TW202239497A - 片狀銀粉及其製造方法和導電膏 - Google Patents

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Abstract

提供一種片狀銀粉，其係包含：振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL，且其經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為2μm~7μm。

Description

片狀銀粉及其製造方法和導電膏
本發明係關於一種片狀銀粉及其製造方法和導電膏。
一直以來，為了形成電子部件等的電極和電路，使用在有機成分中分散有銀粉的導電膏。作為被摻合在如此之導電膏的銀粉，可以使用具有扁平形狀的銀粉(片狀銀粉)，以使銀粉之間的接觸面積變大。
就片狀銀粉的製造方法而言，已知一種機械性地使球形銀粉扁平化的方法。或者，能夠在銀粒子的晶體成長緩慢之濕式還原法中，部分地獲得片狀銀粒子。
作為機械性地扁平化所獲得之片狀銀粉，至今已知一種片狀銀粉，其經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之平均粒徑D 50為10μm~13μm，長寬比([平均長軸(μm)]/平均厚度(μm))為6~15，比表面積為1m 2/g以下，且振實堆積密度為2.4g/cm 3~4.2g/cm 3(例如專利文獻1)。
又，已知一種金屬粉，其振實密度為3.0g/mL以上，平均粒徑D 50為1~5μm，長寬比為3~30的粒子以個數比計占80%以上，且X值(= D 50(μm)/BET比表面積(m 2/g))為0.5以下(例如專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1] 日本特開2007-254845號公報 [專利文獻2] 日本特開2006-210214號公報
[發明所欲解決問題] 一直以來，片狀銀粉的振實密度較佳大於2.0g/mL，藉由使用振實密度大的片狀銀粉，我們認為可提高導電膏中銀粒子的填充率，並能夠使導電膏硬化所獲得之導電膜的體積電阻率維持在低的。 另一方面，近年來，由於成本的原因，需要導電膏和硬化膜中的銀含量降低之片狀銀粉。但是，在銀含量降低的導電膏中，存在著難以維持良好導電性的問題。
此外，在使用印刷技術的電極和電路的製作中，需要著即使多次印刷也能夠維持印刷性能之具有優良的連續印刷性的導電膏，以及用於該導電膏的片狀銀粉。但是，除了導電膏的體積電阻率低之外，還存在著於使用導電膏時，難以獲得具有優良的連續印刷性之片狀銀粉的問題。
本發明係解決前述習知技術中諸多問題，並以達成以下目的作為課題。即，本發明之目的為提供一種片狀銀粉，其具有優良的連續印刷性，且能夠獲得體積電阻率低的導電膏。
[解決問題之手段] 本發明係基於本案發明人的前述知識而完成者，作為解決前述課題之手段，如下所述。即， ＜1＞ 一種片狀銀粉，其特徵在於：振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL，且其經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為2μm~7μm。 ＜2＞如所述＜1＞所述之片狀銀粉，其中，相對於前述累積50%粒徑(D 50)，經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積10%粒徑(D 10)和累積90%粒徑(D 90)的差值與其之比值[(D 90-D 10)/(D 50)]為1.35以下。 ＜3＞如所述＜1＞或＜2＞所述之片狀銀粉，其中，前述振實密度為0.8g/mL~1.6g/mL。 ＜4＞一種片狀銀粉的製造方法，其係包含： 片狀化步驟，其係藉由使球狀銀粉與介質碰撞，將其片狀化而獲得片狀銀粉；其中， 使用前述球狀銀粉之經由掃描式電子顯微鏡所測定的平均一次粒徑(D sem)，並將其藉由下述式1所算出之平均體積作為V1；且使用前述片狀銀粉之累積平均長徑(L)及累積平均厚度(T)，並將其藉由下述式2所算出之平均體積作為V2；此時，以使相對於前述平均體積V1之前述平均體積V2的比值(V2/V1)滿足1.0~1.5的方式，進行前述片狀化步驟； V1=4/3×π×(D sem/2) 3(式1)； V2=T×π×(L/2) 2(式2)；又， 前述片狀銀粉的振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL。 ＜5＞如所述＜4＞所述之片狀銀粉的製造方法，其中，前述球狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為0.75μm~3μm；前述片狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為2μm~7μm。 ＜6＞一種導電膏，其特徵在於，包含如＜1＞~＜3＞中任一者所述之片狀銀粉，且前述片狀銀粉的含量為30質量%~80質量%。
