JP4922793B2 - 混合導電粉及びその製造方法並びに導電ペースト及びその製造方法 - Google Patents
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Description
上記の非特許文献1に記載されている高充填化導電粉を作製する方法は、大小の球状粒子を組み合わせて、これを混合する方法である。また、球状粒子を規則配列させ、小さい粒径の球状粒子を組み合わせることで、理論的には80%以上の充填密度が得られると記載されている。しかし、市販されている球状の銀粉は、粒子が一部凝集し、粒径3〜20μmの銀粉では相対充填密度は約60%位であり、粒径が1μm位の銀粉では相対充填密度は高くても50%位であり、これらを混合しても、相対充填密度は60%位にとどまる。
日刊工業新聞社刊 粉体工学会編 粉体工学便覧 初版1刷 昭和61年2月号(第101〜107頁)
このような混合導電粉は、略単分散した多面体形状及び略鱗片状の大粒子及び小粒子と微粒子を容器内に入れ、容器を運動させて導電粉を流動させ、略単分散した多面体形状及び略鱗片状の大粒子及び小粒子で凝集せる微粒子を解粒すると同時に均一混合することで
得られる。
[1]多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる略単分散導電粉と、塊状の一部凝集微粒子
とからなる混合導電粉であり、
略単分散導電粉が、銅粉の表面が銀で被覆され、なおかつ銅と銀の比が銅:銀で95:5乃至70:30にあり、
全粒子の30%累積径未満である小粒子は、その平均アスペクト比が3以上でありかつ小粒子のアスペクト比は、30%累積径以上の大粒子の平均アスペクト比の1.3倍以上大きいものであり、
塊状の一部凝集微粒子が、銅粉の表面が銀で被覆され、銅と銀の比が銅:銀で95:5乃至70:30であり、一次粒径が0.3μm以下であり、
略単分散導電粉と塊状の一部凝集微粒子の混合比が重量比で99:1乃至90:10であることを特徴とする混合導電粉。
[2]いずれも銀メッキ銅粉からなる、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる略単分散
導電粉と、塊状の一部凝集微粒子である導電粉とを容器内に入れ、容器を運動させて両導電粉を流動させ、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる略単分散導電粉で、塊状の一部凝集微粒子を解粒すると共に両者を均一混合する[1]の混合導電粉の製造方法。
[3][1]の混合導電粉とバインダとからなり、混合導電粉とバインダ固形分の混合比が、重量比で90:10乃至99.5:0.5である導電ペースト。
[4]表面が銀で被覆された銅また銅合金の粉からなる、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子
からなる略単分散導電粉と、塊状の一部凝集微粒子である導電粉とを容器内に入れ、容器を運動させて両導電粉を流動させ、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる略単分散導電粉で、塊状の一部凝集微粒子を解粒すると共に両者を均一混合したのち、得られた混合導電粉をバインダに添加し、混合することを特徴とする[3]の導電ペーストの製造方法
本発明の混合導電粉は、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる略単分散導電粉と塊状の一部凝集微粒子とからなるである。本発明において、略単分散されているとは、粒子の凝集の大部分が解粒されている状態を示す。多面体形状粒子とは表面が微小平面からなる多面体や、複数の平面及び曲面からなる多面体や、立方体もしくは直方体に近似できる多面体をいう。このような多面体形状粒子は、球状粒子や略球状粒子及びティアードロップ状などの原料導電粉を、ビーズと一緒に回転流動させるなどの方法でそれらの粒子の凝集を解粒すると共に、形状加工することで得られる。
略鱗片状粒子とは、略平行な2面を有するか、もしくは向かい合う2つの大きい平面を
有する粒子を意味する。ただし、全体の形状としては特に制限されない。
本発明における小粒子の平均アスペクト比は、高い方が大粒子間の接触を効率よく改善できるので好ましい。小粒子のアスペクト比は大粒子の平均アスペクト比より大きく、こ
の値は大粒子に比べて1.3倍以上であれば好ましく、1.5倍以上であればより好ましく、2倍以上であればさらに好ましい。
本発明に係る導電粉はさらに一次粒径が0.3μm以下であり、一部が凝集しており、銅粉の表面が銀で被覆され、銅と銀の比が銅:銀で95:5乃至70:30である凝集微粒子を含み、この一次粒径が0.2μm以下であればさらに好ましい。 凝集微粒子の粒径がこれより大きいと、大粒子及び小粒子の隙間を埋めるのに適切でない。
また、銀めっき粒子の粒界がそのまま残っている凹凸のある表面からなる銀被覆面を、単に平滑化処理しただけの導電粉は、表面近傍に酸化されていない活性な銅がないため、耐マイグレーション性は低い。
本発明の導電粉は、均一な分散状態になっているので、ペーストを作製する場合に、導電粉とバインダ組成物を均一混合するのが容易で、混合・分散に要する時間が短くかつ簡便にペーストの製造が出来る特徴を有する。このため、変形しやすい銀微粉を含んでいるが、混合工程中の銀微粉の変形を防止出来るため、導電ペーストの粘度、色調あるいは特性も安定し、再現し易い。
