选钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的混合物。
活泼金属为钠、钾、钙、锂或镁单质，或钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的合金，或钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的混合物，一方面其较低的熔点可以使其以气态或液态，以更为精确的剂量送入氦氩混合气体A激发的感应耦合等离子体炬，并且气态或液态的活泼金属具有良好的分散性，有利于在感应耦合等离子体炬中瞬间激发电离，并使得等离子体状态的活泼金属迅速扩散至整个等离子体炬，得到离子体状态的活泼金属分布均匀的强还原性感应耦合等离子体炬，另一方面反应结束后，由于活泼金属的密度相对于钛更低，残余的活泼金属及活泼金属氧化物将自发的浮于低氧还原钛粉表面并冷却凝固，其可以方便的通过具有弱酸性的硝酸铵溶液洗涤除去，有利用降低最终还原钛粉的杂质含量。
在一可选实施例中，步骤(1)及步骤(2)所述混合气体A中，氦气体积占比5％～15％，余量为氩气。
该混合气体在温度升高过程中不存在分子解离，而是直接吸收热量进行电离，因此弧电压较低、升温较快，而氦气电离电位及粘度均较氩气高，因此使用包含5％～15％氦气的氦氩混合气体作为等离子体激发气体，其起弧及稳弧性能比常规采用的单一氩气更好，感应耦合等离子体炬更容易被激发，在输入活泼金属过程中更容易维持炬体的稳定，其次氩气和氦气均为惰性气体，以其激发感应耦合等离子体可以保证等离子体炬的化学惰性，不会在高温环境下对钛粉引入杂质，通过将氦气比例控制在5％～15％，既可以利用氦气的高电离电位及粘度大幅提高等感应耦合等离子体焓值和并提升等离子体稳定性，增加活泼金属在被引入感应耦合等离子体炬后的电离程度与电离速度，进而提升钛粉在强还原性感应耦合等离子体炬内的反应速率，又能避免由于氦气占比过高而导致等离子体粘度过大，使得离子体状态活泼金属在等离子体炬中无法快速均匀扩散，导致钛粉难以得到充分还原的问题。
在一可选实施例中，步骤(1)及步骤(2)所述强还原性感应耦合等离子体炬运行功率为120kW～150kW，活泼金属送料速率为0.5g/min～5g/min。
该等离子体工作参数可以保证感应耦合离子体炬具备合适的炬体温度及炬体体积(长度，宽度)，前者保证液态或气态活泼金属可以有足够高的温度实现瞬间电离，后者使得氢化脱氢钛粉在等离子体炬中有适当的停留时间，使钛粉既可被充分还原，还原钛粉又可以及时脱离等离子体炬，瞬间降温促使残余的活泼金属及活泼金属氧化物冷凝于还原钛粉表面而不会与钛粉发生严重的对流及扩散，影响钛粉纯度，当活泼金属送料速率为0.5g/min～5g/min时，该参数与120kW～150kW的运行功率及活泼金属类型相匹配，以该送料速率将活泼金属送入120kW～150kW的感应耦合等离子体炬内，既能使活泼金属瞬间达到等离子体状态，具备足够强的还原反应活性，同时也保证激发的还原性感应耦合等离子体炬中具备足够多的还原性物质，使得氢化脱氢钛粉在进入该高还原性等离子体炬后，还原反应可以迅速且充分的进行，同时该送料速率又能避免由于活泼金属输入量过高，感应耦合等离子体炬提供的能量不足以使活泼金属瞬间达到等离子体状态，而维持原有液态或气态的活泼金属将导致炬体的还原反应活性降低，稳定性变差，使得等离子体炬不具备足够反应活性及还原物质，钛粉的还原反应无法在毫秒量级完成。
在一可选实施例中，步骤(2)所述氢化脱氢法制得的钛粉粒径为20～150微米，氧含量为2000ppm～5000ppm，钛粉送粉速率为25g/min～120g/min，送粉气体流量为5slpm～25slpm。
该粒度范围的氢化脱氢钛粉具有足够的比表面积及足够细小的粒度，在适当的送粉速率送粉气体流量下，可以保证钛粉以充分流化的状态被送入强还原性感应耦合等离子体炬中，在其中充分熔化并与电离活泼金属发生还原反应。
在一可选实施例中，步骤(3)所述还原钛粉的洗涤、过滤、干燥均在氩气气氛保护下进行，以保证还原后的钛粉不被在后续处理过程中被氧化
在一可选实施例中，步骤(3)中先在超声波作用下用硝酸铵溶液对步骤(2)得到的还原钛粉进行超声波洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再用纯度≥99.95％的丙酮进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。
在一可选实施例中，步骤(3)所述硝酸铵溶液为浓度为0.02～0.10mol/L。
发明人在实现本发明的过程中发现：0.02～0.10mol/L硝酸铵洗涤液为强酸弱碱盐溶液，该成分及浓度的洗涤液由于水解反应呈现弱酸性，以该种洗涤液对还原后钛粉进行超声波洗涤，一方面可以与还原钛粉表面冷凝的活泼金属及活泼金属氧化物发生反应，形成完全可以完全溶解的活泼金属硝酸盐，使滤出钛粉不再含有活泼金属及其氧化物等杂质，又能在洗涤过程中在钛粉表面形成的极薄致密氧化膜，保护钛粉在后续继续的处理过程中氧含量不再升高，仅在粉体表面残余微量硝酸铵；由于硝酸铵极易溶于丙酮，且丙酮不与钛及钛的氧化物发生反应，因此在纯度≥99.95丙酮溶液中洗涤后，还原钛粉表面残余的微量硝酸铵可以完全被去除，丙酮在干燥的过程中完全挥发，钛粉表面的致密氧化膜保护钛粉不会发生进一步氧化，保证了还原钛粉的纯度。
在一可选实施例中，步骤(3)所述低氧钛粉为球形，粒径为15～125微米，氧含量为300ppm～700ppm。
以下为本发明的具体实施例，各实施例所用试剂及原料均为常规市售产品。
实施实例1