[發明功效] 根據本發明能夠解決習知技術中上述諸多問題，並達成上述目的，而能夠提供一種片狀銀粉，其具有優良的連續印刷性，且能夠獲得體積電阻率低的導電膏。
(片狀銀粉) 本發明的銀粉，其振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL，且其經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為2μm~7μm。
前述片狀係指，包括平板、厚度薄的長方體、薄片狀或鱗片狀，且指的是長寬比為2以上的形狀。另一方面，球狀係指，具有接近球的形狀，且指的是長寬比小於2的形狀。 將前述長寬比平均為2以上的銀粒子集合體稱為片狀銀粉，前述片狀銀粉的一部分可以含有球狀或線狀等其他形狀的銀粒子。另一方面，將前述長寬比平均小於2的銀粒子集合體稱為球狀銀粉。 就前述片狀銀粉的長寬比而言，較佳為10以上，更佳為60以上，特佳為70以上。又，前述長寬比較佳為400以下，更佳為200以下，特佳為150以下。當前述長寬比小於2時，片狀銀粉之間的接觸面積不充分，將其摻合於導電膏且使用前述導電膏所形成之導電膜的導電性無法充分地高；又，長寬比大於400時，可能變得難以製造片狀銀粉。 前述球狀銀粉的長寬比較佳為1~1.5。
能夠藉由(累積平均長徑L/累積平均厚度T)，來求出前述片狀銀粉的長寬比和前述球狀銀粉的長寬比。此處，前述「累積平均長徑L」和「累積平均厚度T」係指在掃描式電子顯微鏡(SEM)所測定之100個以上的銀粒子的累積平均長徑和累積平均厚度。 具體而言，前述長寬比可以經由以下的順序進行測定。 (1)將銀粉、環氧樹脂與硬化劑(套組名稱：Specifix-20 kit)混合(銀：樹脂=約1：0.7，質量比)。 (2)倒入模具中，於常溫下硬化。 (3)將硬化後的樣品，使用離子研磨裝置(日立High-Technologies股份有限公司製，ArBlade5000)進行研磨並形成截面。 (4)使用SEM觀察研磨後樣品的截面，在SEM上測量銀粒子厚度方向的截面短徑(平行線能夠夾住的最短間隔)，以此作為銀粒子的厚度。 (觀察倍率15000倍，每一個視野約20個銀粒子，測定約100個~150個) (5)將測定之厚度數據的個數基準之累積50%厚度，作為累積平均厚度(T)。 (6)將銀粉分散在SEM載物台的導電膠帶上並使用SEM進行觀察，在SEM上測定粒子外周能夠確認到的銀粒子之長軸(平行線能夠夾住的最長間隔)。 (觀察倍率2000倍，每一個視野約10個粒子，測定約100個~150個) (7)將測定之長度數據的個數基準之累積50%直徑，作為累積平均長徑(L)。 (8)將累積平均長徑(L)/累積平均厚度(T)作為長寬比。
就前述片狀銀粉的累積平均厚度而言，較佳為41nm~100nm，更佳為42nm~70nm，特佳為50nm~70nm。 就片狀銀粉的累積平均長徑而言，較佳為3μm~7μm，更佳為5μm~7μm。
就前述片狀銀粉的振實密度而言，較佳為0.8g/mL~1.9g/mL，更佳為0.8g/mL~1.6g/mL，特佳為1.0g/mL~1.6g/mL。 如果前述振實密度大於1.9g/mL，雖然理由尚不清楚，但含有前述片狀銀粉的導電膏的黏度變低，且印刷時產生向前述導電膏的外周部之擴散(亦稱為「滲出」)，並使得由導電膏硬化所獲得之導電膜而成的電路產生短路，而無法充分地對應細線化。如果前述振實密度小於0.8g/mL，則難以維持含有片狀銀粉的導電膏的良好導電性。 若前述振實密度為1.6g/mL以下，則能夠充分地獲得含有片狀銀粉的導電膏的黏度，能夠更良好地對應細線化，故導電膏能夠維持良好的導電性。 就前述片狀銀粉的振實密度之測定方法而言，例如使用振實密度測定裝置(柴山科學公司製，體積比重測定裝置SS-DA-2)，量取15g片狀銀粉試料置入20mL的試管中，在落差20mm下敲擊1000次，能夠由振實密度 = 試料重量 (15g)/敲擊後的試料體積(mL)算出振實密度。
就前述片狀銀粉經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)而言，其係為2μm~7μm，較佳為3μm~7μm，更佳為5μm~7μm，特佳為5.3μm~7μm。 若前述累積50%粒徑(D 50)小於2μm，則扁平化變得不充分，可能會有無法獲得片狀銀粉之體積電阻的下降效果，若大於7μm，則印刷時容易產生堵塞，有可能損害連續印刷性。