従来の導電粉のプレス密度は50〜75%であり、粒径の小さい鱗片状粒子のプレス密度は50〜70%であった。また、バインダ組成物と市販の導電粉を逐次混合した場合、混合開始時に粘度が高くなり、均一混合出来て粘度が低下するまでに長い時間を要することや、この長い混合時間のために粒子が変形することも起きやすい。
.2MPaの圧力で押しつぶし、平面間に入れた導電粉の質量を、平面間距離と平面の面積から算出した体積から算出した見かけの密度を、該導電粉の真密度で除する
ことで算出できる。
なお、粒子形状が球形の場合には、粒子同士の滑りはよく高充填化し易いが、粒子同士の接触は点接触であり充填性を高くしても導電性や熱伝導性は高くなりにくい。
本発明の導電粉の製造方法は、原料導電粉と微小粒径のビーズを容器内に入れ、容器を運動させて原料導電粉とビーズを流動させて、導電粉を解粒すると共に多面体形状粒子及び略鱗片状粒子に形状加工する。
ビーズと原料導電粉を入れる容器の直径が大きいと、ビーズの落下距離が大きくなるため、ビーズ同士の衝突エネルギーが大きすぎて、十分に解粒されないままに形状加工されてしまうため、アスペクト比の高い小粒子を得ることは困難になる。
また、ビーズの充填体積は、容器の有効体積の約20乃至80%が好ましく、30乃至70%がより好ましく、40乃至70%がさらに好ましい。ビーズの充填体積がこれより多いと、ビーズによる凝集した原料導電粉の解粒がスムーズに出来ず、また原料導電粉の形状加工もうまく進まない。また、ビーズの体積がこれより少なくても、原料導電粉の解粒や形状加工も効率よく出来ない。
導電粉ペーストの製造方法
本発明に係る導電粉ペーストは、溶剤中に、バインダ成分、混合導電粉を添加して分散させたのち、該分散スラリーに剪断力を加えて均一混合することで製造できる。また、該分散液に剪断力を加える装置としては、三本ロール、プラネタリーミキサー、攪拌羽、らいかい機などがあげられ、あらかじめバインダに溶剤を適当量添加しておいても良いし、また混合の際に必要に応じて、溶剤を添加してもよい。混合時の粘度が高すぎる場合には混合操作がスムーズにできないので、あらかじめ溶剤をバインダに添加する方が好ましい。溶剤はペーストの使用目的およびバインダの種類に応じて適宜選択される。
[実施例]
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例1
原料銅粉の平均粒径が5.5μmで、銀めっきを7.5重量%処理した略球状の銀めっ
き銅粉を原料として使用した。この充填密度は45%であった。この銀めっき銅粉の表面にステアリン酸を0.1重量%処理し、これを500g秤量して、内容積2リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのアルミナビーズが1リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=7:1であった。ボールミルの直径は約12cmであった。該ボールミルを60min-1の回転速度で3時間処理して、略単
分散導電粉である形状加工銀めっき銅粉を得た。
累積30%径は2.3μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で6.2であった。処理済みの導電粉の充填密度は64%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管して
いたが変色は認められなかった。
タップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、69%であり、プレス密度は85%であった。
−イミダゾール(四国化成(株)製、商品名キュアゾール2P4MZ)5重量部を均一に混合してバインダを得た。
実施例2
平均粒径が5.5μmで、銀めっきを30重量%処理した略球状の銀めっき銅粉を原料
として使用した。この充填密度は43%であった。この銀めっき銅粉の表面にステアリン酸を0.2重量%処理し、これを1000g秤量して、内容積3リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのジルコニア製ビーズが1.5リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=5:1であった。ボールミルの直径は約14cmであった。該ボールミルを50min-1の回転速度で8時間処理した。この
結果得られた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は6.4μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比は2.6であり、累積3
0%径は2.7μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で6.5であった。処理済みの導電粉の充填密度は63%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
ール無しの容器にいれ、60min-1の回転速度で30時間処理して混合導電粉を得た。タ
ップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、67%であり、プレス密度は87%であった。
実施例3
平均粒径が10.2μmで、銀めっきを10重量%処理した略球状の銀めっき銅粉を原料として使用した。この充填密度は48%であった。この銀めっき銅粉の表面にラウリン酸を0.1重量%処理し、これを1000g秤量して、内容積3リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約3mmのアルミナ製ビーズが1.5リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=5:1であった。ボールミルの直径は約14cmであった。該ボールミルを50min-1の回転速度で4時間処理した。この結