(1)将气态金属钠以2g/min的速率送入以混合气体A作为工作气体及边气的感应耦合等离子体炬中，金属钠被激发电离，得到强还原性感应耦合等离子体炬，混合气体A由氦气、氩气按体积比1:9混合而成，离子体炬运行功率为135kW，等离子体炬温度12000K，工作气流量60slpm，边气流量350slpm，系统压力30kPa；
(2)以混合气体A为送粉气体，将氢化脱氢法制得、粒径范围为30～50微米、氧含量为3500ppm的钛粉(参见图1)以流化状态送入步骤(1)建立的强还原性感应耦合等离子体炬，送粉速率40g/min，钛粉熔化后其中氧元素与电离状态的活泼金属发生反应，反应产物浮于熔融钛粉表面，随后钛粉脱离高温区，沉降冷却得到还原钛粉(参见图2)；
(3)先在超声波作用下用0.05mol/L的硝酸铵溶液对步骤(2)得到的还原钛粉进行超声波洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再用纯度为99.97％丙酮对其进行洗涤，过滤干燥后得到粒径为25～40微米、氧含量为600ppm的低氧钛粉(参见图3)。
实施实例2
(1)将液态钠钾合金以3g/min的速率送入以混合气体A作为工作气体及边气的感应耦合等离子体炬中，金属钠被激发电离，得到强还原性感应耦合等离子体炬，混合气体A由氦气、氩气按体积比3：22混合而成，离子体炬运行功率为140kW，等离子体炬温度13000K，工作气流量70slpm，边气流量400slpm，系统压力37kPa；
(2)以混合气体A为送粉气体，将氢化脱氢法制得、粒径范围为70～120微米、氧含量为2700ppm的钛粉以流化状态送入步骤(1)建立的强还原性感应耦合等离子体炬，送粉速率60g/min，钛粉熔化后其中氧元素与电离状态的活泼金属发生反应，反应产物浮于熔融钛粉表面，随后钛粉脱离高温区，沉降冷却得到还原钛粉；
(3)先在超声波作用下用0.07mol/L的硝酸铵溶液对步骤(2)得到的还原钛粉进行超声波洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再用纯度为99.98％丙酮对其进行洗涤，过滤干燥后得到粒径为55～110微米、氧含量为500ppm的低氧钛粉。
以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (10)

1.一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将活泼金属送入感应耦合等离子体炬中激发电离，得到强还原性感应耦合等离子体炬，所述感应耦合等离子体炬的工作气体和边气均为氦气与氩气的混合气体A；
(2)以所述混合气体A为送粉气体，将氢化脱氢法制得的钛粉以流化状态送入步骤(1)建立的强还原性感应耦合等离子体炬内，钛粉熔化后脱离所述强还原性感应耦合等离子体炬，沉降冷却得到还原钛粉；
(3)先对步骤(2)得到的还原钛粉进行洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。
2.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(1)所述活泼金属为钠、钾、钙、锂或镁单质，或钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的合金，或钠、钾、钙、锂或镁中的两种或多种单质组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(1)及步骤(2)所述混合气体A中，氦气体积占比5％～15％，余量为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(1)及步骤(2)所述强还原性感应耦合等离子体炬运行功率为120kW～150kW，活泼金属送料速率为0.5g/min～5g/min。
5.根据权利要求1或4所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：所述活泼金属以气态或液态形式输送。
6.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(2)所述氢化脱氢法制得的钛粉粒径为20～150微米，氧含量为2000ppm～5000ppm，钛粉送粉速率为25g/min～120g/min，送粉气体流量为5slpm～25slpm。
7.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(3)所述还原钛粉的洗涤、过滤、干燥均在氩气气氛保护下进行。
8.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：
步骤(3)中先在超声波作用下用硝酸铵溶液对步骤(2)得到的还原钛粉进行超声波洗涤，去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物，将钛粉滤出后再用纯度≥99.95％的丙酮进行洗涤，过滤、干燥后得到低氧钛粉。
9.根据权利要求8所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(3)所述硝酸铵溶液为浓度为0.02～0.10mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，其特征在于：步骤(3)所述低氧钛粉为球形，粒径为15～125微米，氧含量为300ppm～700ppm。
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