前述雷射繞射散射式粒度分布測定，係能夠使用例如雷射繞射散射式粒度分布測定裝置(Mictrolac MT-3300 EXII，Microtrac Bell 股份有限公司製)來進行測定。 具體而言，將0.1g銀粉添加到40mL異丙醇(IPA)中，使用超音波均質機(日本精機製作所股份有限公司製，US-150T；19.5kHz，刀片尖端直徑18mm)分散2分鐘後，能夠使用雷射繞射散射式粒度分布測定裝置(Microtrac Bell 股份有限公司製，Mictrolac MT-3300 EXII)進行測定。
[(D 90-D 10)/D 50] 相對於前述片狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布測定法的累積50%粒徑(D 50)，前述片狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積10%粒徑(D 10)和前述片狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積90%粒徑(D 90)的差值與其之比值[(D 90-D 10)/(D 50)]較佳為1.35以下，更佳為1.32以下，特佳為1.27以下。 若前述比值[(D 90-D 10)/(D 50)]為1.35以下，則在使球狀銀粉片狀化時，由於珠子的碰撞所獲得的使粒子相互結合且體積變大而增加的粗大片狀銀粉少，且未受到塑性變形的粒子少，故能夠獲得良好的片狀銀粉。這樣的片狀銀粉能夠藉由後述之本發明片狀銀粉的製造方法來適當地製造。
前述片狀銀粉的燒失量，也稱為Ig-Loss，其係表示從室溫加熱到800℃為止時重量的變化量。具體而言，其係表示前述片狀銀粉所含的銀以外之組成物的量，且作為殘留於片狀銀粉的成分，並其係成為表示球狀銀粉所具有的表面處理劑或是進行片狀化時添加至銀漿料的潤滑劑等殘留成分的量的多寡之指標。 前述片狀銀粉的燒失量並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，較佳為0.05%~5.0%，更佳為0.3%~3.0%。
(片狀銀粉的製造方法) 本發明的片狀銀粉的製造方法係本發明的前述片狀銀粉的製造方法，其包含片狀化步驟，且因應必要包含其他步驟。
＜片狀化步驟＞ 前述片狀化步驟係藉由使球狀銀粉與介質碰撞，將其片狀化而獲得片狀銀粉的步驟。 前述片狀化步驟係在滿足以下條件進行：前述球狀銀粉之經由掃描式電子顯微鏡所測定的平均一次粒徑(D sem)，並將其藉由下述式1所算出之平均體積作為V1；且使用前述片狀銀粉之累積平均長徑(L)及累積平均厚度(T)，並將其藉由下述式2所算出之平均體積作為V2；此時，以使相對於前述平均體積V1之前述平均體積V2的比值(V2/V1)為1.0~1.5。 V1=4/3×π×(D sem/2) 3(式1)； V2=T×π×(L/2) 2(式2)； 又，前述片狀銀粉的振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL。
[球狀銀粉] 作為前述片狀化步驟的原料之球狀銀粉(也稱為原粉)係具有接近於球的形狀，且其係長寬比小於2的銀粉。 就前述球狀銀粉而言，可以是市售品，也可以是藉由習知的製造方法(例如濕式還原法)所製造者。就前述市售品而言，可舉出例如AG-4-8F、AG-3-8W、AG-3-8FDI、AG-4-54F、AG-5-54F(均由DOWA Electronics股份有限公司製)等。舉例來說，在日本專利特開平7-76710號公報等中記載了前述濕式還原法的詳細內容。 前述球狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)較佳為0.75μm~3μm，更佳為1μm~2.5μm。 前述球狀銀粉之經由掃描式電子顯微鏡所測定之平均一次粒徑(D sem)較佳為0.74μm~1.94μm，更佳為0.8μm~1.7μm。 前述球狀銀粉的平均一次粒徑(D sem)係能夠藉由SEM測定前述球狀銀粉圖像內50個以上任意的銀粒子的當量圓直徑(Heywood徑)，並計算其平均值而求得。舉例來說，可以藉由使用以5000倍所攝影的圖像並使用例如Mac-View(由Mountech股份有限公司製)等圖像形狀測定軟體來求得。