果得られた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は10.5μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比は2.1であり、累積30%径は4.7μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で4.6であった。処理済みの導電粉の充填密度は64%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
タップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、71%であり、プレス密度は92%であった。
実施例4
平均粒径が10.2μmで、銀めっきを10重量%処理した略球状の銀めっき銅粉を原料として使用した。この充填密度は48%であった。この銀めっき銅粉の表面にステアリン酸を0.05重量%処理し、これを1000g秤量して、内容積2リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのアルミナ製ビーズが1リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=4:1であった。ボールミルの直径は約14cmであった。該ボールミルを50min-1の回転速度で6時間処理した。この結
果得られた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は10.5μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比は2.3であり、累積30%径は5μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で5.2であった。処理済みの導電粉の充填密度は62%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
タップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、70%であり、プレス密度は93%であった。
実施例5
平均粒径が5.5μmで、銀めっきを20重量%処理した略球状の銀めっき銅粉を原料として使用した。この充填密度は45%であった。この銀めっき銅粉の表面にステアリン酸を0.2重量%処理し、これを1000g秤量して、内容積3リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのガラス製ビーズが1リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=7:1であった。ボールミルの直径は約14cmであった。該ボールミルを50min-1の回転速度で4時間処理した。この結果得ら
れた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は6μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比は2.3であり、累積30%径は5μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で5.2であった。処理済みの導電粉の充填密度は64%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
タップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、68%であり、プレス密度は85%であった。
実施例6
平均粒径が10.2μmで、銀めっきを30重量%処理した略球状の銀めっき銅粉を原料として使用した。この充填密度は47%であった。この銀めっき銅粉の表面にオレイン酸を0.05重量%処理し、これを500g秤量して、内容積2リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのガラス製ビーズが1リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=7:1であった。ボールミルの直径は約12cmであった。該ボールミルを60min-1の回転速度で12時間処理した。この結果得
られた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は10.7μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比は2.4であり、累積30%径は5.2μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で5.4であった。処理済みの導電粉の充填密度は64%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
タップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、68%であり、プレス密度は87%であった。
比較例1
平均粒径が5.5μmの銀粉を原料として使用した。この充填密度は54%であった。