使用前述球狀銀粉的平均一次粒徑(D sem)(μm)，並使用下述式1，能夠算出球狀銀粉的平均體積(V1)(μm 3)。 V1=4/3×π×(D sem/2) 3(式1)。 又，使用前述片狀銀粉之累積平均長徑(L)(μm)及累積平均厚度(T)(μm)，並使用下述式2，能夠算出片狀銀粉的平均體積(V2)(μm 3)。 V2=T×π×(L/2) 2(式2) 此時，前述平均體積V1之前述平均體積V2的比值(V2/V1)係表示片狀化中銀粒子的平均體積變化。接著，在銀粒子與介質碰撞並片狀化時，除非其與其他的銀粒子結合而一體化，或者變得太薄而無法撕裂，否則上述比值變得接近於1。 上述比值(V2/V1)較佳為1.0~1.5，更佳為1.0~1.3。 就前述平均體積V1和平均體積V2而言，可以適當選擇以滿足前述比值(V2/V1)，但平均體積V1較佳為0.21μm 3~3.8μm 3，更佳為0.27μm 3~2.6μm 3。前述平均體積V2較佳為0.32μm 3~3.8μm 3，更佳為0.35μm 3~2.7μm 3。 在本發明的製造方法中，藉由使前述比值(V2/V1)滿足1.0~1.5的方式進行片狀化，能夠獲得前述片狀銀粉的振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL的片狀銀粉末。在前述片狀化步驟中，難以掌握裝置內的片狀化過程，舉例來說，雖然使球狀的各銀粒子彼此碰撞約一次而使其從球狀塑性變化成為片狀，但較佳係根據前述比值(V2/V1)的條件來調整片狀化，以避免進一步的變化。
就前述片狀銀粉經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)而言，較佳為2μm~7μm，更佳為3μm~7μm，特佳為5μm~7μm，再特佳為5.3μm~7μm。
就進行前述片狀化的裝置而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如：珠磨機、球磨機、磨碎機等介質攪拌粉碎機。此等當中，較佳係使用濕式的介質攪拌粉碎機。 在濕式的介質攪拌粉碎機中，將在溶劑中含有銀粒子的漿料，放入含有珠子等介質的裝置內，藉由使銀粒子與介質一起攪拌，使銀粒子產生塑性變形。 另外，生產性係根據施加於銀粒子與介質碰撞時的介質和銀粒子之離心力而不同，藉由將離心力設定在適當的範圍內，可以增加其與介質碰撞時的能量，並能夠生產性良好地製作具有適當的長寬比之片狀銀粉。
就前述珠子(介質)而言，較佳係直徑為0.1mm~3mm的球狀珠子(介質)。如果前述珠子(介質)的直徑小於0.1mm，則在將片狀化處理後的片狀銀粉與介質分離時，由於介質堵塞等，使得分離效率會降低；如果超過3mm，則獲得之片狀銀粉的平均粒徑變得過大。
就前述介質的材質而言，只要是能夠與銀粒子碰撞而使銀粒子產生塑性變形者，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如：氧化鋯、氧化鋁等陶瓷；玻璃；鈦、不銹鋼等金屬等。此等當中，考慮到介質的磨損導致再現性的下降等，較佳係氧化鋯。此外，由於主要構成介質的元素(Zr、Fe等)可能因碰撞而以1ppm~10000ppm左右被包含在片狀銀粉中，故能夠因應用途選擇介質。
就前述珠子(介質)在片狀化時的添加量而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，其較佳相對於裝置的容積為30體積%~95體積%。若前述添加量為30體積%以下，則碰撞的珠子(介質)的數量變少，使得處理時間變長且處理成本變高。若前述添加量大於95體積%，則因為珠子(介質)可能會在裝置內過度填充，故使裝置變得難以運轉。
就前述片狀化的處理時間而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，其較佳為10分鐘~50小時。若前述處理時間小於10分鐘，則變得難以獲得具有充分長寬比的片狀銀粉；若大於50小時，則沒有效果且變得不經濟。另外，片狀化係指，不必將投入的全部銀粉片狀化，也可以在片狀化後混合存在有未進行片狀化的銀粉。
＜其他步驟＞ 就前述其他步驟而言，可舉出例如球狀銀粉製作步驟、洗淨步驟、乾燥步驟等。
(導電膏) 本發明的導電膏係含有本發明的前述片狀銀粉之導電膏，可舉出例如樹脂硬化型的導電膏等。 就前述片狀銀粉的含量而言，相對於前述導電膏的總量，其係為30質量%~80質量％，較佳為40質量%~70質量%。 就導電膏的黏度而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，在膏溫度為25°C和轉速為1rpm的條件下，其較佳為200Pa·s~900Pa·s，更佳為200Pa·s~600Pa·s，特佳為300Pa·s~500Pa·s。 若前述導電膏的黏度小於200Pa·s，則印刷時可能會產生「滲出」；若超過900Pa·s，則可能會產生印刷不均。 前述導電膏的粘度可以使用例如E型黏度計(BROOKFIELD公司製的DV-III+)，並在錐軸為CP-52、膏溫度為25°C、轉速為1rpm的條件下進行測定。
就前述導電膏的製造方法而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如藉由將前述片狀銀粉與樹脂混合來進行製作。 就前述樹脂而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚胺酯樹脂、苯氧樹脂、矽氧樹脂或此等的混合物等。 就前述導電膏中的前述片狀銀粉的含量而言，亦並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。又，本發明的前述片狀銀粉能夠與其他銀粉混合。
因為本發明的導電膏含有本發明的前述片狀銀粉，故導電性優良，能夠適當地應用於：太陽能電池的集電電極、刀片型電子部件的外部電極、RFID、電磁波屏蔽、薄膜開關、電致發光等電極或電氣配線用途；振動器接著、單體電池般的太陽能電池單元之間的接著等之導電性接著劑用途。
[實施例] 以下，雖然說明本發明的實施例，但本發明並不受此等實施例所限制。
(實施例1) ＜片狀銀粉的製作＞ 將球狀銀粉(AG-4-8F，DOWA Electronics股份有限公司製)作為被用於片狀化的銀粉(原粉)。球狀銀粉AG-4-8F之經由雷射散射式粒度分布測定法的D 50為1.95μm，且藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)所測定之圖像內任意50個以上銀粒子之當量圓直徑(Heywood徑)的平均一次粒徑D sem為1.38μm。
-片狀化步驟- 向球狀銀粉2.49kg添加作為潤滑劑的油酸74.6g(相對於銀粉為3.0質量%的量)，並將其混合於以乙醇為主要成分之作為溶劑的混合溶液(neoethanol P-7，大伸化學股份有限公司製)5.80kg，使用攪拌機攪拌以獲得合計為8.36kg的銀漿料(銀漿料比例：銀粉濃度為29.8質量%)。 將得到的銀漿料放入珠磨裝置LMZ2(Ashizawa Finetech股份有限公司製，體積1.65L，攪拌銷外徑11.6cm)中，在下述條件下進行混合攪拌，將銀漿料中的球狀銀粉塑性變形為片狀銀粒子。 ・介質：部分穩定化氧化鋯(PSZ)珠子，直徑0.8mm(Trecerum珠子，AGB-K-0.8，東麗股份有限公司製) ・介質量：5.19kg(填充率：85體積%) ・珠磨運轉條件：圓周速度14m/s(轉速2305rpm，344G)，2.5小時處理。 另外，在此混合攪拌中，將容納有所獲得之銀漿料的槽和珠磨裝置經由泵連接，從槽輸送到珠磨裝置的銀漿料從珠磨裝置的出口返回槽，以進行循環運轉，且將在珠磨運轉中銀漿料的輸送量設置為4L/分鐘。
之後，藉由珠磨裝置的分離器將珠子和漿料分離，得到含有片狀銀粉的漿料。接著，使用過濾器過濾漿料以獲得片狀銀粉的濕潤濾餅。然後，使用真空乾燥機在50°C下乾燥10小時。接著，使用攪拌機粉碎1分鐘後，利用孔徑為40μm的振動篩進行篩分，得到實施例1的片狀銀粉。 將實施例1中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖1。
(實施例2) 除了將實施例1中的珠子直徑成為0.5mm(Trecerum珠子，AGB-K-0.5，東麗股份有限公司製)，處理時間成為3小時以外，與實施例1相同地獲得實施例2的片狀銀粉。 將實施例2中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖2。
(實施例3) 除了將實施例1中的珠子直徑成為1.0mm(Trecerum珠子，AGB-K-1.0，東麗股份有限公司製)，處理時間成為2小時以外，與實施例1相同地獲得實施例3的片狀銀粉。 將實施例3中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖3。
(比較例1) ＜片狀銀粉的製作＞ 向實施例1所記載的球狀銀粉644g添加油酸12.9g(相對於銀粉為2.0質量%的量)，並將其與966g的neoethanol P-7混合，使用攪拌機攪拌以獲得合計為1622.9g的銀漿料(銀漿料比例：銀粉濃度為39.7質量%)。 將得到的銀漿料和介質珠子放入磨碎機(日本Coke股份有限公司製，MA-1SE-X)中，在下述條件下進行混合攪拌，將銀漿料中的球狀銀粉塑性變形為片狀銀粒子。 ・介質：SUS304珠子，直徑1.6mm ・介質量：16.62kg(填充率：65體積%) ・磨碎運轉條件：轉速360rpm，6小時處理。
之後，使用過濾器過濾漿料以獲得片狀銀粉的濕潤濾餅。然後，使用真空乾燥機在70°C下乾燥10小時。接著，使用攪拌機粉碎1分鐘後，利用孔徑為40μm的振動篩進行篩分，得到比較例1的片狀銀粉。 將比較例1中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖4。