この銀めっき銅粉の表面にステアリン酸を0.1重量%処理し、これを500g秤量して、内容積2リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのアルミナ製ビーズが1リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=8:1であった。ボールミルの直径は約12cmであった。該ボールミルを60min-1の回転
速度で3時間処理した。この結果得られた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は6μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比
は2.4であり、累積30%径は2.3μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で5.7であった。処理済みの導電粉の充填密度は63%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
比較例2
平均粒径が10.2μmで、銀めっきを40重量%処理した略球状の銀めっき銅粉を原料として使用した。この充填密度は38%であった。この銀めっき銅粉の表面にステアリン酸を0.1重量%処理し、これを500g秤量して、内容積2リットルのボールミルに入れた。該ボールミルには、直径が約2mmのガラス製ビーズが1リットル充填してある。ビーズと導電粉の体積比はビーズ:導電粉=7:1であった。ボールミルの直径は約12cmであった。該ボールミルを60min-1の回転速度で6時間処理した。この結果得ら
れた形状加工導電粉を粒度分布測定器及びSEMで観察した結果、平均粒径は6.3μmであり、累積30%径以上の大粒子の平均アスペクト比は2.2であり、累積30%径は3.0μmであり、その小粒子のアスペクト比は平均で5.5であった。処理済みの導電粉の充填密度は56%であった。この導電粉を大気中で12ヶ月保管していたが変色は認められなかった。
タップ密度から算出した混合導電粉の充填密度は、66%であり、プレス密度は81%であった。
比較例3
実施例1で作製した略単分散導電粉のみを使用し、実施例1記載のバインダを使用して導電ペーストを作製した。バインダ3gと導電粉97gを混合し、らいかい機で2分間混合した。混合の時、粘度が高くて混合しにくかった。この導電ペーストについて実施例1と同様に特性を評価した。また印刷基板を110℃に加熱し、10MPaの圧力で5分間加熱・加圧した結果、回路の体積固有抵抗は10μΩ・cmであった。
比較例4
実施例1で作製した略単分散導電粉420gと実施例1で使用した平均粒径が0.2μmで、銀めっきを20%された塊状の銅粉である一部凝集微粒子80gを、実施例1記載の方法で混合して混合導電粉を作製した。ついで実施例1記載のバインダを使用し、バインダ3gと導電粉97gを混合し、らいかい機で2分間混合した。混合の時、粘度が高くて混合できなかった
比較例5
実施例1記載の混合導電粉及び実施例1記載のバインダを使用し、バインダ10gと混合導電粉90gを混合し、らいかい機で2分間混合した。この導電ペーストについて実施例1と同様に特性を評価した。また印刷基板を110℃に加熱し、10MPaの圧力で5分間加熱・加圧した結果、回路の体積固有抵抗は69μΩ・cmであった。
実施例2〜6で得られた導電粉および導電ペーストについて実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
Claims (4)
- 多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる単分散導電粉と、塊状の一部凝集微粒子とからなる混合導電粉であり、
単分散導電粉が、銅粉の表面が銀で被覆され、なおかつ銅と銀の重量比が銅:銀で95:5乃至70:30にあり、該単分散導電粉の30%累積径未満である小粒子は、その平均アスペクト比が3以上でありかつ小粒子のアスペクト比は、30%累積径以上の大粒子の平均アスペクト比の1.3倍以上大きいものであり、
塊状の一部凝集微粒子が、銅粉の表面が銀で被覆され、銅と銀の比が銅:銀で95:5乃至70:30であり、一次粒径が0.3μm以下であり、
単分散導電粉と塊状の一部凝集微粒子の混合比が重量比で99:1乃至90:10であることを特徴とする混合導電粉。 - いずれも銀メッキ銅粉からなる、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる単分散導電粉と、塊状の一部凝集微粒子である導電粉とを容器内に入れ、容器を運動させて両導電粉を流動させ、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる単分散導電粉で、塊状の一部凝集微粒子を解粒すると共に両者を均一混合することを特徴とする請求項1に記載の混合
導電粉の製造方法。 - 請求項1の混合導電粉とバインダとからなり、混合導電粉とバインダ固形分の混合比が、重量比で90:10乃至99.5:0.5である導電ペースト。
- いずれも表面が銀で被覆された銅また銅合金の粉からなる、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる単分散導電粉と、塊状の一部凝集微粒子である導電粉とを容器内に入れ、容器を運動させて両導電粉を流動させ、多面体形状粒子及び略鱗片状粒子からなる単分散導電粉で、塊状の一部凝集微粒子を解粒すると共に両者を均一混合したのち、得られた混合導電粉をバインダに添加し、混合することを特徴とする請求項3に記載の導電ペーストの製造方法。
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