(比較例2) 將球狀銀粉(AG-3-8W，DOWA Electronics股份有限公司製)作為被用於片狀化的銀粉(原粉)。球狀銀粉AG-3-8W之經由雷射散射式粒度分布測定法的D 50為1.91μm，且藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)所測定之圖像內任意50個以上銀粒子之當量圓直徑(Heywood徑)的平均一次粒徑D sem為0.85μm。 除了以下變更以外，與比較例1相同地獲得比較例2的片狀銀粉：將比較例1中的球狀銀粉由AG-4-8F變更為AG-3-8W，將球狀銀粉1250g、油酸18.8g與966g的neoethanol P-7混合，使用攪拌機攪拌以獲得合計為2234.8g的銀漿料。介質量為10.5kg(填充率42體積%)。 將比較例2中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖5。
(比較例3) 除了將實施例2中片狀化的處理時間成為1小時以外，與實施例2相同地獲得比較例3的片狀銀粉。 將比較例3中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖6。
(實施例4) 除了以下變更以外，與實施例1相同地獲得實施例4的片狀銀粉：將實施例1片狀化步驟中，球狀銀粉的量變更為3.75kg、作為潤滑劑的油酸的量變更為112.5g(相對於銀粉為3.0質量%的量)，並將其混合於以乙醇為主要成分之作為溶劑的混合溶液(neoethanol P-7，大伸化學股份有限公司製)且混合溶液的量為5.62kg，使用攪拌機攪拌以獲得合計為9.48kg的銀漿料(銀漿料比例：銀粉濃度為39.6質量%)。又，使珠磨運轉條件的處理時間成為4小時。 將實施例4中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖7。
(實施例5) 將球狀銀粉(AG-4-54F，DOWA Electronics股份有限公司製)作為被用於片狀化的銀粉(原粉)。球狀銀粉AG-4-54F之經由雷射散射式粒度分布測定法的D 50為1.81μm，且藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)所測定之圖像內任意50個以上銀粒子之當量圓直徑(Heywood徑)的平均一次粒徑D sem為1.26μm。 就片狀化步驟而言，除了以下變更以外，與實施例1相同地獲得實施例5的片狀銀粉：珠子直徑成為1.0mm(Trecerum珠子，AGB-K-1.0，東麗股份有限公司製)，介質量成為5.50kg(填充率：90體積%)，珠磨運轉中銀漿料的輸送量成為6L/分鐘，處理時間成為2.5小時。 將實施例5中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖8。
(實施例6) 將球狀銀粉(AG-3-8FDI，DOWA Electronics股份有限公司製)作為被用於片狀化的銀粉(原粉)。球狀銀粉AG-3-8FDI之經由雷射散射式粒度分布測定法的D 50為1.61μm，且藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)所測定之圖像內任意50個以上銀粒子之當量圓直徑(Heywood徑)的平均一次粒徑D sem為1.17μm。 就片狀化步驟而言，除了以下變更以外，與實施例1相同地獲得實施例6的片狀銀粉：介質量成為5.50kg(填充率：90體積%)，珠磨運轉中銀漿料的輸送量成為5L/分鐘，處理時間成為4小時。 將實施例6中得到的片狀銀粉的5000倍掃描式電子顯微鏡照片顯示於圖9。
接著，針對實施例1~6及比較例1~3的片狀銀粉，如以下所示，測定粒度分布、長寬比、平均體積及振實密度。將結果顯示於表1。
＜粒度分布測定方法＞ 藉由以下方法測定所製作的各片狀銀粉之體積基準的累積10%粒徑(D 10)、累積50%粒徑(D 50)、累積90%粒徑(D 90)。 將0.1g銀粉添加到40mL異丙醇(IPA)中，使用超音波均質機(日本精機製作所股份有限公司製，US-150T；19.5kHz，刀片尖端直徑18mm)分散2分鐘後，能夠使用雷射繞射散射式粒度分布測定裝置(Microtrac Bell 股份有限公司製，Mictrolac MT-3300 EXII)進行測定。
＜長寬比及平均體積的測定方法＞ 能夠藉由(累積平均長徑L/累積平均厚度T)，來求得製作之各片狀銀粉的長寬比。能夠藉由(累積平均厚度T xπx(累積平均長徑L/2) 2)，來求得製作之各片狀銀粉的平均體積。此處，「累積平均長徑L」和「累積平均厚度T」係指在掃描式電子顯微鏡(SEM)所測定之100個以上的片狀銀粉粒子的累積平均長徑和累積平均厚度。
＜振實密度的測定方法＞ 針對製作之各片狀銀粉的振實密度，使用振實密度測定裝置(柴山科學股份有限公司製，體積比重測定裝置SS-DA-2)，量取15g片狀銀粉試料置入20mL的試管中，在落差20mm下敲擊1000次，並藉由下式求得。 振實密度 = 試料重量 (15g)/敲擊後的試料體積(mL)。 ＜銀粉的燒失量＞ 針對銀粉的燒失量(Ig-Loss)，量取2g銀粉試料(w1)並置於磁性坩堝中，在800°C下灼燒30分鐘直到恆量後，進行冷卻並稱量(w2)，並藉由下式求得。 燒失量(%) = [(w1-w2)/w1]x100。
＜導電膏的製作＞ 將實施例1~6和比較例1~3的各片狀銀粉55.8質量%、環氧樹脂(EP-4901E，ADEKA股份有限公司製)37.2質量%、硬化劑(Amicure MY-24、味之素Fine Techno股份有限公司製)3.7質量%和溶劑(乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯，富士Film和光純藥股份有限公司製)3.3質量%混合，使用無槳自轉式攪拌消泡裝置(EME股份有限公司製，VMX-N360)進行混練1分鐘，製作實施例1~6和比較例1~3的各導電膏。
接著，針對獲得之各導電膏，如下述般測定黏度。將結果顯示於表1。
＜導電膏的黏度測定＞ 使用E型黏度計(BROOKFIELD公司製的DV-III+)，並在錐軸為CP-52、膏溫度為25°C、轉速為1rpm的條件下，測定得到之各導電膏的黏度。
＜導電膜的形成＞ 使用絲網印刷機(Microtech公司製，MT-320T)，將得到之各導電膏在氧化鋁基板上印刷成寬度500μm、長度37.5mm的電路。連續印刷兩個電路，連續印刷的次數為兩次。 使用大氣循環式乾燥機，將得到的電路在200°C的條件下加熱處理30分鐘，形成各導電膜。 針對得到的導電膜，如以下般，評價導電膜的平均厚度、平均線寬、體積電阻率和連續印刷性。將結果顯示於表3。
＜導電膜的平均厚度和平均線寬的測定＞ 使用表面粗度計(東京精密股份有限公司製，SURFCOM 480B-12)，針對得到的各導電膜，藉由測定在氧化鋁基板上未印刷膜的部分和導電膜部分之間的差距，來測定導電膜的平均厚度。另外，導電膜的線寬(2次平均)係使用數字顯微鏡來測定。將結果顯示於表3。
＜導電膜的體積電阻率＞ 使用數字萬用表(ADVANTEST公司製，R6551)，測定導電膜的長度(間隔)位置處的電阻值。藉由導電膜的尺寸(平均厚度、平均線寬、長度)，來求出導電膜的體積，並從此體積和測定的電阻值，來求出體積電阻率(2次平均)。將結果顯示於表3。前述體積電阻率為1.0E-03Ω·cm以下時，實用性優良。
＜導電膜連續印刷性的評價＞ 在2次的連續印刷中，分別測定了第1次和第2次之導電膜的平均厚度、平均線寬和體積電阻率，當第2次導電膜的斷線或電阻值產生明顯上升時，連續印刷性為差(X)。將結果顯示於表3。
[表1]
  球狀銀粉(原粉) 片狀化步驟
D 50 平均一次粒徑 D sem 平均體積 V1 珠子種類 珠子直徑 處理時間
μm μm μm 3 mm hr
實施例1 1.95 1.38 1.38 氧化鋯 0.8 2.5
實施例2 1.95 1.38 1.38 0.5 3.0
實施例3 1.95 1.38 1.38 1.0 2.0
實施例4 1.95 1.38 1.38 0.8 4.0
實施例5 1.81 1.26 1.05 1.0 2.5
實施例6 1.81 1.17 0.83 0.8 4.0
比較例1 1.95 1.38 1.38 不鏽鋼 1.6 6.0
比較例2 1.91 0.85 0.32 不鏽鋼 1.6 6.0
比較例3 1.95 1.38 1.38 氧化鋯 0.5 1.0
[表2]
  片狀銀粉
粒度分布 [μm] D 90 -D 10D 50 TAP 密度 燒失量 平均厚度 T 平均長徑 L 長寬比 L/T 平均 體積 V2 V2/V1
D 10 D 50 D 90 D max g/mL % nm μm μm 3
實施例1 2.89 6.29 10.54 26.16 1.22 1.5 1.07 60.8 6.55 107.8 2.05 1.49
實施例2 2.87 5.74 9.34 22.00 1.13 1.3 1.20 58.0 6.17 106.3 1.73 1.26
實施例3 2.68 5.95 10.02 26.16 1.23 1.3 1.14 56.2 6.33 112.6 1.77 1.29
實施例4 2.59 5.64 9.47 22.00 1.22 1.1 1.30 46.5 6.15 132.3 1.38 1.00
實施例5 2.49 5.91 10.27 26.16 1.32 0.9 1.05 42.5 6.29 147.9 1.32 1.26
實施例6 2.15 5.05 8.76 22.00 1.31 0.8 1.65 45.5 5.37 118.1 1.03 1.23
比較例1 3.51 8.43 15.12 37.00 1.38 1.4 1.25 58.0 8.82 152.0 3.54 2.58
比較例2 2.18 5.29 10.37 26.16 1.55 2.3 1.05 199.4 5.72 28.7 5.12 15.94
比較例3 2.47 5.01 8.34 18.50 1.17 2.3 0.90 94.4 5.20 55.1 2.00 1.46
[表3]
  導電膏 導電膜
黏度 1rpm 平均 線寬 體積電阻率 連續印刷性
Pa·s μm Ω·cm
實施例1 345 526 8.5.E-04 ○
實施例2 441 528 1.0.E-03 ○
實施例3 468 519 1.0.E-03 ○
實施例4 663 461 4.3.E-04 ○
實施例5 675 474 6.4.E-04 ○
實施例6 802 455 1.0.E-03 ○
比較例1 699 - - X
比較例2 91 641 2.8.E-03 ○
比較例3 71 661 3.1.E-03 ○
無
［圖1］圖1係為表示實施例1之片狀銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖2］圖2係為表示實施例2之片狀銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖3］圖3係為表示實施例3之片狀銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖4］圖4係為表示比較例1之銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖5］圖5係為表示比較例2之銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖6］圖6係為表示比較例3之銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖7］圖7係為表示實施例4之片狀銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖8］圖8係為表示實施例5之片狀銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。 ［圖9］圖9係為表示實施例6之片狀銀粉的掃描式電子顯微鏡照片。

Claims (6)

  1. 一種片狀銀粉，其特徵在於： 振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL，且其經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為2μm~7μm。
  2. 如請求項1所述之片狀銀粉，其中，相對於前述累積50%粒徑(D 50)，經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積10%粒徑(D 10)和累積90%粒徑(D 90)的差值與其之比值[(D 90-D 10)/(D 50)]為1.35以下。
  3. 如請求項1或2所述之片狀銀粉，其中，前述振實密度為0.8g/mL~1.6g/mL。
  4. 一種片狀銀粉的製造方法，其係包含： 片狀化步驟，其係藉由使球狀銀粉與介質碰撞，將其片狀化而獲得片狀銀粉；其中， 使用前述球狀銀粉之經由掃描式電子顯微鏡所測定的平均一次粒徑(D sem)，並將其藉由下述式1所算出之平均體積作為V1；且使用前述片狀銀粉之累積平均長徑(L)及累積平均厚度(T)，並將其藉由下述式2所算出之平均體積作為V2；此時，以使相對於前述平均體積V1之前述平均體積V2的比值(V2/V1)滿足1.0~1.5的方式，進行前述片狀化步驟； V1=4/3×π×(D sem/2) 3(式1)； V2=T×π×(L/2) 2(式2)；又， 前述片狀銀粉的振實密度為0.8g/mL~1.9g/mL。
  5. 如請求項4所述之片狀銀粉的製造方法，其中，前述球狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為0.75μm~3μm；前述片狀銀粉之經由雷射繞射散射式粒度分布所測定之累積50%粒徑(D 50)為2μm~7μm。
  6. 一種導電膏，其特徵在於，包含如請求項1~3中任一項所述之片狀銀粉，且前述片狀銀粉的含量為30質量%~80質量%。
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